JP3158699B2 - ＴｉＣウイスカの製造方法 - Google Patents
ＴｉＣウイスカの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ウイスカの製造方法に
係り、更に詳細にはＴｉＣウイスカの製造方法に係る。
係り、更に詳細にはＴｉＣウイスカの製造方法に係る。
【０００２】
【従来の技術】ＴｉＣウイスカの製造方法の一つとし
て、例えば特開昭５８−６０７００号公報に記載されて
いる如く、炭素質基材を貴金属塩水溶液にて処理した
後、炭素質基材に対しハロゲン化チタン蒸気とＣＯとの
混合ガスを供給することにより、基材表面に所望寸法の
ＴｉＣウイスカを析出成長させてこれを捕集する方法が
従来より知られている。
て、例えば特開昭５８−６０７００号公報に記載されて
いる如く、炭素質基材を貴金属塩水溶液にて処理した
後、炭素質基材に対しハロゲン化チタン蒸気とＣＯとの
混合ガスを供給することにより、基材表面に所望寸法の
ＴｉＣウイスカを析出成長させてこれを捕集する方法が
従来より知られている。
【０００３】かかる方法によれば、貴金属元素の種類及
び金属塩水溶液の濃度を適宜に選定し調節することによ
り、平均直径１〜３０μm 、平均長さ０．５〜５mmの範
囲の所望寸法のＴｉＣウイスカを製造することができ
る。
び金属塩水溶液の濃度を適宜に選定し調節することによ
り、平均直径１〜３０μm 、平均長さ０．５〜５mmの範
囲の所望寸法のＴｉＣウイスカを製造することができ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】周知の如くウイスカを
強化材とする複合材料の強度、靭性、被削性などを向上
させるためにはウイスカの直径をできるだけ小さくする
ことが必要である。しかるに上記公開公報に記載された
方法によっては平均直径が１μm 以下の非常に微細なＴ
ｉＣウイスカを製造することができない。
強化材とする複合材料の強度、靭性、被削性などを向上
させるためにはウイスカの直径をできるだけ小さくする
ことが必要である。しかるに上記公開公報に記載された
方法によっては平均直径が１μm 以下の非常に微細なＴ
ｉＣウイスカを製造することができない。
【０００５】本発明は、上記公開公報に記載された従来
のＴｉＣウイスカの製造方法に於ける上述の如き問題に
鑑み、平均直径が１μm 以下の非常に微細なＴｉＣウイ
スカを製造することができるよう改善されたＴｉＣウイ
スカの製造方法を提供することを目的としている。
のＴｉＣウイスカの製造方法に於ける上述の如き問題に
鑑み、平均直径が１μm 以下の非常に微細なＴｉＣウイ
スカを製造することができるよう改善されたＴｉＣウイ
スカの製造方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、（１）純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯中にセラ
ミック繊維成形体を浸漬した状態にて前記溶湯にＴｉ粉
末及び黒鉛粉末を添加し、所定時間経過後に前記セラミ
ック繊維成形体を前記溶湯より取出し冷却させることを
特徴とするＴｉＣウイスカの製造方法、又は（２）Ｔｉ
を含有するＡｌ合金の溶湯中にセラミック繊維成形体を
浸漬した状態にて前記溶湯に黒鉛粉末を添加し、所定時
間経過後に前記セラミック繊維成形体を前記溶湯より取
出し冷却させることを特徴とするＴｉＣウイスカの製造
方法によって達成される。
明によれば、（１）純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯中にセラ
ミック繊維成形体を浸漬した状態にて前記溶湯にＴｉ粉
末及び黒鉛粉末を添加し、所定時間経過後に前記セラミ
ック繊維成形体を前記溶湯より取出し冷却させることを
特徴とするＴｉＣウイスカの製造方法、又は（２）Ｔｉ
を含有するＡｌ合金の溶湯中にセラミック繊維成形体を
浸漬した状態にて前記溶湯に黒鉛粉末を添加し、所定時
間経過後に前記セラミック繊維成形体を前記溶湯より取
出し冷却させることを特徴とするＴｉＣウイスカの製造
