JP3112807B2 - ニッケルを含む塩化鉄溶液の処理方法 - Google Patents
ニッケルを含む塩化鉄溶液の処理方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、ブラウン管用
シャドーマスク、半導体用リードフレーム等の製造工程
で循環使用される塩化第２鉄を主成分としたエッチング
液の再生処理方法に関するものである。
シャドーマスク、半導体用リードフレーム等の製造工程
で循環使用される塩化第２鉄を主成分としたエッチング
液の再生処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】シャドーマスク等の製造工程では、ニッ
ケル合金からなる金属薄板をエッチング液に浸して所望
の微細パターンに加工している。この工程においては、
エッチングの進行に伴いニッケル合金が溶出するので、
液のエッチング能力が徐々に低下して最終的に使用困難
な廃液となってしまう。
ケル合金からなる金属薄板をエッチング液に浸して所望
の微細パターンに加工している。この工程においては、
エッチングの進行に伴いニッケル合金が溶出するので、
液のエッチング能力が徐々に低下して最終的に使用困難
な廃液となってしまう。
【０００３】経済性及び省資源の観点より、エッチング
廃液を再生しリサイクルすることは望ましいところであ
るが、エッチング廃液には、エッチング液としての能力
を低下させるニッケルが通常数千ｐｐｍ〜１万ｐｐｍ程
度存在しており、エッチング廃液を再使用するために
は、ニッケル含有量を例えば５００ｐｐｍ以下に抑える
必要がある。
廃液を再生しリサイクルすることは望ましいところであ
るが、エッチング廃液には、エッチング液としての能力
を低下させるニッケルが通常数千ｐｐｍ〜１万ｐｐｍ程
度存在しており、エッチング廃液を再使用するために
は、ニッケル含有量を例えば５００ｐｐｍ以下に抑える
必要がある。
【０００４】そこで、このような廃液を再生し、エッチ
ング能力を回復するための試みが従来から種々行われて
いる。例えば特開昭６１−１０４０９２号公報には、イ
オン交換膜によって区画された電解槽の陽極室に第１鉄
塩を含み第２鉄塩を有効成分とするエッチング廃液を供
給して連続的に酸化再生することが開示されている。こ
の方法では２価鉄から３価鉄への反応を電流効率ほぼ１
００％で行うことができるとしている。
ング能力を回復するための試みが従来から種々行われて
いる。例えば特開昭６１−１０４０９２号公報には、イ
オン交換膜によって区画された電解槽の陽極室に第１鉄
塩を含み第２鉄塩を有効成分とするエッチング廃液を供
給して連続的に酸化再生することが開示されている。こ
の方法では２価鉄から３価鉄への反応を電流効率ほぼ１
００％で行うことができるとしている。
【０００５】しかしながら、当該方法においては、使用
する隔膜が陰イオン交換膜であるために、再生すべき廃
液中の陽イオン、特に２価のニッケルを陰極側へ移動さ
せることができない。また当該公報の実施例では、Ｆｅ
Ｃｌ3を追加してＮｉＣｌ2を一定濃度に保つとしてお
り、当該方法では、増加する塩化鉄溶液を排出して別
途、処理することが必要とならざるをえない。更に使用
されるイオン交換膜は比較的高価で耐久性に乏しく、取
り扱いも煩雑で実用性の点で難がある。
する隔膜が陰イオン交換膜であるために、再生すべき廃
液中の陽イオン、特に２価のニッケルを陰極側へ移動さ
せることができない。また当該公報の実施例では、Ｆｅ
Ｃｌ3を追加してＮｉＣｌ2を一定濃度に保つとしてお
り、当該方法では、増加する塩化鉄溶液を排出して別
途、処理することが必要とならざるをえない。更に使用
されるイオン交換膜は比較的高価で耐久性に乏しく、取
り扱いも煩雑で実用性の点で難がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】それゆえ本出願人は、
同じく廃液を電解処理する方法として、特開平６−２４
０４７５号公報において、電気的に中性で電気抵抗の小
さな隔膜を用い、陰極でニッケル及び鉄を電析回収する
とともに、陽極で含有する２価鉄イオンを３価鉄イオン
に酸化し、更に発生する塩素ガスについても、塩化第１
鉄を含むエッチング液の酸化に有効利用することを提案
した。
同じく廃液を電解処理する方法として、特開平６−２４
０４７５号公報において、電気的に中性で電気抵抗の小
さな隔膜を用い、陰極でニッケル及び鉄を電析回収する
