JP2985011B2 - 窒素含有センダスト用スパッタリングターゲット - Google Patents
窒素含有センダスト用スパッタリングターゲットInfo
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- JP2985011B2 JP2985011B2 JP2178000A JP17800090A JP2985011B2 JP 2985011 B2 JP2985011 B2 JP 2985011B2 JP 2178000 A JP2178000 A JP 2178000A JP 17800090 A JP17800090 A JP 17800090A JP 2985011 B2 JP2985011 B2 JP 2985011B2
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- nitrogen
- sendust
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- sputtering target
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、スパッタ蒸着法を用いて磁性薄膜を形成す
るスパッタリングターゲットに関する。
るスパッタリングターゲットに関する。
（従来の技術） 磁性材料として要求される特性は、保磁力と残留磁気
とが小さく、したがって、ヒステリシス損が小さいこ
と、飽和磁気の値が大きいこと、電気抵抗率が大きいこ
と、透磁率が大きいこと、透磁率が一定であること、周
波数特性がよいこと、機械的並びに電磁的衝撃に対して
安定であること等であり、使用目的に応じて種々な磁性
材料が用いられている。
とが小さく、したがって、ヒステリシス損が小さいこ
と、飽和磁気の値が大きいこと、電気抵抗率が大きいこ
と、透磁率が大きいこと、透磁率が一定であること、周
波数特性がよいこと、機械的並びに電磁的衝撃に対して
安定であること等であり、使用目的に応じて種々な磁性
材料が用いられている。
近年、真空成膜技術の発展により磁性薄膜の研究開発
が盛んになっている。
が盛んになっている。
例えば、８ミリビデオのテープにはCo−Ni磁性薄膜が
用いられている。この場合、Co約80％、Ni約20％の組成
が代表的であり、成膜時に少量の要素を入れるので、薄
膜を分析すればCo−Ni−Ｏ系である。成膜方法は一般に
真空蒸着法が使用されている。
用いられている。この場合、Co約80％、Ni約20％の組成
が代表的であり、成膜時に少量の要素を入れるので、薄
膜を分析すればCo−Ni−Ｏ系である。成膜方法は一般に
真空蒸着法が使用されている。
また、スパッタ蒸着法は真空蒸着法に比較し、ターゲ
ット組成が比較的忠実に成膜された組成に移行するとい
う特徴があるため、ハードディスク用磁性薄膜としてCo
−Ni磁性薄膜がスパッタ蒸着法で製造されている。
ット組成が比較的忠実に成膜された組成に移行するとい
う特徴があるため、ハードディスク用磁性薄膜としてCo
−Ni磁性薄膜がスパッタ蒸着法で製造されている。
また、垂直記録用媒体としてCo−Cr薄膜をフレキシブ
ルベース上に成膜し、フロッピーディスクとしての実用
化研究も行われており、光磁気用磁性薄膜としてFe−Co
−Tb系薄膜をスパッタ蒸着法で成膜する研究も行われて
いる。
ルベース上に成膜し、フロッピーディスクとしての実用
化研究も行われており、光磁気用磁性薄膜としてFe−Co
−Tb系薄膜をスパッタ蒸着法で成膜する研究も行われて
いる。
また、Niを35〜80％含むFe−Ni合金を総称してパーマ
ロイといい、パーマロイは高透磁率、低ヒステリス損と
いう特徴をもっている。
ロイといい、パーマロイは高透磁率、低ヒステリス損と
いう特徴をもっている。
パーマロイに第三元素としてMo、Cr、Cuなどを添加
し、Fe−Ni2元系合金で表われる規則格子変態を抑えた
ものをスーパーマロイといい、透磁率が極めて大きい。
これらの薄膜は主に磁気ヘッド、磁気センサー等に使用
されている。
し、Fe−Ni2元系合金で表われる規則格子変態を抑えた
ものをスーパーマロイといい、透磁率が極めて大きい。
これらの薄膜は主に磁気ヘッド、磁気センサー等に使用
されている。
さらに、高透磁率磁性材料の中でパーマロイと並んで
重要なものはセンダストである。センダストはFe−Si−
Al合金で1932年増本、山本らにより発明され、透磁率も
大きく、また、ヒステリシス損が小さい特徴をもってい
る。この合金組成と初透磁率の関係は、Si9.62％、Al5.
