JP3030996B2 - 非水電解液二次電池 - Google Patents

非水電解液二次電池

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JP3030996B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、非水電解液二次電池、
特にリチウム二次電池の耐過放電特性の向上に関するも
のである。
【０００２】近年、携帯電話、カムコーダなどのコード
レス情報・通信機器の目覚ましいポータブル化、インテ
リジェンス化に伴い、その駆動用電源として、小形軽量
で、高エネルギー密度の二次電池が求められている。非
水電解液二次電池、特にリチウム二次電池は次世代電池
の主力として大いに期待され、その潜在的な市場規模も
非常に大きい。
【０００３】
【従来の技術】従来、リチウム二次電池としては正極活
物質に遷移金属の酸化物、硫化物、例えば二酸化マンガ
ン（ＭｎＯ2）、二硫化モリブデン（ＭｏＳ2）などを、
負極活物質に金属リチウムをそれぞれ用いた電池系が提
案されていた。しかし、この電池では、充電時のリチウ
ムの析出形態が、非水電解液の組成、充電条件などの影
響を大きく受け、主として針状となり、これが負極から
脱落して、あるいはセパレータを貫通して正極と接触
し、内部短絡および発火の原因となるなど、安全性に問
題があるとされている。
【０００４】そこで、正負極に電気化学的にリチウムを
インターカレーション／ディインターカレーションする
化合物をそれぞれ用いた電池系が提案された。この電池
では、充電時にリチウムが析出することはなく、安全性
が期待できると同時に急速充電特性にも優れていると考
えられ、現在、研究開発が活発に行われている。
【０００５】そして、この電池では、正極活物質として
は、遷移金属のリチウム含有複合酸化物、すなわち、層
状構造を有するＬｉＭＯ2あるいはスピネル構造を有す
るＬｉＭ2Ｏ4（Ｍは遷移金属、例えば、コバルト、マン
ガン、ニッケル、鉄）などが、高電圧、高エネルギー密
度を有するものとして注目されている。
【０００６】一方、負極活物質としては、層状構造を有
する炭素材が可逆的にリチウムをインターカレーション
／ディインターカレーションするものとして有望視され
ており、そのインターカレーション／ディインターカレ
ーションにおける可逆性と炭素材の物性、構造との関係
などについて検討が進められている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】以上のように、正極活
物質に遷移金属のリチウム含有複合酸化物を、負極活物
質に炭素材を用いることにより、小形軽量で、安全性に
も優れた高エネルギー密度の非水電解液二次電池を提供
できよう。
【０００８】しかし、この電池にはまだいくつかの課題
が残されている。そのひとつとして、耐過放電特性の向
上が挙げられる。
【０００９】最近のコードレス情報・通信機器には、電
源電池の浪費をさけるためいわゆるオートパワーオフ機
能が搭載されている場合が多い。この機能はパワーオン
状態で、（１）機器は駆動はしていない、いわゆるポー
ズ状態で一定時間経過した場合、（２）機器は駆動して
おり、電池電圧が設定下限電圧に到達した場合、に自動
的にパワーオフ状態となるものである。
【００１０】このオートパワーオフ機能が作動した状態
のままでさらに放置された場合、電池は回路負荷により
放電し続け、やがて電池電圧が０Ｖに到達する。したが
って、このような過放電後においても再充電すれば容量
が回復する、いわゆる耐過放電特性に優れなければ電池
の実用性は非常に低いものとなる。
【００１１】しかし、正極活物質に遷移金属のリチウム
含有複合酸化物を、負極活物質に炭素材をそれぞれ用い
た非水電解液二次電池の場合、このような過放電後に電
池を再充電しても容量がほとんど回復せず、しかも、サ
イクルに伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大き
くなることがわかった。
【００１２】負極活物質に炭素材を用いる場合、負極の
