JP3106887B2 - 塩化鉄粉の湿式回収方法 - Google Patents
塩化鉄粉の湿式回収方法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、浸珪処理により高珪素
鋼帯を製造する際等に生成される塩化鉄の粉体の湿式回
収方法に関する。
鋼帯を製造する際等に生成される塩化鉄の粉体の湿式回
収方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣｌ4を原料ガスとして鋼帯を浸珪
処理することにより高珪素鋼帯を製造する方法が知られ
ている。この浸珪処理では、ＳｉＣｌ4と鋼帯との下記
式の浸珪反応により副生成物としてＦｅＣｌ2が生成さ
れ、 ＳｉＣｌ4＋５Ｆｅ→Ｆｅ3Ｓｉ＋２ＦｅＣｌ2 このＦｅＣｌ2は排ガスの一部として排出された後、排
ガスを冷却することによりＦｅＣｌ2粉として回収され
る。このＦｅＣｌ2粉は最終的に溶解槽に送られて湿式
回収される。
処理することにより高珪素鋼帯を製造する方法が知られ
ている。この浸珪処理では、ＳｉＣｌ4と鋼帯との下記
式の浸珪反応により副生成物としてＦｅＣｌ2が生成さ
れ、 ＳｉＣｌ4＋５Ｆｅ→Ｆｅ3Ｓｉ＋２ＦｅＣｌ2 このＦｅＣｌ2は排ガスの一部として排出された後、排
ガスを冷却することによりＦｅＣｌ2粉として回収され
る。このＦｅＣｌ2粉は最終的に溶解槽に送られて湿式
回収される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】この湿式回収では、Ｆ
ｅＣｌ2粉をエアによる気送若しくはベルトコンベア等
により溶解槽まで搬送して溶解槽内の液体中に溶解させ
るが、この際溶解槽中でＦｅＯ（ＯＨ）が生成して、溶
解槽に沈殿するという問題がある。この沈殿物は、水溶
することなく蓄積されるため、定期的な溶解槽清掃を実
施する必要がある。また、ＦｅＣｌ2粉を気送により溶
解槽に供給した場合、ＦｅＣｌ2粉の一部が液体に溶解
せず、溶解槽の圧力抜き口等から外気に飛散することが
あり、このように飛散したＦｅＣｌ2粉は周囲の設備や
機器類を腐蝕させる。
ｅＣｌ2粉をエアによる気送若しくはベルトコンベア等
により溶解槽まで搬送して溶解槽内の液体中に溶解させ
るが、この際溶解槽中でＦｅＯ（ＯＨ）が生成して、溶
解槽に沈殿するという問題がある。この沈殿物は、水溶
することなく蓄積されるため、定期的な溶解槽清掃を実
施する必要がある。また、ＦｅＣｌ2粉を気送により溶
解槽に供給した場合、ＦｅＣｌ2粉の一部が液体に溶解
せず、溶解槽の圧力抜き口等から外気に飛散することが
あり、このように飛散したＦｅＣｌ2粉は周囲の設備や
機器類を腐蝕させる。
【０００４】したがって本発明の目的は、ＦｅＣｌ2粉
等の塩化鉄粉の湿式回収において、溶解槽内での沈殿物
の生成を効果的に防止し、また、塩化鉄粉が溶解槽の外
部に飛散することを適切に防止することができる湿式回
収法を提供することにある。
等の塩化鉄粉の湿式回収において、溶解槽内での沈殿物
の生成を効果的に防止し、また、塩化鉄粉が溶解槽の外
部に飛散することを適切に防止することができる湿式回
収法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】このような課題を達成す
るための本発明の構成は以下の通りである。 (1) 塩化鉄粉を非酸化性ガスにより溶解槽に気送して、
溶解槽内の底部に設けられた気泡発生器から、塩化鉄粉
を伴った前記非酸化性ガスを溶解槽内にバブリングさ
せ、塩化鉄粉を液中に溶解させることを特徴とする塩化
鉄粉の湿式回収方法。 (2) 上記(1)の方法において、気泡発生器が微細気泡を
発生させるための多数の微細な吹出孔を有することを特
徴とする塩化鉄粉の湿式回収方法。
るための本発明の構成は以下の通りである。 (1) 塩化鉄粉を非酸化性ガスにより溶解槽に気送して、
溶解槽内の底部に設けられた気泡発生器から、塩化鉄粉
を伴った前記非酸化性ガスを溶解槽内にバブリングさ
せ、塩化鉄粉を液中に溶解させることを特徴とする塩化
鉄粉の湿式回収方法。 (2) 上記(1)の方法において、気泡発生器が微細気泡を
発生させるための多数の微細な吹出孔を有することを特
徴とする塩化鉄粉の湿式回収方法。
【０００６】
【作用】本発明者らは、ＦｅＣｌ2粉（以下、塩化鉄粉
としてＦｅＣｌ2粉を例に説明する）の湿式回収におい
て、溶解槽内でＦｅＯ（ＯＨ）の沈殿が生じる原因及び
気送されたＦｅＣｌ2粉が溶解槽から槽外に飛散する原
因について検討を行い、これらの原因について以下のよ
うな知見を得た。
としてＦｅＣｌ2粉を例に説明する）の湿式回収におい
て、溶解槽内でＦｅＯ（ＯＨ）の沈殿が生じる原因及び
気送されたＦｅＣｌ2粉が溶解槽から槽外に飛散する原
因について検討を行い、これらの原因について以下のよ
うな知見を得た。
【０００７】まず、溶解槽内でのＦｅＯ（ＯＨ）の沈殿
については、溶解槽への気送中にＦｅＣｌ2粉が酸素及
び水分と反応してＦｅＣｌ2の水和物（ＦｅＣｌ2・ｎＨ
2Ｏ）が生成され、このＦｅＣｌ2の水和物が酸素（水中
溶存酸素）存在下で水に溶解することにより、ＦｅＯ
（ＯＨ）が生成されていることが判った。したがって、
溶解槽内におけるＦｅＯ（ＯＨ）の生成・沈殿を抑制す
るためには、移送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和化を極
力抑制するとともに、溶解槽の液中の酸素量（溶存酸素
量）も極力低減することが必要であることが判った。
については、溶解槽への気送中にＦｅＣｌ2粉が酸素及
び水分と反応してＦｅＣｌ2の水和物（ＦｅＣｌ2・ｎＨ
2Ｏ）が生成され、このＦｅＣｌ2の水和物が酸素（水中
溶存酸素）存在下で水に溶解することにより、ＦｅＯ
（ＯＨ）が生成されていることが判った。したがって、
溶解槽内におけるＦｅＯ（ＯＨ）の生成・沈殿を抑制す
るためには、移送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和化を極
力抑制するとともに、溶解槽の液中の酸素量（溶存酸素
量）も極力低減することが必要であることが判った。
【０００８】また、溶解槽からＦｅＣｌ2粉が槽外に飛
散する問題については、以下のことが明らかとなった。
すなわち、ＦｅＣｌ2粉を溶解槽に気送する場合、気送
配管が閉塞しないようにするため高流速での気送が行わ
れるが、このような高流速の気体が溶解槽内で吹き込ま
れると液中に大きな気泡が生じ、この気泡は槽内の液面
に浮上して破裂する。そして、この大きな気泡中に含ま
れるＦｅＣｌ2粉は、液中に十分に溶解することなく気
泡の破裂とともに液面上に飛散し、この飛散したＦｅＣ
ｌ2粉は再び液中に戻ることなく溶解槽の圧力抜き口等
から外気に放散されていることが判った。
散する問題については、以下のことが明らかとなった。
すなわち、ＦｅＣｌ2粉を溶解槽に気送する場合、気送
配管が閉塞しないようにするため高流速での気送が行わ
れるが、このような高流速の気体が溶解槽内で吹き込ま
れると液中に大きな気泡が生じ、この気泡は槽内の液面
に浮上して破裂する。そして、この大きな気泡中に含ま
れるＦｅＣｌ2粉は、液中に十分に溶解することなく気
泡の破裂とともに液面上に飛散し、この飛散したＦｅＣ
ｌ2粉は再び液中に戻ることなく溶解槽の圧力抜き口等
から外気に放散されていることが判った。
【０００９】そこで、本発明では溶解槽内におけるＦｅ
系沈殿物の生成を抑制するために、ＦｅＣｌ２粉を溶解
槽に気送するための搬送気体として非酸化性ガスを用
い、且つこれを溶解槽内で気泡発生器からバブリングさ
