JP2967827B2 - 複合磁石用ハードフェライト粉末およびそれを用いたコンパウンドならびに複合磁石 - Google Patents

複合磁石用ハードフェライト粉末およびそれを用いたコンパウンドならびに複合磁石

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は複合磁石用ハードフェライト粉末およびそれ
を用いたコンパウンドならびに複合磁石に関する。
[従来の技術] 近年、電子機器用磁石の小型軽量化あるいは形状複雑
化の要求に伴ない、強磁性粉末を合成樹脂等の有機重合
体で結合した複合磁石が注目され、広く実用に供される
ようになった。特に価格および製造の容易さの点からハ
ードフェライト粉末を用いたフェライト系複合磁石が多
用されている。
複合磁石用のハードフェライト粉末は粉末状態で十分
な磁石特性を具備する必要があり、該粉末の有機重合体
中への分散性、濡れ性、充填性等を反映した混練性およ
び磁場中射出成形時の混練物の成形性、配向性等および
前述の工程を経て製造される複合磁石の磁気特性は密接
にハードフェライト粉末の粉体特性に依存する。複合磁
石用のハードフェライト粉末は前述の如く粉末状態で十
分な磁気特性を備えることが必須条件である。そのため
に通常焼結フェライト磁石で行う焼結処理は実施され
ず、複合磁石用のハードフェライト粉末の場合は、粉末
状態を維持したまま十分な磁気特性を付与する焼鈍処理
(例えば特開昭54−143893号参照)が行なわれる。した
がって焼結工程後の磁気特性が評価される焼結フェライ
ト磁石と、粉末集合体としての磁気特性が評価される複
合磁石用のハードフェライト粉末とでは添加物の種類お
よび添加量、許容される不純物の種類および含有量等が
異なると予想される。
しかるに、従来の発明においては両者を峻別したもの
はなく、焼結磁石に関する発明をそのまま複合磁石用に
用いるのが通常だった。
すなわち、焼結フェライト磁石の添加物、不純物につ
いては多数の発明がある。例えば、特公昭46−24834に
0.002〜0.2重量部の塩素の存在下でSiO2、TiO2、Cr
2O3、Al2O3、ZrO2のうちの1種以上を0.1〜1.0重量部添
加すると高磁気特性が得られると記載されている。また
使用原料の不純物に関する刊行物も多い(例えば、山道
ら:「粉体及び粉末冶金」21−7(1974))。
焼結フェライト磁石においてはSiO2、CaCo3等の焼結
性に寄与する添加物を同時に添加することが必須条件で
ある点で、複合磁石用のハードフェライト粉末と焼結フ
ェライト磁石とでは添加物の種類、添加量および許容さ
れる不純物の種類と含有量が異なる。
他方、複合磁石用のハードフェライト粉末に関して製
造方法及び各種粉体物性等を記述した発明(例えば特公
昭58−41646、特公昭58−27212号参照)が為されている
が、添加物および不純物についての記載に乏しく、刊行
物(例えば渡辺ら:「粉体及び粉末冶金」20(1973)、
126及び21(1974)、200)にも記載は乏しい。
これは従来の複合磁石用ハードフェライト粉末に関す
る発明が不十分だったことを物語るものである。
[発明が解決しようとする問題点」 従来の複合磁石用ハードフェライト粉末は磁場中成形
時の配向性が悪く、また得られる複合磁石の磁気特性の
バラツキも大きかった。
したがって、本発明の目的は、上述した従来技術の問
題点を解消し、実用性に富んだ比較的低い配向磁場強度
において配向性が改善されて実用に耐える磁気特性を有
する複合磁石が得られるハードフェライト粉末およびそ
れを用いたコンパウンドならびに複合磁石を提供するこ
とである。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pbより
選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜6.2の
範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAlとCrと
の総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrのいずれ
もが1ppm以上であるとともに、焼鈍により含有されるCr
の一部がCr6+を形成している複合磁石用ハードフェライ
ト粉末である。
また本発明は、基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pb
より選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜
6.2の範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAl
とCrとの総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrの
いずれもが1ppm以上であるとともに、焼鈍により含有さ
れるCrの一部がCr6+を形成している複合磁石用ハードフ
ェライト粉末と、有機重合体材料とを主体として構成さ
れているコンパウンドである。
また本発明は、基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pb
より選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜
6.2の範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAl
とCrとの総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrの
いずれもが1ppm異以上であるとともに、焼鈍により含有
されるCrの一部がCr6+を形成している複合磁石用ハード
フェライト粉末と、有機重合体材料とを主体として構成
されている複合磁石である。
本発明のハードフェライト粉末(以下単にフェライト
粉末という)は基本組成がMO・nFe2O3(但し、MはSr、
Ba、Pbのうちの1種以上)の一般式で表わされる。モル
比nの範囲は、マグネトプラムバイト相が安定である4.
