JP3143795B2 - 自動化反応装置 - Google Patents
自動化反応装置Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/004—Multifunctional apparatus for automatic manufacturing of various chemical products
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は自動化反応装置に関し、詳しくは自動液相滴
下化学および生化学反応装置および該装置に用いられる
原料添加制御装置に関するデータの記憶および反応パラ
メーターの自動変更による再現反応を実験室的規模およ
び工業的規模において安価でかつ、有用な反応プロセス
の自動化の最適化条件を見出せるのみならず自動モード
にてコントローラの各パラメーターを変更するマイクロ
コンピューターを具備した自動化を支援する自動化反応
装置に関する。本発明は、具体的には、化学品、特に医
薬品の開発に伴う化学反応の探索実験、規模拡大実験な
どに適用しうる自動化反応装置に関する。
下化学および生化学反応装置および該装置に用いられる
原料添加制御装置に関するデータの記憶および反応パラ
メーターの自動変更による再現反応を実験室的規模およ
び工業的規模において安価でかつ、有用な反応プロセス
の自動化の最適化条件を見出せるのみならず自動モード
にてコントローラの各パラメーターを変更するマイクロ
コンピューターを具備した自動化を支援する自動化反応
装置に関する。本発明は、具体的には、化学品、特に医
薬品の開発に伴う化学反応の探索実験、規模拡大実験な
どに適用しうる自動化反応装置に関する。
第９図および第10図は、従来の自動反応装置のブロッ
ク図である。
ク図である。
第９図において、反応槽201、計量槽203、バス202、
反応圧力、pH、秤量等の検知手段をアセンブリしたコン
トロールユニットデータ入出力用周辺機器およびコント
ローラ204より構成されコンピューター制御するラボ用
自動反応装置を示す。
反応圧力、pH、秤量等の検知手段をアセンブリしたコン
トロールユニットデータ入出力用周辺機器およびコント
ローラ204より構成されコンピューター制御するラボ用
自動反応装置を示す。
第10図において、205は反応槽であり、207は内浴温度
センサーであり、208はコントローラであり、206は外浴
であって、ソフトウェアおよびデータ入出力用周辺機器
を備えたプロセス開発用自動反応装置を示す。
センサーであり、208はコントローラであり、206は外浴
であって、ソフトウェアおよびデータ入出力用周辺機器
を備えたプロセス開発用自動反応装置を示す。
第11図は従来の自動反応装置用原料添加制御装置のブ
ロック図である。
ロック図である。
第11図において、209は原料槽であり、210は反応槽で
あり、211は温度センサーであり、212は温度調節器であ
り、213は入力インターフェイスであり、214はCPUであ
り、215は出力インターフェイスであり、216はポンプで
ある。
あり、211は温度センサーであり、212は温度調節器であ
り、213は入力インターフェイスであり、214はCPUであ
り、215は出力インターフェイスであり、216はポンプで
ある。
第９図に示される従来の自動反応装置においてはキー
ボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み込み
作業方式を固定して一定条件を生み出し、操作の改善、
工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり、ある
時はプログラマーによる基本ソフトの変更を依頼して操
作の定まっている一種類の反応にのみ自動化制御ができ
るが汎用性のある多種類の反応の自動化制御を行なうに
は人が多くの反応条件を理解した上で理想と思われる条
件の入力設定を必要とする欠点がある。
ボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み込み
作業方式を固定して一定条件を生み出し、操作の改善、
工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり、ある
時はプログラマーによる基本ソフトの変更を依頼して操
作の定まっている一種類の反応にのみ自動化制御ができ
るが汎用性のある多種類の反応の自動化制御を行なうに
は人が多くの反応条件を理解した上で理想と思われる条
件の入力設定を必要とする欠点がある。
第10図に示される従来の自動反応装置にあってはプロ
セスの開発をするには作業固定方式にとらわれず、プロ
のプログラマーを必要とする作業変更の部分は部品を取
り替える様にモジュラーとして交換等の作業をする方式
であってある意味では汎用性のある自動制御器ではある
が、多種類の反応を行なうには多くの反応条件を理解し
た上で理想と思われる条件設定のモジュラーが必要であ
り、反応の情報から得られるPIDコントローラ等のパラ
メーターの自動変更には至らないと云う欠点がある。
セスの開発をするには作業固定方式にとらわれず、プロ
のプログラマーを必要とする作業変更の部分は部品を取
り替える様にモジュラーとして交換等の作業をする方式
であってある意味では汎用性のある自動制御器ではある
が、多種類の反応を行なうには多くの反応条件を理解し
た上で理想と思われる条件設定のモジュラーが必要であ
り、反応の情報から得られるPIDコントローラ等のパラ
メーターの自動変更には至らないと云う欠点がある。
第11図に示される従来の自動反応装置用原料添加制御
装置にあっては、反応槽の温度を検出後温度調節器を介
してマイクロコンピューターへ入力し温度調節器の信号
に応じてポンプの制御信号をプログラム制御することに
より添加量の判断を行なう構成であり、プログラムによ
る制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を制御する
ことができず最適化反応条件の探究に長時間を要する欠
点があった。
装置にあっては、反応槽の温度を検出後温度調節器を介
してマイクロコンピューターへ入力し温度調節器の信号
に応じてポンプの制御信号をプログラム制御することに
より添加量の判断を行なう構成であり、プログラムによ
る制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を制御する
ことができず最適化反応条件の探究に長時間を要する欠
点があった。
第９〜11図の従来技術では、実験者はソフト開発にあ
たり反応物質の特性抽出のため多くの反応条件の変更を
重ねてデータを採取し、反応物質の特性データを得た
後、さらに再現性や制御のためのパラメーターの最適化
の検討を繰り返してプログラムの試行錯誤の中で、自動
化を図ってきており、自動化反応のソフト開発には多大
な労力と時間が費やされ、省力化が望まれていた。
たり反応物質の特性抽出のため多くの反応条件の変更を
重ねてデータを採取し、反応物質の特性データを得た
後、さらに再現性や制御のためのパラメーターの最適化
の検討を繰り返してプログラムの試行錯誤の中で、自動
化を図ってきており、自動化反応のソフト開発には多大
な労力と時間が費やされ、省力化が望まれていた。
医薬品開発などでの化学反応を行う探索実験や規模拡
大実験のためのデータを採取するにあたり、化学反応の
省力化、規模拡大の検討時の省力化および規模縮小の実
験検討の省力化が望まれている。これらの分野では、プ
ログラマーの介在なしに、また同一の制御器で、制御ソ
フトを利用し検討できることが望まれていた。本発明
は、上記課題を解決しようとするものである。
大実験のためのデータを採取するにあたり、化学反応の
省力化、規模拡大の検討時の省力化および規模縮小の実
験検討の省力化が望まれている。これらの分野では、プ
ログラマーの介在なしに、また同一の制御器で、制御ソ
フトを利用し検討できることが望まれていた。本発明
は、上記課題を解決しようとするものである。
本発明は、化学実験の自動化を図る場合、従来実験者
はプログラマーにソフト作成を依頼するために、多大な
労力を使って、条件の違うデータを採取して依頼してい
たが、バッチ反応ではただ一回の実験の中に条件の異な
る情報が数多く存在していることに着目して、化学反応
の省力化が可能な新規自動化反応装置を提供しようとす
るもので、詳しくは、化学実験の精密化、再現性の向
上、個人差の解消、安全性の向上を目的としている。
はプログラマーにソフト作成を依頼するために、多大な
労力を使って、条件の違うデータを採取して依頼してい
たが、バッチ反応ではただ一回の実験の中に条件の異な
る情報が数多く存在していることに着目して、化学反応
の省力化が可能な新規自動化反応装置を提供しようとす
るもので、詳しくは、化学実験の精密化、再現性の向
上、個人差の解消、安全性の向上を目的としている。
本発明は、キーボードよりタイムチャート上に反応プ
ロセスを組み込み、作業様式を固定して一定条件を読み
出し、操作の改善、工夫にはキーボードより条件を再打
込みをしたり、あるいは専門のプログラマーによる基本
ソフトの変更を依頼して対応する必要がなく、したがっ
て汎用性のある自動化制御を行なうために数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要がなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラとホストコンピューター間
で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御動
作を中断することなく自動更新するシミュレーションを
行なって最適パラメーターを得、次いで得られた最適な
パラメーターを用いて自動モードにおける制御パラメー
ターの自動更新による設定を行なって最適条件下での反
応を完了させることが可能であって汎用性のある自動化
制御が可能であり、したがって著しく省力化された簡易
自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。上記した実験者によるただ一回の手動時のデータで
は濃度の変化、目標値の変化、冷却・加熱の変化および
原料添加量の変化が動的に変化しているデータが得ら
れ、これらのデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式をコンピューターが記憶をしている。
ロセスを組み込み、作業様式を固定して一定条件を読み
出し、操作の改善、工夫にはキーボードより条件を再打
込みをしたり、あるいは専門のプログラマーによる基本
ソフトの変更を依頼して対応する必要がなく、したがっ
て汎用性のある自動化制御を行なうために数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要がなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラとホストコンピューター間
で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御動
作を中断することなく自動更新するシミュレーションを
行なって最適パラメーターを得、次いで得られた最適な
パラメーターを用いて自動モードにおける制御パラメー
ターの自動更新による設定を行なって最適条件下での反
応を完了させることが可能であって汎用性のある自動化
制御が可能であり、したがって著しく省力化された簡易
自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。上記した実験者によるただ一回の手動時のデータで
は濃度の変化、目標値の変化、冷却・加熱の変化および
原料添加量の変化が動的に変化しているデータが得ら
れ、これらのデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式をコンピューターが記憶をしている。
本発明は、プロセスの開発をするのに制御目標値を固
定する作業固定方式にとらわれず、実験者が手操作によ
り、コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御しながら反応条件の最適化の探索を行なう際に、
必要に応じて作業動作を分解したり統合したりすると共
に制御目標値をも変更しながら行なっている点に着目
し、手動モード時に実験者がコントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを解析処理
することにより操作端への出力を決定して目標値の変更
に対応する方式をとることにより、専門のプログラマー
を必要とする作業変更の部分は従来の方式では部品を取
り替える様にモジュラーとして交換するが本発明におい
てはこれ等の作業をする必要もなく、また数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要もなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラとホストコンピューター間
で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御動
作を中断することなく自動更新するシミュレーションを
行なって最適なパラメーターを得、次いで得られた最適
なパラメーターを用いて自動モードにおける制御パラメ
ーターの自動更新による設定を行なって最適条件下での
反応を完了させることが可能であって汎用性のある自動
化制御が可能であり、したがって著しく省力化された簡
易自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。従来の化学反応の自動化制御技術では反応の動特性
によらない制御のため、本発明の各フローチャートに示
されるように作動機能の分解ができない。すなわち、本
発明においては、手動モード時に実験者がコントロール
バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
タを解析処理することにより操作端への出力を決定して
目標値の変更に対応することにより、それぞれのフロー
チャートで示された作動が単独動作として可能である。
本発明のウォーミングアップフローチャートに従って求
められた装置特性をシミュレーションしながら行なう手
法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、その後
の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメーター
を求める難点があり、かつ反応の動特性を解析する手段
を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模などの
変化への最適制御化には多大な労力と時間がかかるとい
う問題がある。
定する作業固定方式にとらわれず、実験者が手操作によ
り、コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御しながら反応条件の最適化の探索を行なう際に、
必要に応じて作業動作を分解したり統合したりすると共
に制御目標値をも変更しながら行なっている点に着目
し、手動モード時に実験者がコントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを解析処理
することにより操作端への出力を決定して目標値の変更
に対応する方式をとることにより、専門のプログラマー
を必要とする作業変更の部分は従来の方式では部品を取
り替える様にモジュラーとして交換するが本発明におい
てはこれ等の作業をする必要もなく、また数多くの反応
条件に関する数多くのデータを入手した上で最適と思わ
れる条件設定をする必要もなく、手動モード時に実験者
が前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加
量を制御することにより得られるただ一回の実験データ
における動特性データを記憶して、手動で反応パラメー
ターを変更してコントローラとホストコンピューター間
で、反応条件の変更により制御パラメーターを、制御動
作を中断することなく自動更新するシミュレーションを
行なって最適なパラメーターを得、次いで得られた最適
なパラメーターを用いて自動モードにおける制御パラメ
ーターの自動更新による設定を行なって最適条件下での
反応を完了させることが可能であって汎用性のある自動
化制御が可能であり、したがって著しく省力化された簡
易自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。従来の化学反応の自動化制御技術では反応の動特性
によらない制御のため、本発明の各フローチャートに示
されるように作動機能の分解ができない。すなわち、本
発明においては、手動モード時に実験者がコントロール
バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
タを解析処理することにより操作端への出力を決定して
目標値の変更に対応することにより、それぞれのフロー
チャートで示された作動が単独動作として可能である。
本発明のウォーミングアップフローチャートに従って求
められた装置特性をシミュレーションしながら行なう手
法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、その後
の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメーター
を求める難点があり、かつ反応の動特性を解析する手段
を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模などの
変化への最適制御化には多大な労力と時間がかかるとい
う問題がある。
本発明は、反応槽の濃度、pH、圧力、撹拌速度および
外浴温度を検出後コントローラを介してマイクロコンピ
ューターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの
制御信号をプログラム制御することにより添加量の判断
を行なう構成によらず、プログラムによる制御条件自動
化変更により原料の添加量を任意に制御し、その開度情
報を得ることが可能であり、好ましくはさらに外浴循環
流量と外浴温度とを制御することが可能であり、最適化
条件の探究に要する時間を著しく短縮することのできる
自動化反応装置用原料添加制御装置を提供することを目
的とするものである。
外浴温度を検出後コントローラを介してマイクロコンピ
ューターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの
制御信号をプログラム制御することにより添加量の判断
を行なう構成によらず、プログラムによる制御条件自動
化変更により原料の添加量を任意に制御し、その開度情
報を得ることが可能であり、好ましくはさらに外浴循環
流量と外浴温度とを制御することが可能であり、最適化
条件の探究に要する時間を著しく短縮することのできる
自動化反応装置用原料添加制御装置を提供することを目
的とするものである。
従来の化学反応の自動化制御技術では反応の動特性に
よらない制御のため、作動機能の分解が出来ない問題が
あるのに対し本発明においては、それぞれのフローチャ
ートで示されたプログラムによる作動が単独動作として
可能となる特徴があり、本発明のウォーミングアップフ
ローチャートに従って制御条件の手動または自動化変更
により、原料の添加量を任意に制御し、その開度情報を
得ることが可能である。
よらない制御のため、作動機能の分解が出来ない問題が
あるのに対し本発明においては、それぞれのフローチャ
ートで示されたプログラムによる作動が単独動作として
可能となる特徴があり、本発明のウォーミングアップフ
ローチャートに従って制御条件の手動または自動化変更
により、原料の添加量を任意に制御し、その開度情報を
得ることが可能である。
すなわち、従来制御では試行錯誤の実験回数を多くし
て操作端のパラメーターを求める難点があり、かつ反応
の動特性を解析する手段を持たずに制御を行なうため、
装置、濃度、規模などの変化への最適制御化には多大な
労力と時間がかかる問題がある。本発明による反応の動
特性に応じてコントローラのパラメーターを手動または
自動変更する機能によって、ただ一回の手動のデータか
ら最適条件を得ることが可能である。
て操作端のパラメーターを求める難点があり、かつ反応
の動特性を解析する手段を持たずに制御を行なうため、
装置、濃度、規模などの変化への最適制御化には多大な
労力と時間がかかる問題がある。本発明による反応の動
特性に応じてコントローラのパラメーターを手動または
自動変更する機能によって、ただ一回の手動のデータか
ら最適条件を得ることが可能である。
また、本発明のパラメーター変更制御手段を用いれば
フローチャートで示した各機能が単独で扱えることによ
って汎用性が得られている。
フローチャートで示した各機能が単独で扱えることによ
って汎用性が得られている。
本発明ではただ一回の手動時のデータから目標値と警
報値との偏差、内浴温度と外浴温度との差、添加量の温
度への次元変換式などにより反応の動特性をデータテー
ブル化している。本発明のパラメーター変更制御手段に
より例えば、反応容器、加熱器、冷却器などの装置の変
化および反応の変化をシミュレーションしながらデータ
テーブルとの照合を行なうことによってのみ可能となる
特徴を有している。
報値との偏差、内浴温度と外浴温度との差、添加量の温
度への次元変換式などにより反応の動特性をデータテー
ブル化している。本発明のパラメーター変更制御手段に
より例えば、反応容器、加熱器、冷却器などの装置の変
化および反応の変化をシミュレーションしながらデータ
テーブルとの照合を行なうことによってのみ可能となる
特徴を有している。
本発明は、滴下ロートへの原料自動供給システムを備
えた自動化反応装置用原料添加制御装置を提供すること
を目的とするものである。
えた自動化反応装置用原料添加制御装置を提供すること
を目的とするものである。
本発明は、原料添加手段に設けられたコントロールバ
ルブに固定された滴下ロートでは、例えば開放状態での
取扱い上危険である原料を仕込む場合、滴下ロートのコ
ックとコントロールバルブとの間に空気が残存し、抜け
ないため該センサーが正常に作動しないという欠点なら
びに滴下ロートとコントロールバルブとの接続部で原料
がもれやすいという欠点を解消しうる自動化反応装置用
原料添加制御装置を提供することを目的とするものであ
る。
ルブに固定された滴下ロートでは、例えば開放状態での
取扱い上危険である原料を仕込む場合、滴下ロートのコ
ックとコントロールバルブとの間に空気が残存し、抜け
ないため該センサーが正常に作動しないという欠点なら
びに滴下ロートとコントロールバルブとの接続部で原料
がもれやすいという欠点を解消しうる自動化反応装置用
原料添加制御装置を提供することを目的とするものであ
る。
本発明は、透明ないし不透明、無色または着色、揮発
性、または非揮発性などの各種原料について、原料添加
量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存
在の有無および／または原料添加終了を検知しうるセン
サーを備えた自動化反応装置用原料添加制御装置を提供
することを目的とするものである。
性、または非揮発性などの各種原料について、原料添加
量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存
在の有無および／または原料添加終了を検知しうるセン
サーを備えた自動化反応装置用原料添加制御装置を提供
することを目的とするものである。
本発明は、反応槽内浴温度を高精度で効率よく制御し
うる自動化反応装置を提供することを目的とするもので
ある。
うる自動化反応装置を提供することを目的とするもので
ある。
本発明は、危険物としての化学薬品の原料を安全かつ
容易に取り扱うことのできる原料添加制御装置を備えた
自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。
容易に取り扱うことのできる原料添加制御装置を備えた
自動化反応装置を提供することを目的とするものであ
る。
本発明は、実験室的規模の自動化反応装置において得
られた情報を、そのまま、または多少の変更を加えて制
御器と共にスケールアップされた工業的規模の自動化反
応装置に直接適用できる自動化反応装置を提供すること
を目的とするものである。
られた情報を、そのまま、または多少の変更を加えて制
御器と共にスケールアップされた工業的規模の自動化反
応装置に直接適用できる自動化反応装置を提供すること
を目的とするものである。
本発明は、コントロールバルブの故障により生ずる原
料供給の異常などを未然に防止しうる自動化反応装置を
提供することを目的とするものである。
料供給の異常などを未然に防止しうる自動化反応装置を
提供することを目的とするものである。
本発明は、任意に接続された検出端、操作端の原料添
加制御装置の状態に準じてただ一回の手動時のデータか
ら目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との
差、添加量の温度への次元変換式により反応槽のpH、温
度、圧力、撹拌速度、外浴循環流量および外浴温度を反
応の動特性に基づくデータテーブル化を行なって最適条
件下に制御することのできる自動化反応装置を提供する
ことを目的とするものである。
加制御装置の状態に準じてただ一回の手動時のデータか
ら目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との
差、添加量の温度への次元変換式により反応槽のpH、温
度、圧力、撹拌速度、外浴循環流量および外浴温度を反
応の動特性に基づくデータテーブル化を行なって最適条
件下に制御することのできる自動化反応装置を提供する
ことを目的とするものである。
本発明は、反応物質を装入した反応槽であって、原料
添加手段、コンデンサー、撹拌手段、外部加熱手段およ
び外部冷却手段を備えた前記反応槽と、 該反応槽に添加される原料の添加量を検知する原料添
加量検知手段および反応パラメーター検知手段よりなる
検知手段と、 反応槽に添加される原料の添加量を制御する原料添加
制御装置と、 反応パラメーター制御手段とを備えてなり、該原料添
加手段が、反応槽に滴下供給される原料を充填した滴下
ロートおよび該滴下ロートと連通するコントローラバル
ブよりなり、滴下ロートに充填された原料が該コントロ
ールバルブを通って反応槽に滴下供給される自動化反応
装置において、 反応の自動モードまたは手動モードを選定する自動ま
たは手動選定手段、制御パラメーターの変更を制御する
パラメーター変更制御手段および制御パラメーターを自
動的に更新する自動更新パラメーター制御手段を備えて
なり、該自動または手動選定手段が、ホストコンピュー
ターとコントローラとの対話による制御パラメーターの
自動変更とキーボードによる制御パラメーターの手動変
更とが制御動作を中断することなく行なわれる手段より
なり、該パラメーター変更制御手段が、反応の動特性に
応じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュ
ーター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内
の制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動
または自動で処理する手段よりなり、該自動更新パラメ
ーター制御手段が、反応の動特性に応じて、最適化のた
めの目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテ
ーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーター
およびデータテーブルの変更を手動または自動で処理し
てパターン化を行ない、処理されたコントローラの制御
パラメーターの値をホストコンピューターに登録させて
おき必要に応じて自動・手動での選択をし、コントロー
ラに手動または自動設定する機能を有し、かつ該制御パ
ラメーターを手動または自動で更新する機能を有する手
段よりなり、手動モード時に実験者がコントロールバル
ブを任意に操作して原料の添加量を制御することにより
得られるただ一回の実験データにおける動特性データを
解析処理することにより操作端への出力を決定して目標
値の変更に対応することよりなり、該原料添加手段が滴
下ロート、該滴下ロートへの原料自動供給システムおよ
びコントロールバルブよりなり、該原料自動供給システ
ムが、原料タンク、原料供給ポンプおよび滴下ロート内
原料検知センサーよりなる原料自動供給手段；コントロ