せることにより、ＦｅＣｌ２粉を液中に溶解させるよう
にしたものである。
系沈殿物の生成を抑制するために、ＦｅＣｌ２粉を溶解
槽に気送するための搬送気体として非酸化性ガスを用
い、且つこれを溶解槽内で気泡発生器からバブリングさ
せることにより、ＦｅＣｌ２粉を液中に溶解させるよう
にしたものである。
【００１０】ＦｅＣｌ2粉の搬送気体である非酸化性ガ
スとしては、窒素ガスまたはＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガス
若しくはこれらの混合ガス等を用いることができ、この
ような非酸化性ガスを搬送気体として用いることによ
り、搬送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和化を適切に抑制
できるとともに、溶解槽中の液体の溶存酸素量を少なく
することができ、溶解槽でのＦｅＯ（ＯＨ）の生成・沈
殿を効果的に抑制する。なお、搬送気体として用いられ
る非酸化性ガスは、搬送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和
化を抑制するため、なるべく乾燥したものであることが
好ましい。
スとしては、窒素ガスまたはＡｒ、Ｈｅ等の不活性ガス
若しくはこれらの混合ガス等を用いることができ、この
ような非酸化性ガスを搬送気体として用いることによ
り、搬送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和化を適切に抑制
できるとともに、溶解槽中の液体の溶存酸素量を少なく
することができ、溶解槽でのＦｅＯ（ＯＨ）の生成・沈
殿を効果的に抑制する。なお、搬送気体として用いられ
る非酸化性ガスは、搬送中におけるＦｅＣｌ2粉の水和
化を抑制するため、なるべく乾燥したものであることが
好ましい。
【００１１】また、非酸化性ガスを溶解槽内でバブリン
グさせことにより、液中に溶解している酸素を効果的に
脱気することができとともに、液とＦｅＣｌ2粉との接
触時間を長くとることができ、これらによって液中にお
けるＦｅＯ（ＯＨ）の生成が抑制されるとともに、Ｆｅ
Ｃｌ2粉を液に十分に溶解させることができる。また、
この非酸化性ガスのバブリングにおいて気泡を微細化す
ることにより、ＦｅＣｌ2粉と液との接触面積が増加す
るためＦｅＣｌ2粉が液中で十分に溶解し、この結果、
未溶解のＦｅＣｌ2粉が溶解槽の液面に達して槽外に飛
散することが適切に防止できる。
グさせことにより、液中に溶解している酸素を効果的に
脱気することができとともに、液とＦｅＣｌ2粉との接
触時間を長くとることができ、これらによって液中にお
けるＦｅＯ（ＯＨ）の生成が抑制されるとともに、Ｆｅ
Ｃｌ2粉を液に十分に溶解させることができる。また、
この非酸化性ガスのバブリングにおいて気泡を微細化す
ることにより、ＦｅＣｌ2粉と液との接触面積が増加す
るためＦｅＣｌ2粉が液中で十分に溶解し、この結果、
未溶解のＦｅＣｌ2粉が溶解槽の液面に達して槽外に飛
散することが適切に防止できる。
【００１２】図１は本発明法の実施状況の一例を示すも
ので、１は溶解槽、２はこの溶解槽にＦｅＣｌ2粉を気
送するための気送配管、３は溶解槽１内の底部設けら
れ、前記気送配管２が接続された気泡発生器、４はＦｅ
Ｃｌ2粉用のホッパ、５はこのホッパ４から気送配管２
にＦｅＣｌ2を定量供給するためのロータリーフィー
ダ、６は溶解槽１の上端に設けられる圧抜き配管であ
る。また、この例ではＦｅＣｌ2粉の液中での滞留時間
を確保するため、槽内で溶解液の旋回流を形成させるよ
うにしている。このため溶解槽１の底部周方向複数箇所
には、液を槽中心から偏向した方向に噴射するためのノ
ズル７が設けられ、これらノズル７にはポンプ８及び循
環用配管９により槽内の溶解液が循環供給される。
ので、１は溶解槽、２はこの溶解槽にＦｅＣｌ2粉を気
送するための気送配管、３は溶解槽１内の底部設けら
れ、前記気送配管２が接続された気泡発生器、４はＦｅ
Ｃｌ2粉用のホッパ、５はこのホッパ４から気送配管２
にＦｅＣｌ2を定量供給するためのロータリーフィー
ダ、６は溶解槽１の上端に設けられる圧抜き配管であ
る。また、この例ではＦｅＣｌ2粉の液中での滞留時間
を確保するため、槽内で溶解液の旋回流を形成させるよ
うにしている。このため溶解槽１の底部周方向複数箇所
には、液を槽中心から偏向した方向に噴射するためのノ
ズル７が設けられ、これらノズル７にはポンプ８及び循
環用配管９により槽内の溶解液が循環供給される。
【００１３】図３は気泡発生器３の詳細を示したもの
で、気泡発生器３は内部が中空のボックス体により構成
され、その側部には気送されたＦｅＣｌ2粉の供給部３
０が形成され、上面３１には微細な気泡を発生させるた
めに多数の微細な吹出孔が形成されている。また、この
吹出孔からのＦｅＣｌ2粉とガスの吹き出し流速を低く
抑えるため、上面３１には凹凸を設け表面積を大きくと
っている。気送配管２には搬送気体として窒素が供給さ
れており、この気送配管２にホッパ４からロータリーフ
ィーダ５によってＦｅＣｌ2粉が定量供給される。この
ＦｅＣｌ2粉は搬送気体とともに気泡発生器３に供給さ
れ、この気泡発生器３から溶解液中にバブリングされ
る。溶解槽１内では前記ノズル７からの液吹き込みによ
り旋回流が形成されている。
で、気泡発生器３は内部が中空のボックス体により構成
され、その側部には気送されたＦｅＣｌ2粉の供給部３
０が形成され、上面３１には微細な気泡を発生させるた
めに多数の微細な吹出孔が形成されている。また、この
吹出孔からのＦｅＣｌ2粉とガスの吹き出し流速を低く
抑えるため、上面３１には凹凸を設け表面積を大きくと
っている。気送配管２には搬送気体として窒素が供給さ
れており、この気送配管２にホッパ４からロータリーフ
ィーダ５によってＦｅＣｌ2粉が定量供給される。この
ＦｅＣｌ2粉は搬送気体とともに気泡発生器３に供給さ
れ、この気泡発生器３から溶解液中にバブリングされ
る。溶解槽１内では前記ノズル７からの液吹き込みによ
り旋回流が形成されている。
【００１４】
〔実施例１〕高珪素鋼帯製造用の連続浸珪処理設備に図
１〜図３に示す設備を付設し、ＦｅＣｌ2の搬送気体と
して窒素を用いてＦｅＣｌ2の湿式回収を行い、溶解槽
底部の沈殿物の生成状況を調べた。また、比較のため
に、ＦｅＣｌ2の搬送気体としてエアを用いてＦｅＣｌ2
の湿式回収を行い、同様の調査を行った。なお、搬送気
体として窒素を用いた場合には、ＦｅＣｌ2粉を入れる
ホッパ４内の雰囲気も窒素雰囲気とした。また、搬送気
体の流速は気送配管内でのＦｅＣｌ2粉の閉塞を考慮し
ていずれも３０ｍ／ｓ以上とした。気泡発生器３には耐
蝕性を考慮してテフロンを全面にコーティングしたステ
ンレス鋼を用い、気泡発生器３の上面の吹出孔は、Ｆｅ
Ｃｌ2粉による孔の閉塞防止や気泡の微細化を考慮し
て、孔径１．５ｍｍ、開口比２０％、上面の吹き出し部
の面積を０．９５ｍ2とした。また、溶解槽本体は耐蝕
性を考慮しＦＲＰを用いた。本実施例では溶解槽中にＦ
ｅＣｌ2粉が４５ｋｇ／ｈの供給量で供給され、この結
果、各場合の沈殿物の生成量は以下の通りであった。 搬送気体が窒素の場合：１．４ｇ／ｈｒ 搬送気体がエアの場合：３０４ｇ／ｈｒ このようにＦｅＣｌ2粉の搬送気体として窒素ガスを用
い、これを溶解槽内でバブリングすることにより、溶解
槽での沈殿物の生成を効果的に抑制することができる。
１〜図３に示す設備を付設し、ＦｅＣｌ2の搬送気体と
して窒素を用いてＦｅＣｌ2の湿式回収を行い、溶解槽
底部の沈殿物の生成状況を調べた。また、比較のため
に、ＦｅＣｌ2の搬送気体としてエアを用いてＦｅＣｌ2
