JP2003313656A - 超微粒子膜形成装置及び超微粒子膜形成方法 - Google Patents

超微粒子膜形成装置及び超微粒子膜形成方法

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JP2003313656A
JP2003313656A JP2002120756A JP2002120756A JP2003313656A JP 2003313656 A JP2003313656 A JP 2003313656A JP 2002120756 A JP2002120756 A JP 2002120756A JP 2002120756 A JP2002120756 A JP 2002120756A JP 2003313656 A JP2003313656 A JP 2003313656A
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Yasuyuki Saito
康行 齋藤
Atsumichi Ishikura
淳理 石倉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均一粒径、一定粒子濃度である超微粒子を効
率的に生成できる超微粒子膜形成装置を提供すること。 【解決手段】 超微粒子をエアロゾル化し搬送気体と共
に基材に吹き付けることにより、薄膜を形成するガスデ
ポジション法において、エアロゾル化した超微粒子の一
部を粒子計測装置へ導入し、粒子計測装置で超微粒子の
粒径分布、粒子濃度のいずれか又は両方を計測し、搬送
気体の流量、加熱エネルギーのいずれか又は両方を制御
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスデポジション
法により基板表面等に超微粒子膜を形成するための超微
粒子膜形成装置および超微粒子膜形成方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】従来、ガスデポジション法によって基板
表面等に超微粒子膜を形成する方法が知られており、ガ
スデポジション法には、エアロゾルの形成方法により、
材料を蒸発させて微粒子を生成した後エアロゾルを形成
する蒸発法と、材料が微粒子である場合にその微粒子か
らエアロゾルを形成するエアロゾル法がある。
【0003】図1にエアロゾル形成方法として蒸発法を
適用した微粒子膜形成装置の模式図を示す。図に示すよ
うに、超微粒子生成室内において、超微粒子生成用材料
を加熱し、発生した蒸気原子は、超微粒子生成室内に導
入される不活性ガスとの衝突で急冷され、粒成長し、超
微粒子を生成する。超微粒子を生成する際の加熱機構
(加熱方式)としては、アーク加熱、高周波誘導加熱、
抵抗加熱、電子ビーム、通電加熱、プラズマジェット、
レーザービーム加熱などが適用できる。超微粒子生成室
内で生成された超微粒子は不活性ガスと共に超微粒子搬
送管内を移動し、不活性ガスと共に超微粒子膜形成室に
導かれ、超微粒子膜形成室内で超微粒子搬送管の先端に
取り付けられたノズルから超微粒子を不活性ガスと共に
高速で噴射し、膜形成対象物である基板に衝突させ、超
微粒子膜等を形成する方法である(従来例:特許公報第
2524622号)。
【0004】エアロゾル法について図2を参照して説明
する。図2はエアロゾル法を適用した超微粒子膜形成装
置の模式図である。図に示すように、エアロゾル室内の
超微粒子はエアロゾル室内に導入される不活性ガスと共
に、超微粒子搬送管を移動し、不活性ガスと共に超微粒
子膜形成室に導かれ、超微粒子膜形成室内で超微粒子搬
送管の先端に取り付けられたノズルから超微粒子を不活
性ガスと共に高速で噴射し、膜形成対象物である基板に
衝突させ、超微粒子膜等を形成する方法である(従来
例:特開昭59−80361号)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】エアロゾル形成方法と
して蒸発法を適用した場合、加熱機構を用いて超微粒子
生成材料から蒸気原子を生成するため、微妙な温度変化
等により蒸発量が変化してしまうため、エアロゾル化し
た際の粒子濃度の制御が困難であった。さらに、ガスデ
ポジション法は超微粒子生成材料から発生した蒸気原子
を、不活性ガスとの衝突で急冷、粒成長することにより
超微粒子を生成するため、粒径制御が困難であった。
【0006】エアロゾル法では、エアロゾル室内での超
微粒子の浮遊状態によりエアロゾル中の粒子濃度が異な
るため、粒子濃度の制御が必要であった。
【0007】また、従来のガスデポジション法では不活
性ガスの流量、電流、電圧等の変化により時間経過と共
に超微粒子の粒径、超微粒子生成量は徐々に変化してし
まい、均一な粒径、一定の超微粒子量を得ることは困難
であり、粒径、蒸発量の制御が必要とされていた。
