JP3026108B2 - 高嵩密度洗剤粒子の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、高嵩密度化された高嵩密度洗剤粒子の製造
方法に関する。

背景技術 現在の衣料用洗剤の主流は、過去の中空な形状を有す
る洗剤造粒物粒子とは異なり、粉体を加工する事によ
り、洗剤造粒物粒子内部の空隙率が低い造粒物となって
おり、その嵩密度は700〜800g/リットル程度である。洗
剤造粒物粒子に対しては、容器の省資源化、省スペース
化による物流の効率化、消費者の使用をより簡便にする
ため、一層の高嵩密度化が望ましい。

衣料用洗剤の製造においては、造粒終了後の洗剤造粒
物と、添加物や回収粉などを混合することを目的とし
て、通常、ドラム型混合機が用いられており、その結
果、わずかに嵩密度が高まっていることがある。しかし
ながら、ドラム型混合機、連続式ドラム型混合機使用の
場合は、機内粒子を破壊することなくソフトな混合を行
うことを目的としているため、その際の運転条件はフル
ード数で0.01〜0.1程度と回転数は小さく、また処理時
間（連続式の場合、平均滞留時間）も３〜10分程度と短
い。これらのドラム型混合機は、混合を目的として使用
されており、高嵩密度化を目的とするものではなく、事
実通常の混合条件下では高嵩密度化はほとんど認められ
ない。

洗剤造粒物粒子の高嵩密度化を図るための多数の技術
が開示されている。以下に例を挙げて説明する。

1.造粒工程における高嵩密度化 造粒工程において洗剤造粒物の高嵩密度化を行う方法
としては、例えば以下に記載するものが挙げられる。

竪型の混合槽の内部に垂直な攪拌軸を有するミキサー
によって、界面活性剤とビルダーを含有する洗剤の噴霧
乾燥生成物を表面改質剤とバインダーの存在下に撹拌造
粒処理することにより、高密度で流動性に優れた粒状洗
剤を得る製法が特開昭61−69897号公報に示されてい
る。

界面活性剤とビルダーを含有する洗剤の噴霧乾燥生成
物を粉砕後、横型の混合槽の内部に水平な攪拌軸を有す
るミキサーによって表面改質剤の存在のもとに造粒処理
を行うことにより、高密度で流動性の改良された粒状洗
剤を得る製法が特開昭61−69900号公報に示されてい
る。撹拌羽根が水平方向に回転する造粒室に、洗剤造粒
物を連続的に供給し、撹拌、混合して造粒した後、造粒
室の側面の排出口よりオーバーフローさせることによ
り、高密度にし、分散性、溶解性を向上させる方法およ
び装置が、特開平２−232299号公報に示されている。

回転軸を内部に有する特定の円筒型混合ドラムに噴霧
乾燥粒子を連続的に導入し、平均滞留時間10〜60秒間、
フルード数50〜1200となるように軸の回転数を調節して
噴霧乾燥洗剤の密度を高める方法が、特開平１−247498
号公報に示されている。粒状洗剤組成物または成分を第
１ステップでは高速ミキサー／稠密器により処理し、第
２ステップでは中速グラニュレーター／稠密器で処理し
て変形し易い状態とし、最終ステップでは乾燥・冷却を
行い、第２ステップでまたは第１ステップで粉末を加え
る連続的製造法が特開平２−286799号公報に示されてい
る。

また、ノニオン活性剤を主基剤とする洗剤原料を混合
し、特定の撹拌型混合機で撹拌混合して造粒する。得ら
れた造粒物と微粉体を混合してこの微粉体で被覆し、流
動特性、非ケーキング性に優れたノニオン洗剤粒子を製
造する方法が、特開平５−209200号公報に示されてい
る。

しかしながら、これらの造粒工程中に洗剤造粒物粒子
を高嵩密度化する技術や、これに微粉体の添加を併用す
る技術では、洗剤造粒物粒子の単一粒子密度の向上や表
面物性の改善がいくらか行われるものの、球形化や表面
平滑化は不充分である場合が多い。したがってこれらの
技術によって得られる洗剤造粒物粒子にはなお一層、球
形化や表面平滑化による高嵩密度化を行う余地がある。

2.造粒物粒子の球形化による高嵩密度化 次い、細粒、押し出し造粒物等を球形化することによ
る、洗剤造粒物の高嵩密度化を行う装置、製法として
は、以下のような技術が挙げられる。例えば、円筒状整
粒室の底面部に上面に凹凸を形成するかあるいは平面と
した回転体を設けて高速に回転し得るようにし、上記整
粒室の側壁は静止状態とするか前記回転体と反対方向に
回転するようにした顆粒の球形化装置が特公昭41−563
号公報に示されている。また、非押出法によって成形し
た顆粒を、垂直な平滑壁面のシリンダの内部かつ底部に
位置する実質的に水平で回転自在の粗面テーブルを含む
後顆粒化装置中で、実質的に水平の環状回転ベッドの形
で処理する粒状の洗剤組成物の製造方法が特開昭51−67
302号公報に示されている。洗剤粉粒物を、造粒室内
の、放射状の突起を有する回転テーブル上に供給し、回
転テーブルの水平方向の回転による周方向の力により造
粒することにより、高密度にし、分散性、溶解性を向上
させる連続造粒方法および装置が、特開平２−232300号
公報に示されている。

これらの、細粒、押し出し造粒物等を球形化する技術
においては、球形化の際に生じる微粉の回収が必要であ
り、また、容積に比し処理量が比較的少量である。ま
た、粘着性を持った細粒材料の場合、円筒内壁への付着
が発生するという問題を有している。

さらに他の方法として、顆粒状の洗浄剤組成物を、容
器内で壁面に沿う気体旋回流に同伴させて器壁と接触、
衝突させ、球形化および（または）緻密化することによ
り、嵩密度が高く、外観にすぐれた洗浄剤組成物を得る
製造方法が特開昭62−598号公報に示されている。この
技術においては、容器内での滞留時間が短く、また粒子
に与える力が小さいため、充分な球形化、緻密化、表面
平滑化がなされず、高嵩密度化が不充分な場合がある。

発明の開示 したがって本発明の目的は、従来の技術によって高嵩
密度化された洗剤造粒物粒子に対し、なお一層の高嵩密
度化を行った高嵩密度洗剤粒子の製造方法を提供するこ
とである。

本発明者らは、容器回転型混合機を用いて洗剤造粒物
粒子の嵩密度を高めることを目的として鋭意研究を続け
たところ、一定条件下において容器回転型混合機内で生
じる粒子同士の接触による剪断力を利用して洗剤造粒物
粒子の高嵩密度化を達成できることを発見し、本発明を
完成するに至った。

即ち、本発明の要旨は、 （１） 嵩密度500〜1000g/リットルの洗剤造粒物粒子
を容器回転型混合機に供給して、以下の式で定義される
ブルード数が0.2〜0.7、かつ容積充填率が15〜50％の条
件下で、該混合機内で粒子同士の接触により剪断力を付
与して混合し、該洗剤造粒物粒子を球形化および／また
は表面平滑化させて該洗剤造粒物粒子の嵩密度をさらに
50〜200g/リットル高めることを特徴とする高嵩密度洗
剤粒子の製造方法、 Fr＝V²/（Ｒ×ｇ） （ただし、Frはフルード数を、Ｖは容器回転型混合機最
外周の周速〔m/s〕を、Ｒは容器回転型混合機最外周の
回転中心からの半径〔ｍ〕を、ｇは重力加速度〔m/s²〕
をそれぞれ表す。） （２） ５〜120分間該混合機内で混合する前記（１）
記載の製造方法、 （３） 洗剤造粒物粒子中に配合される界面活性剤の主
成分がノニオン活性剤又はアニオン活性剤である（１）
記載の製造方法、 （４） ノニオン活性剤の配合量が洗剤造粒物粒子中の
５〜60重量％である前記（３）記載の製造方法、 （５） アニオン活性剤の配合量が洗剤造粒物粒子中の
５〜60重量％である前記（３）記載の製造方法、 （６） アニオン活性剤が界面活性剤の主成分である洗
剤造粒物粒子を35℃以上に加熱して剪断混合する前記
（３）記載の製造方法、 （７） 容器回転型混合機に洗剤造粒物粒子を連続的に
供給し、高嵩密度洗剤粒子を連続的に製造する前記
（２）記載の製造方法、 （８） 容器回転型混合機が内部に攪拌羽根を有するも
のであり、該攪拌羽根の回転半径が容器回転型混合機の
回転半径の0.8倍以下であり、攪拌羽根の先端部速度１
〜6m/sで攪拌を加える前記（２）記載の製造方法、 （９） 一次粒子の平均粒径が10μｍ以下の微粉体を、
洗剤造粒物粒子100重量部に対し0.1〜10.0重量部添加す
る前記（１）記載の製造方法、 （10） 洗剤造粒物粒子の表面平滑度を、初期表面平滑
度の70％以下にする前記（１）記載の製造方法、 （11） 容器回転型混合機が容器の回転中心線に垂直な
仕切り板複数枚を回転中心線方向に取り付けたものであ
る前記（２）記載の製造方法、 （12） 攪拌羽根が容器回転型混合機の回転中心線と平
行な棒状又は板状羽根である前記（８）記載の製造方
法、 （13） 容器回転型混合機がドラム型混合機である前記
（２）記載の製造方法、に関するものである。

