JP3078413B2 - セラミック焼結体の製造方法 - Google Patents

セラミック焼結体の製造方法

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JP3078413B2 JP04317440A JP31744092A JP3078413B2 JP 3078413 B2 JP3078413 B2 JP 3078413B2 JP 04317440 A JP04317440 A JP 04317440A JP 31744092 A JP31744092 A JP 31744092A JP 3078413 B2 JP3078413 B2 JP 3078413B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック焼結体の製造
方法に関し、特に陶芸品や成型品に適したセラミック焼
結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術およびその問題点】従来、アルミナ(Al
2 3 )などの成型品は、適正焼結温度(約1580
℃)で焼結されるため、強度の高い、高硬度の磁器とな
る。この高強度の磁器に加工を施す場合、堅牢な工作機
械にダイヤモンド砥石を装着し、成型品を堅牢に固定し
て研削加工を行う必要があった。これは、工芸家が行う
加工・細工の範疇を越えた大掛かりなものであり、セラ
ミック部材が陶芸品や装飾品として多用されない一因と
なっている。また、装飾部材としてのアルミナの焼結体
に施される加工としては、ダイヤモンド工具などを用い
て彫刻加工を施した後に、ボロンカーバイドなどの砥粒
を用いて超音波加工機で表面研磨することもあるが、こ
の表面研磨は、粗研磨から仕上げ研磨まで幾段階もの研
磨を行わなければならず、加工難度が高く、最終製品が
完成するまでに長時間を要するという問題があった。ま
た、彫刻模様を表現する方法としてサンドブラスト加工
法などもあるが、いずれにしてもセラミック焼結体が高
硬度、高強度であることに起因して加工時間と加工コス
トがかかるのが実情である。
【0003】したがって、セラミック部材へ加工を施す
場合、生成型体もしくは仮焼体の段階で、カッターやダ
イヤモンド工具等を使用して施すのが通例であった。と
ころが、生セラミック体や仮焼体に加工を施す場合、生
セラミック体や仮焼体の強度が低く加工が極めて困難で
あるとともに、例えば着色顔料を含有する層と着色顔料
を含有しない層を含む複数層から成る生セラミック体や
仮焼体に研削加工などを施して焼結させると、焼結工程
で顔料成分が揮散して焼結体の表面に付着し、着色顔料
を含有する層と着色顔料を含有しない層との発色のコン
トラストが鮮明には得られないという問題があった。
【0004】
【問題点を解決するための手段】本発明に係るセラミッ
ク焼結体の製造方法は、上記のような従来技術の問題点
に鑑みて成されたものであり、請求項1に記載した発明
の特徴とするところは、着色顔料を含有する層を含む複
数層のセラミック生成型体を過焼結させ、前記着色顔料
を含有する層の一部に研削加工または超音波加工を施し
て、着色顔料を含有する層側に他の着色顔料を含有する
層もしくは着色顔料を含有しない層を露見させる点にあ
り、また請求項2に記載した発明の特徴とするところ
は、着色顔料を含有しない層を含む複数層のセラミック
生成型体を過焼結させ、前記着色顔料を含有しない層の
一部に研削加工または超音波加工を施して、着色顔料を
含有しない層側に着色顔料を含有する層を露見させる点
にある。
【0005】
【作用】上記のように、生セラミック体を過焼結させる
ことにより、セラミック焼結体の強度を低下させること
ができ、もって焼結させた後でもセラミック体の研削加
工や超音波加工を容易に行うことができるようになると
共に、セラミック体を焼結させた後に研削加工または超
音波加工を行って、着色顔料を含有する層もしくは着色
顔料を含有しない層を露見させることから、着色顔料を
含有する層と着色顔料を含有しない層との発色のコント
ラストを明瞭に具現することができる。
【0006】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。本
発明に係るセラミック焼結体の製造方法では、主原料と
してアルミナ(Al2 3 )などが好適に用いられる。
このアルミナは、色彩を明瞭に表現するためにできるだ
け高純度であることが望ましく、例えば純度99.5〜
99.99%のアルミナなどが好適に用いられる。ま
た、このアルミナは、明瞭な色彩を現出させるために微
粉末であることが望ましく、例えば原料粉末の平均粒径
が1μm以下、好適には0.5μm程度のものが用いら
れる。セラミック焼結体を白色に形成する場合は、この
