JPH0272403A - 自動化反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は自動化反応装置及び該装置に用いられる原料添
加制御装置に関し、詳しくは自動液相滴下化学反応装置
及び該装置に用いられる原料添加制御装置に関するデー
ターの記憶及びパラメーターの自動変更による再現反応
を安価でかつ、工業的に有用な反応プロセスの自動化の
最適化条件を自動モード（こでコントローラーの各パラ
メーターを変更するマイクロコンピュータ−を具備した
自動化を支援する自動化反応装置に関する。

〔従来の技術〕

第７図及び第８図は、従来の自動反応装置のブロック図
である。

第７図に於いて、リアクター１、アセンブリ、ジャケッ
ト４、反応圧力、ｐｌ＋、秤量２等のセンサー検知手段
を備えたコントロールユニットデーター入出力用周辺機
器およびソフトウェア３より構成されコンピューター制
御する独国式のラボ用リアクターである。コーディック
ス製コントラボカタログによる紹介である。

第８図に於いて、１はりアクタ−であり、２はプロセス
の制御監視系統であり、３はパーソナルコンピュータで
あり、４はジャケットであって、ソフトウェアおよびデ
ーター人出力用周辺機器を備えた、三菱化成エンジニア
リング会社製のプロセス開発用試験装置である。

第９図は従来よりなる自動化反応装置用原料添加制御装
置のブロック図である。

〔発明が解決しようとする課題〕

′ｆｉ７図に示される従来の自動反応装置に於いてはキ
ーボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み込
み作業方式を固定して一定条件を生み出し、操作の改善
、工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり、あ
る時はプログラマ−による基本ソフトの変更を依頼して
対応しなければならないことが生じて来て汎用生のある
自動化制御を行うには人が多くの反応条件を理解した上
で理想と思われる条件設定を必要とする欠点がある。

第８図に示される従来の自動反応装置にあってはプロセ
スの開発をするには作業固定方式にとられれず、プロの
プログラマ−を必要とする作業変更の部分は部品を取り
替える様にモジュラ−として交換等の作業をする方式で
あっである意味では汎用性のある自動化制御ではあるが
、人が多くの反応条件を理解した上で理想と思われる条
件設定が必要であることには変わりがなく、反応の情報
から得られるＰＩ［ｌコントローラー等のパラメーター
の自動変更には至らないと云う欠点がある。

第９図に示される従来の自動反応装置用原料添加制御装
置にあっては、反応槽の温度を検出後温度調節器を介し
てマイクロコンピュータ−へ入力し温度調節器の信号に
応じてポンプの制御信号をプログラム制御することによ
り添加量の判断を行う構成でありプログラムによる制御
条件自動化変更の伴う任意の添加量を制御する。

本発明は、キーボードよりタイムチャート上に反応プロ
セスを組み込み、作業様式を固定して一定条件を読み出
し、操作の改善、工夫にはキーボードより条件を再打込
みをしたり、あるいは専門のプログラマ−による基本ソ
フトの変更を依頼して対応する必要がなく、したがって
汎用性のある自動化制御を行うために数多くの反応条件
に関する数多くのデーターを入手した上で最適と思われ
る条件設定をする必要がなく、実験者によるただ１回の
データをコンピューターが記憶をして条件振りによる対
応をシミュレーションしながら次回の自動化を行なって
最適条件下での反応を完了させることが可能であって汎
用性のある自動化制御が可能であり、したがって著しく
省力化された簡易自動化反応装置を提供することを目的
とするものである。

本発明は、プロセスの開発をするのに作業固定方式にと
られれず、専門のプログラマ−を必要とする作業変更の
部分は従来の方式では部品を取り替える様にモジュラ−
として交換するが本発明に於いてはこれ等の作業をする
必要もなく、また数多くの反応条件に関する数多くのデ
ータを入手した上で最適と思われる条件設定をする必要
もなく、実験者によるただ１回のデータをコンピュータ
ーが記憶をして条件振りによる対応をシミュレーション
しながら次回の自動化を行なって最適条件下での反応を
完了させることが可能であって汎用性のある自動化制御
が可能であり、したがって著しく省力化された簡易自動
化反応装置を提供することを目的とするものである。

本発明は、反応槽の温度、ｐｌ！、圧力、撹拌速度及び
外浴温度を検出後コントローラーを介してマイクロコン
ピュータ−へ入力しコントローラーの信号に応じてポン
プの制御信号をプログラム制御することにより添加量の
判断を行う構成によらず、プログラムによる制御条件自
動化変更の伴う任意の添加量を制御することが可能であ
り、最適化条件の探究に要する時間を著しく短縮するこ
とのできる自動化反応装置用原料添加制御装置を提供す
ることを目的とするものである。