ールバルブに接続され、原料滴下に伴う反応の進行とと
もに生ずる滴下ロート内への原料の供給要求に基いて、
手動で原料ポンプの始動を行なうか、あるいは自動でバ
ルブコントローラよりの駆動命令により原料供給ポンプ
の始動を開始する原料供給開始制御手段；および滴下に
伴う反応の進行とともに滴下ロートへの原料供給停止要
求に基いて、滴下ロート内への原料の供給停止を手動ま
たは自動で行う原料供給停止制御手段よりなることを特
徴とする自動化反応装置を提供するものである。
添加手段、コンデンサー、撹拌手段、外部加熱手段およ
び外部冷却手段を備えた前記反応槽と、 該反応槽に添加される原料の添加量を検知する原料添
加量検知手段および反応パラメーター検知手段よりなる
検知手段と、 反応槽に添加される原料の添加量を制御する原料添加
制御装置と、 反応パラメーター制御手段とを備えてなり、該原料添
加手段が、反応槽に滴下供給される原料を充填した滴下
ロートおよび該滴下ロートと連通するコントローラバル
ブよりなり、滴下ロートに充填された原料が該コントロ
ールバルブを通って反応槽に滴下供給される自動化反応
装置において、 反応の自動モードまたは手動モードを選定する自動ま
たは手動選定手段、制御パラメーターの変更を制御する
パラメーター変更制御手段および制御パラメーターを自
動的に更新する自動更新パラメーター制御手段を備えて
なり、該自動または手動選定手段が、ホストコンピュー
ターとコントローラとの対話による制御パラメーターの
自動変更とキーボードによる制御パラメーターの手動変
更とが制御動作を中断することなく行なわれる手段より
なり、該パラメーター変更制御手段が、反応の動特性に
応じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュ
ーター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内
の制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動
または自動で処理する手段よりなり、該自動更新パラメ
ーター制御手段が、反応の動特性に応じて、最適化のた
めの目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテ
ーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーター
およびデータテーブルの変更を手動または自動で処理し
てパターン化を行ない、処理されたコントローラの制御
パラメーターの値をホストコンピューターに登録させて
おき必要に応じて自動・手動での選択をし、コントロー
ラに手動または自動設定する機能を有し、かつ該制御パ
ラメーターを手動または自動で更新する機能を有する手
段よりなり、手動モード時に実験者がコントロールバル
ブを任意に操作して原料の添加量を制御することにより
得られるただ一回の実験データにおける動特性データを
解析処理することにより操作端への出力を決定して目標
値の変更に対応することよりなり、該原料添加手段が滴
下ロート、該滴下ロートへの原料自動供給システムおよ
びコントロールバルブよりなり、該原料自動供給システ
ムが、原料タンク、原料供給ポンプおよび滴下ロート内
原料検知センサーよりなる原料自動供給手段；コントロ
ールバルブに接続され、原料滴下に伴う反応の進行とと
もに生ずる滴下ロート内への原料の供給要求に基いて、
手動で原料ポンプの始動を行なうか、あるいは自動でバ
ルブコントローラよりの駆動命令により原料供給ポンプ
の始動を開始する原料供給開始制御手段；および滴下に
伴う反応の進行とともに滴下ロートへの原料供給停止要
求に基いて、滴下ロート内への原料の供給停止を手動ま
たは自動で行う原料供給停止制御手段よりなることを特
徴とする自動化反応装置を提供するものである。
本発明は、本発明の原料添加制御装置に準じて、内浴
温度、pH、圧力、撹拌速度、好ましくはさらに外浴温
度、外浴循環流量、外浴ストレージタンク内温度を相互
に最適条件下に制御する自動化反応装置を提供するもの
である。
温度、pH、圧力、撹拌速度、好ましくはさらに外浴温
度、外浴循環流量、外浴ストレージタンク内温度を相互
に最適条件下に制御する自動化反応装置を提供するもの
である。
本発明の原料添加手段は、反応槽に滴下供給される原
料を充填した滴下ロートおよび該滴下ロートと連通する
コントロールバルブよりなり、好ましくはさらに滴下ロ
ートへの原料自動供給システムを加えてなり、滴下ロー
トに充填された原料が該コントロールバルブを通って反
応槽に滴下供給される手段より構成される。
料を充填した滴下ロートおよび該滴下ロートと連通する
コントロールバルブよりなり、好ましくはさらに滴下ロ
ートへの原料自動供給システムを加えてなり、滴下ロー
トに充填された原料が該コントロールバルブを通って反
応槽に滴下供給される手段より構成される。
本発明における滴下ロートへの原料自動供給システム
は、例えば原料タンク、滴下ロートへの原料供給ポン
プ、滴下ロート内原料検知センサー；コントロールバル
ブに接続され、原料滴下に伴う反応の進行とともに生ず
る、滴下ロート内への原料の供給要求に基いて、手動で
原料供給ポンプの始動を行なうか、あるいは自動でバル
ブコントローラよりの駆動命令により原料供給ポンプの
始動を開始する原料供給開始制御手段；および滴下に伴
う反応の進行とともに滴下ロート内への原料供給停止要
求に基いて、滴下ロート内への原料の供給停止を手動ま
たは自動で行う原料供給停止制御手段より構成される。
は、例えば原料タンク、滴下ロートへの原料供給ポン
プ、滴下ロート内原料検知センサー；コントロールバル
ブに接続され、原料滴下に伴う反応の進行とともに生ず
る、滴下ロート内への原料の供給要求に基いて、手動で
原料供給ポンプの始動を行なうか、あるいは自動でバル
ブコントローラよりの駆動命令により原料供給ポンプの
始動を開始する原料供給開始制御手段；および滴下に伴
う反応の進行とともに滴下ロート内への原料供給停止要
求に基いて、滴下ロート内への原料の供給停止を手動ま
たは自動で行う原料供給停止制御手段より構成される。
本発明の原料自動供給システムによれば、所定の反応
に必要な原料の全量を予め滴下ロートに装入しておく必
要はなく、滴下ロートが小型軽量化され、その反応槽へ
の重量負荷が軽減され、危険物としての化学薬品の原料
の取扱いが容易となると共に取り扱い上の安全性が改善
される。
に必要な原料の全量を予め滴下ロートに装入しておく必
要はなく、滴下ロートが小型軽量化され、その反応槽へ
の重量負荷が軽減され、危険物としての化学薬品の原料
の取扱いが容易となると共に取り扱い上の安全性が改善
される。
好ましくは、さらに上記コントロールバルブの下方で
あって、テフロンジョイントと滴下ガラス毛細管との間
に、バルブコントローラの出力インターフェイスよりの
出力信号により開閉するストップ弁が設けられる。この
ストップ弁を設けることにより、例えばバルブコントロ
ーラからの開度情報が閉であるにも拘らず、コントロー
ルバルブの故障により、それが開の状態のままとなり、
そのため原料が一気に反応系内に流下してしまう異常状
態を未然に防止することができる。
あって、テフロンジョイントと滴下ガラス毛細管との間
に、バルブコントローラの出力インターフェイスよりの
出力信号により開閉するストップ弁が設けられる。この
ストップ弁を設けることにより、例えばバルブコントロ
ーラからの開度情報が閉であるにも拘らず、コントロー
ルバルブの故障により、それが開の状態のままとなり、
そのため原料が一気に反応系内に流下してしまう異常状
態を未然に防止することができる。
本発明の内外浴温度およびコンデンサー温度あるいは
外浴ストレージタンク内温度の検知手段は、例えば熱電
対または測温抵抗体温度計よりなる。
外浴ストレージタンク内温度の検知手段は、例えば熱電
対または測温抵抗体温度計よりなる。
本発明のpH検知手段は、例えばガラス電極pH計よりな
る。
る。
本発明の圧力検知手段は、例えば電子式圧力計よりな
る（図示せず）。
る（図示せず）。
本発明の撹拌速度検知手段は、例えば回転速度とトル
クが比例する電流値が読み取れる撹拌測定計よりなる
（図示せず）。
クが比例する電流値が読み取れる撹拌測定計よりなる
（図示せず）。
本発明において、反応パラメーターとは、反応槽内浴
温度、反応槽外浴温度、コンデンサー温度、反応槽内浴
pH、反応槽内圧力、反応槽撹拌速度、外浴温度、外浴循
環流量、外浴ストレージタンク内温度を意味する。
温度、反応槽外浴温度、コンデンサー温度、反応槽内浴
pH、反応槽内圧力、反応槽撹拌速度、外浴温度、外浴循
環流量、外浴ストレージタンク内温度を意味する。
本発明において、制御パラメーターとは手動および自
動化の反応操作時に検出端からの計測によって得られた
原料添加量、反応パラメーター、光センサーを具備した
コントロールバルブへの開度命令、添加時間、反応物質
の動特性によりパターン化された情報、PID制御器のパ
ラメーターなど従来から用いられている操作端のパラメ
ーターおよび手動モード時に得られた動特性の最適化の
パラメーターなどを包含する（以下単にパラメーターと
称することがある。）。
動化の反応操作時に検出端からの計測によって得られた
原料添加量、反応パラメーター、光センサーを具備した
コントロールバルブへの開度命令、添加時間、反応物質
の動特性によりパターン化された情報、PID制御器のパ
ラメーターなど従来から用いられている操作端のパラメ
ーターおよび手動モード時に得られた動特性の最適化の
パラメーターなどを包含する（以下単にパラメーターと
称することがある。）。
本発明における検知手段は、反応槽に添加される原料
の添加量を検知する原料添加量検知手段および反応パラ
メーター検知手段より構成される。
の添加量を検知する原料添加量検知手段および反応パラ
メーター検知手段より構成される。
本発明の原料添加量検知手段は、該反応槽に添加され
る原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート
中の原料の存在の有無および／または原料添加終了を検
知するセンサーを具備したバルブコントローラに接続さ
れ、コントロールバルブへの開度およびスタート、継続
又は終了時間を検知する手段であって、コントローラの
情報によるコントロールバルブ開度命令および添加時間
を制御しながら、さらにコンピューターの情報による外
浴温度制御と外浴循環流量制御とを行ない、該反応槽に
添加される原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、滴
下ロート中の原料の存在の有無および／または原料添加
終了を検知する手段より構成される。
る原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート
中の原料の存在の有無および／または原料添加終了を検
知するセンサーを具備したバルブコントローラに接続さ
れ、コントロールバルブへの開度およびスタート、継続
又は終了時間を検知する手段であって、コントローラの
情報によるコントロールバルブ開度命令および添加時間
を制御しながら、さらにコンピューターの情報による外
浴温度制御と外浴循環流量制御とを行ない、該反応槽に
添加される原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、滴
下ロート中の原料の存在の有無および／または原料添加
終了を検知する手段より構成される。
本発明の原料添加量検知手段において、原料添加量、
滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存在の
有無および／または原料添加終了を検知するセンサーと
して、差動トランス／変位測定器、ディジタルテンショ
ンメーター、静電容量式レベル計、マグネット式流量
計、フロート式流量計、液体専用ディジタル式流量計、
容積型流量計、ピトー管式フローメーター、超音波ドッ
プラ流量計、マスフローメーター差圧マグネット／ホー
ル素子型電子式流量計、光電センサー（例えば、マーク
センサー、光量判別センサー、ラインセンサー）、オプ
トセンサー、フォトマイクロセンサー、高周波発信形
（超音波）／焦電センサー、静電容量形フロートスイッ
チ、静電容量形近接センサー、焦電センサー、超音波式
近接センサー、超音波式レベル計などがあげられる。
滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存在の
有無および／または原料添加終了を検知するセンサーと
して、差動トランス／変位測定器、ディジタルテンショ
ンメーター、静電容量式レベル計、マグネット式流量
計、フロート式流量計、液体専用ディジタル式流量計、
容積型流量計、ピトー管式フローメーター、超音波ドッ
プラ流量計、マスフローメーター差圧マグネット／ホー
ル素子型電子式流量計、光電センサー（例えば、マーク
センサー、光量判別センサー、ラインセンサー）、オプ
トセンサー、フォトマイクロセンサー、高周波発信形
（超音波）／焦電センサー、静電容量形フロートスイッ
チ、静電容量形近接センサー、焦電センサー、超音波式
近接センサー、超音波式レベル計などがあげられる。
本発明の原料添加量検知手段において、原料添加量、
滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存在の
有無および原料添加終了を検知するセンサーとして、差
動トランス／変位測定器、ディジタルテンションメータ
ー、静電容量式レベル計、マグネット式流量計、フロー
ト式流量計、液体専用ディジタル式流量計、容積型流量
計、ピトー管式フローメーター、超音波ドップラ流量
計、マスフローメーター差圧マグネット／ホール素子型
電子式流量計、静電容量形近接センサー、焦電センサ
ー、超音波式近接センサー、超音波式レベル計などがあ
げられ、これらのうち、原料液体の性質、例えば無色ま
たは着色、透明ないし不透明、揮発性または不揮発性な
どに無関係に使用が可能であって、しかも小型で軽量で
あることから差動トランスと変位測定器との組合せ（以
下、差動トランス／変位測定器と略記する）が特に好ま
しい。
滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料の存在の
有無および原料添加終了を検知するセンサーとして、差
動トランス／変位測定器、ディジタルテンションメータ
ー、静電容量式レベル計、マグネット式流量計、フロー
ト式流量計、液体専用ディジタル式流量計、容積型流量
計、ピトー管式フローメーター、超音波ドップラ流量
計、マスフローメーター差圧マグネット／ホール素子型
電子式流量計、静電容量形近接センサー、焦電センサ
ー、超音波式近接センサー、超音波式レベル計などがあ
げられ、これらのうち、原料液体の性質、例えば無色ま
たは着色、透明ないし不透明、揮発性または不揮発性な
どに無関係に使用が可能であって、しかも小型で軽量で
あることから差動トランスと変位測定器との組合せ（以
下、差動トランス／変位測定器と略記する）が特に好ま
しい。
滴下ロート中の原料残量を検知するセンサーのうち、
原料液体の性質に無関係に使用が可能であり、かつ小型
で軽量であることから、静電容量式レベル計が特に好ま
しい。
原料液体の性質に無関係に使用が可能であり、かつ小型
で軽量であることから、静電容量式レベル計が特に好ま
しい。
滴下ロート中の原料の存在の有無のみを検知するセン
サーとして、光電センサー（マークセンサー、光量判別
センサー、ラインセンサー）、オプトセンサー、フォト
マイクロセンサー、高周波発信形（超音波）／焦電セン
サーおよび静電容量形フロートスイッチなどがあげら
れ、原料液体の着色に無関係に使用が可能であり、かつ
小型で軽量であることから静電容量形フロートスイッチ
が特に好ましい。
サーとして、光電センサー（マークセンサー、光量判別
センサー、ラインセンサー）、オプトセンサー、フォト
マイクロセンサー、高周波発信形（超音波）／焦電セン
サーおよび静電容量形フロートスイッチなどがあげら
れ、原料液体の着色に無関係に使用が可能であり、かつ
小型で軽量であることから静電容量形フロートスイッチ
が特に好ましい。
例えば、無色または有色透明な原料について、上記各
種センサーのうち光センサーを用いている系において、
無色透明な原料に代えて例えば不透明な原料を用いる場
合には、滴下ロート中の原料の存在の有無に関しての入
力情報のオン・オフが逆転してとらえなければならず、
オン・オフの切替えが必要となる不都合を生ずる。すな
わち、原料が透明で光が透過する状態をオンとした場合
において、原料が不透明な液体となるとオフとなり原料
液体の存在状態の信号が逆転することになる。
種センサーのうち光センサーを用いている系において、
無色透明な原料に代えて例えば不透明な原料を用いる場
合には、滴下ロート中の原料の存在の有無に関しての入
力情報のオン・オフが逆転してとらえなければならず、
オン・オフの切替えが必要となる不都合を生ずる。すな
わち、原料が透明で光が透過する状態をオンとした場合
において、原料が不透明な液体となるとオフとなり原料
液体の存在状態の信号が逆転することになる。
また、原料液体が揮発性で、センサー部を原料が通過
し終っても原料の蒸気がセンサー部に残存する場合、原
料添加終了を検知するセンサーとしては、フロート式ス
イッチ、などがあげられるが、小型で軽量であることか
ら静電容量形近接センサーが好ましい。
し終っても原料の蒸気がセンサー部に残存する場合、原
料添加終了を検知するセンサーとしては、フロート式ス
イッチ、などがあげられるが、小型で軽量であることか
ら静電容量形近接センサーが好ましい。
原料液体が、有色透明の場合、光センサーなどの原料
の存在の有無のみを検知するセンサーを使用可能である
が、差動トランス／変位測定器など、原料添加量などを
検知するセンサーであって光センサー以外のものを用い
るのが好ましい。
の存在の有無のみを検知するセンサーを使用可能である
が、差動トランス／変位測定器など、原料添加量などを
検知するセンサーであって光センサー以外のものを用い
るのが好ましい。
本発明において、反応パラメーター制御手段は、モニ
ターを備えたコントローラ、バルブコントローラおよび
ホストコンピューターを使用して反応パラメーターを制
御する手段であって、内浴温度、外浴温度、コンデンサ
ー温度、反応槽内浴pH、反応槽内圧力および撹拌速度の
制御手段を包含する。
ターを備えたコントローラ、バルブコントローラおよび
ホストコンピューターを使用して反応パラメーターを制
御する手段であって、内浴温度、外浴温度、コンデンサ
ー温度、反応槽内浴pH、反応槽内圧力および撹拌速度の
制御手段を包含する。
本発明における反応パラメーター制御手段としての内
浴温度制御手段は、モニターを備えたコントローラ、バ
ルブコントローラおよびホストコンピューター、好まし
くはさらに外浴循環制御システムより構成される。該外
浴循環制御システムは、外浴ストレージタンクおよび循
環ポンプよりなる外浴循環手段および内温検知手段より
生ずる手動時または自動時の情報に基づき、好ましくは
自動修正された情報に基づき外浴の循環量を制御する外
浴循環制御手段より構成される。該外浴循環制御システ
ムの適用により、反応槽の内浴温度の制御が向上し、し
たがって反応の制御精度が向上し、従来の自動反応装置
に比較して、反応の適切な管理が可能となり、制御の乱
れが生じ易い化学反応を高精度で再現することができ
る。
浴温度制御手段は、モニターを備えたコントローラ、バ
ルブコントローラおよびホストコンピューター、好まし
くはさらに外浴循環制御システムより構成される。該外
浴循環制御システムは、外浴ストレージタンクおよび循
環ポンプよりなる外浴循環手段および内温検知手段より
生ずる手動時または自動時の情報に基づき、好ましくは
自動修正された情報に基づき外浴の循環量を制御する外
浴循環制御手段より構成される。該外浴循環制御システ
ムの適用により、反応槽の内浴温度の制御が向上し、し
たがって反応の制御精度が向上し、従来の自動反応装置
に比較して、反応の適切な管理が可能となり、制御の乱
れが生じ易い化学反応を高精度で再現することができ
る。
反応槽の内浴温度制御は、反応が温度に依存すること
に関連して極めて重要である。本装置では内浴の温度
は、外浴の温度並びに滴下量の増減によって、好ましく
はさらに外浴循環流量によって制御される。冷却槽また
は加熱槽（外浴）の温度は、冷却器もしくは加熱器（図
示せず）により適正な温度に制御され、それに応じて内
浴温度が制御される。制御方式は、基本的に比例、積
分、微分の三項動作（PID）により実現されているが、
反応が温度依存性を有するため補正しながら制御を行う
方式を採用している。本方式によれば、反応特性を一定
に保持でき生成物の品質向上につながる。また、添加量
は通常反応に許された規定量であるが、外浴の温度制御
のみで反応槽（内浴）の温度制御が対応出来ない場合
は、滴下ロートの液量を制御するコントロールバルブに
より制御開閉することにより行い、冷却能力以上の発熱
が生ずるような場合に対処する。すなわち、添加量コン
トロールバルブは、非常手段としても利用するものであ
り、本機能の追加により反応システムの安全性を保証す
るものである。このように、添加量コントロールバルブ
では、非常時に閉の状態となり、滴下を完全に止める役
割を果たしている。加えて滴下ロートには手動ロックを
常設し、非常時に手動により添加を中止する機能も備え
られている。
に関連して極めて重要である。本装置では内浴の温度
は、外浴の温度並びに滴下量の増減によって、好ましく
はさらに外浴循環流量によって制御される。冷却槽また
は加熱槽（外浴）の温度は、冷却器もしくは加熱器（図
示せず）により適正な温度に制御され、それに応じて内
浴温度が制御される。制御方式は、基本的に比例、積
分、微分の三項動作（PID）により実現されているが、
反応が温度依存性を有するため補正しながら制御を行う
方式を採用している。本方式によれば、反応特性を一定
に保持でき生成物の品質向上につながる。また、添加量
は通常反応に許された規定量であるが、外浴の温度制御
のみで反応槽（内浴）の温度制御が対応出来ない場合
は、滴下ロートの液量を制御するコントロールバルブに
より制御開閉することにより行い、冷却能力以上の発熱
が生ずるような場合に対処する。すなわち、添加量コン
トロールバルブは、非常手段としても利用するものであ
り、本機能の追加により反応システムの安全性を保証す
るものである。このように、添加量コントロールバルブ
では、非常時に閉の状態となり、滴下を完全に止める役
割を果たしている。加えて滴下ロートには手動ロックを
常設し、非常時に手動により添加を中止する機能も備え
られている。
本発明における反応パラメーター制御手段としての外
浴温度制御手段は、モニターを備えたコントローラ、バ
ルブコントローラおよびホストコンピューター、好まし
くはさらにコントローラの容量を補充するサブコントロ
ーラおよび外浴循環制御手段より構成される。
浴温度制御手段は、モニターを備えたコントローラ、バ
ルブコントローラおよびホストコンピューター、好まし
くはさらにコントローラの容量を補充するサブコントロ
ーラおよび外浴循環制御手段より構成される。
外浴の温度は、外浴（冷却槽または加熱槽）、好まし
くは外浴ストレージタンクに装備された冷却器または加
熱器への操作量によって制御される。加熱には、例えば
投げ込みヒータを、冷却には例えば冷水またはガスを熱
交換器に通して、好ましくは外浴循環ポンプにより外浴
循環量を制御して加熱・冷却を実現する。加熱または冷
却、好ましくはさらに外浴循環制御を行うための操作量
は、内浴の温度と外浴の温度の計測結果により行なわ
れ、コントローラまたはホストコンピューター、さらに
サブコントローラに搭載されている制御アルゴリズムに
より計算され適正値が送出される。
くは外浴ストレージタンクに装備された冷却器または加
熱器への操作量によって制御される。加熱には、例えば
投げ込みヒータを、冷却には例えば冷水またはガスを熱
交換器に通して、好ましくは外浴循環ポンプにより外浴
循環量を制御して加熱・冷却を実現する。加熱または冷
却、好ましくはさらに外浴循環制御を行うための操作量
は、内浴の温度と外浴の温度の計測結果により行なわ
れ、コントローラまたはホストコンピューター、さらに
サブコントローラに搭載されている制御アルゴリズムに
より計算され適正値が送出される。
本発明における反応パラメーター制御手段としてのpH
制御手段、圧力制御手段および撹拌速度制御手段は、モ
ニターを備えたコントローラおよびホストコンピュータ
ーにより同様にそれぞれ構成される。
制御手段、圧力制御手段および撹拌速度制御手段は、モ
ニターを備えたコントローラおよびホストコンピュータ
ーにより同様にそれぞれ構成される。
例えば、本発明のpH制御において、好ましくは内温情
報に基づく内温制御と連動してpHを制御する方式であっ
て、内温制御の制御範囲を超えてpH制御のための原料添
加が起こることのない方式が採用されるが、任意に内温
制御を解除して、内温制御とは独立にpH制御を行うこと
も可能である。
報に基づく内温制御と連動してpHを制御する方式であっ
て、内温制御の制御範囲を超えてpH制御のための原料添
加が起こることのない方式が採用されるが、任意に内温
制御を解除して、内温制御とは独立にpH制御を行うこと
も可能である。
前者の方式によれば反応系内の一定温度におけるpH制
御が可能となり、酵素反応、発酵反応などの生化学反応
に有利に適用することができる利点があり、後者の方式
では反応系内の温度に関係なくpH制御が可能となる利点
がある。
御が可能となり、酵素反応、発酵反応などの生化学反応
に有利に適用することができる利点があり、後者の方式
では反応系内の温度に関係なくpH制御が可能となる利点
がある。
本発明において、反応槽に添加される原料の添加量を
制御する原料添加制御装置は、原料添加量を諸条件下で
記憶し更新された制御条件でプログラム制御するマイク
ロコンピューターを具備し、（ｉ）手動モード時に手動
で任意に原料の添加量を制御する第１開度命令発生手段
を、バルブコントローラからコントロールバルブへの開
度命令として出力する第１開度量送出手段；（ii）自動
モード時の原料添加量の変化量が、検出端の読みと操作
端への出力との間の解析処理を行ない、コントロールバ
ルブの操作量と検出端による反応パラメーターの検知結
果との間の次元変換式を用いて反応の動特性として式化
して、自動運転時に操作端の操作量と検出端の検知結果
から手動運転時の反応の動特性に合致しているか否かを
プログラムによるディジタルフィルターで判定後、該制
御対象へテーブル化されたデータにより一定のプログラ
ムに従う第２開度命令発生手段を内蔵するバルブコント
ローラからコントロールバルブへの開度命令を出力する
第２開度量送出手段；（iii）ホストコンピューターと
コントローラ間で手動時のデータをもとにホストコンピ
ューターのモニターに視覚化し、ホストコンピューター
とコントローラとの対話時に手動でパラメーターを変更
しながら最適化を行なうコントローラのパラメーター変
更制御手段に含まれる反応パラメーターとデータテーブ
ルの自動更新にかかる制御およびコントロールバルブ開
度命令発生手段にかかるパラメーター変更の制御を行な
うコントローラまたはコントローラおよびホストコンピ
ューターよりなり、反応パラメーターを変更して制御の
シミュレーションを行なう第３開度量送出手段；（iv）
コントロールバルブの開度を制御する前記マイクロコン
ピューターを介して制御対象へ原料を添加する際、原料
添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料
の存在の有無、および／または原料添加終了を検知する
センサー；および（ｖ）スイッチ回路を具備しており、
好ましくはさらに、動特性に応じて行う、外浴温度制御
と外浴循環流量を出力する第４開度命令発生手段および
第４開度量送出手段、制御対象へ一定のプログラムに従
って外浴循環流量を出力する第５開度命令発生手段およ
び第５開度量送出手段、および外浴ストレージタンク内
温度の測定を行ないパラメーターの自動更新のともなう
コントローラおよびホストコンピューターよりなる第６
開度量送出手段を具備している。
制御する原料添加制御装置は、原料添加量を諸条件下で
記憶し更新された制御条件でプログラム制御するマイク
ロコンピューターを具備し、（ｉ）手動モード時に手動
で任意に原料の添加量を制御する第１開度命令発生手段
を、バルブコントローラからコントロールバルブへの開
度命令として出力する第１開度量送出手段；（ii）自動
モード時の原料添加量の変化量が、検出端の読みと操作
端への出力との間の解析処理を行ない、コントロールバ
ルブの操作量と検出端による反応パラメーターの検知結
果との間の次元変換式を用いて反応の動特性として式化
して、自動運転時に操作端の操作量と検出端の検知結果
