JP3004141B2 - セラミック発熱体 - Google Patents
セラミック発熱体Info
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- JP3004141B2 JP3004141B2 JP5058324A JP5832493A JP3004141B2 JP 3004141 B2 JP3004141 B2 JP 3004141B2 JP 5058324 A JP5058324 A JP 5058324A JP 5832493 A JP5832493 A JP 5832493A JP 3004141 B2 JP3004141 B2 JP 3004141B2
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- ceramic heating
- sintered body
- silicon nitride
- ceramic
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はディーゼルエンジンの始
動補助用グロープラグや、各種燃焼機器の点火用及び各
種加熱機器や測定機器の加熱用ヒーター等に用いられる
高温用のセラミック発熱体に関するものである。
動補助用グロープラグや、各種燃焼機器の点火用及び各
種加熱機器や測定機器の加熱用ヒーター等に用いられる
高温用のセラミック発熱体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来よりディーゼルエンジンの始動促進
に用いられるグロープラグや各種点火用及び加熱用ヒー
ターとして、耐熱金属製のシース内に耐熱絶縁粉末を充
填し、該耐熱絶縁粉末中にニッケル（Ｎｉ）−クロム
（Ｃｒ）等を主体とする高融点金属線から成る発熱抵抗
体を埋設したシーズヒーターや、高電圧の火花放電を利
用する各種点火装置が使用されていた。
に用いられるグロープラグや各種点火用及び加熱用ヒー
ターとして、耐熱金属製のシース内に耐熱絶縁粉末を充
填し、該耐熱絶縁粉末中にニッケル（Ｎｉ）−クロム
（Ｃｒ）等を主体とする高融点金属線から成る発熱抵抗
体を埋設したシーズヒーターや、高電圧の火花放電を利
用する各種点火装置が使用されていた。
【０００３】しかしながら、前記シーズヒーターは耐熱
金属製のシース内に充填された耐熱絶縁粉末を介して発
熱抵抗体の熱を伝えるため、短時間の急速昇温が困難で
ありその上、耐摩耗性や耐久性に劣るという問題がある
他、前記火花放電を利用した各種点火装置も、点火時に
雑音等の電波障害を生じたり、確実な点火という観点か
らの信頼性に欠け、未着火の場合の安全性に問題がある
等の欠点があった。
金属製のシース内に充填された耐熱絶縁粉末を介して発
熱抵抗体の熱を伝えるため、短時間の急速昇温が困難で
ありその上、耐摩耗性や耐久性に劣るという問題がある
他、前記火花放電を利用した各種点火装置も、点火時に
雑音等の電波障害を生じたり、確実な点火という観点か
らの信頼性に欠け、未着火の場合の安全性に問題がある
等の欠点があった。
【０００４】そこで、短時間の急速昇温が可能で、電波
障害が発生せず、しかも確実に点火して安全性を確保
し、耐摩耗性と耐久性に優れた信頼性の高い発熱体とし
て、無機導電材から成る発熱抵抗体をセラミック焼結体
中に埋設したセラミック発熱体が、１０００℃前後のヒ
ーターとして内燃機関のグロープラグをはじめ、広く利
用されるようになってきた。
障害が発生せず、しかも確実に点火して安全性を確保
し、耐摩耗性と耐久性に優れた信頼性の高い発熱体とし
て、無機導電材から成る発熱抵抗体をセラミック焼結体
中に埋設したセラミック発熱体が、１０００℃前後のヒ
ーターとして内燃機関のグロープラグをはじめ、広く利
用されるようになってきた。
【０００５】しかしながら、前記窒化珪素質焼結体を基
体とするセラミック発熱体は、通電加熱によりセラミッ
ク発熱体が１０００℃を越えると、前記焼結体の粒界相
が一般にガラス質を形成していることから、粒界相の軟
化による焼結体の強度劣化や、粒界相のイオン移動によ
る組織劣化を引き起こし、セラミック発熱体の基体にク
ラックが発生したり、もしくは基体の窒化珪素質焼結体
自体が酸化されて表面が白色化したりして、やがて発熱
抵抗体が断線するという欠点があった。
体とするセラミック発熱体は、通電加熱によりセラミッ
ク発熱体が１０００℃を越えると、前記焼結体の粒界相
が一般にガラス質を形成していることから、粒界相の軟
化による焼結体の強度劣化や、粒界相のイオン移動によ
る組織劣化を引き起こし、セラミック発熱体の基体にク
ラックが発生したり、もしくは基体の窒化珪素質焼結体
自体が酸化されて表面が白色化したりして、やがて発熱
抵抗体が断線するという欠点があった。
【０００６】そこで前記欠点を解消するための一つの対
策として、粒界相を結晶化することが提案されている
（特開平１−３１３３６２号公報参照）。
策として、粒界相を結晶化することが提案されている
（特開平１−３１３３６２号公報参照）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、粒界相
