JP2969654B2 - 電子部品封止用樹脂組成物 - Google Patents

電子部品封止用樹脂組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 <産業上の利用分野> 本発明は封止成形性とウエルド強度の改善された電子
部品封止用樹脂組成物およびそれで被覆または封止して
なる電子部品に関するものである。
<従来の技術> ポリフェニレンスルフィド樹脂(以下、PPS樹脂と記
す)は耐薬品性、耐熱性、電気的特性および機械的強度
に優れており、電気部品、自動車部品として幅広く利用
されている。
一方、電子部品封止用樹脂組成物の分野においては、
従来の熱硬化性樹脂の代わり、材料収率および成形速度
に特徴を有するPPS樹脂が注目され、このPPS樹脂にガラ
ス繊維、ガラスビーズ、シリカおよびチタン酸カリウム
繊維などのフィラーを含有せしめた電子部品封止用樹脂
組成物が米国特許4,337,182号明細書、特公昭56−2790
号公報、特公昭60−40188号公報、特開昭59−20910号公
報および特開昭62−253656号公報などにより提案されて
いる。
また、最近のエレクトロニクス産業の発展に伴い、I
C、コンデンサー、ダイオード、トランジスター類の薄
肉および小型化が進められており、このため封止材料に
は、ボンディングワイヤーおよび素子等が損傷しない程
度の高度な流動性と、成形品の端子の切断/折り曲げ時
またはチップの実装時に耐えることのできる実用強度
(ウエルド強度)が要求されている。
<発明が解決しようとする問題点> しかしながら、前述の特公昭60−40188号公報に記載
のシリカ含有PPS樹脂組成物でIC封止成形した場合に
は、成形品を金型から取り出した直後にウエルド部にク
ラックが生じるという欠点がある。
また、米国特許4337182号明細書および特公昭56−279
0号公報ではPPS樹脂にガラス繊維を混練することによ
り、機械的強度を向上させているが、成形品ウエルド部
の強度が不足しているため、IC封止品の端子の切断/折
り曲げ時にクラックが発生するばかりか、必要な機械的
強度を得るために多量のガラス繊維を混練するとIC素子
のずれおよびボンディングワイヤーの変形もしくは切断
を招きやすいという欠点を有している。
さらに、特開昭59−20910号公報および特開昭62−253
656号公報では、溶融粘度の低いPPS樹脂にチタン酸カリ
ウム繊維を配合することにより、流動性と強度を改善し
ているが、この場合には成形品を金型から取り出した直
後のクラックの発生および金線の変形が小さいにもかか
わらず、IC封止品の端子の切断/折り曲げ時に、成形品
ウエルド部にクラックを生じ、良品が得られないという
問題がある。
したがって、本発明の目的は成形品のウエルド強度が
高く、しかも流動性の優れた電子部品封止用樹脂組成物
を取得することにある。
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意検討した結
果、特定のPPS樹脂に対し、特定割合のチタン酸カリウ
ム繊維とガラス繊維を併用して配合することにより、上
記目的に合致した電子部品封止用樹脂組成物が得られる
ことを見出し、本発明に到達した。
<課題を解決するための手段> すなわち、本発明は(イ)メルトフロー指数が1000g/
10分以上(ASTM D−1238法、温度316℃、荷重5kgf測
定値)であり、かつ、樹脂中における全ナトリウム含有
量が800ppm以下、水溶性塩素含有量が50ppm以下であるP
PS樹脂30〜85重量%、(ロ)チタン酸カリウム繊維10〜
40重量%および(ハ)ガラス繊維5〜40重量%からなる
ことを特徴とする電子部品封止用樹脂組成物およびそれ
で被覆または封止してなる電子部品を提供するものであ
る。
本発明で用いるPPS樹脂は、構造式 で示される繰返し単位を70モル%以上、好ましくは90モ
ル%以上を含む重合体であり、上記繰返し単位が70モル
%未満では耐熱性が損なわれるため好ましくない。
またPPS樹脂はその繰返し単位の30モル%未満を、下
記の構造式を有する繰返し単位等で構成することが可能
である。
PPS樹脂は、一般には特公昭45−3368号公報および特
公昭52−12240号公報で代表される製造法により得るこ
とができるが、本発明において用いられるPPS樹脂は更
に次の特性を満足するものでなくてはならない。
まず第1に、樹脂中における全ナトリウム含有量が80
0ppm以下、水溶性塩素含有量が50ppm以下、好ましくは
全ナトリウム含有量が500ppm以下、水溶性塩素含有量が
40ppm以下であることが必要である。全ナトリウム含有
量が800ppmを越える場合、水溶性塩素含有量が50ppmを
越える場合は、ガラス繊維およびチタン酸カリウム繊維
とのからみが悪くなり、ウエルド強度改善効果が不十分
となるため好ましくない。
そして第2に、PPS樹脂のメルトフロー指数(ASTM
D−1238、温度316℃、荷重5kgf測定値)が、1000g/10