図面の簡単な説明 図１は、ドラム型混合機を回転させた場合に、ドラム
型混合機内において生ずる洗剤造粒物粒子の運動状態を
示す概略図である。

図２は、洗剤造粒物粒子の二次元投影像におけるML
（洗剤造粒物粒子の最大長）とＡ（洗剤造粒物粒子の投
影像面積）の関係を示す図である。

図３は、三次元捜査型電子顕微鏡による洗剤造粒物粒
子の表面平滑度の測定に用いる断面曲線、基準線等の関
係を示す図である。

図４は、実施例１における高嵩密度化前の洗剤造粒物
粒子の顕微鏡観察による粒子構造を示す写真である。

図５は、実施例１における高嵩密度化60分処理後の洗
剤造粒物粒子の顕微鏡観察による粒子構造を示す写真で
ある。

発明の実施するための最良の形態 1.洗剤造粒物粒子について 本発明において用いられる洗剤造粒物粒子としては、
嵩密度が500〜1000g/リットル、より好ましくは600〜95
0g/リットルであれば特に限定されるものではなく、通
常用いられる公知のものでよい。

このような洗剤造粒物粒子を構成する成分のうちの界
面活性剤としては、得られる洗剤造粒物粒子に塑性変形
の性質を与えるような活性剤であって洗剤中に通常配合
されるものであれば特に限定されないが、なかでもノニ
オン活性剤またはアニオン活性剤の中から好適に適宜選
択される。なお、本発明において「界面活性剤の主成
分」とは、活性剤中で最も配合量の多いものを指し、例
えばノニオン活性剤とアニオン活性剤の両方が含まれる
洗剤造粒物粒子の場合、その重量が多い方を指す。

ノニオン活性剤、アニオン活性剤としては特に限定さ
れるものではなく、通常洗剤組成物において使用される
ものが挙げられる。

なかでも、アニオン活性剤は一般に熱可塑性のものが
多いため、これらのアニオン活性剤を界面活性剤の主成
分とする洗剤造粒物粒子を加熱することにより粒子の変
形が生じやすくなる。それにより表面平滑化や球形化が
容易に進行し、高嵩密度化速度が速くなる。したがっ
て、アニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造
粒物粒子を本発明の製造方法において高嵩密度化する場
合、粒子が可塑性を示す温度以上に加熱することが好ま
しい。

この温度は特に限定されるものではないが、好ましく
は35℃以上、より好ましくは40℃以上、特に好ましくは
45℃以上である。温度の上限は、洗剤造粒物粒子が変形
可能な温度であれば特に限定されないが、実用的な観
点、他成分の安定性から150℃以下、さらに95℃以下が
好ましい。洗剤造粒物粒子の加熱は混合機への供給の前
に行ってもよく、混合機の中で行ってもよい。また、洗
剤造粒物粒子を所定の温度に加熱すればよく、混合機中
で一定の温度を維持してもよく、変動させてもよい。特
に、製造直後の温度の高い洗剤造粒物粒子に高嵩密度化
を行うことにより、より効果的な高嵩密度化が可能であ
る。

一方、ノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗
剤造粒物粒子を製造する場合は、加熱処理を行っても行
わなくてもよい。但し、アニオン活性剤が洗剤造粒物粒
子に含有されているときは、加熱処理をした方が好まし
い。加熱処理の温度等の条件は、アニオン活性剤を界面
活性剤の主成分とする際の条件と同様でよい。とりわけ
常温で液状またはペースト状を呈するノニオン活性剤を
界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物は、粒子強度が低
く容易に塑性変形を生じるために加熱処理は一般に不要
である。

したがって本発明にて高嵩密度化を行う洗剤造粒物粒
子としてはアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする
洗剤造粒物粒子より、ノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子の方がより簡易である。

ノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒
物粒子へのノニオン活性剤の配合量は特に限定されるも
のではないが、５〜60重量％が好ましく、より好ましく
は５〜50重量％、さらに好ましくは10〜50重量％、特に
好ましくは10〜40重量％である。ここで、界面活性剤の
不足による洗浄力の低下を防ぐ観点から５重量％以上が
好ましく、粉末物性、特に流動性を良好に保つ観点から
60重量％以下が好ましい。

アニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒
物粒子へのアニオン活性剤の配合量は特に限定されるも
のではないが、５〜60重量％が好ましく、より好ましく
は５〜50重量％、さらに好ましくは10〜50重量％、特に
好ましくは20〜50重量％である。ここで、界面活性剤の
不足による洗浄力の低下を防ぐ観点から５重量％以上が
好ましく、アルカリ能やイオン交換能を有するビルダー
の配合量が不足するのを防ぐ観点から60重量％以下が好
ましい。

洗剤造粒物粒子にノニオン活性剤とアニオン活性剤の
両方が含まれている場合、両者の量的な関係は上記の範
囲を満たすものであればよく、特に限定されるものでは
ない。また、その他の成分としては、洗剤造粒物粒子を
構成する成分として通常用いられる公知の物質が適宜使
用できる。これらの配合量は、上記の界面活性剤の配合
量の記載に矛盾しなければ特に限定されるものではな
い。

高嵩密度化を行う洗剤造粒物粒子の平均粒径は特に限
定されるものではないが、通常200〜1200μｍであり、3
00〜800μｍのものがより好ましい。高嵩密度化を困難
にさせる微粉の量を少なくする観点から平均粒径は200
μｍ以上が好ましく、洗剤造粒物粒子間の空隙を小さく
し、より効果的な高嵩密度化を達成する観点から1200μ
ｍ以下が好ましい。

2.洗剤造粒物粒子の製造方法 次に、高嵩密度化の対象となるノニオン活性剤を界面
活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子の、代表的な製造
法を以下に示す。製造法は特に限定されないが、例えば
以下のような方法を用いて、嵩密度500〜1000g/リット
ルの洗剤造粒物粒子を得ることができる。

（１）噴霧乾燥によりビルダーの基剤ビーズを作成し、
この基剤ビーズにノニオン活性剤を担持させる製造法
（例えば、特公昭60−21200号公報）。

（２）ビルダーを水和湿潤させ、次にこれを密閉容器中
で攪拌した後、ノニオン活性剤を含浸させることによる
製造法（例えば、特公昭61−21997号公報）。

（３）集塊形成装置を用いゼオライトと充填剤とから水
を含む結合剤によりゼオライト集塊物を生成し、さらに
この集塊物と界面活性剤を含む洗剤成分の洗剤集塊物を
形成し乾燥する製造法（例えば、特開平３−26795号公
報）。

（４）ノニオン活性剤とビルダーを均一に混練し、固形
洗剤を形成させ、次いで破砕する製造法（例えば、特開
昭62−263299号公報）。

（５）水溶性粉粒体と、シリカ粉末とを混合した後、こ
の混合物にノニオン活性剤を噴霧し、次いで微粒子を添
加する製造法（例えば、特開昭61−89300号公報）。

（６）ノニオン活性剤と脂肪酸の混合液と、アルカリ性
ビルダー等を攪拌型混合機で転動させながら嵩密度を高
めつつ造粒を行い、得られた造粒物と微粒体とを混合
し、造粒物の表面を該微粉体で被覆する製造法（例え
ば、特願平６−211929号公報）。

（７）ノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
原料を攪拌型混合機で攪拌混合し、攪拌型混合機の壁に
洗剤原料の付着層を形成させ、攪拌羽根により洗剤原料
の嵩密度を高めつつ造粒し、得られた造粒物と微粉体と
を混合し、造粒物の表面を該微粉体で被覆する製造法
（例えば、特開平５−209200号公報）。