電位、すなわち炭素材がリチウムをインターカレーショ
ン／ディインターカレーションする電位は、炭素材の物
性、特に層状構造の発達の度合い（層間距離、ｃ軸方向
の層の重なり、ａ軸方向の層の広がり）により異なる
が、リチウムに対して約１．５Ｖ以下である。
【００１３】しかし、この電池を過放電した場合、負極
の電位がリチウムに対して約３．２Ｖ以上にまで上昇し
て正極の電位と等しくなり、電池電圧が０Ｖに到達して
いることがわかった。
【００１４】このため、炭素材の物性および構造が変化
して、リチウムのインターカレーション／ディインター
カレーションにおける可逆性が失われ、それが過放電後
に電池を再充電しても容量がほとんど回復せず、サイク
ルに伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大きくな
る原因であると考えられる。
【００１５】本発明は、この課題を解決するものであ
り、リチウム二次電池の耐過放電特性の向上を目的とす
るものである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明は、正極に遷移金
属のリチウム含有複合酸化物を、負極に炭素材をそれぞ
れ用い、正極板および負極板をセパレータとともに渦巻
状に巻回した非水電解液二次電池において、負極板の最
外周に相当する部分で、なおかつ正極板と対向しない部
分に金属リチウム箔を貼付し、電位差あるいは濃度差に
よりリチウムを炭素材中に拡散させ、負極の炭素材に放
電可能なリチウムを保持させたものである。
【００１７】さらにここでのリチウム箔の貼付容量は、
負極に用いる炭素材の飽和可逆容量に対して４〜４０％
としたものである。
【００１８】ここで、負極に用いる炭素材の飽和可逆容
量は以下の手法により算出した。正極活物質に炭素材
を、負極活物質に金属リチウムをそれぞれ用いて、２０
℃で電流密度０．５ｍＡ／cm2の定電流充放電を５サイ
クル繰り返した。このときの容量を飽和可逆容量とし
た。なお、充電時の上限電圧は１．０Ｖ、放電時の下限
電圧は０Ｖとした。
【００１９】加えて正極活物質には、ＬｉＭＯ2あるい
はＬｉＭ2Ｏ4（但しＭはコバルト、マンガン、ニッケ
ル、鉄のいずれか）を、単独かあるいはコバルト、マン
ガン、ニッケル、鉄の一部を他の遷移金属で置換したリ
チウム含有複合酸化物を、負極には、粉末Ｘ線回折法に
よる格子面間隔（ｄ002）が０．３４２ｎｍ以下の炭素
材が好ましい。
【００２０】
【作用】本発明の、正極板および負極板をセパレータと
ともに渦巻状に巻回した非水電解液二次電池では、負極
の最外周に相当する部分で、なおかつ正極板と対向しな
い部分に貼付した金属リチウム箔は、非水電解液の存在
下で、炭素材との間に局部電池を構成し、電気化学的に
金属リチウムが溶解して近傍の炭素材中に順次インター
カレーションされ、炭素材に放電可能なリチウムとして
保持される。
【００２１】この炭素材に保持されたリチウムが、過放
電時に放電することにより負極の電位が上昇することは
ない。このため、炭素材の物性および構造が変化せず、
リチウムのインターカレーション／ディインターカレー
ションにおける可逆性が失われない。したがって過放電
後の電池であっても、再充電によって容量が速やかに回
復し、サイクルに伴う容量劣化が過放電前と比較して変
化しなく、耐過放電特性を向上させることができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の一実施例について図面を参照
しながら説明する。本発明の円筒形リチウム二次電池の
構成縦断面図を図１に示す。
【００２３】正極板１は、炭酸リチウム（ＬｉＣＯ3）
と四酸化三コバルト（Ｃｏ3Ｏ4）を混合して空気中にお
いて９００℃で焼成したコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏ
Ｏ2）を活物質とし、これに導電剤としてアセチレンブ
ラックを３重量％混合した後、結着剤としてポリ四フッ
化エチレン樹脂の水性ディスパージョンでポリ四フッ化
エチレン樹脂を７重量％練合してペースト状とした合剤
