JP2969247B2 - 粉体プレス用窒化アルミニウム粒体の造粒方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉体プレス用窒化アル
ミニウム粒体の造粒方法に係り、より詳細には、窒化ア
ルミニウムを、セラミック基板（セラミック成形体）の
素材として用いる際に、その成形性を良好にするために
粒状に造粒する粉体プレス用窒化アルミニウム粒体の造
粒方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】エレクトロニクス分野において、アルミ
ナ粉末をプレス成形し、焼成したセラミック成形体が、
ＬＳＩ搭載用の基板材として用いられている。しかし、
該アルミナ粉末を用いたセラミック成形体は、その熱伝
導率が、約３０Ｗ／ｍ・Ｋ（９９．５％アルミナ）で、
近年の半導体チップの高密度化への対応に限度がある。
そこで、近年、セラミック成形体の素材としてのアルミ
ナ粉末に代わるものとして窒化アルミニウム粉末が注目
されている。

【０００３】ところで、アルミナ粉末を加圧プレスして
セラミック成形体を得る製造プロセスにおいては、粉塵
の飛散防止、流動性向上、金型プレス成形時の均一充
填、成形体の密度ならびに強度の向上などを目的とした
造粒が行なわれている。窒化アルミニウム粉末を素材と
したセラミック成形体の製造方法においても、窒化アル
ミニウム粉末に、バインダー等を加えてスプレードライ
ヤーにより造粒して、プレス成形用顆粒を得ている。そ
の後、顆粒をプレス成形し、焼成してセラミック成形体
を得ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、この窒化アル
ミニウム粉末を素材として用いたセラミック成形体の場
合、次のような課題がある。すなわち、 窒化アルミニウムは、アルミナと異なり、水と反応
して分解する性質があるので、バインダーとして有機溶
剤系のものを使用する必要がある。 有機溶剤を用いた場合、該溶剤の乾燥不良等によっ
て、セラミック成形体のプレス成形工程において、加圧
成形用の金型に窒化アルミニウムの粒体（顆粒）が付着
して成形ができ難くなる。すなわち、該金型に窒化アル
ミニウムの粒体（顆粒）が付着した場合、該粒体が金型
に付着する毎に、該金型をクリーニングする必要があ
る。 成形性が悪くなるので、アルミナを用いた場合に比
べて、前記セラミック成形体の生産性が悪い。等の課題
がある。

【０００５】従って、窒化アルミニウム粉末を素材とし
て用いる場合は、離型剤を入れて、前記付着性を小さく
する必要がある。そこで、本発明者は、このような観点
に立脚し、バインダー中の樹脂量、離型剤量と成形数
の関係、バインダー中の可塑剤量と成形性、粒体の潰
れ性との関係、粒体中の溶剤残存量と乾燥温度の関
係、溶剤残存量と成形数との関係、を考察した結果、
窒化アルミニウム粉末に対して、樹脂、離型剤、および
可塑剤を所定量配合し、かつ所定温度で乾燥すること
で、成形性の優れた窒化アルミニウム粒体を造粒するこ
とが可能なことを究明した。

【０００６】本発明は、上述した課題に対処して創作し
たものであって、その目的とする処は、窒化アルミニウ
ムを、セラミック成形体の素材として用いる際に、その
成形性を良好にするために顆粒に造粒する粉体プレス用
窒化アルミニウム粒体の造粒方法を提供することにあ
る。

【０００７】

【課題を解決するための手段】そして、上記課題を解決
するための手段としての本発明の粉体プレス用窒化アル
ミニウム粒体の造粒方法は、窒化アルミニウム粉末：１
００重量部に対して、樹脂：３〜５重量部、離型剤：
０．５〜２．５重量部、可塑剤：０．６〜０．９重量
部、および溶剤を添加して得たスラリーを造粒し、該造
粒物を７５〜１００℃の温度で乾燥する構成としてい
る。

【０００８】

【作用】窒化アルミニウムは、前述したように、水溶性
であるためバインダーには、有機溶剤系のものを用いる
必要がある。しかし、該バインダーとして、有機溶剤を
用いた場合、該溶剤が、乾燥によって十分に飛ばずに残
存し、成形性を阻害することがあるために、離型剤を入
れる必要がある。

【０００９】そして、該離型剤を、窒化アルミニウム粉
末：１００重量部に対して、０．５〜２．５重量部配合
する。これを配合することにより、成形する際に、金型
への窒化アルミニウム粒体の付着を少なくし、その成形
性を良好にできる。この場合の窒化アルミニウム粉末の
結合剤としての樹脂量は、３〜５重量部配合する。この
配合としたのは、後述する実施例において、詳しく説明
するが、これらの配合を変えたものを用いて、セラミッ
ク成形体を作製し、その良品の成形個数を確認した結果
に基づく。

