JP2964410B2 - 溶液製膜方法 - Google Patents
溶液製膜方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機溶媒に溶かしたポリマー溶液を支持体上
に流延し、プラスチックのフィルム又はシートを製作す
る溶液製膜方法に関する、特にセルローストリアセテー
ト，セルロースダイアセテート等の高速流延を行うた
め、該流延部分をダイ後方より減圧吸引する減圧チャン
バーを用いる溶液製膜方法に関するものである。
に流延し、プラスチックのフィルム又はシートを製作す
る溶液製膜方法に関する、特にセルローストリアセテー
ト，セルロースダイアセテート等の高速流延を行うた
め、該流延部分をダイ後方より減圧吸引する減圧チャン
バーを用いる溶液製膜方法に関するものである。
〔従来の技術〕 セルローストリアセテート，セルロースダイアセテー
トのフィルム又はシートの製膜方法としては、第５図に
示すように、有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイ１
より支持体としてのエンドレスバンド５、又はドラム６
上に流延し、支持体上に流延された膜4aとしエンドレス
バンド５又はドラム６上で剥離出来る程度に乾燥を行
い、支持体５又は６から剥離された膜4bとして後乾部分
（図示せず）に送込み、充分乾燥した後フィルム又はシ
ートを完成させる溶液成膜方法が使用されている。
トのフィルム又はシートの製膜方法としては、第５図に
示すように、有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイ１
より支持体としてのエンドレスバンド５、又はドラム６
上に流延し、支持体上に流延された膜4aとしエンドレス
バンド５又はドラム６上で剥離出来る程度に乾燥を行
い、支持体５又は６から剥離された膜4bとして後乾部分
（図示せず）に送込み、充分乾燥した後フィルム又はシ
ートを完成させる溶液成膜方法が使用されている。
この際、ダイ１より支持体（５又は６）上に流延する
部分２の環境を保護するために、ダイ１の前後はラビリ
ンスシール3aで、又四周は囲い3bを設けてある。
部分２の環境を保護するために、ダイ１の前後はラビリ
ンスシール3aで、又四周は囲い3bを設けてある。
しかしながら溶液製膜方法のコストを下げるため、流
延速度を上昇させて行くと、第４図に示すように、第４
図（ａ）（ｂ）のように流延部分２が巾方向に均一に押
付けられていたものが、第４図（ｃ），（ｄ）に示すよ
うに支持体（５又は６）の速度上昇の為、支持体（５又
は６）が同伴する空気が流延部分２を乱し、空気同伴部
分８が発生し速度上昇を不可能にしてしまうことが生じ
た。
延速度を上昇させて行くと、第４図に示すように、第４
図（ａ）（ｂ）のように流延部分２が巾方向に均一に押
付けられていたものが、第４図（ｃ），（ｄ）に示すよ
うに支持体（５又は６）の速度上昇の為、支持体（５又
は６）が同伴する空気が流延部分２を乱し、空気同伴部
分８が発生し速度上昇を不可能にしてしまうことが生じ
た。
この空気同伴現象は製品の外観故障となることは言う
までもなく、製品の変形ゆえに後工程に重大な支障をき
たす原因となる為、生産能率向上に取って問題点であっ
た。
までもなく、製品の変形ゆえに後工程に重大な支障をき
たす原因となる為、生産能率向上に取って問題点であっ
た。
この問題を解決する為に支持体（５又は６）の同伴す
る空気を吸引し、且つ流延部分２を支持体（５又は６）
上に巾方向に均一に押付るために、第３図に示すような
ダイ１の後方より減圧チャンバー９によって減圧する減
圧吸引法が開示された（例えば特公昭49−36946号、同6
2−38133号，同63−57222号各公報参照） その概要は第３図に示すように減圧チャンバー９の
後，左右の三方壁の下端は支持体（５又は６）より0.3
〜3mmの間隔を離し、ダイの近辺ではダイの流延口1bの
中心より0.1〜2mmに接近した所まで接近し、ダイの幅方
向に添って1.5〜10mmの高さの開口をもったチャンバー
で出来ており、その中を−３〜50mmAqで減圧する減圧装
置（真空ポンプ又はサクションブロワー）（図示せず）
に連結されている。
る空気を吸引し、且つ流延部分２を支持体（５又は６）
上に巾方向に均一に押付るために、第３図に示すような
ダイ１の後方より減圧チャンバー９によって減圧する減
圧吸引法が開示された（例えば特公昭49−36946号、同6
2−38133号，同63−57222号各公報参照） その概要は第３図に示すように減圧チャンバー９の
後，左右の三方壁の下端は支持体（５又は６）より0.3
〜3mmの間隔を離し、ダイの近辺ではダイの流延口1bの