これらの製造法を用いると、嵩密度500〜1000g/リッ
トルのノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子が得られる。特に（６）または（７）の方法
を用いると、嵩密度の高く、塑性変形が容易な洗剤造粒
物粒子が得られるため、本発明によって行う高嵩密度化
がより有効に行われる。

次に、高嵩密度化の対象となるアニオン活性剤を界面
活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子の代表的な製造法
を以下に示す。製造法は特に限定されないが、例えば以
下のような方法を用いて、嵩密度500〜1000g/リットル
の洗剤造粒物粒子を得ることができる。

（１）噴霧乾燥によって、アニオン活性剤を含む噴霧乾
燥生成物を作成し、この噴霧乾燥生成物とビルダーを特
定の混合機で、混合または解砕・造粒する製造法（例え
ば、特開昭61−69897号公報）。

（２）アニオン活性剤の酸前駆体と、固体アルカリを高
剪断装置で乾式中和し、これを冷却し、解砕する製造法
（例えば、特公昭60−72999号公報）。

（３）アニオン活性剤の酸前駆体と固体アルカリを特定
の高速ミキサーで乾式中和する製造法（例えば特開平３
−33199号公報、特開平３−146599号公報、特開平５−8
6400号公報）。

（４）アニオン活性剤の酸前駆体と固体アルカリ、水和
性無機ビルダーを特定の混合機で乾式中和する製造法
（例えば、特表平６−502212号公報）。

（５）アニオン活性剤の酸前駆体とアルカリ水溶液を高
濃度で中和し、これを他の洗剤成分と捏分・混合した後
に解砕、微粉体コーティングする製造法（例えば特開昭
61−272300号公報）。

（６）液状またはペースト状のアニオン活性剤をビルダ
ーと接触させ、粒状化する製造法（例えば、特開平２−
29500号公報、特表平６−506720号公報、特開平４−815
00号公報）。

（７）アニオン活性剤とビルダーを均一に混練してドウ
状塊を形成させ、これにビルダーを加え、解砕・混合し
て、粒状化する製造法（例えば、特開平３−115400号公
報）。

（８）アニオン活性剤とビルダーを均一に混練またはペ
レット化して固形洗剤を形成させ、次いで破砕する製造
法（例えば、特開昭61−76597号公報、特開昭60−96698
号公報）。

（９）噴霧乾燥によってアニオン活性剤、ノニオン二活
性剤を含む噴霧乾燥粉末を作成し、これを特定の高速ミ
キサーでノニオン活性剤を加えながら連続的に処理する
製造法（例えば、特開平１−311200号公報）。

これらの製造法を用いると、嵩密度500〜1000g/リッ
トルのアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子が得られる。特に、（１）の方法を用いる
と、球状で嵩密度の高い洗剤造粒物粒子が得られるた
め、本発明によって行う高嵩密度化がより有効に行われ
る。

3.高嵩密度化の方法について 本発明の製造方法は、前記のようにして調製された洗
剤造粒物粒子、または従来の技術で高嵩密度化を行った
洗剤造粒物粒子を容器回転型混合機に供給して所定の条
件下で剪断混合を行い、さらに高嵩密度化を達成するも
のである。次に容器回転型混合機の一例としてドラム型
混合機（水平円筒型混合機）を挙げ、ドラム型混合機を
用いての高嵩密度化について説明するが、本発明はこれ
に限定されるものではない。

（１）ドラム型混合機を用いる高嵩密度化 図１に、ドラム型混合機内における洗剤造粒物粒子の
運動状態を示す。洗剤造粒物粒子を充填したドラム型混
合機が回転すると、図１に示すような１〜４の領域が生
じる。１は、容器の回転に伴う遠心力と洗剤造粒物粒子
の自重により洗剤造粒物粒子が容器内壁に押しつけられ
内壁との摩擦により上昇運動を行う上昇運動域、２は、
重力の容器回転中心方向分力が遠心力を超えたところで
上昇運動が反転する上部反転域、３は、反転後なだれ下
降を行うなだれ下降域、４は、なだれ下降の落下点で反
転し再び次の上昇運動を行う下部反転域である。

図１のように、上昇運動域となだれ下降域の間で速度
差が生じると、この速度差と洗剤造粒物粒子自身の自重
によって剪断力が発生する。本発明では、このような混
合機内で粒子同士の接触により剪断力を付与して洗剤造
粒物粒子を混合することを剪断混合と定義する。剪断力
が粒子に作用すると、洗剤造粒物粒子自身が自転した
り、洗剤造粒物粒子同士の摩砕が行われる。この作用に
より、洗剤造粒物粒子が塑性変形し、形化（球形度が10
0％に近づく）されたり、表面平滑化（表面平滑度が小
さくなる）されたりする。その結果、嵩密度500〜1000g
/リットルの洗剤造粒物粒子の嵩密度を50〜200g/リット
ル高めた高嵩密度洗剤粒子が得られる。

特にノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子については、容器回転型混合器による高嵩密
度化によって微粉量は減少する。つまり、元々の洗剤造
粒物粒子がもつ微粉や、洗剤造粒物粒子同士の摩砕によ
って発生する微粉は、高嵩密度化を行う際に、洗剤造粒
物粒子表面に存在するノニオン活性剤の適度な付着力に
よって、洗剤造粒物粒子表面に取り込まれると考えられ
る。

本発明で用いる高嵩密度化に適したドラム型混合機と
しては、ドラム状の円筒が回転して処理を行うものであ
れば特に限定されるものではない。上記ドラム型混合機
（水平円筒型混合機）の他に、その改良型である日本粉
体工業協会編 造粒便覧 第１版第２刷記載の、円錐ド
ラム型造粒機（混合機）、多段円錐ドラム型造粒機（混
合機）、傾斜誘導板付きドラム型造粒機（混合機）、選
別用堰板付きドラム型造粒機（混合機）、二重ドラム型
造粒機（混合機）、攪拌羽根付きドラム型造粒機（混合
機）等が挙げられる。その他、ドラム型混合機に類似の
ものとしては、ロータリー型混合機（（株）明和工業
製）、ドラムミキサー（杉山重工（株）製）等がある。
また、ドリアコーター（（株）パウレック製）、アクア
コーター（フロイント産業（株）製）等のPAN型フィル
ムコーティング装置や、ロータリーキルン（栗本鐵工所
（株）製等）や、スーパーロータリードライヤー
（（株）大川原製作所製）も高嵩密度化に使用可能であ
る。

ドラム型混合機は、剪断混合が大きく発生する混合機
である上に、形状が単純であり、さらに連続化も容易で
大量生産に適していることから、高嵩密度化には最も適
している。なお、これらの混合機においては、容器と洗
剤造粒物粒子の間では強い剪断力を生じないため、容器
内への洗剤造粒物粒子の付着や、洗剤造粒物粒子の崩壊
などはほとんど発生しない。また、装置容積に対し大量
の粒子を充填して処理することが可能である。

また、洗剤造粒物粒子と容器回転型混合機内壁との間
の壁面摩擦係数が小さく、洗剤造粒物粒子に充分な上昇
運動力を加えることが困難な場合、容器内壁に複数個の
バッフルを取付けることで、強制的に上昇運動を行なわ
せる。バッフルの高さは、粒子層斜面を粒子が流下する
際の運動を妨げない観点から容器回転型混合機の回転半
径の0.25倍以下が好ましい。

（２）高嵩密度洗剤粒子の製造条件 本発明において容器回転型混合機を用いて高嵩密度化
を行うのに好適な条件は、次の（ｉ）〜（iii）の通り
である。

（ｉ）処理時間 本発明の高嵩密度洗剤粒子の製造方法においては、回
分式における高嵩密度化の処理時間、又は連続式におけ
る以下の式で定義される平均滞留時間は、５〜120分、
好ましくは10〜90分、特に好ましくは10〜40分である。
嵩密度を充分上昇させる観点から処理時間又は平均滞留
時間は５分以上が好ましく、生産性の低下又は洗剤造粒
物粒子の崩壊を防ぐ観点から120分間以下が好ましい。

Tm＝（m/Q）×60 ここでTmは平均滞留時間〔分〕を、ｍは容器回転型混
合機内の洗剤造粒物滞留量〔kg〕を、Ｑは連続運転にお
ける能力〔kg/hr〕をそれぞれ表す。