8〜6.2が適当である。前記フェライト粉末の平均粒径
(但し空気透過法で測定した値とする)が0.8μm未満
では混練時にフェライト粉末を充填できる量が減少し、
1.5μmを超えるとフェライト粉末の固有保磁力(iHc)
の低下が顕著となる。よって、好ましい平均粒径は0.8
〜1.5μmである。
フェライト粉末に含有されるCrがCr3+として存在する
ことは公知である。しかし、本発明者らが鋭意検討した
ところでは、フェライト粉末に含有されるCrの全量がCr
3+して存在しておらず、焼鈍により含有されるCrの一部
がCr6+を形成した状態のものが複合磁石用のフェライト
粉末として適することを発見した。すなわち、焼鈍によ
るCr6+の形成と保磁力(iHc)の増大とに関連性が認め
られた。
なお、AlとCr以外で焼結フェライト磁石に添加物とし
て多用されるSi、Bi、Pb、Ti、Zr、Ca、V、Mn、Ni、C
u、Co、Y、Mg、Zn、Li、La、Pr、Nd、B、As、Sb、C
d、Ge、Ce、Na、K、Sn、Cs、Mo、W、Nb、Ga、In、T
h、S等の単独もしくは2種以上の元素を含む化合物を
1重量%程度まで含有できるが極力含有量を低くするこ
とが望ましい。そして、不可避の不純物は合計で1重量
%までに抑える必要がある。
また本発明において、AlとCrとの総和が10ppm未満の
ときはiHcの向上が十分でなく、5000ppmを超えるときは
Br、BHcの低下が顕著になり角形性の悪化を来たして好
ましくない。またAlとCrは複合添加することが必要であ
り総和で15〜5000ppm含有されるが、AlおよびCrのいず
れもが1ppm以上必ず含有されることが必須である。
本発明のフェライト粉末は、例えば粉砕法によって製
造される。まず所定組成とな るように各原料を配合
し、1000〜1350℃の温度で仮焼してフェライト化反応を
行う。得られた反応生成物は、粗粉砕、微粉砕後焼鈍さ
れる。焼鈍条件は、目標とするフェライト粉末のiHcに
よって設定されるが、焼鈍温度800〜950℃、保持時間30
分〜4時間の条件が望ましい。次に、磁粉ののiHcが目
標値以下にならない範囲内で前記焼鈍粉末をアトマイザ
ー、ミキサー、ミル等で乾式解砕するか、あるいは水、
アルコール等の助剤の共存下で湿式解砕後、乾燥して焼
鈍処理によって生じた軽度の焼結を解消せしめ、該粉末
の配向性を向上させる。前記解砕処理の程度は目標とす
るiHcにより焼鈍条件と相関させて適宜決定すればよ
い。
本発明のフェライト粉末を用いて、例えば次のように
して複合磁石を製造することができる。
まず原料として本発明のフェライト粉末の他に、ポリ
アミド、ポリエチレン、エチレン共重合体、ポリスチレ
ン、ポリアセタール、ポリフェリンサルファイド、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリエーテルエーテルケトン
等の熱可塑性樹脂あるいは天然又は合成ゴムなどの公知
の有機重合体を準備する。このほかに、公知の可塑剤、
加硫剤、滑剤、表面改質剤、酸化防止剤および熱安定剤
の1種又は2種以上を少量(数重量%以下)用いてもよ
い。
次に前記各原料を十分に混合し、次いで加熱混錬後ペ
レタイジングしてコンパウンドを製造する。ここでフェ
ライト粉末と有機重合体との配合比は、磁気特性や成形
性を考慮して定められるが、通常50〜95重量%:50〜5
重量%(好ましくは80〜90重量%:20〜10重量%)の範
囲とされる。以後、前記コンパウンドを磁場中射出成形
して異方性複合磁石が得られる。
[実施例] 以下に実施例および参考例を挙げて本発明をより具体
的に説明する。
(実施例1、参考例1) 表−1、実施例1の酸化鉄と炭酸ストロンチウム(Al
=2ppm、Cr3+=2ppm、Cr6+=Tr)とを用いてモル比nが
5.8となるように配合後ヘンシェルミキサーで30分間混
合した。次いでロータリーキルンにて1200℃×2時間の
仮焼を行なってフェライトクリンカーを作成した。これ
をジョークラッシャーで粗砕後、ボールミルにて粗粉砕
し、引続いて振動篩により150メッシュ以下に篩った。
次にアトライタにて平均粒子径1.05μmに湿式微粉砕し
た。乾燥後アトマイザーにて乾式解砕し、続いて電気炉
で750℃×3時間、880℃×3時間、910℃×3時間の焼
鈍を行なった。これをアトマイザーで解砕してフェライ
ト微粉末を得た。該粉末の固有保磁力(iHc)および印
加磁場4KOeにおける磁化(σ4KOe)をB−Hトレーサー
(理研電子製)にて測定した。一方、JISK0102に基づい
て焼鈍・解砕粉を60.0000g秤取後200.00gの蒸留水に浸
漬せしめCr6+を溶出させて、該溶液内に存在するCr6+