中心より0.1〜2mmに接近した所まで接近し、ダイの幅方
向に添って1.5〜10mmの高さの開口をもったチャンバー
で出来ており、その中を−３〜50mmAqで減圧する減圧装
置（真空ポンプ又はサクションブロワー）（図示せず）
に連結されている。
流延する際、この減圧度を適当に設定することによ
り、支持体の同伴する空気は取去られ、且つ流延部分２
が減圧チャンバー９の反対面からの空気圧によって押え
られ流延部分が第４図（ａ），（ｂ）に示すように安定
する。この時の減圧度は流延速度の増大とともに上げて
いく必要がある。
り、支持体の同伴する空気は取去られ、且つ流延部分２
が減圧チャンバー９の反対面からの空気圧によって押え
られ流延部分が第４図（ａ），（ｂ）に示すように安定
する。この時の減圧度は流延速度の増大とともに上げて
いく必要がある。
上記の方法は流延速度の上昇に確かに効果があるが、
流延速度の増大を更に進めようとすると減圧度は非常に
高くなり、減圧チャンバー内に吸引される溶媒蒸気の濃
度が経時とともに増大し、又、減圧チャンバーの減圧度
が高くなるにつれて、減圧チャンバー内壁で溶媒蒸気が
凝縮し易くなり、第２図に示すように凝縮した溶媒の凝
縮液10が支持体（５又は６）上に落下し、それによって
製品に滴写り故障が発生するという問題を生ずる。この
故障は製品の致命的故障となるため流延速度をそれ以上
上昇させることは非常に困難であった。
流延速度の増大を更に進めようとすると減圧度は非常に
高くなり、減圧チャンバー内に吸引される溶媒蒸気の濃
度が経時とともに増大し、又、減圧チャンバーの減圧度
が高くなるにつれて、減圧チャンバー内壁で溶媒蒸気が
凝縮し易くなり、第２図に示すように凝縮した溶媒の凝
縮液10が支持体（５又は６）上に落下し、それによって
製品に滴写り故障が発生するという問題を生ずる。この
故障は製品の致命的故障となるため流延速度をそれ以上
上昇させることは非常に困難であった。
本発明の目的は従来の問題点を解消し、溶媒蒸気を減
圧チャンバー内で凝縮させることなく、滴写り故障を防
止し、流延速度の更に上昇を可能とする溶液製膜方法を
提供することにある。
圧チャンバー内で凝縮させることなく、滴写り故障を防
止し、流延速度の更に上昇を可能とする溶液製膜方法を
提供することにある。
本発明の上記目的は、 有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイから支持体上
に流延し、該流延部分をダイ後方より減圧吸引する減圧
チャンバーを用いる溶液製膜方法において、該減圧チャ
ンバーの内壁温度を、吸引する有機溶媒の凝縮点以上に
保つことを特徴とする溶液成膜方法。
に流延し、該流延部分をダイ後方より減圧吸引する減圧
チャンバーを用いる溶液製膜方法において、該減圧チャ
ンバーの内壁温度を、吸引する有機溶媒の凝縮点以上に
保つことを特徴とする溶液成膜方法。
によって達成される。
本発明において有機溶媒とは、セルローストリアセテ
ート，セルロースダイアセテート等を溶解するメチレン
クロライド，メタノール等をいう。これらの溶媒に微量
の可塑剤等を添加してセルローストリアセテート又はセ
ルロースダイアセテートの溶液を作ったものをポリマー
溶液という。
ート，セルロースダイアセテート等を溶解するメチレン
クロライド，メタノール等をいう。これらの溶媒に微量
の可塑剤等を添加してセルローストリアセテート又はセ
ルロースダイアセテートの溶液を作ったものをポリマー
溶液という。
本発明において支持体とは、上記のポリマー溶液を流
延し、成形するためのエンドレスベルト又はドラムの表
面をいう。支持体には銅，銅合金板，又はステンレス板
が用いられる。
延し、成形するためのエンドレスベルト又はドラムの表
面をいう。支持体には銅，銅合金板，又はステンレス板
が用いられる。
本発明において減圧チャンバーとはダイの後方より流
延部分の背面を減圧吸引するための吸引室であり、材料
としては銅合金板にメッキしたものやステンレス板等が
用いられる。その減圧度は−３〜−50mmAqである。
延部分の背面を減圧吸引するための吸引室であり、材料
としては銅合金板にメッキしたものやステンレス板等が
用いられる。その減圧度は−３〜−50mmAqである。
本発明において減圧チャンバーの内壁温度を吸引する
有機溶媒に対し凝縮点以上に保つということは、内壁が
その温度以上になるように、伝導，対流，幅射の如何な
る伝熱手段を用いてもよく、温度をチャンバー内の有機
溶媒の凝縮点以上に保つということである。凝縮点は空
気中に含むことの出来る溶媒の蒸気圧で決まるので、溶
媒の蒸発が盛んで溶媒蒸気圧が大になる時は凝縮させな
いためには温度を高くしなければならない。又雰囲気の
減圧度が高い場合にはそれにつれて溶媒蒸気は益々凝縮