分以上、好ましくは5000g/10分以上であることが必要で
ある。メルトフロー値が1000g/10分未満のものは、組成
物の溶融粘度が高くなり、成形時の流動性が悪化して、
電子部品を損傷するため好ましくない。
このように厳密に規定された諸特性を全て具備する特
定のPPS樹脂をベースとし、後述する特定の種類および
割合の充填材を組み合わせることにより、目的に合致し
た有用な電子部品封止用樹脂組成物が得られるのであ
る。
本発明の全組成物中に占めるPPS樹脂の割合は、30〜8
5重量%、好ましくは35〜70重量%が適当である。30重
量%未満では封止成形時における流動性が低下し、また
多すぎると充填材含有量が過少になり、封止成形品の強
度が低下するため好ましくない。
本発明で用いるPPS樹脂の全ナトリウム含有量および
水溶性塩素含有量を低減する方法には特に制限がなく、
たとえば特開昭62−153344号公報に示される熱水で洗浄
する方法、たとえば特願昭62−81160号公報に示される
極性溶媒で洗浄する方法、あるいは、たとえば特開昭62
−153343号公報に示される酸水溶液で処理する方法およ
びこれらを組合わせた方法を例示し得るが、これらに限
定されるものでない。
本発明で用いるチタン酸カリウム繊維とは、下記式
(I)および(II)で示されるチタン酸カリウムからな
る単結晶繊維である。
K2O・n(TiO2) …(I) K2O・n(TiO2)・1/2H2O …(II) (式中、nは2〜8の整数である) 具体的には、チタン酸カリウム繊維、6チタン酸カリ
ウム繊維または8チタン酸カリウム繊維などの単一組成
物および/または混合物であり、平均繊維長5〜100μ
m、とくに10〜80μm、平均繊維径1μm以下、とくに
0.8μm未満の短繊維が好ましい。繊維長が100μm以上
では溶融粘度が高くなり、封止成形時にIC素子のずれお
よび金線の変形もしくは切断の傾向を招き、平均繊維長
5μm以下および平均繊維径1μm以上では、ウエルド
強度向上効果が不十分となるため好ましくない。
チタン酸カリウム繊維の配合量は、10〜40重量%、好
ましくは12〜35重量%の範囲から選択される。ここで、
配合量が10重量%未満ではウエルド強度向上効果が小さ
く、また40重量%を越えると組成物の溶融粘度が高くな
るため好ましくない。
本発明で用いるガラス繊維は特に限定するものでない
が、配合時の径が5〜20μ、長さが0.5〜10mmのチョッ
プドストランドが好ましい。
ガラス繊維の配合量は5〜40重量%、好ましくは10〜
35重量%の範囲から選択される。ここで、配合量が10重
量%未満では実用強度が不十分であり、また40重量%を
越えると組成部の溶融粘度が高くなるため好ましくな
い。
上述のチタン酸カリウム繊維およびガラス繊維は、そ
のままPPS樹脂に配合して使用することもできるが、PPS
樹脂との界面接着を良くするために、シランカップリン
グ剤もしくはチタネート系カップリング剤を用いること
が望ましい。
なお、本発明の組成物には、本発明の目的を阻害しな
い範囲で酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、着色剤、紫外線
吸収剤、他種ポリマー等を添加配合することができる。
本発明の組成物の調製方法は、一般的な方法が用いら
れ特に限定されるものでない。例えば、室温においてリ
ボン羽根型混合機やドラム型回転混合機を用いて各成分
を一緒に混合した後、単軸押出機、多軸押出機またはニ
ーダーなどにより溶融混練を行い、ペレット化される。
なお溶融混練温度はPPS樹脂の溶融を充分にするため
に、280℃以上、PPS樹脂の熱劣化およびゲル化防止の点
から340℃以下が好ましい。
本発明における樹脂組成物による被覆または封止方法
にも特に制限はなく、金型中に電子素子を固定しておき
射出成形あるいはトランスファー成形で成形する方法、
あるいはあらかじめフィルム状に成形してある樹脂組成
物を用いて、加熱、加圧下に封包する方法等が挙げられ
る。
さらに、本発明の樹脂組成物で封止した電子部品は、
成形後過酸化水素水などの過酸化物で処理すること、あ
るいはPPS樹脂の融点以下の温度で熱処理することによ
り、架橋度または結晶化度を増大させ、機械特性などを
改善することが可能である。
本発明の電子部品封止組成物の用途としては、通常電
子部品の概念で考えられるものであれば特に制限はない
が、例えば、コンデンサー、抵抗器、集積回路(IC)、
トランジスター、ダイオード、トライオード、サイリス
ター、コイル、バリスター、コネクター、変換器、マイ
クロスイッチおよびこれらの複合部品などが挙げられ、
本発明の樹脂組成物を上述の方法で被覆または封止する
ことにより電子部品とすることができる。
<実施例> 以下に実施例及び比較例を示して本発明を更に具体的
に説明する。なお、本実施例に示す部及び%はすべて重
量基準である。
参考例1(PPS樹脂の重合) オートクレーブに30%水硫化ナトリウム水溶液4.67kg
(水硫化ナトリウム25モル)、50%水酸化ナトリウム2.
