JP3143630B2 - 自動化反応装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は自動化反応装置に関し、詳しくは自動液相滴
下化学反応装置および該装置に用いられる原料添加制御
装置に関するデータの記憶および反応パラメーターの自
動変更による再現反応を実験室的規模および工業的規模
において安価でかつ、有用な反応プロセスの自動化の最
適化条件を見出せるのみならず自動モードにてコントロ
ーラの各パラメーターを変更するマイクロコンピュータ
ーを具備した自動化を支援する自動化反応装置に関す
る。本発明は、具体的には、化学品、特に医薬品の開発
に伴う化学反応の探索実験、規模拡大実験などに適用し
うる自動化反応装置に関する。

〔従来の技術〕

第７図および第８図は、従来の自動反応装置のブロッ
ク図である。

第７図に於いて、反応槽１、計量槽２、バス４、反応
圧力、pH、秤量等の検知手段をアセンブリしたコントロ
ールユニットデータ入出力用周辺機器およびコントロー
ラ３より構成されたコンピューター制御するラボ用自動
反応装置を示す。

第８図に於いて、１は反応槽であり、２は内浴温度セ
ンサーであり、３はコントローラであり、４は外浴であ
って、ソフトウェアおよびデータ入出力用周辺機器を備
えたプロセス開発用自動反応装置を示す。

第９図は従来の自動反応装置用原料添加制御装置のブ
ロック図である。

〔発明が解決しようとする課題〕

第７図に示される従来の自動反応装置に於いてはキー
ボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み込み
作業方式を固定して一定条件を生み出し、操作の改善、
工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり、ある
時はプログラマーによる基本ソフトの変更を依頼して操
作の定まっている一種類の反応にのみ自動化制御ができ
るが汎用性のある多種類の反応の自動化制御を行なうに
は人が多くの反応条件を理解した上で理想と思われる条
件の入力設定を必要とする欠点がある。

第８図に示される従来の自動反応装置にあってはプロ
セスの開発をするには作業固定方式にとらわれず、プロ
のプログラマーを必要とする作業変更の部分は部品を取
り替える様にモジュラーとして交換等の作業をする方式
であってある意味では汎用性のある自動制御機ではある
が、多種類の反応を行なうには多くの反応条件を理解し
た上で理想と思われる条件設定のモジュラーが必要であ
り、反応の情報から得られるPIDコントローラ等のパラ
メーターの自動変更には至らないと云う欠点がある。

第９図に示される従来の自動反応装置用原料添加制御
装置にあっては、反応槽の温度を検出後温度調節器を介
してマイクロコンピューターへ入力し温度調節器の信号
に応じてポンプの制御信号をプログラム制御することに
より添加量の判断を行なう構成であり、プログラムによ
る制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を制御する
ことができず最適化反応条件の探究に長時間を要する欠
点があった。

第７〜９図の制御技術では、実験者はソフト開発にあ
たり反応物質の特性抽出のため多くの反応条件の変更を
重ねてデーターを採取し、反応物質の特性データーを得
た後、さらに再現性や制御のためのパラメーターの最適
化の検討を繰り返してプログラムを試行錯誤の中で、自
動化を図ってきており、自動化反応のソフト開発には多
大な労力と時間が費やされ、省力化が望まれていた。

医薬品開発などでの化学反応を行う探索実験や規模拡
大実験のためのデーターを採取するにあたり、化学反応
の省力化、規模拡大の検討時の省力化および規模縮小の
実験検討の省力化が望まれている。これらの分野では、
プログラマーの介在なしに、また同一の制御器で、制御
ソフトを利用し検討できることが望まれていた。本発明
は、上記課題を解決しようとするものである。

本発明は、化学実験の自動化を図る場合、従来実験者
はプログラマーにソフト作成を依頼するために、多大な
労力を使って、条件の違うデーターを採取して依頼して
いたが、バッチ反応ではただ一回の実験の中に条件の異
なる情報が数多く存在していることに着目して、化学反
応の省力化が可能な新規自動化反応装置を提供しようと
するもので、詳しくは、化学実験の精密化、再現性の向
上、個人差の解消、安全性の向上を目的としている。

本発明は、キーボードよりタイムチャート上に反応プ
ロセスを組み込み、作業様式を固定して一定条件を読み
出し、操作の改善、工夫にはキーボードより条件を再打
込みをしたり、あるいは専門のプログラマーによる基本
ソフトの変更を依頼して対応する必要がなく、したがっ
て汎用性のある自動化制御を行なうために数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要がなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラーとホストコンピューター
間で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御
動作を中断することなく自動更新するシミュレーション
を行なって最適なパラメーターを得、次いで得られた最
適なパラメーターを用いて自動モードにおける制御パラ
メーターの自動更新による設定を行なって最適条件下で
の反応を完了させることが可能であって汎用性のある自
動化制御が可能であり、したがって著しく省力化された
簡易自動化反応装置を提供することを目的とするもので
ある。上記した実験者によるただ１回の手動時のデータ
では濃度の変化、目標値の変化、冷却・加熱の変化およ
び原料添加量の変化が動的に変化しているデータが得ら
れ、これらのデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式をコンピューターが記憶をしている。

本発明は、プロセスの開発をするのに制御目標値を固
定する作業固定方式にとらわれず、実験者が手操作によ
り、コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御しながら反応条件の最適化の探索を行なう際に、
必要に応じて作業動作を分解したり統合したりすると共
に制御目標値をも変更しながら行なっている点に着目
し、手動モード時に実験者がコントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを解析処理
することにより操作端への出力を決定して目標値の変更
に対応する方式をとることにより、専門のプログラマー
を必要とする作業変更の部分は従来の方式では部品を取
り替える様にモジュラーとして交換するが本発明に於い
てはこれ等の作業をする必要もなく、また数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要もなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラーとホストコンピューター
間で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御
動作を中断することなく自動更新するシミュレーション
を行なって最適なパラメーターを得、次いで得られた最
適なパラメーターを用いて自動モードにおける制御パラ
メーターの自動更新による設定を行なって最適条件下で
の反応を完了させることが可能であって汎用性のある自
動化制御が可能であり、したがって著しく省力化された
簡易自動化反応装置を提供することを目的とするもので
ある。従来の化学反応の自動化制御技術では反応の動特
性によらない制御のため、本発明の各フローチャートに
示されるように作動機能の分解ができない。すなわち、
本発明において、手動モード時に実験者がコントロール
バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
タを解析処理することにより操作端への出力を決定して
目標値の変更に対応することにより、それぞれのフロー
チャートで示された作動が単独動作として可能である。
本発明のウォーミングアップフローチャートに従って求
められた装置特性をシミュレーションしながら行なう手
法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、その後
の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメーター
を求める難点があり、かつ反応の動特性を解析する手段
を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模などの
変化への最適制御化には多大な労力と時間がかかるとい
う問題がある。

本発明は、反応槽の温度、pH、圧力、撹拌速度および
外浴温度を検出後コントローラを介してマイクロコンピ
ューターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの
制御信号をプログラム制御することにより添加量の判断
を行なう構成によらず、プログラムによる制御条件自動
化変更により原料の添加量を任意に制御し、その開度情
報を得ることが可能であり、最適化条件の探究に要する
時間を著しく短縮することのできる自動化反応装置用原
料添加制御装置を提供することを目的とするものであ
る。

従来の化学反応の自動化制御技術では反応の動特性に
よらない制御のため、作動機能の分解が出来ない問題が
あるのに対し本発明においては、それぞれのフローチャ
ートで示されたプログラムによる作動が単独動作として
可能となる特徴があり、本発明のウォーミングアップフ
ローチャートに従って制御条件の手動または自動化変更
により、原料の添加量を任意に制御し、その開度情報を
得ることが可能である。

すなわち、従来制御では試行錯誤の実験回数を多くし
て操作端のパラメーターを求める難点があり、かつ反応
の動特性を解析する手段を持たずに制御を行なうため、
装置、濃度、規模などの変化への最適制御化には多大な
労力と時間がかかる問題がある。本発明による反応の動
特性に応じてコントローラのパラメーターを手動または
自動変更する機能によって、ただ１回の手動のデータか
ら最適条件を得ることが可能である。

また、本発明のパラメーター変更制御手段を用いれば
フローチャートで示した各機能が単独で扱えることによ
って汎用性が得られている。

本発明ではただ１回の手動時のデータから目標値と警
報値との偏差、内浴温度と外浴温度との差、添加量の温
度への次元変換式などにより反応の動特性をデータテー
ブル化している。本発明のパラメーター変更制御手段に
より例えば、反応容器、加熱器、冷却器などの装置の変
化および反応の変化をシミュレーションしながらデータ
テーブルとの照合を行なうことによってのみ可能となる
特徴を有している。

本発明は、実験室的規模の自動化反応装置において得
られた情報を、そのまま、または多少の変更を加えて制
御器と共にスケールアップされた工業的規模の自動化反
応装置に直接適用できる自動化反応装置を提供すること
を目的とするものである。

