JP3130827B2 - ブリケツテイングされた及び圧縮された粒状物を製造する方法及びその使用 - Google Patents

ブリケツテイングされた及び圧縮された粒状物を製造する方法及びその使用

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ブリケッティングされ
た（briquetted)及び圧縮された（pressed)粒状物（gra
nular material)に関し、そして建築材料、例えばコン
クリート及びアスファルトの着色及び有機媒体、例えば
ペイント系、プラスチック及び着色ペーストの着色のた
めのその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】顔料粒体（顆粒）(pigment granules)の
加工は、最適の色彩効果を得るために、顔料を一次粒子
に粉砕することを必要とする。形成された得られる粉末
は、大量のダスト（dust)を生成し、そしてダストの微
細に分割された状態のために、配量プラント（dosing p
lants)において付着及び粘着する傾向がある。従って、
毒物学的に有害な物質の場合には、形成されたダストに
よる人及び環境に対する危険を回避するように、加工中
注意を払わなければならない。しかし、例えば酸化鉄顔
料のような安全で不活性な物質の場合でも、ダストによ
る刺激の回避が市場によりますます要求されてきてい
る。
【０００３】それ故、建築材料及び有機媒体に使用する
ための一様な品質の色彩効果を得るために、ダストの回
避及び良好な流動性に基づく改良された配量は、顔料を
取り扱う際の目標である。この目標は、顔料に造粒方法
(granulation processes)を適用することにより多少達
成される。この場合、ペレット化及び噴霧造粒が一般に
使用される。コンパクティング法（compacting process
es)により得られた粒状物の分散性は限定されたもので
あったので、従来コンパクティング法はあまり好適では
なかった。
【０００４】一般的に、顔料の場合には、市場は顔料粒
体の使用には２つの正反対の性質、即ち粒状物の機械的
安定性と良好な分散性を要求する。機械的安定性は、製
造者と使用者との間の輸送中の良好な輸送性及び顔料の
使用の際の良好な配量及び流動性の原因となる。それ
は、例えば高い接着力により生じ、そして例えば結合剤
の量や形成中の圧縮圧にすら依存する。他方、分散性
は、造粒に先立つ完全な粉砕（湿式粉砕及び乾式粉
砕）、混和(incorporation)中の機械的エネルギー（剪
断力）及び分散剤により影響される。分散剤は媒体への
混和中乾燥した粒状物の接着力を直ちに低下させる。し
かしながら、添加剤対顔料のコスト比のために、顔料に
おける大量の分散剤の使用は制限される。なお、高い割
合の添加剤は、着色強度（coloring strength)又は散乱
力（scattering power)の対応する減少を引き起こす。
着色強度の変動は一般に±５％より少ないので、添加剤
の使用は、仮にこれらの添加剤が接着促進剤及び分散剤
として同時に作用しているとしても、やはり制限され
る。更に、添加剤は、建築材料、プラスチック及びペイ
ントのような最終製品の使用特性、例えばコンクリート
の強度又は凝結性、アスファルトの圧縮強度又は耐摩耗
性及びプラスチックの強度又はノッチ耐衝撃性及びエラ
ストマー（ポリマー）の弾性を不利に変化させてはなら
ない。
【０００５】先行技術に従う顔料粒体の好適な製造方法
は、例えば、噴霧造粒（ディスク又はノズルによる噴霧
乾燥）及びペレット化（ミキサー、流動床造粒機、ディ
スク又はドラム）である。
【０００６】噴霧乾燥造粒は結合剤を使用して顔料懸濁
液から出発する。適切な方法は種々の保護権に記載され
ているが、ここでは水溶性結合剤が使用される。かくし
て、ドイツ特許出願公開公報第３６１９３６３号（ＤＥ
−Ａ３６１９３６３）、ヨーロッパ特許出願公開公報第
０２６８６４５号（ＥＰ−Ａ０２６８６４５）及びヨー
ロッパ特許出願公開公報第０３６５０４６号（ＥＰ−Ａ
０３６５０４６）に記載の方法は、例えばリグノスルホ
ネート、ホルムアルデヒド縮合物、グルコン酸、硫酸化
ポリグリコールエーテル、のような有機物質から出発
し、これに対してドイツ特許出願公開公報第３９１８６
９４号（ＤＥ−Ａ３９１８６９４）及び米国特許第５２
１５５８３号（ＵＳ−Ａ５２１５５８３）に記載の方法
は、例えばケイ酸塩及びリン酸塩のような無機塩から出
発する。噴霧造粒とペレット化の組み合わせもヨーロッ
パ特許出願公開公報第０５０７０４６号（ＥＰ−Ａ０５
０７０４６）に記載されている。ドイツ特許出願公開公
報第３６１９３６３号（ＤＥ−Ａ３６１９３６３）（３
欄、４４−４７行）及びヨーロッパ特許出願公開公報第
０２６８６４５号（ＥＰ−Ａ０２６８６４５）（７欄、
１８、１９行）には、コンパクティング法の使用が採用
されている。この方法では、圧力を加えることにより粒
子の強いコヒーレンス（coherence)が達成され、その結
果良好な輸送性と同時に分散性の減少が生じる。
【０００７】ヨーロッパ特許出願公開公報第０２５７４
２３号（ＥＰ−Ａ０２５７４２３）及びドイツ特許出願
公開公報第３８４１８４８号（ＤＥ−Ａ３８４１８４
８）には、疎水性親油性添加剤としてポリオルガノシロ
キサンを使用する噴霧造粒が記載されている。挙げられ
た噴霧乾燥機は、一般に、小さな粒径をもたらし、即
ち、高い割合の微細物をもたらす。これは、相当な割合
の物質が直接使用可能な粒状物として乾燥機から得られ
るのではなくて、最初フイルターに微細物として保持さ