ような主原料のみ、または酸化マグネシウム(MgO)
などの焼結助剤を微量添加する。
【0007】着色層を形成する場合は、このような主原
料に加えて、所望の着色顔料を添加する。この着色顔料
としては、酸化コバルト(CoO)、酸化クロム(Cr
2 3 )、酸化マンガン(MnO2 )、酸化ニッケル
(NiO)、三酸化第二鉄(Fe2 3 )などがある。
これら着色顔料は、単体でも混合体でも使用することが
でき、着色顔料の添加量は、セラミック焼結体に必要な
色調・明度・彩度その他を勘案して適宜選定することが
できる。
【0008】このような原料粉末に所望の有機バインダ
ーを添加して生セラミック体を形成する。生セラミック
体の形成方法としては、一軸加圧成型法など従来から周
知の成型法を適宜採用することができるが、着色顔料を
含む層と含まない層を設けたり、異なる着色顔料を含む
層を複数層設けて、異形状に形成する場合、排泥鋳込み
成型法なども好適に採用することができる。すなわち、
例えば石膏型に、所望の着色顔料を添加した泥漿状セラ
ミックを流し込んで、石膏型の内面に付着させて残りを
排出し、次に着色顔料を添加しない泥漿状セラミックを
石膏型に流し込んで、着色顔料を添加した泥漿状セラミ
ック層上に着色顔料を添加しない泥漿状セラミックを付
着させて乾燥させることにより、二層構造のセラミック
生成型体を作る。
【0009】このように形成した生セラミック体を焼成
する。アルミナの適正な焼結温度は原料粉末の平均粒径
や焼結助剤の種類によっても異なるが、通常は1550
〜1600℃程度であり、これらの温度で焼結させたと
きに最も抗折強度が高くなり、それ以上の温度で焼成し
ても過焼結となり、抗折強度は急激に低下する。なお、
適正な焼結温度は、原料粉末の平均粒径が小さくなるに
つれて低くなる傾向にはある。したがって、本発明で過
焼結とは、その原料特有の抗折強度の最大値を越えるま
で焼成することを言い、本発明では、80%以下に抗折
強度が低下するまで焼成することが望ましく、60%以
下に抗折強度が低下するまで焼成するのが最適である。
ちなみに、平均粒径が0.5μmのアルミナに焼結助剤
としてのマグネシアを2重量%添加して焼成する場合、
1560℃で2時間焼成すると抗折強度640MPaで
最も強くなり、1600℃で2時間焼成すると抗折強度
は600MPaまで低下し、1780℃で2時間焼成す
ると抗折強度は341MPaまで低下する。この341
MPaは、従来の鉛ガラスの抗折強度70MPaに近く
なり、上記のような原料を使用したセラミック焼結体で
も過焼結させると、鉛ガラスに近い加工性を有するに至
ることがわかる。なお、上述の原料粉末を1780℃で
2時間焼成すると、粒径0.5μmの原料粉末は、粒径
10〜20μmまで成長する。また、粒径0.5μmの
原料粉末を粒径10μmの結晶に成長させると、焼結体
に透光感が具現して好適であるが、粒径0.5μmの原
料粉末を粒径20μm以上の結晶に成長させると、焼結
体の強度劣化が激しくなって陶芸品としても不適当であ
る。なお、透光度を増大させるためには、真空雰囲気中
で焼成することが望ましい。すなわち、真空雰囲気中で
焼成すると焼成中に透光度の妨げとなる気泡をセラミッ
ク体中から追い出すことができるからである。なお、大
気中の焼成で充分な透光度が得られる場合は、大気中の
焼成でもよい。また、カメオ調の装飾部材を得る場合
は、白色層の透光度が高いと、下地層の色彩が現れるの
で、このような場合の透光度は、適度なものがよい。
【0010】上記のようにして焼結させた色調の異なる
二層構造のセラミック焼結体の表面層に、鉛ガラスカッ
ト用カット盤や砥石を用いて所望の模様に研削加工を施
す。すると研削加工を施した部分では、下層のセラミッ
ク層が露見し、色調の異なる二層のセラミック層で模様
が描かれる。この場合、セラミック焼結体の加工性、通
常のセラミック体よりもはるかに早く、容易に研削加工
を施すことができる。すなわち、通常の鉛ガラスなどか
ら成るガラス製品とほぼ同様な方法と工程と時間とで加
工を施すことができる。なお、上記のような加工方法に
限らず、砥粒を用いた超音波加工、サンドブラスト法、
カッターやダイヤモンド工具を用いた彫刻やカット技法
なども適宜採用することができる。
【0011】また、上記実施例では、セラミック層を、
着色顔料を含有するセラミック層と着色顔料を含有しな
いセラミック層との二層にすることについて述べたが、
この例に限るものではなく、二層以上の構造のものでも
よいことは言うまでもない。さらに、セラミック焼結体
の主原料としては、アルミナに限らず、各種セラミック
原料を用いることができる。
【0012】実験例1:焼結助剤としてマグネシアを5
00ppm含有する純度99.99%で平均粒径が0.