【００１０】また、可塑剤は、窒化アルミニウム粉末：
１００重量部に対して、０．６〜０．９重量部を配合す
る。この配合とすることにより、窒化アルミニウム粒体
の潰れ性を良好にすることかできる。潰れ性を良好にす
るには、多くの可塑剤を配合することが好ましいが、あ
まり多すぎると、軟らかくなり過ぎて、ベタつき、その
輸送が難しくなり、反対に少ない場合は、潰れ性が悪く
なり、成形性が低下することを考慮したことによる。

【００１１】そして、このような配合に基づき、セラミ
ック成形体を作製するには、前記配合の窒化アルミニウ
ム粉末に、バインダーとして、樹脂、離型剤、可塑剤に
溶剤を添加して、窒化アルミニウムを分散させたスラリ
ーをスプレードライヤーで造粒した後、該造粒物を７５
〜１００℃で乾燥することにより、成形性の優れた窒化
アルミニウムの粒体を造粒することができる。ここで、
該乾燥温度を７５〜１００℃としたのは、溶剤を蒸発さ
せるためである。そして、この温度が高くなりすぎた
り、低く成りすぎた場合は、その成形性が低下すること
になる。

【００１２】

【実施例】以下、図面を参照しながら、図１〜図３は、
本発明の一実施例を説明するグラフであって、図１は樹
脂量、離型剤量と成形数の関係を示すグラフ、図２は溶
剤残存量と成形数との関係を示すグラフ、図３は粒体中
の溶剤残存量と乾燥温度の関係を示すグラフである。

【００１３】本実施例は、セラミック成形体の作製に用
いる窒化アルミニウム粒体の造粒方法であって、平均粒
径が０．８〜２．０μｍの窒化アルミニウム粉末：１０
０重量部に対して、樹脂：３〜５重量部、離型剤：０．
５〜２．５重量部、可塑剤：０．６〜０．９重量部、お
よび溶剤を添加してスラリーをスプレードライヤーで、
平均粒径が８０μｍの顆粒に造粒した後、該造粒物を７
５〜１００℃の温度で乾燥して窒化アルミニウム粒体を
造粒する構成よりなる。そして、その配合としては、窒
化アルミニウム粉末：１００重量部に対して、樹脂：４
重量部、離型剤：１．５重量部、可塑剤：０．７５重量
部が好ましい。

【００１４】ここで、樹脂としては、アクリル樹脂、ポ
リビニル・ブチラール樹脂等の熱可塑性樹脂を用い、離
型剤としては、ソルビタン酸系離型剤を用いている。ま
た可塑剤としては、フタル酸ジブチルを用いている。前
記樹脂は、窒化アルミニウム粉末の結合剤であり、前記
離型剤は、窒化アルミニウム粒体の成形時における金型
への付着を防止するために配合している。また可塑剤
は、該窒化アルミニウム粒体の潰れ性を良好にするため
に配合している。また、その他に、ステアリン酸、帯電
防止剤を各１〜３重量部配合しても良い。

【００１５】また、溶剤としては、トルエン、キシレン
等の有機溶剤を用いている。該有機溶剤を用いるのは、
前記窒化アルミニウムが、アルミナと異なり水と反応し
て分解する性質があるためである。そして、この有機溶
剤は、前記樹脂と離型剤よりなるバインダを溶解させ、
窒化アルミニウム粉末を分散・懸濁させ得る量を配合し
ている。また、造粒は、スプレードライヤーを用いて、
成形できる粒径にしている。

【００１６】そして、本実施例の造粒方法によれば、従
来の造粒方法の場合、セラミック成形体の生産数が、１
〜１０ｐｃであったのが、途中で、金型のクリーニング
をすることなく、連続して、１００ｐｃ以上の生産数に
改善することができた。これは、窒化アルミニウム粉末
に対して、樹脂、可塑剤、離型剤を前記配合とし、かつ
前記乾燥温度で乾燥し、造粒した窒化アルミニウム粒体
（顆粒）中の溶剤残存量を少なくすると共に、該粒体の
潰れ性を良好にし、かつ成形時の金型への付着を防止し
たことで、その成形性を向上させ得たものと考えられ
る。

【００１７】次に、本実施例の作用・効果を確認するた
めに、樹脂量、離型剤量と成形数の関係、溶剤残存
量と成形数との関係、および粒体中の溶剤残存量と乾
燥温度の関係を調べた。そして、図１〜図３に示す結果
を得た。以下、これらの関係を、図１〜図３に基づいて
説明する。