を結晶化した窒化珪素質焼結体を基体とするセラミック
発熱体を、グロープラグや各種点火用および加熱用ヒー
ターとして１０００℃以上の高温用に用いた場合、一般
に点火時には１０００〜１３００℃となり、中には点火
した火炎に曝されて１３５０℃を越えるような状況とな
っても、陰極側では前記欠点のような窒化珪素質焼結体
表面の白色化やクラック等はないものの、陽極側で窒化
珪素質焼結体自体が酸化され、セラミック発熱体の陽極
側が白色化してやがて埋設した無機導電材から成る発熱
抵抗体が断線してしまい、高温耐久性が問題となる恐れ
があった。
を結晶化した窒化珪素質焼結体を基体とするセラミック
発熱体を、グロープラグや各種点火用および加熱用ヒー
ターとして１０００℃以上の高温用に用いた場合、一般
に点火時には１０００〜１３００℃となり、中には点火
した火炎に曝されて１３５０℃を越えるような状況とな
っても、陰極側では前記欠点のような窒化珪素質焼結体
表面の白色化やクラック等はないものの、陽極側で窒化
珪素質焼結体自体が酸化され、セラミック発熱体の陽極
側が白色化してやがて埋設した無機導電材から成る発熱
抵抗体が断線してしまい、高温耐久性が問題となる恐れ
があった。
【０００８】
【発明の目的】本発明は前記欠点に鑑み開発されたもの
で、その目的は、１０００℃以上の高温に発熱させても
セラミック発熱体の基体にクラックが発生したりしない
ことは勿論、陰極側、陽極側のいずれにおいても窒化珪
素質焼結体中に埋設した無機導電材から成る発熱抵抗体
が断線したりせず、長時間の連続稼動が可能で、耐久性
に優れた低コストのセラミック発熱体を提供することに
ある。
で、その目的は、１０００℃以上の高温に発熱させても
セラミック発熱体の基体にクラックが発生したりしない
ことは勿論、陰極側、陽極側のいずれにおいても窒化珪
素質焼結体中に埋設した無機導電材から成る発熱抵抗体
が断線したりせず、長時間の連続稼動が可能で、耐久性
に優れた低コストのセラミック発熱体を提供することに
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明のセラミック発熱
体は、無機導電材から成る発熱抵抗体を、カルシウム
（Ｃａ）の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、該カルシウ
ム（Ｃａ）と少なくともアルミニウム（Ａｌ）及び鉄
（Ｆｅ）の合計量が１重量％以下、または１５００℃に
おける２４時間後の酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下
である窒化珪素質焼結体中に埋設したことを特徴とする
ものである。
体は、無機導電材から成る発熱抵抗体を、カルシウム
（Ｃａ）の含有量が１０００ｐｐｍ以下で、該カルシウ
ム（Ｃａ）と少なくともアルミニウム（Ａｌ）及び鉄
（Ｆｅ）の合計量が１重量％以下、または１５００℃に
おける２４時間後の酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下
である窒化珪素質焼結体中に埋設したことを特徴とする
ものである。
【００１０】本発明のセラミック発熱体において、窒化
珪素質焼結体中のカルシウム（Ｃａ）と少なくともアル
ミニウム（Ａｌ）及び鉄（Ｆｅ）の合計量が１重量％を
越えるか、または１５００℃における２４時間後の酸化
増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 を越えると、陽極側の窒化珪
素質焼結体が酸化され、取り込まれた酸素がイオンとし
て埋設した発熱抵抗体と反応して酸化物を形成し、セラ
ミック発熱体の陽極側が白色化するとともに、埋設した
発熱抵抗体が短時間で断線するため、前記合計量は１重
量％以下、または１５００℃における２４時間後の酸化
増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下、とりわけ０．１ｍｇ／
ｃｍ2 以下が好適である。
珪素質焼結体中のカルシウム（Ｃａ）と少なくともアル
ミニウム（Ａｌ）及び鉄（Ｆｅ）の合計量が１重量％を
越えるか、または１５００℃における２４時間後の酸化
増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 を越えると、陽極側の窒化珪
素質焼結体が酸化され、取り込まれた酸素がイオンとし
て埋設した発熱抵抗体と反応して酸化物を形成し、セラ
ミック発熱体の陽極側が白色化するとともに、埋設した
発熱抵抗体が短時間で断線するため、前記合計量は１重
量％以下、または１５００℃における２４時間後の酸化
増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下、とりわけ０．１ｍｇ／
ｃｍ2 以下が好適である。
【００１１】また、前記窒化珪素質焼結体中の焼結助剤
としての例えばイッテリビウム（Ｙｂ）、エルビウム
（Ｅｒ）やジスプロシウム（Ｄｙ）等の希土類元素の含
