JP3010828B2 - 二液型エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
二液型エポキシ樹脂組成物Info
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高充てんのエポキシ樹
脂主剤及び高充てんのエポキシ樹脂硬化剤の両者を、使
用直前に混合し注型硬化する二液型エポキシ樹脂組成物
に関する。
脂主剤及び高充てんのエポキシ樹脂硬化剤の両者を、使
用直前に混合し注型硬化する二液型エポキシ樹脂組成物
に関する。
【０００２】
【従来の技術】エポキシ樹脂は、電気特性、接着性、耐
湿性等に優れ、しかも硬化時の収縮が他の樹脂と比較し
て小さいために、各種電気部品の注型等に幅広く利用さ
れているが、さらに、硬化収縮や硬化時、冷熱サイクル
時の応力低減、機械強度、電気特性の向上などを目的と
して無機質充てん剤が併用されている。
湿性等に優れ、しかも硬化時の収縮が他の樹脂と比較し
て小さいために、各種電気部品の注型等に幅広く利用さ
れているが、さらに、硬化収縮や硬化時、冷熱サイクル
時の応力低減、機械強度、電気特性の向上などを目的と
して無機質充てん剤が併用されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】二液型エポキシ樹脂組
成物は、フライバックトランス用に代表されるような、
主剤にのみ充てん剤が配合されている場合と、低応力化
を目的に主剤および硬化剤の両方に充てん剤が配合され
ている場合がある。前者の場合、主剤に充てん剤を多量
に添加しても得られる硬化物の線膨張係数（α）の値は
３．０〜４．０×１０-5１／℃であり、大型コイルにな
る程、導体に用いられる銅（α＝１．７×１０-5１／
℃）、アルミニウム（α＝２．３×１０-5１／℃）等と
の線膨張係数の差が発生する応力を大きくし、剥離、ク
ラック等を発生する。一方、後者の場合、有機二塩基酸
無水物の粘度が低いため、添加した充てん剤が保管時に
沈降堆積し、堆積した充てん剤の性状は、ハードケーキ
状であり、再分散時間が長く経済的に不利となる。本発
明は、上記の従来技術の欠点をなくし、電気機器の注型
封止等において、発生する応力を低減し、保管時の硬化
剤中の充てん剤の沈降堆積量を低減する二液型エポキシ
樹脂組成物を提供するものである。
成物は、フライバックトランス用に代表されるような、
主剤にのみ充てん剤が配合されている場合と、低応力化
を目的に主剤および硬化剤の両方に充てん剤が配合され
ている場合がある。前者の場合、主剤に充てん剤を多量
に添加しても得られる硬化物の線膨張係数（α）の値は
３．０〜４．０×１０-5１／℃であり、大型コイルにな
る程、導体に用いられる銅（α＝１．７×１０-5１／
℃）、アルミニウム（α＝２．３×１０-5１／℃）等と
の線膨張係数の差が発生する応力を大きくし、剥離、ク
ラック等を発生する。一方、後者の場合、有機二塩基酸
無水物の粘度が低いため、添加した充てん剤が保管時に
沈降堆積し、堆積した充てん剤の性状は、ハードケーキ
状であり、再分散時間が長く経済的に不利となる。本発
明は、上記の従来技術の欠点をなくし、電気機器の注型
封止等において、発生する応力を低減し、保管時の硬化
剤中の充てん剤の沈降堆積量を低減する二液型エポキシ
樹脂組成物を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の欠点
を改良すべく検討を行った結果、無機質充てん剤の一部
を微粉水酸化アルミニウムに置き換えることによって、
保管時の硬化剤中の充てん剤の沈降堆積量を低減できる
ことを見出し本発明に到った。
を改良すべく検討を行った結果、無機質充てん剤の一部
を微粉水酸化アルミニウムに置き換えることによって、
保管時の硬化剤中の充てん剤の沈降堆積量を低減できる
ことを見出し本発明に到った。
【０００５】本発明は、（ａ）分子中に１個より多くの
エポキシ基を有するエポキシ樹脂および（ｂ）全無機質
充てん剤の４０〜４７重量％を含有する主剤ならびに
（ｃ）有機二塩基酸無水物および（ｄ）全無機質充てん
剤の５３〜６０重量％を含有する硬化剤を含み全無機質
充てん剤の１〜３重量％を平均粒子径が０．５〜０．８
μｍの水酸化アルミニウムとし、９７〜９９重量％を平
均粒子径が３〜１０μｍのシリカとし、水酸化アルミニ
ウムを硬化剤に含有させ、無機質充てん剤の配合量を主