しやすくなる。したがって流延速度を増大させるために
減圧度を高めていくと、凝縮しやすくなるので減圧チャ
ンバー内壁温を普通以上に温めてやることが必要にな
る。
有機溶媒に対し凝縮点以上に保つということは、内壁が
その温度以上になるように、伝導，対流，幅射の如何な
る伝熱手段を用いてもよく、温度をチャンバー内の有機
溶媒の凝縮点以上に保つということである。凝縮点は空
気中に含むことの出来る溶媒の蒸気圧で決まるので、溶
媒の蒸発が盛んで溶媒蒸気圧が大になる時は凝縮させな
いためには温度を高くしなければならない。又雰囲気の
減圧度が高い場合にはそれにつれて溶媒蒸気は益々凝縮
しやすくなる。したがって流延速度を増大させるために
減圧度を高めていくと、凝縮しやすくなるので減圧チャ
ンバー内壁温を普通以上に温めてやることが必要にな
る。
又本発明における減圧チャンバーの内壁温度を、吸引
する有機溶媒の凝縮点以上に保つ熱源としては電熱，温
水加熱，蒸気加熱等何を用いてもよいが、溶媒ガスによ
る引火爆発等を考えると、蒸気または温水による加熱が
好ましい。加熱の仕方としては減圧チャンバー内壁の温
度が上昇するならばチャンバー内部からでも外部からで
もよい。
する有機溶媒の凝縮点以上に保つ熱源としては電熱，温
水加熱，蒸気加熱等何を用いてもよいが、溶媒ガスによ
る引火爆発等を考えると、蒸気または温水による加熱が
好ましい。加熱の仕方としては減圧チャンバー内壁の温
度が上昇するならばチャンバー内部からでも外部からで
もよい。
又加熱は常時減圧チャンバーに熱を加える必要は必し
もなく、一定期間おいて断続的に行っても、凝縮液が大
きく成長し液化しなければよい。
もなく、一定期間おいて断続的に行っても、凝縮液が大
きく成長し液化しなければよい。
上記のような方法により溶媒蒸気が減圧チャンバー内
で凝縮しなくなるので、内壁より凝縮液が支持体上に滴
下することなく“滴写り故障”は発生しなくなる。
で凝縮しなくなるので、内壁より凝縮液が支持体上に滴
下することなく“滴写り故障”は発生しなくなる。
セルローストリアセテート（TAC）の製膜工程に於
て、使用した原料はTAC溶液， 溶質;TAC＋微量の可塑剤， 溶媒；メチレンクロライド＋メタノールの混合液メチ
レンクロライド：メタノール＝92:8 濃度;19〜21重量％ 乾燥後の製品厚み;90μｍ〜200μｍ 流延工程；第５図に示すようなバンド流延方式を用
い、流延速度を現在の空気同伴発生速度以上の流延速度
で流延を行った。
て、使用した原料はTAC溶液， 溶質;TAC＋微量の可塑剤， 溶媒；メチレンクロライド＋メタノールの混合液メチ
レンクロライド：メタノール＝92:8 濃度;19〜21重量％ 乾燥後の製品厚み;90μｍ〜200μｍ 流延工程；第５図に示すようなバンド流延方式を用
い、流延速度を現在の空気同伴発生速度以上の流延速度
で流延を行った。
その時の減圧チャンバーの減圧度；−３〜−50mmAqの
範囲で実験を行った。
範囲で実験を行った。
（比較例−１） 加温装置を持たない従来の減圧チャンバー使用の例、
第３図に示すような、減圧チャンバーを用いた。
第３図に示すような、減圧チャンバーを用いた。
流延条件；溶液濃度19重量％ 乾燥後の製品厚み;122μｍ 減圧度；−３〜−50mmAq 実験結果；減圧時から50min経過後チャンバー内で溶
媒蒸気の凝縮が起こり、滴写り故障が発生した。減圧度
を−３〜−50mmAqの範囲で調節したが滴写り故障を防止
する異は出来なかった。
媒蒸気の凝縮が起こり、滴写り故障が発生した。減圧度
を−３〜−50mmAqの範囲で調節したが滴写り故障を防止
する異は出来なかった。
（実施例−１） 加温装置を持った減圧チャンバーの使用の例、第１図
に示すような減圧チャンバー９の中に温水ジャケット11
a,11b,11cを設けたものを用いた。加温方法は温水ジャ
ケットにより33℃の温水を各ジャケットに８/min通水
する方法で行った。
に示すような減圧チャンバー９の中に温水ジャケット11
a,11b,11cを設けたものを用いた。加温方法は温水ジャ
ケットにより33℃の温水を各ジャケットに８/min通水
する方法で行った。
流延条件；減圧度−10mmAq その外の条件は比較例−１と同じ 実験結果；減圧開始から１ケ月経過後もチャンバー内
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生は無かっ
た。又、加温による新な故障の発生も無く、安定な製造
が達成された。
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生は無かっ
た。又、加温による新な故障の発生も無く、安定な製造
が達成された。
（実施例−２） 加温方法として第１図（ｂ）に示すように減圧チャン