本発明は、本発明の原料添加制御装置に準じて反応槽の
ｐＨ１圧力および撹拌速度を相互に最適条件下に制御す
ることのできる自動化反応装置を提供することを目的と
するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、第１に（ａ）原料添加手段、内浴温度測定手
段、外浴温度およびコンデンサー温度測定手段、ｐｌ＋
測定手段、圧力測定手段、撹拌手段、外部加熱手段およ
び外部冷却手段を備えた反応槽、（ｂ）原料添加量検知
手段、（ｃ）内浴温度検知手段、（ｄ）外浴温度検知手
段、（ｅ）　ｐ　ＩＩ検知手段、（ｆ）圧力検知手段、
（ｇ’）撹拌速度検知手段、（ｈ）自動または手動選定
手段、（ｉ）原料添加制御装置、（ｊ）内浴温度制御手
段、（ロ）外浴温度およびコンデンサー温度制御手段、
（１）ｐＨ制御手段、（ｍ）圧′力制御手段、（ｎ）撹
拌速度制御手段、（ｏ）パラメーター変更制御手段、お
よび（ｐ）自動更新パラメーター制御手段よりなること
を特徴とする自動化反応装置を提供するものである。

本発明は、第２に原料添加量を諸条件下で記憶し更新さ
れた制御条件でプログラム制御するマイクロコンピュー
タ−を具備し、（ｉ）手動モード時または自動モード時
、動作のためのコントロールバルブ開度量設定用として
、制御対象へ任意に原料添加量を制御するコントロール
バルブ開度（以下、単に開度と略称することがある）命
令を出力する第１開度命令発生手役及び開度量送出手段
；または（ｉｉ　＞自動モード時、原料添加量を制御す
る入力手段からマイクロコンピュータ−への入力状態を
変化させた際、入力手段の変化最をプログラムによるデ
ジタルフィルターで判定後、該制御対象へ一定のプログ
ラムに従って開度命令を出力する第２開度命令発生手段
；（ｉｉｉ）原料添加量を、プログラム制御するマイク
ロコンピュータ−を具備したバルブコントローラー、内
浴温度、外浴温度、ｐｌ、圧力および撹拌速度の測定を
行ない、コントローラーのパラメーターおよびコントロ
ーラーのパラメーター変更手段、コントロールバルブ開
度量送出変更制御、および自動更新パラメーター制御を
行なうホストコンピューターよりなるコントロールバル
ブ開度量送出手段：（ｉｖ）該マイクロコンピュータ−
から制御対象へ原料を添加させた際、原料添加終了を光
で検知するセンサー、および（ｖ）スイッチ回路を具備
してなる自動化反応装置用原料添加制御装置を提供する
ものである。

本発明は第３に、滴下ロートのバルブ部分に残量チエツ
ク光センサーを組み込みバルブコントローラーからの開
度信号により開度調節弁が作動し、滴下ロートに充填さ
れた原料が制御対象反応槽への滴下を該装置のマイクロ
コンピュータ−からの情報により制御される自動化反応
装置用滴下ロート式原料滴下制御装置を備えた自動化反
応装置用原料添加制御装置を提供するものである。

本発明は第４に、化学反応物の相違により異なる反応状
態の制御を手動モードにて情報をパターン化して記憶す
るマイクロコンピュータ−を有しかつ、ＰＩＤ等のコン
トローラーの制御パラメーターをも反応の動特性に応じ
て自動変更するマイクロコンピュータ−を有する自動化
反応装置用制御手段を備えた自動化反応装置を提供する
ものである。

本発明は第５に本発明の原料添加制御装置に準じて、内
外浴温度、ｐｌ＋、圧力および撹拌速度を相互に最適条
件下に制御する自動化反応装置を提供するものである。

本発明の原料添加手段は、例えば滴下ロートおよびコン
トロールバルブよりなる。

本発明の内外浴温度およびコンデンサー温度測定手段は
、例えば熱電対または測温抵抗体温度計よりなる。

本発明のｐＨ測定手段は、例えばガラス電極ｐｌ＋計よ
りなる。

本発明の圧力測定手段は、例えば電子式圧力計よりなる
（図示せず）。

本発明の攪拌測定手段は、例えば回転速度とトルクが比
例する電流値が読み取れる撹拌測定計よりなる（図示せ
ず）。

本発明の原料添加量検知手段は、コントロールバルブに
設けられ、光センサーを具備し、マイクロコンピュータ
−の情報によるコントロールバルブ開度命令および添加
時間を制御して滴下ロート中の残量を検出する手段より
なる。

本発明における（社）、（ｏ）および（＋））の手段は
、モニターを備え、反応の動特性に応じてコントローラ
ーのパラメーターを、手動または自動変更するコントロ
ーラーおよびホストコンピューターよりなる構成される
。

本発明における内浴温度制御手段は、モニターを備えた
コントローラーおよびホストコンピューターより構成さ
れる。

反応槽の内浴温度制御は、反応が温度に依存することに
関連して極めて重要である。本装置では内温の温度は、
外温の温度並びに滴下量の増減によって制御される。冷
却槽または加熱槽（外温）の温度は、冷却器もしくは加
熱器（図示せず）により適正な温度に制御され、それに
応じて内浴温度が制御される。制御方式は、基本的に比
例、積分、微分の三項動作（ＰＩＤ）により実現されて
いるが、反応が温度依存性を有するため補正しながら制
御を行う方式を採用している。本方式によれば、反応特
性を一定に保持でき生成物の品質向上につながる。また
、添加量は通常合成反応に許された規定量であるが、外
温の温度制御のみで反応槽（内温）の温度制御が対応出
来ない場合は、滴下ロートの液量を制御するコントロー
ルバルブにより全閉することにより行い、冷却能力以上
の発熱が生ずるような場合に対処する。すなわち、添加
量コントロールバルブは、非常手段としても利用するも
のであり、本機能の追加により反応システムの安全性を
保証するものである。

