JP3076790B2 - 蛍光ｘ線分析における試料マスク径の判別方法および蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、試料をＸ線分析す
る際に使用するマスクの孔径（マスク径）を判別する方
法およびこれを実施する蛍光Ｘ線分析装置に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】一般に、試料のＸ線分析を行うときに
は、孔径の異なる複数種類のマスクを用意しておき、こ
れら各マスクのうち試料サイズに対応するものを選択し
て試料を被覆し、この試料のマスク孔から露出される測
定面に１次Ｘ線を照射し、この測定面から発生する蛍光
Ｘ線を、マスク孔径に対応する孔径の視野制限用絞り孔
で絞って検出するようにしている。また、以上のＸ線分
析は、各種の測定条件を蛍光Ｘ線分析装置に入力するこ
とにより自動的に行われ、このとき測定条件の１つとし
て、試料サイズに応じて選択されるマスクの孔径（マス
ク径）に対応する絞り孔径が前記蛍光Ｘ線分析装置に入
力される。

【０００３】そして、試料サイズに応じたマスク径を選
択するとき、従来では、以下に挙げる方法によりマスク
径の判別を行っている。 （１） 目視による判別。 （２） バーコードなどのラベルによる判別。 （３） マスク径に対応させた異なる材質を用いた判
別。 （４） スリットを用いた判別。

【０００４】（１）の目視による判別は、マスク径を目
で確認したり、手作業で機械的に測定して、マスク径の
判別を行うものである。また、（２）のバーコードによ
る判別は、たとえば試料ホルダーにマスク径に対応する
バーコードを設け、バーコードを専用の読取装置で読み
取ってマスク径を判別するものである（特願平６−３４
０４４３号（特開平８−１８４５７３号公報））。ま
た、（３）のマスク径に対応させた異なる材質を用いた
判別は、マスクの少なくとも表面を、マスク径の大きさ
に応じて異なる種類の特異元素（試料中の含量が微量ま
たはゼロの元素）からなる材料により形成し、特異元素
からの蛍光Ｘ線の強度を測定することにより、マスク径
を判別するものである（特開平８−１８４５７３号公
報）。また、（４）のスリットを用いた判別は、マスク
の少なくとも表面を、前記特異元素からなる材料により
形成し、蛍光Ｘ線を通過させる視野制限スリットの孔径
を変化させながら、視野制限スリットを通過する特異元
素からの蛍光Ｘ線の強度を測定することにより、マスク
径を判別するものである（特開平８−１８４５７３号公
報）。この場合、異なるマスク径を持つ複数のマスクに
対して同一の特異元素を用いることもできる。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、マスク径を目
で確認したり手作業で測定する場合には、ミスが発生し
易い。したがって、誤った測定条件を蛍光Ｘ線分析装置
に入力してしまうことがあった。

【０００６】また、試料ホルダーにバーコードを設け
て、このバーコードでマスク径を判別する場合は、１つ
のホルダーに１つのマスクしか取り付けられない。この
ため、各マスクに対応する多くのホルダーが必要とな
る。しかも、前記バーコードを読み取るための読取装置
のような特別な装置を別途必要とする。なお、前記各マ
スクの表面にバーコードを直接貼付して、マスク径を判
別することも考えられるが、この場合でも、やはりバー
コードの読取装置が別途必要となるうえに、Ｘ線分析時
に前記バーコードが破壊するおそれがあるため、採用で
きない。

【０００７】また、マスク径に対応させた異なる材質を
マスクに用いる場合は、特異元素の分だけ測定元素の数
が増えるという問題があり、視野制限スリットの孔径を
変化させながら蛍光Ｘ線の強度を測定するものでは、マ
スク径の判定に時間がかかるし、マスクの材質が試料と
同じ場合には判別不能になるという問題がある。

【０００８】本発明は、以上のような問題に鑑みてなさ
れたもので、特別の装置を必要としたり、測定元素の数
が増えることなく、マスク径の判別を短時間で正確に行
って、Ｘ線分析時の測定ミスをなくすことができるマス
ク径の判別方法、およびこれを用いた蛍光Ｘ線分析装置
を提供することを目的としている。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のＸ線分析における試料マスク径の判別方法
およびこれを実施する蛍光Ｘ線分析装置は、試料をマス
クで覆ってマスク孔により試料の測定面を露出させ、こ
の測定面に１次Ｘ線を照射し、試料から発生する蛍光Ｘ
線を検出して、試料を分析するＸ線分析の際に、試料を
支持する試料ステージをマスクの径方向に移動させなが
ら、マスク上の一部分から発生する１種もしくは複数の
蛍光Ｘ線、またはマスクにより反射された１次Ｘ線の散
乱線を視野制限用の絞り孔を通して検出し、検出された
Ｘ線の強度変化によりマスク孔の径を判別する。

