JP3111792B2 - 高純度銅インゴットの製造法 - Google Patents
高純度銅インゴットの製造法Info
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- JP3111792B2 JP3111792B2 JP06031837A JP3183794A JP3111792B2 JP 3111792 B2 JP3111792 B2 JP 3111792B2 JP 06031837 A JP06031837 A JP 06031837A JP 3183794 A JP3183794 A JP 3183794A JP 3111792 B2 JP3111792 B2 JP 3111792B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、オーディオ用電線、
半導体装置のボンディングワイヤ、超電導安定化材など
の高純度銅線材を製造するための高純度銅インゴットの
製造法に関するものである。
半導体装置のボンディングワイヤ、超電導安定化材など
の高純度銅線材を製造するための高純度銅インゴットの
製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、オーディオ用電線、半導体装置
のボンディングワイヤ、超電導安定化材には、９９．９
９９９重量％（以下、６Ｎという）以上の高純度銅ワイ
ヤが使用されている。
のボンディングワイヤ、超電導安定化材には、９９．９
９９９重量％（以下、６Ｎという）以上の高純度銅ワイ
ヤが使用されている。
【０００３】これら６Ｎ以上の高純度銅ワイヤは、先ず
６Ｎ以上の高純度銅インゴットを製造し、この高純度銅
インゴットを圧延し、伸線と焼鈍を繰り返し、最終的に
伸線により所定の細径を有する高純度銅ワイヤを製造し
ていた。
６Ｎ以上の高純度銅インゴットを製造し、この高純度銅
インゴットを圧延し、伸線と焼鈍を繰り返し、最終的に
伸線により所定の細径を有する高純度銅ワイヤを製造し
ていた。
【０００４】従来、６Ｎ以上の高純度銅インゴットは、
６Ｎ以上の高純度電気銅を高純度アルミナ製ルツボにて
真空または不活性ガス雰囲気溶解し、得られた溶湯を高
純度アルミナ製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型に
鋳造することにより製造されている。
６Ｎ以上の高純度電気銅を高純度アルミナ製ルツボにて
真空または不活性ガス雰囲気溶解し、得られた溶湯を高
純度アルミナ製ノズルを通して高純度アルミナ製鋳型に
鋳造することにより製造されている。
【０００５】しかし、高純度アルミナ製ルツボ、高純度
アルミナ製ノズルおよび高純度アルミナ製鋳型を使用し
て製造した高純度銅インゴットは電気銅とほぼ同じ程度
の純度を保つことができるが、高純度アルミナ製のルツ
ボ、ノズルおよび鋳型などは割れ易く、鋳付きしやす
く、その上高価であるために得られる高純度銅ワイヤの
価格も高価なものとなっていた。
アルミナ製ノズルおよび高純度アルミナ製鋳型を使用し
て製造した高純度銅インゴットは電気銅とほぼ同じ程度
の純度を保つことができるが、高純度アルミナ製のルツ
ボ、ノズルおよび鋳型などは割れ易く、鋳付きしやす
く、その上高価であるために得られる高純度銅ワイヤの
価格も高価なものとなっていた。
【０００６】そのため、通常は市販の高純度カーボン製
ルツボを使用して高純度電気銅を溶解し、得られた溶湯
を市販の高純度カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型
を使用して高純度銅インゴットを製造していた。
ルツボを使用して高純度電気銅を溶解し、得られた溶湯
を市販の高純度カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型
を使用して高純度銅インゴットを製造していた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、市販の高純度
と言われるカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよび
カーボン製鋳型（以下、これらをカーボン製炉材と総称
する）を用い、高純度の電気銅を溶解鋳造して高純度イ
ンゴットを製造すると、カーボン製炉材に含まれるＦｅ
およびＳｉが溶出して溶銅中に溶け込み、得られた高純
度インゴットにはＦｅおよびＳｉがそれぞれ０．５ppm
