JP3118201B2 - 有機質汚れの高度洗浄方法 - Google Patents
有機質汚れの高度洗浄方法Info
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- JP3118201B2 JP3118201B2 JP09035497A JP3549797A JP3118201B2 JP 3118201 B2 JP3118201 B2 JP 3118201B2 JP 09035497 A JP09035497 A JP 09035497A JP 3549797 A JP3549797 A JP 3549797A JP 3118201 B2 JP3118201 B2 JP 3118201B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばフラットデ
ィスプレー用のガラス基板、記憶材用のディスク、ＩＣ
用のシリコン基板等の精密洗浄を必要とする被洗浄物を
高度に洗浄できる洗浄方法に関する。
ィスプレー用のガラス基板、記憶材用のディスク、ＩＣ
用のシリコン基板等の精密洗浄を必要とする被洗浄物を
高度に洗浄できる洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】上記のような基板類は、従来、その面上
に付着しているゴミや有機的汚れ、油脂質等を除去する
ために、一般的に、薬品や洗剤による洗浄、純水による
リンス、更に超音波洗浄、仕上リンス、そして乾燥とい
う工程によって洗浄処理されていた。この場合、表面に
異物が残っていると製品不良につながるため、できるだ
け清浄な表面状態にする必要があった。
に付着しているゴミや有機的汚れ、油脂質等を除去する
ために、一般的に、薬品や洗剤による洗浄、純水による
リンス、更に超音波洗浄、仕上リンス、そして乾燥とい
う工程によって洗浄処理されていた。この場合、表面に
異物が残っていると製品不良につながるため、できるだ
け清浄な表面状態にする必要があった。
【０００３】ところが、上記のような一般的な洗浄方法
では、洗浄効果が必ずしも十分でないため、より効果的
な高度な洗浄方法、特に有機質残渣を完全に除去できる
洗浄方法の出現が望まれていた。このような洗浄方法の
１つとして、基板の製造工程において付着するフォトレ
ジストを除去するために、基板上を水で覆い、紫外線照
射の下にオゾン含有気体を供給する方法が提案されてい
る（特開平５−４７７３０号公報参照）。しかしなが
ら、発明者等の実験では、この方法でも、有機質汚れに
対する洗浄効果は不十分であると判断された。
では、洗浄効果が必ずしも十分でないため、より効果的
な高度な洗浄方法、特に有機質残渣を完全に除去できる
洗浄方法の出現が望まれていた。このような洗浄方法の
１つとして、基板の製造工程において付着するフォトレ
ジストを除去するために、基板上を水で覆い、紫外線照
射の下にオゾン含有気体を供給する方法が提案されてい
る（特開平５−４７７３０号公報参照）。しかしなが
ら、発明者等の実験では、この方法でも、有機質汚れに
対する洗浄効果は不十分であると判断された。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は従来技術に於
ける上記問題を解決し、洗浄効果が大きく短時間で完全
に有機質汚れを除去できる洗浄方法を提供することを課
題とする。
ける上記問題を解決し、洗浄効果が大きく短時間で完全
に有機質汚れを除去できる洗浄方法を提供することを課
題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記課題を解決
するために、請求項１の発明は、有機質汚れのある被洗
浄物に紫外線を照射し、この状態で前記被洗浄物に過硫
酸塩水溶液から成る酸化剤薬液を滴下して供給すること
によって前記被洗浄物の表面を濡れた状態にして前記酸
化剤薬液の薄液膜を形成させることを特徴とする。
するために、請求項１の発明は、有機質汚れのある被洗
浄物に紫外線を照射し、この状態で前記被洗浄物に過硫
酸塩水溶液から成る酸化剤薬液を滴下して供給すること
によって前記被洗浄物の表面を濡れた状態にして前記酸
化剤薬液の薄液膜を形成させることを特徴とする。
【０００６】
【０００７】
【発明の実施の形態】図１は本発明の有機質汚れの洗浄
方法を実施できる装置の概略構成の一例を示す。この装
置は、被洗浄物としての基板１に紫外線を照射するため