【００１０】本発明によれば、マスクから発生する蛍光
Ｘ線や、マスクで反射される１次Ｘ線の散乱線を測定す
ることによりマスク径を判別できるので、特別の装置を
必要としたり、測定元素の数が増えることなく、マスク
径の判別を短時間で正確に行って、Ｘ線分析時の測定ミ
スをなくすことができる。また、これにより、マスク径
に対応した孔径の絞り孔を正確に選択することができ
る。さらに、１次Ｘ線の散乱線を用いた場合、マスクの
材質に無関係にマスク径を判別できるので、マスクを安
価に製作することもできる。

【００１１】本発明の好ましい判別方法および装置の実
施形態では、前記絞り孔により制限されるマスク上の測
定対象領域の径を、マスクの内径側の薄肉部の径方向幅
よりも小さく設定している。

【００１２】上記判別方法および装置によれば、マスク
の厚肉部からの蛍光Ｘ線や１次Ｘ線の散乱線と、マスク
の薄肉部からの蛍光Ｘ線や１次Ｘ線の散乱線とを明確に
区別できるので、マスク径の判別をより正確に行うこと
ができる。

【００１３】本発明のさらに好ましい装置の実施形態で
は、前記蛍光Ｘ線の視野を制限する絞り孔を有するスリ
ット部材が、複数のマスク径に対応する複数の孔径の絞
り孔を有するものとし、さらに、前記複数のマスク径と
複数の孔径の前記絞り孔とを対応付けて記憶手段に記憶
させ、前記マスク径判別方法により判別されたマスク径
に基づき前記記憶手段から読み出された対応する孔径、
またはこれよりも小さい孔径を持つ絞り孔を、蛍光Ｘ線
の取出し通路に配置するようにしている。

【００１４】上記装置によれば、判別されたマスク径に
対応する孔径、または判別されたマスク径に対応する孔
径よりも小さい孔径の絞り孔を蛍光Ｘ線の取出し通路に
自動的に配置できるので、絞り孔の選択を正しく行うこ
とができる。したがって、たとえば試料の定性分析を行
う場合に、マスクの材質部分からの蛍光Ｘ線が絞り孔を
通過して検出されて測定ミスを起こすおそれがなく、正
確な測定を行うことができる。

【００１５】本発明のさらに好ましい装置の実施形態で
は、前記蛍光Ｘ線の視野を制限する絞り孔を有するスリ
ット部材が、複数のマスク径に対応する複数の孔径の絞
り孔を有するものとし、さらに、外部からの操作で前記
スリット部材の絞り孔の複数の孔径の中から所望の孔径
を設定し、前記スリット部材を駆動して、前記設定され
た孔径の絞り孔を蛍光Ｘ線の取出し通路に配置し、前記
マスク径判別方法により判別された実際のマスク径が、
配置された絞り孔の孔径よりも小さいときは、エラー信
号を出力するようにしている。

【００１６】上記装置によれば、たとえば試料の定量分
析を行う場合に、測定条件の１つとして外部からの操作
で設定される孔径の絞り孔が、蛍光Ｘ線の取出し通路に
自動的に配置されるとともに、判別された実際のマスク
径が、配置された対応する絞り孔の孔径よりも小さいと
きは、そのことをエラー信号の出力により確認できるの
で、マスクの材質部分からの蛍光Ｘ線が絞り孔を通過し
て検出されて測定ミスを起こすおそれがなく、正確な測
定を行うことができる。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
について図面を参照しながら詳述する。図１（Ａ）は蛍
光Ｘ線分析装置の概略構成図を示している。同図におい
て、試料１は試料ホルダー２に保持させ、試料１の上部
に、そのサイズに応じた孔径をもつマスク３を選択して
取り付け、このマスク３に設けたマスク孔４により、試
料１の測定面を露出させている。

【００１８】また、Ｘ線管５から、試料１の測定面に対
し傾斜して１次Ｘ線Ｂ１を照射し、この１次Ｘ線Ｂ１で
試料１を励起し、その元素特有の蛍光Ｘ線Ｂ２を発生さ
せる。この蛍光Ｘ線Ｂ２は、分光器６に入射され、ブラ
ッグの式を満足する所定波長の蛍光Ｘ線Ｂ２のみが分光
器６により回折されて、波長分散型の蛍光Ｘ線検出器７
で検出される。