れ、次いでプロセスに戻されなければならないことを意
味する。物質を疎水性にするために行われる後処理は、
噴霧乾燥製品の場合には、非常に良く流動するが格段に
ダストの多い(dusty)粒状物を生成させる。
【０００８】ヨーロッパ特許出願公開公報第０４２４８
９６号（ＥＰ−Ａ０４２４８９６）は、公知の強力ミキ
サーでの製造操作において、ダストの少ない微細粒状物
の製造を開示している。この場合には、水性分散液を作
ることにより、乳化剤及び湿潤剤と組み合わせて低い含
有率のワックスが使用される。この場合、一般に２０％
乃至５０％の含水率が得られる。これらの粒状物はまず
最初に乾燥されそしてふるい上物質（oversize materia
l)及びふるい下物質（undersize material)から分離さ
れなければならない。
【０００９】ドイツ特許出願公開公報第３１３２３０３
号（ＤＥ−Ａ３１３２３０３）は、熱の作用により液状
にされた結合剤と混合されそしてふるい分け補助手段
（screening aid)（圧力）を使用したふるい分けプロセ
スにより造粒されるサラサラした（free-flowing)且つ
ダストの少ない無機顔料粒体を記載している。処理量の
約１０〜２０％は＜０．１ｍｍの微細物として蓄積す
る。
【００１０】ヨーロッパ特許出願公開公報第０１４４９
４０号（ＥＰ−Ａ０１４４９４０）は、約５０％の水を
含有するろ過スラッジから出発して、それに０．５〜１
０％の界面活性剤と更に鉱油又は５０〜２００℃で液化
するワックスを添加することにより、潤滑点に達するま
で混合される、ダストの少ない顔料粒体を開示してい
る。この方法は、強力ミキサーで行われ、そして必要な
らば、混合物は造粒されそして乾燥される。水が１０〜
１５％の量で最終生成物中に存在するが、これはプラス
チックに導入するのには不利である。
【００１１】他の方法もそれらの用途が制限される。噴
霧造粒は、液滴（droplets)が形成されるために、さら
さらした、従って高度に流動性の懸濁液の使用を必要と
する。結果として、乾燥プロセスのために、しばしば使
用されうる流動床乾燥の場合よりも多量の水を高度に圧
搾され（pressed-out)ろ過された顔料ペーストから蒸発
させなければならない。これは高いエネルギーコストを
もたらす。前に焼成(calcination)により製造された顔
料の場合には、噴霧造粒は高いエネルギーコストを伴う
追加の処理工程を伴う。更に、噴霧造粒では、比較的大
きい又は小さい割合の微細物が蓄積し、これは製造装置
に返送されなければならない。
【００１２】ペレット化もまたしばしば欠点を示す。そ
れは、顔料粉末から出発して、高い乱流条件下にミキサ
ーで、流動床法で、又はディスク造粒及びドラム造粒に
より行うことができる。すべてのこれらの方法に共通し
ているのは、結合剤、大抵の場合水の必要性が高いの
で、乾燥を追加の処理工程として行わなければならない
ということである。この場合も、特に粉末の量に対して
不十分な結合剤しか使用できない場合又は実際の分布が
最適ではない場合には、異なるサイズの粒状物が得られ
る。その場合には、粒状物として使用するには或るフラ
クションはあまりにも大きすぎ、他方過度に小さい従っ
てダスト形成性のフラクションも存在している。それ
故、形成された粒状物の分級が必要であり、その際、ふ
るい上物質及びふるい下物質は返送される。
【００１３】ディスク造粒は、広い粒径スペクトルを持
つ粒状物を与える。これが、過度に大きい粒子の不十分
な分散性のため望ましくないならば、この造粒方法は、
従業員により徹底的に監視されなければならず、そして
粒状物の製造は粒(grains)の量の手動制御により最適化
されなければならない。これは、一般にふるい上物質及
びふるい下物質の分級及び返送も伴う。
【００１４】ペーストからの押出方法は、乾燥中比較的
堅い粒状物を形成し、これらは、そのサイズの故に最適
な分散性を保証しない。
【００１５】ドイツ特許出願公開公報第４２１４１９５
号（ＤＥ−Ａ４２１４１９５）は、結合剤として油を使
用し、無機顔料粒体を使用してアスファルトを着色する
方法を記載している。これは簡単な造粒方法である。
【００１６】ドイツ特許出願公開公報第４３３６６１３
号（ＤＥ−Ａ４３３６６１３）及び第４３３６６１２号
（ＤＥ−Ａ４３３６６１２）では、結合剤との混合、コ
ンパクティング、粗い粉砕及び造粒により顔料から無機
顔料粒体が製造される。このようにして製造された粒状
物は空気手段(pneumatic means)によって満足には輸送
できず、輸送中に、多量のダストが形成され、これは望
ましくない。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、噴霧造粒、押出造粒又はペレット化を無機顔料に適
用した場合にこれらの前記した欠点を回避し、そして十
分に安定で、配量可能であり、ダストが少なく、従来使
用されている粉末の分散性とできるかぎり同等に良好な
分散性を有する粒状物を与える方法を提供することであ
る。
【００１８】この目的は、混合し、コンパクティング
し、分離し及び場合により丸みをつける（rounding)処
理工程の多工程組み合わせにより達成することができる
ことが見いだされた。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明は、無機顔料及び
補助物質からブリケッティングされた及び圧縮された粒
状物を製造する方法であって、 ａ）１種又は１種より多くの無機顔料を、加工性を促進