から手動運転時の反応の動特性に合致しているか否かを
プログラムによるディジタルフィルターで判定後、該制
御対象へテーブル化されたデータにより一定のプログラ
ムに従う第２開度命令発生手段を内蔵するバルブコント
ローラからコントロールバルブへの開度命令を出力する
第２開度量送出手段；（iii）ホストコンピューターと
コントローラ間で手動時のデータをもとにホストコンピ
ューターのモニターに視覚化し、ホストコンピューター
とコントローラとの対話時に手動でパラメーターを変更
しながら最適化を行なうコントローラのパラメーター変
更制御手段に含まれる反応パラメーターとデータテーブ
ルの自動更新にかかる制御およびコントロールバルブ開
度命令発生手段にかかるパラメーター変更の制御を行な
うコントローラまたはコントローラおよびホストコンピ
ューターよりなり、反応パラメーターを変更して制御の
シミュレーションを行なう第３開度量送出手段；（iv）
コントロールバルブの開度を制御する前記マイクロコン
ピューターを介して制御対象へ原料を添加する際、原料
添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロート中の原料
の存在の有無、および／または原料添加終了を検知する
センサー；および（ｖ）スイッチ回路を具備しており、
好ましくはさらに、動特性に応じて行う、外浴温度制御
と外浴循環流量を出力する第４開度命令発生手段および
第４開度量送出手段、制御対象へ一定のプログラムに従
って外浴循環流量を出力する第５開度命令発生手段およ
び第５開度量送出手段、および外浴ストレージタンク内
温度の測定を行ないパラメーターの自動更新のともなう
コントローラおよびホストコンピューターよりなる第６
開度量送出手段を具備している。
本発明の原料添加制御装置において、諸条件下とは、
手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを意味し、
更新された制御条件とは反応条件の更新、例えば原料の
増加や濃度の変更などを意味する。
手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを意味し、
更新された制御条件とは反応条件の更新、例えば原料の
増加や濃度の変更などを意味する。
本発明の原料添加制御装置における第３開度量送出手
段はホストコンピューターとコントローラ間で手動時の
データを基にホストコンピューターのモニター上で行わ
れる反応（実際には反応せずに行う）のシミュレーショ
ンに関し、ただ一回の実験データにおける動特性のデー
タを基に制御パラメーターの最適化検討を行うことを目
的としており、反応パラメーターを変更して制御のシミ
ュレーションを行いシステムの適合性についての判断を
するために必要な手段である。
段はホストコンピューターとコントローラ間で手動時の
データを基にホストコンピューターのモニター上で行わ
れる反応（実際には反応せずに行う）のシミュレーショ
ンに関し、ただ一回の実験データにおける動特性のデー
タを基に制御パラメーターの最適化検討を行うことを目
的としており、反応パラメーターを変更して制御のシミ
ュレーションを行いシステムの適合性についての判断を
するために必要な手段である。
本発明の原料添加制御装置は、滴下ロートのバルブ部
分に原料添加量などを検知するセンサーを組み込みバル
ブコントローラからの開度信号によりコントロールバル
ブが作動し、滴下ロートに充填された原料が制御対象反
応槽への滴下を該装置のマイクロコンピューターからの
情報により制御され、好ましくはさらに滴下ロートへ原
料を自動供給する自動化反応装置用滴下ロート式原料滴
下制御装置を備えている。
分に原料添加量などを検知するセンサーを組み込みバル
ブコントローラからの開度信号によりコントロールバル
ブが作動し、滴下ロートに充填された原料が制御対象反
応槽への滴下を該装置のマイクロコンピューターからの
情報により制御され、好ましくはさらに滴下ロートへ原
料を自動供給する自動化反応装置用滴下ロート式原料滴
下制御装置を備えている。
本発明において、自動または手動選定手段は反応の自
動モードまたは手動モードを選定する手段であり、パラ
メーター変更制御手段は制御パラメーターの変更を制御
する手段であり、自動更新パラメーター制御手段は制御
パラメーターを自動的に更新する手段である。
動モードまたは手動モードを選定する手段であり、パラ
メーター変更制御手段は制御パラメーターの変更を制御
する手段であり、自動更新パラメーター制御手段は制御
パラメーターを自動的に更新する手段である。
本発明において、該自動または手動選定手段、該パラ
メーター変更制御手段および、該自動更新パラメーター
制御手段は、モニターを備え、反応の動特性に応じてコ
ントローラのパラメーターおよびデータテーブルを、手
動または自動で変更するコントローラおよびホストコン
ピューターより構成される。
メーター変更制御手段および、該自動更新パラメーター
制御手段は、モニターを備え、反応の動特性に応じてコ
ントローラのパラメーターおよびデータテーブルを、手
動または自動で変更するコントローラおよびホストコン
ピューターより構成される。
本発明における自動または手動選定手段は、ホストコ
ンピューターとコントローラとの対話による制御パラメ
ーターの自動変更とキーボードによる制御パラメーター
の手動変更とが制御動作を中断することなく行なわれる
手段より構成される。
ンピューターとコントローラとの対話による制御パラメ
ーターの自動変更とキーボードによる制御パラメーター
の手動変更とが制御動作を中断することなく行なわれる
手段より構成される。
本発明におけるパラメーター変更制御手段は、反応の
動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホスト
コンピューター内のデータテーブルの変更およびコント
ローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変
更を手動または自動で処理する手段より構成される。
動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホスト
コンピューター内のデータテーブルの変更およびコント
ローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変
更を手動または自動で処理する手段より構成される。
本発明におけるパラメーター変更制御手段は、手動モ
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異を実験
者がキーボードにより手動で変更し、反応の動特性に応
じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュー
ター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内の
制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動で
処理する手段より構成される。ここに、「手動モード時
に得られた情報をパターン化して記憶する」とは、手動
モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意に操
作して原料の添加量を制御することにより得られる操作
量と内浴温度と外浴温度との温度の差によって導き出さ
れる反応の動特性の式化をしてコントローラおよびホス
トコンピューターに記憶することを意味している。
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異を実験
者がキーボードにより手動で変更し、反応の動特性に応
じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュー
ター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内の
制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動で
処理する手段より構成される。ここに、「手動モード時
に得られた情報をパターン化して記憶する」とは、手動
モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意に操
作して原料の添加量を制御することにより得られる操作
量と内浴温度と外浴温度との温度の差によって導き出さ
れる反応の動特性の式化をしてコントローラおよびホス
トコンピューターに記憶することを意味している。
本発明は特定の反応を想定して自動化するものではな
く、手動時のただ一回の実験データにおける反応の動特
性に基づく汎用性のある自動化反応装置の提供を目的と
している。反応が発熱か吸熱かによって制御概念が逆転
してしまうことを考えれば、手動モード時に得られた情
報をパターン化して記憶することは必要不可欠の事項で
ある。
く、手動時のただ一回の実験データにおける反応の動特
性に基づく汎用性のある自動化反応装置の提供を目的と
している。反応が発熱か吸熱かによって制御概念が逆転
してしまうことを考えれば、手動モード時に得られた情
報をパターン化して記憶することは必要不可欠の事項で
ある。
本発明におけるパラメーター変更制御手段は、自動モ
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより自動で比較検討
を行ない、反応の動特性に応じて、最適化のための目標
値の変更、ホストコンピューター内のデータテーブルの
変更およびコントローラ内の制御パラメーターおよびデ
ータテーブルの変更を自動的に処理する手段より構成さ
れる。
ードにおいて、反応物質と装置の相違により異なる反応
状態の制御を手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶するホストコンピューターを有し、かつホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより自動で比較検討
を行ない、反応の動特性に応じて、最適化のための目標
値の変更、ホストコンピューター内のデータテーブルの
変更およびコントローラ内の制御パラメーターおよびデ
ータテーブルの変更を自動的に処理する手段より構成さ
れる。
本発明のパラメーター変更制御手段における「ホスト
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報」において、
ホストコンピューターとコントローラとの対話とは、手
動モードにおける前記検知手段により得られた実験デー
タにおける動特性データを解析処理して制御パラメータ
ーについて一定のパターン化をホストコンピューターで
行ないコントローラにパラメーターおよびデータテーブ
ルとして設定した後、自動モード時に前記検知手段から
の情報と計算による結果の情報との差異に応じて、前記
パターン化した制御パラメーターから反応の動特性に応
じた制御パラメーターを選択し前記制御手段に自動設定
と逐次変更が可能なホストコンピューターとコントロー
ラ間の処理操作を意味し、「コントローラに取り込まれ
た検知手段からの情報」とは上記ホストコンピューター
とコントローラとの対話において、コントローラに取り
込まれる検知手段により得られた実験データにおける動
特性データを意味する。
コンピューターとコントローラとの対話により、コント
ローラに取り込まれた検知手段からの情報」において、
ホストコンピューターとコントローラとの対話とは、手
動モードにおける前記検知手段により得られた実験デー
タにおける動特性データを解析処理して制御パラメータ
ーについて一定のパターン化をホストコンピューターで
行ないコントローラにパラメーターおよびデータテーブ
ルとして設定した後、自動モード時に前記検知手段から
の情報と計算による結果の情報との差異に応じて、前記
パターン化した制御パラメーターから反応の動特性に応
じた制御パラメーターを選択し前記制御手段に自動設定
と逐次変更が可能なホストコンピューターとコントロー
ラ間の処理操作を意味し、「コントローラに取り込まれ
た検知手段からの情報」とは上記ホストコンピューター
とコントローラとの対話において、コントローラに取り
込まれる検知手段により得られた実験データにおける動
特性データを意味する。
本発明におけるパラメーターの変更制御手段は、コン
トローラのパラメーターを前もって手動モード時のデー
タより解析処理をして変更し、書き込むことにより行な
われる。
トローラのパラメーターを前もって手動モード時のデー
タより解析処理をして変更し、書き込むことにより行な
われる。
反応物質の相違により、発熱量（吸熱量）が異なり、
発熱は内浴（反応槽）の温度に影響を与え、この温度変
化は反応の反応速度を変動させる。このことは、反応物
質に応じた制御システムの設計が必要なことを意味す
る。本装置では、この処理をソフトウェアで行なう。す
でに内浴温度制御手段の項で述べたように、制御には、
PID三項動作のコントローラを利用している。コントロ
ーラには、三つの制御パラメーターと補正のためのパラ
メーターをも有しており、これらのパラメーターは制御
対象の動特性に応じて設定される。この場合の制御対象
の反応温度管理は勿論反応させている物質の性質そのも
のであり制御対象の一部として総合的に考える必要があ
る。すなわち、添加量、外浴温度、時間など、好ましく
はさらに外浴循環量などの制御パラメーターの変更手段
が必要なことを意味する。本装置では、コントローラの
パラメーターの決定を前もって以下のように準備する。
それは手動モード時のデータを解析処理し、自動モード
時にパラメーターを自動的に変更して書き込むことによ
り行なう。
発熱は内浴（反応槽）の温度に影響を与え、この温度変
化は反応の反応速度を変動させる。このことは、反応物
質に応じた制御システムの設計が必要なことを意味す
る。本装置では、この処理をソフトウェアで行なう。す
でに内浴温度制御手段の項で述べたように、制御には、
PID三項動作のコントローラを利用している。コントロ
ーラには、三つの制御パラメーターと補正のためのパラ
メーターをも有しており、これらのパラメーターは制御
対象の動特性に応じて設定される。この場合の制御対象
の反応温度管理は勿論反応させている物質の性質そのも
のであり制御対象の一部として総合的に考える必要があ
る。すなわち、添加量、外浴温度、時間など、好ましく
はさらに外浴循環量などの制御パラメーターの変更手段
が必要なことを意味する。本装置では、コントローラの
パラメーターの決定を前もって以下のように準備する。
それは手動モード時のデータを解析処理し、自動モード
時にパラメーターを自動的に変更して書き込むことによ
り行なう。
本発明において、「制御対象」とは、本発明の自動化
反応装置における制御パラメーターに係る制御系を意味
する。
反応装置における制御パラメーターに係る制御系を意味
する。
簡単にのべると、反応物質と装置の相違により異なる
反応状態の制御を手動モード時に得られた情報をただ一
回の手動時のデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式を用いてパターン化して、記憶するホストコンピュー
ターを有し、かつホストコンピューターにより、解析処
理したコントローラの制御パラメーターの変数を自動的
に変更して書き込むことにより行なう。
反応状態の制御を手動モード時に得られた情報をただ一
回の手動時のデータから目標値と警報値との偏差、内浴
温度と外浴温度との差および添加量の温度への次元変換
式を用いてパターン化して、記憶するホストコンピュー
ターを有し、かつホストコンピューターにより、解析処
理したコントローラの制御パラメーターの変数を自動的
に変更して書き込むことにより行なう。
ここに、反応物質と装置の相違により異なる反応状態
とは、反応物質の相違に加えて同じ反応物質でも濃度の
違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも反応器の
大きさの違いにより反応熱の発現や状況が異なる状態を
意味している。
とは、反応物質の相違に加えて同じ反応物質でも濃度の
違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも反応器の
大きさの違いにより反応熱の発現や状況が異なる状態を
意味している。
本発明における自動更新パラメーター制御手段は、反
応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホ
ストコンピューター内のデータテーブルの変更およびコ
ントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブル
の変更を手動または自動で処理してパターン化を行な
い、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録させておき必要に応じて自
動・手動での選択をし、コントローラに手動または自動
設定する機能を有し、かつ該制御パラメーターを手動ま
たは自動で更新する機能を有する手段より構成される。
この機能を利用することによって、多種の反応にすばや
く対応することができる。
応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホ
ストコンピューター内のデータテーブルの変更およびコ
ントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブル
の変更を手動または自動で処理してパターン化を行な
い、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録させておき必要に応じて自
動・手動での選択をし、コントローラに手動または自動
設定する機能を有し、かつ該制御パラメーターを手動ま
たは自動で更新する機能を有する手段より構成される。
この機能を利用することによって、多種の反応にすばや
く対応することができる。
本発明における自動更新パラメーター制御手段は、手
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとコントローラとの対話により、手動
モード時に得られた検知手段からの情報と予め設計され
ているホストコンピューターおよびコントローラ内のデ
ータテーブルによって予測される結果との差異に関係な
く反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変
更、ホストコンピューター内のデータテーブルの変更お
よびコントローラ内の制御パラメーターおよびデータテ
ーブルの変更を実験者がキーボードにより手動で処理
し、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録しておき、必要に応じて実
験者が選択し、コントローラに手動設定し、かつ該制御
パラメーターを手動で更新する機能を有する手段より構
成される。
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとコントローラとの対話により、手動
モード時に得られた検知手段からの情報と予め設計され
ているホストコンピューターおよびコントローラ内のデ
ータテーブルによって予測される結果との差異に関係な
く反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変
更、ホストコンピューター内のデータテーブルの変更お
よびコントローラ内の制御パラメーターおよびデータテ
ーブルの変更を実験者がキーボードにより手動で処理
し、処理されたコントローラの制御パラメーターの値を
ホストコンピューターに登録しておき、必要に応じて実
験者が選択し、コントローラに手動設定し、かつ該制御
パラメーターを手動で更新する機能を有する手段より構
成される。
本発明における自動更新パラメーター制御手段は、自
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとの対話により、検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより、
自動で比較検討を行ない、反応の動特性に応じて、最適
化のための目標値の変更、ホストコンピューター内のデ
ータテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメ
ーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理し、
処理されたコントローラの制御パラメーターの値をホス
トコンピューターに登録させておき必要に応じて選択
し、コントローラに自動設定する機能を有し、かつ該制
御パラメーターを自動的に更新する機能を有する手段よ
り構成される。
動モードにおいて、反応物質と装置により変動する制御
パラメーターについて一定のパターン化を行ない、ホス
トコンピューターとの対話により、検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより、
自動で比較検討を行ない、反応の動特性に応じて、最適
化のための目標値の変更、ホストコンピューター内のデ
ータテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメ
ーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理し、
処理されたコントローラの制御パラメーターの値をホス
トコンピューターに登録させておき必要に応じて選択
し、コントローラに自動設定する機能を有し、かつ該制
御パラメーターを自動的に更新する機能を有する手段よ
り構成される。
本発明における自動更新パラメーター制御手段は、制
御パラメーターについて、本発明による次元変換式から
求められた従来制御には見られない警報値と目標値との
偏差によるデータ表を内蔵しており、本発明によるパラ
メーター変更制御手段により、内浴温度の上下警報値を
手動または自動で指定する一定のパターン化を行ない、
この値をホストコンピューターに登録させておき必要に
応じて選択し、コントローラに自動設定する機能を有す
る。
御パラメーターについて、本発明による次元変換式から
求められた従来制御には見られない警報値と目標値との
偏差によるデータ表を内蔵しており、本発明によるパラ
メーター変更制御手段により、内浴温度の上下警報値を
手動または自動で指定する一定のパターン化を行ない、
この値をホストコンピューターに登録させておき必要に
応じて選択し、コントローラに自動設定する機能を有す
る。
該自動更新パラメーター制御手段は、制御パラメータ
ーを自動的に更新する機能を有し、制御パラメーターの
値は、前項で述べたようにPIDの三項動作のパラメータ
ーの値である。これらのパラメーターは、反応物質と装
置により、色々な値をとるが該自動更新パラメーター制
御手段では、前記した一定のパターン化を行ない、この
値をホストコンピューターに登録させておき必要に応じ
て選択し、コントローラに自動設定する機能を持ってい
る。
ーを自動的に更新する機能を有し、制御パラメーターの
値は、前項で述べたようにPIDの三項動作のパラメータ
ーの値である。これらのパラメーターは、反応物質と装
置により、色々な値をとるが該自動更新パラメーター制
御手段では、前記した一定のパターン化を行ない、この
値をホストコンピューターに登録させておき必要に応じ
て選択し、コントローラに自動設定する機能を持ってい
る。
該自動更新パラメーター制御手段において、反応物質
と装置により変動する制御パラメーターについて一定の
パターン化が行なわれるが、ここに反応物質と装置によ
り変動するとは反応物質の相違に加えて同じ反応物質で
も濃度の違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも
反応器の大きさの違いや、反応器の冷却や加熱の方法
（ジャケット付きの反応器とか、ジャケットなしのドブ
漬け反応器とか）の違いにより変動することを意味す
る。また手動モード時に得られた情報をパターン化して
とは、たとえば、手動モード時に実験者が前記コントロ
ールバルブを任意に操作して原料の添加量を制御するこ
とにより得られる操作量と内浴温度と外浴温度との温度
の差によって導き出される反応の動特性の式化を意味し
ている。
と装置により変動する制御パラメーターについて一定の
パターン化が行なわれるが、ここに反応物質と装置によ
り変動するとは反応物質の相違に加えて同じ反応物質で
も濃度の違いや量の違いにより、また同じ反応物質でも
反応器の大きさの違いや、反応器の冷却や加熱の方法
（ジャケット付きの反応器とか、ジャケットなしのドブ
漬け反応器とか）の違いにより変動することを意味す
る。また手動モード時に得られた情報をパターン化して
とは、たとえば、手動モード時に実験者が前記コントロ
ールバルブを任意に操作して原料の添加量を制御するこ
とにより得られる操作量と内浴温度と外浴温度との温度
の差によって導き出される反応の動特性の式化を意味し
ている。
さらには、反応物質が激しい反応ならば、目標値と警
報設定値が接近している状態で、PID制御器で言われる
比例帯が広い状態、慎重な人が操作するならば出力量を
多くしたくない状態となり、また、反応物質が穏やかな
反応を示すならば、目標値と警報設定値が離反している
状態で、PID制御器で言われる比例帯が狭く、大らかな
人が操作するならば出力量を多くしたい状態となるよう
なデータテーブルのパターン化を行なっている。本発明
では目標値と警報値との偏差により操作量を動特性に応
じて変動できるようにデータテーブルを作成している。
報設定値が接近している状態で、PID制御器で言われる
比例帯が広い状態、慎重な人が操作するならば出力量を
多くしたくない状態となり、また、反応物質が穏やかな
反応を示すならば、目標値と警報設定値が離反している
状態で、PID制御器で言われる比例帯が狭く、大らかな
人が操作するならば出力量を多くしたい状態となるよう
なデータテーブルのパターン化を行なっている。本発明
では目標値と警報値との偏差により操作量を動特性に応
じて変動できるようにデータテーブルを作成している。
本発明の自動更新パラメーター制御手段において、
「制御パラメーターを自動的に更新する」とは、手動モ
ード時に実験者が前記コントロールバルブを任意に操作
して原料の添加量を制御することにより得られるただ一
回の実験データにおける動特性データを記憶して、手動
で反応パラメーターを変更してコントローラとホストコ
ンピューター間で、反応条件の変更により制御パラメー
ターを、制御動作を中断することなく自動更新するシミ
ュレーションを行なって最適なパラメーターを得、次い
で得られた最適なパラメーターを用いて自動モードにお
ける制御パラメーターの自動更新による設定を行なって
最適条件下での反応を完了させることを意味している。
「制御パラメーターを自動的に更新する」とは、手動モ
ード時に実験者が前記コントロールバルブを任意に操作
して原料の添加量を制御することにより得られるただ一
回の実験データにおける動特性データを記憶して、手動
で反応パラメーターを変更してコントローラとホストコ
ンピューター間で、反応条件の変更により制御パラメー
ターを、制御動作を中断することなく自動更新するシミ
ュレーションを行なって最適なパラメーターを得、次い
で得られた最適なパラメーターを用いて自動モードにお
ける制御パラメーターの自動更新による設定を行なって
最適条件下での反応を完了させることを意味している。
上記した機能を利用することによって、多種の反応に
すばやく対応することができる。したがって、該自動更
新パラメーター制御手段は、従来の応答ステップ法また
は限界感度法によるPIDパラメーターの自動設定のみな
らず、いわゆるファージ手法による自動設定にも利用す
ることができる。
すばやく対応することができる。したがって、該自動更
新パラメーター制御手段は、従来の応答ステップ法また
は限界感度法によるPIDパラメーターの自動設定のみな
らず、いわゆるファージ手法による自動設定にも利用す
ることができる。
本発明の原料添加制御装置において、諸条件下とは、
手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを意味し、
更新された制御条件とは反対条件の更新、例えば原料の
増加や濃度の変更などを意味する。
手動モード時に実験者が前記コントロールバルブを任意
に操作して原料の添加量を制御することにより得られる
ただ一回の実験データにおける動特性データを意味し、
更新された制御条件とは反対条件の更新、例えば原料の
増加や濃度の変更などを意味する。
本発明の原料添加制御装置において、コントロールバ
ルブの開度を制御するマイクロコンピューターは手動モ