本発明における外浴温度制御手段は、モニターを備えた
コントローラーおよびホストコンピューターにより構成
される。

外温の温度は、外温（冷却槽または加熱槽）に装備され
た冷却器または加熱器への操作量によって制御される。

加熱には、例えば投げ込みヒータを、冷却には例えば冷
水またはガスを熱交換器に通して加熱・冷却を実現する
。加熱または冷却を行うだめの操作量は、内温の温度と
外温の温度の計測結果より、温度コントローラーまたは
ホストコンピューターに搭載されている制御アルゴリズ
ムにより計算され適正値が送出される。

本発明におけるｐＨ制御手段、圧力制御手段および撹拌
速度制御手段も、同様にモニターを備えたコントローラ
ーおよびホストコンピューターによりそれぞれ構成され
る。

本発明におけるパラメーター変更制御手段は、コントロ
ーラーのパラメーターを前もって手動モード時のデータ
ーを解析処理、変更して書き込むことにより行なわれる
。

反応物の相違により、発熱量（吸熱量）が異なり、発熱
は内温（反応［）の温度に影習を与え、この温度変化は
反応の反応速度を変動させる。このことは、反応物質に
応じた制御システムの設計が必要なことを意味する。本
装置では、この処理をソフトウェアで行う。すてに内浴
温度制御手段の項で述べたように、制御には、ＰＩＤ三
項動作のコントローラーを利用している。コントローラ
ーは、三つの制御パラメーターを有しており、これらの
パラメーターは制御対象の動特性に応じて設定される。

この場合の制御対象反応槽は勿論反応させている物質そ
のものであり制御対象の一部として総合的に考える必要
がある。すなわち、制御パラメーターの変更手段が必要
なことを意味する。

本装置では、反応コントローラーのパラメーターを前も
って手動モード時のデーターを解析処理し、パラメータ
ーを自動的に変更して書き込むことにより行う。

簡単にのべると、化学反応物の相違により異なる反応状
態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化し
て記憶するホストコンピューターを有し、かつホストコ
ンピューターにより、解析処理したパラメーターを自動
的に変更して書き込む事を意味するものである。

本発明におけるパラメーター自動更新手段は、制御パラ
、メーターについて一定のパターン化を行ない、この値
をホストコンピューターに登録させておき必要に応じて
選択し、コントローラーに自動設定する機能を有する。

該パラメーター自動更新手段は、制御パラメーターを自
動的に更新する機能を有し、制御パラメーターは、前項
で述べたようにＰＩＤの三項動作の値である。これらの
パラメーターは、反応物質により、色々な値をとるが該
パラメーター自動更新手段では、一定のパターン化を行
い、この値をホストコンピューターに登録させておき必
要に応じて選択し、ＰＩＤコントローラーに自動設定す
る機能を持っている。この機能を利用することによって
、多品種の合成反応にすばやく対応することができる。

以下図面により本発明をさらに具体的に説明する。

第１図は、本発明の自動化反応装置（以下本発明の第１
の発明ということがある）及び該自動化反応装置に用い
らする自動化反応装置用原料添加制御装置（以下本発明
の第２の発明ということがある）を説明するためのブロ
ック図、及び該自動化反応装置に用いられる自動化反応
装置用原料滴下残量検出手段を具備した原料添加制御装
置（以下本発明の第３の発明と云うことがある）である
。

第１図において、１は反応槽であり、２は冷却槽または
加熱槽であり、３は攪拌機であり、４は内浴温度計であ
り、５は外浴温度計であり、６はコンデンサーであり、
７は滴下ロートであり、８はコントロールバルブであり
、９はｐｌ＋メーターであり、１０はバルブコントロー
ラーであり、１１はコントローラーであり、１２はモニ
ターであり、１３はキーボードであり、１４は警報器で
あり、１５はプロッターであり、１６はホストコンピュ
ーターであり、１７はモニターであり、１８はキーボー
ドであり、１９は外部記憶装置（ディスク）である。

第３図に於いて、フローチャート第３　ａ　−ｆ図によ
り本発明の自動化反応装置の作動について説明する。

フローチャートの説明の番号は処理手段の番号を示す。

第２図はコントローラーのブロック図である。

第２図において入力としてＡｌ、Ａ２の温度センサー、
Ａ３のｐｌ＋センサー、バルブコントローラーによる開
度信号がＡ７のＡ／Ｄ変（り器を介してＡＩＯのＣＰＩ
Ｉにインターフェイスされ、又設定変更モード切換等の
入力器としてＡ５のキーボードが接続されている。

さらに原料添加終了信号Ａ２２が接続されていて添加原
料がなくなった時終了信号により添加を終了する。

出力として、Ａ１４バルブコントローラーのモート切換
出力（ＯＮ〕時ＭＡＮＩＩＡＬ　）と、Ａ１５〜２０の
各種警報出力を有し、バルブコントローラー用スタート
信号がＳＳＲを介して接続されていてＡ１１〜１２のＡ
／Ｄ変換器を介してバルブ開度調節用信号をバルブコン
トローラーへ出力する。

