JP3076068B2 - 金属ベリリウムペブルの製造方法 - Google Patents
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Description
優れるだけでなく、圧潰強度および熱伝導性にも優れた
金属ベリリウムペブルの製造方法に関するものである。
ブランケットの中性子増倍材としては勿論、中性子の減
速材、反射材として、さらには航空宇宙用構造材料等の
用途に供しても有利に適合するものである。
ベリリウムペブル(小石状の金属ベリリウム)が脚光を
浴びている。
ウム1個を生成するためには、中性子1個を必要とする
が、金属ベリリウムに中性子を1個衝突させると、中性
子が2個生成するため、かかる金属ベリリウムペブルを
ブランケット材として用いることにより、効果的にトリ
チウムを増殖させることができ、その結果、核融合燃料
サイクルの有利な向上が望めるからである。
ケットにおける中性子の減速材および反射材としても有
用なものである。
および融点の高さを活かして、航空宇宙用構造材料等の
用途においても期待されている。
しては、フッ化ベリリウムをマグネシウムによって還元
する方法(以下、マグネシウム還元法という)が知られ
ている。
に抽出する方法として、米国等で開発されたもので、以
下の反応式によりペブル状の金属ベリリウムを製造する
ものである。
ベリリウムはフッ化ベリリウム溶湯中で生成され、比重
差によってフッ化ベリリウム溶湯の液面上に浮遊する。
かくして得られる金属ベリリウムペブルの粒子径は、一
般に5mm以上であり、核融合ブランケットの中性子増倍
材として検討されている粒子径が5mm未満の小径の金属
ベリリウムペブルの歩留りは極めて悪い。
属ベリリウムペブルは、金属ベリリウムを工業的に抽出
する際の中間生成物であり、多くの不純物元素を含んで
いる。特に、揮発性不純物であるフッ素やマグネシウム
等を多量に含んでいるため、腐食性ガスの発生が懸念さ
れるだけでなく、形状が真球とは程遠いため実機での充
填密度が低く、十分に満足いくぼどの中性子増倍能は期
待できないという問題があった。
を解決するものとして、回転電極法と呼ばれる方法が新
たに開発された(例えば特開平3−226508号公報、特開
平6−228674号公報等)。
内に、アークまたはプラズマ溶解電極と金属ベリリウム
製の円柱状の消耗電極とを設け、両電極間にアークまた
はプラズマを発生させてその時の発熱で消耗電極の先端
を溶解させつつ、消耗電極の回転による遠心力でベリリ
ウム溶滴を飛散させ、不活性ガス雰囲気中で急冷凝固さ
せることによって、球状のベリリウムペブルを得る方法
である。
シウム還元法により得られたものと比べると、粒子径が
小さくかつ均一なだけでなく、純度および真球度が高
く、表面粗さも小さいという種々の利点をそなえてい
る。
とおり、中性子増倍材として有効に機能するものである
が、一方で、金属ベリリウムに中性子が照射されると結
晶内にヘリウムが生成し、これが凝縮してスエリングと
呼ばれる体積膨張が生じる。
ベリリウムペブル自身に割れが生じたり、破損したりし
て、外部応力に対する抵抗力や熱伝達能等の低下を余儀
なくされる。
ルは、マグネシウム還元法によって得られたものに比べ
ると、耐スエリング性の点でも優れてはいるものの、ま
だ十分とはいい難かった。
ベリリウムペブルの内部に空孔を設け、この空孔にヘリ
ウムを貯蔵することによってペブルの体積膨張を防止す
る技術を開発し、特開平6−228673号公報において開示
した。
することができるようになったが、ペブル中の空孔には
ベリリウム中で生成したトリチウムも併せて蓄積させる
ため、その分トリチウム放出量の低下が免れ得ない。
ウムの蓄積を小さくすること、即ちトリチウムの放出能
を向上させることが、新たに大きな課題となってきてい
る。
融点を活かした航空宇宙用構造材料としても期待されて