本発明は、任意に接続された検出端、操作端の原料添
加制御装置の状態に準じてただ１回の手動時のデータか
ら目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との
差、添加量の温度への次元変換式により反応槽のpH、温
度、圧力および撹拌速度を反応の動特性にもとづくデー
タテーブル化を行なって最適条件下に制御することので
きる自動化反応装置を提供することを目的とするもので
ある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、反応物質を装入した反応槽であって、原料
添加手段、コンデンサー、撹拌手段、外部加熱手段およ
び外部冷却手段を備えた前記反応槽と、該反応槽に添加
される原料の添加量を検知する原料添加量検知手段およ
び反応パラメーター検知手段よりなる検知手段と、反応
槽に添加される原料の添加量を制御する原料添加制御装
置と、反応パラメーター制御手段とを備えてなり、該原
料添加手段が、反応槽に滴下供給される原料を充填した
滴下ロートおよび該滴下ロートと連通するコントロール
バルブよりなり、滴下ロートに充填された原料が該コン
トロールバルブを通って反応槽に滴下供給される自動化
反応装置において、反応の自動モードまたは手動モード
を選定する自動または手動選定手段、制御パラメーター
の変更を制御するパラメーター変更制御手段および制御
パラメーターを自動的に更新する自動更新パラメーター
制御手段を備えてなり、該自動または手動選定手段が、
ホストコンピューターとコントローラとの対話による制
御パラメーターの自動変更とキーボードによる制御パラ
メーターの手動変更とが制御動作を中断することなく行
なわれる手段よりなり、該パラメーター変更制御手段
が、反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変
更、ホストコンピューター内のデータテーブルの変更お
よびコントローラ内の制御パラメーターおよびデータテ
ーブルの変更を手動または自動で処理する手段よりな
り、該自動更新パラメーター制御手段が、反応の動特性
に応じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピ
ューター内のデータテーブルの変更およびコントローラ
内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手
動または自動で処理してパターン化を行ない、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録させておき必要に応じて自動・手動での
選択をし、コントローラに手動または自動設定する機能
を有し、かつ該制御パラメーターを手動または自動で更
新する機能を有する手段よりなり、手動モード時に実験
者がコントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御することにより得られるただ一回の実験データに
おける動特性データを解析処理することにより操作端へ
の出力を決定して目標値の変更に対応することを特徴と
する自動化反応装置を提供するものである。

本発明はさらに本発明の原料添加制御装置に準じて、
内外浴温度、pH、圧力および撹拌速度を相互に最適条件
下に制御する自動化反応装置を提供するものである。

本発明において、原料添加手段は、反応槽に滴下供給
される原料を充填した滴下ロートおよび該滴下ロートと
連通するコントロールバルブよりなり、滴下ロートに充
填された原料が該コントロールバルブを通って反応槽に
滴下供給される手段より構成される。

本発明の内外浴温度およびコンデンサー温度検知手段
は、例えば熱電付または測温抵抗体温度計よりなる。

本発明のpH検知手段は、例えばガラス電極pH計よりな
る。

本発明の圧力検知手段は、例えば電子式圧力計よりな
る（図示せず）。

本発明の撹拌速度検知手段は、例えば回転速度とトル
クが比例する電流値が読み取れる撹拌測定計よりなる
（図示せず）。

本発明において、反応パラメーターとは、反応槽内浴
温度、反応槽外浴温度、コンデンサー温度、反応槽内浴
pH、反応槽内圧力および反応槽撹拌速度を意味する。

本発明において、制御パラメーターとは手動および自
動化の反応操作時に検出端からの計測によって得られた
原料添加量、反応パラメーター、光センサーを具備した
コントロールバルブへの開度命令、添加時間、反応物質
の動特性によりパターン化された情報、PID制御器のパ
ラメーターなど従来から用いられている操作端のパラメ
ーターおよび手動モード時に得られた動特性の最適化の
パラメーターなどを包含する（以下端にパラメーターと
称することがある。）。

本発明における検知手段は、反応槽に添加される原料
の添加量を検知する原料添加量検知手段および反応パラ
メーター検知手段より構成される。

本発明における原料添加量検知手段はコントロールバ
ルブに設けられた光センサーで滴下ロート中の原料が無
くなり、信号がOFFとなった後、添加時間が経過するま
でのコントロールバルブへの出力量から添加量を積算し
て原料添加量を検出し、マイクロコンピュータの情報に
よるコントロールバルブ開度命令および添加時間を制御
して滴下ロート中の残量を検出する手段より構成され
る。

滴下ロート中の原料の存在の有無を検知する光センサ
ーおよびそれと同様に作動するものとして、光電センサ
ー（マークセンサー、光量判別センサー、ラインセンサ
ー）、オプトセンサー、フォトマイクロセンサー、高周
波発信形（超音波）／焦電センサーおよび静電容量形フ
ロートスイッチなどが例示され、原料液体の着色に無関
係に使用が可能であり、かつ小型で軽量であることから
静電容量形フロートスイッチが特に好ましい。

本発明において、反応パラメーター制御手段は、内浴
温度、外浴温度、コンデンサー温度、内浴pH、反応槽内
圧力および撹拌速度の制御手段を包含する。

本発明における反応パラメーター制御手段は、モニタ
ーを備えたコントローラ、バルブコントローラおよびホ
ストコンピュータを使用して反応パラメーターを制御す
る手段である。

本発明における内浴温度制御手段において、反応槽の
内浴温度制御は、反応が温度に依存することに関連して
極めて重要である。本装置では内浴の温度は、外浴の温
度並びに滴下量の増減によって制御される。冷却槽また
は加熱槽（外浴）の温度は、冷却器もしくは加熱器（図
示せず）により適正な温度に制御され、それに応じて内
浴温度が制御される。制御方式は、基本的に従来から用
いられている操作端のパラメーターである比例、積分、
微分の三項動作（PID）をも用いているが、反応が温度
依存性を有するため反応の上下限警報値とによる反応の
動作性に基づく補正をしながら制御を行なう方式を採用
している。本方式によれば、反応特性を一定に保持でき
生成物の品質向上につながる。また、添加量は通常反応
に許された規定量であるが、外浴の温度制御のみで反応
槽（内浴）の温度制御が対応出来ない場合は、滴下ロー
トの液量を制御するコントロールバルブを制御開閉する
ことにより、冷却能力以上の発熱が生ずるような場合に
対処する。すなわち、添加量コントロールバルブは、非
常手段としても作用するものであり、本機能の追加によ
り反応システムの安全性を保証するものである。このよ
うに、添加量コントロールバルブでは、非常時に閉の状
態となり、滴下を完全に止める役割を果たしている。加
えて滴下ロートには手動コックを常設し、非常時に手動
により添加を中止する機能も備えられている。

本発明における外浴温度制御手段において、外浴の温
度は、外浴（冷却槽または加熱槽）に装備された冷却器
または加熱器へ操作量によって制御される。加熱には、
例えば投げ込みヒータを、冷却には例えば冷水またはガ
スを熱交換器に通して加熱・冷却を実現する。加熱また
は冷却を行なうための操作量は、内浴の温度と外浴の温
度の計測結果より、温度コントローラまたはホストコン
ピューターに搭載されている制御アルゴリズムにより計
算され適正値が送出される。

本発明におけるpH制御手段、圧力制御手段および撹拌
速度制御手段も、同様にモニターを備えたコントロー
ラ、バルブコントローラおよびホストコンピューターに
よりそれぞれ構成され、同様に制御される。

本発明において、反応槽に添加される原料の添加量を
制御する原料添加制御装置は、原料添加量を諸条件下で
記憶し更新された制御条件でプログラム制御するマイク
ロコンピューターを具備し、（ｉ）手動モード時に手動
で任意に原料の添加量を制御する第１開度命令発生手段
を、バルブコントローラからコントロールバルブへの開
度命令として出力する第１開度量送出手段；（ii）自動
モード時の原料添加量の変化量が、検出端の読みと操作
端への出力との間の解析処理を行ない、コントロールバ
ルブの操作量と検出端による反応パラメーターの検出結
果との間の次元変換式を用いて反応の動特性として式化
して、自動運動時に操作端の操作量と検出端の検知結果
から手動運動時の反応の動特性に合致しているか否かを
プログラムによるディジタルフィルターで判定後、該制
御対象へテーブル化されたデーターによる一定のプログ
ラムに従う第２開度命令発生手段を内蔵するバルブコン
トローラからコントロールバルブへの開度命令を出力す
る第２開度量送出手段；（iii）ホストコンピューター
とコントローラ間で手動時のデーターをもとにホストコ
ンピューターのモニターに視覚化し、ホストコンピュー
ターとコントローラとの対話時に手動でパラメーターを
変更しながら最適化を行なうコントローラのパラメータ
ー変更制御手段に含まれる反応パラメーターとデータテ
ーブルの自動更新にかかる制御およびコントロールバル
ブ開度命令発生手段にかかるパラメーター変更の制御を
行なうコントローラまたはコントローラおよびホストコ
ンピューターよりなり、反応パラメーターを変更して制
御のシミュレーションを行なう第３開度量送出手段；お
よび（iv）コントロールバルブの開度を制御する前記マ
イクロコンピューターを介して制御対象へ原料を添加す
る際、原料添加終了を光で検知する前記光センサー；必
要によりさらに（ｖ）スイッチ回路を具備している。

本発明において、自動または手動選定手段は反応の自
動モードまたは手動モードを選定する手段であり、パラ
メーター変更制御手段は制御パラメーターの変更を制御
する手段であり、自動更新パラメーター制御手段は制御
パラメーターを自動的に更新する手段である。

本発明において、該自動または手動選定手段、該パラ
メーター変更制御手段および、該自動更新パラメーター
制御手段は、モニターを備え、反応の動特性に応じてコ
ントローラのパラメーターおよびデータテーブルを、手
動または自動で変更するコントローラおよびホストコン
ピューターより構成される。

本発明における自動または手動選定手段は、ホストコ
ンピューターとコントローラとの対話による制御パラメ
ーターの自動変更とキーボードによる制御パラメーター
の手動変更とが制御動作を中断することなく行なわれる
手段より構成される。

本発明におけるパラメーター変更制御手段は、反応の
動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホスト
コンピューター内のデータテーブルの変更およびコント
ローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変
更を手動または自動で処理する手段より構成される。

本発明におけるパラメーター変更制御手段は、手動モ
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異を実験
者がキーボートにより手動で変更し、反応の動特性に応
じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュー
ター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内の
制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動で
処理する手段より構成される。

本発明は特定の反応を想定して自動化するものではな
く、手動時のただ一回の実験データにおける反応の動特
性に基づく汎用性のある自動化反応装置の提供を目的と
している。反応が発熱か吸熱かによって制御概念が逆転
してしまうことを考えれば、手動モード時に得られた情
報をパターン化して記憶することは必要不可欠の事項で
ある。

本発明におけるパラメーター変更制御手段は、自動モ
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつソフト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより自動で比較検討
を行ない、反応の動特性に応じて、最適化のための目標
値の変更、ホストコンピューター内のデータテーブルの
変更およびコントローラ内の制御パラメーターおよびデ
ータテーブルの変更を自動的に処理する手段より構成さ
れる。

