JP2984000B2 - コロイダルシリカ含有樹脂組成物及びその製造方法 - Google Patents
コロイダルシリカ含有樹脂組成物及びその製造方法Info
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- JP2984000B2 JP2984000B2 JP1094981A JP9498189A JP2984000B2 JP 2984000 B2 JP2984000 B2 JP 2984000B2 JP 1094981 A JP1094981 A JP 1094981A JP 9498189 A JP9498189 A JP 9498189A JP 2984000 B2 JP2984000 B2 JP 2984000B2
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- dispersion
- resin composition
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、アルコール以外の有機液体中に分散安定化
したコロイダルシリカを含有する樹脂組成物の製造法及
びコロイダルシリカ含有樹脂組成物に関するものであ
る。
したコロイダルシリカを含有する樹脂組成物の製造法及
びコロイダルシリカ含有樹脂組成物に関するものであ
る。
［従来の技術及びその問題点］ コロイダルシリカは、無水珪酸の粒子で一般に水また
はアルコール系溶媒に分散した状態で市販されている。
コロイダルシリカ自身は皮膜形成能はなく、水またはア
ルコール系溶媒の蒸発によって粉末状になる。そのため
に、皮膜形成能のある樹脂液と混合して使用されること
が多い。しかし、コロイダルシリカは、活性で親水性の
表面を持っているために、疎水性の有機溶媒や樹脂液と
の混合により凝集する。このような凝集した状態のコロ
イダルシリカを含んだ樹脂液より得られる皮膜は、光沢
を失い、機械的強度は弱くなる。したがって、コロイダ
ルシリカを安定な分散状態で使用するには、水またはア
ルコール系溶媒中で、これらに可溶な樹脂と混合した場
合に限られていた。しかし、このようにして得られた樹
脂液は、貯蔵安定性が悪く、増粘、沈殿等の問題があっ
た。
はアルコール系溶媒に分散した状態で市販されている。
コロイダルシリカ自身は皮膜形成能はなく、水またはア
ルコール系溶媒の蒸発によって粉末状になる。そのため
に、皮膜形成能のある樹脂液と混合して使用されること
が多い。しかし、コロイダルシリカは、活性で親水性の
表面を持っているために、疎水性の有機溶媒や樹脂液と
の混合により凝集する。このような凝集した状態のコロ
イダルシリカを含んだ樹脂液より得られる皮膜は、光沢
を失い、機械的強度は弱くなる。したがって、コロイダ
ルシリカを安定な分散状態で使用するには、水またはア
ルコール系溶媒中で、これらに可溶な樹脂と混合した場
合に限られていた。しかし、このようにして得られた樹
脂液は、貯蔵安定性が悪く、増粘、沈殿等の問題があっ
た。
［問題点を解決するための手段］ 本発明者らは、有機溶媒中で、これに可溶な樹脂の存
在下、安定なコロイダルシリカの分散状態を保つための
製造方法を鋭意検討したところ、本発明をなしとげるこ
とができた。すなわち本発明は、コロイダルシリカのア
ルコール分散液に、アルコール以外の有機液体に溶解さ
れたシラノール基と反応し得る官能基を有する有機樹脂
溶液を前者／後者の割合が固形分重量比で1/99〜95/5に
なるように混和し、ついで、アルコールを留去すること
により、コロイダルシリカを該有機樹脂溶液で分散安定
化することを特徴とするコロイダルシリカ含有樹脂組成
物の製造方法及び コロイダルシリカを、アルコール以外の有機液体に溶
解されたシラノール基と反応し得る官能基を有する有機
樹脂溶液中に前者／後者の割合が固形分重量比で1/99〜
95/5になるように分散せしめてなることを特徴とするコ
ロイダルシリカ含有樹脂組成物に関するものである。
在下、安定なコロイダルシリカの分散状態を保つための