程度含まれることは避けることができなかった。
と言われるカーボン製ルツボ、カーボン製ノズルおよび
カーボン製鋳型（以下、これらをカーボン製炉材と総称
する）を用い、高純度の電気銅を溶解鋳造して高純度イ
ンゴットを製造すると、カーボン製炉材に含まれるＦｅ
およびＳｉが溶出して溶銅中に溶け込み、得られた高純
度インゴットにはＦｅおよびＳｉがそれぞれ０．５ppm
程度含まれることは避けることができなかった。
【０００８】これは、ＦｅおよびＳｉが質量分析器では
検出することができないほどの高純度電気銅を原料とし
て溶解しても、得られた高純度銅インゴットに含まれる
ＦｅおよびＳｉの含有量はそれぞれ０．５ppm 以上含ま
れていることからも確認されている。
検出することができないほどの高純度電気銅を原料とし
て溶解しても、得られた高純度銅インゴットに含まれる
ＦｅおよびＳｉの含有量はそれぞれ０．５ppm 以上含ま
れていることからも確認されている。
【０００９】高純度銅線材にＦｅおよびＳｉがそれぞれ
０．５ppm 以上含まれていると、残留抵抗比（室温にお
ける電気抵抗ρ298Kと液体ヘリウム温度における電気抵
抗ρ4.2Kの比ρ298K／ρ4.2Kで定義され、以下、ＲＲＲ
と記す）を低下させ、かかるＲＲＲの低い高純度線材を
オーディオ用電線に使用するとノイズの発生が激増し、
超電導安定化材として使用しても極低温下の電気抵抗が
大となって所望の効果が得られず、半導体装置のボンデ
ィングワイヤとして使用しても接着性が悪くなる。
０．５ppm 以上含まれていると、残留抵抗比（室温にお
ける電気抵抗ρ298Kと液体ヘリウム温度における電気抵
抗ρ4.2Kの比ρ298K／ρ4.2Kで定義され、以下、ＲＲＲ
と記す）を低下させ、かかるＲＲＲの低い高純度線材を
オーディオ用電線に使用するとノイズの発生が激増し、
超電導安定化材として使用しても極低温下の電気抵抗が
大となって所望の効果が得られず、半導体装置のボンデ
ィングワイヤとして使用しても接着性が悪くなる。
【００１０】したがって、オーディオ用電線、超電導安
定化材、ボンディングワイヤ等として使用することので
きる線材はＲＲＲが１０，０００以上あることが必要で
あり、ＲＲＲが１０，０００以上とするためには６Ｎ以
上でありかつＦｅおよびＳｉの含有量がそれぞれ０．１
ppm 以下であることが必要であるところから、Ｆｅおよ
びＳｉの含有量がそれぞれ０．１ppm 以下の高純銅イン
ゴットをカーボン製炉材を用いて安価に製造することの
できる技術開発が求められていた。
定化材、ボンディングワイヤ等として使用することので
きる線材はＲＲＲが１０，０００以上あることが必要で
あり、ＲＲＲが１０，０００以上とするためには６Ｎ以
上でありかつＦｅおよびＳｉの含有量がそれぞれ０．１
ppm 以下であることが必要であるところから、Ｆｅおよ
びＳｉの含有量がそれぞれ０．１ppm 以下の高純銅イン
ゴットをカーボン製炉材を用いて安価に製造することの
できる技術開発が求められていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
カーボン製炉材を用いてＦｅおよびＳｉの含有量がそれ
ぞれ０．１ppm 以下の高純度銅インゴットを製造するべ
く研究を行った結果、（ａ） 高純度電気銅を予め非酸
化性雰囲気中、温度：８００〜１１２０℃（好ましく
は、９００〜１０５０℃）でカーボン製炉材を熱処理
し、この熱処理したカーボン製炉材を用いてインゴット
を製造すると、カーボン製炉材に含まれるＦｅおよびＳ
ｉ不純物が溶銅中に溶け込むことがなく、ＦｅおよびＳ
ｉ不純物の含有量がそれぞれ０．１ppm 以下の高純度銅
インゴットが得られる、（ｂ） 上記カーボン製炉材の
一部を市販のアルミナ製ノズルおよび／またはアルミナ
製鋳型で置換してもよい、などの研究結果が得られたの
である。
カーボン製炉材を用いてＦｅおよびＳｉの含有量がそれ
ぞれ０．１ppm 以下の高純度銅インゴットを製造するべ
く研究を行った結果、（ａ） 高純度電気銅を予め非酸
化性雰囲気中、温度：８００〜１１２０℃（好ましく
は、９００〜１０５０℃）でカーボン製炉材を熱処理
し、この熱処理したカーボン製炉材を用いてインゴット
を製造すると、カーボン製炉材に含まれるＦｅおよびＳ
ｉ不純物が溶銅中に溶け込むことがなく、ＦｅおよびＳ
ｉ不純物の含有量がそれぞれ０．１ppm 以下の高純度銅
インゴットが得られる、（ｂ） 上記カーボン製炉材の
一部を市販のアルミナ製ノズルおよび／またはアルミナ