とともに、陽極で含有する２価鉄イオンを３価鉄イオン
に酸化し、更に発生する塩素ガスについても、塩化第１
鉄を含むエッチング液の酸化に有効利用することを提案
した。
【０００７】更に優れた方法として、ニッケルを含む塩
化鉄系のエッチング液を、電気的に中性で電気抵抗の小
さな隔膜を有した電解槽に供給し、当該電解槽の陰極側
で金属を電析回収するとともに陽極側で電解酸化して２
価鉄を３価鉄とし、また陽極側で発生する塩素ガスを酸
化剤として用いることで、エッチング廃液を連続的に再
生する方法において、同じ組成の液を同じ電解槽でバッ
チ処理して得られる通電量と析出金属組成の関係から所
望金属比となる単位時間当たりの処理液量を決定し、こ
の単位時間当たりの液量で電解槽への液供給を行うこと
も提案している（特願平６−３０９０３１号）。
化鉄系のエッチング液を、電気的に中性で電気抵抗の小
さな隔膜を有した電解槽に供給し、当該電解槽の陰極側
で金属を電析回収するとともに陽極側で電解酸化して２
価鉄を３価鉄とし、また陽極側で発生する塩素ガスを酸
化剤として用いることで、エッチング廃液を連続的に再
生する方法において、同じ組成の液を同じ電解槽でバッ
チ処理して得られる通電量と析出金属組成の関係から所
望金属比となる単位時間当たりの処理液量を決定し、こ
の単位時間当たりの液量で電解槽への液供給を行うこと
も提案している（特願平６−３０９０３１号）。
【０００８】このような方法によって、エッチング工程
で溶出するニッケル・鉄合金のみを系外に取り出すべ
く、電解槽の陰極側で析出回収される金属中のＮｉ／Ｆ
ｅ比を制御し、もって他の成分を全てリサイクル可能と
した。しかしながら、当該方法は、廃液中に数％含有す
るＮｉを約１／５の量にまで低下させるには良い方法で
あるが、より一層除去率を上げて、回収液中に残存する
ニッケル濃度を新液並みに低下させることは、経済的に
みて極めて困難である。また電解では、析出する金属中
の鉄とニッケルの含有率が電解の進行に伴い変化するた
めに安定した析出物が得にくい。また電極板上に析出す
る密着性のニッケル・鉄合金は、歪みや割れ、樹状結晶
の発生が起こりやすい。
で溶出するニッケル・鉄合金のみを系外に取り出すべ
く、電解槽の陰極側で析出回収される金属中のＮｉ／Ｆ
ｅ比を制御し、もって他の成分を全てリサイクル可能と
した。しかしながら、当該方法は、廃液中に数％含有す
るＮｉを約１／５の量にまで低下させるには良い方法で
あるが、より一層除去率を上げて、回収液中に残存する
ニッケル濃度を新液並みに低下させることは、経済的に
みて極めて困難である。また電解では、析出する金属中
の鉄とニッケルの含有率が電解の進行に伴い変化するた
めに安定した析出物が得にくい。また電極板上に析出す
る密着性のニッケル・鉄合金は、歪みや割れ、樹状結晶
の発生が起こりやすい。
【０００９】一方、金属鉄を添加することで脱ニッケル
を行う一連の提案がある。例えば特開平５−２６３２７
３号公報には、塩化鉄水溶液に鉄材を加えて得られる液
に鉄粉を加えて当該水溶液中のニッケルを除去及び回収
するに際して、ニッケル析出に必要な鉄粉を分割添加
し、分割添加毎に析出するニッケルをその都度分離する
ことが開示されている。このような所謂鉄置換法による
処理では、再生液中に残存するニッケル濃度を１００ｐ
ｐｍくらいまで低下させることができ、析出金属の回収
も鉄材とともに濾別すれば良く、容易であるが、上記シ
ャドーマスクやリードフレーム製造の際の廃液のように
多量の３価鉄を含有する液を処理する場合には、
を行う一連の提案がある。例えば特開平５−２６３２７
３号公報には、塩化鉄水溶液に鉄材を加えて得られる液
に鉄粉を加えて当該水溶液中のニッケルを除去及び回収
するに際して、ニッケル析出に必要な鉄粉を分割添加
し、分割添加毎に析出するニッケルをその都度分離する
ことが開示されている。このような所謂鉄置換法による
処理では、再生液中に残存するニッケル濃度を１００ｐ
ｐｍくらいまで低下させることができ、析出金属の回収
も鉄材とともに濾別すれば良く、容易であるが、上記シ
ャドーマスクやリードフレーム製造の際の廃液のように
多量の３価鉄を含有する液を処理する場合には、
【００１０】
【数１】
【００１１】の反応に先行して、
【００１２】
【数２】
【００１３】の反応が起こるため、塩化第２鉄を例えば
２００ｇ／ｌのように多量に含む液の場合、大量の余剰
塩化鉄の発生を伴い、その処分に苦慮しているのが現状