38％、残りFeの組成で鋭く極大を示す。
重要なものはセンダストである。センダストはFe−Si−
Al合金で1932年増本、山本らにより発明され、透磁率も
大きく、また、ヒステリシス損が小さい特徴をもってい
る。この合金組成と初透磁率の関係は、Si9.62％、Al5.
38％、残りFeの組成で鋭く極大を示す。
このようにセンダストは高透磁率の性質のほかに耐摩
耗性をもっているため、スパッタ蒸着法で成膜し磁気ヘ
ッドに使用する研究が現在行われている。
耗性をもっているため、スパッタ蒸着法で成膜し磁気ヘ
ッドに使用する研究が現在行われている。
さらに、センダストをスパッタ蒸着法で成膜する場
合、成膜時に少量の窒素を入れて反応性スパッタを行
い、膜組成をFe−Si−Al−Ｎ系にすることにより、残留
磁化率が減少する、周波数特性が向上する、膜硬度が大
きくなる等の膜特性の向上がみられるという報告があ
る。
合、成膜時に少量の窒素を入れて反応性スパッタを行
い、膜組成をFe−Si−Al−Ｎ系にすることにより、残留
磁化率が減少する、周波数特性が向上する、膜硬度が大
きくなる等の膜特性の向上がみられるという報告があ
る。
しかし、この反応性スパッタ法では窒素の吹き込み位
置や窒素量等十分に制御を要する欠点がある。
置や窒素量等十分に制御を要する欠点がある。
また、反応性スパッタ法では薄膜中のグレインが成長
し過ぎて周波数特性が出しにくい欠点がある。
し過ぎて周波数特性が出しにくい欠点がある。
（解決しようとする問題点） 本発明は、膜組成をFe−Si−Al−Ｎ系にする場合、セ
ンダストの成膜時に窒素を入れる反応性スパッタ法では
なく、センダストのスパッタリングターゲット自体に必
要量の窒素を含有せしめ、このターゲットをスパッタす
ることにより、Fe−Si−Al−Ｎ系の磁性薄膜をうるセン
ダスト用スパッタリングターゲットを提供しようとする
ものである。
ンダストの成膜時に窒素を入れる反応性スパッタ法では
なく、センダストのスパッタリングターゲット自体に必
要量の窒素を含有せしめ、このターゲットをスパッタす
ることにより、Fe−Si−Al−Ｎ系の磁性薄膜をうるセン
ダスト用スパッタリングターゲットを提供しようとする
ものである。
（問題を解決するための手段） 通常、センダスト用スパッタリングターゲットは、F
e、Si、Alの各々を所定量溶融して製造している。しか
し、この溶融法では窒素を主成分として合金内に閉じ込
めることはできない。
e、Si、Alの各々を所定量溶融して製造している。しか
し、この溶融法では窒素を主成分として合金内に閉じ込
めることはできない。
本発明は、粉末焼結法を用いセンダストのスパッタリ
ングターゲット内に窒素を必要量閉じ込めたものであ
る。
ングターゲット内に窒素を必要量閉じ込めたものであ
る。
すなわち、センダスト組成のFe、Si、Alの各粉末の混
合物あるいは該組成の二種の合金粉末に他種の金属粉末
を混ぜた混合物あるいはセンダストの合金粉末に、Fe、
Si、Al等の窒化物のうち少なくとも一種の粉末を混合し
焼結して製造したスパッタリングターゲットである。
合物あるいは該組成の二種の合金粉末に他種の金属粉末
を混ぜた混合物あるいはセンダストの合金粉末に、Fe、
Si、Al等の窒化物のうち少なくとも一種の粉末を混合し
焼結して製造したスパッタリングターゲットである。
したがって、本発明になるスパッタリングターゲット
は必ず所定量の窒素を含有し、スパッタリングに際して
原子レベルで蒸着され上記のようにターゲット組成は比
較的忠実に膜組成に移行するため、本発明になるスパッ
タリングターゲットを用いれば、センダスト薄膜中には
必要量の窒素が必ず含有される。
は必ず所定量の窒素を含有し、スパッタリングに際して
原子レベルで蒸着され上記のようにターゲット組成は比
較的忠実に膜組成に移行するため、本発明になるスパッ
タリングターゲットを用いれば、センダスト薄膜中には
必要量の窒素が必ず含有される。
スパッタリングターゲット中の窒素含有量は、0.01〜
3wt％であることが好ましい。
3wt％であることが好ましい。
Fe、Si、Al等の窒化物にはFe8N、Fe4N、Fe3N、Fe2N、
FeXN、AlN、Si3N4等の粉末を用いることができる。
FeXN、AlN、Si3N4等の粉末を用いることができる。
粉末焼結法は静水圧加熱焼結法（以下HIP法とい
う）、ホットプレス法、静水圧加圧成形法（以下CIP法
という）と雰囲気焼成法との組み合わせ等何れの方法を
用いてもよい。
う）、ホットプレス法、静水圧加圧成形法（以下CIP法