製造方法を鋭意検討したところ、本発明をなしとげるこ
とができた。すなわち本発明は、コロイダルシリカのア
ルコール分散液に、アルコール以外の有機液体に溶解さ
れたシラノール基と反応し得る官能基を有する有機樹脂
溶液を前者／後者の割合が固形分重量比で1/99〜95/5に
なるように混和し、ついで、アルコールを留去すること
により、コロイダルシリカを該有機樹脂溶液で分散安定
化することを特徴とするコロイダルシリカ含有樹脂組成
物の製造方法及び コロイダルシリカを、アルコール以外の有機液体に溶
解されたシラノール基と反応し得る官能基を有する有機
樹脂溶液中に前者／後者の割合が固形分重量比で1/99〜
95/5になるように分散せしめてなることを特徴とするコ
ロイダルシリカ含有樹脂組成物に関するものである。
本発明により得られるコロイダルシリカ含有樹脂組成
物は、樹脂がコロイダルシリカ粒子の表面に化学結合及
び／又は物理吸着により分散安定層を形成しており、そ
のため、疎水性の有機溶媒中でも安定な分散状態を保つ
ことができる。
物は、樹脂がコロイダルシリカ粒子の表面に化学結合及
び／又は物理吸着により分散安定層を形成しており、そ
のため、疎水性の有機溶媒中でも安定な分散状態を保つ
ことができる。
この組成物により得られる材料は、均一に分布したコ
ロイダルシリカを含むために、その特性として、優れ
た、表面高度、耐摩耗性、耐スクラッチ性、耐衝撃性、
加工性及び表面平滑性を同時に満足するものが得られ
る。また、化学的、熱的にも優れた耐久性をもつため
に、塗料、接着剤、成型材料などの各種の分野に用いる
ことができる。さらに、本発明による製造法は、種々の
樹脂に適用できるために、その個々の樹脂の特性さらに
高めることが可能である。
ロイダルシリカを含むために、その特性として、優れ
た、表面高度、耐摩耗性、耐スクラッチ性、耐衝撃性、
加工性及び表面平滑性を同時に満足するものが得られ
る。また、化学的、熱的にも優れた耐久性をもつため
に、塗料、接着剤、成型材料などの各種の分野に用いる
ことができる。さらに、本発明による製造法は、種々の
樹脂に適用できるために、その個々の樹脂の特性さらに
高めることが可能である。
以下、本発明に関して、さらに詳細に説明する。
コロイダルシリカの分散安定層を形成する樹脂は、有
機溶剤に可溶のものであれば、種類に制限なく用いるこ
とができる。これらの樹脂としては、数平均分子量500
〜1000,000のものが用いられるが、オリゴマー（数平均
分子量が10000以下）でも使用できる。
機溶剤に可溶のものであれば、種類に制限なく用いるこ
とができる。これらの樹脂としては、数平均分子量500
〜1000,000のものが用いられるが、オリゴマー（数平均
分子量が10000以下）でも使用できる。
上記樹脂とコロイダルシリカの配合割合は、99/1〜5/
95の固形分重量比で実施される。
95の固形分重量比で実施される。
これらの樹脂の代表的なものを以下に示す。
アクリル樹脂、ポリアミド、ポリエステル、アルキド
樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエーテル、
ポリウレタン、尿素樹脂、ポリイソプレン、フェノール
樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂などの合成樹脂の
他、セルロース、ゴムなどの天然高分子も用いることが
できる。
樹脂、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリエーテル、
ポリウレタン、尿素樹脂、ポリイソプレン、フェノール
樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂などの合成樹脂の
他、セルロース、ゴムなどの天然高分子も用いることが
できる。
これらのものは、公知の方法で得られたブロック共重
合体やグラフト共重合体などの一種または２種以上の成
分を含んでいてもよい。また、化学的な変性をうけたも
のを用いてもよい。
合体やグラフト共重合体などの一種または２種以上の成