〔実施例〕

実施例１ 第３　ａ　−ｆ図により本発明の自動化反応装置の作動
について以下説明する。第３　ａ　−ｆ図に示すフロー
チャートの説明中Ｎｌ、Ｎ２．・・・は処理手順（ステ
ップ）の番号を示す。

ｍａａ図は、この実施例に係る自動化反応装置の作業を
示す初期設定フローチャートである。第３ａ図において
、合成反応のための電源が投入されるとＮ１の設定モー
ドになり、Ｎ１に準備されたモニター上でＮ２の動作確
認をキーイン（第２図のＡ５）する。この時、Ｎ２では
自動モード、手動モードの選択を行い、自動モードでは
Ｎ８のデーター処理に移る。自動モードでは警報設定ス
テップの時間設定がメモリーのデーターより入力される
。この時各データーは手動モード時に収集されたデータ
ーをマイクロコンピュータ−にて演算処理され動特性に
応じた設定値が入力される。

この時、訂正が必要ならば、Ｎ４にてキーボード（第２
図のＡ５）より設定変更を行い、設定完了後、待鵜状態
を保つ。

動作ｔｉ　認にはコントロールバルブ８、バルブコント
ローラー１０、プロッター１５、およびデータ保存の確
認あるいは照合１９をも行う。

手動モードではＮ４にてキーボード１３より各設定値を
キーインする。

ここで述べられている初期条件とは、反応時の上下限温
度、温度コントロール幅、反応次数推定動作モード係数
、時間、予測推移の視覚化データ、制御データーの視覚
化出力、データー保存するためのブロック−出力をする
。

尚、この項でのべられている保存データーとは、手動モ
ード時及び自動モード時にて運転された、実験データー
中のモニター１２、及び記憶情報データー、トレース用
データー、ＰＩＤコントローラー１１のパラメーター変
動および動特性処理データーを示すものとする。

第３ｂ図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示すウオーミングアツプのフローチャートである。第３
ｂ図においては、装置組立後、第１図に示した様に、各
機器を接続して配置組み立て、第２図のＡ６のバルブコ
ントローラー１０、Ａ１〜３の温度センサー４〜５から
の信号をＡ１４のマルチプレクサに入力してＡ？、Ａ８
．Ａ１２゜Ａ１３に出力して確認を行う。この時動作判
断がＯＫであればＮ８で接続処理を行い、再度Ｎ９で動
作判断を行い、機器の安全作動を確認してウオーミング
ｔＪＰを行う。ここで云う接続処理とは、第３　ａ　−
ｂ図に示したＮ１〜Ｎ６の設置を行うものとする。

第３ｃ図は、この実施例に係る自動化反応装置の動作を
示す合成時フローチャートである。

ｍ３ｃ図においてＮＩＯにより自動モードまたは手動モ
ードの動作がＭＫ、Ｒされ、ＮＩＬによるｉ４＝備モー
ドを行ない、Ｎ１２での反応開始判断を反応条件設定範
囲内にあるか否かの確認により反応開始判断を行う。こ
の時反応条件設定範囲にあるかないかを入力情報との比
較により判断を行い、ＹＥＳであれば原料の仕込み（反
応槽１及び滴下ロート７に）を行い、撹拌を開始して第
１図のセットを組み上げキーボードより５ｔａｒｔを打
込み、Ｎ１３で反応開始処理（第２図のＡ１３）による
出力信号を発してバルブコントローラー１０が開度命令
を発することにより添加・反応を行う。

Ｎ１４ではこの時、反応の状態を管理するコントローラ
ー１１にて温度、時間、ＰＩＤパラメーター等の条件適
合を追跡してＮ１５で警報やプロッター１５、データー
の保存およびモニター１６への出力を行う。Ｎ１６では
接続されたバルブコントローラー１０からの反応滴下原
料の残分なしの判断信号をサンプリングしなからＮ１３
とにループを組みＹＥＳならば後に示す第３ｆ図に示す
後反応フローチャートに作動を移す。

尚、Ｎ１６でＮＯならばＮ１３にもどりループを行う。

これ等、一連のルーチンは反応時に実行されるメインル
ーチンとなる。この後、反応の種類による冷却反応時フ
ローチャート、加熱反応時フローチャートに示されるル
ーチンは、このメインルーチンＮＩＯ〜Ｎ１６の処理に
条件を与えたサブルーチン処理となる。

第３ｄ図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す冷却反応時のフローチャートである。

第３ｄ図においてＮ１７により第１図のキイーボード１
３、第２図のＡ５より反応の種別を入力し、Ｎ１８で原
料を反応器及び滴下ロート７に仕込み第１図にある設置
を行い第２図のＡ１〜Ａ３センサー４〜５による測定を
開始するＮ１９により内温がｌＩｉｇｈ　Ｌｏｗ　Ｓａ
ｍｅの判断を第２図のＡ８を通して第２図のＡ９で行う
。この時、Ａ９では、初期設定フローチャートに示され
たデータが記憶されているので反応槽内の温度等反応条
件の各因子相互の判断処理に従ってＮ２０〜２２とルー
チンを進める。Ｎ２２ではＮ１９からのループにより構
成されているので記憶設定データとの再照合を行ってＮ
２３への入出力処理へと進む。Ｎ２３では内部温度測定
、外部温度測定、現状データーの確認及び設定データー
との扁差確認処理をしてコントロールバルブ開度命令発
令のＮ２４の設定にあるか否かを第２図のＡ９．Ａ１０
で判断してＹＩＥＳならば、メモリーされている手順に
従ってＮ２５゜Ｎ２６．Ｎ２７へと進む。ここでＮ２７
の判ｌＩ′Ｉ′ｒＡとはホストコンピュータ内の制御ソ
フトとセンサーからの情報との対話による判断を示す。