の低圧水銀灯２、過硫酸塩水溶液から成る酸化剤薬液と
しての過硫酸アンモニウム水溶液を供給するためのノズ
ル３、この液を回収すると共に硫酸アンモニウム水溶液
の溜められる容器４、この中の液を循環供給するポンプ
５及び管路６、この液を過硫酸アンモニウム水溶液にす
るための電解槽７等で構成されている。なお、酸化剤薬
液としては、他の過硫酸塩の水溶液を使用することもで
きる。
方法を実施できる装置の概略構成の一例を示す。この装
置は、被洗浄物としての基板１に紫外線を照射するため
の低圧水銀灯２、過硫酸塩水溶液から成る酸化剤薬液と
しての過硫酸アンモニウム水溶液を供給するためのノズ
ル３、この液を回収すると共に硫酸アンモニウム水溶液
の溜められる容器４、この中の液を循環供給するポンプ
５及び管路６、この液を過硫酸アンモニウム水溶液にす
るための電解槽７等で構成されている。なお、酸化剤薬
液としては、他の過硫酸塩の水溶液を使用することもで
きる。
【０００８】基板１は、例えばフラットディスプレー用
のＬＣＤガラス基板であり、図示しないが適当な支持具
の上に載せられて支持される。低圧水銀灯２は、基板の
大きさ等にもよるが、例えば２０ワット程度のものであ
り、基板１に対して例えば３ｃｍ位の距離まで出来るだ
け近づけて配設される。その形状や個数は基板１の大き
さや形状に適当なように選定される。ノズル３は、過硫
酸アンモニウム水溶液を毎分２０〜５０ｍｌ程度の流量
で滴下できる寸法のものである。基板１の大きさによっ
ては複数個設けられる。
のＬＣＤガラス基板であり、図示しないが適当な支持具
の上に載せられて支持される。低圧水銀灯２は、基板の
大きさ等にもよるが、例えば２０ワット程度のものであ
り、基板１に対して例えば３ｃｍ位の距離まで出来るだ
け近づけて配設される。その形状や個数は基板１の大き
さや形状に適当なように選定される。ノズル３は、過硫
酸アンモニウム水溶液を毎分２０〜５０ｍｌ程度の流量
で滴下できる寸法のものである。基板１の大きさによっ
ては複数個設けられる。
【０００９】容器４内の液は５０％程度の硫酸アンモニ
ウム水溶液である。この液は、電解合成効率を良い状態
に維持するために、クーラー８からフィンチューブ冷却
管で供給される冷水等の冷媒によって約１２°Ｃに冷却
保持されている。電解槽７は、フッ素系高分子から成る
電解質膜を用いた約５０ｃｍ2 の有効電極面積を持つも
ので、２５Ａの電流を流して３時間後に約０．６モル／
ｌの過硫酸アンモニウムを得られる性能のものである。
ウム水溶液である。この液は、電解合成効率を良い状態
に維持するために、クーラー８からフィンチューブ冷却
管で供給される冷水等の冷媒によって約１２°Ｃに冷却
保持されている。電解槽７は、フッ素系高分子から成る
電解質膜を用いた約５０ｃｍ2 の有効電極面積を持つも
ので、２５Ａの電流を流して３時間後に約０．６モル／
ｌの過硫酸アンモニウムを得られる性能のものである。
【００１０】本発明の洗浄方法は、以上のような装置を
用いて、低圧水銀灯２を点灯して有機質汚れのある基板
１に紫外線を照射し、この状態で基板１に酸化剤薬液と
しての過硫酸アンモニウム水溶液を供給することにより
実施される。過硫酸アンモニウム水溶液は、冷却されて
約１２°Ｃの低温状態に維持された容器４内の硫酸アン
モニウム水溶液を電解槽７に供給して電解反応させるこ
とによって製造され、ノズル３を介して基板１上に供給
される。この場合、過硫酸アンモニウム水溶液は、基板
１の表面を濡れた状態にして薄い液膜を形成できるよう
に、少量づつ滴下する方法によって供給される。
用いて、低圧水銀灯２を点灯して有機質汚れのある基板
１に紫外線を照射し、この状態で基板１に酸化剤薬液と
しての過硫酸アンモニウム水溶液を供給することにより
実施される。過硫酸アンモニウム水溶液は、冷却されて
約１２°Ｃの低温状態に維持された容器４内の硫酸アン
モニウム水溶液を電解槽７に供給して電解反応させるこ
とによって製造され、ノズル３を介して基板１上に供給
される。この場合、過硫酸アンモニウム水溶液は、基板
１の表面を濡れた状態にして薄い液膜を形成できるよう
に、少量づつ滴下する方法によって供給される。
【００１１】このような基板洗浄方法によれば、紫外線
と過硫酸アンモニウム水溶液等の過硫酸塩水溶液から成
る液状酸化剤との総合作用により、基板上の有機質汚れ
成分が強力に除去される。そして、従来のように水を
“散布”して例えば１ｍｍ程度のほぼ均一な水膜を作る
方法とは全く異なり、基板１に過硫酸アンモニウム水溶