ード時にパネルに設けられたダイヤルを調整して原料を
供給する手段をも兼備している。
ルブの開度を制御するマイクロコンピューターは手動モ
ード時にパネルに設けられたダイヤルを調整して原料を
供給する手段をも兼備している。
本発明の原料添加制御装置におけるスイッチ回路は、
原料添加終了を検知するに当たり、原料の光透過または
反射を利用した検知手段で、透過または反射の状態が透
過しなくなったり、反射しなくなったりすることを検知
して、かつデッドスペースに含まれる原料の量をタイマ
ーで調節して原料添加を終了とするスイッチ回路を意味
する。
原料添加終了を検知するに当たり、原料の光透過または
反射を利用した検知手段で、透過または反射の状態が透
過しなくなったり、反射しなくなったりすることを検知
して、かつデッドスペースに含まれる原料の量をタイマ
ーで調節して原料添加を終了とするスイッチ回路を意味
する。
本発明の自動または手動選定手段、原料添加制御装置
およびパラメーター変更制御手段において、ホストコン
ピューターとコントローラとの対話とは、手動モードに
おける前記検知手段により得られた実験データにおける
動特性データを解析処理して制御パラメーターについて
一定のパターン化をホストコンピューターで行ないコン
トローラにパラメーターおよびデータテーブルとして設
定した後、自動モード時に前記検知手段からの情報と計
算による結果の情報との差異に応じて、前記パターン化
した制御パラメーターから反応の動特性に応じた制御パ
ラメーターを選択し前記制御手段に自動設定と逐次変更
が可能なホストコンピューターとコントローラ間の処理
操作を意味する。
およびパラメーター変更制御手段において、ホストコン
ピューターとコントローラとの対話とは、手動モードに
おける前記検知手段により得られた実験データにおける
動特性データを解析処理して制御パラメーターについて
一定のパターン化をホストコンピューターで行ないコン
トローラにパラメーターおよびデータテーブルとして設
定した後、自動モード時に前記検知手段からの情報と計
算による結果の情報との差異に応じて、前記パターン化
した制御パラメーターから反応の動特性に応じた制御パ
ラメーターを選択し前記制御手段に自動設定と逐次変更
が可能なホストコンピューターとコントローラ間の処理
操作を意味する。
本発明の自動または手動選定手段、パラメーター変更
制御手段および自動更新パラメーター制御手段におい
て、反応の動特性とは、反応物質、反応物質の濃度や温
度および撹拌状態によって異なる反応熱や発現や生成物
の異なる反応を示すことがある状態を意味する反応物質
の動特性と、反応容器の大きさや形状、加熱・冷却手
段、撹拌手段などの変動に基づく装置の動特性とを包含
する。
制御手段および自動更新パラメーター制御手段におい
て、反応の動特性とは、反応物質、反応物質の濃度や温
度および撹拌状態によって異なる反応熱や発現や生成物
の異なる反応を示すことがある状態を意味する反応物質
の動特性と、反応容器の大きさや形状、加熱・冷却手
段、撹拌手段などの変動に基づく装置の動特性とを包含
する。
本発明のパラメーター変更制御手段および自動更新パ
ラメーター制御手段において、予め設計されているホス
トコンピューターおよびコントローラ内のデータテーブ
ルによって予測される結果とは手動モード時に実験者が
前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御することにより得られるただ一回の実験データ
（すなわちコントローラのパラメーターによって添加量
の割合を左右するバルブ開度と内浴温度および外浴温度
との相関のデータテーブル）における動特性データを記
憶して、反応条件の変更による対応をシミュレーション
しながら得られる自動モードの原料添加量や内浴温度、
外浴温度、pH、撹拌速度などの予備値を意味する。
ラメーター制御手段において、予め設計されているホス
トコンピューターおよびコントローラ内のデータテーブ
ルによって予測される結果とは手動モード時に実験者が
前記コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量
を制御することにより得られるただ一回の実験データ
（すなわちコントローラのパラメーターによって添加量
の割合を左右するバルブ開度と内浴温度および外浴温度
との相関のデータテーブル）における動特性データを記
憶して、反応条件の変更による対応をシミュレーション
しながら得られる自動モードの原料添加量や内浴温度、
外浴温度、pH、撹拌速度などの予備値を意味する。
本発明のパラメーター変更制御手段および自動更新パ
ラメーター制御手段において、最適化のための目標値と
は化学反応における生成物質の純度や得量、反応時間、
再現性、温度、pHなどの反応条件を最適にするように実
験者が設定する反応条件や目標値を意味する。
ラメーター制御手段において、最適化のための目標値と
は化学反応における生成物質の純度や得量、反応時間、
再現性、温度、pHなどの反応条件を最適にするように実
験者が設定する反応条件や目標値を意味する。
さらに本発明は、手動モード時に実験者がコントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データにおける動特性デ
ータを解析処理することにより操作端への出力を決定し
て目標値の変更に対応し、手動モード時に実験者が前記
コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量を制
御することにより得られるただ一回の実験データにおけ
る動特性データを記憶して、手動で反応パラメーターを
変更してコントローラとホストコンピューター間で、反
応条件の変更により制御パラメーターを、制御動作を中
断することなく自動更新するシミュレーションを行なっ
て最適なパラメーターを得、次いで得られた最適なパラ
メーターを用いて自動モードにおける制御パラメーター
の自動変更による設定を行なって最適条件下での反応を
完了させるようにしたことを特徴としている。
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データにおける動特性デ
ータを解析処理することにより操作端への出力を決定し
て目標値の変更に対応し、手動モード時に実験者が前記
コントロールバルブを任意に操作して原料の添加量を制
御することにより得られるただ一回の実験データにおけ
る動特性データを記憶して、手動で反応パラメーターを
変更してコントローラとホストコンピューター間で、反
応条件の変更により制御パラメーターを、制御動作を中
断することなく自動更新するシミュレーションを行なっ
て最適なパラメーターを得、次いで得られた最適なパラ
メーターを用いて自動モードにおける制御パラメーター
の自動変更による設定を行なって最適条件下での反応を
完了させるようにしたことを特徴としている。
本発明によれば、パラメーター変更制御手段により、
反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、
ホストコンピューター内のデータテーブルの変更および
コントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブ
ルの変更を手動または自動で処理し、自動更新パラメー
ター制御手段により、反応の動特性に応じて、最適化の
ための目標値の変更、ホストコンピューター内のデータ
テーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメータ
ーおよびデータテーブルの変更を手段または自動で処理
してパターン化を行ない、処理されたコントローラの制
御パラメーターの値をホストコンピューターに登録させ
ておき必要に応じて自動・手動での選択をし、コントロ
ーラに手動または自動設定し、かつ該制御パラメーター
を手動または自動で更新するとともに、手動モード時に
実験者がコントロールバルブを任意に操作して原料の添
加量を制御することにより得られるただ一回の実現デー
タにおける動特性データを解析処理することにより操作
端への出力を決定して目標値の変更に対応している。
反応の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、
ホストコンピューター内のデータテーブルの変更および
コントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブ
ルの変更を手動または自動で処理し、自動更新パラメー
ター制御手段により、反応の動特性に応じて、最適化の
ための目標値の変更、ホストコンピューター内のデータ
テーブルの変更およびコントローラ内の制御パラメータ
ーおよびデータテーブルの変更を手段または自動で処理
してパターン化を行ない、処理されたコントローラの制
御パラメーターの値をホストコンピューターに登録させ
ておき必要に応じて自動・手動での選択をし、コントロ
ーラに手動または自動設定し、かつ該制御パラメーター
を手動または自動で更新するとともに、手動モード時に
実験者がコントロールバルブを任意に操作して原料の添
加量を制御することにより得られるただ一回の実現デー
タにおける動特性データを解析処理することにより操作
端への出力を決定して目標値の変更に対応している。
本発明において、「制御対象」とは、本発明の自動化
反応装置における制御パラメーターに係る制御系を意味
する。
反応装置における制御パラメーターに係る制御系を意味
する。
本発明における自動または手動選定手段、パラメータ
ー変更制御手段および自動更新パラメーター制御手段の
作動について以下説明する。
ー変更制御手段および自動更新パラメーター制御手段の
作動について以下説明する。
上記手段において、下記ステップ（ａ）〜（ｐ）を順
次行ない、ステップ（ｐ）で終了するか、あるいは必要
に応じて、ステップ（ｂ）、（ｅ）、（ｊ）または
（ｍ）の何れかに戻って操作を繰り返し、ステップ
（ｐ）で終了する。
次行ない、ステップ（ｐ）で終了するか、あるいは必要
に応じて、ステップ（ｂ）、（ｅ）、（ｊ）または
（ｍ）の何れかに戻って操作を繰り返し、ステップ
（ｐ）で終了する。
（ａ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態を
手動モード時に得られた情報をパターン化して反応パラ
メーターとデータテーブルの制御パラメーターをホスト
コンピューターおよびコントローラに記憶する。
手動モード時に得られた情報をパターン化して反応パラ
メーターとデータテーブルの制御パラメーターをホスト
コンピューターおよびコントローラに記憶する。
（ｂ）実験者が、下記ステップ（ｃ）または（ｄ）を選
択する。ステップ（ｃ）を選択したときは次いでステッ
プ（ｄ）を行ない、ステップ（ｄ）を選択したときはス
テップ（ｄ）を行なう。
択する。ステップ（ｃ）を選択したときは次いでステッ
プ（ｄ）を行ない、ステップ（ｄ）を選択したときはス
テップ（ｄ）を行なう。
（ｃ）反応の動特性に応じてコントローラのパラメータ
ーおよびデータテーブルを手動で変更する。
ーおよびデータテーブルを手動で変更する。
（ｄ）反応の動特性に応じてコントローラのパラメータ
ーおよびデータテーブルを最適化に基づいて自動で変更
する。
ーおよびデータテーブルを最適化に基づいて自動で変更
する。
（ｅ）実験者が、下記ステップ（ｆ）または（ｇ）を選
択する。ステップ（ｆ）を選択したときは次いでステッ
プ（ｇ）を行ない、ステップ（ｇ）を選定したときは、
次いでステップ（ｈ）を行なう。
択する。ステップ（ｆ）を選択したときは次いでステッ
プ（ｇ）を行ない、ステップ（ｇ）を選定したときは、
次いでステップ（ｈ）を行なう。
（ｆ）キーボードより制御パラメーターの手動変更を制
御動作を中断することなく行なう。
御動作を中断することなく行なう。
（ｇ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
よる制御パラメーターの自動変更を制御動作を中断する
ことなく行なう。
よる制御パラメーターの自動変更を制御動作を中断する
ことなく行なう。
（ｈ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態の
制御を制御パラメーターの手動変更時に制御動作を中断
することなく手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶する。
制御を制御パラメーターの手動変更時に制御動作を中断
することなく手動モード時に得られた情報をパターン化
して記憶する。
（ｉ）反応物質と装置との相違により異なる反応状態の
制御を自動モード時に得られた情報をパターン化して記
憶する。
制御を自動モード時に得られた情報をパターン化して記
憶する。
（ｊ）実験者が下記ステップ（ｋ）または（ｌ）を選定
し、ステップ（ｋ）を選定したときは次いでステップ
（ｌ）を行ない、ステップ（ｌ）を選定したときは次い
でステップ（ｍ）を行なう。
し、ステップ（ｋ）を選定したときは次いでステップ
（ｌ）を行ない、ステップ（ｌ）を選定したときは次い
でステップ（ｍ）を行なう。
（ｋ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設定されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異を実験者がキーボードにより手動で変更し、反応
物質の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、
ホストコンピューター内のデータテーブルの変更および
コントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブ
ルの変更を手動で処理する。
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設定されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異を実験者がキーボードにより手動で変更し、反応
物質の動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、
ホストコンピューター内のデータテーブルの変更および
コントローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブ
ルの変更を手動で処理する。
（ｌ）ホストコンピューターとコントローラとの対話に
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより自
動で比較検討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最
適化のための目標値の変更、ホストコンピューター内の
データテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラ
メーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理す
る。
より、コントローラに取り込まれた検知手段からの情報
と予め設計されているホストコンピューターおよびコン
トローラ内のデータテーブルによって予測される結果と
の差異をホストコンピューター内の制御ソフトにより自
動で比較検討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最
適化のための目標値の変更、ホストコンピューター内の
データテーブルの変更およびコントローラ内の制御パラ
メーターおよびデータテーブルの変更を自動的に処理す
る。
（ｍ）実験者が下記ステップ（ｎ）または（ｏ）を選定
し、ステップ（ｎ）を選定したときは次いでステップ
（ｏ）を行ない、ステップ（ｏ）を選定したときは次い
でステップ（ｐ）を行なう。
し、ステップ（ｎ）を選定したときは次いでステップ
（ｏ）を行ない、ステップ（ｏ）を選定したときは次い
でステップ（ｐ）を行なう。
（ｎ）反応物質と装置により変動する制御パラメーター
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとコントローラとの対話により、手動モード時に得
られた検知手段からの情報と予め設計されているホスト
コンピューターおよびコントローラ内のデータテーブル
によって予測される結果との差異に関係なく反応物質の
動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホスト
コンピューター内のデータテーブルの変更およびコント
ローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変
更を実験者がキーボードにより手動で処理し、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録しておき、必要に応じて実験者が選択
し、コントローラに手動設定し、かつ該制御パラメータ
ーを手動で更新する。
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとコントローラとの対話により、手動モード時に得
られた検知手段からの情報と予め設計されているホスト
コンピューターおよびコントローラ内のデータテーブル
によって予測される結果との差異に関係なく反応物質の
動特性に応じて、最適化のための目標値の変更、ホスト
コンピューター内のデータテーブルの変更およびコント
ローラ内の制御パラメーターおよびデータテーブルの変
更を実験者がキーボードにより手動で処理し、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録しておき、必要に応じて実験者が選択
し、コントローラに手動設定し、かつ該制御パラメータ
ーを手動で更新する。
（ｏ）反応物質と装置により変動する制御パラメーター
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとの対話により、検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより、自動で比較検
討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最適化のため
の目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテー
ブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーターお
よびデータテーブルの変更を自動的に処理し、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録させておき必要に応じて選択し、コント
ローラに自動設定する機能を有し、かつ該制御パラメー
ターを自動的に更新する。
について一定のパターン化を行ない、ホストコンピュー
ターとの対話により、検知手段からの情報と予め設計さ
れているホストコンピューターおよびコントローラ内の
データテーブルによって予測される結果との差異をホス
トコンピューター内の制御ソフトにより、自動で比較検
討を行ない、反応物質の動特性に応じて、最適化のため
の目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテー
ブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーターお
よびデータテーブルの変更を自動的に処理し、処理され
たコントローラの制御パラメーターの値をホストコンピ
ューターに登録させておき必要に応じて選択し、コント
ローラに自動設定する機能を有し、かつ該制御パラメー
ターを自動的に更新する。
（ｐ）手動モード時に実験者が前記コントロールバルブ
を任意に操作して原料の添加量を制御することにより得
られるただ一回の実験データにおける動特性データを記
憶して、反応条件の変更による反応パラメーターおよび
制御パラメーターの対応を制御動作を中断することなく
シミュレーションし、次いで自動モードにおける制御パ
ラメーターの自動更新による設定を行なって最適条件下
での反応を完了させる。ここに反応条件の変更とは、反
応容器の種類、反応容器の大きさ、冷却手段、加熱手
段、原料の種類、反応溶剤、反応物質のモル比、反応物
質の濃度、制御パラメーターなどの変更を意味する。
を任意に操作して原料の添加量を制御することにより得
られるただ一回の実験データにおける動特性データを記
憶して、反応条件の変更による反応パラメーターおよび
制御パラメーターの対応を制御動作を中断することなく
シミュレーションし、次いで自動モードにおける制御パ
ラメーターの自動更新による設定を行なって最適条件下
での反応を完了させる。ここに反応条件の変更とは、反
応容器の種類、反応容器の大きさ、冷却手段、加熱手
段、原料の種類、反応溶剤、反応物質のモル比、反応物
質の濃度、制御パラメーターなどの変更を意味する。
本発明の自動化反応装置を用いて行なう反応の雰囲気
には特に制限はなく、たとえば、大気雰囲気下、不活性
ガス雰囲気下などで反応を行なうことができる。
には特に制限はなく、たとえば、大気雰囲気下、不活性
ガス雰囲気下などで反応を行なうことができる。
なお、この自動化反応装置用制御手段は、液相滴下反
応に限らず、一般の気相、液相、固相およびこれらの混
合相における反応にも適用することができる。
応に限らず、一般の気相、液相、固相およびこれらの混
合相における反応にも適用することができる。
以下図面により本発明をさらに具体的に説明する。
第1a図は、本発明の自動化反応装置および該自動化反
応装置に用いられる原料滴下量などを検知するセンサー
を具備した、原料添加制御装置を説明するためのブロッ
ク図である。
応装置に用いられる原料滴下量などを検知するセンサー
を具備した、原料添加制御装置を説明するためのブロッ
ク図である。
第1a図において、１は反応槽であり、19は冷却槽また
は加熱槽であり、７は撹拌機であり、２は内浴温度セン
サーであり、３は外浴温度センサーであり、18はpHセン
サーであり、12はワイヤレスモデムであり、８はコンデ
ンサーであり、22はコンデンサー下部温度センサーであ
り、23はコンデンサー上部温度センサーであり、５は滴
下ロートであり、６は原料添加量などを検知するセンサ
ーであり、４はコントロールバルブであり、９はpHメー
ター内蔵コントローラであり、13はバルブコントローラ
であり、11はモニターであり、10はキーボードであり、
21は警報器であり、20はプロッターであり、14はホスト
コンピューターであり、15はモニターであり、17はキー
ボードであり、16は外部記憶装置（ディスク）である。
は加熱槽であり、７は撹拌機であり、２は内浴温度セン
サーであり、３は外浴温度センサーであり、18はpHセン
サーであり、12はワイヤレスモデムであり、８はコンデ
ンサーであり、22はコンデンサー下部温度センサーであ
り、23はコンデンサー上部温度センサーであり、５は滴
下ロートであり、６は原料添加量などを検知するセンサ
ーであり、４はコントロールバルブであり、９はpHメー
ター内蔵コントローラであり、13はバルブコントローラ
であり、11はモニターであり、10はキーボードであり、
21は警報器であり、20はプロッターであり、14はホスト
コンピューターであり、15はモニターであり、17はキー
ボードであり、16は外部記憶装置（ディスク）である。
第1b図は、第1a図に示される本発明の自動化反応装置
にさらに原料自動供給システムならびに外浴循環手段お
よび外浴循環流量制御手段よりなる外浴循環システムを
設けてなる本発明の自動化反応装置を説明するためのブ
ロック図である。第1b図において、103は原料タンクで
あり、104は滴下ロートへの原料供給ポンプであり、102
は原料添加量などを検知するセンサー101と同様の原料
自動供給要求信号発生用センサーたる原料供給要求セン
サー、原料添加自動供給信号または滴下ロート内原料検
知センサーであり、106は外浴ストレージタンクであ
り、110は外浴循環ポンプであり、111はサブコントロー
ラであり、109は冷凍機であり、108は外浴加熱用ヒータ
ーである以外は、第1a図におけると同様である。
にさらに原料自動供給システムならびに外浴循環手段お
よび外浴循環流量制御手段よりなる外浴循環システムを
設けてなる本発明の自動化反応装置を説明するためのブ
ロック図である。第1b図において、103は原料タンクで
あり、104は滴下ロートへの原料供給ポンプであり、102
は原料添加量などを検知するセンサー101と同様の原料
自動供給要求信号発生用センサーたる原料供給要求セン
サー、原料添加自動供給信号または滴下ロート内原料検
知センサーであり、106は外浴ストレージタンクであ
り、110は外浴循環ポンプであり、111はサブコントロー
ラであり、109は冷凍機であり、108は外浴加熱用ヒータ
ーである以外は、第1a図におけると同様である。
なお、第1b図において、図示されていないが、反応槽
ジャケット19への外浴の入口部およびそれよりの外浴の
出口部にワンタッチで取りはずしができるカプラーを設
けて、必要に応じて反応槽と外浴循環システムを切り離
し、反応槽の洗浄、移動などを容易にすることができ
る。
ジャケット19への外浴の入口部およびそれよりの外浴の
出口部にワンタッチで取りはずしができるカプラーを設
けて、必要に応じて反応槽と外浴循環システムを切り離
し、反応槽の洗浄、移動などを容易にすることができ
る。
第2a図、第1a図に示した本発明の自動化反応装置にお
いて、コントローラの作動を説明するためのブロック図
である。
いて、コントローラの作動を説明するためのブロック図
である。
第1a図において入力として２および３の温度センサ
ー、18のpHセンサー、13のバルブコントローラによる開
度信号24が26のA/Dコンバーターから27のインターフェ
イスを介して内部バスラインに接続している29のCPUに
取り込まれ、制御計算情報として用いられる。又設定変
更モード切換等の入力器として10のキーボードが接続さ
れている。
ー、18のpHセンサー、13のバルブコントローラによる開
度信号24が26のA/Dコンバーターから27のインターフェ
イスを介して内部バスラインに接続している29のCPUに
取り込まれ、制御計算情報として用いられる。又設定変
更モード切換等の入力器として10のキーボードが接続さ
れている。
さらに警告用ソリッドステートリレー（SSRと略記）4
0が接続されていて添加原料がなくなった時終了信号に
より添加を終了する。
0が接続されていて添加原料がなくなった時終了信号に
より添加を終了する。
出力として、33のモード切換用SSR（オンの時マニュ
アル）と、34〜40の各種警報出力を有し、バルブコント
ローラ用スタート信号41がSSRを介して接続されていて3
0〜31のD/Aコンバーターを介してバルブ開度調節用信号
をバルブコントローラ13へ出力する。
アル）と、34〜40の各種警報出力を有し、バルブコント
ローラ用スタート信号41がSSRを介して接続されていて3
0〜31のD/Aコンバーターを介してバルブ開度調節用信号
をバルブコントローラ13へ出力する。
第2b図は、第1b図に示した本発明の自動化反応装置に
おいて、コントローラの作動を説明するためのブロック
図である。
おいて、コントローラの作動を説明するためのブロック
図である。
第2b図において、101は原料添加量などを検知するセ
ンサーであり、102は原料供給要求センサー、原料添加
自動供給信号または滴下ロート内原料検知センサーであ
り、103は原料タンクであり、104は原料供給ポンプであ
り、105は滴下ロート５と原料タンク103とを結ぶ等圧管
であって、原料添加自動供給信号、原料供給要求センサ
ーまたは滴下ロート内原料検知センサー102がバルブコ
ントローラ13に接続されていて添加原料が滴下ロート中
の補充要求信号により自動供給され、106は外浴ストレ
ージタンクであり、107は外浴ストレージ内温度センサ
ーであり、110は外浴循環ポンプであり、第1b図におけ
る111はサブコントローラであって、内温検知手段より
生ずる情報に基づき外浴の循環量が制御される以外第2a
図におけると同様である。
ンサーであり、102は原料供給要求センサー、原料添加
自動供給信号または滴下ロート内原料検知センサーであ
り、103は原料タンクであり、104は原料供給ポンプであ
り、105は滴下ロート５と原料タンク103とを結ぶ等圧管
であって、原料添加自動供給信号、原料供給要求センサ
ーまたは滴下ロート内原料検知センサー102がバルブコ
ントローラ13に接続されていて添加原料が滴下ロート中
の補充要求信号により自動供給され、106は外浴ストレ
ージタンクであり、107は外浴ストレージ内温度センサ
ーであり、110は外浴循環ポンプであり、第1b図におけ
