JP3069951B2 - 第二鉄イオンを含む過酸化水素溶液の濃度管理方法 - Google Patents
第二鉄イオンを含む過酸化水素溶液の濃度管理方法Info
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- JP3069951B2 JP3069951B2 JP9223359A JP22335997A JP3069951B2 JP 3069951 B2 JP3069951 B2 JP 3069951B2 JP 9223359 A JP9223359 A JP 9223359A JP 22335997 A JP22335997 A JP 22335997A JP 3069951 B2 JP3069951 B2 JP 3069951B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はステンレス鋼の酸洗
液の濃度管理方法に関し、特に過酸化水素、弗酸、塩酸
及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の酸洗液の使用
状態における濃度管理法に関する。
液の濃度管理方法に関し、特に過酸化水素、弗酸、塩酸
及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の酸洗液の使用
状態における濃度管理法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩酸、弗酸、硫酸、硝酸、リン酸等の無
機酸と過酸化水素からなる酸性過酸化水素溶液は、ステ
ンレス鋼をはじめとする鉄及び鉄合金の酸洗、エッチン
グ等の化学処理溶液として従来から広く利用されてい
る。その例として特公昭４１−１８９３４には過塩素酸
塩、過酸化水素、弗酸またはその塩からなる処理液が、
特公昭４７−３５６５２には過酸化水素、弗酸、塩酸、
有機溶剤及び界面活性剤からなる処理液が記載されてい
る。これらの処理では、過酸化水素、及び処理により生
成する第二鉄イオン（第一鉄イオンは過酸化水素により
第二鉄イオンに直ちに酸化されるため存在しない）が処
理に大きく関与しており、処理液を管理する上で過酸化
水素濃度、及び第二鉄イオン濃度の分析が重要となる。
機酸と過酸化水素からなる酸性過酸化水素溶液は、ステ
ンレス鋼をはじめとする鉄及び鉄合金の酸洗、エッチン
グ等の化学処理溶液として従来から広く利用されてい
る。その例として特公昭４１−１８９３４には過塩素酸
塩、過酸化水素、弗酸またはその塩からなる処理液が、
特公昭４７−３５６５２には過酸化水素、弗酸、塩酸、
有機溶剤及び界面活性剤からなる処理液が記載されてい
る。これらの処理では、過酸化水素、及び処理により生
成する第二鉄イオン（第一鉄イオンは過酸化水素により
第二鉄イオンに直ちに酸化されるため存在しない）が処
理に大きく関与しており、処理液を管理する上で過酸化
水素濃度、及び第二鉄イオン濃度の分析が重要となる。
【０００３】従来から過酸化水素濃度の分析は過マンガ
ン酸カリウム、第二鉄イオン濃度の分析はヨードメトリ
ーによる手分析が一般的であるが、この処理液中には過
酸化水素、第二鉄イオンの両者が存在し、過マンガン酸
カリウムによる分析は問題ないが、ヨードメトリーでは
両者が検出されるため、第二鉄イオン濃度の分析は予め
過酸化水素濃度を分析した後、ヨードメトリーの分析値
から過酸化水素相当分を引くという操作が必要となる。
しかしながら、ヨードメトリーではヨウ素を遊離させる
為に放置時間を３０分〜２時間取る必要があり、連続的
に処理を行い分析する場合には適していない。またこの
方法はいずれも手分析で行うため、分析者各々による測
定誤差が避けられないなどの欠点がある。
ン酸カリウム、第二鉄イオン濃度の分析はヨードメトリ
ーによる手分析が一般的であるが、この処理液中には過
酸化水素、第二鉄イオンの両者が存在し、過マンガン酸
カリウムによる分析は問題ないが、ヨードメトリーでは
両者が検出されるため、第二鉄イオン濃度の分析は予め
過酸化水素濃度を分析した後、ヨードメトリーの分析値
から過酸化水素相当分を引くという操作が必要となる。
しかしながら、ヨードメトリーではヨウ素を遊離させる
為に放置時間を３０分〜２時間取る必要があり、連続的
に処理を行い分析する場合には適していない。またこの