液を滴下してその表面を濡らすと共に、その上に薄い液
膜を形成させることにより、紫外線及び過硫酸塩水溶液
から成る液状酸化剤の両方が最も効果的に作用し、一層
洗浄効果を上げることができる。即ち、紫外線を照射す
れば液の表面に活性種ができるが、液を“滴下”即ち断
続的に供給することにより、“断”のときに表面の液膜
が例えば数十ミクロン程度という極限まで薄くなるの
で、活性種が基板表面に直接的な作用を及ぼすことにな
り、これに酸化剤の作用が加わり、両者の相乗的作用に
よって有機質汚れ成分が基板表面から強力に剥離され
る。
と過硫酸アンモニウム水溶液等の過硫酸塩水溶液から成
る液状酸化剤との総合作用により、基板上の有機質汚れ
成分が強力に除去される。そして、従来のように水を
“散布”して例えば１ｍｍ程度のほぼ均一な水膜を作る
方法とは全く異なり、基板１に過硫酸アンモニウム水溶
液を滴下してその表面を濡らすと共に、その上に薄い液
膜を形成させることにより、紫外線及び過硫酸塩水溶液
から成る液状酸化剤の両方が最も効果的に作用し、一層
洗浄効果を上げることができる。即ち、紫外線を照射す
れば液の表面に活性種ができるが、液を“滴下”即ち断
続的に供給することにより、“断”のときに表面の液膜
が例えば数十ミクロン程度という極限まで薄くなるの
で、活性種が基板表面に直接的な作用を及ぼすことにな
り、これに酸化剤の作用が加わり、両者の相乗的作用に
よって有機質汚れ成分が基板表面から強力に剥離され
る。
【００１２】実施例１及び比較例１〜５：被洗浄物とし
ては、表面が有機物で汚れた一辺が約１０ｃｍの角型の
基板を、予め洗剤で洗浄したのち純水でリンスしたもの
を用いた。実施例１では、図１に示すように、この基板
１に約３ｃｍの距離から低圧水銀灯２の紫外線を照射す
ると共に、電解槽７で製造された過硫酸アンモニウム水
溶液をノズル３を介して滴下させた。滴下した液は、始
めは基板１の表面を濡らすことなくはじかれるが、滴下
量を適当にして連続供給することにより、次第に基板面
を濡らし、干渉縞を持つ薄い液膜を形成した。このよう
な洗浄処理を一定時間継続した後、呼気によるくもりの
発生の有無によって表面の汚れ状態を観察した。
ては、表面が有機物で汚れた一辺が約１０ｃｍの角型の
基板を、予め洗剤で洗浄したのち純水でリンスしたもの
を用いた。実施例１では、図１に示すように、この基板
１に約３ｃｍの距離から低圧水銀灯２の紫外線を照射す
ると共に、電解槽７で製造された過硫酸アンモニウム水
溶液をノズル３を介して滴下させた。滴下した液は、始
めは基板１の表面を濡らすことなくはじかれるが、滴下
量を適当にして連続供給することにより、次第に基板面
を濡らし、干渉縞を持つ薄い液膜を形成した。このよう
な洗浄処理を一定時間継続した後、呼気によるくもりの
発生の有無によって表面の汚れ状態を観察した。
【００１３】比較例としては、オゾン水浸漬法（比較例
１）、過硫酸アンモニウム水溶液浸漬法（比較例２）、
紫外線照射とオゾン水滴下併用法（比較例３）、紫外線
照射とオゾン水滴浸漬併用法（比較例４）、及び、低圧
水銀灯による紫外線単独照射法（比較例５）を用いて最
大１時間まで洗浄処理し、実施例と同じ方法で表面の汚
れ状態を観察した。
１）、過硫酸アンモニウム水溶液浸漬法（比較例２）、
紫外線照射とオゾン水滴下併用法（比較例３）、紫外線
照射とオゾン水滴浸漬併用法（比較例４）、及び、低圧
水銀灯による紫外線単独照射法（比較例５）を用いて最
大１時間まで洗浄処理し、実施例と同じ方法で表面の汚
れ状態を観察した。
【００１４】比較例３では、実施例と同様の滴下方法を
用いているが、実施例の過硫酸アンモニウム水溶液に代
えてオゾン水を滴下している。このオゾン水は、電解式
オゾン発生装置１０で発生させた高濃度のオゾンを水エ
ダクタ等のオゾン供給装置１１で吸引・混合して製造し
たもので、濃度２３ｐｐｍになっている。オゾン水の滴
下量は、実施例１と同様に毎分２０〜５０ｍｌである。
このような紫外線とオゾンの併用方法によれば、オゾン
水が直接的に基板面の汚れ成分に作用するので、従来技
術のように基板面を純水で覆った後にオゾン含有酸素ガ
スを供給する方法よりも洗浄効果が大きいことが推定さ
れる。
用いているが、実施例の過硫酸アンモニウム水溶液に代
えてオゾン水を滴下している。このオゾン水は、電解式
オゾン発生装置１０で発生させた高濃度のオゾンを水エ
ダクタ等のオゾン供給装置１１で吸引・混合して製造し