本発明におけるパラメーターの変更制御手段は、コン
トローラのパラメーターを前もって手動モード時のデー
タより解析処理をして変更し、書き込むことにより行な
われる。

反応物質の相違により、発熱量（吸熱量）が異なり、
発熱は内浴（反応槽）の温度に影響を与え、この温度変
化は反応の反応速度を変動させる。このことは、反応物
質に応じた制御システムの設計が必要なことを意味す
る。本装置では、この処理をソフトウェアで行なう。す
でに内浴温度制御手段の項で述べたように、制御には、
PID三項動作のコントローラを利用している。コントロ
ーラには、三つの制御パラメーターと補正のためのパラ
メーターをも有しており、これらのパラメーターは制御
対象の動特性に応じて設定される。この場合の制御対象
の反応温度管理は勿論反応させている物質の性質そのも
のであり制御対象の一部として総合的に考える必要があ
る。すなわち、添加量、外浴温度、時間などの制御パラ
メーターの変更手段が必要なことを意味する。本装置で
は、コントローラのパラメーターの決定を前もって以下
のように準備する。それは手動モード時のデータを解析
処理し、自動モード時にパラメーターを自動的に変更し
て書き込むことにより行なう。

本発明において、「制御対象」とは、本願発明の自動
化反応装置における制御パラメーターに係る制御系を意
味する。

簡単にのべると、反応物質と装置の相違により異なる
反応状態の制御を手動モード時に得られた情報をただ１
回の手動時のデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式を用いてパターン化して、記憶するホストコンピュー
ターを有し、かつホストコンピューターにより、解析処
理したコントローラの制御パラメーターの変数を自動的
に変更して書き込むことにより行なう。

ここに、反応物質と装置の相違により異なる反応状態
とは、反応物質の相違に加えて同じ反応物質でも濃度の
違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも反応器の
大きさの違いにより反応熱の発現や状況が異なる状態を
意味している。

本発明における自動更新パラメーター制御手段は、反
応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホ
ストコンピューター内のデータテーブルの変更およびコ
ントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブル
の変更を手動または自動で処理してパターン化を行な
い、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録させておき必要に応じて自
動・手動での選択をし、コントローラに手動または自動
設定する機能を有し、かつ該制御パラメーターを手動ま
たは自動で更新する機能を有する手段より構成される。

本発明における自動更新パラメーター制御手段は、手
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとコントローラとの対話により、手動
モード時に得られた検知手段からの情報と予め設計され
ているホストコンピューターおよびコントローラ内のデ
ータテーブルによって予測される結果との差異に関係な
く反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変
更、ホストコンピューター内のデータテーブルの変更お
よびコントローラ内の制御パラメーターおよびデータテ
ーブルの変更を実験者がキーボードにより手動で処理
し、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録しておき、必要に応じて実
験者が選択し、コントローラに手動設定し、かつ該制御
パラメーターを手動で更新する機能を有する手段より構
成される。

本発明における自動更新パラメーター制御手段は、自
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとの対話により、検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより、
自動で比較検討を行ない、反応の動特性に応じて、最適
化のための目標値の変更、ホストコンピューター内のデ
ータテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメ
ーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理し、
処理されたコントローラの制御パラメーターの値をホス
トコンピューターに登録させておき必要に応じて選択
し、コントローラに自動設定する機能を有し、かつ該制
御パラメーターを自動的に更新する機能を有する手段よ
り構成される。

本発明における自動更新パラメーター制御手段は、制
御パラメーターについて、本発明による次元変換式から
求められた従来制御には見られない警報値と目標値との
偏差によるデータ表を内蔵しており、本発明によるパラ
メーター変更制御手段により、内浴温度の上下警報値を
手動または自動で指定する一定のパターン化を行ない、
この値をホストコンピューターに登録させておき必要に
応じて選択し、コントローラに自動設定する機能を有す
る。

該自動更新パラメーター制御手段は、制御パラメータ
ーを自動的に更新する機能を有し、制御パラメーターの
値は、前項で述べたようにPIDの三項動作のパラメータ
ーの値である。これらのパラメーターは、反応物質と装
置により、色々な値をとるが該自動更新パラメーター制
御手段では、前記した一定のパターン化を行ない、この
値をホストコンピューターに登録させておき必要に応じ
て選択し、コントローラに自動設定する機能を持ってい
る。

該自動更新パラメーター制御手段において、反応物質
と装置により変動する制御パラメーターについて一定の
パターン化が行なわれるが、ここに反応物質と装置によ
り変動するとは反応物質の相違に加えて同じ反応物質で
も濃度の違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも
反応器の大きさの違いや、反応器の冷却や加熱の方法
（ジャケット付きの反応器とか、ジャケットなしのドブ
漬け反応器とか）の違いにより変動することを意味す
る。また手動モード時に得られた情報をパターン化して
とは、たとえば、手動モード時に実験者が前記コントロ
ールバルブを任意に操作して原料の添加量を制御するこ
とにより得られる操作量と内浴温度と外浴温度との温度
の差によって導き出される反応の動特性の式化を意味し
ている。

さらには、反応物質が激しい反応ならば、目標値と警
報設定値が接近している状態で、PID制御器で言われる
比例帯が広い状態、慎重な人が操作するならば出力量を
多くしたくない状態となり、また、反応物質が穏やかな
反応を示すならば、目標値と警報設定値が離反している
状態で、PID制御器で言われる比例帯が狭く、大らかな
人が操作するならば出力量を多くしたい状態となるよう
なデータテーブルのパターン化を行なっている。本発明
では目標値と警報値との偏差により操作量を動特性に応
じて変動できるようにデータテーブルを作成している。

上記した機能を利用することによって、多種の反応に
すばやく対応することができる。したがって、該自動更
新パラメーター制御手段は、従来の応答ステップ法また
は限界感度法によるPIDパラメーターの移動設定のみな
らず、いわゆるファージ手法による自動設定にも利用す
ることができる。

本発明の原料添加制御装置において、諸条件下とは、
手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ１回の実験データにおける動特性データを意味し、
更新された制御条件とは反応条件の更新、例えば原料の
増加や濃度の変更などを意味する。

本発明の原料添加制御装置において、コントロールバ
ルブの開度を制御するマイクロコンピューターは手動モ
ード時にパネルに設けられたダイヤルを調整して原料を
供給する手段をも兼備している。

本発明の原料添加制御装置におけるスイッチ回路は、
原料添加終了を検知するに当たり、原料の光透過または
反射を利用した検知手段で、透過または反射の状態が透
過しなくなったり、反射しなくなったりすることを検知
して、かつデッドスペースに含まれる原料の量をタイマ
ーで調節して原料添加を終了とするスイッチ回路を意味
する。

本発明の自動または手動選定手段、原料添加制御装置
およびパラメーター制御手段において、ホストコンピュ
ーターとコントローラとの対話とは、手動モードにおけ
る前記検知手段により得られた実験データにおける動特
性データを解析処理して制御パラメーターについて一定
のパターン化をホストコンピューターで行ないコントロ
ーラにパラメーターおよびデータテーブルとして設定し
た後、自動モード時に前記検知手段からの情報と計算に
よる結果の情報との差異に応じて、前記パターン化した
制御パラメーターから反応の動特性に応じた制御パラメ
ーターを選択し前記制御手段に自動設定と逐次変更が可
能なホストコンピューターとコントローラ間の処理操作
を意味する。

本発明の自動または手動選定手段、パラメーター変更
制御手段および自動更新パラメーター制御手段におい
て、反応の動特性とは、反応物質、反応物質の濃度や温
度および撹拌状態によって異なる反応熱の発現や生成物
の異なる反応を示すことがある状態を意味する反応物質
の動特性と、反応容器の大きさや形状、加熱・冷却手
段、撹拌手段などの変動にもとずく装置の動特性とを包
含する。

本発明のパラメーター変更制御手段および自動更新パ
ラメーター制御手段において、予め設計されているホス
トコンピューターおよびコントローラ内のデータテーブ
ルによって予測される結果とは手動モード時に実験者が
前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御することにより得られるただ１回の実験データ
（すなわちコントローラのパラメーターによって添加量
の割合を左右するバルブ開度と内浴温度および外浴温度
との相関のデータテーブル）における動特性データを記
憶して、反応条件の変更による対応をシミュレーション
しながら得られる自動モードの原料添加量や内浴温度、
外浴温度、pH、撹拌速度などの予測値を意味する。

本発明のパラメーター変更制御手段および自動更新パ
ラメーター制御手段において、最適化のための目標値と
は化学反応における生成物質の純度や得量、反応時間、
再現性、温度、pHなどの反応条件を最適にするように実
験者が設定する反応条件や目標値を意味する。

さらに本発明は、手動モード時に実験者がコントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データにおける動特性デ
ータを解析処理することにより操作端への出力を決定し
て目標値の変更に対応し、手動モード時に実験者が前記
コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量を制
御することにより得られるただ一回の実験データにおけ
る動特性データを記憶して、手動で反応パラメーターを
変更してコントローラとホストコンピューター間で、反
応条件の変更により制御パラメーターを、制御動作を中
断することなく自動更新するシミュレーションを行なっ
て最適なパラメーターを得、次いで得られた最適なパラ
メーターを用いて自動モードにおける制御パラメーター
の自動更新による設定を行なって最適条件下での反応を
完了させるようにしたことを特徴としている。

本発明における自動または手動選定手段、パラメータ
ー変更制御手段および自動更新パラメーター制御手段の
作動について以下説明する。

上記手段において、下記ステップ（ａ）〜（ｐ）を順
次行ない、ステップ（ｐ）で終了するか、あるいは必要
に応じて、ステップ（ｂ）、（ｅ）、（ｊ）または
（ｍ）の何れかに戻って操作を繰り返し、ステップ
（ｐ）で終了する。

（ａ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態を
手動モード時に得られた情報をパターン化して反応パラ
メーターとデータテーブルの制御パラメーターをホスト
コンピューターおよびコントローラに記憶する。