【0008】そこで、本発明は上記従来の課題を解決す
るためになされたもので、均一粒径、一定粒子濃度であ
るエアロゾルを効率的に生成する、超微粒子膜形成装置
及び超微粒子膜形成方法を提供することを目的とするも
のである。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の、本発明は、超微粒子をエアロゾル化し搬送気体と共
に基材に吹き付けることにより薄膜を形成するガスデポ
ジション法において、エアロゾル化した超微粒子の一部
を粒子計測装置へ導入し、粒子計測装置で超微粒子の粒
径分布、粒子濃度を計測し、搬送気体の流量、加熱エネ
ルギーのいずれか又は両方を制御することを特徴とす
る。
【0010】本発明は上記の発明において、「超微粒子
をエアロゾル化し搬送気体と共に基材に吹き付けること
により薄膜を形成するガスデポジション法において、加
熱機構を用いて超微粒子を生成すること」、「加熱機構
として、アーク加熱、高周波誘導加熱、抵抗加熱、電子
ビーム、通電加熱、プラズマジェット、レーザービーム
加熱のいずれかであること」、「電気移動度分級装置、
ファラディケージ電流計を用いること、又は粒子計測装
置として、電気移動度分級装置、凝縮核計数器を用いる
こと」を好ましい態様として含むものである。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して、この発明
の好適な実施の形態および実施形態を例示的に詳しく説
明する。ただし、この実施の形態に記載されている構成
部品の寸法、材質、その相対配置などは、特に特定な記
載がない限りは、この発明の範囲をそれらのみに限定す
る趣旨のものではない。
【0012】なお、本発明の実施の形態に係る超微粒子
膜形成装置全体の基本的な構成は、上述の従来技術の中
で説明したものと同様であるので、その詳細な説明は省
略し、本実施の形態あるいは実施形態において特徴的な
構成等のみについて詳しく説明する。
【0013】以下、本発明の実施の形態について、図3
を用いて詳細に説明する。図3は本実施の形態における
超微粒子膜形成装置の全体構成を示す図である。この図
に示された超微粒子膜形成装置は、超微粒子を生成する
超微粒子生成室1と、超微粒子生成室に接続された超微
粒子搬送管4と粒子計測装置13(粒径分布計測装置1
4及び粒子濃度計測装置15)、超微粒子搬送管を介し
て超微粒子を堆積する超微粒子膜形成室2から構成され
ている。
【0014】ここで、超微粒子生成室1の基本的な構成
は、超微粒子生成室1に不活性ガス10を一定流量で導
入するためのマスフローコントローラ、雰囲気ガス圧力
を計測する圧力計から構成されている。
【0015】粒径分布計測装置14の構成として、電気
移動度分級法(DMA:Differential M
obility Analyzer)、拡散バッテリー
(DB:Diffusion Battery)、超音
速インパクター(SI:Supersonic Imp
actor)等従来から種々のタイプのものがある。
(従来例:特開平10−288601号)電気移動度分
級法は、エアロゾル中の微粒子を分級するに際し、対象
微粒子を荷電した後に静電界を印加し、微粒子の粒径に
より媒質ガス中の移動度が違うことを利用して行う分級
方法である。
【0016】粒子濃度計測装置15の構成として、ファ
ラディケージ電流計(FCE:Faraday Cag
e Electrometer)、粒子拡大器(PS
M:Particle Size Magnifie
r)、凝縮核計数器(CNC:Condensatio
n Nucleus Counter)等従来から種々
のタイプのものがあるが、微粒子からの光散乱を利用す
る手法(光散乱法)では、微粒子の粒径が小さくなるに
つれてその散乱強度が減少し、ナノメータサイズの微粒
子に対しては単一微粒子計数を行うことが不可能とな
る。そこで、光散乱法では、ナノメータサイズの微粒子
をミクロンサイズまで成長させて計測する凝縮核計数器
がある。
【0017】超微粒子膜形成室2の基本的な構成は、超
微粒子膜形成室2、超微粒子搬送管4の先端に取り付け
られたノズル5、基板を移動させるステージ8、不活性
ガスの排気を行うポンプから構成されている。
【0018】以上の構成で、超微粒子生成室1で生成さ
れた超微粒子を超微粒子搬送管4を介して粒子計測装置
13、超微粒子膜形成室2に導かれ、粒子計測装置13
において粒径、粒子濃度を測定し、不活性ガス流量、電
流、電圧へフィードバック制御され、超微粒子膜形成室
2において超微粒子搬送管4の先端に取り付けられたノ
ズルから不活性ガスと共に超微粒子を噴射し基板等に膜
を形成させるものである。
【0019】超微粒子生成室で生成された超微粒子を粒
子計測装置、超微粒子膜形成室へ導く方法としては、超
微粒子生成室からの1つの超微粒子搬送管を搬送管途中