方法はいずれも手分析で行うため、分析者各々による測
定誤差が避けられないなどの欠点がある。
【０００４】このような事情から、従来のステンレス鋼
の酸洗では、酸洗工程中の分析結果に対応させて試薬の
添加を行うといった濃度管理法は採られていず、予め行
ったシミュレーション実験結果等に基づく現実の組成変
化に対応させることなく一定の補充を行っているのが実
情である。
の酸洗では、酸洗工程中の分析結果に対応させて試薬の
添加を行うといった濃度管理法は採られていず、予め行
ったシミュレーション実験結果等に基づく現実の組成変
化に対応させることなく一定の補充を行っているのが実
情である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は過酸化
水素、無機酸及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の
酸洗液を用い濃度制御しつつ連続的にステンレス鋼の酸
洗を行う際に最適な該酸洗液の濃度管理方法を提供する
ことにある。
水素、無機酸及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の
酸洗液を用い濃度制御しつつ連続的にステンレス鋼の酸
洗を行う際に最適な該酸洗液の濃度管理方法を提供する
ことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は過酸化水素、無
機酸及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の酸洗液中
の過酸化水素、第二鉄イオンの濃度を分析するに際し、
過酸化水素の分析試薬として過マンガン酸カリウムを用
い、過酸化水素と第二鉄イオンの総和の分析試薬として
還元剤を用いて自動電位差滴定分析装置により分析する
ことにより濃度管理を行うことを特徴とするステンレス
鋼の酸洗液の濃度管理法である。
機酸及び第二鉄イオンからなるステンレス鋼の酸洗液中
の過酸化水素、第二鉄イオンの濃度を分析するに際し、
過酸化水素の分析試薬として過マンガン酸カリウムを用
い、過酸化水素と第二鉄イオンの総和の分析試薬として
還元剤を用いて自動電位差滴定分析装置により分析する
ことにより濃度管理を行うことを特徴とするステンレス
鋼の酸洗液の濃度管理法である。
【０００７】無機酸としては塩酸、弗酸、硫酸、硝酸、
リン酸等があるが、特に弗酸及び塩酸が好ましい。また
還元剤としては三塩化チタンが特に好ましい。
リン酸等があるが、特に弗酸及び塩酸が好ましい。また
還元剤としては三塩化チタンが特に好ましい。
【０００８】好ましい態様において、本発明は過マンガ
ン酸カリウム水溶液と還元剤水溶液をそれぞれ充填した
試薬タンクからいずれか一方の試薬と、ステンレス鋼の
酸洗に用いた酸洗液試料を分析槽に導いて滴定分析する
と共に、該試薬及び試料の重量をロードセルで検知し、
また滴定分析反応に伴う電位差の変化を一対の白金電極
を用いて検知し、ロードセルからの重量信号と電極から
の電位差信号に基づいて、試薬として過マンガン酸カリ
ウム水溶液を用いた場合には試料中の過酸化水素濃度
を、また試薬として還元剤水溶液を用いた場合には試料
中の過酸化水素と第二鉄イオンの総和を演算し、次いで
他方の試薬を用いて同様の操作を行って他方の濃度を演
算し、その結果に基づいて過酸化水素と第二鉄イオン濃
度を個々に演算し、演算された濃度の基づき追加すべき
過酸化水素を演算することからなる該酸洗液の濃度管理
方法である。
ン酸カリウム水溶液と還元剤水溶液をそれぞれ充填した
試薬タンクからいずれか一方の試薬と、ステンレス鋼の
酸洗に用いた酸洗液試料を分析槽に導いて滴定分析する
と共に、該試薬及び試料の重量をロードセルで検知し、
また滴定分析反応に伴う電位差の変化を一対の白金電極
を用いて検知し、ロードセルからの重量信号と電極から
の電位差信号に基づいて、試薬として過マンガン酸カリ
ウム水溶液を用いた場合には試料中の過酸化水素濃度
を、また試薬として還元剤水溶液を用いた場合には試料
中の過酸化水素と第二鉄イオンの総和を演算し、次いで
他方の試薬を用いて同様の操作を行って他方の濃度を演
算し、その結果に基づいて過酸化水素と第二鉄イオン濃
度を個々に演算し、演算された濃度の基づき追加すべき
過酸化水素を演算することからなる該酸洗液の濃度管理
方法である。