方法によって達成される。
【０００７】
【作用】上述の（１）の方法に於てはＴｉ粉末のＴｉ及
び黒鉛粉末のＣが純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯中にて互い
に化合反応することによりＴｉＣを生成し、上述の
（２）の方法に於てはＡｌ合金中のＴｉ及び黒鉛粉末の
ＣがＡｌ合金の溶湯中にて互いに化合反応することによ
りＴｉＣを生成し、セラミック繊維成形体が溶湯より取
出され冷却されることにより繊維成形体の外周部に付着
し浸透した溶湯が凝固すると、上述の如く生成したＴｉ
Ｃが外界より遮断された繊維成形体内の空間に於て凝固
層の内壁面より単結晶として成長し、これにより繊維成
形体内に平均直径が０．１〜０．５μm 程度である非常
に微細な多数のＴｉＣウイスカが形成される。
び黒鉛粉末のＣが純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯中にて互い
に化合反応することによりＴｉＣを生成し、上述の
（２）の方法に於てはＡｌ合金中のＴｉ及び黒鉛粉末の
ＣがＡｌ合金の溶湯中にて互いに化合反応することによ
りＴｉＣを生成し、セラミック繊維成形体が溶湯より取
出され冷却されることにより繊維成形体の外周部に付着
し浸透した溶湯が凝固すると、上述の如く生成したＴｉ
Ｃが外界より遮断された繊維成形体内の空間に於て凝固
層の内壁面より単結晶として成長し、これにより繊維成
形体内に平均直径が０．１〜０．５μm 程度である非常
に微細な多数のＴｉＣウイスカが形成される。
【０００８】
【課題を解決するための手段の補足説明】本願発明者が
行った実験的研究の結果によれば、純Ａｌ又はＡｌ合金
の溶湯の温度が１２００℃未満、特に１１００℃未満の
場合にはＴｉＣウイスカを良好に生成させることが困難
であり、逆に溶湯の温度が１５００℃を越えると消費エ
ネルギが高くなるという問題がある。従って本発明の方
法の一つの実施例に於ては、純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯
の温度は１１００〜１５００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃に設定される。
行った実験的研究の結果によれば、純Ａｌ又はＡｌ合金
の溶湯の温度が１２００℃未満、特に１１００℃未満の
場合にはＴｉＣウイスカを良好に生成させることが困難
であり、逆に溶湯の温度が１５００℃を越えると消費エ
ネルギが高くなるという問題がある。従って本発明の方
法の一つの実施例に於ては、純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯
の温度は１１００〜１５００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃に設定される。
【０００９】また本発明に於て使用されるセラミック繊
維成形体を構成するセラミック繊維は純Ａｌ又はＡｌ合
金の溶湯中に於ても安定である限り任意のセラミック繊
維であってよく、例えばアルミナ繊維、アルミナーシリ
カ繊維、ＳｉＣウイスカ等であってよい。
維成形体を構成するセラミック繊維は純Ａｌ又はＡｌ合
金の溶湯中に於ても安定である限り任意のセラミック繊
維であってよく、例えばアルミナ繊維、アルミナーシリ
カ繊維、ＳｉＣウイスカ等であってよい。
【００１０】また本発明の方法に於ける所定の時間は黒
鉛粉末のＣ等を溶湯中に拡散させるに足る時間であれば
任意の時間であってよく、例えば使用される溶湯の量や
温度、溶湯に添加される黒鉛粉末等の大きさや量等に応
じて１〜１５分程度に設定される。
鉛粉末のＣ等を溶湯中に拡散させるに足る時間であれば
任意の時間であってよく、例えば使用される溶湯の量や
温度、溶湯に添加される黒鉛粉末等の大きさや量等に応
じて１〜１５分程度に設定される。
【００１１】また本発明の方法に於ては、セラミック繊
維成形体内にＴｉＣウイスカが良好に生成し成長するよ
う、セラミック繊維成形体内の雰囲気が例えばアルゴン