（ii）フルード数＝Fr 本発明の高嵩密度洗剤粒子の製造方法においては、以
下の式で定義されるフルード数が0.2〜0.7となるような
条件を選択する。より好ましくは、0.2〜0.55、さらに
好ましくは0.25〜0.5である。大きな高嵩密度化速度を
得る観点からフルード数は0.2以上が好ましく、例えば
ドラム型混合機の場合、上部反転域（図１中の２）で洗
剤造粒物粒子が飛散することなく反転し得る正常な剪断
混合を発生させる観点から0.7以下が好ましい。

Fr＝V²/（Ｒ×ｇ） ここで、Ｖは容器回転型混合機最外周の周速〔m/s〕
を、Ｒは容器回転型混合機最外周の回転中心からの半径
〔ｍ〕を、ｇは重力加速度〔m/s²〕をそれぞれ表わす。

（iii）容積充填率＝ｘ〔％〕 本発明の高嵩密度洗剤粒子の製造方法においては、以
下の式で定義される容積充填率が、15〜50％となる条件
を選択する。好ましくは20〜45％、さらに好ましくは25
〜40％である。生産性の観点から容積充填率は15％以上
が好ましく、良好な剪断混合を生じさせる観点から50％
以下が好ましい。

ｘ＝（M/ρ）/V×100 ここで、Ｍは容器回転型混合機への洗剤造粒物粒子の
仕込量〔ｇ〕を、ρは洗剤造粒物粒子の嵩密度〔g/リッ
トル〕を、Ｖは容器回転型混合機の容積〔リットル〕を
それぞれ表わす。

高嵩密度洗剤粒子の製造は、回分式でも、連続式でも
可能である。連続的に高嵩密度洗剤粒子を製造するに
は、プラグフロー（押出流れ）に近い混合特性を有する
混合機が好ましい。片方（容器回転型混合機の側面平板
部）より原料を連続的に供給し、流通式に移送して他端
（容器回転型混合機の投入と反対の側面平板部）より排
出する。また、容器回転型混合機を投入側より排出側へ
下降する方向へ傾斜させ、排出を容易にすることも可能
である。傾斜角は、０〜20゜が好ましく、更に好ましく
は、０〜５゜である。未高嵩密度化洗剤造粒物粒子の混
入による高嵩密度化の効率低下を防ぐ観点から、傾斜角
は20゜以下が好ましい。

また連続式の場合、容器回転型混合機においてプラグ
フローにより近い混合特性をさらに高めるためには、容
器回転の回転中心線に垂直な仕切板複数枚を回転中心線
方向に数箇所取りつけ、粒子層斜面を粒子が流下する際
の排出方向への転がりを防ぐことで改善できる。

また、容器回転型混合機の回転中心線と平行な中心軸
に攪拌羽根を有することにより、高嵩密度化時間を短縮
することができる。洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下
している部分に攪拌を加えることにより、洗剤造粒物粒
子に剪断力、衝撃力が加わり、球形化、表面平滑化が短
時間で行われ、高嵩密度化時間が短縮される。攪拌羽根
の回転方向は容器回転型混合機の回転方向と同方向でも
逆方向でも可能であるが、好ましくは造粒物粒子の下降
運動と逆方向（容器回転方向と同方向回転）に攪拌を加
えた方が、洗剤造粒物粒子と攪拌羽根の相対速度が大き
くなるため攪拌羽根使用の効果が大きい。

攪拌羽根の回転半径は、容器回転型混合機の回転半径
の0.8倍以下、好ましくは0.7倍以下とする。容器回転型
混合機の内壁と攪拌羽根の間隔が小さくなると洗剤造粒
物粒子に強力な剪断力が加わり、その結果洗剤造粒物粒
子を崩壊させ、高嵩密度化が妨げられる、という事態を
防ぐ観点から、攪拌羽根の回転半径は、容器回転型混合
機の回転半径の0.8倍以下が好ましい。

攪拌羽根の先端部速度は、１〜6m/sとする。好ましく
は、2.5〜5m/sである。なお、洗剤造粒物粒子に充分な
攪拌力を与える観点からその速度は1m/s以上が好まし
く、洗剤造粒物粒子の崩壊により高嵩密度化が妨げられ
るのを防ぐ観点から6m/s以下が好ましい。

連続式における攪拌羽根の形状は、容器回転型混合機
のプラグフローに近い混合特性を大きく妨げないものと
することが好ましい。例えば容器回転型混合機の回転中
心線と平行な棒状または板状羽根の形式が挙げられる。
プラグフローに近い混合特性が妨げられると製品の滞留
時間分布幅が大きくなり、高嵩密度化された洗剤造粒物
粒子と高嵩密度化されていない洗剤造粒物粒子が混在
し、結果的には嵩密度を50〜200g/リットル高めること
が困難となる場合がある。また連続式においては、容器
回転型混合機の洗剤造粒物流通方向に対する攪拌羽根数
を調節することにより、高嵩密度化の制御が可能とな
る。

また、本発明においては、高嵩密度化の際に微粉体を
添加することにより再造粒と凝集の防止を行うことがで
きる。ノニオン活性剤には室温（10〜30℃）において、
全てがもしくはその一部が液状化しているものが多数存
在する。したがって、このような液状化したノニオン活
性剤が洗剤造粒物粒子表面に存在すると、洗剤造粒物粒
子の表面が僅かに粘着力を持つ。そのため容器回転型混
合機にて混合を行うと、洗剤造粒物粒子の再造粒や凝集
が生じ高嵩密度化を妨げることがある。また、アニオン
活性剤には室温（10〜30℃）でペースト状で粘着性を有
するものが多数存在する。従って、このような粘着性を
有するアニオン活性剤が洗剤造粒物粒子表面に存在する
と、上記のノニオン活性剤と同様の理由により洗剤造粒
物粒子の再造粒や凝集が生じ、高嵩密度化を妨げること
がある。特に、アニオン活性剤を界面活性剤の主成分と
した洗剤造粒物粒子を加熱して剪断混合を行う際に、微
粉体を添加することが好ましい。

この現象を抑制するために、一次粒子の平均粒径が10
μｍ以下の微粉体を洗剤造粒物粒子の100重量部に対し
通常0.1〜10.0重量部、好ましくは0.2〜5.0重量部添加
することができる。かかる微粉体の添加により、洗剤造
粒物粒子表面の粘着性が抑制され良好な高嵩密度化が進
行する。なお微粉体の量は洗剤造粒物粒子の100重量部
に対し0.1重量％以上が好ましく、余剰な微粉体による
洗剤造粒物粒子の流動性の悪化や、それによる高嵩密度
化の効率の低下を防ぐ観点から10.0重量部以下が好まし
い。

ここで、一次粒子の平均粒径は、光散乱を利用した方
法、例えばパーティクルアナライザー（堀場製作所
（株）製）により、また顕微鏡観察による測定等で測定
される。

かかる微粉体としては、通常用いられる公知のもので
よく、特に限定されるものではない。好ましくは、一次
粒子の平均粒径が10μｍ以下の結晶性又は無定形のアル
ミノケイ酸塩、二酸化ケイ素、ベントナイト、タルク、
クレイ、ケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグ
ネシウム、真珠岩、無定形シリカ誘導体等のシリケート
化合物等が用いられる。特に結晶性アルミノケイ酸塩が
好ましく、その具体例としては、ゼオライト4A型（東ソ
ー（株）製トヨビルダー、粉末品）等が挙げられる。

（３）高嵩密度化された洗剤造粒物粒子の形状など 本発明において、球形度、表面平滑度及び高嵩密度化率
を以下のように定義する。

（ｉ）球形度＝Ψ〔％〕 洗剤造粒物粒子の二次元投影像において測定を行い、
以下の式で球形度を定義する。

Ψ＝（ML²×π）／（４×Ａ）×100 ここで、MLは洗剤造粒物粒子の最大長〔μｍ〕を、π
は円周率を、Ａは洗剤造粒物粒子の投影像面積〔μm²〕
をそれぞれ表す。図２にMLとＡの関係を示す。Ψ〔％〕
は、洗剤造粒物粒子300個に対して測定して得た平均値
である。ここで、粒子の投影形状が円に近いほど（球形
化するほど）、Ψ（球形度）は100に近づく。

（ii）表面平滑度＝Rz〔μｍ〕 三次元走査型電子顕微鏡（電子線表面形態解析装置、
（株）エリオニクス製ESA−3000）にて、洗剤造粒物粒
子表面の凹凸を一定範囲で走査測定する。走査測定によ
って得られた断面曲線について、その平均線に平行でか
つ、断面曲線を横切らない直線（基準線）から高さの方
向に測定した最高から５番目までの山頂の標高の平均値
と、最深から５番目までの谷底の標高の平均値との差を
μｍで表し、以下の式で表面平滑度を定義する。図３に
断面曲線、基準線等についての概略説明図を示す。