【０００９】また、一定レベル以上の第二鉄イオン濃度
では酸洗後のステンレス鋼表面に荒れが生じるため、第
二鉄イオン濃度が一定レベル以上になった場合（その濃
度は処理鋼種により異なる）、ＣＰＵの外部出力に基づ
き酸洗液を一部引き抜き、新液を補充することも可能で
ある。
では酸洗後のステンレス鋼表面に荒れが生じるため、第
二鉄イオン濃度が一定レベル以上になった場合（その濃
度は処理鋼種により異なる）、ＣＰＵの外部出力に基づ
き酸洗液を一部引き抜き、新液を補充することも可能で
ある。
【００１０】本発明の上記した好ましい態様では、ロー
ドセルにより重量で測定する為、気泡や液比重の影響を
全く受けず、高精度の分析が可能である。更に、予め液
比重を制御部のＣＰＵに入力しておくことによりｗｔ％
からｇ／ｌへ換算することも可能である。また、ガラス
を主構造に用いた電位差センサーを使用した場合には弗
酸への耐蝕性がないが、白金電極を使用することにより
腐食がなく、長期間安定した分析が可能である。また、
酸洗を行うことにより過酸化水素が消費され過酸化水素
濃度が低下し酸洗力も低下するが、自動滴定分析装置に
備えられている分析結果から出力された濃度補正指示信
号に基づき酸洗液の濃度補正を行う為に必要量の過酸化
水素を供給する為の小型ポンプ、電磁弁を組合わせた過
酸化水素給機構により、酸洗液を再生することができ
る。また電位差の変化を電位差センサーで直接感知する
為、従来のヨードメトリーのようにヨウ素が遊離する時
間を取る必要がなく、従って、一連の分析を１０分前後
で完了することが可能となり、連続して酸洗を行う場
合、分析結果に基づき液の再生を行うに当たりタイムラ
グを最小限に抑えることができ、酸洗液の管理が容易で
ある。
ドセルにより重量で測定する為、気泡や液比重の影響を
全く受けず、高精度の分析が可能である。更に、予め液
比重を制御部のＣＰＵに入力しておくことによりｗｔ％
からｇ／ｌへ換算することも可能である。また、ガラス
を主構造に用いた電位差センサーを使用した場合には弗
酸への耐蝕性がないが、白金電極を使用することにより
腐食がなく、長期間安定した分析が可能である。また、
酸洗を行うことにより過酸化水素が消費され過酸化水素
濃度が低下し酸洗力も低下するが、自動滴定分析装置に
備えられている分析結果から出力された濃度補正指示信
号に基づき酸洗液の濃度補正を行う為に必要量の過酸化
水素を供給する為の小型ポンプ、電磁弁を組合わせた過
酸化水素給機構により、酸洗液を再生することができ
る。また電位差の変化を電位差センサーで直接感知する
為、従来のヨードメトリーのようにヨウ素が遊離する時
間を取る必要がなく、従って、一連の分析を１０分前後
で完了することが可能となり、連続して酸洗を行う場
合、分析結果に基づき液の再生を行うに当たりタイムラ
グを最小限に抑えることができ、酸洗液の管理が容易で
ある。
【００１１】尚過酸化水素と第二鉄イオンの総和の分析
試薬として還元剤を用いて自動滴定分析装置によって分
析して過酸化水素の濃度管理を行なう簡易的な濃度管理
も可能である。
試薬として還元剤を用いて自動滴定分析装置によって分
析して過酸化水素の濃度管理を行なう簡易的な濃度管理
も可能である。
【００１２】
実施例１ 過酸化水素、弗酸、塩酸、及び第二鉄イオンからなるス
テンレス鋼の酸洗液中の過酸化水素、第二鉄イオン濃度
を以下の手順で自動滴定分析装置により分析を行った。
分析槽に過マンガン酸カリウムを充填し、ロードセルに
よりその重量を測定する。次に、酸洗液を分析槽に注入
しその時の電位差を観察し変曲点に達したときの試料重
量を測定し、その値から過酸化水素を算出した。第二鉄
イオンの分析は試薬が三塩化チタンに替わった以外は過
酸化水素の分析と同様に行い、過酸化水素と第二鉄イオ
ンの総和を算出し、そこから過酸化水素を引いて行っ
た。一連の分析は、約１０分で終了した。
テンレス鋼の酸洗液中の過酸化水素、第二鉄イオン濃度
を以下の手順で自動滴定分析装置により分析を行った。
分析槽に過マンガン酸カリウムを充填し、ロードセルに
よりその重量を測定する。次に、酸洗液を分析槽に注入
しその時の電位差を観察し変曲点に達したときの試料重
量を測定し、その値から過酸化水素を算出した。第二鉄
イオンの分析は試薬が三塩化チタンに替わった以外は過
酸化水素の分析と同様に行い、過酸化水素と第二鉄イオ
ンの総和を算出し、そこから過酸化水素を引いて行っ