やヘリウムの如き不活性ガス、これらの不活性ガスと窒
素ガスとの混合ガス、窒素ガス等の実質的に不活性のガ
ス雰囲気に設定されることが好ましい。
維成形体内にＴｉＣウイスカが良好に生成し成長するよ
う、セラミック繊維成形体内の雰囲気が例えばアルゴン
やヘリウムの如き不活性ガス、これらの不活性ガスと窒
素ガスとの混合ガス、窒素ガス等の実質的に不活性のガ
ス雰囲気に設定されることが好ましい。
【００１２】また上述の（１）の方法に於ては、Ｔｉ粉
末及び黒鉛粉末はそのまま溶湯に添加されてもよいが、
Ｔｉ粉末及び黒鉛粉末が溶湯の液面に浮遊することなく
Ｔｉ及びＣが溶湯中に良好に拡散するよう、Ｔｉ粉末及
び黒鉛粉末よりなる成形体又はＴｉ粉末、黒鉛粉末及び
Ａｌ粉末よりなる成形体が形成され、成形体が溶湯中に
投入されることが好ましい。
末及び黒鉛粉末はそのまま溶湯に添加されてもよいが、
Ｔｉ粉末及び黒鉛粉末が溶湯の液面に浮遊することなく
Ｔｉ及びＣが溶湯中に良好に拡散するよう、Ｔｉ粉末及
び黒鉛粉末よりなる成形体又はＴｉ粉末、黒鉛粉末及び
Ａｌ粉末よりなる成形体が形成され、成形体が溶湯中に
投入されることが好ましい。
【００１３】また本願発明者が行った実験的研究の結果
によれば、上述の（２）の方法に於ては、Ａｌ合金のＴ
ｉ含有量が０．１wt％未満である場合にはＴｉＣウイス
カを良好に生成させることが困難であり、逆にＴｉ含有
量が５wt％を越えるとＴｉＣウイスカを良好に生成し得
る温度領域に於て溶湯の粘性が高くなり、この場合にも
ＴｉＣウイスカを良好に生成させることが困難である。
従って本発明の（２）の方法の一つの実施例に於てはＡ
ｌ合金のＴｉ含有量は０．１〜５wt％に設定される。
によれば、上述の（２）の方法に於ては、Ａｌ合金のＴ
ｉ含有量が０．１wt％未満である場合にはＴｉＣウイス
カを良好に生成させることが困難であり、逆にＴｉ含有
量が５wt％を越えるとＴｉＣウイスカを良好に生成し得
る温度領域に於て溶湯の粘性が高くなり、この場合にも
ＴｉＣウイスカを良好に生成させることが困難である。
従って本発明の（２）の方法の一つの実施例に於てはＡ
ｌ合金のＴｉ含有量は０．１〜５wt％に設定される。
【００１４】
【実施例】以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施
例について詳細に説明する。
例について詳細に説明する。
【００１５】実施例１ 図１（ａ）に示されている如く、まず８：２：５の重量
比にて混合されたＴｉ粉末１０と黒鉛粉末１２とＡｌ粉
末１４とよりなり直径３０mm、厚さ１０mmの寸法を有す
る１５ｇのペレット１６を１０個形成した。また図１
（ｂ）に示されている如く、体積率７％にて実質的に無
作為に配向された平均繊維径３μm 、平均繊維長２mmの
アルミナ繊維１８よりなり３８×１６×３０mmの寸法を
有する繊維成形体２０を形成した。
比にて混合されたＴｉ粉末１０と黒鉛粉末１２とＡｌ粉
末１４とよりなり直径３０mm、厚さ１０mmの寸法を有す
る１５ｇのペレット１６を１０個形成した。また図１
（ｂ）に示されている如く、体積率７％にて実質的に無
作為に配向された平均繊維径３μm 、平均繊維長２mmの
アルミナ繊維１８よりなり３８×１６×３０mmの寸法を
有する繊維成形体２０を形成した。
【００１６】次いで図１（ｃ）に示されている如く、１
４００℃に保持された１ｋｇの純Ａｌの溶湯２２中に繊
維成形体２０を浸漬し、その状態にて溶湯２２中に１０
個のペレット１６を投入し、溶湯をそのままの状態に約
１０分間保持した。次いで図１（ｄ）に示されている如
く、外周部に溶湯が付着し浸透した繊維成形体２０を溶
湯２２より取出し、そのまま放置して室温まで冷却し
た。
４００℃に保持された１ｋｇの純Ａｌの溶湯２２中に繊
維成形体２０を浸漬し、その状態にて溶湯２２中に１０
個のペレット１６を投入し、溶湯をそのままの状態に約
１０分間保持した。次いで図１（ｄ）に示されている如
く、外周部に溶湯が付着し浸透した繊維成形体２０を溶
湯２２より取出し、そのまま放置して室温まで冷却し
た。
