JP3093291B2 - 電極の再生法 - Google Patents
電極の再生法Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J47/00—Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
- B01J47/02—Column or bed processes
- B01J47/06—Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration
- B01J47/08—Column or bed processes during which the ion-exchange material is subjected to a physical treatment, e.g. heat, electric current, irradiation or vibration subjected to a direct electric current
-
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- B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
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- Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【０００１】本発明は、電気化学的イオン交換に使用す
る電極の再生に関する。
る電極の再生に関する。
【０００２】イオン交換体上での水溶液からのイオン類
の電気化学的除去は、電気化学的イオン交換若しくは電
気化学的脱イオンと呼ばれ、例えば、英国特許第1,２４
7,７３２号、同第2,１５0,５９８号、及び同第2,１８7,
７６１号に開示され、公知となっている。その方法は、
電解液としての水溶液、作用電極及び対向電極を有する
電気化学的な槽を設置し、そこでは少なくとも作用電極
は樹脂の如きイオン交換体を組み込んでおり、かつ電極
間に直流電圧を印加することを含むものである。溶液よ
り陽イオンを除去するために、作用電極は、陽イオン感
応性イオン交換体と合体させ、陰極とする。ＯＨ- イオ
ンの生成により、ｐＨの局部的変化が電極に起り、ＯＨ
- イオンは水溶液から陽イオンを吸収するための活性部
位を生成する。次に電圧を逆に印加して、吸収イオンを
溶出させ、作用電極を容易に再生することができる。
の電気化学的除去は、電気化学的イオン交換若しくは電
気化学的脱イオンと呼ばれ、例えば、英国特許第1,２４
7,７３２号、同第2,１５0,５９８号、及び同第2,１８7,
７６１号に開示され、公知となっている。その方法は、
電解液としての水溶液、作用電極及び対向電極を有する
電気化学的な槽を設置し、そこでは少なくとも作用電極
は樹脂の如きイオン交換体を組み込んでおり、かつ電極
間に直流電圧を印加することを含むものである。溶液よ
り陽イオンを除去するために、作用電極は、陽イオン感
応性イオン交換体と合体させ、陰極とする。ＯＨ- イオ
ンの生成により、ｐＨの局部的変化が電極に起り、ＯＨ
- イオンは水溶液から陽イオンを吸収するための活性部
位を生成する。次に電圧を逆に印加して、吸収イオンを
溶出させ、作用電極を容易に再生することができる。
【０００３】作用電極は、イオン交換体とバインダーと
の均質な混合物を有する電流フィーダーを含んでもよ
い。また、此の混合物には電気の良導体を含ませること
ができる。英国特許第2,１５0,５９８号に、このような
電極の一つの形式が開示されている。
の均質な混合物を有する電流フィーダーを含んでもよ
い。また、此の混合物には電気の良導体を含ませること
ができる。英国特許第2,１５0,５９８号に、このような
電極の一つの形式が開示されている。
【０００４】このような作用電極に使用される陽イオン
交換体の一例として、式Ｚｒ（ＨＰＯ4 ）2 で示される
燐酸ジルコニウムがある。燐酸ジルコニウムは此の点で
は非常に有用な物質であるが、電気化学的イオン交換の
連続操作中に次式（１）に従って、ヒドロキシルイオン
により徐々に加水分解される欠点がある。
交換体の一例として、式Ｚｒ（ＨＰＯ4 ）2 で示される
燐酸ジルコニウムがある。燐酸ジルコニウムは此の点で
は非常に有用な物質であるが、電気化学的イオン交換の
連続操作中に次式（１）に従って、ヒドロキシルイオン
により徐々に加水分解される欠点がある。