を、アルミニウム箔からなる芯材の両面に塗着、乾燥し
圧延したものである。またその端部に正極リード板４を
スポット溶接している。正極板の寸法は、幅４０mm、長
さ２５０mm、厚さは０．１７０mmである。
【００２４】また負極板２は、メソフェーズピッチをア
ルゴン雰囲気下において２８００℃で熱処理した球状黒
鉛を活物質とし、結着剤としてポリ四フッ化エチレン樹
脂の水性ディスパージョンでポリ四フッ化エチレン樹脂
を５重量％練合してペースト状とした合剤２ａを、銅箔
からなる芯材２ｂの両面に塗着、乾燥し圧延したもので
ある。またその端部に負極リード板５をスポット溶接し
ている。負極板の寸法は、幅４２mm、長さ２７０mm、厚
さは０．２０５mmである。
【００２５】ここで、物性、構造の異なる種々の炭素材
について予備検討を進めたところ、粉末Ｘ線回折法によ
る格子面間隔（ｄ002）が、０．３４２ｎｍ以下の炭素
材が高容量であり、可逆性にも優れることがわかった。
ちなみに、メソフェーズピッチをアルゴン雰囲気下にお
いて２８００℃で熱処理した球状黒鉛は、粉末Ｘ線回折
法による格子面間隔（ｄ002）が、０．３４２ｎｍ以下
である。
【００２６】セパレータ３はポリプロピレンからなる多
孔性フィルムを、正極板および負極板よりも幅広く裁断
して用いた。
【００２７】正極板および負極板は、セパレータととも
に全体を渦巻状に巻回して極板群を構成した。
【００２８】次に上記極板群の上下部を温風で加熱し、
セパレータ３を熱収縮させた。そして極板群の下側に下
部絶縁リング６を装着し、電池ケース７に収容して負極
リード板５を電池ケース７にスポット溶接した。また極
板群の上側には上部絶縁リング８を装着し、電池ケース
７の上部に溝入れした後、非水電解液を注入した。非水
電解液は、エチレンカーボネート（ＥＣ）およびジエチ
レンカーボネート（ＤＥＣ）を体積比で１：１に混合
し、六フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）を１モル／
１溶解させたものを用いた。あらかじめガスケットが組
み込まれた組立封口板９と正極リード板４をスポット溶
接した後、組立封口板９を電池ケース７に装着し、カシ
メ封口して電池を構成した。この電池の寸法は、外径１
４mm、総高５０mm（単３形）である。
【００２９】評価試験 構成した電池の耐過放電特性は以下の試験方法で評価し
た。まず、２０℃で１００ｍＡの定電流充放電を５０サ
イクル繰り返した。なお、充電時の上限電圧は４．１
Ｖ、放電時の下限電圧は３．０Ｖとした。その後、電池
を放電状態から、過放電状態としてさらに１ｋΩの定抵
抗放電を２週間継続した。このとき、参照極として金属
リチウムを用いて正、負極の過放電挙動を観察した結果
を図２に示した。そして、再び１００ｍＡの定電流充放
電を５０サイクル繰り返した。ここでの容量回復特性お
よび過放電前後でのサイクル特性を比較した結果を図３
に示した。
【００３０】図３から明らかなように、過放電後、電池
は充電しても容量は約５５％しか回復せず、しかもサイ
クルに伴う容量劣化が過放電前と比較して著しく大きい
ことがわかった。
【００３１】通常の充放電において、正極の電位はこの
付近であり問題はないと考えられるが、負極の電位は約
０．１Ｖ（充電時）から約０．５Ｖ（放電時）である。
【００３２】また図２に示すように、負極の電位が過放
電時にリチウムに対して３．２Ｖ以上にまで上昇して正
極の電位と等しくなり、電池電圧が０Ｖに到達している
ことがわかった。
【００３３】
【００３４】このため、炭素材の物性および構造が変化
して、リチウムのインターカレーション／ディインター
カレーションにおける可逆性が失われ、その結果、過放
電後の電池は、再充電しても容量がほとんど回復せず、
サイクルに伴う容量劣化が過放電前と比較して非常に大
きくなると考えられる。
【００３５】実施例１ 負極板の最外周に相当する部分で、なおかつ正極板と対
向してしない部分にあらかじめ金属リチウム箔１０を貼
付した負極板を用いて前記の場合と同様に電池を構成
し、金属リチウムを負極の炭素材中に拡散させた電池の
