RU2754002C1 - Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного - Google Patents

Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного Download PDF

Info

Publication number
RU2754002C1
RU2754002C1 RU2020136106A RU2020136106A RU2754002C1 RU 2754002 C1 RU2754002 C1 RU 2754002C1 RU 2020136106 A RU2020136106 A RU 2020136106A RU 2020136106 A RU2020136106 A RU 2020136106A RU 2754002 C1 RU2754002 C1 RU 2754002C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
reaction vessel
control unit
unit
input
temperature control
Prior art date
Application number
RU2020136106A
Other languages
English (en)
Inventor
Геннадий Михайлович Зачиняев
Иван Владимирович Скворцов
Елена Вячеславовна Белова
Юлия Владимировна Никитина
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН)
Priority to RU2020136106A priority Critical patent/RU2754002C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2754002C1 publication Critical patent/RU2754002C1/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K17/00—Measuring quantity of heat
    • G01K17/06—Measuring quantity of heat conveyed by flowing media, e.g. in heating systems e.g. the quantity of heat in a transporting medium, delivered to or consumed in an expenditure device
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к приборам для определения термической устойчивости жидких однофазных и двухфазных систем, в том числе гетерогенных. Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции при сохранении точности измерений. Заявленный прибор состоит из наружного блока термостатирования (НБТ) с крышкой, разделенной на левую и правую части, внутри НБТ размещен внутренний блок форсированного нагрева и термостатирования, в котором расположен реакционный сосуд с крышкой, имеющей герметичные вводы термопар хромель-алюмель, предназначенные для измерения температуры в нескольких точках по высоте реакционного сосуда, также в НБТ находятся датчик давления и узел герметизации предохранительной мембраны с выхлопным патрубком, при этом корпуса наружного блока термостатирования, левой и правой частей его крышки, внутреннего блока форсированного нагрева и термостатирования представляют собой нагревательный элемент, покрытый слоем теплоизоляции, нагревательный элемент через ПИД-регулятор и преобразователь интерфейсов соединен с входом-выходом управляющего компьютера. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Description