ＮＯならばＮ２２でループを形成する。この時、系の安
全を考えて第２図のＡ１５の警報作動及びＡ１３の出力
ルーチンはいつも待機状態にある。Ｎ２８のコントロー
ルバルブ開度命令処理では、バルブコントローラー開度
命令サブルーチンに処理が移る。

Ｎ２７および後のＮ４６の判断Ａとは、ホストコンピュ
ーター１６との対話により取り込まれたセンサーからの
情報と計算処理された結果の情報とを制御ソフトにより
判断する要素である。Ｎ２９で反応の進行を記憶データ
ーと照合しながら、Ｎ２２とのルーチンを行う。Ｎ３０
，３１．３２で温度等の制御処理ルーチンを組み立て、
反応の進行を画る。Ｎ３３ではバルブコントローラー取
付の光センサー検出器にて滴下終了を確認するまでＮ３
０，３１．３３のループを行う。Ｎ３０では、コントロ
ールバルブ開度命令発令処理をして、Ｎ３２の動作判断
では、データーとパラメーターとの照合によりＹＥＳな
らばＮ３４の動作処理から、開度命令のルーチンＮ２０
に処理をもどすループを形成する。ＳａｍｅならばＮ２
９に処理を行うサブルーチンとに組み立てられる。

上記、フローシートに示した様に本自動化反応装置は化
学反応に対して手動モード、自動モード又は反応のくり
返し、各パラメーターの自動変更キーモード（手動と云
うことがある）変更により化学反応を自動化して実施し
たものである。

本装置を使用する事により実験者が「感」にたよってい
た部分が計量化されかつ、信願出来る再現性の実験及び
最適化条件の実現等にＰＩＤコントローラー１１のパラ
メーターの自動または手動変更がプログラマ−の手を借
りる事なく行えて、安価な化学反応の自動化を可能なら
しめたものである。

第３ｅ図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す加熱反応時のフローチャートである。

ｍＢｅ図においては冷却反応時フローチャート第３ｄ図
及びその説明文を参照して明らかな様に、化学反応の例
である加熱反応時の処理ルーチンを示したものである。

この処理ルーチンは、Ｎ−１７より分岐して、Ｎ３５で
第２図のＡ１〜３センサー測定を行い、Ｎ１８と同様に
操作を行い、Ｎ３７でＮ１９と同様の処理をしてＬＯＷ
ならばＮ３６〜Ｎ３７とのループを組み、Ｎ３７での動
作判断がｔｌｉｇｈならばＮ３８に進みさらに、初期設
定条件に適合しているか否かをメモリーと照合して、Ｓ
ａｍｅならばＮ４０へ移り、ｌｌｉｇｈならばＮ３８へ
移り、ＬｏｗならばＮ３５へとループする。Ｎ４０では
Ｎ２３と同様に処理ルーチンを組み、Ｎ４１では条件適
合を確認後バルブコントローラー１０へ開度命令を発す
る。この時、Ｎ４１ではホストコンピュータ指示による
少量の反応を試みて、反応条件の動特性を確認する。こ
の情報によりＮ４２で判断を行ないＹへＳならばＮ２５
（冷却反応時フローチャート）に処理を移し、Ｓａｍｅ
ならばＮ４４゜Ｎ４５へと進める。Ｎ４６では、判断Ａ
を行い（ｍストコンピューター１６との対話による取り
込まれたセンサーからの情報と計算された結果の情報と
を制御ソフトにより判断する要素である）、Ｎ４３へも
どして、ループを作成する。ＹＥＳならば、Ｎ４７へ移
り、Ｎ４８で判断をして、Ｎ４９でコントロールバルブ
開度命令発令処理をして、Ｎ５３．Ｎ５０のパラメータ
ー等の測定判断をへてメモリーされている手順をへてＮ
４８〜Ｎ５２へのループを行う。Ｎ５３では、バルブコ
ントローラー取付の光センサーにて滴下終了を確認して
ループＮ４ｇ〜５２を終了する 第３ｆ図は、この実施例に係る自励化反応装置の作動を
示す後反応フローチャートである。

第３ｆ図においてＮ５４で添加終了判断をしたのち、Ｎ
５５で動作処理を手動モードでキーボード１１、第２図
のＡ５より入力するか、自動モードでホストコンピュー
ター１６より情報を得て処理情報をメモリー上に入力し
た後、キーボード１１よりＮ５６で加熱か冷却を選択し
てＮ５７で装置等の組み立てを行い、Ｎ５８で後反応情
報をホストコンピューター１６から入出力装置をへて照
合を行う。Ｎ５９で制御処理を行い時間設定、温度設定
、モニター設定を行いこれ等の条件設定による判断処理
をＮ６０で行い、Ｎ５９でループを組み、ＹＥＳならば
Ｎ６１で外部記憶装置へ出力し、時間の確認をＮ６２で
行い、ＹＩＥＳであればＮ６３へ処理を移し反応を終了
する。尚、Ｎ６２でＮＯの場合には、Ｎ６０にもどりＮ
６０〜６２のループを組み立てる。