有量は酸化物換算で２〜８モル％、より望ましくは３〜
５モル％が良い。
としての例えばイッテリビウム（Ｙｂ）、エルビウム
（Ｅｒ）やジスプロシウム（Ｄｙ）等の希土類元素の含
有量は酸化物換算で２〜８モル％、より望ましくは３〜
５モル％が良い。
【００１２】一方、その他の不純物としての酸化珪素
（ＳｉＯ2 ）の含有量は、窒化珪素質焼結体中の全酸素
量から希土類元素の酸化物として含有される酸素量を差
し引いた残余の酸素量から算出した量であり、その含有
量は２〜１６モル％、より望ましくは７．５〜１２．５
モル％が良い。
（ＳｉＯ2 ）の含有量は、窒化珪素質焼結体中の全酸素
量から希土類元素の酸化物として含有される酸素量を差
し引いた残余の酸素量から算出した量であり、その含有
量は２〜１６モル％、より望ましくは７．５〜１２．５
モル％が良い。
【００１３】
【作用】本発明のセラミック発熱体は、基体を成す窒化
珪素質焼結体が少なくともアルミニウム（Ａｌ）、鉄
（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１重量％以
下、または１５００℃における２４時間後の酸化増量が
０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下とすることから、前記窒化珪素
質焼結体自体が酸化され難くなり、引いては埋設した発
熱抵抗体が酸化することによる熱膨張差で断線するのを
防止するように作用する。
珪素質焼結体が少なくともアルミニウム（Ａｌ）、鉄
（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１重量％以
下、または１５００℃における２４時間後の酸化増量が
０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下とすることから、前記窒化珪素
質焼結体自体が酸化され難くなり、引いては埋設した発
熱抵抗体が酸化することによる熱膨張差で断線するのを
防止するように作用する。
【００１４】
【実施例】以下、本発明のセラミック発熱体の一実施例
を図面に基づき説明する。図１は本発明のセラミック発
熱体をディーゼルエンジンの始動補助用に使用されるグ
ロープラグに適用した一実施例を示す断面図である。
を図面に基づき説明する。図１は本発明のセラミック発
熱体をディーゼルエンジンの始動補助用に使用されるグ
ロープラグに適用した一実施例を示す断面図である。
【００１５】図１において、１は窒化珪素質焼結体３中
に無機導電材から成る発熱抵抗体２を埋設したセラミッ
ク発熱体で、セラミック発熱体１には、筒状金具４を外
嵌めして一方の電極端子として導出し、該筒状金具４と
取付金具５をろう接して負電極とし、セラミック発熱体
１の後端部には電極取り出し金具６をろう接して他方の
電極端子として導出するとともに、端子棒７とも接続し
て正電極とし、端子棒７にベークライト等の絶縁性ワッ
シャーを挿通してナットで固定することにより、取付金
具５の負電極と端子棒７の正電極とが絶縁されたグロー
プラグ８が構成されている。
に無機導電材から成る発熱抵抗体２を埋設したセラミッ
ク発熱体で、セラミック発熱体１には、筒状金具４を外
嵌めして一方の電極端子として導出し、該筒状金具４と
取付金具５をろう接して負電極とし、セラミック発熱体
１の後端部には電極取り出し金具６をろう接して他方の
電極端子として導出するとともに、端子棒７とも接続し
て正電極とし、端子棒７にベークライト等の絶縁性ワッ
シャーを挿通してナットで固定することにより、取付金
具５の負電極と端子棒７の正電極とが絶縁されたグロー
プラグ８が構成されている。
【００１６】尚、発熱抵抗体２を構成する無機導電材か
ら成るコイル状の発熱抵抗線は、タングステン（Ｗ）、
モリブデン（Ｍｏ）、レニウム（Ｒｅ）等の高融点金属
またはその合金の他、例えばタングステンカーバイド
（ＷＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）や硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）等の第４ａ族、第５ａ族、第６ａ族の炭化
物または窒化物等を線材または層状に形成したものも好
適に用いられる。
ら成るコイル状の発熱抵抗線は、タングステン（Ｗ）、
モリブデン（Ｍｏ）、レニウム（Ｒｅ）等の高融点金属
またはその合金の他、例えばタングステンカーバイド
（ＷＣ）、窒化チタン（ＴｉＮ）や硼化ジルコニウム
（ＺｒＢ2 ）等の第４ａ族、第５ａ族、第６ａ族の炭化
物または窒化物等を線材または層状に形成したものも好
適に用いられる。
【００１７】本発明のセラミック発熱体を評価するにあ
たり、先ず、比表面積が１２ｍ2 ／ｇ、含有する不可避
不純物としての酸素量、即ち酸化珪素（ＳｉＯ2 ）が３
重量％以下で、結晶のα化率が９７％であるアルミニウ
ム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有
量が種々異なる窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末に、焼結助