耐過放電特性を評価した。この電池の負極板の構成を図
４（ａ），（ｂ）に示した。負極板の最外周に相当する
部分であり、なおかつ正極板と対向していない部分は幅
４２mm、長さ４５mmである。一例として金属リチウムの
貼付容量を炭素材の飽和可逆容量に対して２０％とした
場合の正負極の過放電挙動を観察した結果を図５に示し
た。このとき、金属リチウム箔の寸法は幅３０mm、長さ
２０mm、厚さは０．０８０mmとした。
【００３６】また、金属リチウム箔の貼付容量と耐過放
電特性として容量回復特性との関係を図６に示した。こ
のときの金属リチウム箔の寸法は幅３０mm、長さ２０mm
で固定し、厚さで容量を調整した。
【００３７】図６から明らかなように、金属リチウムの
貼付容量を炭素材の飽和可逆容量に対して４％以上とす
れば従来例と比較して良好な耐過放電特性が得られるこ
とがわかった。
【００３８】また、図５に示すように、負極の電位が過
放電時にリチウムに対して１．５Ｖ前後までしか上昇し
ないことがわかった。さらに、金属リチウム箔の貼付容
量を炭素材の飽和可逆容量に対して４％以上とすれば同
様の過放電挙動となることを確認した。
【００３９】これは、正極板および負極板をセパレータ
とともに渦巻状に巻回して構成した非水電解液二次電池
において、負極板の最外周に相当する部分で、なおかつ
正極板と対向しない部分に貼付した金属リチウム箔は、
非水電解液の存在下で、炭素材との間で局部電池を構成
し、電気化学的に金属リチウムが溶解して近傍の炭素材
中へ順次インターカレーションされ、放電可能なリチウ
ムとして炭素材に保持されており、これが過放電時に放
電したためであると考えられる。
【００４０】このため、炭素材の物性および構造が変化
せず、リチウムのインターカレーション／ディインター
カレーションにおける可逆性が失われない。したがって
過放電後の電池であっても、再充電によって容量が速や
かに回復し、サイクルに伴う容量劣化が過放電前と比較
して変化しない。すなわち、良好な耐過放電特性が得ら
れたと考えられる。
【００４１】ここで、金属リチウム箔の貼付容量を炭素
材の飽和可逆容量に対して４％以上とした場合には容量
回復特性が良好であった。しかし、さらに、４０％以上
とその量を多くした場合には容量回復特性が劣化し始め
る。これは、金属リチウム箔の貼付容量が増加すると、
正極の電位が過放電時にリチウムに対して１．５Ｖ以下
にまで下降してから負極の電位と等しくなり、電池電圧
が０Ｖに到達するまでの容量が増加することから、コバ
ルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）の物性および構造が変
化して、リチウムのインターカレーション／ディインタ
ーカレーションにおける可逆性が失われたためであると
考えられる。
【００４２】一方、負極板の最外周に相当する部分以外
の、正極板と対向している部分にあらかじめ金属リチウ
ム箔を貼付した負極板を用いて、従来例の場合と同様に
電池を構成し耐過放電特性を評価したところ同様の効果
が得られたが、容量が低下した。その度合いは金属リチ
ウム箔の貼付面積に比例することから、金属リチウム箔
を貼付した部分では通常の充放電反応が疎外されると考
えられる。すなわち、実用性が低いものとなる。
【００４３】したがって、正極板および負極板をセパレ
ータとともに渦巻状に巻回して構成した非水電解液二次
電池において、負極板の最外周に相当する部分で、なお
かつ正極板と対向しない部分にリチウム箔を貼付するこ
とで負極の炭素材中に放電可能なリチウムを保持させ、
その貼付容量は、負極に用いる炭素材の飽和可逆容量に
対して４〜４０％とするのが好ましい。
【００４４】なお、本実施例では、正極活物質にコバル
ト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2）を用いたが、ＬｉＭＯ2あ
るいはＬｉＭ2Ｏ4（但しＭはコバルト、マンガン、ニッ
ケル、鉄のいずれか）を、単独かあるいはコバルト、マ
ンガン、ニッケル、鉄の一部を他の遷移金属で置換した
リチウム含有複合酸化物を用いた場合もほぼ同様の効果
が得られた。