実施例２゜ 第４図、第５図及び第６　ａ　−ｃ図により、本発明の
自動化反応装置用原料添加制御装置の作動について以下
説明する。第６　ａ　−ｃ図に示すフローチャートの説
明中Ｎ１．Ｎ２・・・は処理手段（ステップ）の番号を
示す。

第４図はこの実施例に係る原料添加制御装置におけるハ
ードウェアの関連を示すブロック図である。

第４図において、入力インターフェイス９にはフィルタ
ー時間選択ＳＷ及び手動開度調節用ポテンションメータ
ーの信号がＡ／Ｄコンバーター３を介して接続される。

さらにホストコンピューターからの自動開度調節用信号
４がＡ／Ｄコンバーター５を介して接続されている。さ
らに原料添加終了信号６が滴下ロート中の原料を原料添
加終了検出器にて原料の残余の有無を確認検出を行ない
ホストコンピューターを介して接続されている。

さらにホストコンピューターから手動／自動選択信号７
、スタート信号８が接続されている。出力インターフェ
イス１６にはソリッドステートリレー１０を介して開度
調節弁１１が接続され開度量信号１５がＡ／Ｄコンバー
ター１３を介して接続され、自動化反応槽の温度検出器
１５が温度調節器を介してホストコンピューターに接続
されている。

第６ａ図は本発明の実施例に係る原料添加制御装置の処
理手順の概要を示すフローチャートで電源が投入される
と、まずＮ１の手動選択か否かの判断が行なわれる。こ
の判断は具体的には手ＴＶｈ／自動選択信号７がオンさ
れたか否かにより判断されオンされた場合には、Ｎ２の
手動モードのサブルーチンが実行される。

またＮ２において手動／自動選択信号７がオフの場合に
はＮ３に移り自動モードのサブルーチンが実行される。

手動モードのサブルーチンにおいては第４ｂ図に示す様
にまずＮ４ホストコンピユーターからのスタート信号８
がオンされたか否かの判断が行なわれる。オンの場合に
はＮ５へ移りオフの場合にはサブルーチンを終了する。

Ｎ５ではホストコンピューターからの原料添加終了信号
６がオンされたか否かの判断を行ないオンの場合にはＮ
９へ移り開度調節弁１１のオフを行ない、サブルーチン
を終了する。オフの場合にはＮ６へ移る。Ｎ６では手動
開度調節用ポテンションメーター２の信号をＡ／Ｄコン
バーター３を介して入力する。具体的には手動開度調節
用ポテンションメーター２の固定端子に直流電流Ｖｃｃ
が加えられ、開度に応じた抵抗の大きさが摺動端子より
電圧の大きさに変えられて出力される。該出力電圧は開
度が小さい場合は低く大きくなるに従って高くなる様に
直流電圧Ｖｃｃが加えられている。

開度調節ポテンションメーター２の摺動端子からの出力
電圧はＡ／Ｄコンバーター３に入力され、デジタル値に
変えられて入力インターフェイス９を介してｃｐｕに接
続されている。

次にＮ７へ移り倍率演算を行ない、Ｎ８で演算値をＤ／
Ａコンバーター１３に出力する。Ｄ／Ａコンバーター１
３でアナログ値に変えられて開度量信号１５がホストコ
ンピューターへ出力される。

次にプログラムＮ４に戻り再度手動モード処理を操り返
す。

自動モードのサブルーチンにおいては第４図（ｃ）に示
す様にまずＮＩＯのホストコンピューターからのスター
ト信号がオンされたか否かの判断が行なわれ、オンの場
合にはＮｉｌへ移り、オフの場合にはＮ２９へ移る。

次に説明するＮｉｌ〜Ｎ２３．Ｎ２５．Ｎ２６はディジ
タルフィルタ処理であり、Ｎ２１．Ｎ２７〜Ｎ３０は開
度制御処理である。

Ｎｌｌではフィルタ選択信号ＳＷＩの入力を行ないスイ
ッチ位置に応じてフィルタカウンタ値、時間値をセット
する（Ｎ１２．Ｎ１５）。

具体的には予めＲＯＭに記憶しである所定時間毎１ｍ　
Ａ　／　Ｄコンバーター５から信号を入力するために要
する時間値をセットする。

次にＡ／Ｄコンバーター５の信号の入力を行ない（Ｎ１
４）、入力値をＲＡＭアドレスｍ　Ｏ＋　ｍ　１へ記憶
する（Ｎ１５）。

Ｎ１６で再度ホストコンピューターからのスタート信号
の判断を行ない、オンの場合にはＮ１７へ移りオフの場
合にはＮ２９へ移る。

Ｎ１７ではホストコンピューターからの添加終了信号の
判断を行ない、オンの場合にはＮ２９へ移る。オフの場
合には、所定時間経過したかどうかの判断を行ない（Ｎ
１８）、ＮＯの場合にはＮ１６へ戻り、ＹＥＳの場合に
はＮ１９へ移りＡ／Ｄコンバーター５の信号の入力を行
ない入力値をＲＡＭアドレスｍ２へ記憶する（Ｎ２０）
。

