JP3154213B2 - ガス・デポジション法による微粒子膜の形成法およびその形成装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ガス・デポジション法
による微粒子膜の形成法およびその形成装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種の形成装置としては、例え
ば図６に示すような、微粒子膜材料ａを加熱蒸発させる
蒸発源ｂを配設した微粒子生成室ｃと、該微粒子生成室
ｃより微粒子をキャリアガスと共に搬送する搬送管ｄ
と、該搬送管ｄの先端に接続せるノズルｅと、該ノズル
ｅより微粒子とキャリアガスを噴射せしめて微粒子膜ｆ
を形成するための移動自在の基板ｇを配設した膜形成室
ｈとからなり、微粒子生成室ｃと膜形成室ｈを同一平面
上に配置し、微粒子生成室ｃと膜形成室ｈとの間に配設
する搬送管ｄを、蒸発源ｂより生成された微粒子をキャ
リアガスと共に膜形成室ｈ側に搬送する搬送管ｄの搬入
口ｉ付近で大きく曲がった曲り部分ｊと、搬送管ｄで搬
送された微粒子をガスと共に噴射させるノズルｅの基部
付近で大きく曲がった曲り部分ｋを有する例えば略コ字
形状の搬送管ｄとした形成装置が知られている。尚、図
中、ｍは微粒子生成室ｃ内にキャリアガスを供給するガ
ス供給源ｎに連なるニードルバルブ、ｏは蒸発源ｂの加
熱装置、ｐは膜形成室ｈにバルブｑを介して接続せる真
空ポンプを示す。

【０００３】そして、図６に示す装置により微粒子膜を
形成する場合には、先ず、微粒子生成室ｃ内の蒸発源ｂ
内に微粒子膜材料ａとして例えばＡｕを充填する。続い
て、微粒子生成室ｂ内にガス供給源ｎより例えばヘリウ
ムガスをキャリアガスとしてニードルバルブｍで所定量
導入すると共に、加熱装置ｏで例えば４３０Ｗの電力を
投入して蒸発源ｂを加熱し、蒸発源ｂ内の膜材料のＡｕ
を加熱・溶融せしめ、蒸発させてＡｕ微粒子を生成させ
る。次に膜形成室ｈ内を真空ポンプｐで排気し、微粒子
生成室ｃと膜形成室ｈとの差圧で微粒子生成室ｃ内のＡ
ｕ微粒子をキャリアガスと共に搬送管ｄで膜形成室ｈに
搬送し、ノズルｅより一定速度で移動中（矢印ｘ方向）
の基板ｇ上にＡｕ微粒子をキャリアガスと共に噴射して
該基板ｇ上にＡｕ微粒子膜ｆを形成する。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のガス・デポジシ
ョン法による微粒子膜の形成装置では、微粒子生成室ｃ
と膜形成室ｈを同一平面に配置されている関係上、微粒
子生成室ｃ内の蒸発源と膜形成室ｈ内の基板ｇとを結ぶ
搬送管ｄは、搬送管ｄの搬入口ｉ付近に曲り部分ｊと、
ノズルｅの基部付近に曲り部分ｋを有するため、この搬
送管ｄの曲り部分ｊ，ｋの曲りによりキャリアガスのガ
ス流れに乱れが生じて搬送過程で微粒子同士の衝突が発
生し、単位体積当たりの搬送微粒子が多くなってくる
と、大きな凝集体が形成される。この凝集体は基板ｇと
の付着力等の膜質を低下させる原因となるため、微粒子
堆積膜が基板から剥離するという問題があった。