の湿式回収を行い、同様の調査を行った。なお、搬送気
体として窒素を用いた場合には、ＦｅＣｌ2粉を入れる
ホッパ４内の雰囲気も窒素雰囲気とした。また、搬送気
体の流速は気送配管内でのＦｅＣｌ2粉の閉塞を考慮し
ていずれも３０ｍ／ｓ以上とした。気泡発生器３には耐
蝕性を考慮してテフロンを全面にコーティングしたステ
ンレス鋼を用い、気泡発生器３の上面の吹出孔は、Ｆｅ
Ｃｌ2粉による孔の閉塞防止や気泡の微細化を考慮し
て、孔径１．５ｍｍ、開口比２０％、上面の吹き出し部
の面積を０．９５ｍ2とした。また、溶解槽本体は耐蝕
性を考慮しＦＲＰを用いた。本実施例では溶解槽中にＦ
ｅＣｌ2粉が４５ｋｇ／ｈの供給量で供給され、この結
果、各場合の沈殿物の生成量は以下の通りであった。 搬送気体が窒素の場合：１．４ｇ／ｈｒ 搬送気体がエアの場合：３０４ｇ／ｈｒ このようにＦｅＣｌ2粉の搬送気体として窒素ガスを用
い、これを溶解槽内でバブリングすることにより、溶解
槽での沈殿物の生成を効果的に抑制することができる。
【００１５】〔実施例２〕実施例１と同様の設備及び条
件で、搬送気体として窒素ガスを用いＦｅＣｌ2の湿式
回収を行い、圧抜き配管６から排出されるＦｅＣｌ2粉
の粉塵濃度を測定した。また、比較のために、ＦｅＣｌ
2粉＋窒素を気泡発生器３を用いることなく、そのまま
溶解槽底部に吹き込む方式により、ＦｅＣｌ2の湿式回
収を行い、同様の粉塵測定を行った。各場合について測
定された粉塵濃度は以下の通りであり、気泡発生器を用
いてバブリングすることにより、ＦｅＣｌ2粉が溶液中
に十分に溶解するため、外気へのＦｅＣｌ2粉の飛散が
低く抑えられていることが判る。 気泡発生器有り：０．００９ｇ／Ｎｍ3 気泡発生器無し：０．１０８ｇ／Ｎｍ3
件で、搬送気体として窒素ガスを用いＦｅＣｌ2の湿式
回収を行い、圧抜き配管６から排出されるＦｅＣｌ2粉
の粉塵濃度を測定した。また、比較のために、ＦｅＣｌ
2粉＋窒素を気泡発生器３を用いることなく、そのまま
溶解槽底部に吹き込む方式により、ＦｅＣｌ2の湿式回
収を行い、同様の粉塵測定を行った。各場合について測
定された粉塵濃度は以下の通りであり、気泡発生器を用
いてバブリングすることにより、ＦｅＣｌ2粉が溶液中
に十分に溶解するため、外気へのＦｅＣｌ2粉の飛散が
低く抑えられていることが判る。 気泡発生器有り：０．００９ｇ／Ｎｍ3 気泡発生器無し：０．１０８ｇ／Ｎｍ3
【００１６】
【発明の効果】以上述べた本発明によれば、塩化鉄粉を
湿式回収する際に溶解槽内でのＦｅ系沈殿物の生成を適
切に防止することができ、また特に請求項２に記載の発
明によれば、未溶解の塩化鉄粉が溶解槽の外部に飛散す
ることも適切に防止することができる。
湿式回収する際に溶解槽内でのＦｅ系沈殿物の生成を適
切に防止することができ、また特に請求項２に記載の発
明によれば、未溶解の塩化鉄粉が溶解槽の外部に飛散す
ることも適切に防止することができる。
【図１】本発明の実施に供される設備及びこれによる実
施状況の一例を示す説明図
施状況の一例を示す説明図
【図２】図１に示す設備の水平断面図
【図３】図１に示す設備の気泡発生器を部分的に示す斜
視図
視図
１…溶解槽、２…気送配管、３…気泡発生器、４…ホッ
パ、５…ロータリーフィーダ、６…圧抜き配管、７…ノ
ズル、８…ポンプ、９…循環用配管
パ、５…ロータリーフィーダ、６…圧抜き配管、７…ノ
ズル、８…ポンプ、９…循環用配管
フロントページの続き (72)発明者 鈴木 絋之 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (72)発明者 山岸 新一 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 昭61−275134（ＪＰ，Ａ) 実開 昭60−1431（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭63−51634（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 49/10 C22B 7/02 B01F 1/00