次にＮ２１でＲＡＭアドレスｍｔとｍ、の内容減算を行
ない差が±Ｑ以上かどうかの判断を行なう（Ｎ２２）。

誤差が±Ｑ以上の場合にはＮ３０へ移り、誤差が±Ｑ以
下の場合にはＲＡＭアドレスｍ０とｍ、の内容を加算し
てｍ。へ記憶する。

Ｎ２４ではＮ２？、Ｎ３０で説明する開度制御弁のオン
時間が経過したかどうかの判断を行ない、経過した場合
には開度制御弁のオフを行ないＮ２５へ移り経過してい
ない場合には判断後Ｎ２５へ移る。

Ｎ２５ではフィルタ時間が経過したかどうかの判断を行
ない、ＮＯの場合にはＮ１６へ戻す、ＹＥＳの場合には
平均値の算出を行なう（Ｎ２６）。具体的にはＲＡＭア
ドレスｍ。の内容をフィルタカウンタの値で除算を行な
って求める。平均値に応じてテーブルルックアップを行
ない該当する開度調節用オン時間値を読み出す（Ｎ２７
）。誤値はＲＯＭに開度に対応したオン時間値を予めデ
ーターテーブルとして記憶させた値である。

次にＮ２８でソリッドステートリレー１０を介して開度
調節弁１１をオンしてプロゲラ４はＮＩＯへ戻り再度繰
り返す。

Ｎ２９ではソリッドステートリレー１０を介して開度調
節弁１１をオフし自動モード処理を終了する。

Ｎ３０ではＲＡＭアドレスｍ２の内容値に応じてステッ
プＮ２７と同じデーターテーブルのテーブルアップを行
ない開度調節用オフ時間値を読み出しＮ２８へ移り開度
調節弁１１をオンにする。

以上の説明で明らかな様に、本発明によると手動モード
で原料添加の制御を行ない、得られた結果の開度情報デ
ーターをもとに自動モードによるコントローラーのパラ
メーター自動変更の伴なう原料添加制御を行なうことに
より、最適化反応条件の探求を効率良く行なわしめるこ
とができる。

実施例３゜ 第５図を参照して本発明の滴下ロート及び開度調節弁の
実施例を説明する。

滴下ロート（硝子製）１は固定金具２で支持板８へ固着
する。

テフロンジヨイント４．６を開度調節弁５へ螺入する。

次にテフロンジヨイント６へ硝子毛細管７を嵌入後テフ
ロンジヨイント４を滴下ロート１の先端部へ嵌入する。

この状態で、開度調節弁５をネジで支持板８へ固定する
。添加終了検出する光電スイッチのセンサー３は滴下ロ
ートの先端部に挟着する。

本実施例は本発明の一具体側にすぎず、本発明の技術的
範囲を限定する性格のものではない。

第７図において、バルブコントローラーからの開度信号
により開度調節弁５が作動し、滴下ロート１に充填され
た原料がセンサー３、テフロンジヨイント４、開度調節
弁５、テフロンジヨイント６を通過し、硝子毛細管７よ
り滴下する。

〔発明の効果〕

本発明によれば、特に前記（ｈ）自動または手動選定手
段、（ｉ）原料添加制御装置、（ｏ）パラメーター変更
制御手段、および（ｐ）自動更新パラメーター制御手段
を導入することにより、キーボードよりタイムチャート
上に反応プロセスを組み込み、作業様式を固定して一定
条件を読み出し、操作の改善、工夫にはキーボードより
条件を再打込みをしたりあるいは専門のプログラマ−に
よる基本ソフトの変更を依頼して対応する必要がなく、
したがって汎用性のある自動化制御を行うために数多く
の反応条件に関する数多くのデーターを入手した上で最
適と思われる条件設定とする必要がなく、実験者による
ただ１回のデータをコンピューターが記憶をして条件振
りによる対応をシミュレーションしながら次回の自動化
を行なって最適条件下での反応を完了させることが可能
であって反応の種類を問わず汎用性のある自動化制御が
可能であり、したがって著しく省力化された簡易自動化
反応装置が提供される。

本発明によれば、特に前記（ｈ）自動または手動選定手
段、（ｉ）原料添加制御装置、（ｏ）パラメーター変更
制御手段、および（１））自動更新パラメーター制御手
段を導入することにより、プロセスの開発をするのに作
業固定方式をとらず、専門のプログラマ−を必要とする
作業変更の部分は部品を取り替える様にモジュラ−とし
て交換等の作業をする必要もなく、また数多くの反応条
件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思われ
る条件設定をする必要もなく、実験者によるただ１回の
データをコンピューターが記憶をして条件振りによる対
応をシミュレーションしながら次回の自動化を行なって
最適条件下での反応を完了させることが可能であって反
応の種類を問わず汎用性のある自動化制御が可能であり
、したがって著しく省力化された簡易自動化反応装置を
提供することができる。