【０００５】本発明は前記問題点を解消し、微粒子を搬
送する際、ガスの流れの乱れを防止して微粒子同士の衝
突による凝集を生じさせることなく搬送することが出来
るガス・デポジション法による微粒子膜の形成法と、そ
の膜形成に用いる形成装置を提供することを目的とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成するガス・デポジション法による微粒子膜の形成方法
を提案するもので、微粒子生成室内の蒸発源より生成さ
れた微粒子を搬送管を介してキャリアガスと共に搬送
し、これを搬送管の先端のノズルより噴射して基板上に
微粒子膜を形成するガス・デポジション法による微粒子
膜の形成法において、膜形成に使用される微粒子を直線
状の搬送管で搬送すること、および該搬送管の搬入口近
傍に存する膜形成に使用されない余分粒子を微粒子生成
室外へ排出することを特徴とする。

【０００７】また、更に本発明は、前記形成方法を実施
するためのガス・デポジション法による微粒子膜の形成
装置を提案するもので、微粒子膜材料の蒸発源を有する
微粒子生成室と、基板が載置される膜形成室と、該蒸発
源と該基板の間に配設され、生成された微粒子をキャリ
アガスと共に搬送する搬送管と、該搬送管の先端に設け
た微粒子とキャリアガスを基板上に噴射するノズルとか
ら成るガス・デポジション法による微粒子膜の形成装置
において、該搬送管が蒸発源と基板間を曲げることなく
直線状に形成した搬送管であり、該搬送管の微粒子とキ
ャリアガスの搬入口近傍に膜形成で使用されない余分粒
子を微粒子生成室外へ排出する排出口を設けたことを特
徴とする。また、蒸発源と、搬送管の微粒子とキャリア
ガスの搬入口との相対的位置を調整する調整機構を設け
てもよい。

【０００８】

【作用】キャリアガスと共に微粒子は搬送されてノズル
より基板上に噴射されて堆積し微粒子膜を形成する。そ
の際、微粒子はキャリアガスと共に直線状の搬送管で直
進状態に搬送されるので、搬送中にガスの流れの乱れが
生じることないから微粒子の凝集体が発生しない。

【０００９】

【実施例】本発明の実施例を添付図面に基づき説明す
る。図１は本発明を実施する形成装置の１例を示すもの
で、図中、１は微粒子生成室、２は膜形成室、３は微粒
子生成室１と膜形成室２の間に配設された搬送管を示
す。

【００１０】微粒子生成室１内に連通されたガス導入管
４から例えばヘリウムガスから成るキャリアガスをガス
供給源５よりニードルバルブ６を介して導入出来るよう
にした。また、該微粒子生成室１内に加熱蒸発させる微
粒子膜材料Ｍを収容する開口部径１５mmのアルミナコー
トのタングステン製バスケットとから成る蒸発源７を配
設し、該蒸発源７を蒸発源加熱装置８に接続した。ま
た、該微粒子生成室１内に微粒子をキャリアガスと共に
搬送する内径０．５mmの搬送管３の一端を気密に挿入し
て接続し、該搬送管３の先端側にステンレス製の内径
０．５mmのノズル９を接続した。

【００１１】膜形成室２内は真空ポンプ１０にバルブ１
１および排気管１２を介して接続し、該真空ポンプ１０
によって膜形成室２内の真空度を調整自在とした。ま
た、膜形成室２内に基板１３を水平方向（矢印Ｘ方向）
に移動させる基板保持装置１４を配置した。また、微粒
子生成室１に接続されている搬送管３の先端部分を膜形
成室２内に気密に挿入した。

【００１２】前記構成は従来のガス・デポジション法に
よる微粒子膜の形成装置と特に変わりはないが、本発明
装置は、微粒子生成室１と膜形成室２を縦列に配設する
と共に、微粒子生成室１内の蒸発源７と膜形成室２内の
基板１３の間に配設せる搬送管３を途中で曲りのない直
線状とし、搬送管３の一端１５を微粒子生成室１内の蒸
発源７の上方に例えば５０mm間隔を存して配置して、蒸
発源７で蒸発し、生成せしめた微粒子とキャリアガスを
膜形成室２側に搬送する搬入口１５とした。また、搬送
管３の先端部分のノズル９の先端を膜形成室２内の基板
１３と所定間隔例えば０．５mmを存して配置して、微粒
子をキャリアガスと共に微粒子生成室１内の蒸発源７よ
り膜形成室２内の基板１３に直接に直進状で搬送出来る
ようにした。