【０００５】 Ｚｒ（ＨＰＯ4 ）2 ＋４Ｈ2 Ｏ → ２Ｈ3 ＰＯ4 ＋Ｚｒ（ＯＨ）4 （１）
【０００６】その結果、電気化学的イオン交換の能力が
低下し、該槽の電圧が上昇する。
低下し、該槽の電圧が上昇する。
【０００７】上記のような電極を再生する方法が発明さ
れた。本発明により、電気化学的イオン交換に使用する
電極を、再生する方法が提供される。この方法は、電極
が陽イオン交換体として加水分解され得る燐酸金属塩を
含み、この燐酸塩が少なくとも一部加水分解されたもの
であり、この電極を陽極とし、かつ電解液が１種以上の
燐酸イオンを含む水溶液である電気化学的な槽を、燐酸
金属塩の加水分解反応を逆転させて燐酸金属塩を再生す
るような条件下で作動することにより、電極を処理する
工程を含むものである。
れた。本発明により、電気化学的イオン交換に使用する
電極を、再生する方法が提供される。この方法は、電極
が陽イオン交換体として加水分解され得る燐酸金属塩を
含み、この燐酸塩が少なくとも一部加水分解されたもの
であり、この電極を陽極とし、かつ電解液が１種以上の
燐酸イオンを含む水溶液である電気化学的な槽を、燐酸
金属塩の加水分解反応を逆転させて燐酸金属塩を再生す
るような条件下で作動することにより、電極を処理する
工程を含むものである。
【０００８】本発明の方法によって、電気化学的イオン
交換における電極の元来の性能は、実質的に保持でき、
又は増加できることが見い出された。この陽イオン交換
体が、燐酸ジルコニウムであるときは、本発明の方法
は、上記（１）式の逆反応であると思われる。
交換における電極の元来の性能は、実質的に保持でき、
又は増加できることが見い出された。この陽イオン交換
体が、燐酸ジルコニウムであるときは、本発明の方法
は、上記（１）式の逆反応であると思われる。
【０００９】電解液中の燐酸イオンはＰＯ4 3- 、ＨＰＯ
4 2- 、及びＨ2 ＰＯ4 - 、の１種若しくはそれ以上であ
り、例えば、それぞれＮａ3 ＰＯ4 、Ｎａ2 ＨＰＯ4 又
はＮａＨ2 ＰＯ4 のような適当な溶解した塩類による
か、又はオルト燐酸（Ｈ3 ＰＯ 4 ）によるか、又は両者
により提供されたものである。電解液は酸性で、例えば
ｐＨ２の如く、ｐＨ４未満であることが望ましい。
4 2- 、及びＨ2 ＰＯ4 - 、の１種若しくはそれ以上であ
り、例えば、それぞれＮａ3 ＰＯ4 、Ｎａ2 ＨＰＯ4 又
はＮａＨ2 ＰＯ4 のような適当な溶解した塩類による
か、又はオルト燐酸（Ｈ3 ＰＯ 4 ）によるか、又は両者
により提供されたものである。電解液は酸性で、例えば
ｐＨ２の如く、ｐＨ４未満であることが望ましい。
【００１０】燐酸金属塩は好ましは遷移金属の燐酸塩例
えば、ジルコニウム又はチタンの燐酸塩であり、上記燐
酸ジルコニウムが望ましい。
えば、ジルコニウム又はチタンの燐酸塩であり、上記燐
酸ジルコニウムが望ましい。
【００１１】
【実施例】本発明を以下に示す実施例により説明する
が、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。
が、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものでは
ない。
【００１２】
【実施例１】電気化学的イオン交換プロセスにおいて、
流動式電解槽中で３ヶ月連続的に、燐酸ジルコニウムの
電気化学的イオン交換電極（５４ｇ）を使用した。此の
工程では、約８０％を陰極として、２０％を陽極とし
た。その結果、燐酸ジルコニウムの一部はＺｒ（ＯＨ）
4 に加水分解された。得られた電極に関する、標準電気
化学的イオン交換バッチテストによれば、セシウム（Ｃ
ｓ2 ＣＯ3 として）２００ppm から、通常の方法による
値の0.１ppm に比較して、２０ppm までしか低下しなか
った。又３mA／cm2 の電流を流すのに必要な槽電圧が通
常約３０Ｖの所が約５０Ｖと増加し、即ち、この槽が高
抵抗である事を示した。
流動式電解槽中で３ヶ月連続的に、燐酸ジルコニウムの
電気化学的イオン交換電極（５４ｇ）を使用した。此の
工程では、約８０％を陰極として、２０％を陽極とし
た。その結果、燐酸ジルコニウムの一部はＺｒ（ＯＨ）
4 に加水分解された。得られた電極に関する、標準電気
化学的イオン交換バッチテストによれば、セシウム（Ｃ
ｓ2 ＣＯ3 として）２００ppm から、通常の方法による
値の0.１ppm に比較して、２０ppm までしか低下しなか
った。又３mA／cm2 の電流を流すのに必要な槽電圧が通
常約３０Ｖの所が約５０Ｖと増加し、即ち、この槽が高
抵抗である事を示した。
【００１３】電気化学的槽を、その中で陽極を上記で使