分を含んでいてもよい。また、化学的な変性をうけたも
のを用いてもよい。
これらの樹脂は、シリカ表面と化学結合していると、
安定な分散液を与えることができる。そのために、樹脂
中に、水酸基または、アルコキシシリル基、カルボキシ
ル基のようなコロイダルシリカ表面のシラノール基と反
応し得る官能基を有することが好ましい。これらの官能
基は、従来公知の反応により各樹脂に導入することがで
きる。
安定な分散液を与えることができる。そのために、樹脂
中に、水酸基または、アルコキシシリル基、カルボキシ
ル基のようなコロイダルシリカ表面のシラノール基と反
応し得る官能基を有することが好ましい。これらの官能
基は、従来公知の反応により各樹脂に導入することがで
きる。
本発明の分散液は、アルコールをアルコール以外の有
機液体に置換することにより得られる。このような有機
液体としては、エステル・エーテル系溶剤、ケトン系溶
剤、芳香族系炭化水素溶剤、脂肪族系炭化水素溶剤等が
使用される。エステル・エーテル系溶剤としては、例え
ば、エチルアセテート、イソプロピルアセテート、アミ
ルアセテート、sec−アミルアセテート、イソブチルア
セテート、ブチルアセテート、メチルアミルアセテー
ト、メチルセロソルブアセテート、ブチルカービトール
アセテート、３−メトキシブチルアセテート、メチルカ
ービトールアセテート、セロソルブアセテート、２−エ
チルヘキシルアセテート、カービトールアステート等が
挙げられる。
機液体に置換することにより得られる。このような有機
液体としては、エステル・エーテル系溶剤、ケトン系溶
剤、芳香族系炭化水素溶剤、脂肪族系炭化水素溶剤等が
使用される。エステル・エーテル系溶剤としては、例え
ば、エチルアセテート、イソプロピルアセテート、アミ
ルアセテート、sec−アミルアセテート、イソブチルア
セテート、ブチルアセテート、メチルアミルアセテー
ト、メチルセロソルブアセテート、ブチルカービトール
アセテート、３−メトキシブチルアセテート、メチルカ
ービトールアセテート、セロソルブアセテート、２−エ
チルヘキシルアセテート、カービトールアステート等が
挙げられる。
ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエ
チルケトン、メチルプロピルケトン、シクロヘキサノ
ン、メチルシクロヘキサノン、メチルイソブチルケト
ン、メチルプロピルケトン、メチルイソアミルケトン、
メチルアミルケトン、メシチルオキサイド、エチルブチ
ルケトン、ジイソブチルケトン、メチルヘキシルケト
ン、ペントキソン、エチルアミルケトン、イソホロン等
が挙げられる。
チルケトン、メチルプロピルケトン、シクロヘキサノ
ン、メチルシクロヘキサノン、メチルイソブチルケト
ン、メチルプロピルケトン、メチルイソアミルケトン、
メチルアミルケトン、メシチルオキサイド、エチルブチ
ルケトン、ジイソブチルケトン、メチルヘキシルケト
ン、ペントキソン、エチルアミルケトン、イソホロン等
が挙げられる。
芳香族系炭化水素溶剤としては、例えば、ベンゼン、
キシレン、トルエン、芳香族石油ナフサ、オルソジクロ
ルベンゼン、ジペンテン、テトラヒドロナフタレン等が
挙げられる。
キシレン、トルエン、芳香族石油ナフサ、オルソジクロ
ルベンゼン、ジペンテン、テトラヒドロナフタレン等が
挙げられる。
脂肪族系炭化水素溶剤としては、例えば、ｎ−ヘキサ
ン、ヘプタン、オクタン、石油ナフサ等が挙げられる。
ン、ヘプタン、オクタン、石油ナフサ等が挙げられる。
その他の溶剤としては、例えば、塩化メチレン、トリ
クロルエチレン、四塩化炭素、２−ニトロプロパン、ジ
メチルホルムアミド等が挙げられる。
クロルエチレン、四塩化炭素、２−ニトロプロパン、ジ
メチルホルムアミド等が挙げられる。
これらは、それぞれ単独で使用してもよく、２種以上
混合して用いることもできるが、一般にはエーテル系、
エステル系、ケトン系の中から特に極性の強いものを選
び、これを主体とし、これに適宜、芳香族系、脂肪族系
のものを組み合わせることが好ましい。