【００１３】また、図示例では微粒子生成室１内に挿入
されている搬送管３のの外方に内径２５mmの排出管１６
の一端を搬送管３と同心円状態に微粒子生成室１内に気
密に配置して、これを微粒子の排出口１７とすると共
に、該排出管１６の他端を微粒子生成室１の外方に配置
せる油回転ポンプ等の排気系１８にバルブ１９を介して
接続した。

【００１４】次に前記図１に示す形成装置を用いて、微
粒子膜の具体的形成例を説明する。

【００１５】実施例 先ず、微粒子生成室１内の蒸発源７内に微粒子膜材料Ｍ
としてＡｕを２０ｇ充填した後、ニードルバルブ６で流
量を調節しながらガス供給源５よりヘリウムガスを微粒
子生成室１内に圧力2atmで導入し、該圧力を維持するよ
うにした。また、膜形成室２内の基板保持装置１４に長
さ７０mm、幅３０mmの長方形で厚さ１mmから成るアルミ
ナ製の基板１３を保持し、基板１３表面と、ノズル９の
先端とを０．５mmの間隔に保持した後、基板１３を基板
加熱装置（図示せず）で温度２００℃に加熱した。

【００１６】次に、バスケット状の蒸発源７に蒸発源用
加熱装置８で４００Ｗの電力を投入して蒸発源７を加熱
して、微粒子膜材料Ｍを溶融させて蒸発させ、Ａｕ微粒
子（平均粒径０．１μｍ）を生成させた。

【００１７】そして、真空ポンプ１０を作動させて膜形
成室２の排気を行って、膜形成室２内の圧力を０．３To
rrに維持すると、微粒子生成室１と膜形成室２との差圧
で微粒子生成室１内に生成したＡｕ微粒子は微粒子生成
室１内に導入したヘリウムガスをキャリアガスとして、
搬送管３の搬入口１５より搬送管３内に圧送され、直線
状の搬送管３内を９リットル／minの流量で直進状態で
通過して膜形成室２内に搬送され、搬送管３の先端のノ
ズル９より予め前記温度（２００℃）に加熱され、基板
保持装置１４で移動方向（矢印Ｘ方向）に速度７．５mm
／minで移動している基板１３上にＡｕ微粒子とキャリ
アガスを噴射して膜堆積高さ速度１００μｍ／secで膜
厚４００μｍのＡｕ微粒子膜Ｆを形成した。

【００１８】基板１３上にＡｕ微粒子膜Ｆを形成後は直
ちに蒸発源７による微粒子膜材料Ｍの加熱と、キャリア
ガスによる微粒子の搬送とを停止すると共に、排気系１
８のバルブ１９を開放して排出口１７より搬送管３の搬
入口１５付近に残存せるＡｕ微粒子を微粒子生成室１の
外方に排出した。

【００１９】そして、基板１３上に形成されたＡｕ微粒
子膜Ｆを走査電子顕微鏡（倍率５，０００倍）で観察し
たところ図２に示すような凝集体のない粒子径が０．１
μｍ以下のＡｕ微粒子膜が形成されたいることが分かっ
た。また、Ａｕ微粒子膜のＮｉ膜に対する密着力を調べ
たところ２０kgf／mm²であった。

【００２０】比較例 比較のために、膜形成装置の搬送管を図４に示すよう
な、その一部にらせん状（Ｒ：６０mm）に１回曲げた曲
り部２１を有する搬送管２２とした以外は図１に示す形
成装置を用い、前記実施例と同じ条件で基板１３上にＡ
ｕ微粒子膜Ｆ′（図４参照）を形成した。