る111はサブコントローラであって、内温検知手段より
生ずる情報に基づき外浴の循環量が制御される以外第2a
図におけると同様である。
第3a〜3h図は、本発明の自動化反応装置の作動を説明
するためのフローチャートである。
するためのフローチャートである。
フローチャートの説明の番号は処理手段の番号を示
す。
す。
実施例1. 実施例１において、3a図は、ただ一回の実験データに
おける動特性データの相関より演算処理されたデータが
動特性に応じた初期設定値としてホストコンピューター
およびコントローラに入力されることを示し、3b図は、
反応物質の相違により、冷却反応なのか、加熱反応なの
か等々により装置の接続が異なるので周辺の設備との確
認を実施するためのものであり、3c図は、反応の開始に
ついて、ただ一回の実験データと検出端情報と比較して
反応の開始の同期（従来制御はプログラム開始により無
条件に操作が始まる）を図って、開始をあいまいな条件
としており、3d図および3e図は、反応物質の相違によ
り、発熱反応、吸熱反応の違いがあり、化学反応全般へ
の汎用性を持たせるべく設計されており、操作端への出
力処理が発熱反応の場合は冷却を、吸熱反応の場合は加
熱をと言うように制御が異なる場合に対応しており、3f
図は、原料添加のある、なしおよび終了などの後反応の
制御に関する反応の動特性に基づく制御を示したもので
ある。
おける動特性データの相関より演算処理されたデータが
動特性に応じた初期設定値としてホストコンピューター
およびコントローラに入力されることを示し、3b図は、
反応物質の相違により、冷却反応なのか、加熱反応なの
か等々により装置の接続が異なるので周辺の設備との確
認を実施するためのものであり、3c図は、反応の開始に
ついて、ただ一回の実験データと検出端情報と比較して
反応の開始の同期（従来制御はプログラム開始により無
条件に操作が始まる）を図って、開始をあいまいな条件
としており、3d図および3e図は、反応物質の相違によ
り、発熱反応、吸熱反応の違いがあり、化学反応全般へ
の汎用性を持たせるべく設計されており、操作端への出
力処理が発熱反応の場合は冷却を、吸熱反応の場合は加
熱をと言うように制御が異なる場合に対応しており、3f
図は、原料添加のある、なしおよび終了などの後反応の
制御に関する反応の動特性に基づく制御を示したもので
ある。
第3a〜ｆ図により本発明の自動化反応装置の作動につ
いて以下説明する。
いて以下説明する。
第3a図、第3b図、第3c図、第3d図、第3e図および第3f
図は、それぞれ初期設定、ウォーミングアップ、合成
時、冷却反応時、加熱反応時および後反応のフローチャ
ートである。従来の化学反応の自動化制御技術では反応
の動特性によらない制御のため、上記各図に示される各
フローチャートごとの作動機能の分解ができない。しか
しながら、本発明においては、それぞれのフローチャー
トで示された作動が単独動作として可能となる特徴があ
り、装置のみの特性を得ることによってスケール変更が
可能なことを知らしめるべく本自動化反応装置の作動を
実施例として以下説明する。
図は、それぞれ初期設定、ウォーミングアップ、合成
時、冷却反応時、加熱反応時および後反応のフローチャ
ートである。従来の化学反応の自動化制御技術では反応
の動特性によらない制御のため、上記各図に示される各
フローチャートごとの作動機能の分解ができない。しか
しながら、本発明においては、それぞれのフローチャー
トで示された作動が単独動作として可能となる特徴があ
り、装置のみの特性を得ることによってスケール変更が
可能なことを知らしめるべく本自動化反応装置の作動を
実施例として以下説明する。
第3a〜ｆ図に示すフローチャートの説明中N1,N2,…は
処理手順（ステップ）の番号を示す。
処理手順（ステップ）の番号を示す。
第3a図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す初期設定フローチャートである。第3a図の初期設定
フローチャートは本発明による自動化反応装置の自動ま
たは手動選定手段、パラメーター変更制御手段および自
動更新パラメーター制御手段に関するものである。第3a
図において、合成反応のための電源が投入されるとN1の
設定モードになり、本発明によるパラメーター変更制御
手段により、N1に準備されたモニター上でN2の本発明の
自動または手動選定手段を用いて、自動操作になってい
るか？手動操作になっているか？の動作確認をして自動
モードか手動モードかをキーイン（第1a図の10）する。
示す初期設定フローチャートである。第3a図の初期設定
フローチャートは本発明による自動化反応装置の自動ま
たは手動選定手段、パラメーター変更制御手段および自
動更新パラメーター制御手段に関するものである。第3a
図において、合成反応のための電源が投入されるとN1の
設定モードになり、本発明によるパラメーター変更制御
手段により、N1に準備されたモニター上でN2の本発明の
自動または手動選定手段を用いて、自動操作になってい
るか？手動操作になっているか？の動作確認をして自動
モードか手動モードかをキーイン（第1a図の10）する。
この時、N2では自動モードまたは手動モードの選択を
行ない、自動モードではN3の本発明による、反応の動特
性に応じたコントローラのパラメーターを手動または自
動変更するデータ処理に移る。自動モードでは警報設定
の時間設定がメモリーのデータより入力される。この
時、各データとは、手動モードにおける前記検知手段に
より得られた実験データ、具体的には内浴温度、外浴温
度の情報およびその周辺における動特性データおよび自
動モード時の前記検知手段からの情報と計算による結果
との差異などのデータを意味している。詳しくは手動モ
ード時に収集されたデータをホストコンピューター（第
1a図の14）で以下のように演算処理する。反応の動特性
に応じた設定値とは本発明によるただ一回の手動時のデ
ータから実験者の目標値と警報値との偏差、内浴温度と
外浴温度との差、添加量の温度への次元変換などを意味
する。さらに、発熱反応であり、内浴温度は何度で維持
されたか、外浴温度は何度で維持されたか、上記警報温
度値により反応の動特性の補正線が何度のラインにある
か、などの設定値が入力される。この時、人が生成物の
純度や得量、反応時間、再現性、安全性などの一番良い
と判断した反応条件に基づいて、変更されたパラメータ
ーによる制御の結果が適切でないと人が判断した時は、
N4の本発明によるパラメーター変更制御手段および自動
更新パラメーター制御手段にてキーボード（第1a図の1
0）より制御動作を中断することなく手動で設定変更を
行ない、設定完了後、待機状態を保つ。
行ない、自動モードではN3の本発明による、反応の動特
性に応じたコントローラのパラメーターを手動または自
動変更するデータ処理に移る。自動モードでは警報設定
の時間設定がメモリーのデータより入力される。この
時、各データとは、手動モードにおける前記検知手段に
より得られた実験データ、具体的には内浴温度、外浴温
度の情報およびその周辺における動特性データおよび自
動モード時の前記検知手段からの情報と計算による結果
との差異などのデータを意味している。詳しくは手動モ
ード時に収集されたデータをホストコンピューター（第
1a図の14）で以下のように演算処理する。反応の動特性
に応じた設定値とは本発明によるただ一回の手動時のデ
ータから実験者の目標値と警報値との偏差、内浴温度と
外浴温度との差、添加量の温度への次元変換などを意味
する。さらに、発熱反応であり、内浴温度は何度で維持
されたか、外浴温度は何度で維持されたか、上記警報温
度値により反応の動特性の補正線が何度のラインにある
か、などの設定値が入力される。この時、人が生成物の
純度や得量、反応時間、再現性、安全性などの一番良い
と判断した反応条件に基づいて、変更されたパラメータ
ーによる制御の結果が適切でないと人が判断した時は、
N4の本発明によるパラメーター変更制御手段および自動
更新パラメーター制御手段にてキーボード（第1a図の1
0）より制御動作を中断することなく手動で設定変更を
行ない、設定完了後、待機状態を保つ。
上記ステップN2における動作のモニターによる確認に
はコントロールバルブ４、バルブコントローラ13、プロ
ッター20およびホストコンピューター14のモニター15に
て行ない、保存データの確認あるいは照合には外部記憶
装置16からデータを取り出して行なう。
はコントロールバルブ４、バルブコントローラ13、プロ
ッター20およびホストコンピューター14のモニター15に
て行ない、保存データの確認あるいは照合には外部記憶
装置16からデータを取り出して行なう。
手動モードではN4にてキーボード10より各設定値をキ
ーインする。
ーインする。
初期設定フローチャートに基づく動作をするにあた
り、本発明による自動または手動選定手段、パラメータ
ー変更制御手段および自動更新パラメーター制御手段に
関わる条件で、人もしくは自動で行おうとしている化学
反応制御の設計としての初期条件は、反応時の上下限温
度、温度コントロール幅、反応次数推定動作モード係
数、時間、予測推移の視覚化データ、制御データのレポ
ートの出力を意味する。
り、本発明による自動または手動選定手段、パラメータ
ー変更制御手段および自動更新パラメーター制御手段に
関わる条件で、人もしくは自動で行おうとしている化学
反応制御の設計としての初期条件は、反応時の上下限温
度、温度コントロール幅、反応次数推定動作モード係
数、時間、予測推移の視覚化データ、制御データのレポ
ートの出力を意味する。
尚、反応の経過レポートはプロッターに出力する。外
部記憶装置に保存されたデータは、手動モード時および
自動モード時に運転された、実験データのうち、記憶情
報データ、トレース用データ、コントローラ９のパラメ
ーター変動および動特性処理データを示すものとする。
部記憶装置に保存されたデータは、手動モード時および
自動モード時に運転された、実験データのうち、記憶情
報データ、トレース用データ、コントローラ９のパラメ
ーター変動および動特性処理データを示すものとする。
第3b図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示すウォーミングアップのフローチャートである。第3b
図のウォーミングアップフローチャートは化学反応を実
施するにあたり、原料を仕込む前に機器関係の異常確認
を本発明の該原料添加検知手段、自動または手動選定手
段により動作設定に異常があるかないかを確認するため
に行なうものである。
示すウォーミングアップのフローチャートである。第3b
図のウォーミングアップフローチャートは化学反応を実
施するにあたり、原料を仕込む前に機器関係の異常確認
を本発明の該原料添加検知手段、自動または手動選定手
段により動作設定に異常があるかないかを確認するため
に行なうものである。
第3b図においては、反応器などのコルベンの組立後第
1a図に示したように、各機器の操作端および検出端と制
御器などとを接続して、第2a図のバルブコントローラに
よる開度信号24およびセンサー２および３からの信号を
マルチプレクサ25に入力して、A/Dコンバーター26、I/O
インターフェイス27、RAM28、D/Aコンバーター30および
D/Aコンバーター31を経由してDC出力32の出力の確認を
行なう。この時動作判断に異常がなければN8で本発明の
原料添加制御装置、パラメーター制御手段などの適選さ
れた操作端への接続処理を行ない、再度N9で本発明のパ
ラメーター変更制御手段および自動更新パラメーター制
御手段による手動モード時データを解析処理することに
より反応容器の変更などの伴う動作確認による動作判断
を行ない、機器の安全作動を確認してウォーミングアッ
プを行なう。ここで云う接続処理とは、原料の添加終了
検知手段に関わる感度調整が正常に稼動しているかを確
認するために、第3a〜ｂ図に示したN1〜N6の処理を行な
うものとする。
1a図に示したように、各機器の操作端および検出端と制
御器などとを接続して、第2a図のバルブコントローラに
よる開度信号24およびセンサー２および３からの信号を
マルチプレクサ25に入力して、A/Dコンバーター26、I/O
インターフェイス27、RAM28、D/Aコンバーター30および
D/Aコンバーター31を経由してDC出力32の出力の確認を
行なう。この時動作判断に異常がなければN8で本発明の
原料添加制御装置、パラメーター制御手段などの適選さ
れた操作端への接続処理を行ない、再度N9で本発明のパ
ラメーター変更制御手段および自動更新パラメーター制
御手段による手動モード時データを解析処理することに
より反応容器の変更などの伴う動作確認による動作判断
を行ない、機器の安全作動を確認してウォーミングアッ
プを行なう。ここで云う接続処理とは、原料の添加終了
検知手段に関わる感度調整が正常に稼動しているかを確
認するために、第3a〜ｂ図に示したN1〜N6の処理を行な
うものとする。
第3c図は、この実施例に係る自動化反応装置の動作を
示す合成時フローチャートである。第3c図の合成時フロ
ーチャートでは、本発明による自動または手動選定手段
を用いて本発明の前記の検知手段により得られた実験デ
ータにおける動特性データを解析処理して、前記の制御
手段、操作端の制御にあたり制御パラメーターについて
一定のパターン化を行なう全体のフローチャートであ
り、ここでは特に温度制御にかかるフローについて説明
した。自動モード時には検知手段からの情報と計算によ
る結果の情報との差異に応じて、手動時にパターン化し
た制御パラメーターから動特性に応じた制御パラメータ
ーを選択し前記制御手段に自動設定する機能について説
明した。
示す合成時フローチャートである。第3c図の合成時フロ
ーチャートでは、本発明による自動または手動選定手段
を用いて本発明の前記の検知手段により得られた実験デ
ータにおける動特性データを解析処理して、前記の制御
手段、操作端の制御にあたり制御パラメーターについて
一定のパターン化を行なう全体のフローチャートであ
り、ここでは特に温度制御にかかるフローについて説明
した。自動モード時には検知手段からの情報と計算によ
る結果の情報との差異に応じて、手動時にパターン化し
た制御パラメーターから動特性に応じた制御パラメータ
ーを選択し前記制御手段に自動設定する機能について説
明した。
第3c図においてN10で本発明の自動または手動選定手
段により自動モードまたは手動モードの動作を確認し、
N11の本発明における第１開度命令発生手段、第２開度
命令発生手段、第３開度命令発生手段による準備モード
を行ない、N12では本発明による反応および装置より生
ずる温度特性に応じて、反応条件設定範囲内にあるか否
かの確認により反応開始判断を行なう。
段により自動モードまたは手動モードの動作を確認し、
N11の本発明における第１開度命令発生手段、第２開度
命令発生手段、第３開度命令発生手段による準備モード
を行ない、N12では本発明による反応および装置より生
ずる温度特性に応じて、反応条件設定範囲内にあるか否
かの確認により反応開始判断を行なう。
具体的には反応条件設定範囲にあるかないかを入力情
報との比較により判断を行ない、YESであれば第1a図に
示されるように反応器などのコルベンと計測器や制御器
などとの接続を行ない、キーボードよりStartキーを打
ち込み、第1a図の反応槽１および滴下ロート５に原料の
仕込みを行ない、撹拌を開始してN13での本発明による
光センサーを具備したコントロールバルブの開度および
時間を制御する手段によって、反応開始処理を行ない、
DC出力信号32を発して第1a図のバルブコントローラ13が
開度命令を発することにより添加・反応を行なう。N14
では、本発明による自動または手動選定手段を用いて、
検知手段により得られた実験データおよび周辺における
動特性データを解析処理する。この時、反応の状態を管
理するコントローラ９にて温度、時間、パラメーター等
の条件適合を追跡して、N15での本発明によるモニター
を備えたコントローラ９にて警報やプロッター20、デー
タの保存およびモニター11への出力を行ない、またホス
トコンピュータ14への出力を行なう。その結果をプリン
ターまたはディスプレイに印字または表示し、検知手段
からの測定データおよびバルブ開度の操作量を経過時間
とともにディスクに保存する。N16で本発明における光
センサーを具備した自動化反応装置では接続されたバル
ブコントローラ13からの反応滴下原料の残分なしの判断
信号をサンプリングしながらN13とループを組み添加終
了信号がYESならば後に示す第3f図に示す後反応フロー
チャートに作動を移す。
報との比較により判断を行ない、YESであれば第1a図に
示されるように反応器などのコルベンと計測器や制御器
などとの接続を行ない、キーボードよりStartキーを打
ち込み、第1a図の反応槽１および滴下ロート５に原料の
仕込みを行ない、撹拌を開始してN13での本発明による
光センサーを具備したコントロールバルブの開度および
時間を制御する手段によって、反応開始処理を行ない、
DC出力信号32を発して第1a図のバルブコントローラ13が
開度命令を発することにより添加・反応を行なう。N14
では、本発明による自動または手動選定手段を用いて、
検知手段により得られた実験データおよび周辺における
動特性データを解析処理する。この時、反応の状態を管
理するコントローラ９にて温度、時間、パラメーター等
の条件適合を追跡して、N15での本発明によるモニター
を備えたコントローラ９にて警報やプロッター20、デー
タの保存およびモニター11への出力を行ない、またホス
トコンピュータ14への出力を行なう。その結果をプリン
ターまたはディスプレイに印字または表示し、検知手段
からの測定データおよびバルブ開度の操作量を経過時間
とともにディスクに保存する。N16で本発明における光
センサーを具備した自動化反応装置では接続されたバル
ブコントローラ13からの反応滴下原料の残分なしの判断
信号をサンプリングしながらN13とループを組み添加終
了信号がYESならば後に示す第3f図に示す後反応フロー
チャートに作動を移す。
尚、N16でNOならばN13にもどりループを行なう。これ
等、一連のルーチンは反応時に実行されるメインルーチ
ンとなる。この後、反応の種類による冷却反応時フロー
チャート、加熱反応時フローチャートに示されるルーチ
ンは、このイメンルーチンN10〜N16の処理に条件を与え
たサブルーチン処理となる。
等、一連のルーチンは反応時に実行されるメインルーチ
ンとなる。この後、反応の種類による冷却反応時フロー
チャート、加熱反応時フローチャートに示されるルーチ
ンは、このイメンルーチンN10〜N16の処理に条件を与え
たサブルーチン処理となる。
第3d図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す冷却反応時のフローチャートである。第3d図の冷却
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する冷却反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が上昇する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローについて
説明した。
示す冷却反応時のフローチャートである。第3d図の冷却
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する冷却反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が上昇する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローについて
説明した。
第3d図において、N17では本発明による反応の動特性
に応じて発熱反応もしくは吸熱反応をただ一回の手動モ
ード時のデータを解析処理しての反応種の選択により第
1a図のキーボード10より反応の種別を入力し、N18は本
発明の光センサーを具備した滴下ロートに原料を仕込み
反応準備の信号を得るもので原料を反応槽および滴下ロ
ート５に仕込み第1a図の装置を組み、第2a図の温度セン
サー２および３、およびpHセンサー18により温度および
pHの測定を開始する、N17において発熱モードか吸熱モ
ードかのモード判断を行ない発熱モードならばN18の装
置処理に移り、吸熱モードならばN35の装置処理に移
る。また、N17における反応の種別とは原料の添加と同
時に反応熱の速やかな発現のある反応と反応熱の発現に
遅れを生ずる反応の種別を意味する。N19では本発明に
よる手動モード時のデータを解析処理してなる内浴温度
の目標値により内温がHigh,LowまたはSameであるかの判
断を第2a図のI/Oインターフェイス27を通して第2a図のR
AM28で行なう。この時、RAM28では、初期設定フローチ
ャートに示されたデータが記憶されているもので反応槽
内の温度等反応条件の各因子相互の判断処理に従ってN2
0〜22とルーチンを進める。この時、N20、21は本発明の
外部冷却操作端、外部加熱操作端であり、N22で本発明
による反応の動特性に応じて、コントローラのパラメー
ターを自動更新するコントローラおよびホストコンピュ
ータによって、N22ではN19からのループで構成している
ので記憶設定データとの再照合を行なってN23で本発明
によるホストコンピュータに登録させておき必要に応じ
て選択し（組み立てられた装置に手動時と異なりN20、N
21で操作端が欠ける場合もある）、コントローラに自動
設定するN23への入出力処理へと進む。上記記憶設定デ
ータは、手動モードにおける検知手段により得られた実
験データおよびその周辺における動特性データを解析処
理して制御パラメーターについて一定のパターン化を行
なったデータおよび自動モード時の検知手段からの情報
と計算による結果の情報との差異に応じて、前記パター
ン化した制御パラメーターから反応の動特性に応じた制
御パラメーターを選択し前記制御装置に自動設定したデ
ータを意味する。N23では内部温度測定、外部温度測
定、現状データの確認および設定データとの偏差確認処
理をしてプリンターとディスプレーに本発明の検知手段
からの測定データおよびバルブ開度を出力して印字もし
くは表示し、コントロールバルブ開度命令発令のN24で
本発明のコントロールバルブ開度および時間を制御する
手段の設定にあるか否かを第2a図のRAM28およびCPU29で
判断してYESならば、メモリーされている手順に従ってN
25では本発明による入力手段（検出端）からの変化量を
プログラムによるディジタルフィルタで判定し、N26で
同様に本発明により入力手段（検出端）からの変化量を
プログラムによるディジタルフィルタで判定し、および
N27で本発明による該パラメーター変更制御手段が、コ
ントローラのパラメーターを前もって手動モード時のデ
ータを解析処理、変更して書き込むことによる処理へと
進む。図面におけるN25（N26、N44およびN45も同様）の
条件判断とは、手動モード時に実験者が前記コントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データ、すなわちコント
ローラのパラメーターによって添加量の割合を左右する
バルブ開度と反応温度、外浴温度および内浴温度と外浴
温度との温度差によって求められる添加量の温度への次
元変換式およびただ一回の手動時の実験データから求め
られた反応の動特性にもとづく目標値と警報値との偏差
によって作られているデータテーブルを用いてプログラ
ムにより算出される変化量と検出端からの変化量をディ
ジタルフィルタN25で判定して行なう判断を意味する。
ここでN27の判断Ａとはホストコンピュータ内の制御ソ
フトとセンサーからの情報との対話による判断を示す。
NOならばN22とでループを形成する。この時、系の安全
を考えて第2a図の34〜40の警報作動および32のDC出力は
いつも待機状態にある。N28で本発明の原料添加量を諸
条件下で記憶し更新された制御条件で本発明のコントロ
ールバルブ開度命令による操作量出力処理をするコント
ローラ開度命令処理では、原料添加量を諸条件下で記憶
し更新された制御条件で本発明のコントロールバルブ開
度命令による操作量出力処理をする。本発明の検知手段
からの測定データおよびバルブ開度の操作量がディスプ
レーに表示され、バルブ開度操作量が操作端に最初に出
力されたら「ｓ」マークをプリンターに出力し印字す
る。N27および後のN46の判断Ａとは、ホストコンピュー
ター14との対話により取り込まれたセンサーからの情報
と計算処理された結果の情報とを制御ソフトにより判断
する要素である。N29で反応の内浴温度、外浴温度を測
定し、本発明の反応および装置より生じる温度特性に応
じて、反応の進行を記憶データと照合しながら、N22と
のルーチンを行なう。N30では本発明によるバルブコン
トローラから操作端のコントロールバルブへの開度命令
を出力し、N31では本発明の特徴であるただ一回の手動
作から導き出された反応の動特性に基づく内浴温度、外
浴温度、内浴温度と外浴温度との差、および操作量を温
度に変換する関係式によって導き出され、推定される最
適パラメーターと制御パラメーターとの比較を温度ディ
メンションを用いて高い、低いの判断し、N32では本発
明による反応の動特性に応じてコントローラのパラメー
ターを手動または自動変更する判断をし、N34で本発明
によるパラメーター変更制御を行なう。これら一連のル
ーチンで温度等の制御処理ルーチンを組み立て、反応の
進行を図る。例えば、N31では、制御パラメーターたる
内浴温度が手動モード時に得られた内浴温度より高いか
低いかを判断し、N32の動作判断では、例えば警報値と
の偏差により得られたデータテーブルの許容範囲内か否
かを判断する。N31において、パラメーターが「Low」
「High」「Same」はそれぞれ制御パラメーターたる内浴
温度が手動モード時に得られた内浴温度より「低い」
か、「高い」か、「と同じ」かを意味する。N33では本
発明の光センサーを具備し、バルブコントローラ（第1a
図13）に接続の光センサー検出器にて滴下終了を確認す
るまでN30、N31およびN33のループを行なう。N30では、
コントロールバルブ開度命令発生処理をして、本発明の
検知手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量が
ディスプレーに表示され、測定データはプリンターにも
印字し、N32の動作判断では、次元の異なる手動時もし
くは自動時のコントロールバルブの操作量と内浴温度と
の間に次元変換式を設けることにより、データとパラメ
ーターとの照合によりYesならば、すなわち警報値との
偏差により得られたデータテーブルの許容範囲を超えた
ならば、N34では本発明によるパラメーター変更制御を
行なう。これら一連のルーチンの動作処理から、開度命
令のルーチンN20に処理をもどすループを形成する。Sam
eならば、すなわち警報値との偏差により得られたデー
タテーブルの許容範囲内ならばN29に処理を行なうサブ
ルーチンを行なう。
に応じて発熱反応もしくは吸熱反応をただ一回の手動モ
ード時のデータを解析処理しての反応種の選択により第
1a図のキーボード10より反応の種別を入力し、N18は本
発明の光センサーを具備した滴下ロートに原料を仕込み
反応準備の信号を得るもので原料を反応槽および滴下ロ
ート５に仕込み第1a図の装置を組み、第2a図の温度セン
サー２および３、およびpHセンサー18により温度および
pHの測定を開始する、N17において発熱モードか吸熱モ
ードかのモード判断を行ない発熱モードならばN18の装
置処理に移り、吸熱モードならばN35の装置処理に移
る。また、N17における反応の種別とは原料の添加と同
時に反応熱の速やかな発現のある反応と反応熱の発現に
遅れを生ずる反応の種別を意味する。N19では本発明に
よる手動モード時のデータを解析処理してなる内浴温度
の目標値により内温がHigh,LowまたはSameであるかの判
断を第2a図のI/Oインターフェイス27を通して第2a図のR
AM28で行なう。この時、RAM28では、初期設定フローチ
ャートに示されたデータが記憶されているもので反応槽
内の温度等反応条件の各因子相互の判断処理に従ってN2
0〜22とルーチンを進める。この時、N20、21は本発明の
外部冷却操作端、外部加熱操作端であり、N22で本発明
による反応の動特性に応じて、コントローラのパラメー
ターを自動更新するコントローラおよびホストコンピュ
ータによって、N22ではN19からのループで構成している
ので記憶設定データとの再照合を行なってN23で本発明
によるホストコンピュータに登録させておき必要に応じ
て選択し（組み立てられた装置に手動時と異なりN20、N
21で操作端が欠ける場合もある）、コントローラに自動
設定するN23への入出力処理へと進む。上記記憶設定デ