5μmのアルミナに有機バインダーを添加して着色顔料
を添加しない泥漿を精製すると共に、上記泥漿と同様の
泥漿に着色顔料としての酸化コバルトを2重量%添加し
て着色顔料を添加した泥漿を精製した。この着色顔料を
添加した泥漿をカップ形状を有する石膏型に流し込んで
20分間保持した後、硬化しなかった泥漿を排泥して、
さらに着色顔料を添加しない泥漿を流し込んで20分間
保持して排泥した。このセラミック生成型体を脱型して
室温で1週間放置して乾燥させ、真空炉で徐々に温度を
上昇させながら1780℃で2時間維持した後、室温ま
で徐々に低下させた。次に、鉛ガラスカット用カット盤
と砥石を用いて、切子カットをフリーハンドで施した。
カット作業における手に感じるカット抵抗は、通常の鉛
ガラスのカット時における抵抗とほぼ同等で、加工作業
に何ら差し支えはなかった。また、カット量も鉛ガラス
と同一にしてカットしたが、加工時間の優劣は全くなか
った。また、着色顔料を添加した上層は、紺色掛かった
青色を呈し、着色顔料を添加しなかった下層は、白色を
呈しており、上層と下層の界面で白色と青色の混ざった
薄い層が具現し、それぞれの色のコントラストは明瞭に
現れており、陶芸品として価値の高いものあることが認
識された。
【0013】実験例2:別表のような純度と平均粒径を
有するアルミナ原料に、着色顔料を含有しない層と酸化
コバルトを着色剤として含有する層を有するセラミック
生成型体を一軸加圧成型機で形成し、大気中雰囲気で焼
成温度を別表のように設定して、焼成後の焼結体の見か
け密度と、1600℃で焼成した焼結体中のアルミナの
結晶の平均粒径(表1中の焼結体の平均粒径)を結晶写
真よりコード法で測定し、超音波加工性を調べた。な
お、超音波加工性は、水槽に水とメディアとしてGC♯
120を入れ、振幅が10μmで周波数が16KHzの
超音波をφ10のホーンからあて、一分当たりの研削量
を求めることにより測定した。その結果を表1に示す。
【0014】
【表1】
【0015】表1で明らかなように、アルミナ原料の平
均粒径が小さくなるにつれて、焼結は低温からし始め、
焼結体中のアルミナの結晶の平均粒径は大きくなり、そ
の結果超音波加工性が向上することが判る。特に、アル
ミナ原料の平均粒径が0.1μmのものでは、焼結体中
のアルミナの平均粒径も3.40μm以上に成長し、超
音波加工性も93μm/min以上になり、天然メノウ
(SiO2 )の110μm/minの加工速度に近く、
極めて加工性の優れたものになる。
【0016】また、アルミナ原料の平均粒径が小さい
と、1600℃という比較的低温でも過焼結になること
から、着色顔料を含有しない層への着色顔料の過度の拡
散も抑制され、着色顔料を含有する層と着色顔料を含有
しない層との間に、白色と青色の混ざった極めて薄い層
が具現し、それぞれの色のコントラストは明瞭に現れて
おり、装飾部材として価値の高いものあることが認識さ
れた。
【0017】なお、焼成温度が1350℃および148
0℃では、着色顔料が殆ど拡散せず、二枚のセラミック
部材を張り合わせた感じで、質感がない。また、焼成温
度が1350℃および1480℃では、超音波加工性も
著しく低下する。
【0018】
【発明の効果】以上のように、本発明に係るセラミック
焼結体の製造方法によれば、着色顔料を含有する層を含
む複数層のセラミック生成型体を過焼結させ、前記着色
顔料を含有する層の一部に研削加工を施して、着色顔料
を含有する層側に他の着色顔料を含有する層もしくは着
色顔料を含有しない層を露見させたり、着色顔料を含有
しない層を含む複数層のセラミック生成型体を過焼結さ
せ、前記着色顔料を含有しない層の一部に研削加工を施
して、着色顔料を含有しない層側に着色顔料を含有する
層を露見させることから、セラミック焼結体の強度と硬
度を低下させることができ、もって焼結させた後でもセ
ラミック体の研削加工を容易に行うことができるように
なると共に、セラミック体を焼結させた後に研削加工を
行って、着色顔料を含有する層もしくは着色顔料を含有
しない層を露見させることから、着色顔料を含有する層
と着色顔料を含有しない層との発色のコントラストを明
瞭に具現することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平3−182304(JP,A) 特開 昭54−161618(JP,A) 特開 昭63−283848(JP,A) 特開 平3−49904(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B28B 11/08 B28B 1/16 C04B 33/14 C04B 35/64

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 着色顔料を含有する層を含む複数層のセ
    ラミック生成型体を過焼結させ、前記着色顔料を含有す
    る層の一部に研削加工または超音波加工を施して、着色
    顔料を含有する層側に他の着色顔料を含有する層もしく
    は着色顔料を含有しない層を露見させるセラミック焼結
    体の製造方法。
  2. 【請求項2】 着色顔料を含有しない層を含む複数層の
    セラミック生成型体を過焼結させ、前記着色顔料を含有
    しない層の一部に研削加工または超音波加工を施して、
    着色顔料を含有しない層側に着色顔料を含有する層を露
    見させるセラミック焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 粒度が0.2μm未満のアルミナを主原
    料として前記セラミック生成型体を形成すると共に、こ
    のアルミナの結晶粒径が3μm以上になるまで焼結させ
    ることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のセ
    ラミック焼結体の製造方法。
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