である。また鉄置換の際に、回収されるニッケルと等モ
ルの鉄の溶出があるので、エッチング液の再生のために
は、この溶出鉄分の回収も問題となる。
２００ｇ／ｌのように多量に含む液の場合、大量の余剰
塩化鉄の発生を伴い、その処分に苦慮しているのが現状
である。また鉄置換の際に、回収されるニッケルと等モ
ルの鉄の溶出があるので、エッチング液の再生のために
は、この溶出鉄分の回収も問題となる。
【００１４】そこで本発明は、上記従来技術の問題に鑑
み、鉄置換法の利点である析出物回収の容易さと高いニ
ッケル回収率を活かし、しかも同法の欠点である余剰塩
化鉄発生を極めて抑制したエッチング液の再生方法を提
供することを課題とする。
み、鉄置換法の利点である析出物回収の容易さと高いニ
ッケル回収率を活かし、しかも同法の欠点である余剰塩
化鉄発生を極めて抑制したエッチング液の再生方法を提
供することを課題とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を、
塩化第２鉄と塩化ニッケルを主成分とする溶液を電解還
元し、当該溶液に含有される３価鉄の少なくとも一部を
２価鉄とした後に、当該還元溶液を鉄材と接触させて、
溶液中に含有されるニッケルを還元析出し、ニッケル析
出後の溶液を再び電解処理して鉄を還元析出するととも
に、電解処理で発生した塩素ガスを用いて、鉄析出後の
溶液を酸化することにより、解決した。
塩化第２鉄と塩化ニッケルを主成分とする溶液を電解還
元し、当該溶液に含有される３価鉄の少なくとも一部を
２価鉄とした後に、当該還元溶液を鉄材と接触させて、
溶液中に含有されるニッケルを還元析出し、ニッケル析
出後の溶液を再び電解処理して鉄を還元析出するととも
に、電解処理で発生した塩素ガスを用いて、鉄析出後の
溶液を酸化することにより、解決した。
【００１６】電解処理にあたっては、電気的に中性で電
気抵抗の小さな隔膜を有した電解槽を用いるのが好まし
い。また置換反応に使用する鉄材としては、取り扱いが
容易で接触面積を大きくすることができる鉄粉を使用す
るのが好ましい。例えば粒径として、１００メッシュパ
ス以上が好ましく、１５０〜３５０メッシュパスがより
好ましい。更に比表面積として、１ｍ2／ｇ以上を有す
れば、ニッケルの除去効率が上がり、好ましい。
気抵抗の小さな隔膜を有した電解槽を用いるのが好まし
い。また置換反応に使用する鉄材としては、取り扱いが
容易で接触面積を大きくすることができる鉄粉を使用す
るのが好ましい。例えば粒径として、１００メッシュパ
ス以上が好ましく、１５０〜３５０メッシュパスがより
好ましい。更に比表面積として、１ｍ2／ｇ以上を有す
れば、ニッケルの除去効率が上がり、好ましい。
【００１７】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて更に具体的に
説明する。実施例 図１に示すように、２価の鉄成分２０．３ｇ／リット
ル、３価の鉄成分２０５ｇ／リットル、ニッケル成分１
４．５ｇ／リットル、塩素成分４３４ｇ／リットルの組
成からなる廃液２０００ｍｌを、ポリエステル濾過布の
隔膜を有した電解槽１の陰極室（陰極：チタン板）に導
き、同じ組成液を陽極室（陽極：ＲｕＯ2／Ｔｉ網（Ｄ
ＳＡ電極））に満たして、定電流１０Ａで、陰極、陽極
とも電流密度２０ｍＡ／ｃｍ2、電圧２．３Ｖの条件下
で電解した。
説明する。実施例 図１に示すように、２価の鉄成分２０．３ｇ／リット
ル、３価の鉄成分２０５ｇ／リットル、ニッケル成分１
４．５ｇ／リットル、塩素成分４３４ｇ／リットルの組
成からなる廃液２０００ｍｌを、ポリエステル濾過布の
隔膜を有した電解槽１の陰極室（陰極：チタン板）に導
き、同じ組成液を陽極室（陽極：ＲｕＯ2／Ｔｉ網（Ｄ
ＳＡ電極））に満たして、定電流１０Ａで、陰極、陽極
とも電流密度２０ｍＡ／ｃｍ2、電圧２．３Ｖの条件下
で電解した。
【００１８】この結果、陰極側では還元作用により２価
の鉄成分２２５ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／
リットル未満、ニッケル成分１４．５ｇ／リットル、塩
素成分３０３ｇ／リットルの組成からなる塩化第１鉄溶
液２０００ｍｌを得た。一方、陽極側では塩素ガス２６
２ｇが発生したので、吸収塔２に送った。この時の消費
電力は５３５ｗｈであった。
の鉄成分２２５ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／