（ｂ）実験者が、下記ステップ（ｃ）または（ｄ）を選
択する。ステップ（ｃ）を選択したときは次いでステッ
プ（ｄ）を行ない、次いでステップ（ｄ）を行なう。

（ｃ）反応の動特性に応じてコントローラのパラメータ
ーおよびデータテーブルを手動で変更する。

（ｄ）反応の動特性に応じてコントローラのパラメータ
ーおよびデータテーブルを最適化に基づいて自動で変更
する。

（ｅ）実験者が、下記ステップ（ｆ）または（ｇ）を選
択する。ステップ（ｆ）を選択したときには次いでステ
ップ（ｇ）を行ない、ステップ（ｇ）を選定したとき
は、次いでステップ（ｈ）を行なう。

（ｆ）キーボードより制御パラメーターの手段変更を制
御動作を中断することなく行なう。

（ｇ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
よる制御パラメーターの自動変更を制御動作を中断する
ことなく行なう。

（ｈ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態の
制御を制御パラメーターの手動変更時に制御動作の中断
することなく手段モード時に得られた情報をパターン化
して記憶する。

（ｉ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態の
制御を自動モード時に得られた情報をパターン化して記
憶する。

（ｊ）実験者が下記ステップ（ｋ）または（ｌ）を選定
し、ステップ（ｋ）を選定したときは次いでステップ
（ｌ）を行ない、ステップ（ｌ）を選定したときは次い
でステップ（ｍ）を行なう。

（ｋ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設定されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異を実験者がキーボードにより手動で変更し、反応
物質の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、
ホストコンピューター内のデータテーブルの変更および
コントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブ
ルの変更を手動で処理する。

（ｌ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより自
動で比較検討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最
適化のための目標値の変更、ホストコンピューター内の
データテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラ
メーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理す
る。

（ｍ）実験者が下記ステップ（ｎ）または（ｏ）を選定
し、ステップ（ｎ）を選定したときは次いでステップ
（ｏ）を行ない、ステップ（ｏ）を選定したときは次い
でステップ（ｐ）を行なう。

（ｎ）反応物質と装置により変動する制御パラメーター
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとコントローラのとの対話により、手動モード時に
得られた検知手段からの情報と予め設計されているホス
トコンピューターおよびコントローラ内のデータテーブ
ルによって予測される結果との差異に関係なく反応物質
の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホス
トコンピューター内のデータテーブルの変更およびコン
トローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの
変更を実験者がキーボードにより手動で処理し、処理さ
れたコントローラの制御パラメーターの値をホストコン
ピューターに登録しておき、必要に応じて実験者が選択
し、コントローラに手動設定し、かつ該制御パラメータ
ーを手動で更新する。

（ｏ）反応物質と装置により変動する制御パラメーター
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとの対話により、検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより、自動で比較検
討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最適化のため
の目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテー
ブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーターお
よびデータテーブルの変更を自動的に処理し、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録させておき必要に応じて選択し、コント
ローラに自動設定する機能を有し、かつ該制御パラメー
ターを自動的に更新する。

（ｐ）手動モード時に実験者が前記コントロールバルブ
を任意に操作して原料の添加量を制御することにより得
られるただ一回の実験データにおける動特性データを記
憶して、反応条件の変更による反応パラメーターおよび
制御パラメーターの対応を制御動作を中断することなく
シミュレーションし、次いで自動モードにおける制御パ
ラメーターの自動更新による設定を行なって最適条件下
での反応を完了させる。ここに反応条件の変更とは、反
応容器の種類、反応容器の大きさ、冷却手段、加熱手
段、原料の種類、反応溶剤、反応物質のモル比、反応物
質の濃度、制御パラメーターなどの変更を意味する。

本発明の自動化反応装置を用いて行なう反応の雰囲気
には特に制限はなく、たとえば、大気雰囲気下、不活性
ガス雰囲気下などで反応を行なうことができる。

なお、この自動化反応装置用制御手段は、液相滴下反
応に限らず、一般の気相、液相、固相およびこれらの混
合相における反応にも適用することができる。

以下図面により本発明をさらに具体的に説明する。

第１図は、本発明の自動化反応装置および自動化反応
装置用原料添加制御装置を説明するためのブロック図で
ある。

第１図において、１は反応槽であり、２は冷却槽また
は加熱槽であり、３は撹拌機であり、４は内浴温度計で
あり、５は外浴温度計であり、６はコンデンサーであ
り、７は滴下ロートであり、８はコントロールバルブで
あり、９はpHメーターであり、10はバルブコントローラ
であり、11はコントローラであり、12はモニターであ
り、13はキーボードであり、14は警報器であり、15はプ
ロッターであり、16はホストコンピュータであり、17は
モニターであり、18はキーボードであり、19は外部記憶
装置（ディスク）である。

第２図は第１図に示したコントローラの作動を説明す
るためのブロック図である。第２図における開度信号A6
およびモード切換出力A14が第１図のコントローラ11に
相当し、第２図のA5は第１図の13に、第２図のA9および
A10は第１図の19にそれぞれ相当する。

第２図において入力としてA1,A2の温度センサー、A3
のpHセンサーおよびA6のバルブコントローラによる開度
信号がA7のA/D変換器を介してA10のCPUにインターフェ
ースされ、又設定変更モード切換等の入力器としてA5の
キーボードが接続されている。

さらに原料添加終了信号A22が接続されていて添加原
料がなくなった時終了信号により添加を終了する。

出力として、バルブコントローラのモード切換出力A1
4（オンの時マニュアル）と、A15〜20の各種警報出力を
有し、バルブコントローラ用スタート信号が、ソリッド
ステートリレー（SSRと略記することがある。）を介し
て接続されていてA11〜12のA/D変換器を介してバルブ開
度調節用信号をバルブコントローラへ出力する。

〔実施例〕

実施例1. 実施例１において、３（ａ）図は、ただ一回の実験デ
ーターにおける動特性データーの相関より演算処理され
たデーターが動特性に応じた初期設定値としてホストコ
ンピューターおよびコントローラーに入力されることを
示し、３（ｂ）図は、反応物質の相違により、冷却反応
なのか、加熱反応なのか等々により装置の接続が異なる
ので周辺の設備との確認を実施するためのものであり、
３（ｃ）図は、反応の開始について、ただ一回の実験デ
ーターと検出端情報と比較して反応の開始の同期（従来
制御はプログラム開始により無条件に操作が始まる）を
図って、開始をあいまいな条件としており、３（ｄ）図
は、反応物質の相違により、発熱反応、吸熱反応の違い
にがあり、化学反応全般への汎用性を持たせるべく設計
されており、操作端への出力処理が発熱反応の場合は冷
却を、吸熱反応の場合は加熱をと言うように制御が異な
る場合に対応しており、３（ｆ）図は、原料添加のあ
る、なしおよび終了などの後反応の制御に関する反応の
動特性にもとづく制御を示したものである。

第3a〜ｆ図により本発明の自動化反応装置の作動につ
いて以下説明する。

第3a図、第3b図、第3c図、第3d図、第3e図および第3f
図は、それぞれ初期設定、ウォーミングアップ、合成
時、冷却反応時、加熱反応時および後反応のフローチャ
ートである。従来の化学反応の自動化制御技術では反応
の動特性によらない制御のため、上記各図に示される各
フローチャートごとの作動機能の分解ができない。しか
しながら、本発明においては、それぞれのフローチャー
トで示された作動が単独動作として可能となる特徴があ
り、装置のみの特性を得ることによってスケール変更が
可能なことを知らしめるべく本自動化反応装置の作動を
実施例として以下説明する。

第3a〜ｆ図に示すフローチャートの説明中N1,N2,…は
処理手順（ステップ）の番号を示す。

第3a図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す初期設定フローチャートである。第3a図の初期設定
フローチャートは本発明による自動化反応装置の自動ま
たは手動選定手段、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段に関するものである。第
3a図において、合成反応のための電源が投入されるとN1
の設定モードになり、本発明によるパラメーター変更制
御手段により、N1に準備されたモニター上でN2の本発明
の自動または手動選定手段を用いて、自動操作になって
いるか？手動操作になっているか？の動作確認をして自
動モードか手動モードかをキーイン（第２図のA5）す
る。

この時、N2では自動モードまたは手動モードの選択を
行ない、自動モードではN3の本発明による、反応の動特
性の応じたコントローラのパラメーターを手動または自
動変更するデータ処理に移る。自動モードでは警報設定
の時間設定がメモリーのデータより入力される。この
時、各データとは、手動モードにおける前記検知手段に
より得られた実験データ、具体的には内浴温度、外浴温
度の情報およびその周辺における動特性データおよび自
動モード時の前記検知手段からの情報と計算による結果
との差異などのデータを意味している。詳しくは手動モ
ード時に収集されたデータをホストコンピュータで以下
のように演算処理する。反応の動特性に応じた設定値と
は本発明によるただ１回の手動時のデータから実験者の
目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との差、
添加量の温度への次元変換などを意味する。さらに、発
熱反応であり、内浴温度は何度で維持されたか、外浴温
度は何度で維持されたか、上限警報温度値により反応の
動特性の補正線が何℃のラインにあるか、などの設定値
が入力される。この時、人が生成物の純度や得量、反応
時間、再現性、安全性などの一番良いと判断した反応条
件にもとづいて、変更されたパラメーターによる制御の
結果が適切でないと人が判断したときは、N4の本発明に
よるパラメーター変更制御手段および自動更新パラメー
ター制御手段にてキーボード（第２図のA5）より制御動
作を中断することなく手動で設定変更を行ない、設定完
了後、待機状態を保つ。

上記ステップN2における動作のモニターによる確認に
はコントロールバルブ８、バルブコントローラ10、プロ
ッター15、およびホストコンピュータ16のモニター17に
て行ない、保存データの確認あるいは照合には外部記憶
装置19からデータを取り出して行なう。