【００１７】かくして得られた繊維成形体を切断してそ
の内部を観察したところ、図２に示されている如く繊維
成形体２０内にはアルミナ繊維１８とは別に非常に微細
な多数のウイスカ２４が形成されていることが認められ
た。これらのウイスカをＸ線回折法などにて分析したと
ころ、ウイスカはＴｉＣウイスカであり、平均直径及び
平均長さはそれぞれ約０．５μm 、約５００μm であっ
た。
の内部を観察したところ、図２に示されている如く繊維
成形体２０内にはアルミナ繊維１８とは別に非常に微細
な多数のウイスカ２４が形成されていることが認められ
た。これらのウイスカをＸ線回折法などにて分析したと
ころ、ウイスカはＴｉＣウイスカであり、平均直径及び
平均長さはそれぞれ約０．５μm 、約５００μm であっ
た。
【００１８】実施例２ まず図３（ａ）に示されている如く、体積率７％にて実
質的に無作為に配向された平均繊維径３μm 、平均繊維
長１mmのアルミナ繊維１８よりなり３８×１６×２５mm
の寸法を有する繊維成形体２０を形成した。次いで図３
（ｂ）に示されている如く、１４００℃に保持された１
ｋｇのＡｌ合金（Ａｌ−３wt％Ｔｉ）の溶湯２６中に繊
維成形体２０を浸漬し、その状態にて溶湯２６中に５０
ｇの黒鉛粉末２８を投入し、溶湯をそのままの状態に約
１０分間保持した。次いで図３（ｃ）に示されている如
く、外周部に溶湯が浸透した繊維成形体２０を溶湯２６
より取出し、そのまま放置して室温まで冷却した。
質的に無作為に配向された平均繊維径３μm 、平均繊維
長１mmのアルミナ繊維１８よりなり３８×１６×２５mm
の寸法を有する繊維成形体２０を形成した。次いで図３
（ｂ）に示されている如く、１４００℃に保持された１
ｋｇのＡｌ合金（Ａｌ−３wt％Ｔｉ）の溶湯２６中に繊
維成形体２０を浸漬し、その状態にて溶湯２６中に５０
ｇの黒鉛粉末２８を投入し、溶湯をそのままの状態に約
１０分間保持した。次いで図３（ｃ）に示されている如
く、外周部に溶湯が浸透した繊維成形体２０を溶湯２６
より取出し、そのまま放置して室温まで冷却した。
【００１９】かくして得られた繊維成形体を切断してそ
の内部を観察したところ、実施例１の場合と同様に繊維
成形体内にはアルミナ繊維とは別に非常に微細な多数の
ＴｉＣウイスカが形成されていることが確認された。尚
ウイスカの平均直径及び平均長さはそれぞれ約０．４μ
m 、約５００μm であった。
の内部を観察したところ、実施例１の場合と同様に繊維
成形体内にはアルミナ繊維とは別に非常に微細な多数の
ＴｉＣウイスカが形成されていることが確認された。尚
ウイスカの平均直径及び平均長さはそれぞれ約０．４μ
m 、約５００μm であった。
【００２０】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
【００２１】例えばセラミック繊維成形体が溶湯中に浸
漬された状態にて溶湯が冷却され凝固され、かくして得
られる凝固体を切断することによって凝固体より内部に
ＴｉＣウイスカが形成された繊維成形体が取出されても
よい。
漬された状態にて溶湯が冷却され凝固され、かくして得
られる凝固体を切断することによって凝固体より内部に
ＴｉＣウイスカが形成された繊維成形体が取出されても
よい。
【００２２】
【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、Ｔｉ及びＣが溶湯中にて互いに化合反応す
ることによりＴｉＣを生成し、セラミック繊維成形体が
溶湯より取出され冷却されることにより繊維成形体の外
周部に付着し浸透した溶湯が凝固すると、上述の如く生
成したＴｉＣが外界より遮断された繊維成形体内の空間
に於て凝固層の内壁面より単結晶として成長するので、
平均直径が０．１〜０．５μm 程度である非常に微細な
多数のＴｉＣウイスカを繊維成形体内に於て形成し製造
することができる。
明によれば、Ｔｉ及びＣが溶湯中にて互いに化合反応す
ることによりＴｉＣを生成し、セラミック繊維成形体が
溶湯より取出され冷却されることにより繊維成形体の外
周部に付着し浸透した溶湯が凝固すると、上述の如く生