いて、この用途では、圧潰強度や熱伝導性に優れること
が併せて要求されるところ、従来の金属ベリリウムペブ
ルでは、十分に満足のいく特性値が得られないところに
も問題を残していた。
ングの発生を防止するのは勿論のこと、トリチウム放出
能を効果的に向上させることができ、しかも圧潰強度や
熱伝導性にも優れた金属ベリリウムペブルの有利な製造
方法を提案することを目的とする。
トリチウムの放出機構およびスエリングの発生機構につ
いて綿密な検討を加えた結果、以下に述べる知見を得
た。
リウムペブル中で生成するが、トリチウムが金属ベリリ
ウムペブル表面から放出されるためには、結晶粒内から
ペブル表面へ、拡散によって移動しなければならない。
一般に拡散は、結晶粒内よりも結晶粒界の方がスムーズ
に進行するので、トリチウム放出能を向上させるために
は、結晶粒界の量を増加させること、換言すれば結晶粒
径を小さくすることが有効と考えられる。
れた金属ベリリウムペブルの平均結晶粒径は、通常0.6
〜0.8mm程度であるので、この結晶粒径をより小さくし
て結晶粒界量を増大させることができれば、トリチウム
放出能の向上が期待できる。
って生成するヘリウムが気泡として集積する起点となる
ことから、結晶粒界量を増やすことは、スエリングの増
大を招くおそれがある。従って、結晶粒径を小さくする
ことは、耐スエリング性の観点からは好ましくない。
在物(Be11Fe等)を起点としても発生することが判明し
た。
く鋭意研究を行った結果、金属ベリリウムペブルの粒子
径および平均結晶粒径、さらには不純物とくにFeの含有
量を所定の範囲に制限してやれば、所望の目的が有利に
達成されることの知見を得た。
径を0.1〜1.8mm、、平均結晶粒径を0.05〜0.6mmの範囲
に制限してやれば、スエリングの発生を招くことなし
に、トリチウムの放出能を効果的に向上させることがで
き、併せて圧潰強度や熱伝導性の向上を図り得ることが
究明されたのである。
が上記の範囲を満足する金属ベリリウムペブルを安定し
て製造する方法について検討した。
囲に制限すれば、所望の組織の金属ベリリウムペブルを
得ることができることを見出した。
この点、素材であるベリリウム材料中に微量のFeを含有
させることによって、かかる製造条件が大幅に緩和され
ることも、併せて突き止めた。
多量に混入すると、鉄系介在物(Be11Fe等)を形成し、
これがヘリウム原子の集積の起点となって、スエリング
の発生を助長するわけであるが、Feの混入量を0.04wt%
以下に抑制すればかようなおそれはないこと、 (2)また、この鉄系介在物は、金属ベリリウムペブル
を製造する際の結晶核としても有効に作用するので、む
しろ積極的に少量添加して、鉄系介在物のかかる作用を
利用すれば、より効果的に結晶粒径を微細化することが
でき、従って、製造条件が緩和されること の知見を得たのである。
充填した密閉容器内に、アーク溶解電極とベリリウム製
の消耗電極とを対応して設け、該消耗電極を回転させつ
つ両電極間にアークを飛ばすことにより、該消耗電極を
溶解しながら遠心力により溶滴として飛散させることに
よって、金属ベリリウムペブルを製造するに際し、 製造条件を、密閉容器内の雰囲気ガス圧:5300〜11500
Torr、アーク電流:100〜200A、および消耗電極の回転周
速度:4〜1000m/sの範囲に限定することにより、粒子径
が0.1〜1.8mmで、かつ平均結晶粒径が0.05〜0.6mmの金
属ベリリウムペブルを得ることを特徴とする金属ベリリ
ウムペブルの製造方法(第1発明)である。
した密閉容器内に、アーク溶解電極とベリリウム製の消
耗電極とを対向して設け、該消耗電極を回転させつつ両
電極間にアークを飛ばすことにより、該消耗電極を溶解
しながら遠心力により溶滴として飛散させることによっ
て、金属ベリリウムペブルを製造するに際し、 消耗電極であるベリリウム材料中のFe含有量を0.01〜
0.04wt%の範囲に制限すると共に、 製造条件を、密閉容器内の雰囲気ガス圧:2300〜11500
Torr、アーク電流:100〜250A、および消耗電極の回転周
速度:4〜1000m/sの範囲に限定することにより、粒子径
が0.1〜1.8mmで、かつ平均結晶粒径が0.05〜0.6mmの金
属ベリリウムペブルを得ることを特徴とする金属ベリリ
ウムペブルの製造方法(第2発明)である。
リウムペブルの粒子径をD(mm)、平均結晶粒径をd
(mm)で表したとき、これらDとdにつき、次式 0.3D≦d≦0.8D の関係を満足させることが好ましい。
ルの平均結晶粒径(d)および粒子径(D)、さらには
d/Dを上記の範囲に限定した理由について説明する。
さいと、結晶粒界があまりに多くなって、スエリングの
発生を完全には防止できず、一方平均結晶粒径が0.6mm
を超えると結晶粒界が少なすぎるため、効果的なトリチ
ウムの放出が望めないので、平均結晶粒径は0.05〜0.6m
mの範囲に制御する必要がある。特に好ましい範囲は0.2
〜0.5mmである。
る一方、平均結晶粒径(d)については種々に変化させ
た金属ベリリウムペブルを用いて、後述する実施例と同
じ条件で、トリチウム放出能および耐スエリング性につ
いて調べた結果を、整理して示す。
は、金属ベリリウムペブル中におけるトリチウムの拡散
係数が1.0×10-11cm2/s以上であれば、また耐スエリン
グ性については、スエリング発生量が6vol%以下であれ
ば、いずれも特性的に良好といえる。
〜0.6mmの範囲であれば、トリチウム放出能および耐ス
エリング性とも良好な結果が得られている。
5mm以上の平均結晶粒径を安定して保証し難く、一方1.8
mm超ではペブルの充填度が低下し、中性子増倍能ひいて
はトリチウム放出能の低下を招くので、粒子径は0.1〜
1.8mmの範囲に制御する必要がある。特に好ましい範囲
は0.2〜1.5mmである。
(d)が0.05〜0.6mmの範囲を満足する金属ベリリウム
ペブルを用いて、図1と同様にしてトリチウム放出能お
よび耐スエリング性について調べた結果を、D/dとの関
係で示す。
わけ優れたトリチウム放出能および耐スエリング性を得
ることができた。
ための具体的な製造条件について説明する。
ルの平均結晶粒径および粒子径を制御するには、回転電
極法において、雰囲気ガス圧、アーク電流および消耗電
極の回転周速度が特に重要で、これらを調整することに
よって、平均結晶粒径や粒子径の制御が可能であること
を突き止めた。
る抜熱が向上し、引いてはベリリウム液滴の凝固速度が
増大するので、結晶粒径が微細化する、 両電極間のアーク電流を、作業性を損なわない範囲
で極力抑え、生成するベリリウム溶滴の初期温度を低下
させると、凝固完了時間が短縮されるので、結晶粒径が
微細化する、 消耗電極の回転数や直径で定まる周速度および両電
極間のアーク電流等を制御すれば、粒子径を制御できる ことが解明されたのである。
よび粒子径を得るべく、鋭意研究を重ねた結果、不活性
雰囲気ガスのガス圧を5300〜11500Torr、両電極間のア
ーク電流を100〜200A、そして消耗電極の回転周速度を
4〜1000m/sの範囲にそれぞれ制御することによって、
所期した目的を有利に達成することができたのである。
ク電流および消耗電極の回転周速度を上記の範囲に限定
した理由は次のとおりである。
化が十分ではなく、一方11500Torrを超えると回転電極
の溶融が極めて困難となるので、不活性雰囲気ガスのガ
ス圧は5300〜11500Torrの範囲に限定した。より、好ま
しい範囲は7600〜11500Torrである。
するのが困難になり、一方200Aを超えるとベリリウム溶
液の温度が高くなりすぎて、結晶粒径の微細化が不十分
となるので、両電極間のアーク電流は100〜200Aの範囲
に限定した。より好ましい範囲は100〜150Aである。
粒の作製が難しく、一方1000m/sを超えると形状の良好
な微粒の作製が難しくなるので、回転周速度は4〜1000
m/sの範囲に限定した。
通常、不活性雰囲気ガスのガス圧:760〜2300Torr、両電
極間のアーク電流:150〜250Aおよび回転周速度:4〜1000
m/s程度とされ、かような条件下で得られる平均結晶粒
径は前述したとおり約0.6〜0.8mm、また粒子径は0.1〜
1.8mm程度であった。
としてFeが多量に混入すると、生成した鉄系介在物(Be
11Fe等)がヘリウム原子の集積の起点となって、スエリ
ングの発生が助長される反面、この鉄系介在物は、一方
で金属ベリリウムペブルを製造する際の結晶核としても
作用し、この作用を利用すれば、結晶粒径を効果的に微
細化できることも併せて見出した。
て調査したところ、Fe量が0.04wt%以下であればスエリ
ングの発生を効果的に抑制できることを判明した。
wt%のFeの含有が必要であることが判明した。
れば、スエリングの発生を助長することなしに、結晶粒
の微細化を効果的に促進させることができ、その結果、
上記したような所定範囲の平均結晶粒径および粒子径を
得る条件を、不活性雰囲気ガスのガス圧:2300〜11500To
rr、両電極間のアーク電流:100〜250Aの範囲に拡大でき
ることが究明されたのである。
ば、金属ベリリウムペブルを製造する上で、その工業的
価値は極めて大きいといえる。
がトリチウム放出能および耐スエリング性に及ぼす影響
を示したグラフ、 図2は、金属ベリリウムペブルの平均結晶粒径(d)
と粒子径(D)の比d/Dと、トリチウム放出能および耐
スエリング性との関係を示したグラフ、 図3は、金属ベリリウムペブルの製造に用いて好適な
回転電極装置の模式図である。
造に用いた回転電極装置を模式で示す。図中、番号1は
密閉容器、2は金属ベリリウム製の円柱状消耗電極、3
は水冷タングステン製のアーク溶解電極、4はヘリウム
またはアルゴン等の不活性ガスの導入孔、5は同ガスの
排気孔、6は円柱状消耗電極の回転駆動装置である。
スを充填した後、、アーク溶解電極と金属ベリリウム製
の円柱状消耗電極との間にアークを発生させ、消耗電極
の先端を溶融させつつ、消耗電極の回転による遠心力で
金属ベリリウムの溶滴を飛散させ、急冷凝固することに
よって、ペブル状の金属ベリリウムを製造することがで
きる。
耗電極の先端で溶融するベリリウム液滴の温度を融点直
上に抑え、また、不活性ガス雰囲気の圧力を数倍に上げ
てそれによる抜熱能を向上させることで、ベリリウム溶
滴の凝固速度を向上させ、金属ベリリウムペブルの結晶
粒径を低減できることは前述したとおりである。
ムペブルを製造した。
ベリリウムを用いた。
1.0mm、平均結晶粒径は0.4mmであり、またFe含有量は0.
075wt%であった。
例)の粒子径は1.0mm、平均結晶粒径は0.7mm、Fe含有量
は0.075wt%であった。
同時に中性子照射を施した(高速中性子照射量:約1×
1020n/cm2、照射温度:200℃)後、それぞれについてト
リチウムの加熱放出試験(加熱温度:600℃)を行った。
ウムペブル中におけるトリチウムの拡散係数を算出した
ところ、発明例におけるトリチウムの拡散係数は2.0×1
0-11cm2/sであったのに対し、比較例におけるそれは0.7
×10-11cm2/sであった。
放出は、結晶粒界の量に大きく依存しており、結晶粒界
量の多い本発明による金属ベリリウムペブルの方がトリ
チウム放出能に優れていることが確認された。
中性子を照射した後、アルゴンガス中で800℃,1hの加熱
処理を施し、スエリングの評価を行った。
スエリングは、それぞれ2〜4vol%、1〜2vol%であ
り、いずれも良好な結果が得られた。
ベリリウムペブルのスエリングは、8〜12vol%であっ
た。
用いて、以下の条件で金属ベリリウムペブルを製造し
た。
1.0mm、平均結晶粒径は0.5mmであり、またFe含有量は0.
