JP3133082B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
粘着剤組成物Info
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Description
更に詳しくは特定の不均等分岐ブロック共重合体又はそ
の混合物をベースポリマーとして使用することにより、
優れた加工性、保油性、粘着特性(タック、剥離強度、
保持力等)を有する粘着剤組成物に関する。
に対して、加工性の面からは溶融粘度の低粘度化が要求
され、また品質の面からは保油性と保持力の向上が要求
されている。粘着剤用のベースポリマーには様々な構造
のポリマーが提案されている。例えば、特公昭55−4
1686号公報には(S−D−)X Yで示される構造の
ポリマーを用いた接着剤組成物が開示されている。また
特開昭63−207875号公報には衛生材料用ホット
メルト粘着剤組成物に用いるブロックポリマーとしてビ
ニル芳香族炭化水素含有量とブタジエン部のビニル結合
含有量が特定の関係にあるブロックポリマーを用いるこ
とが示されている。
ては、粘着付与剤樹脂、またはプロセスオイルの配合量
の増量、或はベースポリマーの分子量の低分子量化等の
方法が考えられるが、この様な方法の場合、溶融粘度は
低下するものの粘着剤の凝集力の低下を伴い、保持力が
著しく低下する。またベースポリマーの分岐化、更にブ
ロック構造の異なるポリマーのカップリング分岐化によ
って溶融粘度を低粘度化する方法では、溶融粘度、タッ
ク、保持力のバランスが未だ不十分であり、特にタック
の向上が求められた。
に、粘着剤組成物の粘着特性改良、特に低溶融粘度化と
高タック、高保持力の達成を目的としてなされたもので
ある。
粘着剤組成物の溶融粘度及び粘着特性とベースポリマー
の構造との関係について鋭意検討を重ねた結果、特定の
ブロック構造を有する不均等分岐ブロック共重合体又は
その混合物を用いた粘着剤組成物が、溶融粘度、タッ
ク、保持力のバランスに優れていることを見いだし、本
発明を完成するに至った。
香族炭化水素重合体ブロック又はビニル芳香族炭化水素
を主体とするビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重
合ブロック、Xはリビングアニオン重合の活性末端を表
す。)から選ばれた2種以上のポリマーブロックを、
(A)又は(B)はそれぞれ0〜90重量%、(C)は
0〜50重量%の重量比で組み合わせた配合物に該リビ
ングアニオン重合の活性末端と3官能以上で 反応する
カップリング剤をカップリング率が50重量%以上にな
るまで反応させて得られる、ビニル芳香族炭化水素含有
量が10〜50重量%でMIが0.5〜50g/10m
in(200℃、5Kg)の不均等分岐ブロック共重合
体又はその混合物10〜50重量% (II)粘着付与剤樹脂20〜80重量% (III)プロセスオイル2〜50重量% (IV)安定剤0.1〜5重量% からなる粘着剤組成物である。
ロック共重合体又はその混合物において、A1及びA2は
ビニル芳香族炭化水素重合体ブロック又はビニル芳香族
炭化水素を主体とするビニル芳香族炭化水素と共役ジエ
ンの共重合ブロックであって、ビニル芳香族炭化水素含
有量が50〜100重量%、好ましくは80〜100重
量%、更に好ましくは90〜100重量%である。
はテーパー状に存在してもよいしランダムでもかまわな
いが、凝集力を高め、高保持力を得るためには該ブロッ
クのどの部分であってもビニル芳香族炭化水素含有量が
50重量%以上であることが望ましい。更に、該ブロッ
クの重量平均分子量は高保持力を得るために1000〜
40000、好ましくは5000〜40000、更に好
ましくは10000〜20000である。
ブロック共重合体又はその混合物において、B1 〜B4
ブロックは、共役ジエン重合体ブロックである。それら
のブロックの数平均分子量は、最終的な不均等分岐ブロ
ック共重合体又はその混合物のMIが0.5〜50を満
足するように設計されるが、高保持力を得るためにB1
の分子量は5000以下が好ましく、B2 及びB3 の分
子量は10000〜100000が好ましく、更に好ま
しくは20000〜70000である。
が好ましく、更に好ましくは5000〜30000であ
る。不均等分岐ブロック共重合体又はその混合物(I) に
含まれる芳香族ビニル炭化水素の含有量は保油性と高タ
ックを得るために10〜50重量%、好ましくは15〜
40重量%、更に好ましくは15〜30重量%である。
未満ではブロック共重合体又はその混合物としてのハン
ドリング性に劣り、逆に50重量%を越えると粘着剤組