製鋳型で置換してもよい、などの研究結果が得られたの
である。
【００１２】この発明は、かかる研究結果に基づいてな
されたものであって、（１） 高純度銅原料をカーボン
製炉材を用いて溶解鋳造し、高純度銅インゴットを製造
する方法において、高純度銅原料を溶解鋳造する前に、
予めカーボン製炉材を非酸化性雰囲気中、温度：８００
〜１１２０℃（好ましくは、９００〜１０５０℃）に保
持の条件で熱処理し、この熱処理したカーボン製炉材を
使用して高純度銅インゴットを製造するカーボン製炉材
による高純度銅インゴットの製造法、（２） 上記
（１）の熱処理したカーボン製炉材の一部をアルミナ製
ノズルおよび／またはアルミナ製鋳型で置換して高純度
銅インゴットを製造するカーボン製炉材による高純度銅
インゴットの製造法、に特徴を有するものである。
されたものであって、（１） 高純度銅原料をカーボン
製炉材を用いて溶解鋳造し、高純度銅インゴットを製造
する方法において、高純度銅原料を溶解鋳造する前に、
予めカーボン製炉材を非酸化性雰囲気中、温度：８００
〜１１２０℃（好ましくは、９００〜１０５０℃）に保
持の条件で熱処理し、この熱処理したカーボン製炉材を
使用して高純度銅インゴットを製造するカーボン製炉材
による高純度銅インゴットの製造法、（２） 上記
（１）の熱処理したカーボン製炉材の一部をアルミナ製
ノズルおよび／またはアルミナ製鋳型で置換して高純度
銅インゴットを製造するカーボン製炉材による高純度銅
インゴットの製造法、に特徴を有するものである。
【００１３】
実施例１〜７、比較例１〜２および従来例、 高純度電気銅を用意し、この高純度電気銅をＧＤ−ＭＳ
（質量分析器）で分析した結果、表１に示されるような
分析結果が得られた。
（質量分析器）で分析した結果、表１に示されるような
分析結果が得られた。
【００１４】
【表１】
【００１５】一方、市販の高純度黒鉛製ルツボ、高純度
黒鉛製ノズル、高純度黒鉛製鋳型を用意し、これらを表
２に示される条件で熱処理し、かかる熱処理した高純度
黒鉛製ルツボを用い、１１５０℃、真空雰囲気中で溶解
し、この溶湯を上記熱処理した高純度黒鉛製ノズルおよ
び鋳型を使用して鋳造し、高純度銅インゴットを製造す
ることにより実施例１〜７および比較例１〜２を実施し
た。
黒鉛製ノズル、高純度黒鉛製鋳型を用意し、これらを表
２に示される条件で熱処理し、かかる熱処理した高純度
黒鉛製ルツボを用い、１１５０℃、真空雰囲気中で溶解
し、この溶湯を上記熱処理した高純度黒鉛製ノズルおよ
び鋳型を使用して鋳造し、高純度銅インゴットを製造す
ることにより実施例１〜７および比較例１〜２を実施し
た。
【００１６】さらに、比較のために、上記市販の高純度
黒鉛製ルツボ、高純度黒鉛製ノズルおよび高純度黒鉛製
鋳型を熱処理することなく使用して上記高純度電気銅を
溶解鋳造し高純度銅インゴットを製造することにより従
来例を実施した。
黒鉛製ルツボ、高純度黒鉛製ノズルおよび高純度黒鉛製
鋳型を熱処理することなく使用して上記高純度電気銅を
溶解鋳造し高純度銅インゴットを製造することにより従
来例を実施した。
【００１７】上記実施例１〜７、比較例１〜２および従
来例で得られた高純度銅インゴットをＧＤ−ＭＳ（質量
分析器）で分析し、その分析結果を表２に示した。
来例で得られた高純度銅インゴットをＧＤ−ＭＳ（質量
分析器）で分析し、その分析結果を表２に示した。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２に示される高純度銅インゴットの分析
結果から、温度：８００〜１１２０℃、非酸化性雰囲気
中で熱処理した高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型
を使用して製造した実施例１〜７の高純度銅インゴット
は、熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳
型を使用して製造した従来例の高純度銅インゴットに比
べてＦｅおよびＳｉの含有量が少ないことがわかる。ま
た比較例１および２に示されるように高純度黒鉛製ルツ
ボ、ノズルおよび鋳型を８００〜１１２０℃の範囲から
外れた温度で熱処理しても十分な効果が得られないこと
がわかる。
結果から、温度：８００〜１１２０℃、非酸化性雰囲気
中で熱処理した高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳型
を使用して製造した実施例１〜７の高純度銅インゴット