03wt%であった。
リチウムの拡散係数は、1.8×10-11cm2/sであり、良好
なトリチウム放出能が得られていた。
点についても問題ない値が得られた。
には、消耗電極として、真空溶解−真空鋳造法によって
製造した高純度の金属ベリリウムを用いれば良い。
リウム製消耗電極を用いて、以下の条件で金属ベリリウ
ムペブルを製造した。
1.0mm、平均結晶粒径は0.3mmであり、またFe含有量は0.
03wt%であった。
リチウムの拡散係数は、2.3×10-11cm2/sであり、より
優れたトリチウム放出能を得ることができた。
点ついても問題ない値が得られた。
で得られた金属ベリリウムペブルについて、その圧潰強
度を測定したところ、11〜15kgfであった。これに対
し、同じく平均粒子径:1.0mmで、平均結晶粒径:0.7mmの
比較例の圧潰強度は7〜12kgfであり、この結果から、
本発明の金属ベリリウムペブルは比較例よりも圧潰強度
の面でも優れていることが判った。
伝達能は低下する。そこで発明者らは、スエリングによ
る熱伝達能の劣化程度を把握するために、スエリングを
起こした中性子照射金属ベリリウム試料について熱伝導
率を測定した。
ットプレス金属ベリリウムを用いた。スエリングを起こ
さなかった100%T.D.およびスエリングを起こした80%
T.D.、60%T.D.の中性子照射済み金属ベリリウム試料に
ついて、室温、400℃および600℃における熱伝導率測定
結果を表1に示す。
は、スエリングによって大きく低下することが明らかで
あり、中性子増倍材として使用される金属ベリリウムペ
ブルにおいても、スエリングを如何に抑えるかが重要な
課題であることが再認識された。
ることができるので、核融合炉ブランケットの中性子増
倍材として使用する金属ベリリウムペブルの外部応力に
対する抵抗力、熱伝達能等の劣化を有利に回避すること
ができ、またトリチウム放出能も併せて向上させること
ができるので、核融合炉燃料となるトリチウムの回収効
率の向上も併せて実現できる。
および熱伝導性に優れるので、上記した核融合炉ブラン
ケットにおける中性子増倍材としての他、中性子の減速
材および反射材として、さらにはその軽量および高融点
を活かした航空宇宙用構造材料としても有用なものであ
る。
Claims (3)
- 【請求項1】不活性ガスを雰囲気ガスとして充填した密
閉容器内に、アーク溶解電極とベリリウム製の消耗電極
とを対向して設け、該消耗電極を回転させつつ両電極間
にアークを飛ばすことにより、該消耗電極を溶解しなが
ら遠心力により溶滴として飛散させることによって、金
属ベリリウムペブルを製造するに際し、 製造条件を、密閉容器内の雰囲気ガス圧:5300〜11500To
rr、アーク電流:100〜200A、および消耗電極の回転周速
度:4〜1000m/sの範囲に限定することにより、粒子径が
0.1〜1.8mmで、かつ平均結晶粒径が0.05〜0.6mmの金属
ベリリウムペブルを得ることを特徴とする金属ベリリウ
ムペブルの製造方法。 - 【請求項2】不活性ガスを雰囲気ガスとして充填した密
閉容器内に、アーク溶解電極とベリリウム製の消耗電極
とを対向して設け、該消耗電極を回転させつつ両電極間
にアークを飛ばすことにより、該消耗電極を溶解しなが
ら遠心力により溶滴として飛散させることによって、金
属ベリリウムペブルを製造するに際し、 消耗電極であるベリリウム材料中のFe含有量を0.01〜0.
04wt%の範囲に制限すると共に、 製造条件を、密閉容器内の雰囲気ガス圧:2300〜11500To
rr、アーク電流;100〜250A、および消耗電極の回転周速
度:4〜1000m/sの範囲に限定することにより、粒子径が
0.1〜1.8mmで、かつ平均結晶粒径が0.05〜0.6mmの金属
ベリリウムペブルを得ることを特徴とする金属ベリリウ
ムペブルの製造方法。 - 【請求項3】請求項1または2において、金属ベリリウ
ムペブルの粒子径D(mm)と平均結晶粒径d(mm)が、
次式 0.3D≦d≦0.8D の関係を満足することを特徴とする金属ベリリウムペブ
ルの製造方法。
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