成物のタックが劣る。不均等分岐ブロック共重合体又は
その混合物(I) を構成する(A)、(B)、(C)のポ
リマーブロックは、(A)及び(B)が0〜90重量
%、(C)が0〜50重量%、好ましくは40重量%以
内になるように、2種以上を用いてカップリングされ
る。(A)及び(B)のポリマーブロックが90重量%
を超えて用いられた場合には均等分岐ブロック共重合体
に近い構造となるため保持力と初期粘着性のバランスに
劣り、(C)のポリマーブロックが50重量%を超えて
用いられた場合には保持力が劣る。
物(I) のカップリング率は、該混合物のゲルパーミェー
ションクロマトグラフィー(GPC)によって得られる
ピークの総面積に対する高分子量側のピークの面積の割
合で表わされるが、溶融粘度とタックからは低カップリ
ング率が好ましく、剥離強度と保持力からは高カップリ
ング率が好ましい。
り、50%未満の場合には、熱可塑性エラストマーとし
ての性能を発揮するいわゆるS−B−S(ハード−ソフ
ト−ハード)構造の含有率が低下して凝集力が不足とな
り保持力が低下する。不均等分岐ブロック共重合体又は
その混合物(I) のカップリング率は、用いる(A)、
(B)、(C)のブロックポリマーの重量比、各々の分
子量によって、粘着剤用のベースポリマーとしての最適
値が存在する。
物(I) のMIは、ブロック共重合体の構造、分子量(重
合開始剤の使用量)、カップリング率を変えることでコ
ントロールすることができる。最終的な粘着剤組成物の
溶融粘度と粘着特性から、好適なMIは0.5〜50で
あり、好ましくは2〜30、更に好ましくは4〜25で
ある。0.5未満では溶融粘度が高くなり、50を超え
ると十分な剥離強度、保持力が発現しない。
物(I) を構成するビニル芳香族炭化水素には、スチレ
ン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、1,1−ジ
フェニルエチレンなどがある。なかでもスチレン、1,
1−ジフェニルエチレンが好適である。また、共役ジエ
ンには、ブタジエン、イソプレン、1,3−ペンタジエ
ン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンなどがあ
り、安定性からはブタジエンが好適である。
に制限は無いが、共役ジエン含有量の多い場合にはペン
ダントビニル結合の多い方がハンドリングの点で好まし
い。更に、これらの不均等分岐ブロック共重合体又はそ
の混合物は、共役ジエン重合体のペンダントビニル基を
選択的に水添したり、あるいは残存二重結合が殆ど無く
なるまで水添して用いることもできる。
その混合物としては、カップリング率が実質的に100
重量%である場合は、ポリマーブロック(A)、
(B)、(C)からなる不均等分岐ブロック共重合体、
ポリマーブロック(A)、(C)からなる不均等分岐ブ
ロック共重合体、ポリマーブロック(A)、(B)から
なる不均等分岐ブロック共重合体、ポリマーブロック
(B)、(C)からなる不均等分岐ブロック共重合体
を、カップリング率が50重量%以上100重量%未満
である場合は、前記各不均等分岐ブロック共重合体と各
ポリマーブロックの混合物を挙げることができる。
物(I) の代表的な例として、例えば特公昭55−416
86号公報に記載の方法で製造することができる。即
ち、水、酸素を除いた不活性溶媒中てせアルカリ金属有
機化合物を重合開始剤として各ブロック毎にモノマーを
所定量添加して重合し、末端に活性なリビング金属アニ
オンの存在するポリマーブロック(A)、(B)、
(C)を重合する。これらの混合物中に活性末端と3官
能以上で反応するカップリング剤を所定のカップリング
率になるまで添加して重合を完結する。
合物、ポリエポキシ化合物、ポリイソシアネート化合
物、ポリケトン化合物、ポリカルボン酸エステルや酸無
水物化合物等が用いられる。好ましい化合物の例は、四
塩化珪素、四塩化スズ、エポキシ化大豆油、1,3−ビ
ス(N,N−グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン
である。
水添ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、水添テルペン系樹
脂、C5 ・C9 系脂肪族石油樹脂、脂環族石油樹脂など
の公知の粘着付与剤樹脂中から選ばれ、中でもテルペン
系樹脂、更には水添テルペン系樹脂が保持力の点で好ま
しい。これらの粘着付与剤樹脂は、1種のみならず2種
以上のものを組み合わせて用いても良い。
は、パラフィン系オイル、ナフテン系オイル、アロマ系
オイル等がある。色調や熱安定性からはパラフィン系、