【００１９】マスク３は、そのマスク孔４の径を判別す
るために、図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、外径側の
厚肉部３ａと、内径側の薄肉部３ｂと、薄肉部３ｂから
厚肉部３ａに向けて肉厚が漸増する傾斜部３ｃとを有す
る円板状とし、マスク表面において厚肉部３ａと薄肉部
３ｂとの間に所定の高低差ｄを設定する。前記マスク３
の傾斜部３ｃは、厚肉部３ａと薄肉部３ｂとの境界の段
差が、傾斜姿勢とされたＸ線管５からの１次Ｘ線Ｂ１の
影にならないように設けたものである。

【００２０】マスク３の厚肉部３ａの径方向幅をａ、薄
肉部３ｂの径方向幅をｂ、傾斜部３ｃの径方向幅をｃ、
マスク径（マスク孔４の直径）を２ｅとすると、マスク
３の半径ｍは、ｍ＝ａ＋ｂ＋ｃ＋ｅとなる。また、それ
ぞれマスク径２ｅの異なる複数のマスク３間において、
マスク３の半径ｍ、傾斜部３ｃの径方向幅ｃおよび薄肉
部３ｂの径方向幅ｂは一定としている。したがって、マ
スク径２ｅが大きく（小さく）なれば、厚肉部３ａの径
方向幅ａが小さく（大きく）なる。なお、マスク径２ｅ
は、たとえば１０mmφ，１５mmφ，２０mmφ，２５mm
φ，３０mmφのように段階的に異なるものが用意されて
いる。

【００２１】図１（Ａ）に示す分光器６に至る蛍光Ｘ線
Ｂ２の経路の途中には、円板状のスリット部材１０を設
ける。このスリット部材１０は中心に回転軸１１を備え
ており、スリット部材周縁に設けた歯車に噛み合うピニ
オン１２をモータ１３で駆動することにより、スリット
部材１０が回転軸１１を中心に回転する。このスリット
部材１０の外周部には、マスク３上や試料２上の測定対
象領域を選択するために、図３に示すように、孔径の異
なるたとえば６個の円形の視野制限用の絞り孔１４，１
４Ａを形成している。前記測定対象領域は、検出器７か
ら絞り孔１４，１４Ａを通して見える試料１またはマス
ク３上の領域である。

【００２２】図１（Ａ）のモータ１３には、これを駆動
してスリット部材１０を所定角度ずつ回転させる絞り孔
変更回路１５を接続する。この絞り孔変更回路１５、前
記ピニオン１２およびモータ１３などにより、スリット
駆動手段３５が構成される。また、前記スリット部材１
０の回転軸１１には、前記絞り孔１４の孔径番号を示す
マーク、たとえば番号に対応した数の透孔または突起を
円周上に並べたディスク１６を取り付ける。このディス
ク１６に対向して前記マークを光学的または磁気的に検
知するセンサ１７を配置し、センサ１７には孔径番号検
知手段１８を接続する。この構成により、前記センサ１
７の出力に基づき、蛍光Ｘ線Ｂ２の経路上に位置する絞
り孔１４，１４Ａに対応する孔径番号を孔径番号検知手
段１８が検知し、その検知出力は後述する制御装置２６
に入力される。

【００２３】前記試料ホルダー２は、試料ステージ１９
の上に乗せられ、試料ステージ１９の移動で測定位置を
任意に選択できる。試料ステージ１９は、円筒状の試料
ホルダー２の軸方向に直交する平面上で回転方向および
径方向に移動するｒ- θステージからなり、θ駆動を担
うモータ２０とｒ駆動を担う直線移動機２１とからなる
移動手段２２により、ｒ- θ駆動される。この場合、ｒ
- θは、試料測定時の試料表面中心点を極とする極座標
である。なお、試料ステージ１９は、試料ホルダー２の
軸方向に直交する平面上で直交する２方向に移動するＸ
Ｙステージであってもよい。

【００２４】前記蛍光Ｘ線分析装置は、入力されたプロ
グラムに従って装置全体を制御する制御装置２６を備え
る。制御装置２６は、マスク径判別手段２７と、絞り孔
選択手段３６と、メモリ２８を内蔵する。前記検出器７
の出力は信号処理回路２９に入力されて、Ｘ線強度を示
す電気信号に変換される。信号処理回路２９の出力は前
記マスク径判別手段２７に入力される。マスク径判別手
段２７は、前記信号処理回路２９から得られるＸ線強度
を基準強度と比較してマスク孔４の径を判別する。

