JP2002030421A - 超微粒子膜の生成方法および生成装置 - Google Patents

超微粒子膜の生成方法および生成装置

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JP2002030421A
JP2002030421A JP2000217365A JP2000217365A JP2002030421A JP 2002030421 A JP2002030421 A JP 2002030421A JP 2000217365 A JP2000217365 A JP 2000217365A JP 2000217365 A JP2000217365 A JP 2000217365A JP 2002030421 A JP2002030421 A JP 2002030421A
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particle film
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ultrafine
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Nobuyuki Nakahara
伸之 中原
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 蒸発源およびこの上方に搬送管の開口部を設
けた超微粒子生成室と、該搬送管の他の開口部に結合さ
れたノズルおよびこれに対向して配設される基板を固定
するステージを設けた膜形成室とから成り、該蒸発源よ
り蒸発する超微粒子を該超微粒子生成室内に導入される
ガスと共に該搬送管中を搬送し、該ノズルから噴射する
該超微粒子を該基板上に堆積させることにより膜形成す
るガスデポジション装置において、該超微粒子膜を任意
の膜厚に形成する。 【解決手段】 基板4上に超微粒子膜3を形成すると同
時に、形成された超微粒子膜3の膜厚を非接触の膜厚測
定器であるレーザ膜厚測定器5により測定し、膜厚測定
結果をもとにステージとノズル1の相対速度および蒸発
源温度等を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、基体(基板)上に
超微粒子の厚膜若しくは圧粉体を形成するガスデポジシ
ョン装置等による超微粒子膜の生成方法および生成装置
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】粒径が0.1[μm]以下の超微粒子
は、一度ガス中に浮遊すると、エアロゾル状となり、重
力による自由落下速度が極めて小さく、ガスの流れに乗
って容易に搬送される。これらの現象は、超微粒子の材
質が金属や化合物のように密度が異なっても、ほとんど
影響を受けない。この性質を利用して、超微粒子の膜を
形成できることが報告されている(第90回ニューセラ
ミックス懇話会研究会資料)。具体的には、超微粒子生
成室において物質蒸気を発生させ、搬送管を通してHe
ガスと共に膜形成室へ送り、空中で凝集した超微粒子を
膜形成室において搬送管のノズルから基体(基板)の表
面へ超高速で噴射させ、超微粒子を基体の表面に密着さ
せて超微粒子膜を形成するものである。よって、ガスデ
ポジション法は、基体に成膜できる膜質に特に制限はな
く、金属や無機物、有機化合物等でも超微粒子膜を形成
できる。これに対し、膜形成方法として一般的な印刷ペ
ーストを焼成する厚膜法、あるいは真空蒸着やスパッタ
リング等の薄膜法では、基体に成膜できる膜質が金属酸
化物等に限られている。
【0003】また、超微粒子膜の膜厚制御方法は、膜形
成が超微粒子の蒸発量(蒸発源への投入電力、超微粒子
生成室および膜形成室の差圧、搬送ガス種類に影響を受
ける)、搬送ガスの流量に大きく影響を受ける。そのた
め、He−Neレーザ回折法により搬送ガス中の超微粒
子蒸発量を測定し、測定結果を蒸発源温度ヘフィードバ
ックし、超微粒子の蒸発量を制御することで行う。ま
た、膜厚制御の別の方法としては、蒸発源より蒸発生成
した超微粒子を貯蔵室内に導入し、超微粒子が重力作用
により下方沈殿することによる超微粒子の濃度分布の相