手動モードではN4にてキーボード13より各設定値をキ
ーインする。

初期設定フローチャートにもとづく動作をするにあた
り、本発明による自動または手動選定手段、パラメータ
ー変更制御手段、および自動更新パラメーター制御手段
に関わる条件で、人もしくは自動で行おうとしている化
学反応制御の設計としての初期条件は、反応時の上下限
温度、温度コントロール幅、反応次数推定動作モード係
数、時間、予測推移の視覚化データ、制御データのレポ
ートの出力を意味する。

尚、反応の経過レポートはプロッターに出力する。外
部記憶装置に保存されたデータは、手動モード時および
自動モード時に運転された、実験データのうち、記憶情
報データ、トレース用データ、コントローラー11のパラ
メーター変動および動特性処理データを示すものとす
る。

第3b図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示すウォーミングアップのフローチャートである。第3b
図のウォーミングアップフローチャートは化学反応を実
施するにあたり、原料を仕込む前に機器関係の異常確認
を本発明の該原料添加検知手段、自動または手動選定手
段により動作設定に異常があるかないかを確認するため
に行なうものである。

第3b図においては、反応器などのコルベンの組立後第
１図に示したように、各機器の操作端および検出端と制
御器などとを接続して、第２図のバルブコントローラに
よる開度信号A6およびセンサーA1〜３からの信号をマル
チプレクサA23に入力して、A/DコンバータA7、I/Oイン
ターフェースA8、RAM−A9、D/A A11およびD/A A12を経
由してDC出力A13の出力の確認を行なう。この時動作判
断に異常がなければN8で本発明の原料添加制御装置、パ
ラメーター制御手段などの適選された操作端への接続処
理を行ない、再度N9で本発明のパラメーター変更制御手
段および自動更新パラメーター制御手段による手動モー
ド時データを解析処理することにより反応容器の変更な
どの伴う動作確認による動作判断を行ない、機器の安全
作動を確認してウォーミングアップを行なう。ここで云
う接続処理とは、原料の添加終了検知手段に関わる感度
調整が正常に稼動しているかを確認するために、第3a〜
ｂ図に示したN1〜N6の処理を行なうものとする。

第3c図は、この実施例に係る自動化反応装置の動作を
示す合成時フローチャートである。第3c図の合成時フロ
ーチャートでは、本発明による自動または手動選定手段
を用いて本発明の前記の検知手段により得られた実験デ
ータにおける動特性データを解析処理して、前記の制御
手段、操作端の制御にあたり制御パラメーターについて
一定のパターン化を行なう全体のフローチャートであ
り、ここでは特に温度制御にかかるフローについて説明
した。自動モード時には検知手段からの情報と計算によ
る結果の情報との差異に応じて、手動時にパターン化し
た制御パラメーターから動特性に応じた制御パラメータ
ーを選択し前記制御手段に自動設定する機能について説
明した。

第3c図においてN10で本発明の自動または手動選定手
段により自動モードまたは手動モードの動作を確認し、
N11の本発明における第１開度命令発生手段、第２開度
命令発生手段、第３開度命令発生手段による準備モード
を行ない、N12では本発明による反応および装置より生
ずる温度特性に応じて、反応条件設定範囲内にあるか否
かの確認により反応開始判断を行なう。

具体的には反応条件設定範囲にあるかないかを入力情
報との比較により判断を行ない、YESであれば第１図に
示されるように反応器などのコルベンと計測器や制御器
などとの接続を行ない、キーボードよりStartキーを打
ち込み、第１図の反応槽１および滴下ロート７に原料の
仕込みを行ない、撹拌を開始してN13での本発明による
光センサーを具備したコントロールバルブの開度および
時間を制御する手段によって、反応開始処理を行ない、
DC出力信号A13を発して第１図のバルブコントローラ10
が開度命令を発することにより添加・反応を行なう。N1
4では、本発明による自動または手動選定手段を用い
て、検知手段により得られた実験データおよび周辺にお
ける動特性データを解析処理する。この時、反応の状態
を管理するコントローラ11にて温度、時間、パラメータ
ー等の条件適合を追跡して、N15での本発明によるモニ
ターを備えたコントローラ11にて警報やプロッター15、
データの保存およびモニター12への出力を行ない、また
ホストコンピュータ16への出力を行なう。その結果をプ
リンターまたはディスプレイに印字または表示し、検知
手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量を経過
時間とともにディスクに保存する。N16で本発明におけ
る光センサーを具備した自動化反応装置では接続された
バルブコントローラ10からの反応滴下原料の残分なしの
判断信号をサンプリングしながらN13とループを組み添
加終了信号がYESならば後に示す第3f図に示す後反応フ
ローチャートに作動を移す。

尚、N16でNOならばN13にもどりループを行なう。これ
等、一連のルーチンは反応時に実行されるメインルーチ
ンとなる。この後、反応の種類による冷却反応時フロー
チャート、加熱反応時フローチャートに示されるルーチ
ンは、このイメンルーチンN10〜N16の処理に条件を与え
たサブルーチン処理となる。

第3d図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す冷却反応時のフローチャートである。第3d図の冷却
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する冷却反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が上昇する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローについて
説明した。

第3d図において、N17では本発明による反応の動特性
に応じて発熱反応もしくは吸熱反応をただ１回の手動モ
ード時のデータを解析処理しての反応種の選択により第
１図のキーボード13より反応の種別を入力し、N18は本
発明の光センサーを具備した滴下漏斗に原料を仕込み反
応準備の信号を得るもので原料を反応槽および滴下ロー
ト７に仕込み第１図の装置を組み、第２図のA1〜A3セン
サーにより温度およびpHの測定を開始する。N17におい
て発熱モードか吸熱モードかのモード判断を行ない発熱
モードならばN18の装置処理に移り、吸熱モードならばN
35の装置処理に移る。また、N17における反応の種別と
は原料の添加と同時に反応熱の速やかな発現のある反応
と反応熱の発現に遅れを生ずる反応の種別を意味する。
N19では本発明による手動モード時のデータを解析処理
してなる内浴温度の目標値により内温がHigh,Lowまたは
Sameであるかの判断を第２図のA8を通して第２図のA9で
行なう。この時、A9では、初期設定フローチャートに示
されたデータが記憶されているもので反応槽内の温度等
反応条件の各因子相互の判断処理に従ってN20〜22とル
ーチンを進める。この時、N20、21は本発明の外部冷却
操作端、外部加熱操作端であり、N22で本発明による反
応の動特性に応じて、コントローラのパラメーターを自
動更新するコントローラおよびホストコンピュータによ
って、N22ではN19からのループで構成しているので記憶
設定データとの再照合を行なってN23で本発明によるホ
ストコンピュータに登録させておき必要に応じて選択し
（組み立てられた装置に手動時と異なりN20、N21で操作
端が欠ける場合もある）、コントローラに自動設定する
N23への入出力処理へと進む。上記記憶設定データは、
手動モードにおける検知手段により得られた実験データ
およびその周辺における動特性データを解析処理して制
御パラメーターについて一定のパターン化を行なったデ
ータおよび自動モード時の検知手段からの情報と計算に
よる結果の情報との差異に応じて、前記パターン化した
制御パラメーターから反応の動特性に応じた制御パラメ
ーターを選択し前記制御装置に自動設定したデータを意
味する。N23では内部温度測定、外部温度測定、現状デ
ータの確認および設定データとの偏差確認処理をしてプ
リンターとディスプレイーに本発明の検知手段からの測
定データおよびバルブ開度を出力して印字もしくは表示
し、コントロールバルブ開度命令発令のN24で本発明の
コントロールバルブ開度および時間を制御する手段の設
定にあるか否かを第２図のA9およびA10で判断してYESな
らば、メモリーされている手順に従ってN25では本発明
による入力手段（検出端）からの変化量をプログラムに
よるディジタルフィルタで判定し、N26で同様に本発明
により入力手段（検出端）からの変化量をプログラムに
よるディジタルフィルタで判定し、およびN27で本発明
による該パラメーター変更制御手段が、コントローラの
パラメーターを前もって手動モード時のデータを解析処
理、変更して書き込むことによる処理へと進む。図面に
おけるN25（N26、N44およびN45も同様）の条件判断と
は、手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを
任意に操作して原料の添加量を制御することにより得ら
れるただ１回の実験データ、すなわちコントローラのパ
ラメーターによって添加量の割合を左右するバルブ開度
と反応温度、外浴温度および内浴温度と外浴温度との温
度差によって求められる添加量の温度への次元変換式お
よびただ１回の手動時の実験データから求められた反応
の動特性にもとづく目標値と警報値との偏差によって作
られているデータテーブルを用いてプログラムにより算
出される変化量と検出端からの変化量をディジタルフィ
ルタN25で判定して行なう判断を意味する。ここでN27の
判断Ａとはホストコンピュータ内の制御ソフトとセンサ
ーからの情報との対話による判断を示す。NOならばN22
とでループを形成する。この時、系の安全を考えて第２
図のA15〜A20の警報作動およびA13のDC出力はいつも待
機状態にある。N28で本発明の原料添加量を諸条件下で
記憶し更新された制御条件で本発明のコントロールバル
ブ開度命令による操作量出力処理をするコントローラ開
度命令処理では、原料添加量を諸条件下で記憶し更新さ
れた制御条件で本発明のコントロールバルブ開度命令に
よる操作量出力処理をする。本発明の検知手段からの測
定データおよびバルブ開度の操作量がディスプレーに表
示され、バルブ開度操作量が操作端に最初に出力された
ら「ｓ」マークをプリンターに出力し印字する。N27お
よび後のN46の判断Ａとは、ホストコンピューター16と
の対話により取り込まれたセンサーからの情報と計算処
理された結果の情報とを制御ソフトにより判断する要素
である。N29で反応の内浴温度、外浴温度を測定し、本
発明の反応および装置より生じる温度特性に応じて、反
応の進行を記憶データと照合しながら、N20とのルーチ
ンを行なう。N30では本発明によるバルブコントローラ
から操作端のコントロールバルブへの開度命令を出力
し、N31では本発明の特徴であるただ１回の手動作から
導き出された反応の動特性に基づく内浴温度、外浴温
度、内浴温度と外浴温度との差、および操作量を温度に
変換する関係式によって導き出され、推定される最適パ
ラメーターと制御パラメーターとの比較を温度ディメン
ションを用いて高い、低いと判断し、N32では本発明に
よる反応の動特性に応じてコントローラのパラメーター
を手動または自動変更する判断をし、N34で本発明によ
るパラメーター変更制御を行なう。これら一連のルーチ
ンで温度等の制御処理ルーチンを組み立て、反応の進行
を図る。例えば、N31では、制御パラメーターたる内浴
温度が手動モード時に得られた内浴温度より高いか低い
かを判断し、N32の動作判断では、例えば警報値との偏
差により得られたデータテーブルの許容範囲内か否かを
判断する。N31において、パラメーターが「Low」「Hig
h」「Same」はそれぞれ制御パラメーターたる内浴温度
が手動モード時に得られた内浴温度より「低い」か、
「高い」か、「と同じ」かを意味する。N33では本発明
の光センサーを具備し、バルブコントローラに接続の光
センサー検出器にて滴下終了を確認するまでN30、N31お
よびN33のループを行なう。N30では、コントロールバル
ブ開度命令発生処理をして、本発明の検知手段からの測
定データおよびバルブ開度の操作量がディスプレイーに
表示され、測定データはプリンターにも印字し、N32の
動作判断では、次元の異なる手動時もしくは自動時のコ
ントロールバルブの操作量と内浴温度との間に次元変換
式を設けることにより、データとパラメーターとの照合
によりYesならば、すなわち警報値との偏差により得ら
れたデータテーブルの許容範囲を超えたならば、N34で
は本発明によるパラメーター変更制御を行なう。これら
一連のルーチンの動作処理から、開度命令のルーチンN2
0に処理をもどすループを形成する。Sameならば、すな
わち警報値との偏差により得られたデータテーブルの許
容範囲内ならばN29に処理を行なうサブルーチンを行な
う。