【００２１】尚、図４に示す形成装置で前記記号（２
１，２２）以外の他の符号については前記図１に示す形
成装置と同一構成のため説明を省略する。

【００２２】そして、基板１３上に形成されたＡｕ微粒
子膜Ｆ′を走査電子顕微鏡（倍率１０，０００倍）で観
察したところ図５に示すような大きさが約２μｍの凝集
体が認められた。また、Ａｕ微粒子膜のＮｉ膜に対する
密着力を調べたところ８kgf／mm²であった。

【００２３】図２および図５から明らかなように、微粒
子とキャリアガスを直進状態に搬送するようにした本発
明実施例では形成されたＡｕ微粒子膜には微粒子の凝集
がなかったのに対し、微粒子とキャリアガスを搬送途中
で曲げて搬送した比較例では形成されたＡｕ微粒子膜に
は微粒子の凝集体が存在していた。従って、微粒子とキ
ャリアガスを直進状態で搬送することにより基板上に形
成される微粒子膜中に凝集体の生成を防止出来ることが
確認された。また、本発明実施例は比較例に比してＮｉ
膜に対する密着力を向上した微粒子膜が形成されてお
り、微粒子とキャリアガスの搬送を直進状態とすること
により微粒子膜のＮｉ膜への密着力が大幅に改良された
効果が表れている。

【００２４】図１に示す形成装置では搬送管３の搬入口
１５近傍に微粒子の排出口１６を設けたが、該排出口を
設ける代わりに、搬送管３の搬入口１５の位置と蒸発源
７の位置とを相対的に位置調整する例えばベローズ、球
面シールポートのような位置調整装置（図示せず）を搬
送管３の搬入口１５、或いは蒸発源７のいずれかに設置
して、微粒子膜の形成後は直ちに蒸発源７による微粒子
膜材料Ｍの加熱と、キャリアガスによる微粒子の搬送と
を停止すると共に、位置調整装置を作動させて搬送管３
の搬入口１５位置を蒸発源７の蒸発口に対向する位置よ
り移動させて蒸発源７と搬送管３の搬入口１５の相対的
位置を変更させて、蒸発源７の余熱により蒸発、生成し
て搬入口１５近傍に残存せる微粒子の搬送管３内に搬送
されることを防止するようにしてもよい。

【００２５】図３は本発明の形成装置の他の実施例であ
って、前記図１に示す形成装置では微粒子生成室１と膜
形成室２を縦列に配置したが、微粒子生成室１と膜形成
室２を横列に配置した装置である。図３に示す装置につ
いて前記図１に示す装置との相違点を説明する。

【００２６】微粒子生成室１内に気密に挿入した搬送管
３の搬入口１５を蒸発源７の上方に蒸発源７に対して横
向きに配設すると共に、横向きの搬送管３をそのまま直
線状に延設して搬送管３の先端部分を膜形成室２内に気
密に挿入すると共に、ノズル９の先端を微粒子生成室１
内で水平面に対して立設状態の基板１３と所定間隔例え
ば０．５mmを存して配置した。また、排出管１６の排出
口１７を蒸発源７の上方に搬送管３の搬入口１５に近接
して配置した。その他の符号については前記図１に示す
形成装置と同一構成のため説明を省略する。

【００２７】図３装置を図１装置と対照すれば、微粒子
生成室１はそのままであり、膜形成室２と搬送管３は微
粒子生成室に対し、あたかも横倒し状態である。また、
図３に示す形成装置の作動および効果は図１に示す形成
装置と同一である。

【００２８】前記図１示の形成装置では微粒子生成室１
と膜形成室２を縦列に配置したが、本発明はこれに限定
されるものではなく、微粒子生成室１内の蒸発源７と膜
形成室２内の基板１３とを結ぶ搬送管３を直線状に配設
出来ればよく、微粒子生成室１と膜形成室２の配置を縦
列配置のまま横倒し状態の横並びに配置してもよい。ま
た、前記図３示の形成装置では微粒子生成室１と膜形成
室２を横列に配置したが本発明はこれに限定されるもの
ではなく、微粒子生成室１内の蒸発源７と膜形成室２内
の基板１３とを結ぶ搬送管３を直線状に配設出来ればよ
く、微粒子生成室１と膜形成室２の配列を横列配置のま
ま立設状態の縦並びに配置してもよい。