バー内部に温水ジャケット11b,11cを、外部に温水ジャ
ケット11aを設け、40℃の温水を各ジャケットに対し10
/min通水する方法で行った。
バー内部に温水ジャケット11b,11cを、外部に温水ジャ
ケット11aを設け、40℃の温水を各ジャケットに対し10
/min通水する方法で行った。
流延条件；溶液濃度20重量％ 乾後膜厚;135μｍ 減圧度；−20mmAq 実験結果；減圧開始から３週間経過後もチャンバー内
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新たな故障の発生も無く
安定な製造が達成された。
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新たな故障の発生も無く
安定な製造が達成された。
（実施例−３） 加温方式として第１図（ｃ）に示すように減圧チャン
バー９の内部に温水ジャケット11cとスチーム管14を設
け温水ジャケット11cには35℃の温水を８/min、スチ
ーム管14は内壁よりの間隔ｄ＝３〜5mmおいて管の表面
温度が110℃以上になるようにスチームを流した。
バー９の内部に温水ジャケット11cとスチーム管14を設
け温水ジャケット11cには35℃の温水を８/min、スチ
ーム管14は内壁よりの間隔ｄ＝３〜5mmおいて管の表面
温度が110℃以上になるようにスチームを流した。
流延条件；溶液濃度21重量％ 乾後膜厚;200μｍ 減圧度；−25mmAq 実験結果；減圧開始から１ケ月経過後もチャンバー内
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新な故障の発生も無く安
定な製造が達成された。
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新な故障の発生も無く安
定な製造が達成された。
（実施例−４） 加温方法として第１図（ｄ）に示すように減圧チャン
バー９の内部に温水ジャケット11bと11c減圧チャンバー
の外部にチャンバーの壁からの間隔ｄ＝３〜5mmおいて
スチーム管14を設け温水ジャケット11bと11cには40℃の
温水を各12/min、スチーム管14には管の表面温度が11
0℃以上になるようにスチームを流した。
バー９の内部に温水ジャケット11bと11c減圧チャンバー
の外部にチャンバーの壁からの間隔ｄ＝３〜5mmおいて
スチーム管14を設け温水ジャケット11bと11cには40℃の
温水を各12/min、スチーム管14には管の表面温度が11
0℃以上になるようにスチームを流した。
流延条件；溶液濃度21重量％ 乾後膜厚;90μｍ 減圧度；−10mmAq 実験結果；減圧開始から２週間経過後もチャンバー内
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新たな故障の発生も無く
安定な製造が達成された。
の溶媒蒸気の凝縮は無く、滴写り故障の発生はなかっ
た。また、この加温方式による新たな故障の発生も無く
安定な製造が達成された。
本発明の溶液製膜方法により、当該溶液中の溶媒ガス
が減圧チャンバー内で凝縮し支持体上に滴下する事がな
くなり、滴写り故障のないフィルム又はシートを安定し
て製造する事が可能になると共に、流延速度の更に上昇
が可能となり、製膜品質及び生産能率の向上に大きく貢
献した。
が減圧チャンバー内で凝縮し支持体上に滴下する事がな
くなり、滴写り故障のないフィルム又はシートを安定し
て製造する事が可能になると共に、流延速度の更に上昇
が可能となり、製膜品質及び生産能率の向上に大きく貢
献した。
第１図は本発明の溶液製膜方法の一実施例の減圧チャン
バー付近の部分側面断面図（ａ），（ｂ），（ｃ），
（ｄ），第２図は従来の溶液製膜方法の溶媒の凝縮状態
を説明する減圧チャンバーの側面断面図、第３図は減圧
チャンバーの説明のための側面断面図、第４図はダイよ
りの流延状態を説明する斜視図（ａ）と側面図（ｂ），
空気同伴の場合の斜視図（ｃ）と側面図（ｄ）、第５図
は溶液製膜工程の二種類についての部分側面図であり、
バンド流延方式（ａ）とドラム流延方式（ｂ）である。 １……スリットダイ ２……流延部分 3a……ラビリンスシール 3b……囲い 4a……支持体上に流延された膜 4b……支持体上から剥離された膜 ５……支持体（エンドレスバンド） ６……支持体（ドラム） ７……エンドレスバンド駆動ドラム ８……空気同伴、９……減圧チャンバー 10……凝縮水 11a,11b,11c……温水ジャケット 12……温水入口、13……温水出口 14……スチーム管 ａ……減圧チャンバーの先端とスロット中心との距離 ｂ……減圧チャンバーの先端の開口の支持体との間隔 ｄ……壁からの間隔