成したＴｉＣが外界より遮断された繊維成形体内の空間
に於て凝固層の内壁面より単結晶として成長するので、
平均直径が０．１〜０．５μm 程度である非常に微細な
多数のＴｉＣウイスカを繊維成形体内に於て形成し製造
することができる。
【００２３】また本発明によれば、ＴｉＣウイスカはセ
ラミック繊維成形体内に於て形成されるので、所望のセ
ラミック繊維とＴｉＣウイスカとが均一に混合されたハ
イブリッド繊維集合体を容易に製造することができる。
ラミック繊維成形体内に於て形成されるので、所望のセ
ラミック繊維とＴｉＣウイスカとが均一に混合されたハ
イブリッド繊維集合体を容易に製造することができる。
【図１】本発明によるＴｉＣウイスカの製造方法の一つ
の実施例の一連の工程を示す工程図である。
の実施例の一連の工程を示す工程図である。
【図２】図１に示された実施例に於て繊維成形体内に形
成されたＴｉＣウイスカをアルミナ繊維と共に示す模式
図である。
成されたＴｉＣウイスカをアルミナ繊維と共に示す模式
図である。
【図３】本発明によるＴｉＣウイスカの製造方法の他の
一つの実施例の一連の工程を示す工程図である。
一つの実施例の一連の工程を示す工程図である。
１０…Ｔｉ粉末 １２…黒鉛粉末 １４…Ａｌ粉末 １６…ペレット １８…アルミナ繊維 ２０…繊維成形体 ２２…純Ａｌの溶湯 ２４…ＴｉＣウイスカ ２６…Ａｌ合金の溶湯 ２８…黒鉛粉末
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 29/62 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (2)
- 【請求項１】純Ａｌ又はＡｌ合金の溶湯中にセラミック
繊維成形体を浸漬した状態にて前記溶湯にＴｉ粉末及び
黒鉛粉末を添加し、所定時間経過後に前記セラミック繊
維成形体を前記溶湯より取出し冷却させることを特徴と
するＴｉＣウイスカの製造方法。 - 【請求項２】Ｔｉを含有するＡｌ合金の溶湯中にセラミ
ック繊維成形体を浸漬した状態にて前記溶湯に黒鉛粉末
を添加し、所定時間経過後に前記セラミック繊維成形体
を前記溶湯より取出し冷却させることを特徴とするＴｉ
Ｃウイスカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23138492A JP3158699B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ＴｉＣウイスカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23138492A JP3158699B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ＴｉＣウイスカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0656599A JPH0656599A (ja) | 1994-03-01 |
| JP3158699B2 true JP3158699B2 (ja) | 2001-04-23 |
Family
ID=16922771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23138492A Expired - Fee Related JP3158699B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ＴｉＣウイスカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3158699B2 (ja) |
-
1992
- 1992-08-06 JP JP23138492A patent/JP3158699B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0656599A (ja) | 1994-03-01 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |