JP3104883B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
静電荷像現像用トナーInfo
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Description
静電印刷などにおける静電荷像(静電潜像)を現像する
ためのトナーに関し、更に詳しくは定着性に優れ、且つ
環境の湿度変化に対する帯電量の変化が少ない高信頼性
トナーに関する。
形成された静電潜像を現像する手段としては、液体現像
剤を用いる方法(湿式現像法)と、結着樹脂中に染料、
顔料等の着色剤、更には必要に応じて荷電制御剤等を分
散させたトナー、あるいはこのトナーを固体キャリアと
混合した一成分型ないし二成分型乾式現像剤を用いる方
式(乾式現像法)とが一般に採用されている。そして、
これら方式にはそれぞれ長所・短所があるが、現在で
は、乾式現像法が多く利用されている。
静電荷像を現像し、転写シート上に転写した後、これを
転写シート上に融着させることによって定着し、複写物
が得られる。その際、トナー像の融着は溶液蒸気との接
触、加圧又は加熱によって行なわれる。加熱方式として
は、電気炉による非接触加熱方式と加熱ローラによる圧
着加熱方式等が、一般に採用されている。
工程、転写工程及び定着工程からなるものであり、従っ
てトナーは単に現像工程のみならず、転写工程及び定着
工程において要求される機能も備えていなければならな
い。
合体に代表されるビニル系樹脂を結着樹脂とし、そのト
ナー粒子中に着色剤、荷電制御剤等を添加したものが、
製造上の容易さ等の理由から使用されてきた。ただ、こ
のようなビニル系樹脂を結着樹脂として用いたトナーか
らは、使用されている樹脂の性質上、トナーとしての重
要な要求特性である低温定着性、耐オフセット性、耐ブ
ロッキング性等の全てを満足するものは得られていな
い。即ち、スチレン/アクリル共重合体に代表されるビ
ニル系樹脂の場合、低温定着性を追求すれば、耐オフセ
ット性、耐ブロッキング性に支障を来すようになる。逆
に、耐オフセット性を向上しようとすれば、樹脂の軟化
点や架橋密度を上げざるを得なくなり、低温定着性が犠
牲となる。
オフセット性、耐ブロッキング性等の要求特性をバラン
ス良く満たす結着樹脂として、ポリエステル樹脂が注目
されている。即ち、ポリエステル樹脂はカルボキシル
基、水酸基といった親水性の極性基を有しているため、
紙との接着性に対して有利となり、トナーとしたとき特
に定着性が優れていることが知られている。しかし、反
面ポリエステル樹脂はこれら親水性基を有するがため、
該樹脂をトナーに使用した場合、使用環境の湿度変化に
よりトナーの帯電量が大きく変化し、画像が不安定にな
るという欠点がある。
に、着色剤を含有するポリエステル系樹脂をビニル系樹
脂で被覆したトナーが提案されている(特開平1−18
5659号、特開昭58−205161号、同58−2
05162号、同58−205163号及び同58−2
05164号各公報)。
ポリエステル樹脂を主成分とする芯粒子の表面をビニル
系樹脂で被覆したトナーは、定着性の点ではもちろん優
れているが、環境の湿度変化に対する帯電量の安定性に
ついては、ポリエステル樹脂単独の場合よりは改良され
るものの、実使用において充分満足される程度に改良さ
れているとは言い難い。
を解決した、即ち、低温定着性に優れていると共に、使
用環境の湿度変化に対する帯電量の変化が小さく、安定
した高品質画像を得ることができるトナーを提供するこ
とにある。
した結果、特定粒径のポリエステル樹脂を主成分とする
母粒子の表面に、特定の重合方法により得られたビニル
樹脂を固定化したトナーが上記目的に適合することを見
出し、本発明を完成するに至った。
ステル樹脂と着色剤とからなる体積平均粒径1〜20μ
mの母粒子の表面に、少なくともスチレン系モノマー又
は/及びアクリル系モノマーのソープフリー乳化重合に
より得られ、粒径が0.01〜3μmであって、しかも
フッ素系界面活性剤により処理された小粒子を固定化し
てなることを特徴とする静電荷像現像用トナーが提供さ
れる。
色剤とからなる体積平均粒径1〜20μmの母粒子の表
面に、スチレン系モノマー又は/及びアクリル系モノマ
ーのソープフリー乳化重合により得られ、粒径が0.0
1〜3μmであって、しかもフッ素系界面活性剤により
処理された小粒子を固定化したことから、低温定着性に
優れると共に、使用環境の湿度変化に対する帯電量の変
化が極めて小さいものとなり、安定した高品質画像を得
ることができるものとなる。
水性の極性基を有するため、トナーとしたときに低温定
着性に優れているが、反面使用環境の湿度変化により、
トナーの帯電性が大きく変化するという欠点がある。こ
れに対し、スチレン系樹脂やアクリル系樹脂は親水基が
少ないため、定着性はポリエステル樹脂に比べ劣るもの
の、湿度変化に対し帯電性は安定している。
脂を主成分とする母粒子にビニル系樹脂を被覆すること
が提案されているのであるが、この場合、母体となる粒