【００２５】前記メモリ２８には、マスク３上の厚肉部
３ａを測定点とするときのＸ線強度を基準強度として記
憶させる。これとは別に、メモリ２８には、各マスク３
の孔径と、後述するマスク径判別時の強度変化検出距離
とを対応付けて記憶させるとともに、各マスク３の孔径
と、これら孔径に対応する複数の孔径の絞り孔１４とを
対応付けて記憶させる。

【００２６】前記絞り孔選択手段３６は、マスク径判別
時や試料測定時に、前記スリット駆動手段３５を制御し
て、所望の孔径の絞り孔１４，１４Ａを蛍光Ｘ線Ｂ２の
取出し通路ＥＰに配置する手段であって、マスク径判別
時には判別用の絞り孔１４Ａを選択する。また、試料測
定時には、測定条件として設定されるモードに応じて、
２種類の絞り孔選択動作を行う。

【００２７】すなわち、測定条件の１つとして絞り孔自
動選択モードが設定される場合には、前記マスク径判別
手段２７によって判別されたマスク径に基づき、前記メ
モリ２８から読み出された対応する孔径、またはマスク
径に対応する孔径よりも小さい孔径の絞り孔１４を選択
する。たとえば、マスク径が３０ｍｍの場合、対応する
絞り孔１４の孔径は，これよりも若干小さい２７ｍｍ程
度であるが、便宜上、ここでは２７ｍｍ程度の孔径を３
０ｍｍのマスク径に対応した絞り孔径と呼ぶ。判定され
たマスク径に対応する孔径、または対応する孔径よりも
小さい孔径の絞り孔１４がないとき、絞り孔選択手段３
６からの信号を受けた確認手段３８が、その旨を知らせ
る警報信号を出力する。確認手段３８は、たとえば制御
装置２６に接続された表示器（図示せず）に警報信号を
出力して、その画面に前記警報信号に対応するメッセー
ジまたは画像を表示するとともに、制御装置２６を介し
て試料測定動作を中止させる。

【００２８】また、測定条件の１つとして孔径確認モー
ドが設定される場合には、絞り孔径入力手段３７により
外部からの操作で設定された孔径の絞り孔１４を絞り孔
選択手段３６が選択する。また、この孔径確認モードが
設定される場合、前記マスク径判別手段２７により判別
されたマスク径が、前記絞り孔径入力手段３７により設
定された絞り孔１４の孔径よりも小さいとき、その旨を
知らせるエラー信号が前記確認手段３８から出力され
る。エラー信号はやはり、前記表示器（図示せず）に入
力されて、その画面にエラー信号に対応するメッセージ
または画像が表示されるとともに、制御装置３６を介し
て試料測定動作を中止させる。なお、前記絞り孔径入力
手段３７による絞り孔径の設定は、たとえば絞り孔径に
対応付けられた番号などを入力することにより行う。

【００２９】マスク径の判別時には、上述したように、
マスク３の厚肉部３ａと薄肉部３ｂを区別して測定でき
るように、スリット部材１０における視野制限用の絞り
孔１４のうち、測定対象領域が小径、例えば１ｍｍφに
制限される最小の絞り孔１４Ａが選択される。この絞り
孔１４Ａの孔径は、この絞り孔１４Ａで制限されたマス
ク３上の測定対象領域が、薄肉部３ｂの径方向幅ｂより
も小さくなって、この薄肉部３ｂのみからのＸ線を検出
できる大きさとするのが好ましい。

【００３０】マスク径判別時には、制御装置２６から絞
り孔変更回路１５に与えられる指令によりモータ１３が
駆動して、スリット部材１０がディスク１６とともに回
転する。ディスク１６におけるマークのうち前記絞り孔
１４Ａに対応するマークをセンサ１７が検知したとき、
このセンサ１７の出力に基づき孔径番号を検知する孔径
番号検知手段１８の出力に応答して、マスク径判別手段
２７が絞り孔変更回路１５に停止指令を与える。これに
より、スリット部材１０の回転が停止して、蛍光Ｘ線Ｂ
２の経路上にマスク径判別用の絞り孔１４Ａが停止す
る。スリット部材１０の他の絞り孔１４は、試料測定時
に試料表面の測定対象領域を制限するのに使用される。

【００３１】前記移動手段２２を構成する直線移動機２
１の駆動部は、たとえばステッピングモータからなる。
直線移動機２１には、前記ステッピングモータのパルス
数に基づき試料ステージ１９のマスク径方向への移動距
離を検知する移動距離検知手段３０を接続する。マスク
径判別時に、移動距離検知手段３０の検知信号はマスク
径判別手段２７に入力される。