用した電極とし、電解液は１Ｍ ＮａＨ2 ＰＯ4 と0.２
Ｍ Ｈ3 ＰＯ4 を含む水溶液とし、対向電極として白金
鍍金のチタンを使用して、構成した。使用電極は約５日
間３mA／cm2 で陽極酸化され、その後上記標準テストで
テストし、セシウム（Ｃｓ2 ＣＯ3 換算）２００ppm が
0.１ppm に下る事を確めた。更に槽電圧は最初の電圧よ
り相当に低い１０Ｖに低下した。
用した電極とし、電解液は１Ｍ ＮａＨ2 ＰＯ4 と0.２
Ｍ Ｈ3 ＰＯ4 を含む水溶液とし、対向電極として白金
鍍金のチタンを使用して、構成した。使用電極は約５日
間３mA／cm2 で陽極酸化され、その後上記標準テストで
テストし、セシウム（Ｃｓ2 ＣＯ3 換算）２００ppm が
0.１ppm に下る事を確めた。更に槽電圧は最初の電圧よ
り相当に低い１０Ｖに低下した。
【００１４】
【実施例２】電気化学的イオン交換電極を酸化ジルコニ
ウム（酸化ジルコニウム２５ｇ、面積５０cm2 ）で製造
した。吸収したイオンを電極から除去するために、此の
電極を純水中で２時間陽極として保持し、陽イオンを脱
イオンし、続いて水洗後、純水中で２時間陰極として保
持し、陰イオンを脱イオンした。その後、電気化学的イ
オン交換電極として水溶液よりセシウムイオンを除去す
るテストをした。セシウム（Ｃｓ2 ＣＯ3 換算）２００
ppm は、６０ppm に下り、ｐＨは低下した。
ウム（酸化ジルコニウム２５ｇ、面積５０cm2 ）で製造
した。吸収したイオンを電極から除去するために、此の
電極を純水中で２時間陽極として保持し、陽イオンを脱
イオンし、続いて水洗後、純水中で２時間陰極として保
持し、陰イオンを脱イオンした。その後、電気化学的イ
オン交換電極として水溶液よりセシウムイオンを除去す
るテストをした。セシウム（Ｃｓ2 ＣＯ3 換算）２００
ppm は、６０ppm に下り、ｐＨは低下した。
【００１５】陰イオン及び陽イオンを再び純水に脱着し
た。電極はそれから稀燐酸中で電流５mA／cm2 を流し、
約５時間陽極電圧を保持した。電解液は最初約１０８０
ppm ＰＯ4 イオンを含む燐酸１リットルであった。燐酸
イオンは電極に吸収され、電解液中の濃度は約0.２ppm
に落ち、最終点は、ｐＨ及び槽電圧がＳ字状に増加し
て、それぞれ平坦な状態に到達することにより示され
た。此の過程は全部で３回繰り返された。若し酸化ジル
コニウムの化学式をＺｒ（ＯＨ）4 であると仮定する
と、吸収された燐酸塩（3.２２ｇ）は燐酸ジルコニウム
への転換率は約１０％となる。若し酸化ジルコニウムが
更に多く加水分解されれば転換率は実際に更に高くな
る。
た。電極はそれから稀燐酸中で電流５mA／cm2 を流し、
約５時間陽極電圧を保持した。電解液は最初約１０８０
ppm ＰＯ4 イオンを含む燐酸１リットルであった。燐酸
イオンは電極に吸収され、電解液中の濃度は約0.２ppm
に落ち、最終点は、ｐＨ及び槽電圧がＳ字状に増加し
て、それぞれ平坦な状態に到達することにより示され
た。此の過程は全部で３回繰り返された。若し酸化ジル
コニウムの化学式をＺｒ（ＯＨ）4 であると仮定する
と、吸収された燐酸塩（3.２２ｇ）は燐酸ジルコニウム
への転換率は約１０％となる。若し酸化ジルコニウムが
更に多く加水分解されれば転換率は実際に更に高くな
る。
【００１６】電極を陽極として２時間純水の中で保持し
て陽イオンを脱着した後、電極を電気化学的イオン交換
電極としてテストした。極く微量の燐酸塩が流出した
（最終的濃度１０ppm 以下）。約３時間吸収後、セシウ
ム濃度は１４ppm に下った。これは最初の酸化ジルコニ
ウム電極の性能以上に充分改善された事を示している。
このように水和酸化ジルコニウムが燐酸ジルコニウム
に、電気化学的イオン交換電極において変換され、陽イ
オンを吸収する能力を改善することが明らかである。
て陽イオンを脱着した後、電極を電気化学的イオン交換
電極としてテストした。極く微量の燐酸塩が流出した
（最終的濃度１０ppm 以下）。約３時間吸収後、セシウ
ム濃度は１４ppm に下った。これは最初の酸化ジルコニ
ウム電極の性能以上に充分改善された事を示している。
このように水和酸化ジルコニウムが燐酸ジルコニウム
に、電気化学的イオン交換電極において変換され、陽イ