する１種又は１種より多くの補助物質と混合し、 ｂ）この混合物を圧縮(pressing)又はブリケッティング
(briquetting)工程に付し、 ｃ）この圧縮され又はブリケッティングされた生成物を
粉砕し（comminute)、 ｄ）粉砕された生成物を２つ又はそれより多くのフラク
ションに分割し、 ｅ）粒子の少なくとも８５％が８０μｍより大きい、好
ましくは１００μｍより大きいか又は８０〜２０００μ
ｍ、好ましくは１００〜１０００μｍであるフラクショ
ンを取り出しそして場合により追加の工程で丸みを付
け、そして他のフラクション（１つ又は複数の）をプロ
セスから取り出すか又は返送する、ことを特徴とする方
法を提供する。
【００２０】工程ｃ）の前に、前記圧縮され又はブリケ
ッティングされた生成物を、好ましくは、２つのフラク
ションに分割し（中間工程ｘ）、次いで、粒子の少なく
とも８５％が５００μｍより大きい、好ましくは６００
μｍより大きい粗いフラクションを工程ｃ）において粉
砕し、そして他方の微細なフラクションを、工程ｃ）か
らの生成物とは別々に又は工程ｃ）からの生成物と一緒
に、工程ｄ）において２つ又はそれより多くのフラクシ
ョンにもう一度分割することができる。
【００２１】好ましくは、中間工程ｘ）からの微細なフ
ラクションのみを工程ｄ）において２つ又はそれより多
くのフラクションに分割し、一方、中間工程ｘ）からの
粗いフラクションを工程ｃ）において粉砕し、次いで生
成物としてプロセスから取り出す。
【００２２】中間工程ｘ）は、好ましくは空気式分級(p
neumatic classification)又はふるい分け（機械的分
離）により行うことができる。好ましくは、ふるい分け
機が使用される。
【００２３】ｄ）の粉砕された生成物は、特に好ましく
は２つのフラクションに分割され、その際、８０μｍよ
り小さい微細なフラクションはプロセスから取り出され
るか又はプロセスに返送され、そして８０μｍより大き
い粗いフラクションは、場合により追加の工程で丸みを
付けられる。
【００２４】粉砕された生成物は、好ましくは工程ｄ）
において３つのフラクションに分割することもでき、そ
の際、微細なフラクションと粗いフラクションはプロセ
スから取り出されるか又はプロセスに返送され、そして
８０〜２０００μｍ、特に好ましくは１００〜１０００
μｍ、最も好ましくは１００〜５００μｍの中間のフラ
クションは場合により追加の工程で丸みを付けられる。
【００２５】粒状物は、好ましくは４重量％未満、特に
好ましくは２重量％未満の残留水含有率を有している。
これは、必要ならば後乾燥により得ることができる。
【００２６】ｅ）における丸み付け工程は、ダストフラ
クションの除去の下に行うのが好ましい。
【００２７】工程ｅ）における丸み付けにより形成され
た生成物は、好ましくは更に補助物質でコーテイングす
ることができる。
【００２８】ｅ）における丸み付け工程が行われる場合
には、その後、好ましくは、＞１５００μｍの粒径を有
する粗いフラクションを分離しそして場合によりプロセ
スに返送することができる。
【００２９】使用される無機顔料は、好ましくは、酸化
鉄、二酸化チタン、酸化クロム、ルチル混合相顔料(rut
ile mixed phase pigments)及びこれらの顔料とカーボ
ンブラックとの混合物である。
【００３０】無機顔料粒体は好ましくは０．５〜４．０
g／cm3、特に好ましくは０．５〜２．０g／cm3のかさ密
度を有する。カーボンブラックと混合された粒体は、好
ましくは０．３〜１．５g／cm3のかさ密度を有する。
【００３１】無機物質と有機物質の両方共補助物質とし
て使用することができる。
【００３２】使用される補助物質は、好ましくは、水、
リン酸塩、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩化物、ケイ酸
塩、アルミン酸塩及びホウ酸塩、ギ酸塩、シュウ酸塩、
クエン酸塩及び酒石酸塩から選ばれた塩；多糖、セルロ
ース誘導体、例えばセルロースエーテル、セルロースエ
ステル、ホスホノカルボン酸、変性シラン、シリコーン
油、生物学的栽培からの油（例えば、ナタネ油、大豆
油、トウモロコシ油、オリーブ油、やし油、ひまわり
油）、パラフィン及び／又はナフテンをベースとする精
製石油(refined petroleum oils)、合成により製造した
油、アルキルフェノール、グリコール、ポリエーテル、
ポリグリコール、ポリグリコール誘導体、タンパク質脂
肪酸縮合生成物、アルキルベンゼンスルホネート、アル
キルナフタレンスルホネート、リグノスルホネート、硫
酸化ポリグリコールエーテル、メラミンホルムアルデヒ
ド縮合物、グルコン酸、ポリヒドロキシ化合物又はそれ
らの水性溶液である。
【００３３】更に、混合中、好ましくは乳化剤、湿潤剤
及び分散剤を、使用顔料の重量に対して０．０１〜５重
量％、好ましくは０．０１〜３重量％の量で加えること
ができる。
【００３４】好適な乳化剤は、特に、コンクリートのよ
うな水性系を含有する建築材料に使用するための、７〜
４０、特に８〜１８のＨＬＢ値を有しそしてアルキル又
はアクリル基と、例えばアミド、アミン、エーテル、ヒ
ドロキシル、カルボキシレート、サルフェート、スルホ
ネート、ホスフェート、アミン塩、ポリエーテル、ポリ
アミド、ポリホスフェートのような親水性中間基及び末
端基から成る乳化剤である。これらの物質は、そのＨＬ
Ｂ値に従って、個々に又は組み合わせて使用することが
できる。
【００３５】好適な湿潤剤は、特にアルキルベンゼンス
ルホネート、脂肪アルコールサルフェート、脂肪アルコ
ールエーテルサルフェート、脂肪アルコールエトキシレ