00kg(水酸化ナトリウム25モル)およびN−メチル−2
−ピロリドン(以下NMPと略称する)8kgを仕込み、攪拌
しながら徐々に205℃まで昇温し、水3.8kgを含む留出水
4.1を除去した。残留混合物に1,4−ジクロルベンゼン
3.75kg(25.5モル)およびNMP2kgを加え230℃で2時
間、さらに260℃で1時間加熱した。
反応生成物を70℃のイオン交換水で5回洗浄し、100
℃に加熱したNMP20中に投入し、約30分間攪拌した後
さらに過し、続いて約90℃のイオン交換水で洗浄し
た。
この湿潤状態のPPS樹脂約2kg(約50%の水を含む)を
室温に保持してあるpH2の塩酸水溶液に30分間浸漬せし
めたのち、過し、更に液のpHが7となるまで室温の
イオン交換水で洗浄した。次いで湿潤状態のPPS樹脂と
イオン交換水をオート・クレーブに仕込み、常圧で密閉
したのち、攪拌しつつ180℃に昇温し、約2時間保温し
たのち冷却した。オートクレーブから内容物を取り出し
過し、更に液のpHが7となるまで室温のイオン交換
水で洗浄したのち120℃で24時間減圧乾燥して粉末状と
した。
なお、得られたPPS樹脂について測定したメルトフロ
ー指数(ASTM D−1238、温度316℃、荷重5kgfの測定
値)は、8000g/10分であった。また、得られたPPSの全
ナトリウム含有量と水溶性塩素含有量はそれぞれ95ppm
と15ppmであった。
実施例1〜3 参考例1で得たPPS樹脂粉末とチタン酸カリウム繊維
(大塚化学(株)製TISMO−D102)および直径13μm、
長さ3mmのガラス繊維チョップドストランドを第1表に
記載の割合で配合し、スクリュウ径30mmφの2軸押出機
に投入し、シリンダー温度280〜310℃、スクリュウ回転
数80回転で溶融混練して、PPS樹脂組成物ペレットを得
た。
このぺレットをインサート専用射出成形機に供給し、
シリンダー温度320℃金型温度180℃で、半導体素子の封
止成形を行った、半導体素子は、10連の支持フレーム上
にそれぞれ半導体チップを載せ、直径30ミクロンの金線
で、半導体チップの電極と支持フレームの端子とを連結
させたものを用いた。封止成形品の金線の変位又は損傷
は軟エックス線法で評価し、変位量は正常金線位置に対
する最大変位量(mm)の10個の封止部品についての平均
値で評価した。
また、封止成形品のウエルド部の強度は、タイバーカ
ッター(山田製作所(株)製)を用いて、端子の切断お
よび折り曲げた後のクラックの有無を目視観察して判定
した。結果は第1表の通りであった。
第1表から明らかなように、本発明の樹脂組成物によ
れば、封止成形品における金線の変位が著しく小さく、
かつウエルド強度が優れており、極めて実用価値の高い
電子部品用材料であることが判明した。
比較例1〜2 実施例1と同様に第1表に示した配合組成で溶融混練
してペレットを作成したのち、半導体素子の封止成形を
行った。
結果は第1表の通りであり、ガラス繊維単独の比較例
1は金線の変位量が大きく、かつ一部断線していた。
また、チタン酸カリウム繊維単独の比較例2は、金線
の変位が小さいものの、タイバーカッタでの端子切断
後、ウエルド部にクラックが発生した。
比較例3 PPS粉末“Ryton"V−1(メルトフロー指数7000g/10
分、全ナトリウム含有量2000ppm、水溶性含有量60ppm)
を用いた以外は実施例1と同様に行い、結果を第1表に
示した。
<発明の効果> 本発明の電子部品封止用樹脂組成物によれば、IC、コ
ンデンサー等の封止成形品における金線、内部素子の損
傷が極めて小さく、かつ成形品のウエルド強度が優れて
おり、電子部品封止用材料として実用価値が極めて大き
く、かかる樹脂組成物で被覆または封止することにより
実用的な電子部品を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C09D 181/00 C08L,C08G

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(イ)メルトフロー指数が1000g/10分以上
    (ASTM D−1238法、温度316℃、荷重5kgf測定値)で
    あり、かつ、樹脂中における全ナトリウム含有量が800p
    pm以下、水溶性塩素含有量が50ppm以下であるポリフェ
    ニレンスルフィド樹脂30〜85重量%、(ロ)チタン酸カ
    リウム繊維10〜40重量%、および(ハ)ガラス繊維5〜
    40重量%からなることを特徴とする電子部品封止用樹脂
    組成物。
  2. 【請求項2】請求項1記載の電子部品封止用樹脂組成物
    で被覆または封止してなる電子部品。
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