違を利用し、貯蔵室を膜形成室に差圧を生じさせること
により一定量の超微粒子を搬送する方法が取られてい
る。
【0004】次に、従来例に係るガスデポジション装置
について、図5を用いて説明する。図5は、従来例に係
るガスデポジション装置を示す図である。膜形成室10
2がバルブ115を介して接続される真空ポンプ114
によって真空引きされているので、超微粒子生成室10
1と膜形成室102との間には差圧が生じている。蒸発
源るつぼ103は電源112に接続され、また蒸発源る
つぼ103内には蒸発されるべき物質104が収容(蒸
発源を構成)されている。超微粒子生成室101におい
て、バルブ113を介して導入される不活性ガスの雰囲
気中で、抵抗加熱法により生成されたエアロゾル状の金
属超微粒子(超微粒子109)は、上述の差圧により膜
形成室102内に超微粒子搬送管105を通じて搬送さ
れ、ノズル108(基板107に対向する噴出し口)よ
り高速噴射される。ガスデポジション装置は、これによ
って基板107上に超微粒子膜および小塊状の圧粉体を
形成する。また、バルブ110を閉めることにより超微
粒子109の搬送を停止する。なお、図5において、1
06は超微粒子109の流れ、111は電極、116は
圧力計をそれぞれ示す。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のガスデ
ポジション装置における膜厚制御方法である搬送ガス内
の超微粒子濃度を測定し蒸発源温度を制御する方法で
は、測定する超微粒子の速度が速く正確な超微粒子濃度
の検出ができない上に濃度検出後、蒸発源にフィードバ
ックをかけても蒸発源が所望温度になり、超微粒子材料
が加熱溶融されるのに時間がかかってしまうため、瞬時
に超微粒子膜の膜厚を制御できないといった問題があ
る。また、別の膜厚制御方法である超微粒子の重力沈殿
効果による超微粒子濃度分布を利用した方法では、貯蔵
室と膜形成室の差圧により貯蔵室から膜形成室へ生じる
ガスの流れと、貯蔵室内へ搬送ガスを供給することによ
り、貯蔵室内では対流が生じ貯蔵室内の超微粒子が攪拌
されてしまい、膜形成室に搬送される超微粒子の流量を
正確に制御するのは困難であるといった問題がある。
【0006】本発明は、上記の問題点である超微粒子の
蒸発方法(膜厚制御方法)に関する問題を解決するた
め、超微粒子膜形成と同時に基板(基体)上に堆積生成
される超微粒子膜の膜厚を測定し、膜厚測定結果をもと
に堆積生成される超微粒子膜厚を制御する超微粒子膜の
生成方法おとび生成装置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の超微粒子膜の生成方法は、蒸発源および搬
送管の開口部を設けた超微粒子生成室と、該搬送管の他
開口部に結合され、かつ基体に対向する噴出し口が設け
られた膜形成室とから成り、該蒸発源より蒸発する超微
粒子が該超微粒子生成室内に導入されるガスと共に該搬
送管中を搬送され、該噴出し口から噴射される該超微粒
子を該基体上に堆積させることにより膜形成する超微粒
子膜の生成方法において、前記基体上に堆積生成する前
記超微粒子膜の膜厚を測定することにより該膜厚を制御
する工程を有することを特徴とする。
【0008】本発明においては、前記超微粒子膜の生成
方法は、前記微粒子膜を生成すると同時に前記基体上に
堆積された前記超微粒子膜の膜厚を測定し、該膜厚の測
定結果をもとに前記基体上に堆積生成する前記超微粒子
膜の膜厚を制御することができる。
【0009】また、前記基体上に堆積生成する前記超微
粒子膜の膜厚は、非接触方式で測定されることが好まし
い。また、前記超微粒子膜の生成方法は、前記超微粒子
を前記基体に堆積する時間を制御することができる。ま
た、前記超微粒子膜の生成方法は、前記噴出し口と前記
基体の相対速度を制御することができる。そして、前記
超微粒子膜の生成方法は、前記蒸発源の温度を制御する
ことができる。さらに、前記超微粒子膜の生成方法は、
前記基体上に前記超微粒子膜および小塊状の圧粉体を形
成するものであることが好ましい。
【0010】上記目的を達成するため、本発明の超微粒
子膜の生成装置は、蒸発源および搬送管の開口部を設け
た超微粒子生成室と、該搬送管の他開口部に結合され、