【００２９】

【発明の効果】本発明のガス・デポジション法による微
粒子膜の形成法によるときは、微粒子とキャリアガスの
搬送を蒸発源と基板との間を途中で曲りのない直線状の
搬送管で直進状態で行うようにしたので、搬送中にガス
の流れに乱れが生じないから、搬送過程で微粒子同士の
衝突による凝集が発生せず、基板との密着力が良好で、
凝集体のない密度の向上した微粒子膜を基板上に極めて
簡単に形成することが出来る等の効果がある。

【００３０】また、本発明のガス・デポジション法によ
る微粒子膜の形成装置によるときは、微粒子とキャリア
ガスとを搬送する搬送管を蒸発源と基板間を曲げること
なく直線状に形成した搬送管としたので、微粒子とキャ
リアガスを直進状態に搬送することが出来て、基板との
密着力が良好で、凝集体のない密度の向上した微粒子膜
を基板上に極めて簡単に形成することが出来る形成装置
を提供出来る効果がある。

【００３１】また、蒸発源と搬送管の搬入口との相対的
位置を調整する調整機構を設けると、蒸発生成された粒
子濃度の多い位置に合わせられ、充分な堆積速度が確保
出来る。

【００３２】また、搬送管の搬入口近傍に微粒子を排出
する排出口を設けると、膜形成に使用されない余分粒子
を除外し、微粒子生成室内での対流による凝集体の生成
を除外することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明装置の１実施例の説明線図、

【図２】 本発明方法の１実施例で基板上に形成した微
粒子膜の表面状態を表している図面代用写真、

【図３】 本発明装置の他の実施例の説明線図、

【図４】 本発明方法と比較するために用いた形成装置
の説明線図、

【図５】 図４に示した形成装置で基板上に形成した微
粒子膜の表面状態を表している図面代用写真、

【図６】 従来の形成装置の説明線図。

【符号の説明】

１ 微粒子生成室、 ２ 膜形成室、 ３ 搬
送管、７ 蒸発源、 ９ ノズル、 １
３ 基板、１５ 搬入口、 １７ 排出口、Ｆ
微粒子膜、 Ｍ 微粒子膜材料。

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 微粒子生成室内の蒸発源より生成された
   微粒子を搬送管を介してキャリアガスと共に搬送し、こ
   れを搬送管の先端のノズルより噴射して基板上に微粒子
   膜を形成するガス・デポジション法による微粒子膜の形
   成法において、膜形成に使用される微粒子を直線状の搬
   送管で搬送すること、および該搬送管の搬入口近傍に存
   する膜形成に使用されない余分粒子を微粒子生成室外へ
   排出することを特徴とするガス・デポジション法による
   微粒子膜の形成法。
2. 【請求項２】 微粒子膜材料の蒸発源を有する微粒子生
   成室と、基板が載置される膜形成室と、該蒸発源と該基
   板の間に配設され、生成された微粒子をキャリアガスと
   共に搬送する搬送管と、該搬送管の先端に設けた微粒子
   とキャリアガスを基板上に噴射するノズルとから成るガ
   ス・デポジション法による微粒子膜の形成装置におい
   て、該搬送管が蒸発源と基板間を曲げることなく直線状
   に形成した搬送管であり、該搬送管の微粒子とキャリア
   ガスの搬入口近傍に膜形成で使用されない余分粒子を微
   粒子生成室外へ排出する排出口を設けたことを特徴とす
   るガス・デポジション法による微粒子膜の形成装置。
3. 【請求項３】 蒸発源と、搬送管の微粒子とキャリアガ
   スの搬入口との相対的位置を調整する調整機構を設けた
   ことを特徴とする請求項２記載のガス・デポジション法
   による微粒子膜の形成装置。