た。一連の分析は、約１０分で終了した。
【００１３】実施例２〜６ 実施例１の酸洗液によりステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）
の酸洗を行い、各ステンレス鋼処理量での過酸化水素、
第二鉄イオン濃度を実施例１と同様に分析した。但し、
ステンレス鋼の酸洗に際し、前段での分析結果に応じ過
酸化水素、塩酸、弗酸の補充を行った。それぞれの分析
結果を表１に示す。
の酸洗を行い、各ステンレス鋼処理量での過酸化水素、
第二鉄イオン濃度を実施例１と同様に分析した。但し、
ステンレス鋼の酸洗に際し、前段での分析結果に応じ過
酸化水素、塩酸、弗酸の補充を行った。それぞれの分析
結果を表１に示す。
【００１４】比較例１ 少量の純水を入れた共栓フラスコに実施例１の酸栓液１
ｍｌを入れ、塩酸５ｍｌ、ヨウ過酸化水素カリウム２〜
３ｇを加え、密栓して溶解した後、３０分放置し遊離し
たヨウ素をＮ／１０チオ硫酸ナトリウムで滴定し、過酸
化水素、第二鉄イオン濃度の総和を測定した。また、２
５％硫酸２５ｍｌを入れたコニカルビーカーに実施例１
の酸洗液１０ｍｌを入れ、Ｎ／２過マンガン酸カリウム
で滴定し、過酸化水素濃度を測定した。両者の分析結果
から第二鉄イオン濃度を算出した。一連の分析に約１時
間を要した。
ｍｌを入れ、塩酸５ｍｌ、ヨウ過酸化水素カリウム２〜
３ｇを加え、密栓して溶解した後、３０分放置し遊離し
たヨウ素をＮ／１０チオ硫酸ナトリウムで滴定し、過酸
化水素、第二鉄イオン濃度の総和を測定した。また、２
５％硫酸２５ｍｌを入れたコニカルビーカーに実施例１
の酸洗液１０ｍｌを入れ、Ｎ／２過マンガン酸カリウム
で滴定し、過酸化水素濃度を測定した。両者の分析結果
から第二鉄イオン濃度を算出した。一連の分析に約１時
間を要した。
【００１５】比較例２〜６ 実施例２〜６の酸洗液を比較例１と同様に分析した。そ
れぞれの比較例における一連の分析にそれぞれ約１時間
を要した。それぞれの分析結果を表１に示す。
れぞれの比較例における一連の分析にそれぞれ約１時間
を要した。それぞれの分析結果を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１の分析結果そのものは実施例と比較例
でほとんど差がないが、比較例では前記したとおり分析
に時間を要し比較例６の時点では合計約６時間を分析に
要したため、連続的な酸洗工程での濃度管理法としては
不適当であった。また比較例の分析を分析者を変更して
行った場合には結果がかなり変動した。また実施例６で
は第二鉄イオンが過剰であることが原因し酸洗不良が発
生すると共に過酸化水素の消費量も増加した。実施例５
終了時点で酸洗液の約１０％を引き抜いて新液を補充す
ることにより酸洗不良は解消した。
でほとんど差がないが、比較例では前記したとおり分析
に時間を要し比較例６の時点では合計約６時間を分析に
要したため、連続的な酸洗工程での濃度管理法としては
不適当であった。また比較例の分析を分析者を変更して
行った場合には結果がかなり変動した。また実施例６で
は第二鉄イオンが過剰であることが原因し酸洗不良が発
生すると共に過酸化水素の消費量も増加した。実施例５
終了時点で酸洗液の約１０％を引き抜いて新液を補充す
ることにより酸洗不良は解消した。
フロントページの続き (72)発明者 小林 義和 東京都港区新橋５丁目23番１号 株式会 社電気化学システムズ内 (72)発明者 井谷 勝利 静岡県富士市富士岡580番地 東海電化 工業株式会社吉原工場内 (72)発明者 菊池 敏一 静岡県富士市富士岡580番地 東海電化 工業株式会社吉原工場内 (72)発明者 深井 忠広 静岡県富士市富士岡580番地 東海電化 工業株式会社吉原工場内 (56)参考文献 特開 昭57−29946（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−35652（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23G 1/08 G01N 31/00 G01N 31/16
Claims (5)
- 【請求項１】 過酸化水素、無機酸及び第二鉄イオンか
らなるステンレス鋼の酸洗液中の過酸化水素及び第二鉄
イオンの濃度を分析するに際し、過酸化水素の分析試薬