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化鉄粉を非酸化性ガスにより溶解槽に
気送して、溶解槽内の底部に設けられた気泡発生器か
ら、塩化鉄粉を伴った前記非酸化性ガスを溶解槽内にバ
ブリングさせ、塩化鉄粉を液中に溶解させることを特徴
とする塩化鉄粉の湿式回収方法。 - 【請求項２】 気泡発生器が微細気泡を発生させるため
の多数の微細な吹出孔を有することを特徴とする請求項
１に記載の塩化鉄粉の湿式回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33838294A JP3106887B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 塩化鉄粉の湿式回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33838294A JP3106887B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 塩化鉄粉の湿式回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08188418A JPH08188418A (ja) | 1996-07-23 |
| JP3106887B2 true JP3106887B2 (ja) | 2000-11-06 |
Family
ID=18317634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33838294A Expired - Fee Related JP3106887B2 (ja) | 1994-12-29 | 1994-12-29 | 塩化鉄粉の湿式回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3106887B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5929577B2 (ja) * | 2012-07-13 | 2016-06-08 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 塩化鉄（ｉｉ）水溶液の精製方法および塩化鉄（ｉｉ）水溶液を製造する装置 |
| JP6068195B2 (ja) * | 2013-03-01 | 2017-01-25 | スチールプランテック株式会社 | 気体搬送される粉体の湿式溶解装置 |
| KR20200133459A (ko) * | 2019-05-20 | 2020-11-30 | 에스케이이노베이션 주식회사 | 리튬 전구체 분리 방법 및 리튬 전구체 분리 시스템 |
| JP7070518B2 (ja) * | 2019-07-31 | 2022-05-18 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 塩化鉄粉の湿式回収方法 |
-
1994
- 1994-12-29 JP JP33838294A patent/JP3106887B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08188418A (ja) | 1996-07-23 |
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