径1〜20μmのポリエス樹脂を均一に被覆するために
は、粒径0.01〜3μm程度の小粒子が必要となる。
しかし、粉砕法では、このように微小の粒子を得ること
はできない。乳化重合法によると、このような微小粒子
を得ることはできるが、ただ乳化重合法においては、生
成した粒子の分散安定化のため、親水性の乳化剤を使用
するため、ポリエステル樹脂を主成分とする母粒子の表
面を、乳化重合で得られたスチレン系樹脂又は/及びア
クリル系樹脂の小粒子で被覆しても、得られるトナーは
湿度変化により、トナー帯電性が大きく変化してしま
う。
ノマー又は/及びアクリル系モノマーの、重合時に乳化
剤を使用しないか、あるいは極く微量しか乳化剤を使用
しないソープフリー乳化重合法により得られた小粒子
を、ポリエステル樹脂を主成分とする母粒子に被覆固定
化する。このソープフリー乳化重合法により得られた小
粒子を、ポリエステル樹脂を主成分とする母粒子に被覆
固定化することにより、湿度変化による帯電量の変化が
少ないトナーが得られる。
て、フッ素系界面活性剤で処理したものを使用するもの
であるから、トナーの負帯電性が強まると共に、湿度変
化に対する帯電量の変化が更に小さいものとなる。更に
その場合、フッ素系界面活性剤として、4級アンモニウ
ム塩構造を有する含フッ素4級アンモニウム塩を用いて
前記樹脂小粒子を処理したものを使用すると、湿度変化
に対するトナーの帯電量変化は際立って小さいものとな
る。なお、フッ素系界面活性剤による前記樹脂小粒子の
処理は、例えば該小粒子の重合が終了した後、その分散
液にフッ素系界面活性剤を添加し、必要に応じて加温
し、1時間程度撹拌することによって行なわれる。
ル樹脂と着色剤とからなる母粒子に、スチレン系モノマ
ー又は/及びアクリル系モノマーのソープフリー乳化重
合により得られ、フッ素系界面活性剤により処理された
小粒子を被覆固定化することによって得られるが、その
被覆固定化処理は、前記母粒子に前記小粒子を均一にま
ぶすように付着させた後、機械的エネルギーを与えて前
記母粒子に前記小粒子を実使用条件で脱離しない程度に
固定化するものである。
る手段としては、例えば母粒子と小粒子を乾燥粉体とし
ミキサー等で混合する方法や、母粒子と小粒子を溶解し
ない液体で混合した後、液体を除去する方法などがある
が、ともに母粒子と小粒子との電気的な吸引性を強くす
ることにより、均一な付着が達成できる。
子は機械的エネルギーにより母粒子表面に固定化される
が、固定化のための機械的エネルギーの与え方には、摩
砕力を加える方法、高速回転する羽根によって混合物に
衝撃力を加える方法、高速気流中で粒子同士又は粒子を
衝撃板に衝突させる方法等がある。具体的な仕込み装置
としてはメカノフュージョン[ホソカワミクロン
(株)]、I式ミル[日本ニューマチック工業(株)]
で通常の粉砕の場合より粉砕エアー圧力を下げた装置、
ターボミル[ターボ工業(株)]、ハイブリダイザー
[(株)奈良機械製作所]、コスモマイザー[(株)奈
良機械製作所]、自動乳鉢などが挙げられる。
ル樹脂と着色剤とからなる体積平均粒径1〜20μmの
粒子が母粒子として使用されるが、該母粒子を得る方法
としては、公知の任意の方法を採用することができる。
例えば、ポリエステル樹脂と着色剤とを溶融混練した
後、粉砕分散させて粒径1〜20μmの粒子とする方法
や、ポリエステル樹脂を粉砕後に染着する方法などが挙
げられる。
エステル樹脂は、以下のA群に示されるような二価のア
ルコールとB群で示されるような二塩基酸とからなるも
のであり、更にC群に示されるような三価以上のアルコ
ールあるいはカルボン酸を第三成分として加えたもので
あっても良い。
グリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−
プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコール、1,4ブテンジオール、1,4−
ビス(ヒドロキシメチル)シクロヘキサン、ビスフェノ
ールA、水素添加ビスフェノールA,ポリオキシエチレ
ン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン(2,
2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパ
ン、ポリオキシプロピレン(3,3)−2,2−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチ
レン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2,0)−ポリ
オキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)プロパン等。
ン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタ
ール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキ
サンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン
酸、マロン酸、リノレイン酸、又はこれらの酸無水物又
は低級アルコールとのエステル等。
ン、ペンタエリスリトールなどの三価以上のアルコー
ル;トリメリト酸、ピロメリト酸などの三価以上のカル
ボン酸等。
脂として、トナーの性能を損なわない範囲、例えば全結
着樹脂中20重量%以下であれば、ポリエステル樹脂以
外の他の公知の結着樹脂、例えばエポキシ樹脂、ポリア
ミド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール
樹脂、スチレン/ブタジエン樹脂、スチレン/メタクリ
ル樹脂、あるいはスチレン/炭素数2以上のアルキル基
を有するアクリル酸アルキルエステル樹脂等を混合使用
することができる。なお、母粒子に使用する結着樹脂の
Tgを、被覆される小粒子の樹脂のTgより低くするこ
とにより、優れた保存安定性を有しながら定着性に優れ
たトナーとすることができる。
としては、以下のような任意の顔料及び染料を選ぶこと
ができる。
ク、アニリンブラック等。
ラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネー
ブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンゲーイエ
ローG、ハンザーイエロー10G、ベンジジンイエロー
G、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレー
キ、パーマネントイエローCG、タートラジンレーキ
等。
GTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、イン
ダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレ
ンジG、インダンスレンブリリアントオレンジGK等。
ム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾ
ロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキ
レッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレー
キ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリア
ントカーミン3B等。
ットレーキ等。
リアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタ
ロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化
物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーB
C等。
マラカイトグリーンレーキ、ファナルイエローグリーン
等。
カーボン、タルク、アルミナホワイト等。
料等) ニグロニン、メチレンブルー、ローズベンガル、キノリ
ンイエロー、ウルトラマンブルー等。
して、ニグロシン、モノアゾ染料、亜鉛ヘキサデシルサ
クシネート、ナフトエ酸のアルキルエステル又はアルキ
ルアミド、ニトロフミン酸、N,N′−テトラメチルジ
アミンベンゾフェノン、N,N′−テトラメチルベンジ
ジン、トリアジン、サリチル酸金属錯体等、のような極
性の強い物質を荷電制御剤とし使用することができる。
これらの荷電制御剤は母粒子中に配合しても良いし、小
粒子と同様に母粒子表面に被覆固定化しても良い。
料粉末を母粒子中に分散使用するのが好ましい。この場
合の磁性材料としては、マグネタイト、ヘマタイト、フ
ェライト等の酸化鉄、鉄、コバルト、ニッケルのような
金属、あるいはこれら金属とアルミニウム、コバルト、
銅、鉛、マグネシウム、錫、亜鉛、アンチモン、ベリリ
ウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、
セレン、チタン、タングステン、バナジウムのような金
属との合金及びその混合物などが挙げられる。
ル定着におけるオフセット防止性をより高めるために、
公知の離型剤、例えば低分子量オレフィン樹脂や各種ワ
ックス類等を配合することもできる。これらの離型剤は
母粒子中に配合しても良いし、母粒子表面に被覆固定化
しても良い。
される小粒子は、スチレン系又は/及びアクリル系モノ
マーを、重合開始剤と必要に応じて連鎖移動剤を用いて
ソープフリー乳化重合を行ない、粒径0.01〜3μm
程度の粒子とし、さらにフッ素系界面活性剤により処理
したものである。この場合に用いるモノマーとしては、
例えば次のものが挙げられる。なお、本発明においは、
この樹脂小粒子として、スチレン/α−メチル脂肪酸モ
ノカルボン酸エステル共重合体が好適に用いられる。
p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−エチル
スチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチル
スチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘ
キシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−
ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ド
デシルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニル
スチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチ
レン等。
ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、
アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリ
ル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリ
ル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリ
ル酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリ
ル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピ
ル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチ
ル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシ
ル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘ
キシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニ
ル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸
ジエチルアミノエチルなどのα−メチル脂肪酸モノカル
ボン酸エステル類等。
る小粒子として、フッ素系界面活性剤で処理したものを
使用するが、トナーの負帯電性が強まり、且つ湿度変化
に対する帯電量変化が極めて小さくなるという効果が生
じる。この場合のフッ素系界面活性剤としては、公知の
アニオン系、カチオン系、両性及び非イオン性ものもが
用いられるが、その具体例としては、例えば次のものが
挙げられる。
a、1/2Ba、1/2Zn、1/2Fe、1/2C
o、1/2Cr等。 n:正の整数。)
のを示す。 X:I、Br、Cl等。 Y:−SO2−又は−CO−。 R1〜R4:H、炭素数1〜10の低級アルキル基又はア
リール基。 n及びm:正の整数。)
塩構造を含むカオチン系界面活性剤で処理した小粒子を
用いた場合に、湿度変化に対するトナーの帯電量変化が
最も小さくなる傾向が認められた。
として用いる場合にはキャリア粒子と混合して用いられ
る。この場合のキャリアとしては、トナーに目的とする
極性及び電荷を与えるものであれば、被覆層の有無にか
かわらず従来公知のものがすべて使用可能である。
体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものでは
ない。なお、以下に示す部はすべて重量基準である。
からなり、重量平均分子量が11000、ガラス転移点
(Tg)が60℃であるポリエステル樹脂を調製した。
このポリエステル樹脂100部に、低分子量ポリプロピ
レン[三洋化成(株)製550p]5部、カーボンブラ
ック10部、含Crモノアゾ染料[保土谷化学(株)製
TRH]2部を、2本ロールミルで60分間溶融混練を
行なって混合し、冷却後ジェットミルにて粉砕し、風力
分級機により微粉を除去し、体積平均粒径8μmの母粒
子Aを得た。
計を備えたフラスコにイオン交換水95部を仕込み、昇
温、チッ素置換の後、温度を65℃に保ち回転数200
rpmで撹拌を行ない、スチレン40部、アクリル酸n
−ブチル11部の混合物を4時間かけて滴下した。ま
た、イオン交換水5部に溶解した過硫酸カリウム0.1
4部を、6時間かけて添加した。この後11時間加熱し
た後、80℃で3時間加熱し重合を終了し、小粒子Bを
得た。
5μmであった。また、乾燥粒子のガラス転移点は65
℃であった。乾燥は重合液を凍結し、減圧乾燥を行なっ
た。
ッ素系界面活性剤1.5部を加え、50℃に保ち1時間
撹拌後、冷却凍結し減圧乾燥し、小粒子Cを得た。
ッ素系界面活性剤1.5部を加え、50℃に保ち1時間
撹拌後、冷却凍結し減圧乾燥し、小粒子Dを得た。
ンモニウム塩構造を有するフッ素系界面活性剤1.5部
を加え、50℃に保ち1時間撹拌後、冷却凍結し減圧乾
燥し、小粒子Eを得た。
てラウリル硫酸ナトリウム2.5部を加えた以外は、小
粒子製造例1を同様の方法で小粒子を製造し、粒径0.