という）と雰囲気焼成法との組み合わせ等何れの方法を
用いてもよい。
（実施例１） Fe、Si、AlおよびFe4Nの粉末をFe:Si:Alが84.5:10:5.
5wt％、Ｎが0.1wt％になるよう計量し、ボールミルを用
いて混合した。
5wt％、Ｎが0.1wt％になるよう計量し、ボールミルを用
いて混合した。
次に、HIP法を用いて焼結し、でき上がったインゴッ
トを放電加工を用いて６″φ×5mm tのスパッタリング
ターゲットを製作した。ターゲットの焼結密度は約7g/c
cであった。
トを放電加工を用いて６″φ×5mm tのスパッタリング
ターゲットを製作した。ターゲットの焼結密度は約7g/c
cであった。
さらに、該ターゲットを用いてスパッタ蒸着法でFe−
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
このターゲットおよび薄膜中の窒素を分析した結果、
ターゲット中には窒素が均一に0.1wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.095wt％含有していることがわかっ
た。
ターゲット中には窒素が均一に0.1wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.095wt％含有していることがわかっ
た。
（実施例２） Fe、SI、AlおよびFe4Nの粉末をFe:Si:Alが84.5:10:5.
5wt％、Ｎが0.19wt％になるよう計量し、ボールミルを
用いて混合した。
5wt％、Ｎが0.19wt％になるよう計量し、ボールミルを
用いて混合した。
次に、ホットプレス法を用いて焼結し、でき上ったイ
ンゴットを加工して６″φ×5mm tのスパッタリングタ
ーゲットを作製した。ターゲットの焼結密度は約6.5g/c
cであった。
ンゴットを加工して６″φ×5mm tのスパッタリングタ
ーゲットを作製した。ターゲットの焼結密度は約6.5g/c
cであった。
さらに、該ターゲットを用いてスパッタ蒸着法でFe−
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
このターゲットおよび薄膜中の窒素を分析した結果、
ターゲット中には窒素が均一に0.11wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.09wt％含有していることがわかっ
た。
ターゲット中には窒素が均一に0.11wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.09wt％含有していることがわかっ
た。
（実施例３） ガスアトマイズ法を用いてFe:Si:Alが83.0:11.5:5.5w
t％のセンダスト合金粉末を作製した。この粉末の平均
粒径は22μであった。
t％のセンダスト合金粉末を作製した。この粉末の平均
粒径は22μであった。
この合金粉末にSi3N4粉末をＮが0.1wt％になるよう計
量し、ボールミルを用いて混合した。次に、パラフィン
を用いて造粒し、約200mmφ×6mm tに成形し、さらに、
CIP法を用いて成形した。次に、Ar＋N2雰囲気中で約127
0℃で焼結した。でき上がったインゴットを加工して
６″φ×3mm tのスパッタリングターゲットを製作し
た。ターゲットの焼結密度は約6.9g/ccであった。
量し、ボールミルを用いて混合した。次に、パラフィン
を用いて造粒し、約200mmφ×6mm tに成形し、さらに、
CIP法を用いて成形した。次に、Ar＋N2雰囲気中で約127
0℃で焼結した。でき上がったインゴットを加工して
６″φ×3mm tのスパッタリングターゲットを製作し
た。ターゲットの焼結密度は約6.9g/ccであった。
さらに、該ターゲットを用いてスパッタ蒸着法でFe−
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
Si−Al−Ｎ系薄膜を成膜した。
このターゲットおよび薄膜中の窒素を分析した結果、
ターゲット中には窒素が均一に0.1wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.1wt％含有していることがわかっ
た。
ターゲット中には窒素が均一に0.1wt％含有しており、
薄膜中には均一に0.1wt％含有していることがわかっ
た。
上記の何れの実施例においても、ターゲット中の窒素
含有量の分析は抽出炉酸素窒素分析装置を用い、薄膜中