本発明のパラメーター変更制御手段を用い、フローチ
ャートに示した様に本自動化反応装置は反対に対して手
動モード運転による記憶、自動モードによる反応のくり
返し、および各パラメーターのホストコンピュータとの
対話による自動変更とキーモード（手動入力と云うこと
がある）による各パラメーターの変更が可能な装置を用
いて反応を実施したものである。

すなわち、上記した第3a〜3d図にある初期設定、ウォ
ーミングアップ、合成時および冷却反応時の各フローチ
ャートならびに後記する第3e〜3f図にある加熱反応時お
よび後反応の各フローチャートに示されるように、本装
置の自動化制御手法は後記の従来の制御手法と異なって
いる。従来制御ではフローチャートで示されたそれぞれ
の作動が単独で機能せず、制御パラメーターの決定のた
めに一連の自動化動作として稼働させざるを得ない。本
発明では反応の動特性に応じてコントローラのパラメー
ターを手動または自動変更する機能を有していて、それ
ぞれのフローチャートで示された作動が単独動作として
可能であり、装置、濃度、規模などの変化への対応がす
みやかとなる特徴を有している。そのため、最適化制御
への多大な労力が軽減される。

本装置を使用して、本発明のパラメーター変更制御手
段および自動更新パラメーター制御手段を用いて手動に
よるただ１回の実験をすることにより、従来の化学反応
の自動化制御技術では実現出来なかった実験者が「感」
にたよっていた部分が計量化されかつ、信頼出来る再現
性の実験および最適化条件の実現等にコントローラ11の
パラメーターの自動または手動変更がプログラマーの手
を借りることなく行なえて、例えば本発明の装置、濃
度、規模などの変化への対応が上記の機能を用いること
によって、すみやかな最適自動化制御となる特徴を有し
ており、最適化制御への多大な労力が軽減され、安価な
化学反応の自動化を可能ならしめたものである。

第3e図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す加熱反応時のフローチャートである。第3e図の加熱
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する加熱反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が下降する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローを説明し
た。第3e図においては冷却反応時フローチャート第3d図
およびその説明文を参照して明らかな様に、化学反応の
例である加熱反応時の処理ルーチンを示したものであ
る。この処理ルーチンは、N17より分岐してN34へジャン
プした後、N35は本発明の光センサーを具備した滴下漏
斗に原料を仕込み反応準備の信号を得るもので第２図の
A1〜３センサーでの測定を行ない、N18と同様に操作を
行ない、N37では本発明による手動モード時のデータを
解析処理してなる内浴温度の目標値によりN19と同様の
処理をしてLOWならば、N36で本発明の外部加熱手段によ
り外浴を加温し、N36〜37とのループを組み、N37での動
作判断がHighならばN38で本発明による外部加熱手段お
よび外部冷却手段により内浴温度への加熱を止める動作
に進みさらに、初期設定条件、すなわち手動モード時に
実験者が前記コントロールバルブを任意に操作して原料
の添加量を制御することにより得られるただ１回の実験
データにおける動特性データに適合しているか否かをメ
モリーと照合して、N39で本発明のホストコンピュータ
に登録させておき必要に応じて選択し（組み立てられた
装置に手動時と異なりN20、N21の操作端が欠ける場合も
ある）、コントローラに自動設定する。N39でsameなら
ばN40への入出力処理へと移り、HighならばN38へループ
し、LowならばN36へとループする。N40ではN23と同様に
処理ルーチンを組み、N41で本発明のコントロールバル
ブ開度および時間を制御する手段を用いて条件適合を確
認後バルブコントローラ10へ開度命令を発する。この
時、N41ではホストコンピュータ指示による少量の反応
を試みて、反応の動特性を確認する。この情報によりN4
2では本発明によるN34と同様にパラメーター変更制御を
行ない、およびN43では本発明の内浴温度検知手段によ
って検出した内浴温度変化を本発明による手動モード時
のデータを解析処理しての反応の動特性データとの比較
によって判断を行ないYESならばN25（冷却反応時フロー
チャート）に処理を移し、Sameならば、N44では本発明
による入力手段（検出端）からの変化量をプログラムに
よるディジタルフィルタで判定し、N45では同様に本発
明による入力手段（検出端）からの変化量をプログラム
によるディジタルフィルタで判定し、本発明による該パ
ラメーター変更制御手段が、コントローラのパラメータ
ーを前もって手動モード時のデータを解析処理、変更し
て書き込むことによる処理へと進める。N46では、判断
Ａ（ホストコンピュータ16との対話によるデータ処理を
示し、取り込まれたセンサーからの情報とコントローラ
により計算された結果の情報、すなわち本発明によるた
だ１回の手動時のデータから目標値と警報値との偏差、
内浴温度と外浴温度との差、添加量の温度への次元変換
により求められるパラメーター変更制御手段により反応
槽のpH、温度、圧力および撹拌速度などの本発明の反応
の動特性に応じてコントローラのパラメーターを手動ま
たは自動変更するシミュレーションにより得られる情報
とを制御ソフトにより判断する要素である）を行ない、
N43へもどして、ループを作成する。YESならば、N47で
本発明の内浴温度制御手段、外浴温度制御手段を用いて
制御へ移り、N48で本発明の内浴温度検知手段で内浴温
度の目標値到達を検知して判断を下して、N49では本発
明によるバルブコントローラから操作端のコントロール
バルブ開度命令処理をして、バルブ開度の操作量がディ
スプレーに表示され、測定データはプリンターにも印字
し、N50では本発明の特徴であるただ１回の手動作から
導き出された反応の動特性に基づく内浴温度、外浴温
度、内浴温度と外浴温度との差、および操作量を温度に
変換する次元変換式によって導き出され、推定される最
適のパラメーターと制御パラメーターとの比較を温度デ
ィメンションを用いて高い、低いの判断をし、N51では
本発明による反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを手動または自動変更する判断をし、それらの
動作判断等や測定による判断をへてメモリーされている
手順をへてN48〜N52へのループを行なう。N50ではパラ
メーターたる内浴温度が手動モード時に検知手段より得
られた内浴温度より高いか低いかを判断する。N52で本
発明によるパラメーター変更制御を行なう。N52の動作
処理では、発熱反応なのでN50では次元変換式により求
められた値が警報設定値より高い場合の流れとなってい
るので、N51では異常警報を発する処理をしている。さ
らに、反応温度の急激な上昇が予測されるので警報の発
生による原料の添加を零にする処理と冷却経路の全開処
理を続けるか否かの処理判断を警報設定値と目標値との
偏差によって判断する。設定値以内ならばSameとし、偏
差が多いならば処理はYes（続行）とし判断する。N52で
はコントローラのパラメーターを手動または自動で変更
するか否かの処理をしている。これら一連のループを行
なう。N53では本発明の光センサーを具備し、バルブコ
ントローラ取付の光センサーなどにて滴下終了を確認し
てループN48〜52を終了する。

第3f図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す後反応フローチャートである。第3f図の後反応フロ
ーチャートは、新たな反応もしくは２回目の自動化反応
のフローを示すものであって、本発明の反応の動特性に
応じて作動する原料添加終了後の後反応における加熱反
応または冷却反応の作動であり、ここでは特に温度制御
にかかるフローについて説明したものである。

第3f図において、N54では本発明の光センサーを具備
した原料添加制御装置で添加終了判断をしたのち、N55
では本発明の反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを手動または自動で処理する機能によって、動
作処理を手動モードにてキーボード13より入力するか、
自動モードでホストコンピュータ16より情報を得て処理
情報をメモリー上に入力した後、コントローラ11のキー
ボード13よりN56では本発明の制御パラメーターについ
て一定のパターン化の中で加熱系か冷却系かを選択して
N57では本発明の自動または手動選定手段によって加熱
装置や冷却装置の追加や取り外しが従来制御と異なり自
由にできるので再度、装置等の組み立てを行ない、N58
では本発明における反応の動特性に応じて自動更新パラ
メーター制御手段により、後反応情報をホストコンピュ
ータ16から入出力装置をへて照合を行なう。N59では本
発明における反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを自動変更する機能を用いて、後反応をシミュ
レーションし、制御データ処理を行ない、本発明の検知
手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量がディ
スプレーに表示され、測定データはプリンターにも印字
するとともに本発明のパラメーター変更制御手段によっ
て変更されたデータを手動または自動でディスプレーお
よびプリンターに出力し、表示および印字を行ない、時
間設定、温度設定、モニター設定を行ない、N60では本
発明の記憶し更新された制御条件と本発明の反応の動特
性との整合性の判断を行ないN59でループを組み、YESな
らばN61では本発明の反応の動特性により、かつ、本発
明の添加時間を制御する手段、本発明のパラメーターを
自動変更するコントローラおよびホストコンピュータの
外部記憶装置へ出力し、本発明の検知手段からの測定デ
ータおよびバルブ開度の操作量がディスプレーに表示さ
れ、測定データはプリンターにも印字し、本発明のパラ
メーター変更制御手段によって変更されたデータを手動
または自動でディスプレーおよびプリンターに出力し、
表示および印字を行ない、N62では本発明の手動モード
時のデータを解析処理することにより更新された添加時
間の確認と設定値との照合を行ない、YESであればN63で
は本発明の添加時間を制御する手段へ処理を移し反応を
終了する。尚、N62でNOの場合には、N60にもどりN60〜6
2のループを組み立てる。