またはナフテン系のプロセスオイルが好ましい。上記不
均等分岐ブロック共重合体又はその混合物(I) 、粘着付
与剤樹脂(II)、プロセスオイル(III) の配合量は、 I;10〜50重量% II;20〜80重量% III;2〜50重量% であり、好ましくは I;15〜40重量% II;40〜75重量% III;5〜40重量% 更に好ましくは I;20〜30重量% II;50〜70重量% III;10〜20重量% である。
ると、粘着剤組成物は樹脂状となり、粘着性が低下す
る。粘着付与剤樹脂配合量が20重量%未満では、加工
性が著しく低下して好ましくない。プロセスオイル配合
量が50重量%を超えると、粘着剤組成物の凝集力が低
下し、保持力も著しく低下する。プロセスオイル配合量
が2重量%未満では、加工性が低下して好ましくない。
系安定剤、リン系安定剤、イオウ系安定剤などの安定剤
の1種又は2種以上を0.1〜5重量%、好ましくは
0.2〜4重量%、更に好ましくは0.3〜3重量%の
範囲で使用される。安定剤の使用量が0.1重量%未満
の場合には熱安定性の改良効果が認められず、逆に5重
量%を超えると得られる粘着剤組成物の粘着特性が劣
り、又、長時間加熱時の臭気が多くなるため好ましくな
い。
ウ系安定剤としては従来公知のものが使用できる。好適
なフェノール系安定剤としてはテトラキス〔メチレン−
3−(3′,5′−ジ−tert−ブチル−4′−ヒド
ロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、1,3,5
−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジter
t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、2,
6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール、4
−ヒドロキシメチル−2,6−ジ−tert−ブチルフ
ェノール、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−
(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニ
リノ)−1,3,5−トリアジン。
t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト、トリエチレングリコール−ビス〔3−(3−ter
t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プ
ロピオネート〕、1,3,5−トリス−(4−tert
−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジ
ル)イソシアヌル酸、2,2′−メチレン−ビス−(4
−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、3,9
−ビス〔2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒド
ロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ}−
1,1−ジメチルエチル〕−2,4,8,10−テトラ
オキサスピロ〔5,5〕ウンデカン。
ルフェノール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,
2′−ジヒドロキシ−3,3′−ジシクロヘキシル−
5,5′−ジメチル−ジフェニルメタン、1,1,3−
トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−
ブチルフェニル)ブタン、4,4′−ブチリデンビス
(6−tert−ブチル−m−クレゾール、4,4′−
チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノー
ル)、ビス(3−シクロヘキシル−2−ヒドロキシ−5
−メチルフェニル)メタン、2,2′−メチレンビス
(4−エチル−6−tert−ブチル−フェノール)。
ロキシ−5′−tert−ブチル−フェニル)ブタン、
2−tert−ブチル−6−(3−tert−ブチル−
5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフ
ェニルアクリレート、2,4−ジ−tert−ブチル−
6−〔1−(3,5−ジtert−ブチル−2−ヒドロ
キシフェニル)エチル〕フェニルアクリレート、2,4
−ジ−tert−アミル−6−〔1−(3,5−ジ−t