【００１８】まず、図１は、窒化アルミニウム粉末：１
００重量部に対して、ブチラール樹脂：４重量部、６重
量部、２重量部のそれぞれを配合し、これにソルビタン
酸系離型剤の配合割合（０〜３重量部）を変えて、これ
を有機溶剤としてのトルエンで溶解・分散させ造粒した
後、７０℃で加熱乾燥して得た窒化アルミニウム造粒物
を用い、セラミック基板のためのセラミック成形体を連
続して成形し、その成形数を調べた結果を示している。
そして、この結果から、窒化アルミニウム粉末：１００
重量部に対して、樹脂量：４重量部、離型剤：１．５重
量部を配合した場合が、最も多く連続して成形できるこ
とが確認できる。また、離型剤の配合量が、０．５以下
になると、極端に成形個数が低下し、また離型剤の配合
量が、２．５を越えると、成形個数が低下する。従っ
て、図１から、窒化アルミニウム粉末：１００重量部に
対して、該離型剤を、０．５〜２．５重量部、樹脂を、
３〜５重量部配合することによって、成形性のよい窒化
アルミニウム粒体が造粒できることが確認できる。

【００１９】図２は、窒化アルミニウム粉末：１００重
量部に対して、ブチラール樹脂：４重量部、ソルビタン
酸系離型剤：１．５重量部、フタル酸ジブチル（可塑
剤）：０．７５重量部、およびトルエン（有機溶剤）を
配合した窒化アルミニウムのスラリーを造粒して得た造
粒物を乾燥して得た窒化アルミニウム粒体中の溶剤残存
量を変えて、その粒体を用いてセラミック成形体を成形
し、該溶剤残存量に対する成形数との関係を調べた結果
を示している。この結果から、該溶剤残存量が、０．０
９〜０．１３重量部の間の場合、最も成形性が良いこと
が確認できる。これは、該溶剤残存量が、０．１３重量
部を越えると、成形時に、金型との密着力が強くなるた
め、窒化アルミニウム粒体が、該金型に付着して型付き
状態となり成形性が低下し、また０．０９重量部未満の
場合は、成形時に、窒化アルミニウム粒体間の結合力が
弱いため、窒化アルミニウム粒体が、該金型に付着して
型付き状態となり成形性が低下することによる。

【００２０】図３は、窒化アルミニウム粉末：１００重
量部に対して、ブチラール樹脂：４重量部、ソルビタン
酸系離型剤：１．５重量部、フタル酸ジブチル（可塑
剤）：０．７５重量部、およびトルエン（有機溶剤）を
配合した窒化アルミニウムのスラリーを、乾燥温度を変
えて乾燥して得た窒化アルミニウム粒体中の溶剤残存量
の経時的変化を調べた結果を示している。そして、この
結果から、乾燥温度が７５〜１００℃で、３時間以上乾
燥することが好ましいことが確認できる。これは、図２
に示す窒化アルミニウム粒体中の溶剤残存量の適正量の
範囲から導きだされるものである。

【００２１】また、可塑剤量と成形性との関係、可塑剤
量と粒体の潰れ性との関係については、可塑剤の配合量
が、０．６重量部未満の場合は、潰れ性が悪くなり、更
にセラミック成形体を焼成してセラミック基板とした
時、該基板にリークを起こし、また可塑剤の配合量が、
０．９重量部を越える場合は、金型への付着を起こさな
いで成形できる成形数が、少なくなること、および運搬
・輸送性に難点が生じることを考慮し、可塑剤の配合量
を、０．６〜０．９重量部の範囲とすることが好まし
い。

【００２２】以上の理由より、本実施例の窒化アルミニ
ウム粒体の造粒方法における窒化アルミニウム粉末、樹
脂、可塑剤、離型剤の配合量の範囲、乾燥温度の範囲が
設定される。そして、この配合、温度とすることによ
り、成形性の優れた粉体プレス用窒化アルミニウム粒体
の造粒ができる。

【００２３】なお、本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものでなく、本発明の要旨を変更しない範囲内で変
形実施できる構成を含む。

【００２４】

【発明の効果】以上の説明より明らかなように、本発明
の粉体プレス用窒化アルミニウム粒体の造粒方法によれ
ば、窒化アルミニウム粉末：１００重量部に対して、樹
脂：３〜５重量部、離型剤：０．５〜２．５重量部、可
塑剤：０．６〜０．９重量部、および溶剤を添加して得
たスラリーを造粒して、該造粒物を７５〜１００℃の温
度で乾燥し、窒化アルミニウム粒体を造粒するので、窒
化アルミニウムを、セラミック成形体の素材として用い
る際に、その成形性を良好にすることができるという効
果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例を説明するグラフであっ
て、樹脂量、離型剤量と成形数の関係を示すグラフであ
る。

【図２】 溶剤残存量と成形数との関係を示すグラフで
ある。

【図３】 粒体中の溶剤残存量と乾燥温度の関係を示す
グラフである。

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末：１００重量部に
   対して、樹脂：３〜５重量部、離型剤：０．５〜２．５
   重量部、可塑剤：０．６〜０．９重量部、および溶剤を
   添加して得たスラリーを造粒し、該造粒物を７５〜１０
   ０℃の温度で乾燥することを特徴とする粉体プレス用窒
   化アルミニウム粒体の造粒方法。