なお、ホストコンピュータ16の外部記憶装置19に記憶
された反応の状況推移のデータはディスク内に収録さ
れ、後になってホストコンピュータ16のみ単独でホスト
コンピュータ16のモニター17上に再現することが可能で
ある。このとき、コントロールバルブ開度情報も同様に
モニター17上に再現することができる。

実施例2. 実施例２は、ただ一回の手動操作でのデーターから自
動化反応に至るハードおよびソフト処理による最適化の
反応処理手順を示したものであり、６（ａ）図は、手動
と自動の選択を行うことを示しており、６（ｂ）図は、
手動モード時の操作端と検出端よりデーターを取得する
ことを示し、実験データーにおける動特性のデータ取得
を示したものであり、６（ｃ）図は、手動モードに得ら
れた実験データにおける動特性データより自動モード時
に制御パラメーターの設定、自動更新、最適化の目標値
の変更が行われる手順を示し、最適条件下での反応が完
了し得る手順を示したものである。

第４図、第５図及び第6a〜ｃ図により、本発明の自動
化反応装置用原料添加制御装置の作動について以下説明
する。第6a〜ｃ図に示すフローチャートの説明中N1,N2
…は処理手順（ステップ）の番号を示す。

第４図はこの実施例に係る原料添加制御装置における
ハードウェアの関連を示すブロック図である。

第４図において、入力インターフェース９にはフィル
ター時間選択SW1が接続され、手動開度調節用ポテンシ
ョンメーター２の信号がA/Dコンバーター３を介して接
続される。さらにコントローラー11からの自動開度調節
用信号４がA/Dコンバータ５を介して接続されている。
さらに原料添加終了検出器12が原料添加終了信号６によ
る滴下ロート中の原料の残余の有無を確認検出を行ない
コントローラ11を介して接続されている。

さらにコントローラ11から手動／自動選択信号７およ
びスタート信号８が接続されている。出力インターフェ
ース16にはソリッドステートリレー10を介して開度調節
弁18が接続され開度量信号15がA/Dコンバータ13を介し
て接続され、自動化反応槽の温度検出器17が温度調節器
14を介してコントローラ11に接続されている。

第6a図は本発明の実施例に係る原料添加制御装置の処
理手順の概要を示すフローチャートで電源が投入される
と、まずN1の手動選択か否かの判断が行なわれる。この
判断は具体的には手動／自動選択信号７がオンされたか
否かにより判断されオンされた場合には、N2の手動モー
ドのサブルーチンが実行される。

またN1において手動／自動選択信号７がオフの場合に
はN3に移り自動モードのサブルーチンが実行される。

手動モードのサブルーチンにおいては第6b図に示す様
にまずN4でコントローラ11からのスタート信号８がオン
されたか否かの判断が行なわれる。オンの場合にはN5へ
移りオフの場合にはサブルーチンを終了する。

N5ではコントローラ11からの原料添加終了信号６が終
了状態にオンされたか否かの判断を行ないオンの場合に
はN9へ移り開度調節弁18のオフを行ない、サブルーチン
を終了する。オフの場合にはN6へ移る。ここに、滴下ロ
ート中に原料がない状態を終了状態にオンされた状態と
云い、滴下ロート中に原料がある状態は終了状態がオフ
の状態を意味する。N6では手動時間開度調節用ポテンシ
ョンメーター２の信号をA/Dコンバータ３を介して入力
する。具体的には手動時開度調節用ポテンションメータ
ー２の固定端子に直流電圧Vccが加えられ、開度に応じ
た抵抗の大きさが摺動端子より電圧の大きさに変えられ
て出力される。該出力電圧は開度が小さい場合は低く、
大きくなるに従って高くなる様に直流電圧Vccが加えら
れている。手動時開度調節ポテンションメーター２の摺
動端子からの出力電圧はA/Dコンバータ３に入力され、
デジタル値に変えられて入力インターフェース９を介し
てCPU19に接続されている。

次にN7へ移り、バルブコントローラにおける原料添加
制御量の計算をする倍率演算を行ない、N8で演算値をD/
Aコンバータ13に出力する。D/Aコンバータ13でアナログ
値に変えられて開度量信号15がコントローラ11へ出力さ
れる。

次に手動モードのサブルーチンの第6b図に示すN4での
スタート信号８がオンを確認して、実験者がコントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量の制御を行なう
ために、再度手動モード処理を繰り返す。

自動モードのサブルーチンにおいては第6c図に示す様
にまず第４図のコントローラ11からのスタート信号がオ
ンされたか否かの判断が行なわれ、オンの場合にはN11
へ移り、オフの場合にはN29へ移る。

次に説明するN11〜N23,N25,N26はデジタルフィルタ処
理であり、N24,N27〜N30は開度制御処理である。

N11ではフィルタ選択信号SW1、すなわちフィルタース
イッチ１の入力を行なうスイッチ位置に応じてフィルタ
カウンタ値、時か値をセットする（N12,N13）。

具体的には予めCPU19のRAMに記憶してある所定時間毎
にA/Dコンバータ５から信号を入力するために要する時
間値をセットする。

次にA/Dコンバータ５の信号の入力をN14で行ない、N1
5では、後記する演算処理に使用するため、入力値をCPU
19のRAMアドレスm0,m1へ記憶する。

N16で再度コントローラ11からのスタート信号の判断
を行ない、オンの場合にはN17へ移りオフの場合にはN29
へ移る。

N17ではコントローラ11からの添加終了信号の判断を
行ない、オンの場合にはN29へ移る。オフの場合には、N
18で所定時間を経過したかどうかの判断を行ない、NOの
場合にはN16へ戻り、YESの場合にはN19へ移りA/Dコンバ
ータ５の信号の入力を行ないN20で入力値をCPU19のRAM
アドレスm2へ記憶する。

次にN21でRAMアドレスm1とm2の内容の減算を行ないN2
2で差が±Ｑ以上かどうかの判断を行なう。

該差が±Ｑ以上の場合にはN30へ移り、該差が±Ｑ未
満の場合にはN23でRAMアドレスm0とm2の内容を加算して
m1へ記憶した後、N24で開度制御処理を行なう。

N24の開度制御処理ではN27およびN30で説明する開度
制御弁のオン時間が経過したかどうかの処理判断を行な
い、経過した場合には開度制御弁のオフを行なう。

N24では、開度調節弁のオン時間が経過していない場
合には次の判断であるN25へ移る。

N25ではフィルタ時間が経過したかどうかの判断を行
ない、NOの場合にはN16へ戻り、YESの場合には、バルブ
開度操作量と実際の開度との間に一次の関係が成り立ち
にくいというコントロールバルブの特性に基づいて手動
時もしくは自動時にバルブ開度信号のノイズ成分を除去
するためには、N26で平均値の算出を行なう。具体的に
はRAMアドレスm0の内容をフィルタカウンタの値で除算
を行なって求める。平均値に応じてテーブルルックアッ
プを行ないN27で該当する開度調節用オン時間値を読み
出す。ここにテーブルルックアップとはコントロールバ
ルブの特性データのデータテーブルで、操作量と動作と
の関係を求める所作を云い、平均値に応じてテーブルル
ックアップを行なうとは、N26で求められた平均値に応
じて上記テーブルルックアップにより求められたバルブ
開度オン時間値を読み出すことを意味する。該値にはRO
Mに開度に対応したオン時間値を予めデータテーブルと
して記憶させた値である。

次にN28でソリッドステートリレー10を介して開度調
節弁18をオンしてプログラムはN10へ戻り再度繰り返
す。

N29ではソリッドステートリレー10を介して開度調節
弁18をオフし自動モード処理を終了する。

N30ではRAMアドレスm2の内容値に応じてステップN27
と同じデータテーブルのテーブルルックアップを行ない
開度調節用オフ時間値を読み出しN28へ移り開度調節弁1
8をオンにする。

実験者によるただ１回の手動時データには濃度の変
化、目標値の変化、冷却・加熱の変化および原料添加量
の変化が動的に変化しているデータが得られる。本発明
によるただ１回の手動時のデータから目標値と警報値と
の偏差、内浴温度と外浴温度との差および添加量の温度
への次元変換式をコンピュータが記憶をして、手動で行
なわれた化学反応を「人」が最適と思う最適条件下での
反応を完了させることが可能となる。反応条件の変更に
よる従来制御では本判明に示されたフローチャートの作
動とは異なり、反応の動特性によらない制御のため、作
動機能の分解が出来ない問題がある。しかしながら、本
発明においては、それぞれのフローチャートで示された
作動が単独動作として可能である。本発明のウォーミン
グアップフローチャートにより求められた装置特性のシ
ミュレーションによりパラメーターの変更制御を行なう
手法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、一連
の反応の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメ
ーターを求める難点があり、かつ反応の動特性を解析す
る手段を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模
などの変化への最適制御化には多大な労力と時間がかか
るという問題があるのに対し、本装置では本発明のパラ
メーター変更制御手段を用いて次回の自動化を行なって
自動化制御する機能を有している。