ート、アルキルフェノールエトキシレート、アルカンス
ルホネート、オレフィンスルホネートである。
【００３６】好ましくは、メラミンスルホネート、ナフ
タレンスルホネート、金属セッケン、ポリビニルアルコ
ール、ポリビニルサルフェート、ポリアクリルアミド、
脂肪酸サルフェートが分散剤として使用される。
【００３７】安定性を増加させるため又は粒状物の加工
を助長するために、粒状物を最後に追加の層でコーティ
ングすることは有利でありうる。この層は、溶液中の無
機塩、ポリオール、油又はワックス又はポリエーテル、
ポリカルボキシレート、又はセルロース誘導体、好まし
くはカルボキシメチルセルロースを適用することにより
生成させることができる。
【００３８】顔料の重量に対して０．０１〜１重量％の
濃度で、保存剤を粒状物に混合中に加えることもでき
る。挙げ得る例は、ホルムアルデヒド放出性化合物、フ
ェノール系化合物又はイソチアゾリノン調製物である。
【００３９】驚くべきことに、圧縮された及びブリケッ
ティングされた粒状物のための補助物質は、特にこの補
助物質をセメントモルタル又はコンクリートのような水
性建築材料系に配合することを意図する場合には、水溶
性物質のみならず、例えば油のような水に不溶性の物質
であってもよい。
【００４０】補助物質は、使用される顔料に対して好ま
しくは０．００１〜１０重量％、特に好ましくは０．０
１〜５重量％、最も好ましくは０．１〜３重量％の量で
加えられる。
【００４１】補助物質は、好ましくは例えば、湿潤剤、
金属セッケン等のような他の添加剤と配合して加えるこ
とができる。
【００４２】圧縮又はブリケッティング工程ｂ）は、好
ましくは、０．１〜５０ｋＮ／ｃｍ、好ましくは０．１
〜２０ｋＮ／ｃｍの線力（line force)でロールプレス
(rollpress)又はマトリックスプレス（matrix press)に
よって行うのが好ましい。
【００４３】圧縮又はブリケッティング（コンパクティ
ング、工程ｂ））においては、重要な値はロール幅１ｃ
ｍ当たりの圧縮力(pressing force)(ｋＮ）（線力）で
ある。ロール間でコンパクティングしている間、圧縮表
面は規定できず、従って圧力（ｋＮ／ｃｍ2）は計算で
きないので、圧縮力の線形伝達(linear transfer)が仮
定される。
【００４４】コンパクションは好ましくは低い線力で行
われる。加えられる線力は、一般に好ましくは商業的に
入手可能な装置のより低い範囲内にあり、０．１〜５０
ｋＮ／ｃｍが好ましい。線力は、最も好ましくは０．１
〜２０ｋＮ／ｃｍである。商業的に入手可能な装置の例
は、ドイツ、ラインガルテンのベペックス社(Bepex Gmb
H)からのファルマパクトル(Pharmapaktor)２００／５０
である。
【００４５】追加の分離工程ｘ）は、例えば、ドラムス
クリーン（drum screens)、揺動ふるい（oscillating s
creens)及び振動ふるい(vibrating screens)のようなふ
るい分け機を使用して行うのが好ましい。
【００４６】粉砕は、クラッシャー、歯付きロールクラ
ッシャー、摩擦装置を備えたロール及びスクリーン造粒
機(screen granulators)のようなすべての慣用の商業的
粉砕装置により行うことができる。
【００４７】粉砕工程ｃ）は、材料が０．５〜４ｍｍ、
特に好ましくは０．５〜２．５ｍｍ、最も好ましくは１
〜２ｍｍのメッシュサイズの通過スクリーン(passing s
creen)を通して材料が圧縮される、スクリーン造粒機(s
creen granulator)又はスクリーン型ミル(screen-type
mill)を使用して行うのが好ましい（いわゆるクラッシ
ャー）。公知のように、ローターの運動は、０．０５〜
１０ｍ／秒、好ましくは０．３〜５ｍ／秒の周速度で、
回転(circulating)及び振動して(oscillating)してい
る。ローターとスクリーン又はブレーカープレートとの
間の距離は０．１〜１５ｍｍ、好ましくは０．１〜５ｍ
ｍ、最も好ましくは１〜２ｍｍである。
【００４８】使用できる粉砕装置の例はスイス、フライ
ブルグのフレビット社からのフレーク・クラッシャー
（Flake Crusher)である。
【００４９】粉砕後、８０μｍより小さい微細物を分離
する。この微細物の量は、好ましくは１０〜５０重量
％、特に好ましくは１０〜３０重量％である。微細物は
好ましくは工程ｂ）に返送される。残りのフラクション
は、さらさらしており、配量可能であり、安定で、ダス
トが少なくそして容易に分散性である。更なる最適化は
追加の丸み付けにより達成できる。
【００５０】丸み付け工程ｅ）は、好ましくは回転ディ
スク、回転ドラム又はドラジェドラム(drageee drum)、
ドラムスクリーン又は同様な装置又は流動床又はふるい
分け装置(screening plant)で行われる。ここでは、ダ
ストフラクションは好ましくは吸引により除去すること
ができ、又は流動床においては空気で運び去ることがで
きる。
【００５１】本発明に従う方法の利点の１つは、乾燥さ
れそして必要に応じて粉砕された（ground)顔料粉末か
ら出発することが可能であるということである。これ
は、特に顔料が焼成(calcination)により製造される場
合に特に経済的である。噴霧造粒の場合には、例えば更
なるスラリー化及びその後の追加の乾燥工程が必要であ
る。更に、それはスラリー化に使用される水を再び蒸発
させるのに、エネルギーに関して非常に費用がかかる。
【００５２】ドイツ特許出願公開公報第４３３６６１３
号（ＤＥ−Ａ４３３６６１３）又はドイツ特許出願公開