リットル未満、ニッケル成分１４．５ｇ／リットル、塩
素成分３０３ｇ／リットルの組成からなる塩化第１鉄溶
液２０００ｍｌを得た。一方、陽極側では塩素ガス２６
２ｇが発生したので、吸収塔２に送った。この時の消費
電力は５３５ｗｈであった。
【００１９】次いで、電解還元後の塩化第１鉄溶液２０
００ｍｌを鉄置換槽３に導き、これに１４０ｇの鉄粉
（液中のＮｉに対して５倍モル相当）を３回に分けて投
入し、撹拌しながら液温６０℃で合計４８時間（１６時
間×３）かけて反応させた。
００ｍｌを鉄置換槽３に導き、これに１４０ｇの鉄粉
（液中のＮｉに対して５倍モル相当）を３回に分けて投
入し、撹拌しながら液温６０℃で合計４８時間（１６時
間×３）かけて反応させた。
【００２０】反応後の液を濾過したところ、２価の鉄成
分２３９ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／リット
ル未満、ニッケル成分２１０ｍｇ／リットル、塩素成分
３０３ｇ／リットルの組成からなる脱Ｎｉ液２０００ｍ
ｌと、Ｆｅ＝７６％、Ｎｉ＝１９．１％からなる金属粉
１５２ｇが得られた。
分２３９ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／リット
ル未満、ニッケル成分２１０ｍｇ／リットル、塩素成分
３０３ｇ／リットルの組成からなる脱Ｎｉ液２０００ｍ
ｌと、Ｆｅ＝７６％、Ｎｉ＝１９．１％からなる金属粉
１５２ｇが得られた。
【００２１】次に、上記脱Ｎｉ液を上記隔膜電解槽１と
同じ構成の隔膜電解槽４に送り（陰極側と陽極側に等量
供給）、定電流１５Ａで電圧３．５Ｖの条件下で電解し
たところ、陰極板上には平滑で安定した金属が析出し
た。これを陰極板から剥離して回収したところ、その組
成はＦｅ＝９８．５％、Ｎｉ＝０．１％未満で重量は３
６．８ｇであった。また電解後の陰極液は２価の鉄成分
２０５ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／リットル
未満、ニッケル成分２００ｍｇ／リットル、塩素成分２
６０ｇ／リットルの組成からなり、陽極液は２価の鉄成
分１６１．６ｇ／リットル、３価の鉄成分７５．１ｇ／
リットル、ニッケル成分１６０ｍｇ／リットル、塩素成
分３４８ｇ／リットルの組成であった。この時の消費電
力は１３２ｗｈであった。これら両極の液２０００ｍｌ
を吸収塔２に送り、先に電解槽１の陽極側で発生した塩
素ガスと接触させ酸化した。酸化処理された液の組成
は、２価の鉄成分０．５ｇ／リットル未満、３価の鉄成
分２２０ｇ／リットル、ニッケル成分１８０ｍｇ／リッ
トル、塩素成分４１９ｇ／リットルであった。
同じ構成の隔膜電解槽４に送り（陰極側と陽極側に等量
供給）、定電流１５Ａで電圧３．５Ｖの条件下で電解し
たところ、陰極板上には平滑で安定した金属が析出し
た。これを陰極板から剥離して回収したところ、その組
成はＦｅ＝９８．５％、Ｎｉ＝０．１％未満で重量は３
６．８ｇであった。また電解後の陰極液は２価の鉄成分
２０５ｇ／リットル、３価の鉄成分０．５ｇ／リットル
未満、ニッケル成分２００ｍｇ／リットル、塩素成分２
６０ｇ／リットルの組成からなり、陽極液は２価の鉄成
分１６１．６ｇ／リットル、３価の鉄成分７５．１ｇ／
リットル、ニッケル成分１６０ｍｇ／リットル、塩素成
分３４８ｇ／リットルの組成であった。この時の消費電
力は１３２ｗｈであった。これら両極の液２０００ｍｌ
を吸収塔２に送り、先に電解槽１の陽極側で発生した塩
素ガスと接触させ酸化した。酸化処理された液の組成
は、２価の鉄成分０．５ｇ／リットル未満、３価の鉄成
分２２０ｇ／リットル、ニッケル成分１８０ｍｇ／リッ
トル、塩素成分４１９ｇ／リットルであった。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、３価鉄から２価鉄への
還元反応を所謂電解法で行い、電解処理後の液に鉄材を
投入してニッケルを除去し、更に電解処理で余剰鉄分を
除去するとともに、電解処理で発生する塩素ガスを酸化
剤として用いるので、余剰塩化鉄の発生が回避され、含
有ニッケル量を新液に近いレベルまで除去することがで
きる。更に電極からの析出物回収のための複雑な機構を
必要としない電解装置を用いて、従来よりも低い電圧
（１．５〜２．５Ｖ）で電解還元を行った後に金属電析
が可能なために、低コスト、高効率の再生システムを実
現することができる。