混合して用いることもできるが、一般にはエーテル系、
エステル系、ケトン系の中から特に極性の強いものを選
び、これを主体とし、これに適宜、芳香族系、脂肪族系
のものを組み合わせることが好ましい。
本発明で用いるコロイダルシリカは、粒子径が0.005
μｍ〜0.1μｍのものが有効であり、無水珪酸をアルコ
ール系溶媒などに、分散させた溶液が用いられ、周知の
方法で製造され、市販されているものが使用できる。
μｍ〜0.1μｍのものが有効であり、無水珪酸をアルコ
ール系溶媒などに、分散させた溶液が用いられ、周知の
方法で製造され、市販されているものが使用できる。
アルコールとしては、１〜10個の炭素を有するアルコ
ールが用いられ、好ましくは１〜５個の炭素を有するア
ルコールに分散したコロイダルシリカが用いられる。使
用されるアルコールとしては、例えば、sec−ブチルア
ルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコー
ル、メチルアルコール、ter−ブチルアルコール、ｎ−
アミルアルコール、イソブチルアルコール、イソプロピ
ルセロソルブ、テトラフルフリルアルコール、ｎ−ブチ
ルアルコール、メチルイソブチルカルビノール等が挙げ
られる。
ールが用いられ、好ましくは１〜５個の炭素を有するア
ルコールに分散したコロイダルシリカが用いられる。使
用されるアルコールとしては、例えば、sec−ブチルア
ルコール、イソプロピルアルコール、エチルアルコー
ル、メチルアルコール、ter−ブチルアルコール、ｎ−
アミルアルコール、イソブチルアルコール、イソプロピ
ルセロソルブ、テトラフルフリルアルコール、ｎ−ブチ
ルアルコール、メチルイソブチルカルビノール等が挙げ
られる。
本発明の分散液は、以上に述べた樹脂、アルコール以
外の有機液体、アルコールに分散したコロイダルシリカ
を混合し、加熱下でアルコールを留去することにより得
られる。このとき、該有機液体を、添加しながら行って
もよい。
外の有機液体、アルコールに分散したコロイダルシリカ
を混合し、加熱下でアルコールを留去することにより得
られる。このとき、該有機液体を、添加しながら行って
もよい。
コロイダルシリカ表面のシラノール基と、該樹脂中の
水酸基、または、アルコキシシリル基、カルボキシル基
との反応を効率よく行うために、酸触媒または塩基触媒
が使用できる。酸触媒としては、例えば、カルボン酸類
（酢酸、酪酸等）、リン酸、塩化水素酸、硫酸、硝酸、
パラトルエンスルホン酸などが挙げられ、塩基触媒とし
ては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリブチルアミン、トリエチルアミン、アンモニ
ア、水酸化ナトリゥムなどが挙げられる。
水酸基、または、アルコキシシリル基、カルボキシル基
との反応を効率よく行うために、酸触媒または塩基触媒
が使用できる。酸触媒としては、例えば、カルボン酸類
（酢酸、酪酸等）、リン酸、塩化水素酸、硫酸、硝酸、
パラトルエンスルホン酸などが挙げられ、塩基触媒とし
ては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールア
ミン、トリブチルアミン、トリエチルアミン、アンモニ
ア、水酸化ナトリゥムなどが挙げられる。
かくして、有機液体中に、樹脂により分散安定化した
コロイダルシリカの分散液が得られる。該分散液は、そ
のままか、他の樹脂や硬化剤、着色剤等を配合して用い
ることができる。
コロイダルシリカの分散液が得られる。該分散液は、そ
のままか、他の樹脂や硬化剤、着色剤等を配合して用い
ることができる。
［実施例］ 以下、本発明を実施例及び比較例によってさらに具体
的に説明する。実施例、比較例において、部及び％は、
いずれも重量部及び重量％である。
的に説明する。実施例、比較例において、部及び％は、
いずれも重量部及び重量％である。
製造例１ 分散用樹脂液Ａの合成 温度計、かきまぜ機及び水分離器を備えたフラスコ内