【００４５】また本実施例では、非水電解液の溶質に六
フッ化リン酸リチウム（ＬｉＰＦ6）を用いたが、他の
リチウム塩、例えば、過塩素酸リチウム（ＬｉＣＩ
Ｏ4）、六フッ化砒酸リチウム（ＬｉＡｓＦ6）、ホウフ
ッ化リチウム（ＬｉＢＦ4）などを用いた場合も同様の
効果が得られた。
【００４６】さらに本実施例では、非水電解液の溶媒に
エチレンカーボネート（ＥＣ）およびジエチレンカーボ
ネート（ＤＥＣ）を混合して用いたが、プロピレンカー
ボネート（ＰＣ）、ブチレンカーボネート（ＢＣ）など
のエステル類、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）などのエ
ーテル類などを、単独あるいはこれら両者を混合して用
いた場合も同様の効果が得られた。
【００４７】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、正極に遷
移金属のリチウム含有複合酸化物を、負極に炭素材をそ
れぞれ用い、正極板および負極板をセパレータとともに
渦巻状に巻回した非水電解液二次電池において、負極板
の最外周に相当する部分で、なおかつ正極板と対向して
いない部分に金属リチウム箔を貼付し、これを負極の炭
素材中に拡散保持させて放電可能なリチウムをもたせる
ことにより、耐過放電特性を著しく向上させることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の円筒形リチウム二次電池の構成を示す
縦断面図
【図２】これまでの電池の正、負極の過放電挙動を示す
図
【図３】これまでの電池の耐過放電特性を示す図
【図４】（ａ）本発明の実施例１の負極板の構成を示す
平面図 （ｂ）同じく側面図
【図５】本発明の正、負極の過放電挙動を示す図
【図６】本発明の金属リチウムの貼付容量と耐過放電特
性との関係を示す図
【符号の説明】
１ 正極板 ２ 負極板 ２ａ 負極合剤 ２ｂ 負極芯材 ３ セパレータ ４ 正極リード板 ５ 負極リード板 ６ 下部絶縁リング ７ 電池ケース ８ 上部絶縁板 ９ 組立封口板 １０ 金属リチウム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−229561（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−192257（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−188559（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01M 10/40 H01M 4/02 H01M 4/58

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】正極に遷移金属のリチウム含有複合酸化物
    を、負極に炭素材をそれぞれ用い、正極板、負極板をセ
    パレータとともに渦巻状に巻回した非水電解液二次電池
    であり、負極板の最外周に相当する部分で、なおかつ正
    極板と対向しない部分に金属リチウム箔を貼付し、電位
    差あるいは濃度差により前記リチウムを炭素材中に拡散
    させたことを特徴とする非水電解液二次電池。
  2. 【請求項２】金属リチウム箔の貼付容量は、負極に用い
    る炭素材の飽和可逆容量に対して４〜４０％である請求
    項１記載の非水電解液二次電池。
  3. 【請求項３】負極の炭素材は、粉末Ｘ線回折法による格
    子面間隔（ｄ002）が０．３４２ｎｍ以下である請求項
    １記載の非水電解液二次電池。
  4. 【請求項４】正極の活物質は、一般式ＬｉＭＯ2あるい
    はＬｉＭ2Ｏ4（但しＭはコバルト、マンガン、ニッケ
    ル、鉄のいずれか）を、単独かあるいはコバルト、マン
    ガン、ニッケル、鉄の一部を他の遷移金属で置換したリ
    チウム含有複合酸化物である請求項１記載の非水電解液
    二次電池。
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