で分岐させる、又は超微粒子生成室に2つの超微粒子搬
送管を取り付け、それぞれの超微粒子搬送管を粒子計測
装置、超微粒子膜形成室に導く方法がある。粒子計測装
置13として粒径分布計測装置14、粒子濃度計測装置
15が挙げられ、粒計分布計測装置として電気移動度分
級装置、拡散バッテリー、超音速インパクター等、粒子
濃度計測装置として、ファラディケージ電流計、粒子拡
大器、凝縮核計数器等があるがこれらに限定されるもの
ではない。
【0020】
【実施例】以下、実施形態により本発明を説明するが、
本発明はこれらの実施形態により何ら限定されるもので
はない。
【0021】(実施例1)図4を参照して、第1実施形
態に係る超微粒子膜形成装置について説明する。図4は
本発明の第1の実施形態に係る超微粒子膜形成装置の模
式図である。本実施形態は、超微粒子生成室において超
微粒子生成条件を制御する場合の例である。
【0022】はじめに、超微粒子生成室内のCu製の水
冷されているルツボにAg6を満たし、アーク電源3に
より、アーク加熱を行い、Agを気化させ粒子を形成し
た。この時のアークパワーは15A、50Vである。こ
の気化したAgの蒸気をHeのキャリアガスにのせてエ
アロゾル状にし、超微粒子搬送管4へ導いた。超微粒子
搬送管4を超微粒子膜形成室2に導く間に2回分岐し
た。分岐した超微粒子搬送管の1つを粒径計測装置14
に導入し、Ag粒子の粒径を計測した。分岐した超微粒
子搬送管の1つを粒子濃度計測装置15に導入し、Ag
粒子濃度を計測した。この計測結果より、超微粒子生成
室内1のHe供給流量、加熱エネルギー(電流、電圧)
を制御し、Ag粒子の粒径、粒子濃度を一定にした。ま
た、分岐した超微粒子搬送管4の1つを超微粒子膜形成
室2に運び、超微粒子搬送管4の先端に取り付けられた
ノズル5から、Agの超微粒子を不活性ガスと共に噴射
させ、Agの超微粒子膜を形成した。超微粒子搬送管4
は装置に固定されているので、基板7を移動させること
で、ライン状のAg膜を形成した。なお、基板7の移動
速度は1mm/sである。こうして形成した膜の膜厚を
接触式の膜厚計で測定したところ、10μmであり、膜
厚時間分布は±10%であった。
【0023】なお、成膜条件は、ノズル径:φ1mm、
基板:ガラス基板、基板加熱:100℃、超微粒子生成
室圧力:500torr(67kPa)、膜形成室圧
力:1torr(133Pa)である。
【0024】(実施例2)図5を参照して、第2実施形
態に係る超微粒子膜形成装置について説明する。図5は
本発明の第2の実施形態に係る超微粒子膜形成装置の模
式図である。本実施形態は、超微粒子生成室において超
微粒子生成条件を制御する場合の例である。
【0025】はじめに、超微粒子生成室内1のルツボに
Ag6を満たし、誘導加熱電源3により20kWの高周
波で加熱して、超微粒子生成室内1のルツボにAgを溶
解させルツボ内を満たし、気化させ粒子を形成した。こ
の気化したAgの蒸気をHeのキャリアガスにのせてエ
アロゾル状にし、2つの超微粒子搬送管4へ導いた。一
方の超微粒子搬送管4を粒径計測装置14、粒子濃度計
測装置15に導入し、Ag粒子の粒径、粒子濃度を計測
した。この計測結果より、超微粒子生成室内He供給流
量、加熱エネルギー(電力)を制御し、Ag粒子の粒
径、粒子濃度を一定にした。また、もう一方の超微粒子
搬送管4を超微粒子膜形成室2に運び、超微粒子搬送管
4の先端に取り付けられたノズル5から、Agの超微粒
子を不活性ガスと共に噴射させ、Agの超微粒子膜を形
成した。超微粒子搬送管4は装置に固定されているの
で、基板7を移動させることで、ライン状のAg膜を形
成した。なお、基板の移動速度は1mm/sである。こ
うして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚計で測定したと
ころ、10μmであり、膜厚時間分布は±10%であっ
た。
【0026】なお、成膜条件は、ノズル径:φ1mm、
基板:ガラス基板、基板加熱:100℃、超微粒子生成
室圧力:300torr(40kPa)、膜形成室圧
力:1torr(133Pa)である。
【0027】(実施例3)図6を参照して、第3実施形
態に係る超微粒子膜形成装置について説明する。図6は
本発明の第3の実施形態に係る超微粒子膜形成装置の模
式図である。本実施形態は、エアロゾル形成室において
超微粒子エアロゾル形成条件を制御する場合の例であ
る。
【0028】はじめに、エアロゾル室内11にAl
超微粒子12を満たし、乾燥空気10を導入すること
により、Al微粒子と乾燥空気のエアロゾルを形
成した。形成したエアロゾルを超微粒子搬送管4へ導
き、搬送管途中で搬送管を分岐した。分岐した超微粒子
搬送管4の一方を粒子濃度計測装置15に導入し、Al
粒子の粒子濃度を計測した。この計測結果より、