度を測定した。また焼鈍・解砕粉のAl、Cr(Cr3++C
r6+)含有量をICP(第二精工舎製)により測定した。次
に焼鈍・解砕粉末をヘンシェルミキサーで攪拌しながら
アミノシラン(KBM−603、信越化学製)を0.25重量%
(対磁粉)添加後80℃×3時間乾燥して表面処理した。
表面処理されたフェライト粉末89.5重量%に12ナイロン
(P−3014U、宇部興産製)10.5重量%とステアリン酸
アミド(AP−1、日本化成製)を1.0重量%(対12ナイ
ロン)加えて加圧加熱型ニーダーにて240℃×1時間混
錬した。この混錬物を冷却固化後ペレット状(3〜5mm
角)に粉砕してコンパウンドを作成した。これを射出成
形機に投入し、射出温度280℃、成形圧力1000Kg/cm2
て磁気回路付金型(空隙磁束密度4000G)に射出成形し
た。得られた成形体の寸法(mm)は10×10×10であり、
この試料にて磁気特性を測定した。
(実施例2〜5、参考例2〜5) 表−1のAl、Cr含有量の異なる原料酸化鉄を使用した
以外は実施例1と同様の測定・評価を行った。
表−3に実施例1〜5、参考例1〜5の磁気特性の結
果を示す。表3において、例えば910℃×3時間焼鈍し
たフェライト粉末の[Cr6+/Cr含有量]は、実施例1で
[(21μg/60.0000g)/5ppm]=[0.4ppm/5ppm]、実施
例5で[(8766μg/60.0000g)/2298ppm]=[146.1ppm
/2298ppm]であった。表−3より、含有されるAlとCrと
の総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrのいずれ
もが1ppmであるとともに、焼鈍により含有されるCrの一
部がCr6+を形成している場合に実用に耐える磁気特性が
得られることがわかる。
また表−2には本発明の代表的なフェライト粉末の不
可避不純物成分の含有例を示す。
[発明の効果] 本発明によれば、焼結磁石を粉砕したものを用いて作
製した従来の複合磁石用フェライト粉末に比べて、実用
性に富んだ比較的低い配向磁場強度において配向性が改
善される結果実用に耐える磁気特性を有する複合磁石用
のフェライト粉末を提供することができる。また、前記
フェライト粉末を用いたコンパウンドならびに複合磁石
は有用なものである。

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pbより
    選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜6.2の
    範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAlとCrと
    の総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrのいずれ
    もが1ppm以上であるとともに、焼鈍により含有されるCr
    の一部がCr6+を形成していることを特徴とする複合磁石
    用ハードフェライト粉末。
  2. 【請求項2】基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pbより
    選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜6.2の
    範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAlとCrと
    の総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrのいずれ
    もが1ppm以上であるとともに、焼鈍により含有されるCr
    の一部がCr6+を形成している複合磁石用ハードフェライ
    ト粉末と、有機重合体材料とを主体として構成されてい
    ることを特徴とするコンパウンド。
  3. 【請求項3】基本組成がMO・nFe2O3(MはBa,Sr,Pbより
    選ばれる少なくとも1種の元素を表し、nは4.8〜6.2の
    範囲にある。)の一般式で表され、含有されるAlとCrと
    の総和が10〜5000ppmであり、かつAlおよびCrのいずれ
    もが1ppm以上であるとともに、焼鈍により含有されるCr
    の一部がCr6+を形成している複合磁石用ハードフェライ
    ト粉末と、有機重合体材料とを主体として構成されてい
    ることを特徴とする複合磁石。
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