かつ基体に対向する噴出し口が設けられた膜形成室とか
ら成り、該蒸発源より蒸発する超微粒子が該超微粒子生
成室内に導入されるガスと共に該搬送管中を搬送され、
該噴出し口から噴射される該超微粒子を該基体上に堆積
させることにより膜形成する超微粒子膜の生成装置にお
いて、前記基体上に堆積生成する前記超微粒子膜の膜厚
を測定することにより該膜厚を制御する手段を有するこ
とを特徴とする。
【0011】本発明においては、前記超微粒子膜の生成
装置は、前記微粒子膜を生成すると同時に前記基体上に
堆積された前記超微粒子膜の膜厚を測定し、該膜厚の測
定結果をもとに前記基体上に堆積生成する前記超微粒子
膜の膜厚を制御することができる。
【0012】また、前記基体上に堆積生成する前記超微
粒子膜の膜厚は、非接触方式で測定されることが好まし
い。また、前記超微粒子膜の生成装置は、前記超微粒子
を前記基体に堆積する時間を制御することができる。ま
た、前記超微粒子膜の生成装置は、前記噴出し口と前記
基体の相対速度を制御することができる。そして、前記
超微粒子膜の生成装置は、前記蒸発源の温度を制御する
ことができる。さらに、前記超微粒子膜の生成装置は、
前記基体上に前記超微粒子膜および小塊状の圧粉体を形
成するものであることが好ましい。
【0013】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の超微粒子膜の生
成方法および生成装置における好ましい実施の形態につ
いて図面を用いて詳細に説明する。図1は、本発明の好
ましい一実施の形態に係る超微粒子膜の膜厚を測定する
方法および/または装置を示す図である。図1におい
て、ノズル1(噴出し口)より超微粒子2を噴射し、移
動可能(移動方向6)な不図示のステージに固定された
基体である基板4上面に堆積せしめ、超微粒子膜3を形
成する。超微粒子膜3を形成すると同時に、ステージ移
動方向6と直角方向に移動可能(移動方向7)なレーザ
膜厚測定器5(超微粒子膜厚を非接触方式で測定等)に
より、超微粒子膜3の膜厚を測定する。
【0014】図2は、本発明の好ましい一実施の形態に
係る測定する超微粒子膜の膜厚および膜長を示す図であ
り、レーザ膜厚測定器5(図1)により超微粒子膜3の
膜厚8を測定する。膜長9は、基板4が設置されている
不図示のステージの移動距離より算出する。
【0015】図3は、本発明の好ましい一実施の形態に
係る超微粒子膜の膜厚制御方法(超微粒子膜の生成方
法)を示すフロー図である。図3において、まず設定値
として膜厚H、膜長L、ステージ速度v、およびカウン
タ変数(カウンタ)Nを読み込み(ステップS30
1)、成膜を開始する(ステップS302)。成膜開始
(ステップS302)から、超微粒子膜の膜厚H’を測
定し(ステップS303)、設定値の膜圧Hと測定値の
膜厚H’を比較する(ステップS304)。ステップS
304の比較結果から、H<H’の場合は、ステージ速
度vにv×10を、カウンタNにN−1をそれぞれ代入
し(ステップS305)、膜厚測定(ステップS30
3)へ戻る(ステップS303,ステップS304,ス
テップS305のループ)。また、ステップS304の
比較結果から、H<H’の場合は、ステージ速度vにv
/10を、カウンタNにN+1をそれぞれ代入し(ステ
ップS306)、膜厚測定(ステップS303)へ戻る
(ステップS303,ステップS304,ステップS3
06のループ)。
【0016】ステップS304において、膜厚の測定値
H’と設定値Hの比較からH’=Hの場合は、ステージ
速度vの時間積分から膜長の測定値L’を計算し(ステ
ップS307)、膜長の測定値L’と設定値Lを比較す
る(ステップS308)。そして、ステップS308の
比較結果から、L>L’の場合(設定した膜長Lに実測
値L’が満たない場合)は、ステージ速度vにv×10
N-1 を代入し(ステップS309)、ステップS303
へ戻る。さらに、L≦L’の場合(設定した膜長Lと実
測値L’が等しくなった場合)は、成膜を終了(本フロ
ーを終了)する。
【0017】なお、図3における超微粒子膜の膜厚制御
方法では、基板への超微粒子膜の膜厚の制御(超微粒子
膜を生成すると同時に基板上に堆積生成する超微粒子膜