Rz=((R1+R2+R3+R4+R5)-(R6+R7+R8+R9+R10))/5 ここで、R1〜R5は最高から５番目までの山頂の標高
を、R6〜R10は最深から５番目までの谷底の標高をそれ
ぞれ表わす。Rzは、１個の粒子表面について測定範囲60
μｍで100回走査測定を繰り返し、さらに同様の測定を1
0個の粒子について行って得た値の平均値である。なおR
1〜R10は、粒子曲面に由来する高さの変動はフィルター
処理で除去して、表面の凹凸に基づく高さを用いる。表
面平滑化するほどRzは小さくなる。

本発明の高嵩密度洗剤粒子の製造方法によれば、得ら
れる高嵩密度化された洗剤粒子の表面平滑度は、後述の
実施例に示すように、原料となる洗剤造粒物粒子の表面
平滑度の70％以下とすることができる。

（iii）高嵩密度化率＝α〔％〕 高嵩密度化率とは、洗剤粒子の高嵩密度化の程度の指
標であり、以下の式で定義する。

α＝（（処理終了時嵩密度）−（処理前嵩密度）） ／（処理前嵩密度）×100 嵩密度化が進んだ洗剤粒子ほどαは大きい値をとる。

以下、実施例および比較例により本発明をさらに詳し
く説明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら
限定されるものではない。

実施例１ 先ずノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。無定形アルミノケイ酸塩8.7kg
をレディゲミキサー〔松坂技研（株）製、容量130リッ
トル、攪拌羽根とのクリアランス約5mm〕に投入し、主
軸（100rpm）とチョッパー（3000rpm）の攪拌を開始し
た。そこにノニオン活性剤としてポリオキシエチレンド
デシルエーテル（エチレンオキサイド平均付加モル数＝
８、融点15℃、HLB10.14）15.3kgを２分間で投入し、４
分後攪拌を停止した。次に、ゼオライト4A型6.0kgを投
入し、30秒間攪拌を行い排出した後に、1410μｍの篩で
粗粒子を除いた。なお、全仕込み量は30kgであった。こ
のようにして得られたノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒直径400mm、円筒長
さ600mm、容積75.4リットルのドラム型混合機に、15.3k
g、容積充填率で30％を投入した。投入時の粉温は25℃
であった。以下の実施例等においては、特に記載のない
限り、投入時の粉温は25℃であった。なお、この洗剤造
粒物粒子の嵩密度は675g/リットルであった。ドラム型
混合機を、フルード数0.3の回転数37rpmで60分間高嵩密
度化を行うことにより、嵩密度が730g/リットルの高嵩
密度洗剤粒子を得た。

高嵩密度化前の洗剤造粒物粒子の顕微鏡写真を図４
に、高嵩密度化60分処理後の洗剤造粒物粒子の顕微鏡写
真を図５にそれぞれ示す。また、洗剤造粒物組成、ドラ
ム型混合機の条件、および処理時間に対する高嵩密度洗
剤粒子の粉末物性の変化を表１および表２に示す。図４
及び図５から、平均粒径はほとんど変化がなく、洗剤造
粒物粒子はほとんど破壊されていないことが分かる。微
粉量（目開き125μｍの篩を通過する粒子を重量％で示
したもの）は低下しており、洗剤造粒物粒子表面に取り
込まれたと推定される。さらに、球形化が行われている
ことが確認できた。また、表面平滑度も小さくなり、表
面平滑化も行われていることが確認できた。またドラム
型混合機内への付着も殆ど無く、仕込量に対し、ほぼ全
量の回収ができた。

ここで、洗剤造粒物粒子の嵩密度は実験終了５時間後
にJIS K 3362に記載の方法で測定した。また流動性は、
JIS K 3362に規定されたホッパーから100mlの洗剤造粒
物粒子が流出するのに要する時間を測定し、その時間が
短い程流動性が良いと判断した。平均粒径は、JIS Z 88
01の標準篩を用いて５分間振動させた後、篩目のサイズ
による重量分率から測定した。また、回分式における高
嵩密度化率は、60分間高嵩密度化処理した洗剤粒子の嵩
密度を処理後嵩密度として算出した。

実施例２ 先ずノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。炭酸ナトリウム10.5kgと無定形
アルミノケイ酸塩5.1kgとをレディゲミキサー〔松坂技
研（株）製、容量130リットル、攪拌羽根とのクリアラ
ンス約5mm〕に投入し、主軸（100rpm）とチョッパー（3
000rpm）の攪拌を開始した。そこにノニオン活性剤とし
てポリオキシエチレンドデシルエーテル（エチレンオキ
サイド平均付加モル数＝８、融点15℃、HLB10.14）9.0k
gを２分間で投入し、５分後攪拌を停止した。次に、ゼ
オライト4A型5.4kgを投入し、30秒間攪拌を行い排出し
た後に、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。なお、全仕込
み量は30kgであった。このようにして得られたノニオン
活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、
円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのド
ラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を投入し
た。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/リット
ルであった。ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転
数37rpmで、60分間、高嵩密度化を行うことにより、嵩
密度が888g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤
造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および処理時間に
対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表１および
表２に示す。

実施例３ 先ずノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。炭酸ナトリウム19.0kgと無定形
アルミノケイ酸塩2.6kgとをレディゲミキサー〔松坂技
研（株）製、容量130リットル、攪拌羽根とのクリアラ
ンス約5mm〕に投入し、主軸（100rpm）とチョッパー（3
000rpm）の攪拌を開始した。そこにノニオン活性剤とし
てポリオキシエチレンドデシルエーテル（エチレンオキ
サイド平均付加モル数＝８、融点15℃、HLB10.14）4.5k
gを１分間で投入し、８分後攪拌を停止した。次に、ゼ
オライト4A型3.9kgを投入し、30秒間攪拌を行い排出し
た後に、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。なお、全仕込
み量は30kgであった。このようにして得られたノニオン
活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、
円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのド
ラム型混合機に、20.5kg、容積充填率で30％を投入し
た。また微粉体としてゼオライト4A型（平均粒径３μ
ｍ）0.2kgを同時に投入した。なお、この洗剤造粒物粒
子の嵩密度は905g/リットルであった。ドラム型混合機
を、フルード数0.3の回転数37rpmで、60分間、高嵩密度
化を行うことにより、嵩密度が1015g/リットルの高嵩密
度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の
条件、および処理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末
物性の変化を表１および表２に示す。

実施例４ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/
リットルであった。ドラム型混合機を、フルード数0.2
の回転数30rpmで、60分間、高嵩密度化を行うことによ
り、嵩密度が883g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得
た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および処
理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表
１および表２に示す。

実施例５ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/
リットルであった。ドラム型混合機を、フルード数0.5
の回転数47rpmで、60分間、高嵩密度化を行うことによ
り、嵩密度が891g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得
た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および処
理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表
１および表２に示す。

実施例６ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/
リットルであった。このドラム型混合機をフルード数0.
3の回転数37rpmで運転した。同時に、ドラム型混合機の
回転中心線と平行な軸をもつ半径120mm（ドラム型混合
機最内周までの距離の0.6倍）の攪拌羽根を、回転数800
rpm、先端部速度1.0m/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層
斜面を流下している部分に逆方向（ドラム型混合機と同
一回転方向）に攪拌を加えて運転を行なった。40分間の
運転により、嵩密度が888g/リットルの高嵩密度洗剤を
得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および
処理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を
表３および表４に示す。実施例２と比較すると、攪拌羽
根の効果により高嵩密度化時間が短縮されることが確認
できた。

実施例７ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/
リットルであった。このドラム型混合機をフルード数0.
3の回転数37rpmで運転した。同時に、ドラム型混合機の
回転中心線と平行な軸をもつ半径120mm（ドラム型混合
機最内周までの距離の0.6倍）の攪拌羽根を、回転数240
rpm、先端部速度3.0m/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層
斜面を流下している部分に逆方向（ドラム型混合機と同
一回転方向）に攪拌を加えて運転を行なった。30分間の
運転により、嵩密度が888g/リットルの高嵩密度洗剤粒
子を得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、お
よび処理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変
化を表３および表４に示す。実施例２と比較すると、攪
拌羽根の効果により高嵩密度化時間が短縮されたことが
確認できた。