剤及び硬化剤に対して７０〜８０重量％とした二液型エ
ポキシ樹脂組成物に関する。
エポキシ基を有するエポキシ樹脂および（ｂ）全無機質
充てん剤の４０〜４７重量％を含有する主剤ならびに
（ｃ）有機二塩基酸無水物および（ｄ）全無機質充てん
剤の５３〜６０重量％を含有する硬化剤を含み全無機質
充てん剤の１〜３重量％を平均粒子径が０．５〜０．８
μｍの水酸化アルミニウムとし、９７〜９９重量％を平
均粒子径が３〜１０μｍのシリカとし、水酸化アルミニ
ウムを硬化剤に含有させ、無機質充てん剤の配合量を主
剤及び硬化剤に対して７０〜８０重量％とした二液型エ
ポキシ樹脂組成物に関する。
【０００６】本発明に使用する分子中に１個より多くの
エポキシ基を有するエポキシ樹脂としては、ビスフェノ
ールＡとエピクロルヒドリンから誘導されるジグリシジ
ルエーテルおよびその誘導体、ビスフェノールＦとエピ
クロルヒドリンから誘導されるジグリシジルエーテルお
よびその誘導体などの通称エピ−ビス型液状エポキシ樹
脂等があげられる。
エポキシ基を有するエポキシ樹脂としては、ビスフェノ
ールＡとエピクロルヒドリンから誘導されるジグリシジ
ルエーテルおよびその誘導体、ビスフェノールＦとエピ
クロルヒドリンから誘導されるジグリシジルエーテルお
よびその誘導体などの通称エピ−ビス型液状エポキシ樹
脂等があげられる。
【０００７】本発明における全無機質充てん剤は、４０
〜４７重量％を主剤に、５３〜６０重量％を硬化剤に分
けられる。無機質充てん剤を６０重量％より多く硬化剤
に配合した場合および無機質充てん剤を４７重量％より
多く主剤に配合した場合は混合時の粘度が著しく高くな
り分散不良となる。
〜４７重量％を主剤に、５３〜６０重量％を硬化剤に分
けられる。無機質充てん剤を６０重量％より多く硬化剤
に配合した場合および無機質充てん剤を４７重量％より
多く主剤に配合した場合は混合時の粘度が著しく高くな
り分散不良となる。
【０００８】本発明において硬化剤として用いられる有
機二塩基酸無水物としては、メチルテトラヒドロ無水フ
タル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水メチル
ハイミック酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸
およびこれらの誘導体等があげられ、その配合量は耐熱
劣化特性および硬度の経時変化の点からエポキシ基１個
に対し０．７〜１．３モルが好ましく、０．８５〜１．
１モルがより好ましい。
機二塩基酸無水物としては、メチルテトラヒドロ無水フ
タル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、無水メチル
ハイミック酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸
およびこれらの誘導体等があげられ、その配合量は耐熱
劣化特性および硬度の経時変化の点からエポキシ基１個
に対し０．７〜１．３モルが好ましく、０．８５〜１．
１モルがより好ましい。
【０００９】本発明に使用される水酸化アルミニウムの
平均粒子径は０．５〜０．８μｍとされ、添加量は全無
機質充てん剤のうち１〜３重量％とされる。平均粒子径
が０．５μｍより小さい場合、混和物の流れ性が劣り、
０．８μｍより大きい場合、硬化剤保管時の充てん剤沈
降堆積量低減効果がなくなる。また、その添加量が１重
量％よりも少ない場合、硬化剤保管時の充てん剤沈降堆
積量の低減効果がなくなり、３重量％よりも多い場合、
混和物の流れ性が劣る。水酸化アルミニウムは保管時の
充てん剤の沈降堆積を防ぐために用いられるが、硬化剤
に含まれる有機二塩基酸の粘度が低いために、主剤に比
べて硬化剤の方がこの充てん剤の沈降堆積量が多いので
水酸化アルミニウムは硬化剤に含有される。
平均粒子径は０．５〜０．８μｍとされ、添加量は全無
機質充てん剤のうち１〜３重量％とされる。平均粒子径
が０．５μｍより小さい場合、混和物の流れ性が劣り、
０．８μｍより大きい場合、硬化剤保管時の充てん剤沈
降堆積量低減効果がなくなる。また、その添加量が１重
量％よりも少ない場合、硬化剤保管時の充てん剤沈降堆
積量の低減効果がなくなり、３重量％よりも多い場合、
混和物の流れ性が劣る。水酸化アルミニウムは保管時の
充てん剤の沈降堆積を防ぐために用いられるが、硬化剤
に含まれる有機二塩基酸の粘度が低いために、主剤に比