は、熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズルおよび鋳
型を使用して製造した従来例の高純度銅インゴットに比
べてＦｅおよびＳｉの含有量が少ないことがわかる。ま
た比較例１および２に示されるように高純度黒鉛製ルツ
ボ、ノズルおよび鋳型を８００〜１１２０℃の範囲から
外れた温度で熱処理しても十分な効果が得られないこと
がわかる。
【００２０】実施例８〜１０ 表２の実施例４の条件で熱処理した高純度黒鉛製ルツ
ボ、ノズルおよび鋳型の他に、市販の高純度アルミナ製
ノズルおよび鋳型を用意し、これらルツボ、ノズルおよ
び鋳型を使用して表１の高純度電気銅から高純度銅イン
ゴットを製造することにより表３に示される実施例８〜
１０を実施し、得られた高純度銅インゴットをＧＤ−Ｍ
Ｓ（質量分析器）で分析し、その分析結果を表３に示し
た。
ボ、ノズルおよび鋳型の他に、市販の高純度アルミナ製
ノズルおよび鋳型を用意し、これらルツボ、ノズルおよ
び鋳型を使用して表１の高純度電気銅から高純度銅イン
ゴットを製造することにより表３に示される実施例８〜
１０を実施し、得られた高純度銅インゴットをＧＤ−Ｍ
Ｓ（質量分析器）で分析し、その分析結果を表３に示し
た。
【００２１】
【表３】
【００２２】表３の実施例８〜１０から、少なくとも熱
処理した黒鉛製ルツボを使用して溶解し、その他は市販
の高純度アルミナ製ノズルおよび／または鋳型を使用し
ても、表２の熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズル
および鋳型を使用する従来例に比べて、ＦｅおよびＳｉ
含有量の少ない高純度銅インゴットが得られることがわ
かる。
処理した黒鉛製ルツボを使用して溶解し、その他は市販
の高純度アルミナ製ノズルおよび／または鋳型を使用し
ても、表２の熱処理しない高純度黒鉛製ルツボ、ノズル
および鋳型を使用する従来例に比べて、ＦｅおよびＳｉ
含有量の少ない高純度銅インゴットが得られることがわ
かる。
【００２３】
【発明の効果】上述のように、従来はＦｅおよびＳｉを
ほとんど検出することができない程度の高純度電気銅を
使用しても、通常のカーボン製炉材を使用して製造した
高純度銅インゴットにはＦｅおよびＳｉが増加して含ま
れ、このインゴットを圧延し伸線して得られた線材にも
ＦｅおよびＳｉが多量に含まれて種々なる電気的トラブ
ルの原因となっていたが、カーボン製炉材を溶解鋳造す
る前に熱処理する本発明法によると、ＦｅおよびＳｉ含
有量の極めて少ない高純度銅インゴットを製造すること
ができ、ＲＲＲが１０，０００以上の線材を安価に提供
することができるので産業上すぐれた効果をもたらすも
のである。
ほとんど検出することができない程度の高純度電気銅を
使用しても、通常のカーボン製炉材を使用して製造した
高純度銅インゴットにはＦｅおよびＳｉが増加して含ま
れ、このインゴットを圧延し伸線して得られた線材にも
ＦｅおよびＳｉが多量に含まれて種々なる電気的トラブ
ルの原因となっていたが、カーボン製炉材を溶解鋳造す
る前に熱処理する本発明法によると、ＦｅおよびＳｉ含
有量の極めて少ない高純度銅インゴットを製造すること
ができ、ＲＲＲが１０，０００以上の線材を安価に提供
することができるので産業上すぐれた効果をもたらすも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 池ノ谷 秀行 埼玉県大宮市北袋町１−297 三菱マテ リアル株式会社 中央研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B22C 1/00,9/02 B22D 7/06,21/00
Claims (5)
- 【請求項１】 高純度銅原料をカーボン製ルツボを用い
て溶解し、得られた高純度銅溶湯をカーボン製ノズルを
通してカーボン製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴットを
製造する方法において、 上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン
製ルツボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を予
め非酸化性雰囲気中、温度：８００〜１１２０℃に保持
の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン製ルツ