の膜厚を制御)、基板への超微粒子の堆積時間の制御
(超微粒子を基板に堆積させる時間を制御)、およびス
テージ速度の制御(ノズルと基板の相対速度を制御)が
それぞれ行われる。
【0018】図4は、本発明の好ましい一実施の形態に
係る超微粒子膜の膜厚制御方法(超微粒子膜の生成方
法)を示すフロー図であり、図3と異なる主な点は蒸発
源温度Tの制御が付加されている点である。図4におい
て、まず設定値として膜厚H、膜長L、ステージ速度
v、蒸発源温度T(=1800[℃])およびカウンタ
変数(カウンタ)Nを読み込み(ステップS401)、
成膜を開始する(ステップS402)。成膜開始(ステ
ップS402)から、蒸発源温度Tに1800を代入し
(ステップS403)、超微粒子膜の膜厚H’を測定し
(ステップS404)、設定値の膜圧Hと測定値の膜厚
H’を比較する(ステップS405)。ステップS40
5の比較結果から、H<H’の場合は、ステージ速度v
にv×10を、蒸発源温度TにT−50[K]を、カウ
ンタNにN−1をそれぞれ代入し(ステップS40
6)、膜厚測定(ステップS404)へ戻る(ステップ
S404,ステップS405,ステップS406のルー
プ)。また、ステップS405の比較結果から、H<
H’の場合は、ステージ速度vにv/10を、蒸発源温
度TにT+50[K]を、カウンタNにN+1をそれぞ
れ代入し(ステップS407)、膜厚測定(ステップS
404)へ戻る(ステップS404,ステップS40
5,ステップS407のループ)。
【0019】ステップS405において、膜厚の測定値
H’と設定値Hの比較からH’=Hの場合は、ステージ
速度vの時間積分から膜長の測定値L’を計算し(ステ
ップS408)、膜長の測定値L’と設定値Lを比較す
る(ステップS409)。そして、ステップS409の
比較結果から、L>L’の場合(設定した膜長Lに実測
値L’が満たない場合)は、ステージ速度vにv×10
N-1 を代入し(ステップS410)、ステップS403
へ戻る。さらに、L≦L’の場合(設定した膜長Lと実
測値L’が等しくなった場合)は、成膜を終了(本フロ
ーを終了)する。
【0020】なお、図4における超微粒子膜の膜厚制御
方法では、図3の膜厚制御方法に付加して蒸発源温度の
制御が行われる。
【0021】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を用いて
具体的に説明する。 <実施例1>蒸発源るつぼ103には、内径13[m
m]、外径15[mm]のアルミナコートタングステン
バスケットを用いた。超微粒子搬送管105は、内径
1.6[mm]のステンレス製のものを用いた。ノズル
108の径は0.1[mm]、長さは35[mm]とし
た。また、超微粒子生成室101、膜形成室102に
は、ヘリウムガスを導入した。超微粒子生成室101内
の気圧を加圧し、膜形成室102内を真空ポンプ114
で減圧し、超微粒子生成室101と膜形成室102の内
圧差を2.1気圧とした(図5参照)。なお、膜厚8の
測定には、(株)キーエンス社製のレーザ変位計LC−
2430を使用した。
【0022】図1、図2および図5より、蒸発源るつぼ
103内に予め30[g]のAuを設置し、抵抗加熱に
より1400[℃]に加熱し、溶融蒸発させ膜成形を行
った。また、膜厚開始時のステージの送り速度を0.1
[mm/sec]とし、膜形成室102内のステージ上
面に設置した基体であるガラス基板107に膜形成を行
った。膜形成する目標値として膜厚8を10[μm]、
膜長9をステージ進行方向に10[mm]とした。膜形
成後に膜厚8を測定した結果、厚みむらは10±0.1
[μm]、膜形成時間は105[sec]だった。
【0023】上記構成等により、蒸発源およびこの上方
に超微粒子搬送管の開口部を設けた超微粒子生成室と、
該搬送管の他の開口部に結合されたノズル、およびこれ
に対向して配設される基板を固定するステージを設けた
膜形成室とから成り、該蒸発源より蒸発する超微粒子を
該超微粒子生成室内に導入されるガスと共に該搬送管中
を搬送し、該ノズルから噴射する該超微粒子を該基板上
に堆積させることにより膜形成するガスデポジション装
置において、膜形成と同時に超微粒子膜の膜厚を測定