べて硬化剤の方がこの充てん剤の沈降堆積量が多いので
水酸化アルミニウムは硬化剤に含有される。
【００１０】本発明においては使用される全無機質充て
ん剤の９７〜９９重量％はシリカとして、得られる硬化
物の線膨張係数が小さくされる。シリカの平均粒子径は
３〜１０μｍとされるがこの範囲外では、混和物の流れ
性が著しく劣り、注型時の樹脂のまわり込み性及びまき
込んだ泡のヌケに劣る。
ん剤の９７〜９９重量％はシリカとして、得られる硬化
物の線膨張係数が小さくされる。シリカの平均粒子径は
３〜１０μｍとされるがこの範囲外では、混和物の流れ
性が著しく劣り、注型時の樹脂のまわり込み性及びまき
込んだ泡のヌケに劣る。
【００１１】本発明において、主剤と硬化剤の配合比
は、耐熱劣化特性および硬度の経時変化の点から、主剤
に含まれるエポキシ基１個に対し硬化剤中の有機二塩基
酸無水物が０．７〜１．３モルとなるような配合比が好
ましく、０．８５〜１．１モルがより好ましい。
は、耐熱劣化特性および硬度の経時変化の点から、主剤
に含まれるエポキシ基１個に対し硬化剤中の有機二塩基
酸無水物が０．７〜１．３モルとなるような配合比が好
ましく、０．８５〜１．１モルがより好ましい。
【００１２】無機質充てん剤の配合量は、組成物の流動
性を保ち硬化物の低線膨張係数を得るために、主剤及び
硬化剤に対して７０〜８０重量％の範囲とされる。
性を保ち硬化物の低線膨張係数を得るために、主剤及び
硬化剤に対して７０〜８０重量％の範囲とされる。
【００１３】本発明になる二液型エポキシ樹脂組成物に
は必要に応じ、着色剤、カップリング剤、難燃剤、促進
剤等が含まれてもよい。
は必要に応じ、着色剤、カップリング剤、難燃剤、促進
剤等が含まれてもよい。
【００１４】
【実施例】本発明を実施例および比較例で示すが、本発
明の範囲は実施例により制限されることはない。実施例
中の部は重量部、％は重量％を意味する。 実施例１ エピ−ビス型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）
商品名：エピコート８２８）１００部、シリカ（（株）
龍森商品名：クリスタライトＡＡ、平均粒子径：７μ
ｍ）３００部（全無機質充てん剤の４５．５％）、カッ
プリング剤（信越化学工業（株）商品名：ＫＢＭ−４０
３）４．５部を小型らいかい器で混合し、主剤とした。
混合条件は８０℃で１時間とした。無水メチルテトラヒ
ドロフタル酸（日立化成工業（株）商品名：ＨＮ−２２
００）９３部（エポキシ基１個に対し、１．０４モル）
および２−エチル−４−メチルイミダゾール（四国化成
工業（株）商品名：２Ｅ４ＭＺ）０．５部、シリカ（ク
リスタルライトＡＡ）３５０部（全無機質充てん剤の５
３％）、水酸化アルミニウム（住友化学工業（株）商品
名：Ｃ−３００５、平均粒子径：０．７μｍ）１０部
（全無機質充てん剤の１．５％）を小型らいかい器で混
合し、硬化剤とした。混合条件は８０℃で１時間とし
た。主剤及び硬化剤に対する無機質充てん剤の配合量は
７３％である。得られた二液型樹脂組成物を用いて下記
の特性の評価を行い、結果を表１に示した。
明の範囲は実施例により制限されることはない。実施例
中の部は重量部、％は重量％を意味する。 実施例１ エピ−ビス型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ（株）
商品名：エピコート８２８）１００部、シリカ（（株）
龍森商品名：クリスタライトＡＡ、平均粒子径：７μ
ｍ）３００部（全無機質充てん剤の４５．５％）、カッ
プリング剤（信越化学工業（株）商品名：ＫＢＭ−４０
３）４．５部を小型らいかい器で混合し、主剤とした。
混合条件は８０℃で１時間とした。無水メチルテトラヒ
ドロフタル酸（日立化成工業（株）商品名：ＨＮ−２２
００）９３部（エポキシ基１個に対し、１．０４モル）
および２−エチル−４−メチルイミダゾール（四国化成
工業（株）商品名：２Ｅ４ＭＺ）０．５部、シリカ（ク
リスタルライトＡＡ）３５０部（全無機質充てん剤の５
３％）、水酸化アルミニウム（住友化学工業（株）商品
名：Ｃ−３００５、平均粒子径：０．７μｍ）１０部
（全無機質充てん剤の１．５％）を小型らいかい器で混
合し、硬化剤とした。混合条件は８０℃で１時間とし
た。主剤及び硬化剤に対する無機質充てん剤の配合量は
７３％である。得られた二液型樹脂組成物を用いて下記