オンを吸収する能力を改善することが明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アンドリュー デレク ターナー イギリス国 オックスフォードシャー オーエックス11 ０アールエイ ハーウ ェル ラボラトリー ビー329 ユナイ テッドキングドム アトミック エナヂ イ オーソリティ パテンツ ブランチ 内 (56)参考文献 特開 昭60−137442（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−234588（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C25B 1/00 - 15/08 B01J 47/06
Claims (8)
- 【請求項１】 水酸化ジルコニウムをバインダーと混合
し、電流供給装置と結合させて電極を形成する、水酸化
ジルコニウムをリン酸水素ジルコニウムに転換する方法
であって、陽極として前記電極を、かつ電解液としてリ
ン酸イオンを含む水溶液を用いて電気化学的電池を作用
させ、それにより前記水酸化ジルコニウムをリン酸水素
ジルコニウムに転換する方法。 - 【請求項２】 燐酸イオンが、ＰＯ４ ３−、ＨＰＯ４
２−またはＨ２ＰＯ４−の１種以上を含む、請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 電解液が酸性である請求項１又は請求項
２記載の方法。 - 【請求項４】 電解液のｐＨが４未満である請求項３記
載の方法。 - 【請求項５】 金属水酸化物と加水分解性金属リン酸化
物との混合物において、金属水酸化物と加水分解性金属
リン酸化物との割合を調整する方法であって、該混合物
をバインダーにより相互に結合させ、陽極と接触する前
記混合物、及び電解液としてリン酸イオンを含む水溶液
を用いて電気化学的電池を作用させて、少なくとも若干
の金属水酸化物を前記金属リン酸化物に転換することを
特徴とする方法。 - 【請求項６】 燐酸イオンが、ＰＯ４ ３−、ＨＰＯ４
２−またはＨ２ＰＯ４ −の１種以上を含む、請求項５記
載の方法。 - 【請求項７】 電解液が酸性である請求項５又は請求項
６記載の方法。 - 【請求項８】 電解液のｐＨが４未満である請求項７記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB90020793 | 1990-01-30 | ||
| GB909002079A GB9002079D0 (en) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | Electrode regeneration |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04215885A JPH04215885A (ja) | 1992-08-06 |
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Family
ID=10670133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP3093291B2 (ja) |
| DE (1) | DE4102539C2 (ja) |
| FR (1) | FR2657600B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996027033A1 (en) * | 1995-02-27 | 1996-09-06 | Electro-Remediation Group, Inc. | Method and apparatus for stripping ions from concrete and soil |
| US6537690B1 (en) * | 2000-10-23 | 2003-03-25 | Plug Power Inc. | Method of operating a fuel cell system |
| US6795298B2 (en) * | 2001-09-07 | 2004-09-21 | Luxon Energy Devices Corporation | Fully automatic and energy-efficient deionizer |
| KR100668321B1 (ko) * | 2004-12-22 | 2007-01-12 | 삼성에스디아이 주식회사 | 금속 포스페이트를 사용한 연료전지용 전극 및 이를채용한 연료전지 |
| DE102005044252A1 (de) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Hans Sasserath & Co Kg | Gerät zur Wasserbehandlung |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3276910A (en) * | 1961-10-12 | 1966-10-04 | Standard Oil Co | Ion transfer medium for electrochemical reaction apparatus |