剤としてイッテリビア（Ｙｂ2 Ｏ3 ）等の第３ａ族元素
の酸化物等を添加混合した原料粉末を、２４時間ボール
ミルにて湿式混合し、該混合物の泥漿を噴霧乾燥して造
粒し、プレス成形法により断面が半円形の棒状の窒化珪
素質成形体を作製した。
たり、先ず、比表面積が１２ｍ2 ／ｇ、含有する不可避
不純物としての酸素量、即ち酸化珪素（ＳｉＯ2 ）が３
重量％以下で、結晶のα化率が９７％であるアルミニウ
ム（Ａｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有
量が種々異なる窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）粉末に、焼結助
剤としてイッテリビア（Ｙｂ2 Ｏ3 ）等の第３ａ族元素
の酸化物等を添加混合した原料粉末を、２４時間ボール
ミルにて湿式混合し、該混合物の泥漿を噴霧乾燥して造
粒し、プレス成形法により断面が半円形の棒状の窒化珪
素質成形体を作製した。
【００１８】次に、前記成形体の平面上に、略Ｕ字形状
のコイル状に捲回したタングステン線から成る発熱抵抗
線と、該発熱抵抗線に接続したリード線部を構成するタ
ングステン線とから成る発熱抵抗体を載置し、該発熱抵
抗体を挟むように前記同形状の別の窒化珪素質成形体を
重ねて加圧焼成した。
のコイル状に捲回したタングステン線から成る発熱抵抗
線と、該発熱抵抗線に接続したリード線部を構成するタ
ングステン線とから成る発熱抵抗体を載置し、該発熱抵
抗体を挟むように前記同形状の別の窒化珪素質成形体を
重ねて加圧焼成した。
【００１９】かくして得られた焼結体の側面を研磨して
前記リード線の一部を露出させ、少なくとも該露出部に
メタライズ法やメッキ法等によりニッケル（Ｎｉ）等の
金属被膜を形成した後、筒状金具を外嵌めし、還元ガス
雰囲気中で銀ろうにて接合して負電極とし、一方、前記
焼結体の端部に露出したリード線に、線材またはキャッ
プ状の金具より成る電極取り出し金具を同様に銀ろうに
て接合して正電極として接続し、正負の電極を導出した
評価用のセラミック発熱体を作製した。
前記リード線の一部を露出させ、少なくとも該露出部に
メタライズ法やメッキ法等によりニッケル（Ｎｉ）等の
金属被膜を形成した後、筒状金具を外嵌めし、還元ガス
雰囲気中で銀ろうにて接合して負電極とし、一方、前記
焼結体の端部に露出したリード線に、線材またはキャッ
プ状の金具より成る電極取り出し金具を同様に銀ろうに
て接合して正電極として接続し、正負の電極を導出した
評価用のセラミック発熱体を作製した。
【００２０】次いで、前記評価用のセラミック発熱体の
発熱抵抗体を埋設していない部分を切断し、その一部を
使用してＩＣＰ発光分光分析法にてアルミニウム（Ａ
ｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量を測
定し、その合計量を求めた。
発熱抵抗体を埋設していない部分を切断し、その一部を
使用してＩＣＰ発光分光分析法にてアルミニウム（Ａ
ｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の含有量を測
定し、その合計量を求めた。
【００２１】また、前記評価用の試料を用いて１５００
℃の電気炉中に２４時間保持し、熱処理前後の重量変化
より酸化増量を算出した。
℃の電気炉中に２４時間保持し、熱処理前後の重量変化
より酸化増量を算出した。
【００２２】更に、前記評価用のセラミック発熱体を使
用し、１４Ｖの直流を１分間通電して１４００℃まで急
速昇温した後、通電を停止して１分間圧搾空気を吹きつ
け強制冷却する工程を１サイクルとする高温高負荷耐久
試験を、断線して発熱しなくなるまで継続し、そのサイ
クル数を計測するとともに、セラミック発熱体表面を肉
眼にて観察した。以上の結果を表１に示す。
用し、１４Ｖの直流を１分間通電して１４００℃まで急
速昇温した後、通電を停止して１分間圧搾空気を吹きつ
け強制冷却する工程を１サイクルとする高温高負荷耐久
試験を、断線して発熱しなくなるまで継続し、そのサイ
クル数を計測するとともに、セラミック発熱体表面を肉
眼にて観察した。以上の結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１で明らかなように、アルミニウム（Ａ
ｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１
重量％を越えるか、または１５００℃における２４時間
後の酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 を越える試料番号
９、１８、２１、２２、２３は、いずれも８６００サイ
クル未満の低いサイクル数で断線し、陽極側の窒化珪素
質焼結体内外が白色を呈しているのに対し、本発明のセ
ラミック発熱体では、いずれも１４００℃での高温高負
荷耐久試験も１５２００サイクルを越えていることが確
認できた。
ｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１