し、測定した結果をもとに超微粒子の堆積速度、若しく
は堆積速度および蒸発量を制御することにより、任意の
厚さを有する超微粒子膜を形成することができる。ま
た、堆積速度および蒸発量を制御することにより、任意
の厚さを有する超微粒子膜を形成することができると同
時に膜形成時間を短縮できる。
【0024】<実施例2>蒸発源るつぼ103には、内
径13[mm]、外径15[mm]のアルミナコートタ
ングステンバスケットを用いた。超微粒子搬送管105
は、内径1.6[mm]のステンレス製のものを用い
た。ノズル108の径は0.1[mm]、長さは35
[mm]とした。また、超微粒子生成室101、膜形成
室102には、ヘリウムガスを導入した。超微粒子生成
室101内の気圧を加圧し、膜形成室102内を真空ポ
ンプ114で減圧し、超微粒子生成室101と膜形成室
102の内圧差を2.1気圧とした(図5参照)。な
お、膜厚8の測定には、(株)キーエンス社製のレーザ
変位計LC−2430を使用した。
【0025】図1、図2および図5より、蒸発源るつぼ
103内に予め30[g]のAuを設置し、抵抗加熱に
より蒸発源るつぼ103を加熱した。膜形成開始時の蒸
発源るつぼ103の温度は、1400[℃]とした。ま
た、ステージの送り速度を0.1[mm/sec]と
し、膜形成室102内のステージ上面に設置したガラス
基板107に膜形成を行った。膜形成する目標値として
膜厚8を10[μm]、膜長9をステージ進行方向に1
0[mm]とした。膜形成後に膜厚8を測定した結果、
厚みむらは10±0.2[μm]、膜形成時間は96
[sec]だった。
【0026】上記構成等により、実施例1と同様に、任
意の厚さを有する超微粒子膜を形成することができる。
また、堆積速度および蒸発量を制御することにより、任
意の厚さを有する超微粒子膜を形成することができると
同時に膜形成時間を実施例1よりさらに短縮できる。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の構成をと
ることによって、良好な超微粒子膜の生成方法および生
成装置を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の好ましい一実施の形態に係る超微粒
子膜の膜厚を測定する方法および/または装置を示す図
である。
【図2】 本発明の好ましい一実施の形態に係る測定す
る超微粒子膜の膜厚および膜長を示す図である。
【図3】 本発明の好ましい一実施の形態に係る超微粒
子膜の膜厚制御方法を示すフロー図である。
【図4】 本発明の好ましい一実施の形態に係る超微粒
子膜の膜厚制御方法を示すフロー図である(図3に蒸発
源温度の制御を付加したフロー図)。
【図5】 従来例に係るガスデポジション装置を示す図
である。
【符号の説明】
1,108:ノズル、2,109:超微粒子、3:超微
粒子膜、4,107:基板、5:レーザ膜厚測定器、
6:ステージの移動方向、7:レーザ膜厚測定器の移動
方向、8:膜厚、9:膜長、101:超微粒子生成室、
102:膜形成室、103:蒸発源るつぼ、104:蒸
発されるべき物質、105:超微粒子搬送管、106:
超微粒子の流れ、110,113,115:バルブ、1
11:電極、112:電源、114:真空ポンプ、11
6:圧力計。

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 蒸発源および搬送管の開口部を設けた超
    微粒子生成室と、該搬送管の他開口部に結合され、かつ
    基体に対向する噴出し口が設けられた膜形成室とから成
    り、該蒸発源より蒸発する超微粒子が該超微粒子生成室
    内に導入されるガスと共に該搬送管中を搬送され、該噴
    出し口から噴射される該超微粒子を該基体上に堆積させ
    ることにより膜形成する超微粒子膜の生成方法におい
    て、 前記基体上に堆積生成する前記超微粒子膜の膜厚を測定
    することにより該膜厚を制御する工程を有することを特
    徴とする超微粒子膜の生成方法。
  2. 【請求項2】 前記超微粒子膜の生成方法は、前記微粒
    子膜を生成すると同時に前記基体上に堆積された前記超
    微粒子膜の膜厚を測定し、該膜厚の測定結果をもとに前