公報第４３３６６１２号（ＤＥ−Ａ４３３６６１２）に
従う方法は、回転ディスクでのペレット化により、丸み
を付けられた粒子を生成するが、これらの粒子は不均一
である。それらは、コンパクトなコアとその上に形成さ
れた１つ又は複数の外側層とから成り、該外側層は摩損
されうる。その結果これらの生成物は、特に空気輸送さ
れる場合にダストを形成し、そして流動性は特に良好で
はない。本発明に従う方法により得られた生成物は、均
一な密度と強度を持つ、均一でコンパクトな粒子から成
るので、これらの欠点を持たない。
【００５３】本発明に従う方法により製造された粒状物
は、例えば、コンクリート、セメントモルタル、プラス
ター及びアスファルトのような建築材料を着色するため
及びペイント、プラスチック及び顔料ペーストのような
有機媒体を着色するため及び分散染料及びスラリーを製
造するために使用される。
【００５４】本発明に従って製造される粒状物はドライ
セメントモルタル混合物及びプラスターに配合するのに
特に好適である。
【００５５】本発明に従う多段階方法においては、最初
の工程で、ミキサー中に補助物質を加えることにより十
分に凝集力のある(cohesive)均一な物質を生成させるこ
とが重要である。次いでブリケッティング又は圧縮が第
２工程で行われる。
【００５６】本発明は、無機顔料を使用してコンクリー
ト又はアスファルトのような建築材料を着色する方法で
あって、本発明に従う方法により製造された無機顔料と
補助物質とから成る無機のブリケッティングされ又は圧
縮された粒状物をセメントに対して０．１〜１０重量
％、好ましくは１〜５重量％の量で建築材料と混合する
ことを特徴とする方法も提供する。
【００５７】本発明に従って製造された粒状物の他の好
ましい用途としては、分散染料及びスラリーにおける使
用である。
【００５８】本発明は更に、無機顔料を使用してペイン
ト系、プラスチック及び顔料ペーストのような有機媒体
を着色する方法であって、本発明に従う方法により製造
された無機顔料から成る無機のブリケッティングされ又
は圧縮された粒状物を有機媒体に対して０．１〜１０重
量％の量で有機媒体と混合することを特徴とする方法も
提供する。
【００５９】建築材料中への分散性の試験は、白色セメ
ントから製造したプリズムにたいする着色強度(colorin
g strength)の測定により下記の方法によってセメント
モルタルにおいて行われる：セメント対けい砂比 １：
４； 水−セメント値、０．３５； 顔料着色(pigment
ation)のレベル、セメントに対して１．２％； 使用し
たミキサー、５ｌの混合タブを有し、構造タイプ１５５
１、回転速度１４０回／分、ベルリンのＲＫＴｏｎｉ
Ｔｅｃｈｎｉｋ社から得られた； バッチ、５００ｇセ
メント。１００秒後、混合物の３つのサンプル（３００
ｇ）を採取しそして試験片（５×１０×２．５ｃｍ）を
圧力下に（３００バール）調製する。試験片の硬化：３
０℃、９５％大気湿度で２４時間、その後６０℃で４時
間の乾燥を伴う。ケルンのデータカラー・インターナシ
ョナル社（Datacolor International）のデータフラッ
シュ（Dataflash)２０００によるカラーデータ測定、石
材当たり４つの測定点、顔料混合物当たり１２の測定
点。得られた平均値を標準サンプルの値と比較する。色
差Ｅab及び着色強度（標準サンプル＝１００％）を評価
した（ＤＩＮ ５０３３， ＤＩＮ ６１７４）。分散
性は、標準サンプルと比較して５％以下の着色強度の差
では良好と記述され、１０％以下の差では満足であると
記述される。
【００６０】アスファルト中への分散性は下記の方法に
より試験された：顔料／粒状顔料をタイプＢ８０の道路
ビチューメン（Ｓｈｅｌｌ ＡＧからの市販の製品）及
び骨材と一緒に、加熱可能な実験室ミキサー（レゴミキ
サ−(Rego mixer)）中で１８０℃で６０秒混合する。マ
ーシャルの方法（Ｔｈｅ Ｓｈｅｌｌ Ｂｉｔｕｍｅｎ
Ｈａｎｄｂｏｏｋ， Ｓｈｅｌｌ Ｂｉｔｕｍｅｎ
ＵＫ．，１９９０，２３０−２３２頁）により混合物か
ら試験片を作成する。マーシャル試験片における色合い
（Shade)の差を、前以て調整した比較サンプル（ミノル
タ・クロマメーターＩＩ、標準光源 Ｃ、シエラブ・シ
ステム（Minolta Chromameter II, standard illuminan
t C, Cielab System)ＤＩＮ５０３３，ＤＩＮ６１７
４）に対して赤色値（red value)a＊の比較により測色
法により評価する。ａ＊値の差が０．５単位より少なけ
れば、視覚により識別できない。
【００６１】流動性は、ＡＳＴＭ Ｔｅｓｔ Ｄ １２
００−８８に従って容積１００ｍｌ及び６ｍｍの開口を
有する漏斗からの排出に関する挙動を評価することによ
り試験された。材料が自由に流動するならば、流動性は
良好であると記述される。材料の流れが起こらないか又
はタツピングの後にしか起こらないならば、流動性は不
十分であると考えられる。
【００６２】ふるい上（screen oversize)としての微細
物の測定はアルパイン(Alpine)２００ＬＳ型のエアジェ
ットふるい分け機(air-jet screening machine)で８０
μｍのメッシュサイズを有するＤＩＮ ４１８８に従う
ＶＡスクリーンで行われる。試験されるべきサンプル２
０ｇを使用する。微細物は５分の運転時間に吸引により
除去され、そしてスクリーン上の粗いフラクションの量
をを再測定する。
【００６３】プラスチックの分散性は、ＤＩＮ ５３７