本発明によれば、反応槽の温度、ｐＨ１圧力および撹拌
速度を検出後コントローラーを介してマイクロコンピュ
ータ−へ入力しコントローラーの信号に応じてポンプの
制御信号をプログラム制御することにより添加量の判断
を行う構成によらず、前記（ｉｉｉ　）コントロールバ
ルブ開度塁送出手段、前記（ｉ＞または（ｉｉ　）コン
トロールバルブ開度命令発生手段および前記（ｉｖ　）
原料添加終了を光検知するセンサーとスイッチ回路の組
合せを導入する構成により、プログラムによる制御条件
自動化変更の伴う任意の添加量を制御することが可能で
あり、最適化条件の探究に要する時間を著しく短縮する
ことが可能であり、したがって極めて効率のよい自動化
反応装置用原料添加制御装置を提供することができる。

本発明によれば、本発明の原料添加制御装置に準じて反
応槽のｐＨ、圧力、コンデンサー温度および撹拌速度を
相互に最適条件下に制御することのできる自動化反応装
置を提供される。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は本発明の自動化反応装置及びコン
トローラーのブロック図である。 第３ａ図は自動化反応装置及び該装置の作動を示し処理
手順の概要を示すフローチャートであり、第３ｂ図はウ
オーミングｕｐフローチャートであり、 第３ｃ図は合成時フローチャートであり、第３ｄ図は冷
却反応時フローチャートであり、第３ｅ図は加熱反応時
フローチャートであり、ｍＢｆ図は後反応フローチャー
トである。 第４図および第５図は本発明の自動化反応装置及び該装
置に用いられる原料添加制御装置を説明するブロック図
である。 第５　ａ　−ｃ図は自動反応装置用原料添加制御手段の
作動を示し、処理手順の概要を示すフローチャートであ
る。 第７図及び第８図は従来の自動反応装置のブロック図で
ある。 第９図は従来の自動反応装置用原料添加制御手段のブロ
ック図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、（ａ）原料添加手段、内浴温度測定手段、外浴温度
   測定手段、ｐＨ測定手段、圧力測定手段、撹拌手段、外
   部加熱手段、外部冷却手段およびコンデンサーを備えた
   反応槽、 （ｂ）原料添加量検知手段、 （ｃ）内浴温度検知手段、 （ｄ）外浴温度およびコンデンサー温度検知手段、 （ｅ）ｐＨ検知手段、 （ｆ）圧力検知手段、 （ｇ）撹拌速度検知手段、 （ｈ）自動または手動選定手段、 （ｉ）原料添加制御装置、 （ｊ）内浴温度制御手段、 （ｋ）外浴温度およびコンデンサー温度制御手段、 （ｌ）ｐＨ制御手段、 （ｍ）圧力制御手段、 （ｎ）撹拌速度制御手段、 （ｏ）パラメーター変更制御手段、および （ｐ）自動更新パラメーター制御手段よりなることを特
   徴とする自動化反応装置。 ２、該原料添加手段が滴下ロートおよびコントロールバ
   ルブよりなる請求項１記載の自動化反応装置。 ３、該原料添加量検知手段がコントロールバルブに設け
   られ、光センサーを具備したコントロールバルブ開度お
   よび時間を制御する手段よりなる請求項１記載の自動化
   反応装置。４、該（ｈ）、（ｏ）および（ｐ）の手段は
   、モニターを備え、反応の動特性に応じてコントローラ
   ーのパラメーターを手動または自動変更するコントロー
   ラーおよびホストコンピューターよりなる請求項１記載
   の自動化反応装置。 ５、該原料添加制御装置が、原料添加量を諸条件下で記
   憶し更新された制御条件でプログラム制御するマイクロ
   コンピューターを具備し、 （ｉ）手動モード時または自動モード時、動作のための
   コントロールバルブ開度量設定用として、制御対象へ任
   意に原料添加量を制御するコントロールバルブ開度命令
   を出力する第１開度命令発生手段及び開度量送出手段；
   または （ｉｉ）自動モード時、原料添加量を制御する入力手段
   からマイクロコンピューターへの入力状態を変化させた
   際、入力手段の変化量をプログラムによるデジタルフィ
   ルターで判定後、該制御対象へ一定のプログラムに従っ
   て開度命令を出力する第２開度命令発生手段； （ｉｉｉ）原料添加量を、プログラム制御するマイクロ
   コンピューターを具備したバルブコントローラー、内浴
   温度、外浴温度、コンデンサー温度、ｐＨ、圧力および
   撹拌速度の測定を行ない、コントローラーのパラメータ
   ーおよびコントローラーのパラメーター変更手段、コン
   トロールバルブ開度量送出変更制御、および自動更新パ
   ラメーター制御を行なうホストコンピューターよりなる
   コントロールバルブ開度量送出手段； （ｉｖ）該マイクロコンピューターから制御対象へ原料
   を添加させた際、原料添加終了を光で検知するセンサー
   、および （ｖ）スイッチ回路を具備してなる請求項１記載の自動
   化反応装置。 ６、該パラメーター変更制御手段が、コントローラーの
   パラメーターを前もって手動モード時のデーターを解析
   処理、変更して書き込むことにより行なわれる請求項１
   記載の自動化反応装置。 ７、該パラメーター自動更新手段が、制御パラメーター
   について一定のパターン化を行ない、この値をホストコ
   ンピューターに登録させておき必要に応じて選択し、コ
   ントローラーに自動設定する機能を有する請求項１記載
   の自動化反応装置。