の特性の評価を行い、結果を表１に示した。
【００１５】（１）硬化剤の充てん剤沈降堆積量の測定 １００ｍｌのサンプル瓶（ｈ＝１１．８ｃｍ、ｒ＝１．
８ｃｍ）に硬化剤を１５０ｇ入れた。サンプル瓶を８０
℃に放置し、所定時間毎に充てん剤沈降堆積量を測定し
た。沈降堆積量の測定は、φ＝３ｍｍのガラス棒を入
れ、その侵入量より読みとった。 （２）線膨張係数の測定 主剤及び硬化剤を８０℃で２０分間混合し、金属製枠に
注型し、１２０℃で１２時間硬化した。硬化物を長さ８
ｍｍに切り出し、測定用試料とした。測定は、理学電気
（株）製ＴＡＳ２００システムの熱機械分析装置を用い
て熱膨張曲線を作図し、曲線の傾きから求めた。 （３）混合物粘度の測定 主剤および硬化剤を８０℃で２０分間混合し、８０℃の
恒温油槽に２０分放置後、ＢＨ型回転粘度計で測定し
た。回転数は２０回転である。
８ｃｍ）に硬化剤を１５０ｇ入れた。サンプル瓶を８０
℃に放置し、所定時間毎に充てん剤沈降堆積量を測定し
た。沈降堆積量の測定は、φ＝３ｍｍのガラス棒を入
れ、その侵入量より読みとった。 （２）線膨張係数の測定 主剤及び硬化剤を８０℃で２０分間混合し、金属製枠に
注型し、１２０℃で１２時間硬化した。硬化物を長さ８
ｍｍに切り出し、測定用試料とした。測定は、理学電気
（株）製ＴＡＳ２００システムの熱機械分析装置を用い
て熱膨張曲線を作図し、曲線の傾きから求めた。 （３）混合物粘度の測定 主剤および硬化剤を８０℃で２０分間混合し、８０℃の
恒温油槽に２０分放置後、ＢＨ型回転粘度計で測定し
た。回転数は２０回転である。
【００１６】実施例２ 実施例１において、硬化剤のシリカ（クリスタライトＡ
Ａ）３４５部（全無機質充てん剤の５２．３％）、水酸
化アルミニウム（Ｃ−３００５）１５部（全無機質充て
ん剤の２．３％）に変更した以外は、実施例１と同様に
行った。
Ａ）３４５部（全無機質充てん剤の５２．３％）、水酸
化アルミニウム（Ｃ−３００５）１５部（全無機質充て
ん剤の２．３％）に変更した以外は、実施例１と同様に
行った。
【００１７】比較例１ 実施例１において、硬化剤のシリカ（クリスタライトＡ
Ａ）を３６０部（全無機質充てん剤の５４．５％）、水
酸化アルミニウム（Ｃ−３００５）を０部に変更した以
外は、実施例１と同様に行った。
Ａ）を３６０部（全無機質充てん剤の５４．５％）、水
酸化アルミニウム（Ｃ−３００５）を０部に変更した以
外は、実施例１と同様に行った。
【００１８】比較例２ 実施例１において、硬化剤のシリカ（クリスタライトＡ
Ａ）を３３０部（全無機質充てん剤の５０％）、水酸化
アルミニウム（Ｃ−３００５）を３０部（全無機質充て
ん剤の４．５％）に変更した以外は、実施例１と同様に
行った。
Ａ）を３３０部（全無機質充てん剤の５０％）、水酸化
アルミニウム（Ｃ−３００５）を３０部（全無機質充て
ん剤の４．５％）に変更した以外は、実施例１と同様に
行った。
【００１９】比較例３ 実施例１において、硬化剤のシリカ（クリスタライトＡ
Ａ）を３２２．８部（全無機質充てん剤の４８．９
％）、水酸化アルミニウムをエロジール（日本アエロジ
ル（株）商品名：ＳｉＧ−３８０）７．２部（全無機質
充てん剤の１．１％）に変更した以外は、実施例１と同
様に行った。
Ａ）を３２２．８部（全無機質充てん剤の４８．９
％）、水酸化アルミニウムをエロジール（日本アエロジ
ル（株）商品名：ＳｉＧ−３８０）７．２部（全無機質
充てん剤の１．１％）に変更した以外は、実施例１と同
様に行った。
【００２０】比較例４ 実施例１において、硬化剤のシリカ（クリスタライトＡ
Ａ）を１５０部（全無機質充てん剤の３２．４％）、水
酸化アルミニウム（Ｃ−３００５）を１３部（全無機質
充てん剤の２．８％）に変更した以外は、実施例１と同
様に行った。
Ａ）を１５０部（全無機質充てん剤の３２．４％）、水
酸化アルミニウム（Ｃ−３００５）を１３部（全無機質
充てん剤の２．８％）に変更した以外は、実施例１と同
様に行った。
【００２１】
【表１】
【００２２】
【発明の効果】本発明の二液型エポキシ樹脂組成物によ
れば、硬化物の線膨張係数が２．２〜２．７×１０-5１
／℃と発生する応力を低減し、保管時の硬化剤中の充て
ん剤の沈降堆積量を低減できるため、作業工程が短縮化
でき、高信頼性の電気機器を得ることができる。
れば、硬化物の線膨張係数が２．２〜２．７×１０-5１
／℃と発生する応力を低減し、保管時の硬化剤中の充て