| US3421948A (en) * | 1965-04-13 | 1969-01-14 | Nasa | Method of making membranes |
| US3490953A (en) * | 1965-05-26 | 1970-01-20 | Mc Donnell Douglas Corp | Method of making inorganic ion exchange membrane |
| US3533929A (en) * | 1967-09-22 | 1970-10-13 | North American Rockwell | Electrochemical deionization |
| IT1154308B (it) * | 1982-05-17 | 1987-01-21 | Consiglio Nazionale Ricerche | Pellicole inorganiche a scambio ionico costituite da sali acidi insolubili di metalli tetravalenti con struttura a strati e/o loro derivati e relativo procedimento di preparazione |
| GB8332089D0 (en) * | 1983-12-01 | 1984-01-11 | Atomic Energy Authority Uk | Electrodes |
| GB8332088D0 (en) * | 1983-12-01 | 1984-02-08 | Atomic Energy Authority Uk | Electrochemical deionization |
| JPS61243663A (ja) * | 1985-04-19 | 1986-10-29 | Hitachi Ltd | リン酸電解質型燃料電池の再生法 |
| GB8606038D0 (en) * | 1986-03-12 | 1986-04-16 | Bridger N J | Electrochemical ion exchange |
-
1990
- 1990-01-30 GB GB909002079A patent/GB9002079D0/en active Pending
-
1991
- 1991-01-11 GB GB9100670A patent/GB2240342B/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-29 DE DE4102539A patent/DE4102539C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-29 JP JP03009091A patent/JP3093291B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1991-01-29 FR FR919100972A patent/FR2657600B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-03-31 US US08/829,614 patent/US5766442A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB9002079D0 (en) | 1990-03-28 |
| DE4102539A1 (de) | 1991-08-01 |
| DE4102539C2 (de) | 2000-02-17 |
| GB2240342A (en) | 1991-07-31 |
| FR2657600A1 (fr) | 1991-08-02 |
| US5766442A (en) | 1998-06-16 |
| GB9100670D0 (en) | 1991-02-27 |
| FR2657600B1 (fr) | 1993-08-20 |
| JPH04215885A (ja) | 1992-08-06 |
| GB2240342B (en) | 1993-05-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |