JP3114741B2 - プリプレグ - Google Patents
プリプレグInfo
- Publication number
- JP3114741B2 JP3114741B2 JP03070811A JP7081191A JP3114741B2 JP 3114741 B2 JP3114741 B2 JP 3114741B2 JP 03070811 A JP03070811 A JP 03070811A JP 7081191 A JP7081191 A JP 7081191A JP 3114741 B2 JP3114741 B2 JP 3114741B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- prepreg
- thermoplastic resin
- resin
- fiber
- gpa
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は航空機用構造材料や自動
車用途等に適する優れた熱的性質、機械的性質と靱性を
併せ有する複合材料用のプリプレグに関する。
車用途等に適する優れた熱的性質、機械的性質と靱性を
併せ有する複合材料用のプリプレグに関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維等の高強度高弾性繊維を補強材
とする複合材料は、その比強度、比弾性に優れるという
特徴を活かしてスポーツ用途を中心に広く用いられてき
ている。通常マトリックス樹脂として用いられるエポキ
シ樹脂をはじめとする熱硬化性樹脂は種々の特長を有す
る一方で靱性に乏しいという欠点を有するためにその用
途はかなり制限されたものとなっていた。
とする複合材料は、その比強度、比弾性に優れるという
特徴を活かしてスポーツ用途を中心に広く用いられてき
ている。通常マトリックス樹脂として用いられるエポキ
シ樹脂をはじめとする熱硬化性樹脂は種々の特長を有す
る一方で靱性に乏しいという欠点を有するためにその用
途はかなり制限されたものとなっていた。
【０００３】この熱硬化性樹脂の欠点を改良する方法と
してはゴム成分や熱可塑性樹脂を添加する方法が一般的
であるが十分な靱性改良効果をあげるためには多量に添
加する必要があり、取り扱い性が著しく悪くなり耐熱
性、耐溶剤性等の低下を招く結果となっていた。また、
インターリーフと呼ばれる一種の接着剤層を層間に挿入
する方法も提案されているが繊維含有率が上げられない
などの理由から広く実用化されるに至っていない。
してはゴム成分や熱可塑性樹脂を添加する方法が一般的
であるが十分な靱性改良効果をあげるためには多量に添
加する必要があり、取り扱い性が著しく悪くなり耐熱
性、耐溶剤性等の低下を招く結果となっていた。また、
インターリーフと呼ばれる一種の接着剤層を層間に挿入
する方法も提案されているが繊維含有率が上げられない
などの理由から広く実用化されるに至っていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はマトリ
ックス樹脂の優れた熱的性質、機械的性質を損なうこと
なく、それから得られる成形物に優れた靱性を賦与出来
る繊維強化複合材料用プリプレグを提供することにあ
る。
ックス樹脂の優れた熱的性質、機械的性質を損なうこと
なく、それから得られる成形物に優れた靱性を賦与出来
る繊維強化複合材料用プリプレグを提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、（Ａ）
弾性率２００ＧＰａ以上の補強用繊維 （Ｂ）弾性率１００ＧＰａ以下の繊維状熱可塑性樹脂 （Ｃ）熱硬化性マトリックス樹脂 からなる繊維強化複合材料用プリプレグに於て、Ｂ）の
繊維状熱可塑性樹脂が補強用繊維と熱硬化性マトリック
ス樹脂とで形成されたシート層の片面もしくは両面に、
補強用繊維と同一方向で蛇行状かつ連続状に載置され一
体的に形成されてなることを特徴とするプリプレグにあ
り、更に好ましくはＢ）の繊維状熱可塑性樹脂が波長２
００ｍｍ以下であり、振幅０．５ｍｍ〜２０ｍｍで蛇行
して載置されていることを特徴とする。
弾性率２００ＧＰａ以上の補強用繊維 （Ｂ）弾性率１００ＧＰａ以下の繊維状熱可塑性樹脂 （Ｃ）熱硬化性マトリックス樹脂 からなる繊維強化複合材料用プリプレグに於て、Ｂ）の
繊維状熱可塑性樹脂が補強用繊維と熱硬化性マトリック
ス樹脂とで形成されたシート層の片面もしくは両面に、
補強用繊維と同一方向で蛇行状かつ連続状に載置され一
体的に形成されてなることを特徴とするプリプレグにあ
り、更に好ましくはＢ）の繊維状熱可塑性樹脂が波長２
００ｍｍ以下であり、振幅０．５ｍｍ〜２０ｍｍで蛇行
して載置されていることを特徴とする。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おけるＡ）の弾性率２００ＧＰａ以上の補強用繊維とし
ては炭素繊維、ボロン繊維等通常の繊維強化複合材料に
用いられる補強用繊維がそのまま用いられる。
おけるＡ）の弾性率２００ＧＰａ以上の補強用繊維とし
ては炭素繊維、ボロン繊維等通常の繊維強化複合材料に
用いられる補強用繊維がそのまま用いられる。
【０００７】本発明におけるＣ）の熱硬化性マトリック
ス樹脂としてはエポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂等通
常の繊維強化複合材料に用いられるマトリックス樹脂が
そのまま用いられる。Ａ）の弾性率２００ＧＰａ以上の
補強用繊維とＣ）の熱硬化性マトリックス樹脂の比率は
その目的に応じて適宜設定することが可能であるが、重
量比でＡ）／Ｃ）＝５５／４５〜８５／１５の範囲が適
当である。より好ましい範囲はＡ）／Ｃ）＝６０／４０
〜７５／２５である。
ス樹脂としてはエポキシ樹脂、ビスマレイミド樹脂等通
常の繊維強化複合材料に用いられるマトリックス樹脂が
そのまま用いられる。Ａ）の弾性率２００ＧＰａ以上の
補強用繊維とＣ）の熱硬化性マトリックス樹脂の比率は
その目的に応じて適宜設定することが可能であるが、重
量比でＡ）／Ｃ）＝５５／４５〜８５／１５の範囲が適
当である。より好ましい範囲はＡ）／Ｃ）＝６０／４０
〜７５／２５である。
【０００８】本発明におけるＢ）の弾性率１００ＧＰａ
以下の繊維状熱可塑性樹脂としては繊維状のポリアミ
ド、ポリエステルのほかポリエーテルエーテルケトン、
ポリエーテルイミド、ポリベンズイミダゾール、ポリイ
ミド等のいわゆるエンジニアリングプラスチック、ス−
パーエンジニアリングプラスチックを繊維状に賦形した
ものが好適に用いられる。繊維状熱可塑性樹脂の形態と
してはモノフィラメントあるいはそれらを束にしたもの
が好ましいが、必ずしもそれらに限定されるものではな
い。
以下の繊維状熱可塑性樹脂としては繊維状のポリアミ
ド、ポリエステルのほかポリエーテルエーテルケトン、
ポリエーテルイミド、ポリベンズイミダゾール、ポリイ
ミド等のいわゆるエンジニアリングプラスチック、ス−
パーエンジニアリングプラスチックを繊維状に賦形した
ものが好適に用いられる。繊維状熱可塑性樹脂の形態と
してはモノフィラメントあるいはそれらを束にしたもの
が好ましいが、必ずしもそれらに限定されるものではな
い。
【０００９】繊維の直径としては１００μ以下が好まし
く、５０μ以下が特に好ましい。繊維状熱可塑性樹脂の
比率としてはＣ）の熱硬化性マトリックス樹脂１００重
量部に対し０．５〜２０重量部が好ましい。０．５重量
部未満では十分な靱性改良効果が得られないし、逆に２
０重量部より多いと耐熱性、耐溶剤性等の特性が大幅に
低下するだけでなくプリプレグ化のプロセッシングも困
難になるため好ましくない。
く、５０μ以下が特に好ましい。繊維状熱可塑性樹脂の
比率としてはＣ）の熱硬化性マトリックス樹脂１００重
量部に対し０．５〜２０重量部が好ましい。０．５重量
部未満では十分な靱性改良効果が得られないし、逆に２
０重量部より多いと耐熱性、耐溶剤性等の特性が大幅に
低下するだけでなくプリプレグ化のプロセッシングも困
難になるため好ましくない。
【００１０】本発明のプリプレグにおける繊維状熱可塑
性樹脂はプリプレグ表面において補強用繊維と同一方向
で蛇行状かつ連続状に載置されている。この場合の具体
的な載置の方法としては、補強用繊維にマトリックス樹
脂を含浸したシートの表面に繊維状熱可塑性樹脂のガイ
ドをトラバースすることにより波長２０ｃｍ以下、振幅
０．５ｍｍ〜２０ｍｍの蛇行状となりさらに各々の繊維
状熱可塑性樹脂束を補強用繊維と同一方向に０．１ｍｍ
〜１０ｍｍの間隔で配列させてなる。波長及び振幅は特
に限定されるものではないが、繊維状熱可塑性樹脂が補
強繊維と部分的に交差することが好しく、この観点から
波長２０ｃｍ以下、振幅０．５〜２０ｍｍであることが
より好ましい。またその間隔はより好ましくは０．５〜
５ｍｍであり、１０ｍｍを越えると、耐衝撃性に対する
効果が著しく低下し、また０．１ｍｍ未満であるとタッ
クが大幅に低下し取扱い性が著しく悪くなる。
性樹脂はプリプレグ表面において補強用繊維と同一方向
で蛇行状かつ連続状に載置されている。この場合の具体
的な載置の方法としては、補強用繊維にマトリックス樹
脂を含浸したシートの表面に繊維状熱可塑性樹脂のガイ
ドをトラバースすることにより波長２０ｃｍ以下、振幅
０．５ｍｍ〜２０ｍｍの蛇行状となりさらに各々の繊維
状熱可塑性樹脂束を補強用繊維と同一方向に０．１ｍｍ
〜１０ｍｍの間隔で配列させてなる。波長及び振幅は特
に限定されるものではないが、繊維状熱可塑性樹脂が補
強繊維と部分的に交差することが好しく、この観点から
波長２０ｃｍ以下、振幅０．５〜２０ｍｍであることが
より好ましい。またその間隔はより好ましくは０．５〜
５ｍｍであり、１０ｍｍを越えると、耐衝撃性に対する
効果が著しく低下し、また０．１ｍｍ未満であるとタッ
クが大幅に低下し取扱い性が著しく悪くなる。
【００１１】なおこの際に束複数本が並列したものを一
定間隔で載置しても良い。本発明のプリプレグの製法に
ついては通常のプリプレグの製造方法に準じて行えば良
く、例えば補強用繊維束を並列に配置し上下より熱硬化
性樹脂のホットメルトフィルムではさみ、熱ロールによ
り含浸してシートを形成し、さらにシート表面に繊維状
熱可塑性樹脂を一定間隔にトラバースさせながら配置さ
せ再び熱ロールにより圧着せしめる等の方法を用いるこ
とが出来る。
定間隔で載置しても良い。本発明のプリプレグの製法に
ついては通常のプリプレグの製造方法に準じて行えば良
く、例えば補強用繊維束を並列に配置し上下より熱硬化
性樹脂のホットメルトフィルムではさみ、熱ロールによ
り含浸してシートを形成し、さらにシート表面に繊維状
熱可塑性樹脂を一定間隔にトラバースさせながら配置さ
せ再び熱ロールにより圧着せしめる等の方法を用いるこ
とが出来る。
【００１２】以下実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例１ テトラグリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＹＨ４３４Ｌ
東都化成社製）２７重量部、トリグリシジルアミン型エ
ポキシ樹脂（ＥＬＭ−１００住友化学社製）１３重量
部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２
８油化シェル社製）２７重量部、ジアミノジフェニルス
ルホン３３重量部を６０℃ニーダーで混合し、目付４９
ｇ／ｍ2 のホットメルトフィルムを作製し、ついで高強
度中弾性炭素繊維（三菱レイヨン社製，ＭＲ６０Ｐ，引
張強度５６００ＭＰａ，弾性率３１０ＧＰａ，伸度１．
９％）を用いて一方向プリプレグを得た。このプリプレ
グのＣＦ目付は１９０ｇ／ｍ2 、樹脂含有率は３４重量
％であった。
る。 実施例１ テトラグリシジルアミン型エポキシ樹脂（ＹＨ４３４Ｌ
東都化成社製）２７重量部、トリグリシジルアミン型エ
ポキシ樹脂（ＥＬＭ−１００住友化学社製）１３重量
部、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エピコート８２
８油化シェル社製）２７重量部、ジアミノジフェニルス
ルホン３３重量部を６０℃ニーダーで混合し、目付４９
ｇ／ｍ2 のホットメルトフィルムを作製し、ついで高強
度中弾性炭素繊維（三菱レイヨン社製，ＭＲ６０Ｐ，引
張強度５６００ＭＰａ，弾性率３１０ＧＰａ，伸度１．
９％）を用いて一方向プリプレグを得た。このプリプレ
グのＣＦ目付は１９０ｇ／ｍ2 、樹脂含有率は３４重量
％であった。
【００１３】このプリプレグにナイロン１２のマルチフ
ィラメント（８１ｄ／３６ｆｉｌ，弾性率２ＧＰａ）を
フィラメントワインディング法で繊維状熱可塑性樹脂の
ガイドをトラバースさせながら波長５ｍｍ振幅４ｍｍの
蛇行状の繊維状熱可塑性樹脂を４ｍｍ間隔でシート材の
両面にワインドし、本発明のプリプレグを得た。このプ
リプレグから所定の寸法の小片を切り出し、積層後、オ
ートクレーブ成形で衝撃後圧縮強度測定用の試験片を成
形した（硬化条件：１８０℃×２時間）。この試験片を
用いて、ＳＡＣＭＡ（Ｓｕｐｐｌｉｅｒｓ ｏｆ Ａｄ
ｖａｎｃｅｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ），Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅ
ｄ Ｍｅｔｈｏｄ ＳＲＭ２−８８に準拠して２７０ｌ
ｂ−ｉｎ衝撃後の圧縮強度を測定し、表１に示す結果を
得た。
ィラメント（８１ｄ／３６ｆｉｌ，弾性率２ＧＰａ）を
フィラメントワインディング法で繊維状熱可塑性樹脂の
ガイドをトラバースさせながら波長５ｍｍ振幅４ｍｍの
蛇行状の繊維状熱可塑性樹脂を４ｍｍ間隔でシート材の
両面にワインドし、本発明のプリプレグを得た。このプ
リプレグから所定の寸法の小片を切り出し、積層後、オ
ートクレーブ成形で衝撃後圧縮強度測定用の試験片を成
形した（硬化条件：１８０℃×２時間）。この試験片を
用いて、ＳＡＣＭＡ（Ｓｕｐｐｌｉｅｒｓ ｏｆ Ａｄ
ｖａｎｃｅｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ Ｍａｔｅｒｉａｌ
ｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ），Ｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅ
ｄ Ｍｅｔｈｏｄ ＳＲＭ２−８８に準拠して２７０ｌ
ｂ−ｉｎ衝撃後の圧縮強度を測定し、表１に示す結果を
得た。
【００１４】比較例１ 実施例１と同じ樹脂組成物に平均粒径１５μのナイロン
１２微粉末（ダイセルヒュルス社製Ｌ１６４０）を７ｐ
ｈｒ加え、均一に混合した後、実施例１と同一方法にて
ＣＦ目付１９０ｇ／ｍ2 、樹脂含有率３６重量％のプリ
プレグを得た。このプリプレグを実施例１と同様の評価
を行い表１に示す結果を得た。表１から明らかなように
本発明のプリプレグから得られる成形体は取扱い性がよ
く衝撃後の圧縮強度が高く耐衝撃性に優れることが分
る。
１２微粉末（ダイセルヒュルス社製Ｌ１６４０）を７ｐ
ｈｒ加え、均一に混合した後、実施例１と同一方法にて
ＣＦ目付１９０ｇ／ｍ2 、樹脂含有率３６重量％のプリ
プレグを得た。このプリプレグを実施例１と同様の評価
を行い表１に示す結果を得た。表１から明らかなように
本発明のプリプレグから得られる成形体は取扱い性がよ
く衝撃後の圧縮強度が高く耐衝撃性に優れることが分
る。
【００１５】
【表１】
【００１６】
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の繊維状熱可塑性樹脂の配列を示す模式
図である。
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 服部 敏裕 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 (72)発明者 加藤 武 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 (72)発明者 後藤 和也 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 (72)発明者 多田 尚 愛知県名古屋市東区砂田橋四丁目１番60 号 三菱レイヨン株式会社商品開発研究 所内 審査官 天野 宏樹 (56)参考文献 特開 平３−234506（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−253308（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−253309（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−292111（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/04 - 5/10 C08J 5/24 B32B 27/12 B32B 27/38
Claims (2)
- 【請求項１】 Ａ）弾性率２００ＧＰａ以上の補強用繊
維 Ｂ）弾性率１００ＧＰａ以下の繊維状熱可塑性樹脂 Ｃ）熱硬化性マトリックス樹脂 からなる繊維強化複合材料用プリプレグに於て、Ｂ）の
繊維状熱可塑性樹脂が補強用繊維と熱硬化性マトリック
ス樹脂とで形成されたシート層の片面もしくは両面に、
補強用繊維と同一方向で蛇行状かつ連続状に載置され一
体的に形成されてなることを特徴とするプリプレグ。 - 【請求項２】 Ｂ）の繊維状熱可塑性樹脂が波長２００
ｍｍ以下であり、振幅０．５ｍｍ〜２０ｍｍに載置され
ていることを特徴とする請求項１記載のプリプレグ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03070811A JP3114741B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | プリプレグ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03070811A JP3114741B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | プリプレグ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04306240A JPH04306240A (ja) | 1992-10-29 |
| JP3114741B2 true JP3114741B2 (ja) | 2000-12-04 |
Family
ID=13442330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03070811A Expired - Lifetime JP3114741B2 (ja) | 1991-04-03 | 1991-04-03 | プリプレグ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3114741B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101744204B1 (ko) | 2015-12-11 | 2017-06-09 | 주식회사 엑시아머티리얼스 | 이종 양면 프리프레그 및 이의 제조방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9857148B2 (en) | 2010-12-15 | 2018-01-02 | The Boeing Company | Controlled fiber-matrix adhesion in polymer fiber composites |