たもので、濃度２３ｐｐｍになっている。オゾン水の滴
下量は、実施例１と同様に毎分２０〜５０ｍｌである。
このような紫外線とオゾンの併用方法によれば、オゾン
水が直接的に基板面の汚れ成分に作用するので、従来技
術のように基板面を純水で覆った後にオゾン含有酸素ガ
スを供給する方法よりも洗浄効果が大きいことが推定さ
れる。
【００１５】実施例１及び比較例１〜５による洗浄効果
の比較結果を下表１に示す。
の比較結果を下表１に示す。
【表１】
【００１６】実施例２及び比較例６：これらの例では、
基板１に強く指を押し当てて指紋による強調汚れを作
り、この基板１を、本発明の紫外線照射及び過硫酸アン
モニウム水溶液滴下の併用による処理方法と、前記比較
例３と同じ図２に示す紫外線照射及びオゾン水滴下の併
用による処理方法（比較例６）とによって処理し、汚れ
を除去できるまでの時間を比較した。その結果を次の表
２に示す。
基板１に強く指を押し当てて指紋による強調汚れを作
り、この基板１を、本発明の紫外線照射及び過硫酸アン
モニウム水溶液滴下の併用による処理方法と、前記比較
例３と同じ図２に示す紫外線照射及びオゾン水滴下の併
用による処理方法（比較例６）とによって処理し、汚れ
を除去できるまでの時間を比較した。その結果を次の表
２に示す。
【００１７】
【表２】
【００１８】表１及び表２に示す如く、以上のような処
理実験によれば、本発明の方法は、比較例１、２、４、
５の従来の洗浄方法では除去できない有機質汚れを除去
することができた。又、本発明の洗浄方法は、従来技術
よりも洗浄効果が大きいと推定される比較例３及び６に
対しても、二倍〜三倍の洗浄効果を持つことが実証され
た。従って、本発明の洗浄方法によれば、従来の方法に
較べて、基板の有機質汚れをより短時間でより完全に除
去することができる。
理実験によれば、本発明の方法は、比較例１、２、４、
５の従来の洗浄方法では除去できない有機質汚れを除去
することができた。又、本発明の洗浄方法は、従来技術
よりも洗浄効果が大きいと推定される比較例３及び６に
対しても、二倍〜三倍の洗浄効果を持つことが実証され
た。従って、本発明の洗浄方法によれば、従来の方法に
較べて、基板の有機質汚れをより短時間でより完全に除
去することができる。
【００１９】
【発明の効果】請求項１の発明の有機質汚れの洗浄方法
によれば、有機質汚れのある被洗浄物に紫外線を照射
し、この状態で被洗浄物に過硫酸塩水溶液から成る酸化
剤薬液を供給するので、紫外線と酸化剤薬液とが総合的
な洗浄作用を発揮し、被洗浄物の有機質汚れを完全に除
去して高度な清浄状態にすることができる。なお、酸化
剤薬液に代えてオゾン水を使用することも考えられる
が、オゾン水ではその濃度を最大でも数１０ｐｐｍ程度
までしか上げられないので、濃度を％オーダーで自由に
上げられる上記酸化剤薬液よりも効果が小さくなる。
によれば、有機質汚れのある被洗浄物に紫外線を照射
し、この状態で被洗浄物に過硫酸塩水溶液から成る酸化
剤薬液を供給するので、紫外線と酸化剤薬液とが総合的
な洗浄作用を発揮し、被洗浄物の有機質汚れを完全に除
去して高度な清浄状態にすることができる。なお、酸化
剤薬液に代えてオゾン水を使用することも考えられる
が、オゾン水ではその濃度を最大でも数１０ｐｐｍ程度
までしか上げられないので、濃度を％オーダーで自由に
上げられる上記酸化剤薬液よりも効果が小さくなる。
【００２０】そして、上記酸化剤薬液を被洗浄物の表面
に滴下して供給することにより、被洗浄物の表面を濡れ
た状態にして、極限まで薄くなった部分を持つ酸化剤薬
液の薄液膜を形成させるので、紫外線及び液状酸化剤の
両方を最も効果的に作用させ、洗浄効果を一層向上させ
ることができる。
に滴下して供給することにより、被洗浄物の表面を濡れ
た状態にして、極限まで薄くなった部分を持つ酸化剤薬
液の薄液膜を形成させるので、紫外線及び液状酸化剤の
両方を最も効果的に作用させ、洗浄効果を一層向上させ
ることができる。
【図１】本発明の洗浄方法を実施できる装置の構成例を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図２】本発明の洗浄方法において液状酸化剤の代わり
にオゾン水を用いた比較例の方法を実施できる装置の構
成例を示す説明図である。
にオゾン水を用いた比較例の方法を実施できる装置の構
成例を示す説明図である。