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к приборам для определения термической устойчивости жидких однофазных и двухфазных систем, в том числе гетерогенных. Изобретение предназначено для определения минимальной температуры (Тст), при которой начинаются экзотермические реакции, величины саморазогрева смеси (ΔТ), максимальной скорости роста давления (Wмакс), максимального избыточного давления (Pмакс) и индукционного периода (Тинд). Может быть использовано для исследования пожаровзрывоопасности процессов на любых предприятиях и заводах химической и нефтехимической промышленности, где возможно попадание горючих веществ в смеси с окислителем на высокотемпературные операции.
Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного может применяться для определения параметров экзотермических процессов (скорости роста давления, индукционного периода, температуры начала и конца экзотермических реакций) жидких однофазных, двухфазных или гетерофазных систем при давлении выше атмосферного. Может применяться для определения характеристик пожаровзрывоопасности веществ и материалов, применяемых в химико-технологических процессах, и исследования процессов теплового взрыва.
В настоящее время для определения термической устойчивости веществ и смесей применяют калориметры следующих типов: адиабатические, изотермические, диатермические, теплопроводящие, поточные. Однако все выше перечисленные калориметры направлены, в основном, на исследование твердых веществ.
Наиболее распространены калориметры переменной температуры, в которых количество теплоты Q определяется по изменению температуры калориметрической системы:
Q=W*ΔT,
где W - тепловое значение калориметра (т.е. количество теплоты, необходимое для его нагревания на 1 К), найденное предварительно в градуировочных опытах, ΔT - изменение температуры во время опыта (1).
В (2) предложены три варианта конструкции калориметров переменной температуры. Благодаря установленным на оболочках калориметров датчиков температуры появилась возможность учитывать при расчетах теплообмен с окружающей средой, в связи с чем повысилась точность результатов.
В (3) представлен калориметр переменного тока с изотермической оболочкой в виде трубчатого теплообменника. Данная разработка позволяет проводить одновременный анализ 12-ти образцов объемом до 0,8 мл каждый. За счет устранения тепловых потоков при термостатировании ячейки калориметра повышается точность эксперимента и снижается погрешность.
Известен прибор для определения параметров экзотермических процессов и газовыделения в открытом аппарате (4). Однако, в некоторых случаях, информации, полученной при атмосферном давлении, недостаточно, и требуется проведение исследований в закрытом аппарате, то есть в условиях постоянного объема.
Недостатками всех вышеперечисленных изобретений являются невозможность определения индукционного периода экзотермической реакции, и, как правило, небольшой объем анализируемого образца (до 10-15 мл).
Техническим результатом изобретения является упрощение конструкции при сохранении точности измерений, достаточной для проведения полноценного исследования термической устойчивости твердых и жидких образцов объемом до 80 см3 при давлении до 100 атм в изотермическом режиме.
Технический результат достигается тем, что прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного состоит из наружного блока термостатирования (НБТ) с крышкой, разделенной на левую и правую части. Внутри НБТ размещен внутренний блок форсированного нагрева и термостатирования, в котором расположен реакционный сосуд с крышкой, имеющей герметичные вводы термоэлектрических преобразователей (термопары) для измерения температуры в нескольких точках по высоте реакционного сосуда, датчик давления и узел герметизации предохранительной мембраны с выхлопным патрубком. При этом корпуса наружного блока термостатирования (НБТ), левой и правой частей его крышки, внутреннего блока форсированного нагрева и термостатирования представляют собой нагревательный элемент, покрытый слоем теплоизоляции. Нагревательный элемент через ПИД-регулятор соединен с входом-выходом управляющего компьютера. Герметичный ввод термоэлектрического преобразователя (термопары) и датчик давления соединены с входами аналого-цифрового преобразователя, выход которого соединен с входом-выходом управляющего компьютера. Управляющий компьютер выполнен на базе процессора со следующими функциональными возможностями: выбор и настройка применяемого аналого-цифрового преобразователя и преобразователя интерфейса; сохранение настроек эксперимента и калибровочных коэффициентов; управление ПИД-регулятором через интерфейс программного обеспечения; визуализация показаний всех датчиков; сбор и хранение результатов экспериментов.
Сущность заявленного изобретения поясняется в последующем детальном описании, проиллюстрированном чертежами.
На фиг. 1 изображена принципиальная схема прибора для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного, где:
1 – левая часть крышки термостата;
2 – правая часть крышки термостата;
3 – наружный блок термостатирования (НБТ);
4 – внутренний блок форсированного нагрева и термостатирования (ВБТ);
5 – нагреватель;
6 – теплоизоляция;
7 – реакционный сосуд;
8 – крышка реакционного сосуда;
9 – герметичный ввод термоэлектрического преобразователя (термопары);
10 – датчик давления;
11 – узел герметизации предохранительной мембраны;
12 – выхлопной патрубок;
13 – болт крепления термостата;
14 – основание.
На фиг. 2 – блок-схема установки по определению параметров экзотермических процессов, где:
15 – аналого-цифровой преобразователь;
16 – преобразователь интерфейсов;
17 – блок управления;
18 – управляющий компьютер;
19 – ПИД регулятор.
На фиг. 3 показана блок-схема программы для ЭВМ реализующей функции процессора, где:
20 – блок начальной установки параметров;
21 – блок сканирования имен и адресов измерительных модулей;
22 – блок считывания/коррекции установленного вида измерений;
23 – блок выбора пути файла данных;
24 – блок обозначения каналов измерений;
25 – блок сбора данных измерений с выбранных каналов;
26 – блок преобразования данных;
27 – блок формирования массивов данных.
Устройство работает следующим образом.
В реакционный сосуд (7), представляющий собой автоклав объемом 300 см3, помещается испытуемый образец. Объем испытуемых образцов составляет от 20 до 80 см3. Для уменьшения теплопотерь из зоны химической реакции в стенки автоклава применяется тефлоновый стакан. Крышка реакционного сосуда (8), снабженная герметичным вводом термоэлектрического преобразователей (термопар)(9) для измерения температуры внутри образца в различных зонах, температуры стенок в нескольких точках по высоте реакционного сосуда и на стенках, датчиком давления (10), узлом герметизации предохранительной мембраны, крепится к реакционному сосуду с помощью 6 болтов и герметизируется фторопластовой прокладкой. Максимально допустимое давление в автоклаве – 100 атм. Затем герметичный реакционный сосуд помещается в воздушный термостат, который позволяет значительно снизить теплопотери через стенки автоклава. Сигналы от датчиков температуры и давления записываются в файл данных и отображаются на мониторе компьютера, что позволяет визуально отслеживать развитие и окончание процесса.
Отличительной особенностью заявленного изобретения является герметичность реакционного сосуда в течение всего времени эксперимента. Автоклав снабжен защитной мембраной, меняя толщину которой можно достичь разное давление срабатывания. Предохранительные мембраны, выдерживающие давление при тепловых взрывах, позволяют оценивать динамику экзотермических процессов с момента возникновения до завершения. В качестве датчиков для измерения температуры в образце исследуемой системы используются термоэлектрические преобразователи (хромель-алюмель), помещённые в защитный кожух из нержавеющей стали (трубка Ф3х0,5, 12Х18Н10Т). Выбор именно этой пары термоэлектродных проводов обусловлен широким диапазоном рабочих температур, повышенной (по сравнению с аналогичными термопарами) коррозионной стойкостью, линейной зависимостью выходного сигнала от измеряемой температуры и широкой распространенностью. Диапазон измерения температуры (саморазогрев) исследуемой системы в условиях испытаний составляет от единиц до нескольких сотен градусов (250-300) по шкале Цельсия.
Сигналы от термопар и датчиков давления через аналого-цифровой преобразователь передаются на управляющий компьютер (фиг. 2).
Обработка, визуализация и хранение данных обеспечивается собственным программным обеспечением. На блок-схеме приведен алгоритм выполнения программы измерений. При запуске программы производится проверка первого входа. Если программный цикл выполняется в первый раз, то производится выполнение подпрограммы блока начальной установки параметров «Начальные установки» (20). В первую очередь производится сканирование имен и адресов измерительных модулей, подсоединенных к используемому СОМ порту (21), а также считывание/коррекция установленного вида измерений (22). Далее производится выбор пути файла данных (23) и обозначение каналов измерений (24).
После окончания подпрограммы «Начальные установки» выполняется собственно программа измерений: сбор данных измерений с выбранных каналов (25), преобразование полученных данных из текстового формата (ASCII) в числовой с последующим усреднением данных по каждому каналу измерений (26). Далее производится формирование массивов данных измерений как для записи в файл, так и для визуализации в виде графиков (27). В конце цикла измерений производится проверка нажатия кнопки выхода из программы («СТОП ПРОЦЕСС»), если кнопка нажата программный цикл прерывается, если нет, то программа продолжает работать.
Пользовательский интерфейс программного обеспечения в начале работы предлагает выбрать директорию и имя файла хранения данных. Далее необходимо установить температуру терморегулятора. При необходимости имеется возможность коррекции калибровочных коэффициентов используемых каналов измерительных приборов. Показания в процессе эксперимента выводятся на экран в реальном времени, как в виде числовых значений, так и в виде графиков.
Таким образом, проведение экспериментов с использованием заявленного изобретения позволяет создать условия для самопроизвольного развития автокаталитических реакций. Исследование термической устойчивости таким методом не требует от целевой установки прецизионных компонентов по сравнению с аналогами. Несмотря на то что точность измеряемых параметров понижается в среднем от 0.01 до 0.5% по сравнению с аналогами, для целей данного исследования это приемлемо.
Источники информации
1. Кирьянов К.В. Калориметрические методы исследования // Нижний Новгород. Образовательно-научный центр. – 2007. – С. 13-14.
2. Патент РФ № 2013132034/28A, 2013-07-11.
Калориметр переменной температуры (варианты) // Патент России № 2529664. 2014. Бюл. № 27. / Иноземцев Я.О., Иноземцев А.В., Жильцов И.А. [и др.].
3. Патент РФ № 2008126969/28A, 2008-07-02.
Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой // Патент России № RU2371685C1. 2009. Бюл. 30 / Бывальцев Ю.А., Хрипушин В.В., Бондарева Л.П. [и др.].
4. Патент РФ №2016125838, 2016-06-29.
Прибор для определения параметров газовыделения // Патент России № 2620328. 2017 / Мясоедов Б.Ф., Белова Е.В., Дживанова З.В. [и др.].