に、 無水フタル酸 473.4部 アジピン酸 133.4部 ネオペンチルグリコール 239.9部 エチレングリコール 56.7部 トリメチロールプロパン 187.1部 モノブチル錫ハイドロオキサイド 1.0部 を仕込み、内容物をかきまぜながら４時間で230℃まで
加熱した。さらに230℃で２時間加熱した後、エステル
化反応で副生する縮合水の除去を促進するため全仕込み
量に対して５％のキシレンを加えて230℃の温度を維持
し、酸価が５になるまで加熱を続けた。酸価が５になっ
たら加熱をやめ、加熱残分が50％になるようにシクロヘ
キサノンで希釈した。得られたオイルフリーポリエステ
ルの樹脂液の粘度は、Ｅで樹脂の重量平均分子量は1500
0であった。
に、 無水フタル酸 473.4部 アジピン酸 133.4部 ネオペンチルグリコール 239.9部 エチレングリコール 56.7部 トリメチロールプロパン 187.1部 モノブチル錫ハイドロオキサイド 1.0部 を仕込み、内容物をかきまぜながら４時間で230℃まで
加熱した。さらに230℃で２時間加熱した後、エステル
化反応で副生する縮合水の除去を促進するため全仕込み
量に対して５％のキシレンを加えて230℃の温度を維持
し、酸価が５になるまで加熱を続けた。酸価が５になっ
たら加熱をやめ、加熱残分が50％になるようにシクロヘ
キサノンで希釈した。得られたオイルフリーポリエステ
ルの樹脂液の粘度は、Ｅで樹脂の重量平均分子量は1500
0であった。
コロイダルシリカ分散樹脂液１の合成 温度計、かきまぜ器、滴下ロート、溶媒分離器を備え
たフラスコに、 （ ）は固形分 分散用樹脂液Ａ 160（80）部 コロイダルシリカのイソプロパノール溶液67（20）部 （触媒化成工業（株）製（OSCAL−1436） シクロヘキサノン 173 部 塩酸 0.2 部 を加えて加熱した。還流温度でシクロヘキサノンを滴下
ロートから滴下しながら、溶媒分離器から、滴下したシ
クロヘキサノンと等量の留分を抜いていった。留分の温
度がシクロヘキサノンの沸点に等しくなったとき、滴下
を止めて、不揮発分が50％になるまでシクロヘキサノン
を留去した。得られた分散液の粘度はＣであった。ま
た、50℃,6ケ月の貯蔵後も分散液の粘度の変化は見られ
なかった。
たフラスコに、 （ ）は固形分 分散用樹脂液Ａ 160（80）部 コロイダルシリカのイソプロパノール溶液67（20）部 （触媒化成工業（株）製（OSCAL−1436） シクロヘキサノン 173 部 塩酸 0.2 部 を加えて加熱した。還流温度でシクロヘキサノンを滴下
ロートから滴下しながら、溶媒分離器から、滴下したシ
クロヘキサノンと等量の留分を抜いていった。留分の温
度がシクロヘキサノンの沸点に等しくなったとき、滴下
を止めて、不揮発分が50％になるまでシクロヘキサノン
を留去した。得られた分散液の粘度はＣであった。ま
た、50℃,6ケ月の貯蔵後も分散液の粘度の変化は見られ
なかった。
製造例２ 分散用樹脂液Ｂの合成 温度計、コンデンサー、かきまぜ器を備えたフラスコ
に、シクロヘキサノン200部を加え100℃に加熱した。そ
こへ下記の単量体及び重合開始剤を３時間で滴下し、滴
下後、２時間熟成した。
に、シクロヘキサノン200部を加え100℃に加熱した。そ
こへ下記の単量体及び重合開始剤を３時間で滴下し、滴
下後、２時間熟成した。
スチレン 95部 メチルメタクリレート 55部 ２−ヒドロキシエチルメタクリレート 50部 2,2′−アゾビスイソブチロニトリル ２部 得られたアクリル樹脂ワニスは、不揮発分50％で粘度
Ｆ及び重量平均分子量20000であった。
Ｆ及び重量平均分子量20000であった。
コロイダルシリカ分散樹脂液２の合成 製造例１のオイルフリーポリエステル樹脂Ａを、上記
アクリル樹脂液Ｂに変更した以外は同じ組成、方法によ
り、アクリル樹脂Ｂで分散したコロイダルシリカの分散
液２を得た。不揮発分50％で、粘度はＣであった。ま
た、50℃,6ケ月の貯蔵後も分散液の濃度に変化はなかっ
た。
アクリル樹脂液Ｂに変更した以外は同じ組成、方法によ
り、アクリル樹脂Ｂで分散したコロイダルシリカの分散
液２を得た。不揮発分50％で、粘度はＣであった。ま
た、50℃,6ケ月の貯蔵後も分散液の濃度に変化はなかっ
た。
製造例３ コロイダルシリカ分散樹脂液３の合成 製造例１のオイルフリーポリエステル樹脂液Ａを、同
じ不揮発分50％で、シクロヘキサノンにエポン1001（油
化シェル（株）製）を溶解しエポキシ樹脂液Ｃに変更し
た以外は、同じ組成、方法により、エポキシ樹脂で分散
したコロイダルシリカの分散液３を得た。不揮発分50％
で、粘度はＨであった。また50℃,6ケ月の貯蔵後も分散
液の粘度に変化はなかった。
じ不揮発分50％で、シクロヘキサノンにエポン1001（油
化シェル（株）製）を溶解しエポキシ樹脂液Ｃに変更し
た以外は、同じ組成、方法により、エポキシ樹脂で分散
したコロイダルシリカの分散液３を得た。不揮発分50％
で、粘度はＨであった。また50℃,6ケ月の貯蔵後も分散
液の粘度に変化はなかった。
実施例１〜３ コロイダルシリカ分散樹液１〜３の固形分100部に対
し、硬化剤としてユーバン20SE−60（三井東圧化学社
製）を、16部ブレンドし（コロイダルシリカを除いた樹
脂と硬化剤の重量比は80/20、各試験板（厚さ3.5mm、リ
ン酸亜鉛処理）に塗布したものを、140℃で30分焼き付
けて硬化させた（硬化膜厚20〜25μｍ）。得られた塗膜
の外観と、各試験結果を第１表に示す。
し、硬化剤としてユーバン20SE−60（三井東圧化学社
製）を、16部ブレンドし（コロイダルシリカを除いた樹
脂と硬化剤の重量比は80/20、各試験板（厚さ3.5mm、リ
ン酸亜鉛処理）に塗布したものを、140℃で30分焼き付
けて硬化させた（硬化膜厚20〜25μｍ）。得られた塗膜
の外観と、各試験結果を第１表に示す。
比較例１ ポリエステル樹脂液Ａ及び硬化剤（ユーバン20SE−6
0、三井東圧化学社製）を固形分比で80/20にブレンド
し、各試験板に塗布したものを140℃で30分間焼付けて
硬化させた（硬化膜厚20〜25μｍ）。得られた塗膜の外
観と各試験結果を第１表に示す。
0、三井東圧化学社製）を固形分比で80/20にブレンド
し、各試験板に塗布したものを140℃で30分間焼付けて
硬化させた（硬化膜厚20〜25μｍ）。得られた塗膜の外
観と各試験結果を第１表に示す。
比較例２ ポリエステル樹脂液Ａ及びコロイダルシリカのイソプ
ロパノール分散液（触媒化成工業（株）製）、硬化剤
（ユーバン20SE−60）を下記固形分配合比でブレンド
し、各試験板に塗装後140℃で30分間焼付けて、得られ
た塗膜の外観と各試験結果を第１表に示す。
ロパノール分散液（触媒化成工業（株）製）、硬化剤
（ユーバン20SE−60）を下記固形分配合比でブレンド
し、各試験板に塗装後140℃で30分間焼付けて、得られ
た塗膜の外観と各試験結果を第１表に示す。
ポリエステル樹脂Ａ 80部 コロイダルシリカのイソプロパノール分散液 20部 （触媒化成工業（株）製） 硬化剤 16部 なお、ブレンド物は、50℃,6ケ月の貯蔵後は著しく増
粘していた。
粘していた。
（註） １）耐屈曲性:JIS K5400の条件で試験を行った。心棒
の直径2mm、補助板の厚さ4mmのときの塗膜のわれ、はが
れを観察した。
の直径2mm、補助板の厚さ4mmのときの塗膜のわれ、はが
れを観察した。
○：われ、はがれなどの塗膜の破損がない ×：われ、はがれなどが生じた ２）碁盤目:JIS K5400の条件で試験を行った。
セロファンテープでマス目の剥離を行ない、総数100
のうち、剥離しないで残ったマス目の数で評価した。
のうち、剥離しないで残ったマス目の数で評価した。
３）耐すり傷性：クレンザーの付いたスポンジで塗膜表
面を摩擦したときの傷の程度を次のように評価した。
面を摩擦したときの傷の程度を次のように評価した。
○：強く摩擦しても傷が付かない △：強く摩擦すると、傷が付く ×：かるく摩擦しても傷が付く ４）平滑性：塗面に1kgの重りを置き、一定速度で塗面
に水平に重りを引っぱるのに要した力（kg）で平滑性を
評価した。
に水平に重りを引っぱるのに要した力（kg）で平滑性を
評価した。
５）耐薬品性:1.0N塩酸、1.0N水酸化ナトリゥム水溶