重量％を越えるか、または１５００℃における２４時間
後の酸化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 を越える試料番号
９、１８、２１、２２、２３は、いずれも８６００サイ
クル未満の低いサイクル数で断線し、陽極側の窒化珪素
質焼結体内外が白色を呈しているのに対し、本発明のセ
ラミック発熱体では、いずれも１４００℃での高温高負
荷耐久試験も１５２００サイクルを越えていることが確
認できた。
【００２５】
【発明の効果】叙上の如く、本発明のセラミック発熱体
は、カルシウム（Ｃａ）の含有量が１０００ｐｐｍ以下
である窒化珪素質焼結体中に無機導電材から成る発熱抵
抗体を埋設したセラミック発熱体の基体を成す窒化珪素
質焼結体が、少なくともアルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆ
ｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１重量％以下、
または１５００℃における２４時間後の酸化増量が０．
５ｍｇ／ｃｍ2 以下であることから、窒化珪素質焼結体
自体の組織の劣化もなく、かつ耐酸化性と耐久性に優れ
た、とりわけ高温での長時間の連続使用が可能な低コス
トのセラミック発熱体を得ることができる。
は、カルシウム（Ｃａ）の含有量が１０００ｐｐｍ以下
である窒化珪素質焼結体中に無機導電材から成る発熱抵
抗体を埋設したセラミック発熱体の基体を成す窒化珪素
質焼結体が、少なくともアルミニウム（Ａｌ）、鉄（Ｆ
ｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量で１重量％以下、
または１５００℃における２４時間後の酸化増量が０．
５ｍｇ／ｃｍ2 以下であることから、窒化珪素質焼結体
自体の組織の劣化もなく、かつ耐酸化性と耐久性に優れ
た、とりわけ高温での長時間の連続使用が可能な低コス
トのセラミック発熱体を得ることができる。
【図１】本発明のセラミック発熱体をディーゼルエンジ
ンの始動補助用に使用されるグロープラグに適用した一
実施例を示す断面図である。
ンの始動補助用に使用されるグロープラグに適用した一
実施例を示す断面図である。
１ セラミック発熱体 ２ 発熱抵抗体 ３ 窒化珪素質焼結体
Claims (1)
- 【請求項１】カルシウム（Ｃａ）の含有量が１０００ｐ
ｐｍ以下である窒化珪素質焼結体中に無機導電材から成
る発熱抵抗体を埋設したセラミック発熱体において、前
記窒化珪素質焼結体は少なくともアルミニウム（Ａ
ｌ）、鉄（Ｆｅ）及びカルシウム（Ｃａ）の合計量が１
重量％以下、または１５００℃における２４時間後の酸
化増量が０．５ｍｇ／ｃｍ2 以下であることを特徴とす
るセラミック発熱体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5058324A JP3004141B2 (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | セラミック発熱体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5058324A JP3004141B2 (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | セラミック発熱体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06272861A JPH06272861A (ja) | 1994-09-27 |
| JP3004141B2 true JP3004141B2 (ja) | 2000-01-31 |
Family
ID=13081114
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5058324A Expired - Lifetime JP3004141B2 (ja) | 1993-03-18 | 1993-03-18 | セラミック発熱体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3004141B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10169982A (ja) * | 1996-12-11 | 1998-06-26 | Isuzu Ceramics Kenkyusho:Kk | セラミックヒータ及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-03-18 JP JP5058324A patent/JP3004141B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06272861A (ja) | 1994-09-27 |
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