の窒素含有量の分析は二次イオン質量分析装置を用い
た。
含有量の分析は抽出炉酸素窒素分析装置を用い、薄膜中
の窒素含有量の分析は二次イオン質量分析装置を用い
た。
（発明の効果） 本発明によれば、Fe−Si−Al−Ｎ系センダスト薄膜を
成膜する場合、スパッタリングターゲット自体に必要量
の窒素を含有しているため、反応性スパッタ法のように
種々な条件を制御する必要がなく、均一で正確な組成の
薄膜を成膜できる特徴がある。
成膜する場合、スパッタリングターゲット自体に必要量
の窒素を含有しているため、反応性スパッタ法のように
種々な条件を制御する必要がなく、均一で正確な組成の
薄膜を成膜できる特徴がある。
また、形成した膜は残留磁化率、周波数特性、膜硬度
等の膜特性が極めて向上する特徴がある。
等の膜特性が極めて向上する特徴がある。
さらに、スパッタ蒸着法における工程が簡素化される
ため、成膜コストが下がる利点がある。
ため、成膜コストが下がる利点がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/00 B22F 1/00 - 7/08
Claims (2)
- 【請求項１】センダスト組成のFe、Si、Alの各粉末の混
合物あるいは該組成の二種の合金粉末に他種の金属粉末
を混ぜた混合物あるいはセンダストの合金粉末に、Fe、
Si、Alの窒化物のうち少なくとも一種の粉末を混合し焼
結して製造したことを特徴とする窒素含有センダスト用
スパッタリングターゲット。 - 【請求項２】窒素含有量が0.01〜3wt％である特許請求
の範囲第１項記載の窒素含有センダスト用スパッタリン
グターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2178000A JP2985011B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒素含有センダスト用スパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2178000A JP2985011B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒素含有センダスト用スパッタリングターゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0466664A JPH0466664A (ja) | 1992-03-03 |
| JP2985011B2 true JP2985011B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=16040798
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2178000A Expired - Fee Related JP2985011B2 (ja) | 1990-07-05 | 1990-07-05 | 窒素含有センダスト用スパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2985011B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007080781A1 (ja) * | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
| JP2006307345A (ja) * | 2006-05-08 | 2006-11-09 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲット |
| JP4957968B2 (ja) * | 2007-11-12 | 2012-06-20 | 三菱マテリアル株式会社 | Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ三元系焼結合金スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
-
1990
- 1990-07-05 JP JP2178000A patent/JP2985011B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0466664A (ja) | 1992-03-03 |
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