    記基体上に堆積生成する前記超微粒子膜の膜厚を制御す
    ることを特徴とする請求項1に記載の超微粒子膜の生成
    方法。
  3. 【請求項3】 前記基体上に堆積生成する前記超微粒子
    膜の膜厚は、非接触方式で測定されることを特徴とする
    請求項1または2に記載の超微粒子膜の生成方法。
  4. 【請求項4】 前記超微粒子膜の生成方法は、前記超微
    粒子を前記基体に堆積する時間を制御することを特徴と
    する請求項1〜3いずれかに記載の超微粒子膜の生成方
    法。
  5. 【請求項5】 前記超微粒子膜の生成方法は、前記噴出
    し口と前記基体の相対速度を制御することを特徴とする
    請求項1〜4のいずれかに記載の超微粒子膜の生成方
    法。
  6. 【請求項6】 前記超微粒子膜の生成方法は、前記蒸発
    源の温度を制御することを特徴とする請求項1〜5のい
    ずれかに記載の超微粒子膜の生成方法。
  7. 【請求項7】 前記超微粒子膜の生成方法は、前記基体
    上に前記超微粒子膜および小塊状の圧粉体を形成するも
    のであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記
    載の超微粒子膜の生成方法。
  8. 【請求項8】 蒸発源および搬送管の開口部を設けた超
    微粒子生成室と、該搬送管の他開口部に結合され、かつ
    基体に対向する噴出し口が設けられた膜形成室とから成
    り、該蒸発源より蒸発する超微粒子が該超微粒子生成室
    内に導入されるガスと共に該搬送管中を搬送され、該噴
    出し口から噴射される該超微粒子を該基体上に堆積させ
    ることにより膜形成する超微粒子膜の生成装置におい
    て、 前記基体上に堆積生成する前記超微粒子膜の膜厚を測定
    することにより該膜厚を制御する手段を有することを特
    徴とする超微粒子膜の生成装置。
  9. 【請求項9】 前記超微粒子膜の生成装置は、前記微粒
    子膜を生成すると同時に前記基体上に堆積された前記超
    微粒子膜の膜厚を測定し、該膜厚の測定結果をもとに前
    記基体上に堆積生成する前記超微粒子膜の膜厚を制御す
    ることを特徴とする請求項8に記載の超微粒子膜の生成
    装置。
  10. 【請求項10】 前記基体上に堆積生成する前記超微粒
    子膜の膜厚は、非接触方式で測定されることを特徴とす
    る請求項8または9に記載の超微粒子膜の生成装置。
  11. 【請求項11】 前記超微粒子膜の生成装置は、前記超
    微粒子を前記基体に堆積する時間を制御することを特徴
    とする請求項8〜10いずれかに記載の超微粒子膜の生
    成装置。
  12. 【請求項12】 前記超微粒子膜の生成装置は、前記噴
    出し口と前記基体の相対速度を制御することを特徴とす
    る請求項8〜11のいずれかに記載の超微粒子膜の生成
    装置。
  13. 【請求項13】 前記超微粒子膜の生成装置は、前記蒸
    発源の温度を制御することを特徴とする請求項8〜12
    のいずれかに記載の超微粒子膜の生成装置。
  14. 【請求項14】 前記超微粒子膜の生成装置は、前記基
    体上に前記超微粒子膜および小塊状の圧粉体を形成する
    ものであることを特徴とする請求項8〜13のいずれか
    に記載の超微粒子膜の生成装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100477541B1 (ko) * 2002-07-31 2005-03-18 동부아남반도체 주식회사 엠아이엠 캐패시터 형성방법
US7186296B2 (en) 2004-12-09 2007-03-06 Fuji Photo Film Co., Ltd. Film formation apparatus
JP2008298528A (ja) * 2007-05-30 2008-12-11 Nec Corp 光学式膜厚モニター及びそれを用いた成膜装置

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