液、シクロヘキサノンをスポイトで一滴塗面に落とし、
１時間静置後の塗面の変化を調べた。
液、シクロヘキサノンをスポイトで一滴塗面に落とし、
１時間静置後の塗面の変化を調べた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−283612（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−206471（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−206470（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−204669（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−137939（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 3/09 - 3/11 C08J 3/205 - 3/215 C08L 1/00 - 101/14
Claims (2)
- 【請求項１】コロイダルシリカのアルコール分散液に、
アルコール以外の有機液体に溶解されたシラノール基と
反応し得る官能基を有する有機樹脂溶液を前者／後者の
割合が固形分重量比で1/99〜95/5になるように混和し、
ついで、アルコールを留去することにより、コロイダル
シリカを該有機樹脂溶液で分散安定化することを特徴と
するコロイダルシリカ含有樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項２】コロイダルシリカを、アルコール以外の有
機液体に溶解されたシラノール基と反応し得る官能基を
有する有機樹脂溶液中に前者／後者の割合が固形分重量
比で1/99〜95/5になるように分散せしめてなることを特
徴とするコロイダルシリカ含有樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1094981A JP2984000B2 (ja) | 1989-04-14 | 1989-04-14 | コロイダルシリカ含有樹脂組成物及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1094981A JP2984000B2 (ja) | 1989-04-14 | 1989-04-14 | コロイダルシリカ含有樹脂組成物及びその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02272041A JPH02272041A (ja) | 1990-11-06 |
| JP2984000B2 true JP2984000B2 (ja) | 1999-11-29 |
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ID=14125080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1094981A Expired - Lifetime JP2984000B2 (ja) | 1989-04-14 | 1989-04-14 | コロイダルシリカ含有樹脂組成物及びその製造方法 |
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| JP (1) | JP2984000B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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-
1989
- 1989-04-14 JP JP1094981A patent/JP2984000B2/ja not_active Expired - Lifetime
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