バー付近の部分側面断面図（ａ），（ｂ），（ｃ），
（ｄ），第２図は従来の溶液製膜方法の溶媒の凝縮状態
を説明する減圧チャンバーの側面断面図、第３図は減圧
チャンバーの説明のための側面断面図、第４図はダイよ
りの流延状態を説明する斜視図（ａ）と側面図（ｂ），
空気同伴の場合の斜視図（ｃ）と側面図（ｄ）、第５図
は溶液製膜工程の二種類についての部分側面図であり、
バンド流延方式（ａ）とドラム流延方式（ｂ）である。 １……スリットダイ ２……流延部分 3a……ラビリンスシール 3b……囲い 4a……支持体上に流延された膜 4b……支持体上から剥離された膜 ５……支持体（エンドレスバンド） ６……支持体（ドラム） ７……エンドレスバンド駆動ドラム ８……空気同伴、９……減圧チャンバー 10……凝縮水 11a,11b,11c……温水ジャケット 12……温水入口、13……温水出口 14……スチーム管 ａ……減圧チャンバーの先端とスロット中心との距離 ｂ……減圧チャンバーの先端の開口の支持体との間隔 ｄ……壁からの間隔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 昭49−36946（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭62−38133（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭63−57222（ＪＰ，Ｂ２) 特表 昭61−502879（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 41/00 - 41/52 B29L 7:00 B29D 7/00
Claims (1)
- 【請求項１】有機溶媒に溶かしたポリマー溶液をダイか
ら支持体上に流延し、該流延部分をダイ後方より減圧吸
引する減圧チャンバーを用いる溶液製膜方法において、
該減圧チャンバーの内壁温度を、吸引する有機溶媒の凝
縮点以上に保つことを特徴とする溶液製膜方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33255189A JP2964410B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 溶液製膜方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33255189A JP2964410B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 溶液製膜方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193316A JPH03193316A (ja) | 1991-08-23 |
| JP2964410B2 true JP2964410B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=18256186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33255189A Expired - Fee Related JP2964410B2 (ja) | 1989-12-25 | 1989-12-25 | 溶液製膜方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2964410B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7011881B2 (en) * | 2000-07-25 | 2006-03-14 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Polymer resin film and its production |
| JP4496114B2 (ja) * | 2004-09-29 | 2010-07-07 | 富士フイルム株式会社 | 溶液製膜方法 |
| JP4915812B2 (ja) * | 2007-09-26 | 2012-04-11 | 富士フイルム株式会社 | 溶液製膜方法及び洗浄装置 |
-
1989
- 1989-12-25 JP JP33255189A patent/JP2964410B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
| JPH03193316A (ja) | 1991-08-23 |
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