【００３２】前記Ｘ線管５などからなる光学系におい
て、測定点Ｐ（図１（Ａ）では試料上面の中央）で発生
または反射して視野制限用の絞り孔１４，１４Ａを通過
するＸ線の強度は、図１（Ｂ）に示すように、試料の測
定面での高さ位置Ｈで最大となり、その位置Ｈから測定
面に対して垂直な方向Ｍに沿ってずれるにしたがって低
下するという特性が見られる。

【００３３】このようなＸ線強度分布の特性に着目し
て、前記蛍光Ｘ線分析装置でＸ線分析を行う際のマスク
径判別を以下のようにして行う。すなわち、先述したよ
うにスリット部材１０における視野制限用の絞り孔１
４，１４Ａのうち、マスク径判別用の絞り孔１４Ａが選
択された状態で、マスク径判定手段２７からの指令によ
り移動手段２２が作動を開始し、図２（Ａ）に示すよう
に、マスク３の厚肉部３ａ上に測定点Ｐ１がくるところ
まで試料ステージ１９がマスク３の径方向に移動して停
止する。この初期測定点Ｐ１は、マスク径の異なるいず
れのマスク３でも、それらの厚肉部３ａの上となり、か
つマスク外周から内径側に向けて一定の幅位置（基準位
置）となるように設定される。

【００３４】次に、移動手段２２が先とは逆方向に駆動
される。これにより、図２（Ａ）に示すように、測定点
がＰ１からＰ２，Ｐ３…Ｐｎへと一定間隔（たとえば
２．５mm）ごとにマスク３の径方向に移動し、そのとき
マスク３上の一部分で散乱する１次Ｘ線Ｂ２が、図３の
絞り孔１４Ａを通して検出される。すなわち、絞り孔１
４Ａを通り、図１（Ａ）の分光器６で回折された蛍光Ｘ
線Ｂ２の強度が検出器７で検出され、信号処理回路２９
で電気信号に変換されて、制御装置２６のマスク径判別
手段２７に入力される。なお、マスク径判別時には、試
料測定時と同じ１次Ｘ線Ｂ１が照射され、マスク３から
は、その材質と無関係の１次Ｘ線Ｂ２が散乱する。

【００３５】各測定点間の移動距離（２．５mm）は、先
述したようにマスク孔４の孔径が５mm間隔で段階的に変
わるのに対応させたものであり、測定点は３〜８か所程
度で済むから、その測定にさほどの時間はかからない。

【００３６】マスク径判別手段２７は、マスク３上の厚
肉部３ａを測定点とするときの蛍光Ｘ線Ｂ２の強度を基
準強度として記憶するメモリ２８から、その基準強度を
読み出し、入力されてくる前記Ｘ線強度を基準強度と比
較する。測定点がマスク３の厚肉部３ａの上にあると
き、マスク径判別手段２７に入力されるＸ線強度Ｉは、
前記基準強度に等しい値となる。これに対して、測定点
がマスク３の厚肉部３ａの上から薄肉部３ｂの上に変わ
ると、図４に示すように、マスク径判別手段２７に入力
されるＸ線強度は、厚肉部３ａと薄肉部３ｂの高低差ｄ
に相当する値ΔＩだけ大きくなり、前記基準強度を越え
る値Ｉ＋ΔＩとなる。

【００３７】一方、図１（Ａ）のマスク径判別手段２７
には、前記強度比較と並行して、移動距離検知手段３０
によって検知される試料ステージ１９の移動距離、つま
り測定点の移動距離が入力される。そして、マスク径判
別手段２７は、図４に示すように、検出されるＸ線強度
が基準強度より大きい値Ｉ＋ΔＩに変化する時点までの
測定点の移動距離、つまり強度変化検出距離ｒに基づ
き、この距離ｒに対応するマスク径をメモリ２８から検
索してマスク径を判別する。つまり、図２（Ａ）に示す
ように、マスク径（マスク孔４の直径）２ｅが異なって
も、薄肉部３ｂおよび傾斜部３ｃの径方向幅ｂ，ｃ並び
にマスク３の半径ｍが同一であることから、前記マスク
径２ｅに比例して厚肉部３ａの径方向幅ａが変化する。
前記強度変化検出距離ｒは、厚肉部３ａの径方向幅ａに
応じて変化するから、結局、マスク孔２ｅに対応する。
メモリ２８に記憶された前記距離ｒとマスク径２ｅとの
対応関係を図５に示す。

【００３８】したがって、メモリ２８に記憶された前記
距離ｒとマスク径２ｅとの対応付けに基づいて、マスク
径２ｅが判別される。判別したマスク径のデータは、試
料１のＸ線分析における測定条件の１つとして制御装置
２６にセーブされる。