実施例８ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。同時に微粉体としてゼオライト4A型0.2kgを
投入した。ドラム型混合機には、高さ30mm（回転半径の
0.15倍）のバッフルを４枚、ドラム型混合機の全長にわ
たって取り付けた。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度
は800g/リットルであった。このドラム型混合機をフル
ード数0.3の回転数37rpmで運転した。同時に、ドラム型
混合機の回転中心線と平行な軸をもつ半径120mm（ドラ
ム型混合機最内周までの距離の0.6倍）の攪拌羽根を、
回転数240rpm、先端部速度3.0m/sにて、洗剤造粒物粒子
が粒子層斜面を流下している部分に逆方向（ドラム型混
合機と同一回転方向）に攪拌を加えて運転を行なった。
20分間の運転により、嵩密度が882g/リットルの高嵩密
度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の
条件、および処理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末
物性の変化を表３および表４に示す。実施例２と比較す
ると、攪拌羽根の効果により高嵩密度化時間が短縮され
ることが確認できた。また、バッフルを備えたことによ
り、実施例７より、さらに高嵩密度化時間が短縮される
ことが確認できた。

実施例９ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径600mm、円筒長さ1200mm、容積339リッ
トルのドラム型混合機（連続式）に連続的に投入した。
予めドラム型混合機の容積充填率は約30％になるよう、
排出口の大きさを調整しておいた。また、ドラム型混合
機は排出側の下降する方向には傾斜させずに用いた。こ
のドラム型混合機をフルード数0.3の回転数30rpmで運転
した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行な軸
をもつ半径155mm（ドラム型混合機最内周までの距離の
0.52倍）の攪拌羽根を、回転数153rpm、先端部速度2.5m
/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下している部
分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪拌を
加えて運転を行なった。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩
密度は800g/リットルであった。

洗剤造粒物粒子を、能力500kg/hrで連続的に投入した
ところ、嵩密度850g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得
た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量を
測定したところ、平均滞留時間は約10分間と判明した。

また、洗剤造粒物粒子を、能力250kg/hrで連続的に投
入したところ、嵩密度873g/リットルの高嵩密度洗剤粒
子を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞
留量を測定したところ、平均滞留時間は約20分間と判明
した。

さらに、洗剤造粒物粒子を、能力166kg/hrで連続的に
投入したところ、嵩密度887g/リットルの高嵩密度洗剤
粒子を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子
滞留時間を測定したところ、平均滞留時間は約30分間と
判明した。

洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件及び平均滞留
時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性を表３及び表
４に示す。

実施例10 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径600mm、円筒長さ1200mm、容積339リッ
トルのドラム型混合機（連続式）に連続的に投入した。
予めドラム型混合機の容積充填率は約30％になるよう、
排出口の大きさを調整しておいた。また、ドラム型混合
機は排出側の下降する方向に３゜傾斜させて用いた。こ
のドラム型混合機をフルード数0.3の回転数30rpmで運転
した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行な軸
をもつ半径155mm（ドラム型混合機最内周までの距離の
0.52倍）の攪拌羽根を、回転数153rpm、先端部速度2.5m
/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下している部
分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪拌を
加えて運転を行なった。また、ドラムの回転中心線に垂
直な直径350mmの円板状の仕切板を４枚、240mm間隔でド
ラムの回転中心部に取りつけた。なお、この洗剤造粒物
粒子の嵩密度は800g/リットルであった。

洗剤造粒物粒子を、能力500kg/hrで連続的に投入した
ところ、嵩密度852g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得
た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量を
測定したところ、平均滞留時間は約10分間と判明した。

また、洗剤造粒物粒子を、能力250kg/hrで連続的に投
入したところ、嵩密度876g/リットルの高嵩密度洗剤粒
子を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞
留量を測定したところ、平均滞留時間は約20分間と判明
した。

さらに、洗剤造粒物粒子を、能力166kg/hrで連続的に
投入したところ、嵩密度889g/リットルの高嵩密度洗剤
粒子を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子
滞留時間を測定したところ、平均滞留時間は約30分間と
判明した。

洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および平均
滞留時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性を表３お
よび表４に示す。

実施例11 先ずノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。炭酸ナトリウム11.4kgと無定形
アルミノケイ酸塩5.1kgとをレディゲミキサー〔松坂技
研（株）製、容量130リットル、攪拌羽根とのクリアラ
ンス約5mm〕に投入し、主軸（100rpm）とチョッパー（3
000rpm）の攪拌を開始した。そこにノニオン活性剤とし
てポリオキシエチレンドデシルエーテル（エチレンオキ
サイド平均付加モル数＝８、融点15℃、HLB10.14）9.0k
gを１分間で投入し、３分後攪拌を停止した。次に、ゼ
オライト4A型4.5kgを投入し、30秒間攪拌を行い排出し
た後に、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。なお、全仕込
み量は30kgであった。

このようにして得られたノニオン活性剤を界面活性剤
の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒直径400mm、円
筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム型混合機に、1
8.7kg、容積充填率で30％を投入した。なお、この洗剤
造粒物粒子の嵩密度は828g/リットルであった。ドラム
型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpmで、60分間、
高嵩密度化を行った。高嵩密度化40分ごろより、洗剤造
粒物粒子はドラム型混合機内でわずかに凝集を起こし、
嵩密度はほぼ一定となった。そこで、高嵩密度化を行う
際、洗剤造粒物粒子18.7kgに対し、平均粒径３μｍのゼ
オライト4A型0.4kgを加えて混合した。洗剤造粒物は凝
集を起こすことなく高嵩密度化され、60分の高嵩密度化
により、嵩密度が890g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を
得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件及び処理
時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表５
及び表６に示す。

実施例12 先ずノニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。ノニオン活性剤であるポリオキ
シエチレンドデシルエーテル（エチレンオキサイド平均
付加モル数＝８、融点15℃、HLB10.14）6.9kgと脂肪酸
（パルミチン酸）1.4kgを70℃になるように加熱混合
し、混合液を作成した。次にレーディゲミキサー〔松坂
技研（株）製、容量130リットル、攪拌羽根とのクリア
ランス5.0mm、ジャケット付き〕に炭酸ナトリウム11.1k
g、ゼオライト4A型2.8kgと無定形アルミノケイ酸塩5.6k
gを投入し、主軸（100rpm）とチョッパー（3000rpm）の
攪拌を開始した。なお、ジャケットに75℃の温水を20リ
ットル／分で流した。そこに混合液を４分間で投入し、
その後６分間攪拌した。次にゼオライト4A型2.2kgを投
入し、1.5分間攪拌を行って表面改質し、排出した。そ
の後、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。なお、全仕込量
は30kgであった。このようにして得られたノニオン活性
剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒
直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム
型混合機に18.8kg、容積充填率で30％投入した。なお、
この洗剤造粒物粒子の嵩密度は830g/リットルであっ
た。ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpm
で、60分間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が89
7g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組
成、ドラム型混合機の条件及び処理時間に対する高嵩密
度洗剤粒子の粉末物性の変化を表５及び表６に示す。

比較例１ 実施例２で製造したノニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容器75.4リッ
トルのドラム型混合機に、18.1kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は800g/
リットルであった。ドラム型混合機を、フルード数0.07
の回転数18rpmで、60分間高嵩密度化を行い、嵩密度839
g/リットルのノニオン洗剤粒子を得た。フルード数が小
さいことにより嵩密度を50〜200g/リットルを高めるこ
とができず、高嵩密度洗剤粒子は製造できなかった。洗
剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件及び処理時間に対
する洗剤粒子の粉末物性の変化を表５及び表６に示す。

実施例13 先ずアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。水分50重量％の洗剤原料スラリ
ーを噴霧乾燥して表７に示す組成の洗剤粒子を得た。

得られた洗剤粒子の平均粒径は600μｍで、嵩密度は3
10g/リットルであった。この洗剤粒子100重量部をハイ
スピードミキサーFJG・GS・50J〔深江工業（株）製〕に
投入し、10分間主軸（190rpm）とチョッパー（1500rp
m）により攪拌粉砕し、次いで２重量部の水と、ゼオラ
イト4A型を４重量部加え、３分間攪拌造粒を行い排出し
た後、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。全仕込み量は20
kgであった。このようにして得られたアニオン活性剤を
界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒直径
400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム型混
合機に、18.6kg、容積充填率で30％投入した。なお、こ
の洗剤造粒物粒子の嵩密度は825g/リットルであった。
ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpmで、60
分間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が889g/リ
ットルの高嵩密度洗剤粒子を得た。

洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および処理
時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表７
および表８に示す。平均粒径、微粉量ともにほとんど変
化がなく、洗剤造粒物粒子がほとんど破壊されていない
ことが分かる。さらに、球形化が行われていることが確
認できた。また、表面平滑度も小さくなり、表面平滑化
も行われていることが確認できた。またドラム型混合機
内への付着も殆どなく、仕込量に対し、ほぼ全量の回収
ができた。

実施例14 先ずアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。水分50重量％の洗剤原料スラリ
ーを噴霧乾燥して表７に示す組成の洗剤粒子を得た。

得られた洗剤粒子の平均粒径は560μｍで、嵩密度は2
60g/リットルであった。この洗剤粒子100重量部をハイ
スピードミキサーFJG・GS・50J〔深江工業（株）製〕に
投入し、15分間主軸（190rpm）とチョッパー（1500rp
m）により攪拌粉砕造粒し、次いで、ゼオライト4A型を
４重量部加え、２分間同様に攪拌して表面改質を行い排
出した後、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。全仕込み量
は20kgであった。このようにして得られたアニオン活性
剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒
直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム
型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投入した。な
お、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は745g/リットルであ
った。ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpm
で、60分間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が79
9g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組
成、ドラム型混合機の条件、および処理時間に対する高
嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表７および表８に示
す。

実施例15 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。また微粉体としてゼオライト4A型0.2kgを同時
に投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は745g
/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱した。
ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpmで、60
分間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が810g/リ
ットルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ド
ラム型混合機の条件、および処理時間に対する高嵩密度
洗剤粒子の粉末物性の変化を表７および表８に示す。

実施例16 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は745g/リ
ットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱した。ドラ
ム型混合機を、フルード数0.2の回転数30rpmで、60分
間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が803g/リッ
トルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ドラ
ム型混合機の条件、および処理時間に対する高嵩密度洗
剤粒子の粉末物性の変化を表７および表８に示す。

実施例17 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は745g/リ
ットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱した。ドラ
ム型混合機を、フルード数0.5の回転数47rpmで、60分
間、高嵩密度化を行うことにより、嵩密度が815g/リッ
トルの高嵩密度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ドラ
ム型混合機の条件、および処理時間に対する高嵩密度洗
剤粒子の粉末物性の変化を表７および表８に示す。

実施例18 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。また、微粉体としてゼオライト4A型0.2kgを同
時に投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は74
5g/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱し
た。ドラム型混合機を、フルード数0.3の回転数37rpmで
運転した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行
な軸をもつ半径120mm（ドラム型混合機最内周までの距
離の0.6倍）の攪拌羽根を、回転数160rpm、先端部速度
2.0m/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下してい
る部分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪
拌を加えて運転を行った。40分間の運転により、嵩密度
が819g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。洗剤造粒物組
成、ドラム型混合機の条件、および処理時間に対する高
嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表９および表10に示
す。実施例15と比較すると、攪拌羽根の効果により高嵩
密度化時間が短縮されたことが確認できた。

実施例19 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。また、微粉体としてゼオライト4A型0.2kgを同
時に投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は74
5g/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱し
た。ドラム型混合機をフルード数0.3の回転数37rpmで運
転した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行な
軸をもつ半径120mm（ドラム型混合機最内周までの距離
の0.6倍）の攪拌羽根を、回転数280rpm、先端部速度3.5
m/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下している
部分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪拌
を加えて運転を行った。20分間の運転により、嵩密度が
818g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。洗剤造粒物組
成、ドラム型混合機の条件及び処理時間に対する高嵩密
度洗剤粒子の粉末物性の変化を表９及び表10に示す。実
施例15と比較すると、攪拌羽根の効果により高嵩密度化
時間が短縮されたことが確認できた。

実施例20 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％投
入した。同時に微粉体としてゼオライト4A型0.2kgを投
入した。ドラム型混合機には、高さ30mm（回転半径の0.
15倍）のバッフルを４枚、ドラム型混合機の全長にわた
って取り付けた。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は
745g/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱し
た。このドラム型混合機をフルード数0.3の回転数37rpm
で運転した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平
行な軸をもつ半径120mm（ドラム型混合機最内周までの
距離の0.6倍）の攪拌羽根を、回転数280rpm、先端部速
度3.5m/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下して
いる部分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に
攪拌を加えて運転を行った。20分間の運転により、嵩密
度が822g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。洗剤造粒物
組成、ドラム型混合機の条件、および処理時間に対する
高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表９および表10に
示す。実施例15と比較すると、攪拌羽根の効果により高
嵩密度化時間が短縮されたことが確認できた。また、バ
ッフルを備えたことにより、実施例19より、さらに高嵩
密度化時間が短縮されることが確認できた。

実施例21 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径600mm、円筒長さ1200mm、容積339リッ
トルのドラム型混合機（連続式）に連続的に投入した。
予めドラム型混合機の容積充填率は約30％になるよう、
排出口の大きさを調整しておいた。また、ドラム型混合
機は排出側の下降する方向には傾斜させずに用いた。こ
のドラム型混合機をフルード数0.3の回転数30rpmで運転
した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行な軸
をもつ半径155mm（ドラム型混合機最内周までの距離の
0.52倍）の攪拌羽根を、回転数216rpm、先端部速度3.5m
/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下している部
分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪拌を
加えて運転を行った。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密
度は745g/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加
熱した。

洗剤造粒物粒子を、能力500kg/hrで連続的に投入した
ところ、嵩密度803g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。
なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量を測定
したところ、平均滞留時間は約10分間と判明した。

また、洗剤造粒物粒子を、能力250kg/hrで連続的に投
入したところ、嵩密度820g/リットルの高嵩密度洗剤を
得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量
を測定したところ、平均滞留時間は約20分間と判明し
た。

さらに、洗剤造粒物粒子を、能力166kg/hrで連続的に
投入したところ、嵩密度835g/リットルの高嵩密度洗剤
を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留
量を測定したところ、平均滞留時間は約30分間と判明し
た。

洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および平均
滞留時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性を表９お
よび表10に示す。

実施例22 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径600mm、円筒長さ1200mm、容積339リッ
トルのドラム型混合機（連続式）に連続的に投入した。
予めドラム型混合機の容積充填率は約30％になるよう、
排出口の大きさを調整しておいた。また、ドラム型混合
機は排出側の下降する方向に３゜傾斜させて用いた。こ
のドラム型混合機をフルード数0.3の回転数30rpmで運転
した。同時に、ドラム型混合機の回転中心線と平行な軸
をもつ半径155mm（ドラム型混合機最内周までの距離の
0.52倍）の攪拌羽根を、回転数153rpm、先端部速度2.5m
/sにて、洗剤造粒物粒子が粒子層斜面を流下している部
分に逆方向（ドラム型混合機と同一回転方向）に攪拌を
加えて運転を行った。また、ドラムの回転中心に垂直な
直径350mmの円板状の仕切り板を４枚、240mm間隔でドラ
ム中心部に取り付けた。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩
密度は745g/リットルであり、投入前に粉温を50℃まで
加熱した。

洗剤造粒物粒子を、能力500kg/hrで連続的に投入した
ところ、嵩密度805g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。
なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量を測定
したところ、平均滞留時間は約10分間と判明した。

また、洗剤造粒物粒子を、能力250kg/hrで連続的に投
入したところ、嵩密度823g/リットルの高嵩密度洗剤を
得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留量
を測定したところ、平均滞留時間は約20分間と判明し
た。

さらに、洗剤造粒物粒子を、能力166kg/hrで連続的に
投入したところ、嵩密度838g/リットルの高嵩密度洗剤
を得た。なお、ドラム型混合機内の洗剤造粒物粒子滞留
量を測定したところ、平均滞留時間は約30分間と判明し
た。

洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の条件、および平均
滞留時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末物性を表９お
よび表10に示す。

実施例23 実施例14で製造した洗剤粒子100重量部をハイスピー
ドミキサーFJG・GS・50J〔深江工業（株）製〕に投入
し、17分間主軸（190rpm）とチョッパー（1500rpm）に
より攪拌粉砕造粒し、次いで、ゼオライト4A型を４重量
部加え、４分間同様に攪拌して表面改質を行い排出した
後、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。全仕込み量は20kg
であった。このようにして得られたアニオン活性剤を界
面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒直径40
0mm、円筒長さ600mm、容積75.5リットルのドラム型混合
機に17.2kg、容積充填率で30％投入した。なお、この洗
剤造粒物粒子の嵩密度は762g/リットルであり、投入前
に粉温を50℃まで加熱した。ドラム型混合機を、フルー
ド数0.3の回転数37rpmで、60分間、高嵩密度化を行っ
た。高嵩密度化40分ごろより、洗剤造粒物粒子はドラム
型混合機内でわずかに凝集を起こし、嵩密度はほぼ一定
となった。そこで、高嵩密度化を行う際、洗剤造粒物粒
子17.2kgに対し、平均粒径３μｍのゼオライト4A型0.4k
gを加えて混合した。洗剤造粒物は凝集を起こすことな
く高嵩密度化され、60分の高嵩密度化により、嵩密度が
832g/リットルの高嵩密度洗剤を得た。洗剤造粒物組
成、ドラム型混合機の条件、および処理時間に対する高
嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表11および表12に示
す。