以上の説明で明らかな様に、本発明によると手動モー
ドで原料添加の制御を行ない、得られた結果の開度情報
データをもとに自動モードによるコントローラのバラメ
ーター自動変更の伴なう原料添加制御を行なうことによ
り、最適化反応条件の探究を効率良く行なわしめること
ができる。

実施例3. 第５図を参照して本発明の滴下ロート及び開度調節弁
の実施例を説明する。

滴下ロート（硝子製）１は固定金具２で支持板８へ固
着する。

テフロンジョイント４を開度調節弁５へ螺入する。次
にテフロンジョイント６へ硝子毛細管７を嵌入後開度調
節弁５の先端部へ嵌入する。この状態で、開度調節弁５
をネジで支持板８へ固定する。添加終了を検出する光電
スイッチのセンサー３は滴下ロート１の先端部に挟着す
る。

本実施例は本発明の一具体例にすぎず、本発明の技術
的範囲を限定する性格のものではない。

第５図において、バルブコントローラからの開度信号
により開度調節弁５が作動し、滴下ロート１に充填され
た原料がセンサー３、テフロンジョイント４、開度調節
弁５、テフロンジョイント６を通過し、硝子毛細管７よ
り滴下する。

〔発明の効果〕

本発明によれば、特に前記自動または手動選定手段、
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
キーボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み
込み、作業様式を固定して一定条件を読み出し、操作の
改善、工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり
あるいは専門のプログラマーによる基本ソフトの変更を
依頼して対応する必要がなく、したがって汎用性のある
自動化制御を行なうために数多くの反応条件に関する数
多くのデータを入手した上で最適と思われる条件設定を
する必要がなく、実験者によるだだ１回のデータをコン
ピューターが記憶をして条件振りによる対応をシミュレ
ーションし、次いで自動化を行なって最適条件下での反
応を完了させることが可能であって反応の種類を問わず
汎用性のある自動化制御が可能であり、したがって著し
く省力化された簡易自動化反応装置が提供される。

本発明によれば、特に前記自動または手動選定手段、
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
プロセスの開発をするのに反応の種類ごとの個別固定方
式をとらず、専門のプログラマーを必要とする作業変更
の部分は部品を取り替える様にモジュラーとして交換等
の作業をする必要もなく、また数多くの反応条件に関す
る数多くのデータを入力した上で最適と思われる条件設
定をする必要がなく、実験者によるただ１回のデータを
コンピューターが記憶をして反応条件の変更による対応
をシミュレーションし、次いで自動化を行なって最適条
件下での反応を完了させることが可能であって反応の種
類を問わず汎用性のある自動化制御が可能であり、した
がって著しく省力化された簡易自動化反応装置を提供す
ることができる。

本発明によれば、反応槽の濃度、pH、圧力および撹拌
速度を検出後コントローラを介してマイクロコンピュー
ターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの制御
信号をプログラム制御することにより添加量の判断を行
なう構成によらず、前記（iii）第３開度量送出手段、
前記（ｉ）第１開度量送出手段または（ii）第２の開度
量送出手段および前記（iv）原料添加終了を光検知する
センサーとスイッチ回路の組合せを導入する構成によ
り、制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を自動制
御することが可能であり、最適化条件の探究に要する時
間を著しく短縮することが可能であり、したがって極め
て効率のよい自動化反応装置用原料添加制御装置を提供
することができる。

本発明によれば、実験室的規模の自動化反応装置にお
いて得られた反応条件などの情報を、そのまま、または
多少の変更を加えて、例えばキーボードにより反応条件
を変更して、制御器すなわちコントロールバルブおよび
バルブコントローラ、好ましくはさらにサブコントロー
ラ（図示せず）と共に、スケールアップされた工業的規
模の自動化反応装置に直接適用できる自動化反応装置が
提供される。

本発明によれば、本発明の原料添加制御装置に準じて
反応槽のpH、温度、圧力、コンデンサー温度および撹拌
速度を相互に最適条件下に制御することのできる自動化
反応装置が提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の自動化反応装置およびコ
ントローラのブロック図である。 第3a図は第１図または第２図に示される本発明の自動化
反応装置の作動を示す初期設定フローチャートであり、 第3b図はウォーミングアップフローチャートであり、 第3c図は合成時フローチャートであり、 第3d図は冷却反応時フローチャートであり、 第3e図は加熱反応時フローチャートであり、 第3f図は後反応フローチャートである。 第４図および第５図は本発明の自動化反応装置および該
装置に用いられる原料添加制御装置を説明するブロック
図である。 第6a〜ｃ図は自動化反応装置用原料添加制御装置の作動
を示し、処理手段の概要を示すフローチャートである。 第７図及び第８図は従来の自動反応装置のブロック図で
ある。 第９図は従来の自動反応装置用原料添加制御手段のブロ
ック図である。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−2103（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−223814（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−704（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−5403（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−278903（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−144007（ＪＰ，Ａ)

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応物質を装入した反応槽であって、原料
   添加手段、コンデンサー、撹拌手段、外部加熱手段およ
   び外部冷却手段を備えた前記反応槽と、 該反応槽に添加される原料の添加量を検知する原料添加
   量検知手段および反応パラメーター検知手段よりなる検
   知手段と、 反応槽に添加される原料の添加量を制御する原料添加制
   御装置と、 反応パラメーター制御手段とを備えてなり、該原料添加
   手段が、反応槽に滴下供給される原料を充填した滴下ロ
   ートおよび該滴下ロートと連通するコントロールバルブ
   よりなり、滴下ロートに充填された原料が該コントロー
   ルバルブを通って反応槽に滴下供給される自動化反応装
   置において、 反応の自動モードまたは手動モードを選定する自動また
   は手動選定手段、制御パラメーターの変更を制御するパ
   ラメーター変更制御手段および制御パラメーターを自動
   的に更新する自動更新パラメーター制御手段を備えてな
   り、該自動または手動選定手段が、ホストコンピュータ
   ーとコントローラとの対話による制御パラメーターの自
   動変更とキーボードによる制御パラメーターの手動変更
   とが制御動作を中断することなく行なわれる手段よりな
   り、該パラメーター変更制御手段が、反応の動特性に応
   じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュー
   ター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内の
   制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動ま
   たは自動で処理する手段よりなり、該自動更新パラメー
   ター制御手段が、反応の動特性に応じて、最適化のため
   の目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテー
   ブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーターお
   よびデータテーブルの変更を手動または自動で処理して
   パターン化を行ない、処理されたコントローラの制御パ
   ラメーターの値をホストコンピューターに登録させてお
   き必要に応じて自動・手動での選択をし、コントローラ
   に手動または自動設定する機能を有し、かつ該制御パラ
   メーターを手動または自動で更新する機能を有する手段
   よりなり、手動モード時に実験者がコントロールバルブ
   を任意に操作して原料の添加量を制御することにより得
   られるただ一回の実験データにおける動特性データを解
   析処理することにより操作端への出力を決定して目標値
   の変更に対応することを特徴とする自動化反応装置。
2. 【請求項２】該原料添加量検知手段がコントロールバル
   ブに設けられた光センサーで滴下ロート中の原料が無く
   なり、信号がOFFとなった後、添加時間が経過するまで
   のコントロールバルブへの出力量から添加量を積算して
   原料添加量を検出し、マイクロコンピューターの情報に
   よるコントロールバルブ開度命令および添加時間を制御
   して滴下ロート中の残量を検出する手段よりなる請求項
   １記載の自動化反応装置。
3. 【請求項３】該原料添加制御装置が、原料添加量を諸条
   件下で記憶し更新された制御条件でプログラム制御する
   マイクロコンピューターを具備し、（ｉ）手動モード時
   に手動で任意に原料の添加量を制御する第１開度命令発
   生手段を、バルブコントローラからコントロールバルブ
   への開度命令として出力する第１開度量送出手段；（i
   i）自動モード時の原料添加量の変化量が、検出端の読
   みと操作端への出力との間の解析処理を行ない、コント
   ロールバルブの操作量と検出端による反応パラメーター
   の検出結果との間の次元変換式を用いて反応の動特性と
   して式化して、自動運動時に操作端の操作量と検出端の
   検知結果から手動運動時の反応の動特性に合致している
   か否かをプログラムによるディジタルフィルターで判定
   後、該制御対象へテーブル化されたデーターによる一定
   のプログラムに従う第２開度命令発生手段を内蔵するバ
   ルブコントローラからコントロールバルブへの開度命令
   を出力する第２開度量送出手段；（iii）ホストコンピ
   ューターとコントローラ間で手動時のデーターをもとに
   ホストコンピューターのモニターに視覚化し、ホストコ
   ンピューターとコントローラとの対話時に手動でパラメ
   ーターを変更しながら最適化を行なうコントローラのパ
   ラメーター変更制御手段に含まれる反応パラメーターと
   データテーブルの自動更新にかかる制御およびコントロ
   ールバルブ開度命令発生手段にかかるパラメーター変更
   の制御を行なうコントローラまたはコントローラおよび
   ホストコンピューターよりなり、反応パラメーターを変
   更して制御のシミュレーションを行なう第３開度量送出
   手段；および（iv）コントロールバルブの開度を制御す
   る前記マイクロコンピューターを介して制御対象へ原料
   を添加する際、原料添加終了を光で検知する前記光セン
   サーよりなる請求項１記載の自動化反応装置。
4. 【請求項４】該反応パラメーター制御手段が、モニター
   を備えたコントローラー、バルブコントローラーおよび
   ホストコンピューターを使用して反応パラメーターを制
   御する手段である請求項１記載の自動化反応装置。
5. 【請求項５】手動モード時に実験者が前記コントロール
   バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
   より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
   タを記憶して、手動で反応パラメーターを変更してコン
   トローラとホストコンピューター間で、反応条件の変更
   により制御パラメーターを、制御動作を中断することな
   く自動更新するシミュレーションを行なって最適なパラ
   メーターを得、次いで得られた最適なパラメーターを用
   いて自動モードにおける制御パラメーターの自動更新に
   よる設定を行なって最適条件下での反応を完了させるよ
   うにしたことを特徴とする請求項１記載の自動化反応装
   置。