ータは、手動モードにおける検知手段により得られた実
験データおよびその周辺における動特性データを解析処
理して制御パラメーターについて一定のパターン化を行
なったデータおよび自動モード時の検知手段からの情報
と計算による結果の情報との差異に応じて、前記パター
ン化した制御パラメーターから反応の動特性に応じた制
御パラメーターを選択し前記制御装置に自動設定したデ
ータを意味する。N23では内部温度測定、外部温度測
定、現状データの確認および設定データとの偏差確認処
理をしてプリンターとディスプレーに本発明の検知手段
からの測定データおよびバルブ開度を出力して印字もし
くは表示し、コントロールバルブ開度命令発令のN24で
本発明のコントロールバルブ開度および時間を制御する
手段の設定にあるか否かを第2a図のRAM28およびCPU29で
判断してYESならば、メモリーされている手順に従ってN
25では本発明による入力手段（検出端）からの変化量を
プログラムによるディジタルフィルタで判定し、N26で
同様に本発明により入力手段（検出端）からの変化量を
プログラムによるディジタルフィルタで判定し、および
N27で本発明による該パラメーター変更制御手段が、コ
ントローラのパラメーターを前もって手動モード時のデ
ータを解析処理、変更して書き込むことによる処理へと
進む。図面におけるN25（N26、N44およびN45も同様）の
条件判断とは、手動モード時に実験者が前記コントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データ、すなわちコント
ローラのパラメーターによって添加量の割合を左右する
バルブ開度と反応温度、外浴温度および内浴温度と外浴
温度との温度差によって求められる添加量の温度への次
元変換式およびただ一回の手動時の実験データから求め
られた反応の動特性にもとづく目標値と警報値との偏差
によって作られているデータテーブルを用いてプログラ
ムにより算出される変化量と検出端からの変化量をディ
ジタルフィルタN25で判定して行なう判断を意味する。
ここでN27の判断Ａとはホストコンピュータ内の制御ソ
フトとセンサーからの情報との対話による判断を示す。
NOならばN22とでループを形成する。この時、系の安全
を考えて第2a図の34〜40の警報作動および32のDC出力は
いつも待機状態にある。N28で本発明の原料添加量を諸
条件下で記憶し更新された制御条件で本発明のコントロ
ールバルブ開度命令による操作量出力処理をするコント
ローラ開度命令処理では、原料添加量を諸条件下で記憶
し更新された制御条件で本発明のコントロールバルブ開
度命令による操作量出力処理をする。本発明の検知手段
からの測定データおよびバルブ開度の操作量がディスプ
レーに表示され、バルブ開度操作量が操作端に最初に出
力されたら「ｓ」マークをプリンターに出力し印字す
る。N27および後のN46の判断Ａとは、ホストコンピュー
ター14との対話により取り込まれたセンサーからの情報
と計算処理された結果の情報とを制御ソフトにより判断
する要素である。N29で反応の内浴温度、外浴温度を測
定し、本発明の反応および装置より生じる温度特性に応
じて、反応の進行を記憶データと照合しながら、N22と
のルーチンを行なう。N30では本発明によるバルブコン
トローラから操作端のコントロールバルブへの開度命令
を出力し、N31では本発明の特徴であるただ一回の手動
作から導き出された反応の動特性に基づく内浴温度、外
浴温度、内浴温度と外浴温度との差、および操作量を温
度に変換する関係式によって導き出され、推定される最
適パラメーターと制御パラメーターとの比較を温度ディ
メンションを用いて高い、低いの判断し、N32では本発
明による反応の動特性に応じてコントローラのパラメー
ターを手動または自動変更する判断をし、N34で本発明
によるパラメーター変更制御を行なう。これら一連のル
ーチンで温度等の制御処理ルーチンを組み立て、反応の
進行を図る。例えば、N31では、制御パラメーターたる
内浴温度が手動モード時に得られた内浴温度より高いか
低いかを判断し、N32の動作判断では、例えば警報値と
の偏差により得られたデータテーブルの許容範囲内か否
かを判断する。N31において、パラメーターが「Low」
「High」「Same」はそれぞれ制御パラメーターたる内浴
温度が手動モード時に得られた内浴温度より「低い」
か、「高い」か、「と同じ」かを意味する。N33では本
発明の光センサーを具備し、バルブコントローラ（第1a
図13）に接続の光センサー検出器にて滴下終了を確認す
るまでN30、N31およびN33のループを行なう。N30では、
コントロールバルブ開度命令発生処理をして、本発明の
検知手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量が
ディスプレーに表示され、測定データはプリンターにも
印字し、N32の動作判断では、次元の異なる手動時もし
くは自動時のコントロールバルブの操作量と内浴温度と
の間に次元変換式を設けることにより、データとパラメ
ーターとの照合によりYesならば、すなわち警報値との
偏差により得られたデータテーブルの許容範囲を超えた
ならば、N34では本発明によるパラメーター変更制御を
行なう。これら一連のルーチンの動作処理から、開度命
令のルーチンN20に処理をもどすループを形成する。Sam
eならば、すなわち警報値との偏差により得られたデー
タテーブルの許容範囲内ならばN29に処理を行なうサブ
ルーチンを行なう。
本発明のパラメーター変更制御手段を用い、フローチ
ャートに示した様に本自動化反応装置は反応に対して手
動モード運転による記憶、自動モードによる反応のくり
返し、および各パラメーターのホストコンピュータとの
対話による自動変換とキーボード（手動入力と云うこと
がある）による各パラメーターの変更が可能な装置を用
いて反応を実施したものである。
ャートに示した様に本自動化反応装置は反応に対して手
動モード運転による記憶、自動モードによる反応のくり
返し、および各パラメーターのホストコンピュータとの
対話による自動変換とキーボード（手動入力と云うこと
がある）による各パラメーターの変更が可能な装置を用
いて反応を実施したものである。
すなわち、上記した第3a〜3d図にある初期設定、ウォ
ーミングアップ、合成時および冷却反応時の各フローチ
ャートならびに後記する第3e〜3f図にある加熱反応時お
よび後反応の各フローチャートに示されるように、本装
置の自動化制御手法は後記の従来の制御手法と異なって
いる。従来制御ではフローチャートで示されたそれぞれ
の作動が単独で機能せず、制御パラメーターの決定のた
めに一連の自動化動作として稼働させざるを得ない。本
発明では反応の動特性に応じてコントローラのパラメー
ターを手動または自動変更する機能を有していて、それ
ぞれのフローチャートで示された作動が単独動作として
可能であり、装置、濃度、規模などの変化への対応がす
みやかとなる特徴を有している。そのため、最適化制御
への多大な労力が軽減される。
ーミングアップ、合成時および冷却反応時の各フローチ
ャートならびに後記する第3e〜3f図にある加熱反応時お
よび後反応の各フローチャートに示されるように、本装
置の自動化制御手法は後記の従来の制御手法と異なって
いる。従来制御ではフローチャートで示されたそれぞれ
の作動が単独で機能せず、制御パラメーターの決定のた
めに一連の自動化動作として稼働させざるを得ない。本
発明では反応の動特性に応じてコントローラのパラメー
ターを手動または自動変更する機能を有していて、それ
ぞれのフローチャートで示された作動が単独動作として
可能であり、装置、濃度、規模などの変化への対応がす
みやかとなる特徴を有している。そのため、最適化制御
への多大な労力が軽減される。
本装置を使用して、本発明のパラメーター変更制御手
段および自動更新パラメーター制御手段を用いて手動に
よるただ一回の実験をすることにより、従来の化学反応
の自動化制御技術では実現出来なかった実験者が「感」
にたよっていた部分が計量化されかつ、信頼出来る再現
性の実験および最適化条件の実現等にコントローラ９の
パラメーターの自動または手動変更がプログラマーの手
を借りることなく行なえて、例えば本発明の装置、濃
度、規模などの変化への対応が上記の機能を用いること
によって、すみやかな最適自動化制御となる特徴を有し
ており、最適化制御への多大な労力が軽減され、安価な
化学反応の自動化を可能ならしめたものである。
段および自動更新パラメーター制御手段を用いて手動に
よるただ一回の実験をすることにより、従来の化学反応
の自動化制御技術では実現出来なかった実験者が「感」
にたよっていた部分が計量化されかつ、信頼出来る再現
性の実験および最適化条件の実現等にコントローラ９の
パラメーターの自動または手動変更がプログラマーの手
を借りることなく行なえて、例えば本発明の装置、濃
度、規模などの変化への対応が上記の機能を用いること
によって、すみやかな最適自動化制御となる特徴を有し
ており、最適化制御への多大な労力が軽減され、安価な
化学反応の自動化を可能ならしめたものである。
第3e図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す加熱反応時のフローチャートである。第3e図の加熱
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する加熱反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が下降する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローを説明し
た。第3e図においては冷却反応時フローチャート第3d図
およびその説明文を参照して明らかな様に、化学反応の
例である加熱反応時の処理ルーチンを示したものであ
る。この処理ルーチンは、N17より分岐してN34へジャン
プした後、N35は本発明の光センサーを具備した滴下ロ
ートに原料を仕込み反応準備の信号を得るもので第2a図
の温度センサー２および３、およびpHセンサー18での測
定を行ない、N18と同様に操作を行ない、N37では本発明
による手動モード時のデータを解析処理してなる内浴温
度の目標値によりN19と同様の処理をしてLowならば、N3
6で本発明の外部加熱手段により外浴を加温し、N36〜37
とのループを組み、N37での動作判断がHighならばN38で
本発明による外部加熱手段および外部冷却手段により内
浴温度への加熱を止める動作に進みさらに、初期設定条
件、すなわち手動モード時に実験者が前記コントロール
バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
タに適合しているか否かをメモリーと照合して、N39で
本発明のホストコンピュータに登録させておき必要に応
じて選択し（組み立てられた装置に手動時と異なりN2
0、N21の操作端が欠ける場合もある）、コントローラに
自動設定する。N39でsameならばN40への入出力処理へと
移り、HighならばN38へループし、LowならばN36へとル
ープする。N40ではN23と同様に処理ルーチンを組み、N4
1で本発明のコントロールバルブ開度および時間を制御
する手段を用いて条件適合を確認後バルブコントローラ
13へ開度命令を発する。この時、N41ではホストコンピ
ュータ指示による少量の反応を試みて、反応の動特性を
確認する。この情報によりN42では本発明によるN34と同
様にパラメーター変更制御を行ない、およびN43では本
発明の内浴温度検知手段によって検出した内浴温度変化
を本発明による手動モード時のデータを解析処理して反
応の動特性データとの比較によって判断を行ないYESな
らばN25（冷却反応時フローチャート）に処理を移し、S
ameならば、N44では本発明による入力手段（検出端）か
らの変化量をプログラムによるディジタルフィルタで判
定し、N45では同様に本発明による入力手段（検出端）
からの変化量をプログラムによるディジタルフィルタで
判定し、本発明による該パラメーター変更制御手段が、
コントローラのパラメーターを前もって手動モード時の
データを解析処理、変更して書き込むことによる処理へ
と進める。N46では、判断Ａ（ホストコンピュータ14と
の対話によるデータ処理を示し、取り込まれたセンサー
からの情報とコントローラにより計算された結果の情
報、すなわち本発明によるただ一回の手動時のデータか
ら目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との
差、添加量の温度への次元変換により求められるパラメ
ーター変更制御手段により反応槽のpH、温度、圧力およ
び撹拌速度などの本発明の反応の動特性に応じてコント
ローラのパラメーターを手動または自動変更するシミュ
レーションにより得られる情報とを制御ソフトにより判
断する要素である）を行ない、N43へもどして、ループ
を作成する。YESならば、N47で本発明の内浴温度制御手
段、外浴温度制御手段を用いて制御へ移り、N48で本発
明の内浴温度検知手段で内浴温度の目標値到達を検知し
て判断を下して、N49では本発明によるバルブコントロ
ーラから操作端のコントロールバルブ開度命令処理をし
て、バルブ開度の操作量がディスプレーに表示され、測
定データはプリンターにも印字し、N50では本発明の特
徴であるただ一回の手動作から導き出された反応の動特
性に基づく内浴温度、外浴温度、内浴温度と外浴温度と
の差、および操作量を温度に変換する次元変換式によっ
て導き出され、推定される最適のパラメーターと制御パ
ラメーターとの比較を温度ディメンションを用いて高
い、低いの判断をし、N51では本発明による反応の動特
性に応じてコントローラのパラメーターを手動または自
動変更する判断をし、それらの動作判断等や測定による
判断をへてメモリーされている手順をへてN48〜N52への
ループを行なう。N50ではパラメーターたる内浴温度が
手動モード時に検知手段より得られた内浴温度より高い
か低いかを判断する。N52で本発明によるパラメーター
変更制御を行なう。N52の動作処理では、発熱反応なの
でN50では次元変換式により求められた値が警報設定値
より高い場合の流れとなっているので、N51では異常警
報を発する処理をしている。さらに、反応温度の急激な
上昇が予測されるので警報の発生による原料の添加を零
にする処理と冷却経路の全開処理を続けるか否かの処理
判断を警報設定値と目標値との偏差によって判断する。
設定値以下ならばSameとし、偏差が多いならば処理Yes
（続行）とし判断する。N52ではコントローラのパラメ
ーターを手動または自動で変更するか否かの処理をして
いる。これら一連のループを行なう。N53では本発明の
光センサーを具備し、バルブコントローラ取付の光セン
サーなどにて滴下終了を確認してループN48〜52を終了
する。
示す加熱反応時のフローチャートである。第3e図の加熱
反応時フローチャートは、新たな反応もしくは２回目の
自動化反応のフローを示すものであって、本発明の反応
の動特性に応じて作動する加熱反応（例えば、原料を添
加することによって反応系内の温度が下降する）の作動
であり、ここでは特に温度制御にかかるフローを説明し
た。第3e図においては冷却反応時フローチャート第3d図
およびその説明文を参照して明らかな様に、化学反応の
例である加熱反応時の処理ルーチンを示したものであ
る。この処理ルーチンは、N17より分岐してN34へジャン
プした後、N35は本発明の光センサーを具備した滴下ロ
ートに原料を仕込み反応準備の信号を得るもので第2a図
の温度センサー２および３、およびpHセンサー18での測
定を行ない、N18と同様に操作を行ない、N37では本発明
による手動モード時のデータを解析処理してなる内浴温
度の目標値によりN19と同様の処理をしてLowならば、N3
6で本発明の外部加熱手段により外浴を加温し、N36〜37
とのループを組み、N37での動作判断がHighならばN38で
本発明による外部加熱手段および外部冷却手段により内
浴温度への加熱を止める動作に進みさらに、初期設定条
件、すなわち手動モード時に実験者が前記コントロール
バルブを任意に操作して原料の添加量を制御することに
より得られるただ一回の実験データにおける動特性デー
タに適合しているか否かをメモリーと照合して、N39で
本発明のホストコンピュータに登録させておき必要に応
じて選択し（組み立てられた装置に手動時と異なりN2
0、N21の操作端が欠ける場合もある）、コントローラに
自動設定する。N39でsameならばN40への入出力処理へと
移り、HighならばN38へループし、LowならばN36へとル
ープする。N40ではN23と同様に処理ルーチンを組み、N4
1で本発明のコントロールバルブ開度および時間を制御
する手段を用いて条件適合を確認後バルブコントローラ
13へ開度命令を発する。この時、N41ではホストコンピ
ュータ指示による少量の反応を試みて、反応の動特性を
確認する。この情報によりN42では本発明によるN34と同
様にパラメーター変更制御を行ない、およびN43では本
発明の内浴温度検知手段によって検出した内浴温度変化
を本発明による手動モード時のデータを解析処理して反
応の動特性データとの比較によって判断を行ないYESな
らばN25（冷却反応時フローチャート）に処理を移し、S
ameならば、N44では本発明による入力手段（検出端）か
らの変化量をプログラムによるディジタルフィルタで判
定し、N45では同様に本発明による入力手段（検出端）
からの変化量をプログラムによるディジタルフィルタで
判定し、本発明による該パラメーター変更制御手段が、
コントローラのパラメーターを前もって手動モード時の
データを解析処理、変更して書き込むことによる処理へ
と進める。N46では、判断Ａ（ホストコンピュータ14と
の対話によるデータ処理を示し、取り込まれたセンサー
からの情報とコントローラにより計算された結果の情
報、すなわち本発明によるただ一回の手動時のデータか
ら目標値と警報値との偏差、内浴温度と外浴温度との
差、添加量の温度への次元変換により求められるパラメ
ーター変更制御手段により反応槽のpH、温度、圧力およ
び撹拌速度などの本発明の反応の動特性に応じてコント
ローラのパラメーターを手動または自動変更するシミュ
レーションにより得られる情報とを制御ソフトにより判
断する要素である）を行ない、N43へもどして、ループ
を作成する。YESならば、N47で本発明の内浴温度制御手
段、外浴温度制御手段を用いて制御へ移り、N48で本発
明の内浴温度検知手段で内浴温度の目標値到達を検知し
て判断を下して、N49では本発明によるバルブコントロ
ーラから操作端のコントロールバルブ開度命令処理をし
て、バルブ開度の操作量がディスプレーに表示され、測
定データはプリンターにも印字し、N50では本発明の特
徴であるただ一回の手動作から導き出された反応の動特
性に基づく内浴温度、外浴温度、内浴温度と外浴温度と
の差、および操作量を温度に変換する次元変換式によっ
て導き出され、推定される最適のパラメーターと制御パ
ラメーターとの比較を温度ディメンションを用いて高
い、低いの判断をし、N51では本発明による反応の動特
性に応じてコントローラのパラメーターを手動または自
動変更する判断をし、それらの動作判断等や測定による
判断をへてメモリーされている手順をへてN48〜N52への
ループを行なう。N50ではパラメーターたる内浴温度が
手動モード時に検知手段より得られた内浴温度より高い
か低いかを判断する。N52で本発明によるパラメーター
変更制御を行なう。N52の動作処理では、発熱反応なの
でN50では次元変換式により求められた値が警報設定値
より高い場合の流れとなっているので、N51では異常警
報を発する処理をしている。さらに、反応温度の急激な
上昇が予測されるので警報の発生による原料の添加を零
にする処理と冷却経路の全開処理を続けるか否かの処理
判断を警報設定値と目標値との偏差によって判断する。
設定値以下ならばSameとし、偏差が多いならば処理Yes
（続行）とし判断する。N52ではコントローラのパラメ
ーターを手動または自動で変更するか否かの処理をして
いる。これら一連のループを行なう。N53では本発明の
光センサーを具備し、バルブコントローラ取付の光セン
サーなどにて滴下終了を確認してループN48〜52を終了
する。
第3f図は、この実施例に係る自動化反応装置の作動を
示す後反応フローチャートである。第3f図の後反応フロ
ーチャートは、新たな反応もしくは２回目の自動化反応
のフローを示すものであって、本発明の反応の動特性に
応じて作動する原料添加終了後の後反応における加熱反
応または冷却反応の作動であり、ここでは特に温度制御
にかかるフローについて説明したものである。
示す後反応フローチャートである。第3f図の後反応フロ
ーチャートは、新たな反応もしくは２回目の自動化反応
のフローを示すものであって、本発明の反応の動特性に
応じて作動する原料添加終了後の後反応における加熱反
応または冷却反応の作動であり、ここでは特に温度制御
にかかるフローについて説明したものである。
第3f図において、N54では本発明の光センサーを具備
した原料添加制御装置で添加終了判断をしたのち、N55
では本発明の反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを手動または自動で処理する機能によって、動
作処理を手動モードにてキーボード10より入力するか、
自動モードでホストコンピュータ14より情報を得て処理
情報をメモリー上に入力した後、コントローラ９のキー
ボード10よりN56では本発明の制御パラメーターについ
て一定のパターン化の中で加熱系か冷却系かを選択して
N57では本発明の自動または手動選定手段によって加熱
装置や冷却装置の追加や取り外しが従来制御と異なり自
由にできるので再度、装置等の組み立てを行ない、N58
では本発明における反応の動特性に応じて自動更新パラ
メーター制御手段により、後反応情報をホストコンピュ
ータ14から入出力装置をへて照合を行なう。N59では本
発明における反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを自動変更する機能を用いて、後反応をシミュ
レーションし、制御データ処理を行ない、本発明の検知
手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量がディ
スプレーに表示され、測定データはプリンターにも印字
するとともに本発明のパラメーター変更制御手段によっ
て変更されたデータを手動または自動でディスプレーお
よびプリンターに出力し、表示および印字を行ない、時
間設定、温度設定、モニター設定を行ない、N60では本
発明の記憶し更新された制御条件と本発明の反応の動特
性との整合性の判断を行ないN59に戻りループを組み、Y
ESならばN61にジャンプし、N61からN63では本発明の反
応の動特性により、かつ、本発明の添加時間を制御する
手段により本発明のパラメーターを自動変更するコント
ローラおよびホストコンピュータ等への外部記憶装置へ
出力し、本発明の検知手段からの測定データおよびバル
ブ開度の操作量がディスプレーに表示され、測定データ
はプリンターにも印字し、本発明のパラメーター変更制
御手段によって変更されたデータを手動または自動でデ
ィスプレーおよびプリンターに出力し、表示および印字
を行ない、N62では本発明の手動モード時のデータを解
析処理することにより更新された添加時間の確認と設定
値との照合を行ない、YESであればN63では本発明の添加
時間を制御する手段へ処理を移し反応を終了する。尚、
N62でNOの場合には、N60にもどりN60〜62のループを組
み立てる。
した原料添加制御装置で添加終了判断をしたのち、N55
では本発明の反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを手動または自動で処理する機能によって、動
作処理を手動モードにてキーボード10より入力するか、
自動モードでホストコンピュータ14より情報を得て処理
情報をメモリー上に入力した後、コントローラ９のキー
ボード10よりN56では本発明の制御パラメーターについ
て一定のパターン化の中で加熱系か冷却系かを選択して
N57では本発明の自動または手動選定手段によって加熱
装置や冷却装置の追加や取り外しが従来制御と異なり自
由にできるので再度、装置等の組み立てを行ない、N58
では本発明における反応の動特性に応じて自動更新パラ
メーター制御手段により、後反応情報をホストコンピュ
ータ14から入出力装置をへて照合を行なう。N59では本
発明における反応の動特性に応じてコントローラのパラ
メーターを自動変更する機能を用いて、後反応をシミュ
レーションし、制御データ処理を行ない、本発明の検知
手段からの測定データおよびバルブ開度の操作量がディ
スプレーに表示され、測定データはプリンターにも印字
するとともに本発明のパラメーター変更制御手段によっ
て変更されたデータを手動または自動でディスプレーお
よびプリンターに出力し、表示および印字を行ない、時
間設定、温度設定、モニター設定を行ない、N60では本
発明の記憶し更新された制御条件と本発明の反応の動特
性との整合性の判断を行ないN59に戻りループを組み、Y
ESならばN61にジャンプし、N61からN63では本発明の反
応の動特性により、かつ、本発明の添加時間を制御する
手段により本発明のパラメーターを自動変更するコント
ローラおよびホストコンピュータ等への外部記憶装置へ
出力し、本発明の検知手段からの測定データおよびバル
ブ開度の操作量がディスプレーに表示され、測定データ
はプリンターにも印字し、本発明のパラメーター変更制
御手段によって変更されたデータを手動または自動でデ
ィスプレーおよびプリンターに出力し、表示および印字
を行ない、N62では本発明の手動モード時のデータを解
析処理することにより更新された添加時間の確認と設定
値との照合を行ない、YESであればN63では本発明の添加
時間を制御する手段へ処理を移し反応を終了する。尚、
N62でNOの場合には、N60にもどりN60〜62のループを組
み立てる。
なお、ホストコンピュータ14の外部記憶装置16に記憶
された反応の状況推移のデータはディスク内に収録さ
れ、後になってホストコンピュータ14のみ単独でホスト
コンピュータ14のモニター15上に再現することが可能で
ある。このとき、コントロールバルブ開度情報も同様に
モニター15上に再現することができる。
された反応の状況推移のデータはディスク内に収録さ
れ、後になってホストコンピュータ14のみ単独でホスト
コンピュータ14のモニター15上に再現することが可能で
ある。このとき、コントロールバルブ開度情報も同様に
モニター15上に再現することができる。
実施例2. 第1b図に示される本発明の自動化反応装置の作動につ
いて以下説明する。
いて以下説明する。
第3a図の説明において、初期条件として原料自動供給
システムおよび外浴循環システムが加わること、第3g図
において外浴循環流量を設定する以外は第3d図における
と同様であること、第3h図において滴下ロートへの原料
の自動供給および外浴循環流量命令処理を行う以外は第
3e図と同様であること以外は実施例１と同様である。
システムおよび外浴循環システムが加わること、第3g図
において外浴循環流量を設定する以外は第3d図における
と同様であること、第3h図において滴下ロートへの原料
の自動供給および外浴循環流量命令処理を行う以外は第
3e図と同様であること以外は実施例１と同様である。
実施例3. 実施例３は、ただ一回の手動操作でのデータから自動
化反応に至るハードおよびソフト処理による最適化の反
応処理手順を示したものであり、６（ａ）図は、手動と
自動の選択を行うことを示しており、６（ｂ）図は、手
動モード時の操作端と検出端よりデータを取得すること
を示し、実験データにおける動特性のデータ取得を示し
たものであり、６（ｃ）図は、手動モードに得られた実
験データにおける動特性データより自動モード時に制御
パラメーターの設定、自動更新、最適化の目標値の変更
が行われる手順を示し、最適条件下での反応が完了し得
る手順を示したものである。
化反応に至るハードおよびソフト処理による最適化の反
応処理手順を示したものであり、６（ａ）図は、手動と
自動の選択を行うことを示しており、６（ｂ）図は、手
動モード時の操作端と検出端よりデータを取得すること
を示し、実験データにおける動特性のデータ取得を示し
たものであり、６（ｃ）図は、手動モードに得られた実
験データにおける動特性データより自動モード時に制御
パラメーターの設定、自動更新、最適化の目標値の変更
が行われる手順を示し、最適条件下での反応が完了し得
る手順を示したものである。
第4a図、第5a図および第6a〜ｃ図により、本発明の自
動化反応装置用原料添加制御装置の作動について以下説