【００３９】上記構成によるマスク径判別の場合、マス
ク３の材質に無関係に、マスク３上で散乱する１次Ｘ線
Ｂ２を測定することにより、マスク径２ｅを自動的かつ
確実に短時間で判別でき、マスク径２ｅに応じた測定条
件をＸ線分析装置に入力して試料１のＸ線分析を容易に
行うことができる。絞り孔１４も、判別されたマスク径
に合ったものを正しく選択できるので、絞り孔１４の選
択ミスにより誤った測定結果を得てしまうことがない。

【００４０】また、バーコードを用いる従来例の場合の
ように、特別な読取装置が不要である。

【００４１】さらに、マスク３の孔径ごとに異なる材質
を用いる必要がないので、同一素材でマスク３を安価に
製作できる。

【００４２】図６は、前記蛍光Ｘ線分析装置により、マ
スク径の判別および試料の測定を自動的に行う動作の一
例を示すフロー図である。この動作は、たとえば試料１
を定性分析する場合のものであり、後述する定量分析の
場合と異なり、スリット部材１０の絞り孔１４の孔径
（測定面積に対応）は一定とする必要がない。先ずステ
ップＳ１において、定性分析時の装置制御に必要な各種
の測定条件を入力設定する。ここでは、測定条件の１つ
として、測定時における前記絞り孔選択手段３６の動作
モードの１つである絞り孔自動選択モードを選択設定す
る。次のステップＳ２で装置の動作が開始され、ステッ
プＳ３において前述したマスク径の自動判別が行われ
る。

【００４３】さらに、次のステップＳ４では、判別され
たマスク径に対応する孔径の絞り孔１４がスリット部材
１０に有るか否かが確認される。その確認は、制御装置
２６の絞り孔選択手段３６が行う。すなわち、絞り孔選
択手段３６は、判別されたマスク径に基づき、メモリ２
８の記憶データを検索して、そのマスク径に対応する孔
径の絞り孔１４が有るか否かを確認する。対応する絞り
孔１４が有る場合、絞り孔選択手段３６はスリット駆動
手段３５を制御して、前記絞り孔１４を蛍光Ｘ線Ｂ２の
取出し通路ＥＰに配置する（ステップＳ５）。このよう
に絞り孔１４を選択した状態で、先に設定された測定条
件に従って、試料１の分析が開始される（ステップＳ
６）。この場合、実際のマスク径とこれに対応する絞り
孔１４が選択されているので、マスク３の材質部分から
の蛍光Ｘ線Ｂ２が絞り孔１４を透過して検出器７で検出
されることはなく、誤った情報を含んだ測定結果を得る
ことがない。

【００４４】ステップＳ４において、判別されたマスク
径に対応する絞り孔１４が無いと確認された場合には、
ステップＳ７に処理が移行し、ここで絞り孔選択手段３
６は、前記対応する孔径よりも小さい孔径の絞り孔１４
をメモリ２８の記憶データから検索する。これにより、
小さい孔径の絞り孔１４を検索できた場合（ステップＳ
８）、先のステップＳ５に移行して、その絞り孔１４を
絞り孔選択手段３６が選択し、さらにステップＳ６に移
行して試料１の分析が開始される。このように、実際の
マスク径に対応する孔径の絞り孔１４がない場合にも、
その対応する孔径よりも小さい孔径の絞り孔１４が選択
されるので、マスク３の材質部分からの蛍光Ｘ線Ｂ２が
絞り孔１４を透過して検出されることがなく、誤った情
報を含んだ測定結果を得ることがない。また、この場
合、試料１の定性分析を行うので、絞り孔１４の孔径が
マスク径に対応する孔径より小さくても、測定結果の適
否を左右することはない。

【００４５】ステップＳ８において、判別されたマスク
径に対応する孔径よりも小さい孔径の絞り孔１４を検索
できなかった場合、ステップＳ９に移行し、試料１の分
析を中止する。この場合、適正な絞り孔１４がない旨を
知らせる警報信号が、確認手段３８から出力される。

【００４６】図７は、前記蛍光Ｘ線分析装置により、マ
スク径の判別および試料の測定を自動的に行う動作の他
の一例を示すフロー図である。この動作は、たとえば試
料１を定量分析する場合のものであって、先ずステップ
Ｎ１において、定量分析時の装置制御に必要な各種の測
定条件を入力設定する。ここでは、測定条件の一部とし
て、測定時における前記絞り孔選択手段３６の動作モー
ドの１つである孔径確認モードを選択設定するととも
に、絞り孔径入力手段３７を用いた外部からの入力操作
により、この場合の定量分析に望ましい絞り孔１４の孔
径を設定する。これにより、絞り孔選択手段３６が入力
された孔径の絞り孔１４を選択し、スリット駆動手段３
５を制御して、蛍光Ｘ線Ｂ２の取出し通路ＥＰに配置す
るとともに、他の測定条件に合わせて装置の各部が調整
される。次のステップＮ２で装置の動作が開始され、さ
らに次のステップＮ３では、先述したマスク径の自動判
別が図６のフロー図の場合と同様に行われる。

【００４７】さらに、次のステップＮ４では、判別され
たマスク径が先に測定条件の１つとして設定された絞り
孔径に対応するか否かが、確認手段３８により確認され
る。マスク径が設定された絞り孔径に対応していれば、
次のステップＮ５において、設定された測定条件に従っ
て、試料１の定量分析が開始される。この場合、実際の
マスク径が、測定条件として入力設定された絞り孔１４
の孔径に対応しているため、マスク３の材質部分からの
蛍光Ｘ線Ｂ２が絞り孔１４を透過して検出されることは
なく、誤った情報を含んだ測定結果を得ることがない。

【００４８】ステップＮ４において、判別されたマスク
径が先に設定された対応する絞り孔径と異なると確認さ
れた場合には、ステップＮ６に処理が移行し、ここで判
別されたマスク径が設定された対応する絞り孔１４の孔
径より大きいか小さいかが確認される。判別されたマス
ク径の方が大きい場合、先のステップＮ５に移行して、
試料１の定量分析が開始される。この場合、絞り孔１４
の孔径よりマスク径が大きいので、マスク３の材質部分
からの蛍光Ｘ線Ｂ２が絞り孔１４を透過して検出される
ことはなく、誤った情報を含んだ測定結果を得ることが
ない。

【００４９】ステップＮ６において、判別されたマスク
径が設定された対応する絞り孔１４の孔径より小さい場
合、ステップＮ７に移行し、試料１の定量分析を中止す
るとともに、確認手段３８から、エラー信号を出力す
る。この場合、そのまま定量分析を続行すると、マスク
３の材質部分からの蛍光Ｘ線Ｂ１が絞り孔１４を透過し
て、誤った測定結果が得られることになるが、前記エラ
ー信号の出力により、オペレータはマスク径が適正でな
いことを知ることができ、適正なマスク径のマスク３を
セットし直すことができる。

【００５０】なお、図７では、測定条件の１つとして、
孔径確認モードを選択的に入力設定する場合を示した
が、絞り孔１４の孔径を入力すると自動的に孔径確認モ
ードが選択されるようにして、判別されたマスク径が設
定された絞り孔径と対応するか否かの確認が自動的に行
われるようにしてもよい。

【００５１】また、図７では、定量分析において、測定
条件の一部として、絞り孔１４の孔径と孔径選択モード
の確認とを手動で入力する場合を示したが、定性分析の
場合でも同様に、絞り孔１４の孔径と孔径選択モードの
確認とを、測定条件の一部として手動で入力して定性分
析を行ってもよい。

【００５２】なお、前記実施形態では、マスク３上で散
乱した１次Ｘ線Ｂ２の強度に基づきマスク径判別を行っ
ているが、マスク３から発生する蛍光Ｘ線に基づきマス
ク径判別を行ってもよい。この場合は、マスクの材質に
特有のＸ線をモニタすることでマスク径を正しく判別で
きる。

【００５３】また、マスク３の材質が通常使用するもの
と異なるために、マスクからの蛍光Ｘ線の強度変化を充
分検出できず、マスク径判別が困難な場合は、１度のマ
スク径判別で複数の元素の２次Ｘ線（たとえばＦｅＫα
線とロジウムの散乱線など）を測定して、両者の少くと
も一方の変化を検出するようにしてもよい。

【００５４】また、蛍光Ｘ線あるいは１次Ｘ線の散乱線
Ｂ２の強度を検出する検出器７としては、エネルギ分散
型の半導体検出器（ＳＳＤ）を用いてもよく、その場
合、分光器は割愛される。

【００５５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料を支持する試料ステージをマスクの径方向に移動さ
せながら、マスク上の一部分から発生する１種もしくは
複数の２次Ｘ線、またはマスクにより反射された１次Ｘ
線の散乱線を、視野制限用の絞り孔を通して検出し、検
出されたＸ線の強度変化によりマスク径を判別するの
で、マスクの材質および試料の材質に無関係に、また特
別の装置を必要としたり、測定元素の数が増えることな
く、マスク径の判別を短時間のうちに正確に行うことが
できる。また、マスク径にあった孔径の絞り孔を正しく
選択できるので、Ｘ線分析時の測定ミスをなくすことが
できる。さらに、マスクを安価に製作することもでき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は本発明の一実施形態に係る試料マスク
径の判別方法を用いるＸ線分析装置を示す概略構成図、
（Ｂ）は同装置の測定面中央位置における垂直方向での
Ｘ線強度の分布を示す図である。

【図２】（Ａ）はマスクの平面図、（Ｂ）は同マスクの
断面図である。

【図３】同装置におけるスリット部材の正面図である。

【図４】マスク径判別時におけるＸ線強度の変化と測定
点移動距離との関係を示す図である。

【図５】メモリに記憶された内容の一例を示す図であ
る。

【図６】前記Ｘ線分析装置による自動分析動作の一例を
示すフロー図である。

【図７】同装置による自動分析動作の他の例を示すフロ
ー図である。

【符号の説明】

１…試料、３…マスク、３ａ…厚肉部、３ｂ…薄肉部、
４…マスク孔、７…蛍光Ｘ線検出器、１０…スリット部
材、１４Ａ…絞り孔、１９…試料ステージ、２２…移動
手段、２７…マスク径判別手段、２８…メモリ（記憶手
段）、３０…移動距離検知手段、３５…スリット駆動手
段、３６…絞り孔選択手段、３７…絞り孔径入力手段、
３８…確認手段、ＥＰ…取出し通路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 23/22 - 23/227 G01B 15/00 - 15/02

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料をマスクで覆ってマスク孔により試
   料の測定面を露出させ、この測定面に１次Ｘ線を照射
   し、試料から発生する蛍光Ｘ線を検出して、試料を分析
   する蛍光Ｘ線分析の際にマスク径を判別する方法であっ
   て、 試料を支持する試料ステージをマスクの径方向に移動さ
   せながら、マスク上の一部分から発生する１種もしくは
   複数の蛍光Ｘ線、またはマスクにより反射された１次Ｘ
   線の散乱線を視野制限用の絞り孔を通して検出し、検出
   されたＸ線の強度変化によりマスク孔の径を判別する蛍
   光Ｘ線分析における試料マスク径の判別方法。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記絞り孔により制
   限されるマスク上の測定対象領域の径を、マスクの内径
   側の薄肉部の径方向幅よりも小さく設定した蛍光Ｘ線分
   析における試料マスク径の判別方法。
3. 【請求項３】 試料をマスクで覆ってマスク孔により試
   料の測定面を露出させた状態で、試料に１次Ｘ線を照射
   し、試料から発生する蛍光Ｘ線を測定する蛍光Ｘ線分析
   装置であって、 前記試料を支持する試料ステージをマスクの径方向に移
   動させる移動手段と、 前記蛍光Ｘ線の視野を制限する絞り孔を有するスリット
   部材と、 マスクの一部分から発生する１種もしくは複数の蛍光Ｘ
   線、またはマスクにより反射された１次Ｘ線の散乱線を
   前記絞り孔を通して検出する検出器と、 検出されたＸ線の強度変化によりマスク孔の径を判別す
   るマスク径判別手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
4. 【請求項４】 請求項３において、前記絞り孔により制
   限されるマスク上の測定対象領域の径が、マスクの内径
   側の薄肉部の径方向幅よりも小さく設定されている蛍光
   Ｘ線分析装置。
5. 【請求項５】 請求項３または４において、 前記スリット部材が複数のマスク径に対応する複数の孔
   径の絞り孔を有しており、 さらに、前記複数のマスク径と複数の孔径の前記絞り孔
   とを対応付けて記憶する記憶手段と、 前記スリット部材を駆動していずれか１つの絞り孔を蛍
   光Ｘ線の取出し通路に配置するスリット駆動手段と、 前記マスク径判別手段により判別されたマスク径に基づ
   き、前記記憶手段から読み出された対応する孔径または
   これよりも小さい孔径を持つ絞り孔を蛍光Ｘ線の取出し
   通路に配置するように、前記スリット部材を駆動する絞
   り孔選択手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。
6. 【請求項６】 請求項３または４において、 前記スリット部材が複数のマスク径に対応する複数の孔
   径の絞り孔を有しており、 さらに、外部からの操作で前記スリット部材の絞り孔の
   複数の孔径の中から所望の孔径を設定する絞り孔径入力
   手段と、 前記スリット部材を駆動して前記設定された絞り孔径の
   絞り孔を蛍光Ｘ線の取出し通路に配置するスリット駆動
   手段と、 前記マスク径判別手段により判別された実際のマスク径
   が前記取出し通路に配置された絞り孔径に対応するマス
   ク径よりも小さいとき、エラー信号を出力する確認手段
   とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。