ert−アミル−2−ヒドロキシフェニル)エチル〕フ
ェニルアクリレートなどがあげられる。
(ノニルフェニル)フォスファイト、サイクリックネオ
ペンタンテトライルビス(オクタデシルフォスファイ
ト)、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)フォスファイト、4,4′−ブチリデン−ビス(3
−メチル−6−tert−ブチルフェニル−ジ−トリデ
シル)フォスファイト、4,4′−ビフエニレンジホス
フィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフ
ェニル)、サイクリックネオペンタンテトライルビス
(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)フォスファ
イトなどがあげられる。
ウリル−3,3′−チオジプロピオン酸エステル、ジミ
リスチル−3,3′−チオジプロピオン酸エステル、ジ
ステアリル−3,3′−チオジプロピオン酸エステル、
ラウリルステアリル−3, 3′−チオジプロピオン酸エス
テル、ペンタエリスリトール−テトラキス−(β−ラウ
リル−チオ−プロピオネート)、3,9−ビス−(2−
ドデシルチオエチル)−2,4,8,10−テトラオキ
サスピロ〔5,5〕ウンデカンなとがあげられる。
安定剤を使用することができる。光安定剤としては、例
えば2−(2′−ヒドロキシ−5′−メチルフェニル)
ベンゾトリアゾール、2−(2′−ヒドロキシ−3′,
5′−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−
(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェ
ニル)−5−クロロベンゾトリアゾールなどのベンゾト
リアゾール系紫外線吸収剤や2−ヒドロキシ4−メトキ
シベンゾフェノンなどのベンゾフェノン系紫外線吸収
剤。
挙げることができる。上記の光安定剤以外に、本発明の
粘着剤組成物には必要により、ベンガラ、二酸化チタン
などの顔料;パラフィンワックス、マイクロクリスタリ
ンワックス、低分子量ポリエチレンワックスなどのワッ
クス類;無定形ポリオレフィン、エチレン−エチルアク
リレート共重合体などのポリオレフィン系又は低分子量
のビニル芳香族系熱可塑性樹脂;天然ゴム;ポリイソプ
レンゴム。
ンゴム、エチレン−プロピレンゴム、クロロプレンゴ
ム、アクリルゴム、イソプレン−イソブチレンゴム、ポ
リペンテナマーゴム、及び、本発明以外のスチレン−ブ
タジエン系ブロック共重合体、スチレン−イソプレン系
ブロック共重合体などの合成ゴムを添加してもよい。上
記の粘接着剤組成物は、公知の混合機、ニーダーなど
で、加熱下で均一混合する方法で調製される。
表するものであり、本発明の範囲を制限するものではな
い。
共重合体混合物(以後ブロック共重合体混合物と記す)
のポリマー−ブロック構造が、前記一般式で表わされ
る、(A)B1 −A1 −B2 −X、(B)A2 −B3 −
X、(C)B4 −Xをノルマルブチルリチウムで重合し
た。ここでB1 〜B4 はブタジエンの重合体ブロック、
A1 、A2 はスチレン重合体ブロックである。B1 〜B
4 、A1 、A2 それぞれの含有量の比が表1で示される
ポリマーブロックのリビングアニオン重合の活性末端で
あるリチウムのXを1,3−ビス(N,N−グリシジル
アミノメチル)シクロヘキサンをカップリング剤として
反応させブロック共重合体混合物を得た。
マーブロックの数平均分子量は2.4万であり、カップ
リング後のブロック共重合体混合物の数平均分子量は
7.0万であった。これらのブロック共重合体混合物を
ベースポリマーとして43重量%、粘着付与剤樹脂(ク
イントンU−185、日本ゼオン社製)43重量%、ナ
フテン系のプロセスオイル(ソニックプロセスオイルR
−200、協同石油製)13.5重量%、安定剤(スミ
ライザ−GM、住友化学社製)0.5重量%を配合して
ホットメルト粘着剤組成物を作製した。
処理したクラフト紙にそれぞれ塗布してクラフト粘着テ
ープを作成し、次の様な性能評価を行った。初期粘着性
はJ.Dow法〔Proc.Inst.Rub.In
d.,1.105(1954)〕に準じ、傾斜30度の
ステンレス板上の斜面に長さ10cmの粘着テープを貼
りつけ、テープ上端から上方10cmの斜面位置より直
径1/3インチから1インチまでの32種類の大きさの
ステンレス製ボールを初速度0でころがして粘着テープ
上で停止する最大径の球の大きさで表示した。
ステンレス板に巾25mm×長さ100mmとして粘着
テープを貼り付け、23℃において300mm/mi
n.の速度で180度の方向に剥離して測定した。保持
力はJIS Z−1524に準じ、ステンレス板に25
mm×25mmの面積が接するように粘着テープを貼り
付け、60℃において1Kgの荷重を加えて粘着テープ
がずれ落ちるまでの時間を測定した。
イナシート及び薬包紙の上に溶融状態の粘着剤組成物を
載せ、60℃において4日間放置後、目視観察した。各
表における◎は保油性が極めて良好、○は良好、△はや
や不良、×は不良を示す。また、溶融粘度は加工性の指
標として示した。結果を表1,2に示したが本発明で規
定する粘着剤組成物は良好な初期粘着性、接着力、耐ク
リープ特性を示すことがわかる。
ンクロマトグラフィー(GPC)を用いてカップリング
前とカップリング後のブロック共重合体を測定し高分子
量部と低分子量部の面積の割合から算出した。 (表1,2の注−2)JIS K−6870(200
℃、荷重5Kg)で測定した。
ーブロックを重合し、テトラクロルシラン(実施例5)
と2官能カップリング剤であるジメチルジクロルシラン
(比較例8)でカップリングした。比較例9,10はB
1 −A1 −B2 −A2 、A1 −B1 −A2 で表わされる
直鎖状スチレン−ブタジエンブロック共重合体であり、
B1 、B2 はブタジエン重合体ブロック、A1 、A2 は
スチレン重合体ブロックである。
量の比を表3に示した。これらのブロック共重合体混合
物と直鎖状スチレン−ブタジエンブロック共重合体をベ
ースポリマーとして実施例1と同様な方法によりホット
メルト粘着剤組成物を作製し、その性能を評価した。結
果を表3に示した。
1 、A2はスチレンが80重量%、ブタジエンが20重
量%のランダム共重合ブロックである以外は実施例1と
同様の方法でブロック共重合体混合物を得た。これらの
ブロック共重合体混合物をベースポリマーとして実施例
1と同様な方法によりホットメルト粘着剤組成物を作製
し、その性能を評価した。結果を表4に示した。
量に従ってホットメルト粘着剤組成物を作製し、その性
能を評価した。尚、ブロック共重合体混合物は実施例1
と同一のものであり、粘着付与剤樹脂はYSレジンTO
−105(安原油脂製)を使用した。又、プロセスオイ
ルはシェルフレックス371N(シェル石油社製)を用
い、安定剤としてイルガノックス1010(チバガイギ
ー社製)を使用した。結果を表5に示した。
て、ビニル化剤としてテトラヒドロフランを少量用いる
以外は実施例1と同様の方法で重合を行い、ビニル結合
の含有量が約30%であり、カップリング率が85重量
%のブロック共重合体混合物を得た。次にナフテン酸コ
バルトとトリエチルアルミニウムを触媒として、水素添
加を行ってブタジエンに基づく二重結合の約25%が水
素添加され、スチレンに基づくベンゼン環ほとんどが水
素添加されていないMIが20のブロック共重合体混合
物を得た。
マーとして実施例1と同様な方法によりホットメルト粘
着剤組成物を作製し、その性能を評価した。その結果、
溶融粘度2700(cps,180℃)、剥離強度90
0(gf/cm)、ボールタック 19(NO) 保持
力930(分、60℃)であり、保油性は○の良好な性
能を示した。
着性、耐クリープ特性に優れるため、各種粘着テープ・
ラベル類、感圧性薄板、感圧性シート、各種軽量プラス
チック成型品固定用裏糊、カーペット固定用裏糊、タイ
ル固定用裏糊などに利用でき、特に粘着テープ・ラベル
用として有効である。又、本発明の粘着剤組成物は、プ
ラスチック、ゴム状物質、発泡体、金属、木材、紙製品
などの接着剤としても使用できる。
Claims (1)
- 【請求項1】(I)(A)B1−A1−B2−X (B)A2−B3−X (C)B4−X (B1〜B4は共役ジエンブロック、A1、A2はビニル芳
香族炭化水素重合体ブロック又はビニル芳香族炭化水素
を主体とするビニル芳香族炭化水素と共役ジエンの共重
合ブロック、Xはリビングアニオン重合の活性末端を表
す。)から選ばれた2種以上のポリマーブロックを、
(A)又は(B)はそれぞれ0〜90重量%、(C)は
0〜50重量%の重量比で組み合わせた配合物に該リビ
ングアニオン重合の活性末端と3官能以上で 反応する
カップリング剤をカップリング率が50重量%以上にな
るまで反応させて得られる、ビニル芳香族炭化水素含有
量が10〜50重量%でMIが0.5〜50g/10m
in(200℃、5Kg)の不均等分岐ブロック共重合
体又はその混合物10〜50重量% (II)粘着付与剤樹脂20〜80重量% (III)プロセスオイル2〜50重量% (IV)安定剤0.1〜5重量% からなる粘着剤組成物。
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