明する。第6a〜ｃ図に示すフローチャートの説明中N64,
N65…は処理手段（ステップ）の番号を示す。
動化反応装置用原料添加制御装置の作動について以下説
明する。第6a〜ｃ図に示すフローチャートの説明中N64,
N65…は処理手段（ステップ）の番号を示す。
第4a図は第1a図に示される本発明の自動化反応装置用
原料添加制御装置におけるハードウェアの関連を示すブ
ロック図である。
原料添加制御装置におけるハードウェアの関連を示すブ
ロック図である。
第4a図において、入力インターフェイス52にはフィル
ター時間選択SWすなわちフィルタースイッチ45が接続さ
れ、手動開度調節用ポテンションメーター43の信号がA/
Dコンバーター46を介して接続される。さらにコントロ
ーラ９からの自動開度調節用信号58がA/Dコンバータ48
を介して接続されている。さらにセンサー６が原料添加
終了信号49による滴下ロート中の原料の残余の有無を確
認検出を行ないコントローラ９を介して接続されてい
る。
ター時間選択SWすなわちフィルタースイッチ45が接続さ
れ、手動開度調節用ポテンションメーター43の信号がA/
Dコンバーター46を介して接続される。さらにコントロ
ーラ９からの自動開度調節用信号58がA/Dコンバータ48
を介して接続されている。さらにセンサー６が原料添加
終了信号49による滴下ロート中の原料の残余の有無を確
認検出を行ないコントローラ９を介して接続されてい
る。
さらにコントローラ９から手動／自動選択信号50およ
びスタート信号51が接続されている。出力インターフェ
イス56にはソリッドステートリレー53を介してコントロ
ールバルブ４が接続され開度量信号47がA/Dコンバータ5
4を介して接続され、自動化反応槽の温度センサー２が
温度調節器55を介してコントローラ９に接続されてい
る。
びスタート信号51が接続されている。出力インターフェ
イス56にはソリッドステートリレー53を介してコントロ
ールバルブ４が接続され開度量信号47がA/Dコンバータ5
4を介して接続され、自動化反応槽の温度センサー２が
温度調節器55を介してコントローラ９に接続されてい
る。
第6a図は本発明の実施例に係る原料添加制御装置の処
理手順の概要を示すフローチャートで電源が投入される
と、まずN64の手動選択か否かの判断が行なわれる。こ
の判断は具体的には手動／自動選択信号50がオンされた
か否かにより判断されオンされた場合には、N66の手動
モードのサブルーチンが実行される。
理手順の概要を示すフローチャートで電源が投入される
と、まずN64の手動選択か否かの判断が行なわれる。こ
の判断は具体的には手動／自動選択信号50がオンされた
か否かにより判断されオンされた場合には、N66の手動
モードのサブルーチンが実行される。
またN64において手動／自動選択信号50がオフの場合
にはN65に移り自動モードのサブルーチンが実行され
る。
にはN65に移り自動モードのサブルーチンが実行され
る。
手動モードのサブルーチンにおいては第6b図に示す様
にまずN67でコントローラ９からのスタート信号51がオ
ンされたか否かの判断が行なわれる。オンの場合にはN6
8へ移りオフの場合にはサブルーチンを終了する。
にまずN67でコントローラ９からのスタート信号51がオ
ンされたか否かの判断が行なわれる。オンの場合にはN6
8へ移りオフの場合にはサブルーチンを終了する。
N68ではコントローラ９からの原料添加終了信号49が
終了状態にオンされたか否かの判断を行ないオンの場合
にはN72へ移りコントロールバルブ４のオフを行ない、
サブルーチンを終了する。オフの場合にはN69へ移る。
ここに、滴下ロート中に原料がない状態を終了状態にオ
ンされた状態と云い、滴下ロート中に原料がある状態は
終了状態がオフの状態を意味する。N69では手動時開度
調節用ポテンションメーター43の信号をA/Dコンバータ4
6を介して入力する。具体的には手動時開度調節用ポテ
ンションメーター43の固定端子に直流電流Vccが加えら
れ、開度に応じた抵抗の大きさが摺動端子より電圧の大
きさに変えられて出力される。該出力電圧は開度が小さ
い場合は低く、大きくなるに従って高くなる様に直流電
圧Vccが加えられている。手動時開度調節ポテンション
メーター43の摺動端子からの出力電圧はA/Dコンバータ4
6に入力され、ディジタル値に変えられて入力インター
フェイス９を介してCPU57に接続されている。
終了状態にオンされたか否かの判断を行ないオンの場合
にはN72へ移りコントロールバルブ４のオフを行ない、
サブルーチンを終了する。オフの場合にはN69へ移る。
ここに、滴下ロート中に原料がない状態を終了状態にオ
ンされた状態と云い、滴下ロート中に原料がある状態は
終了状態がオフの状態を意味する。N69では手動時開度
調節用ポテンションメーター43の信号をA/Dコンバータ4
6を介して入力する。具体的には手動時開度調節用ポテ
ンションメーター43の固定端子に直流電流Vccが加えら
れ、開度に応じた抵抗の大きさが摺動端子より電圧の大
きさに変えられて出力される。該出力電圧は開度が小さ
い場合は低く、大きくなるに従って高くなる様に直流電
圧Vccが加えられている。手動時開度調節ポテンション
メーター43の摺動端子からの出力電圧はA/Dコンバータ4
6に入力され、ディジタル値に変えられて入力インター
フェイス９を介してCPU57に接続されている。
次にN70へ移り、バルブコントローラにおける原料添
加制御量の計算をする倍率演算を行ない、N71で演算値
をD/Aコンバータ54に出力する。D/Aコンバータ54でアナ
ログ値に変えられて開度量信号47がコントローラ９へ出
力される。
加制御量の計算をする倍率演算を行ない、N71で演算値
をD/Aコンバータ54に出力する。D/Aコンバータ54でアナ
ログ値に変えられて開度量信号47がコントローラ９へ出
力される。
次に手動モードのサブルーチンの第6b図に示すN67で
のスタート信号51がオンを確認して、実験者がコントロ
ールバルブを任意に操作して原料の添加量の制御を行な
うために、プログラムN67に戻り再度手動モード処理を
繰り返す。
のスタート信号51がオンを確認して、実験者がコントロ
ールバルブを任意に操作して原料の添加量の制御を行な
うために、プログラムN67に戻り再度手動モード処理を
繰り返す。
自動モードのサブルーチンにおいては第6c図に示す様
にまず第4a図のコントローラ９からのスタート信号がオ
ンされたか否かの判断が行なわれ、オンの場合にはN74
へ移り、オフの場合にはN92へ移る。
にまず第4a図のコントローラ９からのスタート信号がオ
ンされたか否かの判断が行なわれ、オンの場合にはN74
へ移り、オフの場合にはN92へ移る。
次に説明するN72〜N86,N88,N89はディジタルフィルタ
処理であり、N87,N90〜N93は開度制御処理である。
処理であり、N87,N90〜N93は開度制御処理である。
N74ではフィルタ選択信号SW、すなわちフィルタース
イッチ45の入力を行ないスイッチ位置に応じてフィルタ
カウンタ値、時間値をセットする（N75,N76）。
イッチ45の入力を行ないスイッチ位置に応じてフィルタ
カウンタ値、時間値をセットする（N75,N76）。
具体的には予めCPU57のRAMに記憶してある所定時間毎
にA/Dコンバータ48から信号を入力するために要する時
間値をセットする。
にA/Dコンバータ48から信号を入力するために要する時
間値をセットする。
次にA/Dコンバータ48の信号の入力をN77で行ない、N7
8では、後記する演算処理に使用するため、入力値をCPU
57のRAMアドレスm0,m1へ記憶する。
8では、後記する演算処理に使用するため、入力値をCPU
57のRAMアドレスm0,m1へ記憶する。
N79で再度コントローラ９からのスタート信号の判断
を行ない、オンの場合にはN80へ移りオフの場合にはN92
へ移る。
を行ない、オンの場合にはN80へ移りオフの場合にはN92
へ移る。
N80ではコントローラ９からの添加終了信号の判断を
行ない、オンの場合にはN92へ移る。オフの場合には、N
81で所定時間を経過したかどうかの判断を行ない、NOの
場合にはN79へ戻り、YESの場合にはN82へ移りA/Dコンバ
ータ48の信号の入力を行ないN83で入力値をCPU57のRAM
アドレスm2へ記憶する。
行ない、オンの場合にはN92へ移る。オフの場合には、N
81で所定時間を経過したかどうかの判断を行ない、NOの
場合にはN79へ戻り、YESの場合にはN82へ移りA/Dコンバ
ータ48の信号の入力を行ないN83で入力値をCPU57のRAM
アドレスm2へ記憶する。
次にN84でRAMアドレスm1とm2の内容の減算を行ないN8
5で差が±Ｑ以上かどうかの判断を行なう。
5で差が±Ｑ以上かどうかの判断を行なう。
該差が±Ｑ以上の場合にはN93へ処理が移り、該差が
±Ｑ未満の場合にはN86でRAMアドレスm0とm2の内容の加
算して平均をm1へ記憶した後、N87で開度制御処理を行
なう。
±Ｑ未満の場合にはN86でRAMアドレスm0とm2の内容の加
算して平均をm1へ記憶した後、N87で開度制御処理を行
なう。
N87の開度制御処理ではN90およびN93で説明する開度
制御弁のオン時間が経過したかどうかの処理判断を行な
い、経過した場合にはコントロールバルブのオフを行な
う。
制御弁のオン時間が経過したかどうかの処理判断を行な
い、経過した場合にはコントロールバルブのオフを行な
う。
N87では、コントロールバルブのオン時間が経過して
いない場合には次の判断であるN88へ移る。
いない場合には次の判断であるN88へ移る。
N88ではフィルタ時間が経過したかどうかの判断を行
ない、NOの場合にはN79へ戻り、YESの場合には、バルブ
開度操作量と実際の開度との間に一次の関係が成り立ち
にくいというコントロールバルブの特性に基づいて手動
時もしくは自動時にハルブ開度信号のノイズ成分を除去
するためには、N89で平均値の算出を行なう。具体的に
はRAMアドレスm0の内容をフィルタカウンタの値で除算
を行なって求める。平均値に応じてテーブルルックアッ
プを行ないN90で該当する開度調節用オン時間値を読み
出す。ここにテーブルルックアップとはコントロールバ
ルブの特性データのデータテーブルで、操作量と動作と
の関係を求める所作を云い、平均値に応じてテーブルル
ックアップを行なうとは、N89で求められた平均値に応
じて上記テーブルルックアップにより求められたバルブ
開度オン時間値を読み出すことを意味する。該値はROM
の開度に対応したオン時間値を予めデータテーブルとし
て記憶させた値である。
ない、NOの場合にはN79へ戻り、YESの場合には、バルブ
開度操作量と実際の開度との間に一次の関係が成り立ち
にくいというコントロールバルブの特性に基づいて手動
時もしくは自動時にハルブ開度信号のノイズ成分を除去
するためには、N89で平均値の算出を行なう。具体的に
はRAMアドレスm0の内容をフィルタカウンタの値で除算
を行なって求める。平均値に応じてテーブルルックアッ
プを行ないN90で該当する開度調節用オン時間値を読み
出す。ここにテーブルルックアップとはコントロールバ
ルブの特性データのデータテーブルで、操作量と動作と
の関係を求める所作を云い、平均値に応じてテーブルル
ックアップを行なうとは、N89で求められた平均値に応
じて上記テーブルルックアップにより求められたバルブ
開度オン時間値を読み出すことを意味する。該値はROM
の開度に対応したオン時間値を予めデータテーブルとし
て記憶させた値である。
次にN91でソリッドステートリレー53を介してコント
ロールバルブ４をオンしてプログラムN73へ戻り再度繰
り返す。
ロールバルブ４をオンしてプログラムN73へ戻り再度繰
り返す。
N92ではソリッドステートリレー53を介してコントロ
ールバルブ４をオフし自動モード処理を終了する。
ールバルブ４をオフし自動モード処理を終了する。
N93ではRAMアドレスm2の内容値に応じてステップN90
と同じデータテーブルのテーブルルックアップを行ない
開度調節用オフ時間値を読み出しN91へ移りコントロー
ルバルブ４をオンにする。
と同じデータテーブルのテーブルルックアップを行ない
開度調節用オフ時間値を読み出しN91へ移りコントロー
ルバルブ４をオンにする。
実験者によるただ一回の手動時データには濃度の変
化、目標値の変化、冷却・加熱の変化および原料添加量
の変化が動的に変化しているデータが得られる。本発明
によるただ一回の手動時のデータから目標値と警報値と
の偏差、内浴温度と外浴温度との差および添加量の温度
への次元変換式をコンピュータが記憶をして、手動で行
なわれた化学反応を「入」が最適と思う最適条件下での
反応を完了させることが可能となる。反応条件の変更に
よる従来制御では本発明に示されたフローチャートの作
動とは異なり、反応の動特性によらない制御のため、作
動機能の分解が出来ない問題がある。しかしながら、本
発明においては、それぞれのフローチャートで示された
作動が単独動作として可能である。本発明のウォーミン
グアップフローチャートにより求められた装置特性のシ
ミュレーションによりパラメーターの変更制御を行なう
手法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、一連
の反応の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメ
ーターを求める難点があり、かつ反応の動特性を解析す
る手段を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模
などの変化への最適制御化には多大な労力と時間がかか
るという問題があるのに対し、本装置では本発明のパラ
メーター変更制御手段を用いて次回の自動化を行なって
自動化制御する機能を有している。
化、目標値の変化、冷却・加熱の変化および原料添加量
の変化が動的に変化しているデータが得られる。本発明
によるただ一回の手動時のデータから目標値と警報値と
の偏差、内浴温度と外浴温度との差および添加量の温度
への次元変換式をコンピュータが記憶をして、手動で行
なわれた化学反応を「入」が最適と思う最適条件下での
反応を完了させることが可能となる。反応条件の変更に
よる従来制御では本発明に示されたフローチャートの作
動とは異なり、反応の動特性によらない制御のため、作
動機能の分解が出来ない問題がある。しかしながら、本
発明においては、それぞれのフローチャートで示された
作動が単独動作として可能である。本発明のウォーミン
グアップフローチャートにより求められた装置特性のシ
ミュレーションによりパラメーターの変更制御を行なう
手法は従来制御に無い機能であり、従来制御では、一連
の反応の試行錯誤の実験回数を多くして操作端のパラメ
ーターを求める難点があり、かつ反応の動特性を解析す
る手段を持たずに制御を行なうため、装置、濃度、規模
などの変化への最適制御化には多大な労力と時間がかか
るという問題があるのに対し、本装置では本発明のパラ
メーター変更制御手段を用いて次回の自動化を行なって
自動化制御する機能を有している。
以上の説明で明らかな様に、本発明によると手動モー
ドで原料添加の制御を行ない、得られた結果の開度情報
データをもとに自動モードによるコントローラのバラメ
ーター自動変更の伴なう原料添加制御を行なうことによ
り、最適化反応条件の探究を効率良く行なわしめること
ができる。
ドで原料添加の制御を行ない、得られた結果の開度情報
データをもとに自動モードによるコントローラのバラメ
ーター自動変更の伴なう原料添加制御を行なうことによ
り、最適化反応条件の探究を効率良く行なわしめること
ができる。
実施例4. 第4b図、第5b〜5d図および第6d〜6e図により、第1b図
に示される本発明の自動化反応装置用原料添加制御装置
の作動について以下説明する。
に示される本発明の自動化反応装置用原料添加制御装置
の作動について以下説明する。
第4b図において、原料供給量制御信号133は原料添加
検出器にて滴下ロート中の原料の残余の有無の確認検出
を行ないコントローラ９を介して接続されていること、
出力インターフェイス56にはソリッドステートリレー53
を介して原料自動供給ポンプがさらに接続されているこ
と、外浴循環量制御信号134はサブコントローラ111の外
浴ストレージタンク内温度検出器にて温度の検出を行な
い、バルブコントローラ13およびコントローラ９を介し
て接続されていること、出力インターフェイス56にはソ
リッドステートリレー53を介して外浴循環ポンプがさら
に接続されていること以外は実施例３と同様である。
検出器にて滴下ロート中の原料の残余の有無の確認検出
を行ないコントローラ９を介して接続されていること、
出力インターフェイス56にはソリッドステートリレー53
を介して原料自動供給ポンプがさらに接続されているこ
と、外浴循環量制御信号134はサブコントローラ111の外
浴ストレージタンク内温度検出器にて温度の検出を行な
い、バルブコントローラ13およびコントローラ９を介し
て接続されていること、出力インターフェイス56にはソ
リッドステートリレー53を介して外浴循環ポンプがさら
に接続されていること以外は実施例３と同様である。
実施例5. 第5a図の参照して本発明の滴下ロートおよび開度調節
弁の実施例を説明する。
弁の実施例を説明する。
滴下ロート（硝子製）５は固定金具59で支持板61へ固
着する。
着する。
テフロンジョイント60をコントロールバルブ４へ螺入
する。次にテフロンジョイント62へ硝子毛細管63を嵌入
後コントロールバルブ４の先端部へ嵌入する。この状態
で、コントロールバルブ４をネジで支持板61へ固定す
る。原料添加量などを検知するセンサー６は滴下ロート
５の先端部に挟着する。
する。次にテフロンジョイント62へ硝子毛細管63を嵌入
後コントロールバルブ４の先端部へ嵌入する。この状態
で、コントロールバルブ４をネジで支持板61へ固定す
る。原料添加量などを検知するセンサー６は滴下ロート
５の先端部に挟着する。
第5a図において、バルブコントローラ13からの開度信
号によりコントロールバルブ４が作動し、滴下ロート５
に充填された原料がセンサー６、滴下ロート側テフロン
ジョイント60、コントロールバルブ４、硝子毛細管側テ
フロンジョイント62を通過し、硝子毛細管63より滴下す
る。
号によりコントロールバルブ４が作動し、滴下ロート５
に充填された原料がセンサー６、滴下ロート側テフロン
ジョイント60、コントロールバルブ４、硝子毛細管側テ
フロンジョイント62を通過し、硝子毛細管63より滴下す
る。
第5c図および第5d図に示されるように、エア抜き付き
コック137にエア抜き用穴139を設け、原料の種類によっ
ては、さらに従来のコックホールに代えて好ましくはス
クリュー切削ホール132とを設けてエア抜き付きコック1
37とコントロールバルブ４との間に空気が残留しない構
造となっている。空気が残留するとセンサーが正常に働
かない欠点がある。
コック137にエア抜き用穴139を設け、原料の種類によっ
ては、さらに従来のコックホールに代えて好ましくはス
クリュー切削ホール132とを設けてエア抜き付きコック1
37とコントロールバルブ４との間に空気が残留しない構
造となっている。空気が残留するとセンサーが正常に働
かない欠点がある。
実施例6. 第1b図に示される本発明の自動化反応装置に用いられ
る原料添加手段の実施例としては、第5d図に示されるよ
うに原料タンク103内の原料が原料供給ポンプ104を介し
て滴下ロート５へ自動供給される以外は実施例５と同様
である。
る原料添加手段の実施例としては、第5d図に示されるよ
うに原料タンク103内の原料が原料供給ポンプ104を介し
て滴下ロート５へ自動供給される以外は実施例５と同様
である。
実施例7. 第1b図に示される本発明の自動化反応装置を用い、酸
と塩基との中和発熱反応の実験を下記の通り行なった。
と塩基との中和発熱反応の実験を下記の通り行なった。
反応槽１に45重量％苛性ソーダ水溶液400gを装入し、
外浴を氷水に入れ、手動操作（マニュアルモード）で98
％工業用硫酸225gを滴下しながら中和反応を行なった。
その際外浴の氷水は中和熱により融解したまま放置し
た。
外浴を氷水に入れ、手動操作（マニュアルモード）で98
％工業用硫酸225gを滴下しながら中和反応を行なった。
その際外浴の氷水は中和熱により融解したまま放置し
た。
上記中和反応における温度情報をコントローラ９に記
憶させ、プロッター20に記録しモニター15およびホスト
コンピューター14の外部記憶装置16にデータを収録して
得られた内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変化を第7a
図に示す。
憶させ、プロッター20に記録しモニター15およびホスト
コンピューター14の外部記憶装置16にデータを収録して
得られた内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変化を第7a
図に示す。
実施例8. 実施例７における手動操作を自動操作（オートモー
ド）に代えた外は実施例７と同様の実験を行なった。同
様に内温１−Ｔおよび外温Ｔ−２の経時変化を第7b図に
示す。
ド）に代えた外は実施例７と同様の実験を行なった。同
様に内温１−Ｔおよび外温Ｔ−２の経時変化を第7b図に
示す。
実施例9. 酸と塩基との中和反応を第1a図に示される自動化反応
装置を用いて行なう以外実施例７と同様の実験を行なっ
た。内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変化を第7c図に
示す。
装置を用いて行なう以外実施例７と同様の実験を行なっ
た。内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変化を第7c図に
示す。
実施例10. 実施例９における手動操作（マニュアルモード）を自
動操作（オートモード）に代えた外は実施例９と同様の
実験を行なった。内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変
化を第7d図に示す。
動操作（オートモード）に代えた外は実施例９と同様の
実験を行なった。内温Ｔ−１および外温Ｔ−２の経時変
化を第7d図に示す。
実施例７〜10の実験により、手動操作（マニュアルモ
ード）を自動操作（オートモード）に切り替えることに
より、反応状況の内温情報の再現が制御されると共に手
動操作時の制御の乱れを修正して安定した反応を遂行し
うることが認められる。これらの実施例は中和反応に関
するものであるが、中和反応以外の反応でも同様に実施
することができる。
ード）を自動操作（オートモード）に切り替えることに
より、反応状況の内温情報の再現が制御されると共に手
動操作時の制御の乱れを修正して安定した反応を遂行し
うることが認められる。これらの実施例は中和反応に関
するものであるが、中和反応以外の反応でも同様に実施
することができる。
実施例11. 第1b図に示される本発明の自動化反応装置を用い、反
応槽１に45％工業用苛性ソーダ200gを入れ、外浴19に井
戸水を循環させ、その温度を途中でさらに下げ、内温を
25℃の一定値に制御しつつ、pHを7.01に制御設定して、
滴下ロート５より98％濃硫酸113gを滴下させて酸・塩基
中和反応を行なった。外温・内温およびpH値の関係を第
8a図に示す。第8a図には、一定温度に制御された内温と
共に、pH制御設定値でのpHジャンプ状況および滴下終了
時のpH制御状況が明示されている。第8a図によれば、外
温が変動しても内温が所定値に制御されていることがわ
かる。第8a図においてＴ−１は内温、Ｔ−２は外温、pH
は反応液のpH値をそれぞれ表わす。
応槽１に45％工業用苛性ソーダ200gを入れ、外浴19に井
戸水を循環させ、その温度を途中でさらに下げ、内温を
25℃の一定値に制御しつつ、pHを7.01に制御設定して、
滴下ロート５より98％濃硫酸113gを滴下させて酸・塩基
中和反応を行なった。外温・内温およびpH値の関係を第
8a図に示す。第8a図には、一定温度に制御された内温と
共に、pH制御設定値でのpHジャンプ状況および滴下終了
時のpH制御状況が明示されている。第8a図によれば、外
温が変動しても内温が所定値に制御されていることがわ
かる。第8a図においてＴ−１は内温、Ｔ−２は外温、pH
は反応液のpH値をそれぞれ表わす。
実施例12. 反応槽１に98％濃硫酸を入れ、滴下ロート５より45％
苛性ソーダ溶液を滴下し、pHを6.99に制御設定し、か
つ、外温を一定に保持した以外実施例11と同様の実験を
行なった。得られた結果を第8b図に示す。第8b図には内
温およびpHが所定の設定値に制御されていることがわか
る。
苛性ソーダ溶液を滴下し、pHを6.99に制御設定し、か
つ、外温を一定に保持した以外実施例11と同様の実験を
行なった。得られた結果を第8b図に示す。第8b図には内
温およびpHが所定の設定値に制御されていることがわか
る。
本発明によれば、特に前記自動または手動選定手段、
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
キーボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み
込み、作業様式を固定して一定条件を読み出し、操作の
改善、工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり
あるいは専門のプログラマーによる基本ソフトの変更を
依頼して対応する必要がなく、したがって汎用性のある
自動化制御を行なうために数多くの反応条件に関する数
多くのデータを入手した上で最適と思われる条件設定を
する必要がなく、実験者によるただ一回のデータをコン
ピューターが記憶をして条件振りによる対応をシミュレ
ーションし、次いで自動化を行なって最適条件下での反
応を完了させることが可能であって反応の種類を問わず
汎用性のある自動化制御が可能であり、したがって著し
く省力化された簡易自動化反応装置が提供される。
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
キーボードよりタイムチャート上に反応プロセスを組み
込み、作業様式を固定して一定条件を読み出し、操作の
改善、工夫にはキーボードより条件を再打込みをしたり
あるいは専門のプログラマーによる基本ソフトの変更を
依頼して対応する必要がなく、したがって汎用性のある
自動化制御を行なうために数多くの反応条件に関する数
多くのデータを入手した上で最適と思われる条件設定を
する必要がなく、実験者によるただ一回のデータをコン
ピューターが記憶をして条件振りによる対応をシミュレ
ーションし、次いで自動化を行なって最適条件下での反
応を完了させることが可能であって反応の種類を問わず
汎用性のある自動化制御が可能であり、したがって著し
く省力化された簡易自動化反応装置が提供される。
本発明によれば、特に前記自動または手動選定手段、
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
プロセスの開発をするのに反応の種類ごとの個別固定方
式をとらず、専門のプログラマーを必要とする作業変更
の部分は部品を取り替える様にモジュラーとして交換等
の作業をする必要もなく、また数多くの反応条件に関す
る数多くのデータを入力した上で最適と思われる条件設
定をする必要がなく、実験者によるただ一回のデータを
コンピューターが記憶をして反応条件の変更による対応
をシミュレーションし、次いで自動化を行なって最適条
件下での反応を完了させることが可能であって反応の種
類を問わず汎用性のある自動化制御が可能であり、した
がって著しく省力化された簡易自動化反応装置を提供す
ることができる。
原料添加制御装置、パラメーター変更制御手段、および
自動更新パラメーター制御手段を導入することにより、
プロセスの開発をするのに反応の種類ごとの個別固定方
式をとらず、専門のプログラマーを必要とする作業変更
の部分は部品を取り替える様にモジュラーとして交換等
の作業をする必要もなく、また数多くの反応条件に関す
る数多くのデータを入力した上で最適と思われる条件設
定をする必要がなく、実験者によるただ一回のデータを
コンピューターが記憶をして反応条件の変更による対応
をシミュレーションし、次いで自動化を行なって最適条
件下での反応を完了させることが可能であって反応の種
類を問わず汎用性のある自動化制御が可能であり、した
がって著しく省力化された簡易自動化反応装置を提供す
ることができる。
本発明によれば、反応槽の濃度、pH、圧力および撹拌
速度を検出後コントローラを介してマイクロコンピュー
ターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの制御
信号をプログラム制御することにより添加量の判断を行
なう構成によらず、前記（iii）第３開度量送出手段、