Claims (2)

1. Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного, состоящий из наружного блока термостатирования (НБТ) с крышкой, разделенной на левую и правую части, внутри НБТ размещен внутренний блок форсированного нагрева и термостатирования, в котором расположен реакционный сосуд с крышкой, имеющей герметичные вводы термопар хромель-алюмель, предназначенные для измерения температуры в нескольких точках по высоте реакционного сосуда, также в НБТ находятся датчик давления и узел герметизации предохранительной мембраны с выхлопным патрубком, при этом корпуса наружного блока термостатирования, левой и правой частей его крышки, внутреннего блока форсированного нагрева и термостатирования представляют собой нагревательный элемент, покрытый слоем теплоизоляции, нагревательный элемент через ПИД-регулятор и преобразователь интерфейсов соединен с входом-выходом управляющего компьютера, герметичный ввод термопары хромель-алюмель и датчик давления соединены с входами аналого-цифрового преобразователя, выход которого соединен с входом-выходом управляющего компьютера.
2. Прибор по п.1, отличающийся тем, что управляющий компьютер выполнен на базе процессора со следующими функциональными возможностями: выбор и настройка применяемого аналого-цифрового преобразователя и преобразователя интерфейса; сохранение настроек эксперимента и калибровочных коэффициентов; управление ПИД-регулятором через интерфейс программного обеспечения; визуализация показаний всех датчиков; сбор и хранение результатов экспериментов.
RU2020136106A 2020-11-03 2020-11-03 Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного RU2754002C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020136106A RU2754002C1 (ru) 2020-11-03 2020-11-03 Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020136106A RU2754002C1 (ru) 2020-11-03 2020-11-03 Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2754002C1 true RU2754002C1 (ru) 2021-08-25