実施例24 先ずアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を作成した。水分50重量％の洗剤原料スラリ
ーを噴霧乾燥して表13に示す組成の洗剤粒子を得た。

得られた洗剤粒子の平均粒径は510μｍで、嵩密度は3
10g/リットルであった。この洗剤粒子100重量部をハイ
スピードミキサーFJG・GS・50J〔深江工業（株）製〕に
投入し、15分間主軸（190rpm）とチョッパー（1500rp
m）により攪拌粉砕造粒し、次いで、ゼオライト4A型を
４重量部加え、２分間同様に攪拌して表面改質を行い排
出した後、1410μｍの篩で粗粒子を除いた。全仕込み量
は20kgであった。このようにして得られたアニオン活性
剤を界面活性剤の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒
直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム
型混合機に、17.2kg、容積充填率で30％投入した。な
お、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は760g/リットルであ
り、投入前に粉温を50℃まで加熱した。ドラム型混合機
を、フルード数0.3の回転数37rpmで、60分間、高嵩密度
化を行うことにより、嵩密度が823g/リットルの高嵩密
度洗剤粒子を得た。洗剤造粒物組成、ドラム型混合機の
条件、および処理時間に対する高嵩密度洗剤粒子の粉末
物性の変化を表13、表14に示す。

実施例25 先ずアニオン活性剤を界面活性剤の主成分とする洗剤
造粒物粒子を次のように作成した。FM−NES−120型ネス
コニーダー（富士産業（株）製）に以下の組成の原料を
定量供給した。

直鎖アルキルベンゼンスルホン酸 （アルキル基の平均炭素数Ｃ＝12、酸価187、水分0.7
％、遊離硫酸３％） 48kg/hr アルキル硫酸エステル（アルキル基の平均炭素数Ｃ＝
12.5） 15kg/hr 無水ライト灰（東ソー（株）製） 60kg/hr 48％水酸化ナトリウム水溶液 4kg/hr 珪酸ナトリウム水溶液 （２号SiO₂/Na₂Oモル比＝2.5） 5kg/hr ネスコニーダーでの平均滞留時間は、約２分であっ
た。また、アルキル硫酸エステルは公知の方法で硫酸化
後、すぐに、本実施例の実験に用いられ、約40℃であっ
た。他の原料は常温であった。

反応物は、約70℃でネスコニーダーから排出され、エ
クストルーダーにて練合して、約8mm角の大きさに成型
後、流動床で30℃まで冷却して以下の組成物を得た。

この組成物80重量部に対して20重量部の粉末状ゼオラ
イト4A型を加えて混合し、ハンマーミルにより、1410μ
ｍ以下に粉砕して造粒した。さらにフレキソミックス
（（株）パウレック製）にてゼオライト4A型５重量部を
混合した。

このようにして得られたアニオン活性剤を界面活性剤
の主成分とする洗剤造粒物粒子を、円筒直径400mm、円
筒長さ600mm、容積75.4リットルのドラム型混合機に、1
7.1kg、容積充填率で30％投入した。なお、この洗剤造
粒物粒子の嵩密度は755g/リットルであり、投入前に粉
温を50℃まで加熱した。ドラム型混合機を、フルード数
0.3の回転数37rpmで、60分間、高嵩密度化を行うことに
より、嵩密度が811g/リットルの高嵩密度洗剤粒子を得
た。洗剤造粒物組成、混合機の条件及び処理時間に対す
る高嵩密度洗剤粒子の粉末物性の変化を表13、14に示
す。

比較例２ 実施例14で製造したアニオン活性剤を界面活性剤の主
成分とする洗剤造粒物粒子を使用した。この洗剤造粒物
粒子を、円筒直径400mm、円筒長さ600mm、容積75.4リッ
トルのドラム型混合機に、16.9kg、容積充填率で30％を
投入した。なお、この洗剤造粒物粒子の嵩密度は745g/
リットルであり、投入前に粉温を50℃まで加熱した。ド
ラム型混合機を、フルード数0.07の回転数18rpmで、60
分間高嵩密度化を行い、嵩密度が781g/リットルのアニ
オン洗剤粒子を得た。フルード数が小さいことにより嵩
密度を50〜200g/リットル高めることができず、高嵩密
度洗剤粒子は製造できなかった。洗剤造粒物組成、ドラ
ム型混合機の条件、および処理時間に対する洗剤粒子の
粉末物性の変化を表11および表12に示す。

産業上の利用可能性 本発明のドラム型混合機を用いた製造法により、嵩密
度500〜1000g/リットルの、洗剤造粒物粒子や従来の製
造方法によって高嵩密度化された洗剤造粒物粒子の嵩密
度を、さらに50〜200g/リットル高めることが可能とな
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 豊田 弘次 和歌山県和歌山市湊1334番地 花王株式 会社研究所内 (72)発明者 山田 康二 和歌山県和歌山市湊1334番地 花王株式 会社研究所内 (56)参考文献 特開 平１−247498（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−311200（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C11D 17/06,11/00

Claims (13)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】嵩密度500〜1000g/リットルの洗剤造粒物
   粒子を容器回転型混合機に供給して、以下の式で定義さ
   れるフルード数が0.2〜0.7、かつ容積充填率が15〜50％
   の条件下で、該混合機内で粒子同士の接触により剪断力
   を付与して混合し、該洗剤造粒物粒子を球形化および／
   または表面平滑化させて該洗剤造粒物粒子の嵩密度をさ
   らに50〜200g/リットル高めることを特徴とする高嵩密
   度洗剤粒子の製造方法。 Fr＝V²/（Ｒ×ｇ） （ただし、Frはフルード数を、Ｖは容器回転型混合機最
   外周の周速〔m/s〕を、Ｒは容器回転型混合機最外周の
   回転中心からの半径〔ｍ〕を、ｇは重力加速度〔m/s²〕
   をそれぞれ表す。）
2. 【請求項２】５〜120分間該混合機内で混合する請求項
   １記載の製造方法。
3. 【請求項３】洗剤造粒物粒子中に配合される界面活性剤
   の主成分がノニオン活性剤又はアニオン活性剤である請
   求項１記載の製造方法。
4. 【請求項４】ノニオン活性剤の配合量が洗剤造粒物粒子
   中の５〜60重量％である請求項３記載の製造方法。
5. 【請求項５】アニオン活性剤の配合量が洗剤造粒物粒子
   中の５〜60重量％である請求項３記載の製造方法。
6. 【請求項６】アニオン活性剤が界面活性剤の主成分であ
   る洗剤造粒物粒子を35℃以上に加熱して剪断混合する請
   求項３記載の製造方法。
7. 【請求項７】容器回転型混合機に洗剤造粒物粒子を連続
   的に供給し、高嵩密度洗剤粒子を連続的に製造する請求
   項２記載の製造方法。
8. 【請求項８】容器回転型混合機が内部に攪拌羽根を有す
   るものであり、該攪拌羽根の回転半径が容器回転型混合
   機の回転半径の0.8倍以下であり、攪拌羽根の先端部速
   度１〜6m/sで攪拌を加える請求項２記載の製造方法。
9. 【請求項９】一次粒子の平均粒径が10μｍ以下の微粉体
   を、洗剤造粒物粒子100重量部に対し0.1〜10.0重量部添
   加する請求項１記載の製造方法。
10. 【請求項１０】洗剤造粒物粒子の表面平滑度を、初期表
    面平滑度の70％以下にする請求項１記載の製造方法。
11. 【請求項１１】容器回転型混合機が容器の回転中心線に
    垂直な仕切り板複数枚を回転中心線方向に取り付けたも
    のである請求項２記載の製造方法。
12. 【請求項１２】攪拌羽根が容器回転型混合機の回転中心
    線と平行な棒状又は板状羽根である請求項８記載の製造
    方法。
13. 【請求項１３】容器回転型混合機がドラム型混合機であ
    る請求項２記載の製造方法。