として過マンガン酸カリウムを用い、且つ過酸化水素と
第二鉄イオンの総和の分析試薬として還元剤を用いて自
動電位差滴定分析装置により分析し、過酸化水素と第二
鉄イオンを分離分析し、濃度管理を行うことを特徴とす
るステンレス鋼の酸洗液の濃度管理方法。 - 【請求項２】 該自動電位差滴定分析が該酸洗液と過マ
ンガン酸カリウム水溶液と還元剤水溶液をそれぞれ充填
した試薬タンクからいずれか一方の試薬を分析槽に導い
て滴定分析反応させると共に、該試料及び試薬の重量を
ロードセルで検知し、また滴定分析反応に伴う電位差の
変化を一対の白金電極を用いて検知し、ロードセルから
の重量信号と電極からの電位差信号に基づいて、試薬と
して過マンガン酸カリウム水溶液を用いた場合には試料
中の過酸化水素濃度を、また試薬として還元剤水溶液を
用いた場合には試料中の過酸化水素と第二鉄イオン濃度
の総和を演算し、次いで他方の試薬を用いて同様の操作
を行って試料中の他方の濃度を演算し、その結果に基づ
いて過酸化水素と第二鉄イオン濃度を個々に演算し、演
算された濃度に基づき追加すべき過酸化水素濃度を演算
することからなる請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 酸洗液中の過酸化水素濃度の減少に対応
して酸洗液中に過酸化水素を添加し、且つ酸洗浄中の第
二鉄イオン濃度の増加に対応して酸洗液の一部を抜き出
し実質上鉄イオンを含有しない新液を補充することから
なる請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 過酸化水素、無機酸及び第二鉄イオンか
らなるステンレス鋼の酸洗液中の過酸化水素及び第二鉄
イオンの濃度を分析するに際し、過酸化水素と第二鉄イ
オンの総和の分析試薬として還元剤を用いて自動電位差
滴定分析装置により分析して濃度管理を行うことを特徴
とするステンレス鋼の酸洗液の簡易濃度管理方法。 - 【請求項５】 無機酸が弗酸及び／又は塩酸であり、還
元剤が三塩化チタンである請求項１〜４のいずれか１項
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9223359A JP3069951B2 (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 第二鉄イオンを含む過酸化水素溶液の濃度管理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9223359A JP3069951B2 (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 第二鉄イオンを含む過酸化水素溶液の濃度管理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1161465A JPH1161465A (ja) | 1999-03-05 |
| JP3069951B2 true JP3069951B2 (ja) | 2000-07-24 |
Family
ID=16796925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9223359A Expired - Fee Related JP3069951B2 (ja) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | 第二鉄イオンを含む過酸化水素溶液の濃度管理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3069951B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102628848A (zh) * | 2012-04-19 | 2012-08-08 | 武汉钢铁(集团)公司 | 硅钢表面氧化层中铁含量的测定方法 |
-
1997
- 1997-08-20 JP JP9223359A patent/JP3069951B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1161465A (ja) | 1999-03-05 |
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