Family

ID=77460475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020136106A RU2754002C1 (ru) 2020-11-03 2020-11-03 Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2754002C1 (ru)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4130016A (en) * 1977-08-08 1978-12-19 The Dow Chemical Company Adiabatic calorimeter apparatus and method for measuring the energy change in a chemical reaction
FR2365120B1 (ru) * 1976-09-16 1982-01-08 Dow Chemical Co
RU2319138C1 (ru) * 2006-05-04 2008-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Идея-Резонанс" Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса
RU2371685C1 (ru) * 2008-07-02 2009-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой
RU2485463C1 (ru) * 2011-12-22 2013-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) Устройство для воздушного термостатирования калориметрической ячейки
RU2620328C1 (ru) * 2016-06-29 2017-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Прибор для определения параметров газовыделения
CN109030558B (zh) * 2018-07-25 2020-05-22 喀山（伏尔加地区）联邦大学 一种原油样品在多孔介质中反应的热效应监测装置及方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2365120B1 (ru) * 1976-09-16 1982-01-08 Dow Chemical Co
US4130016A (en) * 1977-08-08 1978-12-19 The Dow Chemical Company Adiabatic calorimeter apparatus and method for measuring the energy change in a chemical reaction
RU2319138C1 (ru) * 2006-05-04 2008-03-10 Общество с ограниченной ответственностью "Идея-Резонанс" Устройство термостатирования образца в датчике магнитного резонанса
RU2371685C1 (ru) * 2008-07-02 2009-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой
RU2485463C1 (ru) * 2011-12-22 2013-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) Устройство для воздушного термостатирования калориметрической ячейки
RU2620328C1 (ru) * 2016-06-29 2017-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Прибор для определения параметров газовыделения
CN109030558B (zh) * 2018-07-25 2020-05-22 喀山（伏尔加地区）联邦大学 一种原油样品在多孔介质中反应的热效应监测装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4170455A (en) Gas monitoring method and apparatus therefor
US4963499A (en) Method for the calorimetry of chemical processes
US4892707A (en) Apparatus for the calorimetry of chemical processes
RU2371685C1 (ru) Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой
CN103196784B (zh) 一种基于容量法测定气液化学反应速率的装置及测定方法
CZ285062B6 (cs) Kalorimetrické měřící zařízení
US4088447A (en) Adiabatic calorimeter apparatus and method for measuring the energy change in a chemical reaction
Andrews et al. An adiabatic calorimeter for use at superambient temperatures. The heat capacity of synthetic sapphire (α-Al2O3) from 300 to 550 K
RU2754002C1 (ru) Прибор для определения параметров экзотермических процессов при давлении выше атмосферного
US10605753B2 (en) Device and method for calorimetrically measuring sorption processes
Coxam et al. Modification of a C-80 Setaram calorimeter for measuring heat capacities of liquids at temperatures up to 548 K and pressures up to 20 MPa
RU2583061C1 (ru) Установка для исследования и способ исследования влияния пористых сред на фазовое поведение жидких и газообразных флюидов
Zaripov et al. Thermal Properties of n-Hexane at Temperatures of 298.15–363.5 K and Pressures of 0.098–147 MPa
Hejmadi et al. Experimental determination of the enthalpy of mixing of N+ CO2 under pressure
RU2620328C1 (ru) Прибор для определения параметров газовыделения
JPS6165148A (ja) 熱量計
CN106769643A (zh) 一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置
EP0170713B1 (en) Method and apparatus for the calorimetry of chemical processes
CN110291372B (zh) 量热探针以及用于量热测量的方法
RU2515333C1 (ru) Термогравиметрическая установка
CN205670056U (zh) 反应釜反应温度测试装置
SU166851A1 (ru) Датчик промышленного хроматографа
Chahine et al. Establishment of an Ultra-High Accuracy 670 PVTt Gas Flow Primary Standard at NMIA
RU220612U1 (ru) Дифференциальный термический анализатор с контролируемыми скоростями нагрева и охлаждения
RU2745795C1 (ru) Устройство для определения термической стойкости веществ