還元反応を所謂電解法で行い、電解処理後の液に鉄材を
投入してニッケルを除去し、更に電解処理で余剰鉄分を
除去するとともに、電解処理で発生する塩素ガスを酸化
剤として用いるので、余剰塩化鉄の発生が回避され、含
有ニッケル量を新液に近いレベルまで除去することがで
きる。更に電極からの析出物回収のための複雑な機構を
必要としない電解装置を用いて、従来よりも低い電圧
（１．５〜２．５Ｖ）で電解還元を行った後に金属電析
が可能なために、低コスト、高効率の再生システムを実
現することができる。
【図１】本発明に係る処理工程を説明する概念図であ
る。
る。
１ 隔膜電解槽 ２ 吸収塔 ３ 鉄置換槽 ４ 隔膜電解槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三上 八州家 東京都西多摩郡日の出町平井字欠下２− １ 日鉄鉱業株式会社内 (72)発明者 加藤 正義 神奈川県横浜市栄区小菅ヶ谷１−11−２ (56)参考文献 特開 昭55−18558（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−263273（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−240475（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23F 1/46 C02F 1/461
Claims (1)
- 【請求項１】 塩化第２鉄と塩化ニッケルを主成分とす
る溶液を電解還元し、当該溶液に含有される３価鉄の少
なくとも一部を２価鉄とした後に、当該還元溶液を鉄材
と接触させて、溶液中に含有されるニッケルを還元析出
し、ニッケル析出後の溶液を再び電解処理して鉄を還元
析出するとともに、電解処理で発生した塩素ガスを用い
て、鉄析出後の溶液を酸化する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07073310A JP3112807B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | ニッケルを含む塩化鉄溶液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07073310A JP3112807B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | ニッケルを含む塩化鉄溶液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269746A JPH08269746A (ja) | 1996-10-15 |
| JP3112807B2 true JP3112807B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=13514477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07073310A Expired - Fee Related JP3112807B2 (ja) | 1995-03-30 | 1995-03-30 | ニッケルを含む塩化鉄溶液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3112807B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4849420B2 (ja) * | 2007-06-20 | 2012-01-11 | 奥野製薬工業株式会社 | エッチング液の電解処理方法 |
| CN112251755B (zh) * | 2020-09-27 | 2022-04-29 | 深圳市祺鑫环保科技有限公司 | 三氯化铁蚀刻废液的回收处理方法及其回收处理系统 |
-
1995
- 1995-03-30 JP JP07073310A patent/JP3112807B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH08269746A (ja) | 1996-10-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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