１ 基板（被洗浄物） ２ 低圧水銀灯（紫外線を照射） ３ ノズル（酸化剤薬液を供給）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−304126（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−179225（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−198547（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−220434（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−79324（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−299234（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−142395（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−80536（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−220434（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−15824（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/304 B08B 3/08 B08B 7/00
Claims (1)
- 【請求項１】 有機質汚れのある被洗浄物に紫外線を照
射し、この状態で前記被洗浄物に過硫酸塩水溶液から成
る酸化剤薬液を滴下して供給することによって前記被洗
浄物の表面を濡れた状態にして前記酸化剤薬液の薄液膜
を形成させることを特徴とする有機質汚れの洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09035497A JP3118201B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 有機質汚れの高度洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09035497A JP3118201B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 有機質汚れの高度洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10223588A JPH10223588A (ja) | 1998-08-21 |
| JP3118201B2 true JP3118201B2 (ja) | 2000-12-18 |
Family
ID=12443397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09035497A Expired - Fee Related JP3118201B2 (ja) | 1997-02-03 | 1997-02-03 | 有機質汚れの高度洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3118201B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1300201A1 (fr) * | 2001-10-03 | 2003-04-09 | C.S.E.M. Centre Suisse D'electronique Et De Microtechnique Sa | Systeme de nettoyage de pieces |
| JP6029419B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2016-11-24 | ダイキン工業株式会社 | 半導体ドライプロセス後の残渣除去液及びそれを用いた残渣除去方法 |
-
1997
- 1997-02-03 JP JP09035497A patent/JP3118201B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10223588A (ja) | 1998-08-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |