JP3073526B2 - 鉄基粉末組成物、焼結製品および焼結製品の切削性を改善する方法 - Google Patents

鉄基粉末組成物、焼結製品および焼結製品の切削性を改善する方法

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JP3073526B2 JP06500462A JP50046294A JP3073526B2 JP 3073526 B2 JP3073526 B2 JP 3073526B2 JP 06500462 A JP06500462 A JP 06500462A JP 50046294 A JP50046294 A JP 50046294A JP 3073526 B2 JP3073526 B2 JP 3073526B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鉄基粉末組成物、焼結製品および焼結製品
の切削性を改善する方法に係わり、とりわけ、粉末冶金
法による部品製造で用いられる鉄基粉末組成物に切削性
改善剤を添加して、鉄基粉末組成物から作られる焼結製
品の切削性を改善する技術に関するものである。
部品の粉末冶金的製造は以下の作業工程を含むことが
多い。一般的には鉄粉や鋼粉である基材粉末は、粉末形
態のNi、Cu、Mo、C(炭素)等の合金元素および潤滑剤
と混合される。その後、粉末混合物はプレス機で圧粉成
形され、ほぼ最終形状の圧粉体(グリーン・ボディ)と
して知られたものに加工される。圧粉成形後、必要とす
る強度、硬さ、伸び率等が得られるように圧粉体が焼結
される。
部品の粉末冶金的製造の主要利点の1つは、圧粉成形
し焼結することにより、最終形状またはそれにごく近い
形状の加工素材を生産できることにある。しかしなが
ら、引き続いて機械加工の必要な場合もある。例えば、
高い許容誤差の要求される場合や、最終部品が直接プレ
スできない形状を有し、焼結後に機械加工する必要のあ
る場合である。具体的には、圧粉成形の方向を横切る
穴、切欠きやねじ等の形状は後で機械加工する必要があ
る。
より高い強度を有し、従ってより硬い新しい焼結鋼が
継続的に開発されており、粉末冶金的製造において部品
の機械加工が主要問題の1つになっている。このこと
が、粉末冶金的製造が部品を製造する上で最も低コスト
の有効な方法か否かの評価を行うことを難しくする要因
となっている。従って、焼結鋼の切削性を改善する上で
有効な新しい添加物への期待が高まってきている。こう
した添加物は、焼結材の引張り強さや伸び率等の機械的
性質にさほど影響を与えないことが重要である。
現在、鉄基粉末混合物に添加して焼結後の部品を機械
加工し易くする多くの物質が知られている。
汎用されている粉末添加剤は、例えば、EP−0183666
に記載されたMnSがある。この特許は、かかる粉末の添
加により焼結鋼の切削性がいかに改善されたかを説明し
ている。しかしながら、機械加工の困難な材料、この場
合では約HV180を超える硬さを有する材料は、MnSの添加
によって適切に機械加工を行うことはできない。しか
も、MnSの添加により、焼結後の材料強度が許容できな
いほど低下することがよくある。
USP 4927461には、六方晶BN(窒化硼素)を鉄基粉末
混合物に添加して焼結後の切削性を改善することが記載
されている。微細なBN粉末(0.05〜1.0μm)を塊粒状
に処理すれば、MnSの添加と同様に、焼結後の鉄基粉末
混合物の切削性を同じように改善することができる。た
だし、適当量のBN粉末を添加すれば、焼結後の強度への
影響は、MnSを添加した場合より少なくて済む。しかし
ながら、BNの添加によっても、MnSの場合と同様に、工
業生産においてHV200を超える硬さの材料を機械加工す
ることはできない。
WO 91/14526は、いかにして少量のTeおよび(また
は)SeとMnSを用い、機械加工の困難な粉末冶金材料の
切削性を約2倍に高めるかを説明している。Teおよび
(または)Seを添加すること自体が周囲環境への配慮を
必要とし、これら添加物は極少量でも健康に害を及ぼす
ため、今後の規制はさらに強化される趨勢にある。
本発明の1つの目的は、鉄基または鋼基粉末組成物に
添加され、焼結を終えてできた部品の切削性を改善する
粉末を提供することにある。特に、本発明は、機械加工
の困難な材料、例えば、約HV180を超える硬さと約700MP
aを超える強さを有する材料の切削性を改善し、硬質相
材料を事実上含まない作用物質を提供する。
本発明の他の目的は、焼結部品の機械的性質に及ぼす
影響の少ないかまたはこれらに全く影響のない、周囲に
事実上害を及ぼさない切削性改善材料を提供することに
ある。
これらの目的は、フッ化カルシウムとフッ化バリウム
の化合物の粉末を含有する材料を鉄基粉末組成物と混合
することにより達成できることが判明した。好ましく
は、本発明による添加材料は、先ずフッ化カルシウムと
フッ化バリウムをCaF2/BaF2の重量比範囲20/80〜60/40
で溶融させることにより製造される。最も好ましい溶融
物は共晶組成である38重量%のCaF2と62重量%のBaF2
含む。冷却後、この溶融物は粉砕され鉄基粉末組成物に
加える粉体に加工される。本発明によれば、粉砕した粉
末粒子は実質的に遊離しており(すなわち、以下に説明
するように、黒鉛粒子に付着しておらず)、100μm未
満の平均粒径を有する。この平均粒径は20μm〜70μm
の範囲にあるのが好ましい。粒径が大きすぎると焼結部
品の強度に悪い影響が及び、満足のいく切削性改善効果
が得られなくなる。また、粉末添加物が微細すぎると、
切削性の改善効果が不十分となる。フッ化物粒子は、合
成物でも天然物でもよい。フッ化物の純度もまた切削性
改善効果に影響し、例えば、使用する螢石の原材料の不
純物の含有量は3重量%、好ましくは2重量%を超えて
はならないことが判った。本発明によると、切削性を改
善するフッ化物含有粉末は、鉄粉または鋼粉に、粉末組
成物の重量にして約0.1〜1.0重量%、好ましくは0.3〜
0.9重量%添加される。BaF2/CaF2の重量にして0.1重量
%未満の含有量では、切削性について十分な改善効果が
得られないが、約1.0%を超える含有量では、強度や寸
法変化に悪影響がある。
CaF2をベースとするフッ素系コンパウンドの使用例の
1つに、荷重印加状態にある室温表面と高温表面との間
の摩擦を減らす固体潤滑剤がある。このことはASLE会報
16/1巻、42〜49頁、「高温作業用の固体潤滑剤コーティ
ングの改良」に報告されている。また、硬質相材料を含
む弁座等の焼結製品の耐摩耗性の改善を主な目的とし
て、粉末冶金材料の潤滑剤としてフッ化カルシウムおよ
び(または)フッ化バリウムを用いることについても、
例えば、USP 4274876、USP 4836848、特開昭53−1233
14、SU−885−319、SU−1114−70、SU−1481−262、JP
−63−42348およびEP−277239に記載されている。
SU−1585−069は、CaF2やSを添加して粉末冶金材料
の切削性を改善できるが、CaF2を非常に多く(2〜3
%)添加することを教示している。一方、S(単体元
素)は従来の一般材料および粉末冶金材料の切削性を改
善することでよく知られている。従って、この文献は、
粉末冶金材料の切削性を改善しようとする当業者にとっ
て、ありふれたもので重要な指針になるとは考えられな
い。CaF2の添加量を事実上減らす以前に、まずSを除去
しなければならないためである。本発明による添加物を
MnS等の他の従来の切削性改善添加物と組み合わせる場
合でも、事実上、単体元素としての硫黄を含んでいない
ことが好ましい。硫黄元素は、周囲環境にとって好まし
くないだけでなく、焼結製品の寸法変化に及ぼす影響が
大きい。なお、前記のように、本発明鉄基粉末組成物に
選択成分として適宜MnSを添加できるが、その好適添加
量は、フッ化カルシウムとフッ化バリウムの合計重量を
基準として、30重量%以下(好ましくは、20重量%以
下)である。
JP−63−137137は、焼結により得られる部品の切削性
を改善するために、すなわち、本発明と同じ目的で、Ca
F2またはBaF2を鉄基粉末混合物に添加することを明らか
にしている。しかしながら、この日本特許出願によれ
ば、鉄または鋼の組成物に添加される際、フッ化物は遊
離した状態でなく、黒鉛に完全にまたは部分的に付着し
ていなければならない。黒鉛に付着したフッ化物を使用
する目的は、黒鉛が鉄母材に完全に溶解してしまうのを
防ぐためである。溶解しない黒鉛は、機械加工中に、工
具と材料の間に潤滑膜を形成する作用がある。さらに、
前記日本特許出願には、比較的粗い炭素粒子を添加する
よう明記してあるが、このことは最終部品の強度に悪影
響を及ぼす。従って、日本特許出願は、遊離フッ化物粒
子が切削性を改善することについて何ら示唆しない。本
発明が、この日本特許出願の発明に勝る点は、本発明に
おいては炭素を使用する必要が全くないので、炭素にフ
ッ化物を吸着させる工程がなくて済むことと、炭素を添
加した方が望ましい場合は微細な炭素粒子を用いること
ができ、その結果、比較的高い強度が得られることにあ
る。
前述した添加物の他に、本発明は、添加物を含有する
鉄基または鋼基粉末組成物およびこれらの組成物からな
る焼結製品をも含んでいる。これら粉末組成物は実質的
に硬質相材料を含まないことが好ましい。硬質相材料が
鉄または鋼の組成物に含まれている場合、本発明の添加
物が顕著な切削性改善効果を発揮しないことは前もって
実験が証明している。ここで使用した用語「硬質相材
料」とは、合金の硬さを実質的に超える(すなわち、80
0マイクロビッカースを超える)硬さを有する非金属物
質を指す。硬質相材料の例としては、炭化物、窒化物、
酸化物および硼化物がある。
本発明の粉末組成物は、鉄と添加物に加えて、従来よ
りこの種の粉末組成物に含まれていた他の物質、例え
ば、C、P、Cr、Mn、Cu、Niおよび(または)Moを含有
してもよい。これらの物質は粉末組成物に以下の割合で
含まれているのが好ましい。すなわち、C0.1〜2重量
%、P0〜0.6重量%、Cr0〜25重量%、Mn0〜10重量%、C
u0〜5重量%、Ni0〜8重量%およびMo0〜2重量%。そ
して、前述の添加物は0.1〜1.0重量%、好ましくは0.3
〜0.9重量%含まれる。
本発明の特有の観点によれば、本発明の成立以前に
は、切削性を改善するために硫黄(単体元素としての硫
黄)を混合していた周知の鉄や鋼の組成物にCaF2とBaF2
が用いられる。しかしながら、焼結中に、硫黄が膨張す
るのに対し、CaF2とBaF2は実質的に寸法に影響しないの
で、これら周知の組成物は硫黄のように焼結中に膨張す
る他の物質(例:MoS2)と混合することもできる。この
ような他の物質は、鉄基組成物の重量にして0.05〜0.5
重量%、好ましくは0.1〜0.3重量%混合してもよい。
本発明により添加物を用いて、粉末冶金的に部品を製
造する方法は、従来のやり方、すなわち以下の工程を経
て行われるのが最も一般的である。基材粉末、すなわち
鉄粉または鋼粉は、粉末状の本発明の添加物とともに、
Ni、Cu、Moおよび選択的にC等の所望の合金元素と混合
される。この粉末混合物は、圧粉成形に先立って、従来
の潤滑剤、例えばステアリン酸亜鉛と混合される。ステ
アリン酸亜鉛は引き続いて行われる焼結に伴って消失す
る。混合作業は、合金元素が材料中に均一に混ざるよう
にして行われる。その後、粉末混合物はプレス機で圧粉
成形され、ほぼ最終形状の圧粉体として知られたものに
加工される。圧粉成形は、通常、400〜800MPaの圧力の
下で行われる。圧粉成形圧力を高めても、密度だけは増
加するが、工具の摩耗が甚だしい。圧粉成形圧力がこれ
よりも低いと、ほとんどの構造要素として使い物になら
ないほど密度が低くなる。圧粉成形後、圧粉体は焼結さ
れ、必要とする強度、硬さ、伸び率等を得るようにす
る。焼結は、Cuが合金元素として使えるように、1083℃
を超える温度で行わなければならない。材料中の拡散率
を高め焼結時間を短縮するには、最高温度が好ましい。
しかしながら、ほとんどの生産炉では1150℃以下の温度
でしか扱えない。現在、慣用されている焼結温度は1120
℃である。この温度の下では、30分の焼結で概ね好まし
い特性が得られている。
以下、本発明を幾つかの非限定的実施例に基づいて説
明する。
これらの実施例で用いられる材料の全ては、CaF2とBa
F2を除き、スウェーデン国、ホガナス・アクチボラゲッ
トから市販されているものを使用できる。CaF2は、スウ
ェーデン国、インデスコ・アクチボラゲットの供給する
高純度(CaF299%)の高品位螢石であり、またBaF2は独
国、カリケミ・アクチエンゲルシャフトから供給されて
いる。以下の実施例における材料は全て、600MPaでISO
2740−1973に則る標準引張り試験棒と、直径50mm、厚
さ12mmの円盤に圧粉成形してある。材料は、実験用網ベ
ルト炉内で、0.5%相当の炭素ポテンシャルを有する吸
熱性雰囲気にて30分間、1120℃で焼結した。試験棒を使
用して、EN−10002−1による引張り強さ、ISO 6507/1
−1992による硬さと寸法変化を測定した。穿孔試験には
円盤を使用し切削性指数を求めた。この切削性指数と
は、6つの同じドリルが摩耗してしまうまでに6つの円
盤に開けることのできる穴の数の平均値として求められ
る。穿孔作業は、一定速度/一定送りの高速ドリルによ
り冷却剤を用いずに行った。
全ての試験には、Ni4%、Cu1.5%、Mo0.5%、C0.5%
および残部としてのFeから成る高強度の鉄基材料の試験
材料を使用した。この試験材料には、以下に特定した条
件で圧粉成形し焼結した後、約700MPaの強度および硬さ
約HV200を有していた。
実施例1 前記試験材料には、CaF2/BaF2粉末とMnS粉末を含む3
種類の粉末組成物を混合した。CaF2とBaF2の粉末はフッ
化物の共晶混合物から成る。この粉末は、最初に1150℃
で溶融され、その後、粒径ほぼ100μm未満の粉末に粉
砕された。3種類の粉末混合物は、0.2重量%CaF2/BaF2
+0.4重量%MnS、0.4重量%CaF2/BaF2+0.4重量%MnS、
および0.4重量%CaF2/BaF2+0.2重量%MnSである。使用
した基準材料は、MnSを0.5重量%添加した材料と何も添
加しなかった材料である。それぞれの混合物は圧縮力60
0MPaで圧粉成形され、その後、ベルト炉内で、0.5%相
当の炭素ポテンシャルを有する吸熱性雰囲気にて30分
間、温度1120℃で焼結した。圧粉成形作業により、材料
は粉体冶金材料の標準引張り試験棒と、直径50mm、厚さ
12mmの円盤に粉体成形した。その後、焼結した円盤の穿
孔試験を行なった。この試験では、ドリルが摩耗してし
まうまでに各円盤に形成した穴の数を用い、材料の切削
性を測定した。高速鋼ドリルを使用し、ドリル送りは冷
却剤を用いずに一定速度で行われた。引張り試験棒は、
引張り試験により通常の方法で評価した。第1a図、第1b
図は、それぞれ穿孔試験と引張り試験から得た結果を示
している。第1a図から明らかなように、基準材料および
比較材料に比べて、本発明の材料は切削性が大幅に改善
されている。図面から明らかなように、この材料に所望
の切削性改善効果を与えるために、或る量のフッ化物を
含む化学化合物が粉末添加剤に必要である。第1b図を見
れば、各種の切削性添加剤による強度変化の程度が明ら
かである。図面から明らかなように、フッ化物を含む切
削性改善添加剤の強度に及ぼす影響は、MnSだけを含む
添加剤に比べて小さい。
実施例2 前述の試験材料に対し異なる重量比をもって、0.6重
量%のCaF2/BaF2および0.2重量%のMnSからなる粉末組
成物が混合された。先ず、CaF2/BaF2粉末とこれに混入
したフッ化物を共に溶融し、その後、これを粉砕して所
定重量比の粉末が作られた。CaF2/BaF2粉末は、粒径ほ
ぼ100μm未満を有する。使用した基準材料は実施例1
のものと同じであった。混合物を圧粉成形し、実施例1
と同じようにして焼結して試験を行なった。第2a図、第
2b図は、試験による測定結果を示す。第2a図から明らか
なように、本発明の材料は、基準材料に比べて切削性が
大幅に向上した。第2b図は、本発明による添加剤は、強
度に及ぼす影響の小さいことを示している。
実施例3 前述の試験材料に対して、(粉体組成物の総重量を基
に)0.3〜0.9重量%CaF2/BaF2の範囲で変化する添加剤
からなり、また共晶組成を有する粉体が混合された。鉄
基粉末組成物に混ぜる前に、先ずCaF2/BaF2粉末を互い
に溶融し、その後に粉砕して粉末にした。使用した基準
材料は、実施例1のものと同じ材料である。混合物は圧
粉成形され、実施例1と同じようにして焼結した。第3a
図、第3b図は、試験による測定結果を示している。第3a
図から明らかなように、本発明の材料は基準材料に比べ
て切削性が大幅に向上した。第3b図は、本発明の粉末を
鉄基粉末混合物に添加した場合、強度に及ぼす影響の非
常に小さいことを示している。
実施例4 前述の試験材料には、共晶組成のCaF2/BaF2が0.3〜1.
1重量%の範囲で変化する添加剤からなる粉末組成物を
混合した。この粉末組成物は、粉末組成物の総重量を基
に0.2重量%のMnSと共に溶融し、その後に粉砕して粉末
にした。使用した基準材料は、実施例1のものと同じ材
料である。混合物は圧粉成形され、実施例1と同じよう
にして焼結した。第4a図、第4b図は、試験による測定結
果を示している。第4a図から明らかなように、本発明の
材料は周知の添加剤に比べて切削性が大幅に向上した。
CaF2/BaF2と共にMnSを添加すれば全く予期しなかった相
乗効果が得られ、従来から使用してきた混合物に比べて
切削性が改善される。第4b図は、本発明による粉末を鉄
基粉末組成物に添加した場合、強度には大きな影響のな
いことを示している。MnSはそれ自身が強度を高める効
果があるため、他の添加剤に組み合わせて鉄基混合物に
MnSを添加すれば顕著な効果が得られる。

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】C(炭素):0.1〜1.2重量%、P:0.6重量%
    以下(ゼロを含む)、Cr:25重量%以下(ゼロを含
    む)、Mn:10重量%以下(ゼロを含む)、Cu:5重量%以
    下(ゼロを含む)、Ni:8重量%以下(ゼロを含む)、M
    o:2重量%以下(ゼロを含む)を含み、残部がFe(鉄)
    と不可避不純物であり、事実上、800マイクロビッカー