前記（ｉ）第１開度量送出手段または（ii）第２開度量
送出手段および前記（iv）原料添加終了を光検知するセ
ンサーとスイッチ回路の組合せを導入する構成により、
制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を自動制御す
ることが可能であり、最適化条件の探究に要する時間を
著しく短縮することが可能であり、したがって極めて効
率のよい自動化反応装置用原料添加制御装置を提供する
ことができる。
速度を検出後コントローラを介してマイクロコンピュー
ターへ入力しコントローラの信号に応じてポンプの制御
信号をプログラム制御することにより添加量の判断を行
なう構成によらず、前記（iii）第３開度量送出手段、
前記（ｉ）第１開度量送出手段または（ii）第２開度量
送出手段および前記（iv）原料添加終了を光検知するセ
ンサーとスイッチ回路の組合せを導入する構成により、
制御条件の自動化変更の伴う任意の添加量を自動制御す
ることが可能であり、最適化条件の探究に要する時間を
著しく短縮することが可能であり、したがって極めて効
率のよい自動化反応装置用原料添加制御装置を提供する
ことができる。
本発明によれば、原料自動供給システムを備えた自動
化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
本発明によれば、滴下ロートのコックとセンサーとの
間に空気が残存しない構造とすることにより、例えば開
放状態では取扱い上危険である原料を、別途安全な場所
で滴下ロートに仕込んだ後、装置に装着して使用しうる
自動化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
間に空気が残存しない構造とすることにより、例えば開
放状態では取扱い上危険である原料を、別途安全な場所
で滴下ロートに仕込んだ後、装置に装着して使用しうる
自動化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
本発明によれば、透明ないし不透明、無色または着
色、揮発性または非揮発性などの各種原料に直接適用し
うる自動化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
色、揮発性または非揮発性などの各種原料に直接適用し
うる自動化反応装置用原料添加制御装置が提供される。
本発明によれば、外浴循環システムによる内浴制御に
より、反応槽内浴温度を高精度で効率よく制御しうる自
動化反応装置が提供される。
より、反応槽内浴温度を高精度で効率よく制御しうる自
動化反応装置が提供される。
本発明によれば、実験室的規模の自動化反応装置にお
いて得られた反応条件などの情報を、そのまま、または
多少の変更を加えて、例えばキーボードにより反応条件
を変更して、制御器すなわちコントロールバルブおよび
バルブコントローラ、好ましくはさらにサブコントロー
ラ（図示せず）と共に、スケールアップされた工業的規
模の自動化反応装置に直接適用できる自動化反応装置が
提供される。
いて得られた反応条件などの情報を、そのまま、または
多少の変更を加えて、例えばキーボードにより反応条件
を変更して、制御器すなわちコントロールバルブおよび
バルブコントローラ、好ましくはさらにサブコントロー
ラ（図示せず）と共に、スケールアップされた工業的規
模の自動化反応装置に直接適用できる自動化反応装置が
提供される。
本発明によれば、本発明の原料添加制御装置に準じて
反応槽のpH、温度、圧力、コンデンサー温度および撹拌
速度、好ましくはさらに外浴循環量と外浴温度とを相互
に最適条件下に制御することのできる自動化反応装置が
提供される。
反応槽のpH、温度、圧力、コンデンサー温度および撹拌
速度、好ましくはさらに外浴循環量と外浴温度とを相互
に最適条件下に制御することのできる自動化反応装置が
提供される。
第1a図、第1b図、第2a図および第2b図は本発明の自動化
反応装置およびコントローラのブロック図である。 第3a図は第1a図または第2a図に示される本発明の自動化
反応装置の作動を示す初期設定フローチャートであり、 第3b図はウォーミングアップフローチャートであり、 第3c図は合成時フローチャートである。 第3d図は第1a図に示される自動化反応装置における冷却
反応時フローチャートであり、 第3e図は加熱反応時フローチャートである。 第3f図は第1a図または第2a図に示される自動化反応装置
における後反応フローチャートである。 第3g図は第1b図に示される自動化反応装置における冷却
反応時フローチャートであり、 第3h図は第1b図に示される自動化反応装置における加熱
反応時フローチャートである。 第4a図および第5a図は第1a図に示される本発明の自動化
反応装置および該装置に用いられる原料添加制御装置を
説明するブロック図である。 第4b図および第5b、第5c、第5d図は第1b図に示される本
発明の自動化反応装置および該装置に用いられる原料添
加制御装置を説明するブロック図である。第4b図におい
て、第4b図（その１）は全体図であり、第4b図（その
２）および第4b図（その３）はそれぞれ部分拡大図であ
る。 第6a図は第1a図または第2a図に示される自動化反応装置
用原料添加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示
すフローチャートである。 第6a〜6c図は第1a図に示される自動化反応装置用原料添
加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示すフロー
チャートである。 第6d〜6e図は第1b図に示される自動化反応装置用原料添
加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示すフロー
チャートである。 第7a図および第7b図は、第1b図に示される本発明の自動
化反応装置を用い、手動操作で中和反応を行なった場合
の内温および外温の経時変化を示すグラフである。 第7c図および第7d図は、第1a図に示される本発明の自動
化反応装置を用い、自動操作で中和反応を行なった場合
の内温および外温の経時変化を示すグラフである。 第8a図および第8b図は、本発明における内温制御および
pH制御の相関関係の例を示すグラフである。 第９図および第10図は、従来の自動反応装置のブロック
図である。 第11図は従来の自動反応装置用原料添加制御手段のブロ
ック図である。 符号の説明 第1a図： １……反応槽 ２……内浴温度センサー ３……外浴温度センサー ４……コントロールバルブ ５……滴下ロート ６……センサー ７……撹拌機 ８……コンデンサー ９……コントローラ 10……キーボード 11……モニター 12……ワイヤレスモデム 13……バルブコントローラ 14……ホストコンピューター 15……モニター 16……外部記憶装置（ディスク） 17……キーボード 18……pHセンサー 19……冷却槽または加熱槽 20……プリンタプロッタ 21……警報器 22……コンデンサー下部の温度センサー 23……コンデンサー上部の温度センサー 第1b図： 101……原料添加量センサー 102……原料供給要求センサー、原料添加自動供給信号
または滴下ロート内原料検知センサー 103……原料タンク 104……原料供給ポンプ 105……等圧管 106……外浴ストレージタンク 107……外浴ストレージ内温度センサー 108……ヒーター 109……冷凍機 110……外浴循環ポンプ 111……サブコントローラ 112……原料供給パイプ 第2a図： 24……開度信号 25……マルチプレクサ 26……A/Dコンバーター 27……インターフェイス 28……RAM 29……CPU 30……D/Aコンバーター 31……D/Aコンバーター 32……DC出力 33……モード切換用SSR 34……警報用SSR 35……警報用SSR 36……警報用SSR 37……警報用SSR 38……警報用SSR 39……警報用SSR 40……警報用SSR 41……スタート用SSR 42……ストップボタン 第2b図： 113……ヒーター出力 114……ヒーター出力 115……警報用SSR 116……警報用SSR 117……警報用SSR 118……警報用SSR 119……警報用SSR 120……警報用SSR 121……警報用SSR 122……DC出力 123……マルチプレクサ 124……A/Dコンバーター 125……インターフェイス 126……RAM 127……CPU 128……D/Aコンバーター 129……警告用出力 130……ヒーター用出力 131……外浴循環用もどり管 第4a図： 43……手動時開度調節用ポテンションメーター 44……スイッチ 45……フィルタースイッチ 46……A/Dコンバーター 47……開度量信号 48……A/Dコンバーター 49……原料滴下終了信号 50……手動／自動選択信号 51……スタート信号 52……入力インターフェイス 53……ソリッドステートリレー 54……D/Aコンバーター 55……温度調節器 56……出力インターフェイス 57……CPU 58……自動開度調節用信号 第4b図： 133……原料供給量制御信号 134……外浴循環量制御信号 135……A/Dコンバーター 136……A/Dコンバーター 第5a図および第5b図： ５……滴下ロート 59……固定金具 ６……センサー 60……テフロンジョイント 61……支持板 ４……コントロールバルブ 62……テフロンジョイント 63……硝子毛細管 111……サブコントローラ 第5c図および第5d図： 132……スクリュー切削ホール 137……エア抜き付きコック 138……カサ付きジョイント 139……エア抜き用穴 第９〜11図 201……反応槽 202……バス 203……計量槽 204……コントローラ 205……反応槽 206……外浴 207……内浴温度センサー 208……コントローラ 209……原料槽 210……反応槽 211……温度センサー 212……温度調節器 213……入力インターフェイス 214……CPU 215……出力インターフェイス 216……ポンプ
反応装置およびコントローラのブロック図である。 第3a図は第1a図または第2a図に示される本発明の自動化
反応装置の作動を示す初期設定フローチャートであり、 第3b図はウォーミングアップフローチャートであり、 第3c図は合成時フローチャートである。 第3d図は第1a図に示される自動化反応装置における冷却
反応時フローチャートであり、 第3e図は加熱反応時フローチャートである。 第3f図は第1a図または第2a図に示される自動化反応装置
における後反応フローチャートである。 第3g図は第1b図に示される自動化反応装置における冷却
反応時フローチャートであり、 第3h図は第1b図に示される自動化反応装置における加熱
反応時フローチャートである。 第4a図および第5a図は第1a図に示される本発明の自動化
反応装置および該装置に用いられる原料添加制御装置を
説明するブロック図である。 第4b図および第5b、第5c、第5d図は第1b図に示される本
発明の自動化反応装置および該装置に用いられる原料添
加制御装置を説明するブロック図である。第4b図におい
て、第4b図（その１）は全体図であり、第4b図（その
２）および第4b図（その３）はそれぞれ部分拡大図であ
る。 第6a図は第1a図または第2a図に示される自動化反応装置
用原料添加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示
すフローチャートである。 第6a〜6c図は第1a図に示される自動化反応装置用原料添
加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示すフロー
チャートである。 第6d〜6e図は第1b図に示される自動化反応装置用原料添
加制御装置の作動を示し、処理手順の概要を示すフロー
チャートである。 第7a図および第7b図は、第1b図に示される本発明の自動
化反応装置を用い、手動操作で中和反応を行なった場合
の内温および外温の経時変化を示すグラフである。 第7c図および第7d図は、第1a図に示される本発明の自動
化反応装置を用い、自動操作で中和反応を行なった場合
の内温および外温の経時変化を示すグラフである。 第8a図および第8b図は、本発明における内温制御および
pH制御の相関関係の例を示すグラフである。 第９図および第10図は、従来の自動反応装置のブロック
図である。 第11図は従来の自動反応装置用原料添加制御手段のブロ
ック図である。 符号の説明 第1a図： １……反応槽 ２……内浴温度センサー ３……外浴温度センサー ４……コントロールバルブ ５……滴下ロート ６……センサー ７……撹拌機 ８……コンデンサー ９……コントローラ 10……キーボード 11……モニター 12……ワイヤレスモデム 13……バルブコントローラ 14……ホストコンピューター 15……モニター 16……外部記憶装置（ディスク） 17……キーボード 18……pHセンサー 19……冷却槽または加熱槽 20……プリンタプロッタ 21……警報器 22……コンデンサー下部の温度センサー 23……コンデンサー上部の温度センサー 第1b図： 101……原料添加量センサー 102……原料供給要求センサー、原料添加自動供給信号
または滴下ロート内原料検知センサー 103……原料タンク 104……原料供給ポンプ 105……等圧管 106……外浴ストレージタンク 107……外浴ストレージ内温度センサー 108……ヒーター 109……冷凍機 110……外浴循環ポンプ 111……サブコントローラ 112……原料供給パイプ 第2a図： 24……開度信号 25……マルチプレクサ 26……A/Dコンバーター 27……インターフェイス 28……RAM 29……CPU 30……D/Aコンバーター 31……D/Aコンバーター 32……DC出力 33……モード切換用SSR 34……警報用SSR 35……警報用SSR 36……警報用SSR 37……警報用SSR 38……警報用SSR 39……警報用SSR 40……警報用SSR 41……スタート用SSR 42……ストップボタン 第2b図： 113……ヒーター出力 114……ヒーター出力 115……警報用SSR 116……警報用SSR 117……警報用SSR 118……警報用SSR 119……警報用SSR 120……警報用SSR 121……警報用SSR 122……DC出力 123……マルチプレクサ 124……A/Dコンバーター 125……インターフェイス 126……RAM 127……CPU 128……D/Aコンバーター 129……警告用出力 130……ヒーター用出力 131……外浴循環用もどり管 第4a図： 43……手動時開度調節用ポテンションメーター 44……スイッチ 45……フィルタースイッチ 46……A/Dコンバーター 47……開度量信号 48……A/Dコンバーター 49……原料滴下終了信号 50……手動／自動選択信号 51……スタート信号 52……入力インターフェイス 53……ソリッドステートリレー 54……D/Aコンバーター 55……温度調節器 56……出力インターフェイス 57……CPU 58……自動開度調節用信号 第4b図： 133……原料供給量制御信号 134……外浴循環量制御信号 135……A/Dコンバーター 136……A/Dコンバーター 第5a図および第5b図： ５……滴下ロート 59……固定金具 ６……センサー 60……テフロンジョイント 61……支持板 ４……コントロールバルブ 62……テフロンジョイント 63……硝子毛細管 111……サブコントローラ 第5c図および第5d図： 132……スクリュー切削ホール 137……エア抜き付きコック 138……カサ付きジョイント 139……エア抜き用穴 第９〜11図 201……反応槽 202……バス 203……計量槽 204……コントローラ 205……反応槽 206……外浴 207……内浴温度センサー 208……コントローラ 209……原料槽 210……反応槽 211……温度センサー 212……温度調節器 213……入力インターフェイス 214……CPU 215……出力インターフェイス 216……ポンプ
Claims (16)
- 【請求項１】反応物質を装入した反応槽であって、原料
添加手段、コンデンサー、撹拌手段、外部加熱手段およ
び外部冷却手段を備えた前記反応槽と、 該反応槽に添加される原料の添加量を検知する原料添加
量検知手段および反応パラメーター検知手段よりなる検
知手段と、 反応槽に添加される原料の添加量を制御する原料添加制
御装置と、 反応パラメーター制御手段とを備えており、該原料添加
手段が、反応槽に滴下供給される原料を充填した滴下ロ
ートおよび該滴下ロートと連通するコントロールバルブ
よりなり、滴下ロートに充填された原料が該コントロー
ルバルブを通って反応槽に滴下供給される自動化反応装
置において、 反応の自動モードまたは手動モードを選定する自動また
は手動選定手段、制御パラメーターの変更を制御するパ
ラメーター変更制御手段および制御パラメーターを自動
的に更新する自動更新パラメーター制御手段を備えてな
り、該自動または手動選定手段が、ホストコンピュータ
ーとコントローラとの対話による制御パラメーターの自
動変更とキーボードによる制御パラメーターの手動変更
とが制御動作を中断することなく行なわれる手段よりな
り、該パラメーター変更制御手段が、反応の動特性に応
じて、最適化のための目標値の変更、ホストコンピュー
ター内のデータテーブルの変更およびコントローラ内の
制御パラメーターおよびデータテーブルの変更を手動ま
たは自動で処理する手段よりなり、該自動更新パラメー
ター制御手段が、反応の動特性に応じて、最適化のため
の目標値の変更、ホストコンピューター内のデータテー
ブルの変更およびコントローラ内の制御パラメーターお
よびデータテーブルの変更を手動または自動で処理して
パターン化を行ない、処理されたコントローラの制御パ
ラメーターの値をホストコンピューターに登録させてお
き必要に応じて自動・手動での選択をし、コントローラ
に手動または自動設定する機能を有し、かつ該制御パラ
メーターを手動または自動で更新する機能を有する手段
よりなり、手動モード時に実験者がコントロールバルブ
を任意に操作して原料の添加量を制御することにより得
られるただ一回の実験データにおける動特性データを解
析処理することにより操作端への出力を決定して目標値
の変更に対応することよりなり、該原料添加手段が滴下
ロート、該滴下ロートへの原料自動供給システムおよび
コントロールバルブよりなり、該原料自動供給システム
が、原料タンク、原料供給ポンプおよび滴下ロート内原
料検知センサーよりなる原料自動供給手段；コントロー
ルバルブに接続され、原料滴下に伴う反応の進行ととも
に生ずる滴下ロート内への原料の供給要求に基いて、手
動で原料ポンプの始動を行なうか、あるいは自動でバル
ブコントローラよりの駆動命令により原料供給ポンプの
始動を開始する原料供給開始制御手段；および滴下に伴
う反応の進行とともに滴下ロートへの原料供給停止要求
に基いて、滴下ロート内への原料の供給停止を手動また
は自動で行う原料供給停止制御手段よりなることを特徴
とする自動化反応装置。 - 【請求項２】該滴下ロートのコックが、エア抜き用穴お
よび／またはスクリュー切削ホールを有するエア抜き付
きコックである請求項１記載の自動化反応装置。 - 【請求項３】該滴下ロートの下方に順次センサー、滴下
ロート側テフロンジョイント、コントロールバルブ、硝
子毛細管側テフロンジョイントおよび硝子毛細管を設け
てなる滴下手段において、硝子毛細管側テフロンジョイ
ントと硝子毛細管との間に、バルブコントローラの出力
インターフェイスよりの出力信号により開閉するストッ
プ弁が設けられている請求項１記載の自動化反応装置。 - 【請求項４】原料添加量検知手段が、該反応槽に添加さ
れる原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロー
ト中の原料の存在の有無および／または原料添加終了を
検知するセンサーを具備したバルブコントローラに接続
され、コントロールバルブへの開度およびスタート、継
続又は終了時間を検知する手段であって、コントローラ
の情報によるコントロールバルブ開度命令および添加時
間を制御しながら、さらにコンピューターの情報による
外浴温度制御と外浴循環流量制御とを行ない、該反応槽
に添加される原料の添加量、滴下ロート中の原料残量、
滴下ロート中の原料の存在の有無および／または原料添
加終了を検知する手段よりなる請求項１記載の自動化反
応装置。 - 【請求項５】原料添加量、滴下ロート中の原料残量、滴
下ロート中の原料の存在の有無および／または原料添加
終了を検知するセンサーが、差動トランス／変位測定
器、デジタルテンションメーター、静電容量式レベル
計、マグネット式流量計、フロート式流量計、液体専用
ディジタル式流量計、容積型流量計、ピトー管式フロー
メーター、超音波ドップラ流量計、マスフローメーター
差圧マグネット／ホール素子型電子式流量計、光電セン
サー（例えば、マークセンサー、光量判別センサー、ラ
インセンサー）、オプトセンサー、フォトマイクロセン
サー、高周波発信形（超音波）／焦電センサー、静電容
量形フロートスイッチ、静電容量形近接センサー、焦電
センサー、超音波式近接センサーおよび超音波式レベル
計よりなる群から選ばれる請求項４記載の自動化反応装
置。 - 【請求項６】原料添加量、滴下ロート中の原料残量、滴
下ロート中の原料の存在の有無および原料添加終了を検
知するセンサーが、差動トランス／変位測定器、デジタ
ルテンションメーター、静電容量式レベル計、マグネッ
ト式流量計、フロート式流量計、液体専用ディジタル式
流量計、容積型流量計、ピトー管式フローメーター、超
音波ドップラ流量計、マスフローメーター差圧マグネッ
ト／ホール素子型電子式流量計、静電容量形近接センサ
ー、焦電センサー、超音波式近接センサーおよび超音波
式レベル計からなる群から選ばれる請求項４記載の自動
化反応装置。 - 【請求項７】該センサーが、差動トランス／変位測定器
である請求項６記載の自動化反応装置。 - 【請求項８】滴下ロート中の原料残量を検知するセンサ
ーが静電容量式レベル計である請求項４記載の自動化反
応装置。 - 【請求項９】滴下ロート中の原料の存在の有無のみを検
知するセンサーが、光電センサー（マークセンサー、光
量判別センサー、ラインセンサー）、オプトセンサー、
フォトマイクロセンサー、高周波発信形（超音波）／焦
電センサーおよび静電容量形フロートスイッチから選ば
れる請求項４記載の自動化反応装置。 - 【請求項１０】該センサーが静電容量形フロートスイッ
チである請求項８記載の自動化反応装置。 - 【請求項１１】外浴ストレージタンクおよび循環ポンプ
よりなる外浴循環手段と、サブコントローラを設けてな
り、内浴検知手段より生ずる手動時または自動時の情報
に基づき、好ましくは自動修正された情報に基づき外浴
の循環量を制御する外浴循環量制御手段とよりなる外浴
循環制御システムを設けてなる請求項１記載の自動化反
応装置。 - 【請求項１２】反応温度を目標の設定値に制御しなが
ら、反応液のpHの測定・制御を行なう請求項11記載の自
動化反応装置。 - 【請求項１３】該原料添加制御装置が、原料添加量を諸
条件下で記憶し更新された制御条件でプログラム制御す
るマイクロコンピューターを具備し、（ｉ）手動モード
時に手動で任意に原料の添加量を制御する第１開度命令
発生手段を、バルブコントローラからコントロールバル
ブへの開度命令として出力する第１開度量送出手段；
（ii）自動モード時の原料添加量の変化量が、検出端の
読みと操作端への出力との間の解析処理を行ない、コン
トロールバルブの操作量と検出端による反応パラメータ
ーの検知結果との間の次元変換式を用いて反応の動特性
として式化して、自動運転時に操作端の操作量と検出端
の検知結果から手動運転時の反応の動特性に合致してい
るか否かをプログラムによるディジタルフィルターで判
定後、該制御対象へテーブル化されたデータによる一定
のプログラムに従う第２開度命令発生手段を内蔵するバ
ルブコントローラからコントロールバルブへの開度命令
を出力する第２開度量送出手段；（iii）ホストコンピ
ューターとコントローラ間で手動時のデータをもとにホ
ストコンピューターのモニターに視覚化し、ホストコン
ピューターとコントローラとの対話時に手動でパラメー
ターを変更しながら最適化を行なうコントローラのパラ
メーター変更制御手段に含まれる反応パラメーターとデ
ータテーブルの自動更新にかかる制御およびコントロー
ルバルブ開度命令発生手段にかかるパラメーター変更の
制御を行なうコントローラまたはコントローラおよびホ
ストコンピューターよりなり、反応パラメーターを変更
して制御のシミュレーションを行なう第３開度量送出手
段；（iv）コントロールバルブの開度を制御する前記マ
イクロコンピューターを介して制御対象へ原料を添加す
る際、原料添加量、滴下ロート中の原料残量、滴下ロー
ト中の原料の存在の有無、および／または原料添加終了
を検知するセンサー；および（ｖ）スイッチ回路を具備
してなる請求項１記載の自動化反応装置 - 【請求項１４】該原料添加制御装置が、さらに、動特性
に応じて行う、外浴温度制御と外浴循環量を出力する第
４開度命令発生手段および第４開度量送出手段；制御対
象へ一定のプログラムに従って外浴循環流量を出力する
第５開度命令発生手段および第５開度量送出手段；およ
び外浴ストレージタンク内温度の測定を行ないパラメー
ターの自動更新のともなうコントローラおよびホストコ
ンピューターよりなる第６開度量送出手段を具備してな
る請求項13記載の自動化反応装置。 - 【請求項１５】該反応パラメーター制御手段が、モニタ
ーを備えたコントローラ、バルブコントローラおよびホ
ストコンピューターを使用して反応パラメーターを制御
する手段である請求項１記載の自動化反応装置。 - 【請求項１６】手動モード時に実験者が前記コントロー
ルバルブを任意に操作して原料の添加量を制御すること
により得られるただ一回の実験データにおける動特性デ
ータを記憶して、手動で反応パラメーターを変更してコ
ントローラとホストコンピューター間で、反応条件の変
更により制御パラメーターを、制御動作を中断すること
なく自動更新するシミュレーションを行なって最適なパ
ラメーターを得、次いで得られた最適なパラメーターを
用いて自動モードにおける制御パラメーターの自動更新
による設定を行なって最適条件下での反応を完了させる
ようにしたことを特徴とする請求項１記載の自動化反応
装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01217414A JP3143795B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 自動化反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP01217414A JP3143795B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 自動化反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0381801A JPH0381801A (ja) | 1991-04-08 |
| JP3143795B2 true JP3143795B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=16703831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP01217414A Expired - Fee Related JP3143795B2 (ja) | 1989-08-25 | 1989-08-25 | 自動化反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3143795B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108816165B (zh) * | 2018-06-27 | 2021-04-27 | 安徽科幂机械科技有限公司 | 一种气体环境下的自动恒温恒压装置 |
| JP2021147693A (ja) * | 2020-03-23 | 2021-09-27 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置 |
-
1989
- 1989-08-25 JP JP01217414A patent/JP3143795B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0381801A (ja) | 1991-04-08 |
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