乾燥空気供給流量を制御し、Al粒子の粒子濃度
を一定にした。また、分岐した超微粒子搬送管4のもう
一方を超微粒子膜形成室2に運び、超微粒子搬送管4の
先端に取り付けられたノズル5から、Alの超微
粒子を乾燥空気と共に噴射させ、Al の超微粒子
膜を形成した。超微粒子搬送管は装置に固定されている
ので、基板7を移動させることで、ライン状のAl
膜を形成した。なお、基板の移動速度は5mm/sd
である。こうして形成した膜の膜厚を接触式の膜厚計で
測定したところ、50μmであり、膜厚時間分布は±1
0%であった。
【0029】なお、成膜条件は、ノズル径:φ1mm、
基板:ガラス基板、基板加熱:100℃、エアロゾル形
成室圧力:1000torr(133kPa)、膜形成
室圧力:1torr(133Pa)である。
【0030】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、エ
アロゾル化した超微粒子の一部を粒子計測装置へ導入
し、粒子計測装置で超微粒子の粒径分布、粒子濃度のい
ずれか又は両方を計測し、各種制御にフィードバック
し、粒径および粒子濃度を制御する手段を設けるによ
り、均一粒径、一定粒子濃度である超微粒子を効率的に
生成できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】蒸発法による超微粒子膜形成装置の模式図。
【図2】エアロゾル法による超微粒子膜形成装置の模式
図。
【図3】本発明の実施形態による超微粒子膜形成装置。
【図4】第1の実施形態の模式図。
【図5】第2の実施形態の模式図。
【図6】第3の実施形態の模式図。
【符号の説明】
1 超微粒子生成室 2 膜形成室 3 電極 4 超微粒子搬送管 5 ノズル 6 超微粒子生成用材料 7 基板 8 ステージ 9 余分粒子排出機構 10 不活性ガス 11 エアロゾル形成室 12 超微粒子 13 粒子計測装置 14 粒径分布計測装置 15 粒子濃度計測装置
フロントページの続き Fターム(参考) 4K029 CA00 DA04 DA05 DA06 DB17 DB18 DB19 DB20 DB21 EA00 EA04 EA05 EA09

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 超微粒子をエアロゾル化し搬送気体と共
    に基材に吹き付けることにより薄膜を形成するガスデポ
    ジション法において、エアロゾル化した超微粒子の一部
    を粒子計測装置へ導入し、粒子計測装置で超微粒子の粒
    径分布、粒子濃度のいずれか又は両方を計測し、搬送気
    体の流量を制御することを特徴とする超微粒子膜形成装
    置。
  2. 【請求項2】 超微粒子をエアロゾル化し搬送気体と共
    に基材に吹き付けることにより薄膜を形成するガスデポ
    ジション法において、加熱機構を用いて超微粒子を生成
    することを特徴とする請求項1記載の超微粒子膜形成方
    法。
  3. 【請求項3】 前記加熱機構として、アーク加熱、高周
    波誘導加熱、抵抗加熱、電子ビーム、通電加熱、プラズ
    マジェット、レーザービーム加熱のいずれかであること
    を特徴とする請求項2記載の超微粒子膜形成方法。
  4. 【請求項4】 前記粒子計測装置により測定された粒径
    分布、粒子濃度により加熱機構の加熱エネルギーを制御
    することを特徴とする請求項2記載の超微粒子膜形成方
    法。
  5. 【請求項5】 前記粒子計測装置として、電気移動度分
    級装置、ファラディケージ電流計を用いることを特徴と
    する請求項1記載の超微粒子膜形成装置。
  6. 【請求項6】 前記粒子計測装置として、電気移動度分
    級装置、凝縮核計数器を用いることを特徴とする請求項
    1記載の超微粒子膜形成装置。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101099647B1 (ko) 2009-12-29 2011-12-29 연세대학교 산학협력단 열교환기의 항균 코팅방법 및 장치
JP2012097338A (ja) * 2010-11-04 2012-05-24 Kaneka Corp 蒸着装置及び有機el装置の製造方法
US8399045B2 (en) 2007-10-16 2013-03-19 Panasonic Corporation Film formation method and film formation apparatus
KR101754795B1 (ko) * 2016-01-13 2017-07-06 영남대학교 산학협력단 무전해 도금 방법

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