７５，ｐａｒｔ７、“可塑化ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ−
Ｐ）材料中の着色材料の試験、二本ロール練りによる分
散難度（dispersing hardness)の測定”による試験に従
って決定される。試験されるべき顔料を１６０±５℃で
混合ロール上でＰＶＣ中に分散させる。得られたロール
練りされたシートを分割し、次いでその半分を室温でロ
ール練りすることにより増加した剪断力にさらす。着色
された顔料の場合の分散性の目安は、熱間ロール練りＰ
ＶＣシート(hot-rolled PVC sheet)と冷間ロール練りＰ
ＶＣシート（cold-rolled PVC sheet)間のＣＩＥＬＡＢ
（ＤＩＮ５０３３，６１７４）に従う色差、ΔＥであ
り、白色顔料の場合には、熱間ロール練りＰＶＣシート
と冷間ロール練りＰＶＣシート間の標準三刺激値Ｙ（Ｄ
ＩＮ ５０３３）の差である。容易に分散性の顔料は低
い剪断力ですら分散することができ、これに対して、低
い温度におけるロール練り時の増加した剪断力は、比較
的難分散性(indispersible)の顔料を分散させるために
必要である。故に、色差ΔＥ又は標準三刺激値Ｙの差が
小さければ小さい程、顔料は良く分散すると言える。分
散性は、特に粒状物の場合に重要性が大である。何故な
らば、プラスチック材料中に分散されるべき粒状物の粒
子は、まず第一に分割されなければならないからであ
る。粒状物については、対応する顔料粉末の分散性と同
じく良好な分散性が求められるので、粉末及び粒状物の
特性値ΔＥ又はＹは大きく異なるべきではない。
【００６４】粒体の安定性を決定するための微細ダスト
粒子の測定は、ＤＩＮ ５５９９２に従って行われる。
粒体のダスト形成性は、ホイバッハ“ダストメーター”
(Heubach “Dustmeter")を使用して決定することができ
る。特定の強さの空気の流れが通過している回転ドラム
から出る微細ダスト粒子の量を、ガラス繊維フイルター
によって重量測定により決定する。さまざまの露出期間
の後測定を行うことにより、ダストの形成の進行が機械
的応力の関数として決定されうる。
【００６５】
【実施例】本発明を実施例により以下に更に詳細に説明
するが、それにより本発明を限定することを意図するも
のではない。
【００６６】実施例１（比較例） ５０ｋｇの酸化鉄赤バイフェロックス(Bayferrox)１３
０（バイエル社の商業的製品）をリグノスルホネート１
％と機械油Ｖ１００、１％とともにミキサーで１０分間
混合した。混合物をコンパクター２００／５０（ライン
ガルテンのベペックス社）で約１０ｋＮ（２ｋＮ／ｃ
ｍ）で圧縮し、次いでクラッシャー（スイス、フライブ
ルグのフレビット社）で１．５ｍｍのメッシュサイズの
スクリーンを用いて粉砕した(comminuted)。 ８０μｍ
より大きい部分は約９５％であった。コンクリート中へ
の分散性は、出発粉末と比較して１００％であった。か
さ密度は１．０７g／cm3であった。この物質は大量のダ
ストを形成しそして６ｍｍの開口を持った漏斗から流れ
出ない。
【００６７】実施例２ 粗く粉砕し（実施例１参照）、次いでふるい分けられた
物質（３００μｍのメッシュサイズを有するスクリーン
を通る粗いフラクション）０．６ｋｇを流動床内で丸み
付けした。使用した装置は、散気装置としてフリットガ
ラスフイルターＧ０を備えた直径９０ｍｍ、高さ６６５
ｍｍのガラス管である。加えた量（８０μｍより小さい
部分４％）を、２２Ｎｍ3／ｈの量の空気によりそれぞ
れ１０分間及び３０分間渦を巻かせる。摩損物(materia
l abraded off)は空気流により排出された。該物質のそ
れぞれ２０％及び３０％が微細物として排出された。セ
メントモルタル中への分散性は、それぞれ９５％及び９
４％の相対的着色強度で、良好である。この物質は良く
流動する。ダストフラクションは非常に少なく（ＤＩＮ
５５９９２に従うホイバッハ・ダストメーターを使用
してダスト測定）、かさ密度は出発物質のかさ密度より
高い。該物質の１００％が、対照ふるい分けにおいて示
されたとおり、１２５μｍより大きい。平均粒径は約６
００μｍである。微細物として分離された量はそれぞれ
３４％及び４２％である。
【００６８】実施例３ クラッシャーによる粉砕の後の（実施例１参照）物質１
ｋｇを、直径２２０ｍｍ、長さ３１０ｍｍのドラムスク
リーンに入れる。このドラムスクリーンは、３００μｍ
のメッシュサイズを有しており、１０回／分（rev/min)
で作動し、閉じたハウジング内に収容されている。吸引
は、容積約３５ｌのハウジングの頂部でなされる。それ
ぞれ１０分間及び３０分間の運転時間の後、それぞれ３
０％及び３７％が吸引により除去される。不規則な形状
の物質は、明瞭に丸みが付いたことを示す。分散性及び
流動性は良好である。ダストを形成する傾向は低い。回
転ディスク（直径４０ｃｍ、４２回／分、４７°の傾
斜）で更に転動（rolling)させても（後転動）、更なる
改良は得られない。
【００６９】実施例４（比較例） 粗粉砕物質（実施例１参照）を、次いで、回転ディスク
（直径４０ｃｍ、４２回／分、４７°の傾斜）で吸引下
に１５分間後転動（after-rolling)させることにより転
動させる。収率は９５％である。分散性は良好である。
この物質は良く流動する。８０μｍより大きい部分は１
００％である。しかしながら、ダストメーターでのダス
トの形成は、約３００ｍｇにて非常に好ましくない。ダ
ストメーターでの実施例２及び実施例３からの粒状物の
ダスト値は約１００ｍｇである。実施例５ コラソル(Corasol)Ｃ３０カーボンブラック（デグサ社