| EP3951349A4 (en) * | 2019-03-27 | 2023-01-11 | IHI Corporation | LIGHTING RATING DEVICE, AND LIGHTING RATING METHOD |
-
1991
- 1991-04-03 JP JP03070811A patent/JP3114741B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101744204B1 (ko) | 2015-12-11 | 2017-06-09 | 주식회사 엑시아머티리얼스 | 이종 양면 프리프레그 및 이의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04306240A (ja) | 1992-10-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102006511B1 (ko) | 개선된 충격 강도를 갖는 복합 라미네이트 및 그의 용도 | |
| US3691000A (en) | Glass fiber reinforced composite article exhibiting enhanced longitudinal tensile and compressive moduli | |
| WO1998026912A1 (fr) | Pre-impregne de fibres de carbone | |
| CN109196026B (zh) | 预浸料坯及其制造方法 | |
| JP4687167B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物、プリプレグおよび繊維強化複合材料 | |
| US5116668A (en) | Hybrid yarn, unidirectional hybrid prepreg and laminated material thereof | |
| JPS63170428A (ja) | プリプレグの製造方法 | |
| JP3114741B2 (ja) | プリプレグ | |
| JP4716550B2 (ja) | ペーパーフリープリプレグ及びその製造方法 | |
| JPH10329247A (ja) | 複合材料管状体 | |
| JP4671890B2 (ja) | プリプレグ | |
| JP2885038B2 (ja) | 繊維強化熱可塑性樹脂シ−ト及びその製造方法 | |
| JP2005313607A (ja) | 強化繊維基材、プリプレグ、繊維強化プラスチックおよび繊維強化プラスチックの製造方法 | |
| JPH10231372A (ja) | プリプレグおよびその製造方法 | |
| JP3065690B2 (ja) | プリプレグ | |
| EP0276055B1 (en) | Method of producing thin reinforced resin sheet | |
| JP3137670B2 (ja) | 複合材料 | |
| JP3145182B2 (ja) | プリプレグ | |
| JP2003277532A (ja) | プリプレグおよび繊維強化複合材料製管状体 | |
| JP2007016122A (ja) | 炭素繊維強化複合材料 | |
| JPS63289034A (ja) | 熱可塑性樹脂組成物およびその製造方法 | |
| JP2006274110A (ja) | プリプレグおよび繊維強化複合材料 | |
| JP3137671B2 (ja) | プリプレグ | |
| JP2004300222A (ja) | 気相法炭素繊維含有プリプレグ及びその製造方法 | |
| JP3065687B2 (ja) | プリプレグの製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20070929 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080929 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080929 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090929 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100929 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110929 Year of fee payment: 11 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110929 Year of fee payment: 11 |