21μm、ガラス転移点65℃の小粒子Fを得た。
合し、小粒子Bが判別できなくなる程度の混合を行なっ
た。ついで、この混合粉体15部をハイブリダイゼーシ
ョンシステム[(株)奈良機械製作所NHS−O]によ
り、12000rpmで2分間処理して固定化を行な
い、トナーを作成した。
イト粉にシリコン樹脂をコーティングしたキャリア97
部とを、20℃、20%RHと20℃、90%RHの環
境で混合し、この現像剤の帯電量を測定し、帯電の湿度
による変化率を求めた。その結果を表1に示す。なお、
この場合の帯電の湿度による変化率は、次式で定義され
るものである。
複写機IMAGIO420を定着ローラ温度を変化させ
られるように改造したものにより、充分定着するのに必
要なローラ温度を求めた結果も表1に示した。なお、充
分な定着とは、定着画像を砂消しゴムで5回こすって
も、、元の画像濃度の60%以上の画像濃度を有してい
ることとした。
と同様にしてトナーを作成し、更に得られたトナーにつ
いて、実施例1と同様の試験を行なった。その結果を表
1に示す。
と同様にしてトナーを作成し、更に得られたトナーにつ
いて、実施例1と同様の試験を行なった。その結果を表
1に示す。
と同様にしてトナーを作成し、更に得られたトナーにつ
いて、実施例1と同様の試験を行なった。その結果を表
1に示す。
母粒子Aそのものをトナーとし、このトナーについて実
施例1を同様の試験を行なった。その結果を表1に示
す。
と同様にしてトナーを作成し、更に得られたトナーにつ
いて、実施例1と同様の試験を行なった。その結果を表
1に示す。
チレン/アクリル酸n−ブチル共重合体である小粒子B
を用いた以外は母粒子製造例と同様にして、小粒子B1
00部に、低分子量ポリプロピレン5部、カーボンブラ
ック10部、含Crモノアゾ染料2部を、2本ロールミ
ルで60分間溶媒混練を行ない、冷却後ジェットミルに
て粉砕し、風力分級機により微粉を除去し、体積平均粒
径8μmの母粒子Gを調製した。得られた母粒子Gをそ
のまま(小粒子の固定化をせずに)トナーとして、実施
例1と同様の試験を行なった。その結果を表1に示す。
リエステル樹脂と着色剤とを主成分とする母粒子の表面
に、スチレン系モノマー又は/及びアクリル系モノマー
のソープフリー乳化重合により得られ、粒径が0.01
〜3μmであって、しかもフッ素系界面活性剤により処
理された小粒子を固定化するという構成にしたことか
ら、低温定着性に優れると共に、使用環境の湿度変化に
対する帯電量の変化が極めて小さく、本トナーによると
安定した高品質画像を得ることができる。
は、前記フッ素系界面活性剤として含フッ素4級アンモ
ニウム塩を選択使用するという構成にしたことから、湿
度変化に対する帯電量変化が際立って小さくなるという
効果が加わる。
Claims (2)
- 【請求項1】 少なくともポリエステル樹脂と着色剤と
からなる体積平均粒径1〜20μmの母粒子の表面に、
少なくともスチレン系モノマー又は/及びアクリル系モ
ノマーのソープフリー乳化重合により得られ、粒径が
0.01〜3μmであって、しかもフッ素系界面活性剤
により処理された小粒子を固定化してなることを特徴と
する静電荷像現像用トナー。 - 【請求項2】 前記フッ素系界面活性剤が含フッ素4級
アンモニウム塩である請求項1記載の静電荷像現像用ト
ナー。
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---|---|---|---|
JP03297916A JP3104883B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | 静電荷像現像用トナー |
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---|---|---|---|
JP03297916A JP3104883B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | 静電荷像現像用トナー |
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JPH05107808A JPH05107808A (ja) | 1993-04-30 |
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ID=17852756
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JP03297916A Expired - Fee Related JP3104883B2 (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | 静電荷像現像用トナー |
Country Status (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP4030907B2 (ja) | 2003-03-19 | 2008-01-09 | 株式会社リコー | 静電荷像現像用トナー |
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- 1991-10-18 JP JP03297916A patent/JP3104883B2/ja not_active Expired - Fee Related
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