の市販製品）２５０ｇ又はモナーチ（Monarch)８００カ
ーボンブラック（カボット・コーポレーションの市販製
品）２５０ｇ及びバイフェロックス３３０酸化鉄ブラッ
ク（バイエル社の市販製品）２５０ｇを、種々の量のリ
グノスルホン酸アンモニウム及びＶ１００機械油とミキ
サーで１８分間混合した。混合物を、ＷＰ５０Ｎ型のコ
ンパクター（レムシャイツのアレキサンダーベルク社か
らの）で種々の線力(linear force)を使用して１回又は
２回成形し、次いで１．５ｍｍのメッシュサイズのスク
リーンを使用してＲＦＧファィングラニュレーター(fin
e granulator)（レムシャイツのアレキサンダーベルク
社からの）で粉砕した。粉砕した生成物を２５０μｍの
メッシュサイズのスクリーンを使用して２つのフラクシ
ョンに分離した。２５０μｍより大きいフラクションを
試験したところ、良好な流動性を示した（対応する粉末
混合物は不十分な流動性を持っていた）。フラクション
及び出発粉末の残りのデータは表２に含まれる。相対的
カラー強度を出発粉末の対応する混合物と比較して測定
した。
【００７０】
【表１】
【００７１】
【表２】
【００７２】本発明の主なる特徴及び態様は以下のとお
りである。
【００７３】１．ａ）１種又は１種より多くの無機顔料
を、加工性を促進する１種又は１種より多くの補助物質
と混合し、 ｂ）この混合物を圧縮又はブリケッティング工程に付し
て、圧縮され又はブリケッティングされた生成物を生成
させ、 ｃ）該圧縮され又はブリケッティングされた生成物を粉
砕して、粉砕された生成物を生成させ、 ｄ）該粉砕された生成物を２つ又はそれより多くのフラ
クションに分割し、 ｅ）粒子の少なくとも８５％が少なくとも８０μｍであ
る粒子の第１フラクションを生成物として取り出し、他
のフラクション（１つ又は複数）をプロセスから取り出
す、ことを特徴とする、無機顔料及び補助物質からブリ
ケッティングされた及び圧縮された粒状物を製造する方
法。
【００７４】２．工程ｃ）の前に、ｂ）からの前記圧縮
され又はブリケッティングされた生成物を、５００μｍ
より大きい粒子少なくとも８５％を有する粗いフラクシ
ョン及び微細なフラクションを包含する２つのフラクシ
ョンに分割し、該粗いフラクションを工程ｃ）に送り、
そして微細なフラクションを工程ｄ）に送って、工程
ｃ）からの粉砕された生成物と別々に又は工程ｃ）から
の粉砕された生成物と一緒に、工程ｄ）において分割す
る、上記１に記載の方法。
【００７５】３．工程ｄ）における粉砕された生成物
を、８０μｍ以上の粒子を有する粗いフラクション及び
８０μｍより小さい粒子を有する微細なフラクションを
包含する２つのフラクションに分割し、微細なフラクシ
ョンをプロセスから取り出し、そして粗いフラクション
を丸み付け工程で丸み付けする、上記１に記載の方法。 ４．工程ｄ）における粉砕された生成物を、粗いフラク
ション、微細なフラクション、及び８０〜２０００μｍ
の粒子を有する中間フラクションを包含する３つのフラ
クションに分割し、微細なフラクションと粗いフラクシ
ョンをプロセスから取り出し、そして中間フラクション
を丸み付け工程で丸み付けする、上記１に記載の方法。
【００７６】５．丸み付け工程中にダストを除去する工
程を含む、上記４に記載の方法。
【００７７】６．工程ｄ）で得られた生成物を補助物質
でコーティグする工程を含む、上記１に記載の方法。
【００７８】７．無機顔料が、酸化鉄、二酸化チタン、
酸化クロム、ルチル混合相顔料及びこれらの顔料とカー
ボンブラックとの混合物から成る群より選ばれる、上記
１に記載の方法。
【００７９】８．補助物質が、水、リン酸塩、ケイ酸
塩、アルミン酸塩及びホウ酸塩から選ばれた塩；多糖及
びセルロース誘導体、生物学的栽培からの油、パラフィ
ン及び／又はナフテンをベースとする精製石油、合成に
より製造した油、アルキルフェノール、グリコール、ポ
リエーテル、ポリグリコール、ポリグリコール誘導体、
タンパク質脂肪酸縮合生成物、アルキルベンゼンスルホ
ネート、アルキルナフタレンスルホネート、リグノスル
ホネート、硫酸化ポリグリコールエーテル、メラミンホ
ルムアルデヒド縮合物、グルコン酸、ポリヒドロキシ化
合物又はそれらの水性溶液から成る群より選ばれる、上
記１に記載の方法。
【００８０】９．補助物質を、使用顔料に対して０．０
０１〜１０重量％の量で加える、上記１に記載の方法。
【００８１】１０．工程ｂ）の圧縮又はブリケッティン
グが、０．１〜５０ｋＮ／ｃｍの線力でロールプレス又
はマトリックスプレスによって行われる、上記１に記載
の方法。
【００８２】１１．工程ｃ）の粉砕を、０．５〜４ｍｍ
のメッシュサイズを有する通過スクリーンによりふるい
分けすることにより行われる、上記１に記載の方法。
【００８３】１２．第１フラクションの粒子を丸み付け
するための丸み付け工程を含み、該丸み付け工程を、回
転ディスク、回転ドラム、スクリーニング装置又は流動
床で行う、上記１に記載の方法。
【００８４】１３．コンクリート、セメントモルタル及
びプラスターを包含する建築材料を着色するため及びペ
イント、プラスチック及び顔料ペーストを包含する有機
媒体を着色するため及び分散染料及びスラリーを製造す
るために、上記１に記載の方法により製造された粒状物
を使用する方法。
【００８５】１４．上記１に従って製造されたブリケッ
ティングされ又は圧縮された粒状物をセメントに対して
０．１〜１０重量％の量で、セメントを包含する建築材
料と混合する工程を含んで成る、建築材料を着色する方
法。
【００８６】１５．上記１に従って製造されたブリケッ
ティングされ又は圧縮された粒状物を、有機媒体に対し
て０．１〜１０重量％の量で有機媒体と混合する工程を
含んで成る、有機媒体を着色する方法。
【００８７】１６．第１フラクションが１００μｍより
大きい粒子８５％を有する、上記１に記載の方法。
【００８８】１７．第１フラクションが８０〜２０００
μｍの粒子８５％を有する、上記１に記載の方法。
【００８９】１８．第１フラクションが１００〜１００
０μｍの粒子８５％を有する、上記１７に記載の方法。
【００９０】１９．第１フラクションの粒子を丸み付け
するための丸み付け工程を含む、上記１に記載の方法。
【００９１】２０．丸み付け工程中にダストを除去する
工程を含む、上記１９に記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 9/02 Ｃ０８Ｋ 9/02 9/04 9/04 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０９Ｃ 3/10 Ｃ０９Ｃ 3/10 Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｚ 17/00 17/00 // Ｃ０４Ｂ 103:54 (72)発明者 マンフレート・アイテル ドイツ47906ケンペン・フオンベーリン グシユトラーセ77 (72)発明者 ロター・シユタイリング ドイツ51373レーフエルクーゼン・カー ル−ルンプフ−シユトラーセ２ (56)参考文献 特開 平７−89754（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−60300（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−261262（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−296370（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 3/00 - 3/12 B01J 2/22

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）１種又は１種より多くの無機顔料
    （但し、カーボンブラツク単独を除く）を、加工性を促
    進する１種又は１種より多くの補助物質と混合し、 ｂ）この混合物を線力２〜５０ｋＮ／ｃｍを用いる圧縮
    又はブリケッティング工程に付して、圧縮され又はブリ
    ケッティングされた生成物を生成させ、 ｃ）該圧縮され又はブリケッティングされた生成物を粉
    砕して、粉砕された生成物を生成させ、 ｄ）該粉砕された生成物を２つ又はそれより多くのフラ
    クションに分割し、 ｅ）粒子の少なくとも８５％が少なくとも８０μｍの粒
    子サイズである粒子の第１フラクションを生成物として
    取り出し、 ｆ）該第１フラクションを丸み付け工程に付して、該第
    １フラクションの粒子に丸みを付ける、 ことを特徴とす
    る、無機顔料及び補助物質からブリケッティング又は圧
    縮された粒状物を製造する方法。
  2. 【請求項２】 工程ｅ）で取り出した第１フラクション
    以外の１種もしくは１種より多くのフラクションが当該
    方法の系外に移される請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 丸み付け工程中にダストを除去する工程
    がさらに含まれる請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 補助物質が、水；リン酸塩、ケイ酸塩、
    アルミン酸塩及びホウ酸塩から選ばれた塩；多糖及びセ
    ルロース誘導体；生物学的栽培からの油；パラフィン及
    び／又はナフテンをベースとする精製石油；合成により
    製造した油；アルキルフェノール；グリコール；ポリエ
    ーテル；ポリグリコール；ポリグリコール誘導体；タン
    パク質脂肪酸縮合生成物；アルキルベンゼンスルホネー
    ト：アルキルナフタレンスルホネート；リグノスルホネ
    ート；硫酸化ポリグリコールエーテル；メラミンホルム
    アルデヒド縮合物；グルコン酸；並びにポリヒドロキシ
    化合物又はそれらの水性溶液から成る群より選ばれる、
    請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
    より製造された粒状 物をコンクリート、セメントモルタ
    ル及びプラスターを包含する建築材料を着色するため、
    ペイント、プラスチック及び顔料ペーストを包含する有
    機媒体を着色するため、或いは分散染料及びスラリーを
    製造するために使用する方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
    より製造された粒状物を、セメントに対して０.１〜１
    ０重量％の量で、セメントを包含する建築材料と混合す
    る工程を含んで成る、建築材料を着色する方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜４のいずれかに記載の方法に
    より製造された粒状物を、有機溶媒に対して０.１〜１
    ０重量％の量で有機媒体と混合する工程を含んで成る、
    有機媒体を着色する方法。
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