    スを超える硬度を有する硬質相材料を含まず、圧粉成形
    と焼結によって、改善された切削性を有する製品になさ
    れる鉄基粉末組成物において、 前記鉄基粉末が、焼結製品の切削性を改善する添加剤と
    して、フッ化カルシウムとフッ化バリウムの粉末:0.1〜
    1.0重量%を含み、 前記フッ化カルシウムとフッ化バリウムの粒子が遊離状
    態にあって黒鉛粒子に付着しておらず、 前記フッ化カルシウム(CaF2)の粉末が、選択的に、Mn
    SおよびMoS2を包含する1種またはそれ以上の従来の切
    削性改善剤と組み合わせて用いられ、該従来の切削性改
    善剤には、事実上、単体元素としてのS(硫黄)が存在
    しないことを特徴とする鉄基粉末組成物。
  2. 【請求項2】前記フッ化カルシウムとフッ化バリウムの
    粉末が、それらの溶融物から作られることを特徴とする
    請求項1に記載された鉄基粉末組成物。
  3. 【請求項3】前記フッ化カルシウムとフッ化バリウムの
    重量比(CaF2/BaF2)が、20:80〜60:40(=20/80〜60/4
    0)であることを特徴とする請求項1または請求項2に
    記載された鉄基粉末組成物。
  4. 【請求項4】溶融物から作られる前記フッ化カルシウム
    とフッ化バリウムの粉末が、共晶組成である、約38重量
    %のフッ化カルシウムと、約62重量%のフッ化バリウム
    から成ることを特徴とする請求項2または請求項3に記
    載された鉄基粉末組成物。
  5. 【請求項5】前記フッ化カルシウムとフッ化バリウムの
    合計重量を基準として、最大30重量%のMnSを含むこと
    を特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか1項
    に記載された鉄基粉末組成物。
  6. 【請求項6】改善された切削性を有し、事実上、800マ
    イクロビッカースを超える硬度を有する硬質相材料を含
    まない焼結製品であり、C(炭素):0.1〜1.2重量%、
    P:0.6重量%以下(ゼロを含む)、Cr:25重量%以下(ゼ
    ロを含む)、Mn:10重量%以下(ゼロを含む)、Cu:5重
    量%以下(ゼロを含む)、Ni:8重量%以下(ゼロを含
    む)、Mo:2重量%以下(ゼロを含む)、フッ化カルシウ
    ムとフッ化バリウム:0.1〜1.0重量%、および、選択的
    に切削性改善剤としてのMnSを含み、残部がFe(鉄)と
    不可避不純物であり、 前記フッ化カルシウムとフッ化バリウムの粒子が黒鉛粒
    子に付着していない焼結製品。
  7. 【請求項7】鉄粉または鋼粉から作られる焼結製品の切
    削性を改善する方法であり、 前記鉄粉または鋼粉が、事実上、800マイクロビッカー
    スを超える硬度を有する硬質相材料を含まず、C(炭
    素):0.1〜1.2重量%、P:0.6重量%以下(ゼロを含
    む)、Cr:25重量%以下(ゼロを含む)、Mn:10重量%以
    下(ゼロを含む)、Cu:5重量%以下(ゼロを含む)、N
    i:8重量%以下(ゼロを含む)、Mo:2重量%以下(ゼロ
    を含む)を含み、残部がFe(鉄)と不可避不純物であ
    り、 遊離状態にあって黒鉛粒子に付着していない、0.1〜1.0
    重量%のフッ化カルシウムとフッ化バリウムの粉末を前
    記鉄粉または鋼粉に加え、 該粉末を圧粉成形し、次いで燒結することによって焼結
    製品の切削性を改善する方法。
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