ん剤の沈降堆積量を低減できるため、作業工程が短縮化
でき、高信頼性の電気機器を得ることができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｃ０８Ｋ 3:36） (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 63/00 - 63/10 C08K 3/22 C08K 3/36 C08G 59/42
Claims (1)
- 【請求項１】 （ａ）分子中に１個より多くのエポキシ
基を有するエポキシ樹脂および（ｂ）全無機質充てん剤
の４０〜４７重量％を含有する主剤ならびに（ｃ）有機
二塩基酸無水物および（ｄ）全無機質充てん剤の５３〜
６０重量％を含有する硬化剤を含み全無機質充てん剤の
１〜３重量％を平均粒子径が０．５〜０．８μｍの水酸
化アルミニウムとし、９７〜９９重量％を平均粒子径が
３〜１０μｍのシリカとし、水酸化アルミニウムを硬化
剤に含有させ、無機質充てん剤の配合量を主剤及び硬化
剤に対して７０〜８０重量％とした二液型エポキシ樹脂
組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246371A JP3010828B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 二液型エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3246371A JP3010828B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 二液型エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0586168A JPH0586168A (ja) | 1993-04-06 |
| JP3010828B2 true JP3010828B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=17147552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3246371A Expired - Fee Related JP3010828B2 (ja) | 1991-09-26 | 1991-09-26 | 二液型エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3010828B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2005248036A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Kyocera Chemical Corp | 注形用エポキシ樹脂組成物とそれを用いた電気・電子部品 |
| JP2007131829A (ja) * | 2005-10-12 | 2007-05-31 | Hitachi Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物及び絶縁処理された電気電子部品 |
| WO2009008509A1 (ja) | 2007-07-11 | 2009-01-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | 無機粒子を含有した液状エポキシ樹脂形成用製剤 |
| JP2011077953A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Toshiba Corp | デジタル放送受信機および録画番組表示方法 |
| JP5703489B2 (ja) * | 2009-10-07 | 2015-04-22 | 日立化成株式会社 | 封止用液状樹脂組成物の製造方法と調整方法及びこれを用いた半導体装置と半導体素子の封止方法 |
-
1991
- 1991-09-26 JP JP3246371A patent/JP3010828B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0586168A (ja) | 1993-04-06 |
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