ボ、カーボン製ノズルおよびカーボン製鋳型を使用して
高純度銅インゴットを製造することを特徴とする高純度
銅インゴットの製造法。 - 【請求項２】 高純度銅原料をカーボン製ルツボを用い
て溶解し、得られた高純度銅溶湯を高純度アルミナ製ノ
ズルを通して高純度アルミナ製鋳型に鋳造し、高純度銅
インゴットを製造する方法において、 上記高純度銅原料を溶解する前に、上記カーボン製ルツ
ボに予め非酸化性雰囲気中、温度：８００〜１１２０℃
に保持の条件の熱処理を施し、この熱処理したカーボン
製ルツボを用いて上記高純度銅原料を溶解することを特
徴とする高純度銅インゴットの製造法。 - 【請求項３】 高純度銅原料をカーボン製ルツボを用い
て溶解し、得られた高純度銅溶湯をカーボン製ノズルを
通して高純度アルミナ製鋳型に鋳造し、高純度銅インゴ
ットを製造する方法において、 上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン
製ルツボおよびカーボン製ノズルを予め非酸化性雰囲気
中、温度：８００〜１１２０℃に保持の条件の熱処理を
施し、この熱処理したカーボン製ルツボおよびカーボン
製ノズルを用いて溶解鋳造することを特徴とする高純度
銅インゴットの製造法。 - 【請求項４】 高純度銅原料をカーボン製ルツボを用い
て溶解し、得られた高純度銅溶湯を高純度アルミナ製ノ
ズルを通して高純度カーボン製鋳型に鋳造し、高純度銅
インゴットを製造する方法において、 上記高純度銅原料を溶解し鋳造する前に、上記カーボン
製ルツボおよびカーボン製鋳型を予め非酸化性雰囲気
中、温度：８００〜１１２０℃に保持の条件の熱処理を
施し、この熱処理したカーボン製ルツボおよびカーボン
製鋳型を用いて溶解鋳造することを特徴とする高純度銅
インゴットの製造法。 - 【請求項５】 上記カーボン製ルツボ、カーボン製ノズ
ルおよびカーボン製鋳型の熱処理温度は、９００〜１０
５０℃の範囲内にあることを特徴とする請求項１，２，
３または４記載の高純度銅インゴットの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06031837A JP3111792B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 高純度銅インゴットの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06031837A JP3111792B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 高純度銅インゴットの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07214232A JPH07214232A (ja) | 1995-08-15 |
| JP3111792B2 true JP3111792B2 (ja) | 2000-11-27 |
Family
ID=12342180
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06031837A Expired - Lifetime JP3111792B2 (ja) | 1994-02-03 | 1994-02-03 | 高純度銅インゴットの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3111792B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5717236B2 (ja) * | 2010-05-12 | 2015-05-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 粒子加速器 |
| CN110184477A (zh) * | 2019-07-12 | 2019-08-30 | 安徽楚江高新电材有限公司 | 一种汽车线束用高导铜杆的加工方法 |
-
1994
- 1994-02-03 JP JP06031837A patent/JP3111792B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07214232A (ja) | 1995-08-15 |
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