JP2955460B2 - アルミナ−シリカ系繊維の表面改質方法 - Google Patents
アルミナ−シリカ系繊維の表面改質方法Info
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Description
ミニウムもしくはサイアロンなどの窒化物セラミック
ス、アルミ合金、マグネシウム合金もしくはチタン合金
などの軽金属、またはプラスチックなどの強化繊維とし
て用いられるアルミナ−シリカ系繊維の表面を改質する
方法に関する。
ミックス、金属、プラスチックなどの強化繊維として期
待されている。しかし、これらのセラミック繊維を例え
ば窒化物セラミックスの補強繊維として用いた場合、両
者の界面で反応が起こる結果、補強の目的を達成できず
に逆に強度低下をもたらすことが多かった。したがっ
て、窒化物セラミックスなどを確実に補強できる材料が
要望されていた。
ス、金属、プラスチックなどの強化繊維として有効に用
いることができるように、アルミナ−シリカ系繊維の表
面を改質する方法を提供することを目的とする。
−シリカ系繊維の表面改質方法は、下記一般式(1) xAl2O3・(1−x)SiO2 (1) (ただし、1≧x>0)で表されるアルミナ−シリカ系
繊維を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中
又はアンモニアガス中において、1200〜1600℃
に加熱し、アルミナ−シリカ系繊維の表面を窒化率1〜
10%に窒化して改質することを特徴とする。
−シリカ系繊維とは、一般式xAl2 O3 ・(1−x)
SiO2 で表されるものをいい、x=1の場合のアルミ
ナ繊維、x=0.6の場合のムライト繊維、x=0近傍
の場合のガラス繊維、及びこれらの中間的な組成を有す
る繊維を含む。ただし、x=0の場合のシリカ繊維は含
まない。なぜなら、当該反応温度では分解してしまうた
めである。x≧0.2であることが好ましい。これは、
xが0.2より小さいと、繊維が軟化する場合が多いた
めである。
水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス又はアンモニア
ガスが用いられる。なお、アンモニアのみを用いた場
合、炭化水素ガスとアンモニアとの混合ガスを用いた場
合と比較して、約2倍のアンモニア流量を必要とするの
で、炭化水素ガスとアンモニアとの混合ガスを用いるこ
とが好ましい。また、炭化水素ガスを用いる代わりに、
原料中に固体のカーボンを混入しておき、アンモニアガ
ス中で反応させてもよい。ただし、この場合には反応性
が低下する。
600℃に設定される。例えば、アルミナ繊維では12
00〜1600℃、ムライト繊維では1250〜160
0℃とすることが好ましい。反応温度をこのように規定
したのは、下限温度より低い温度では反応が進行せず、
また1600℃を超えると装置上の制約が大きいためで
ある。
ナ−シリカ系繊維の表面は外部から浸透する活性窒素の
作用により窒化されて窒化物または酸窒化物に変換さ
れ、表面改質がなされる。
リカ系繊維は1200〜1600℃の反応温度で分解す
ることはない。また、改質後のアルミナ−シリカ系繊維
を強化繊維として用いて例えば窒化物セラミックスを製
造する場合にも、改質後のアルミナ−シリカ系繊維が窒
化物セラミックスの焼結温度で分解することはない。さ
らに、窒化物セラミックスの製造中及び使用中において
は、表面に存在する窒化物または酸窒化物によりアルミ
ナ−シリカ系繊維と窒化物セラミックスとの反応を防止
できる。したがって、本発明の方法により改質されたア
ルミナ−シリカ系繊維は、窒化物セラミックスの強化繊
維としての効果を有効に発揮できる。同様な効果は、改
質されたアルミナ−シリカ系繊維を、その他のセラミッ
クス、金属、プラスチックなどの強化繊維として用いた
場合にも得られる。
に窒化ケイ素の強化剤として用いる場合には、1〜10
%の範囲であることが好ましい。窒化率が1%未満で
は、窒化物の層が薄すぎるためアルミナ−シリカ系繊維
とマトリックスの窒化ケイ素との反応を防止できなくな
る。一方、窒化率が10%を超えると、繊維が脆化して
折れやすくなる。
理された繊維について、X線回折を測定したところ、ム
ライト繊維ではAlNのピーク、サイアロンのピーク及
び同定できないピークが観察され、アルミナ繊維ではA
lNのピーク及び同定できないピークが観察された。な
お、窒化率は、酸素・窒素同時分析装置で求めた全窒素
量の%である。
炭化水素ガス(LPG)とを混合した気流中において、
1350℃で加熱した。
中において、1350℃で加熱した。
1に示す流量のアンモニア気流中において、1350℃
で加熱した。
窒化率を表1に併記する。表1から明らかなように、ム
ライト繊維をアンモニアと炭化水素との混合気流中にお
いて加熱した場合に高い窒化率が得られる。
/min、炭化水素ガスを10cc/minの流量で混
合した気流中において、表2に示す温度で加熱した。
/min、炭化水素ガスを10cc/minの流量で混
合した気流中において、表2に示す温度で加熱した。
びアルミナ繊維の窒化率を表2に併記する。表2から明
らかなように、ムライト繊維よりもアルミナ繊維の方が
窒化されやすい。
にして窒化ケイ素への添加効果を調べた。
粉末に表3に示す添加率で表面窒化アルミナ繊維を混合
し、ボールミルで24時間湿式混合した。混合後の粉末
を乾燥・造粒した後、ホットプレス用カーボン容器に入
れた。そして、圧力300kg・cm2 、1700℃で
ホットプレスを行った。ホットプレス後の焼結体からテ
ストピースを切り出し、曲げ強さ及び破壊靭性を測定し
た。測定結果を表3に併記する。
無にかかわらず曲げ強さはほとんど変化しないが、繊維
の添加により破壊靭性を向上させることができた。この
ことから、この繊維は優れた強化剤であるといえる。
2 O3 ・52%SiO2 (非晶質)からなる繊維100
gをアンモニア300cc/min、炭化水素ガス10
cc/minの気流下において1400℃で加熱した。
この繊維をX線回折により測定したところ、処理前には
非晶質であったが、処理後にはムライト及びサイアロン
(Si3 Al3 O5 N5 )のピークが確認された。
繊維を用い、それぞれの繊維を水中に分散させた後、吸
引ろ過し乾燥してプリフォーム(ケーキ状のもの)を作
製した。プリフォームに含まれる繊維の体積比率は約2
0%とした。
℃で溶融した6061アルミ合金を流し込み、100M
Paの圧力を加えて高圧鋳造を行った。高圧鋳造後の繊
維強化金属(FRM)から試験片を切り出し、T6処理
を行った後に曲げ試験を行った。その結果、曲げ強さ
は、未処理の繊維を用いたFRMでは407MPaであ
ったのに対し、窒化改質処理した繊維を用いたFRMで
は592MPaであり、前者と比較して大幅に向上する
ことが明らかになった。このことから本発明の方法によ
る表面窒化改質処理は金属の補強用繊維の特性向上にも
有効であるといえる。
350cc/min、LPG流量15cc/min、反
応温度1300℃の条件で窒化改質処理を行った。これ
らの繊維について、X線回折を測定した結果を表4に示
す。
を有する繊維を用いた場合にも、表面にAlN相が生成
し、窒化改質がなされていることがわかる。
を、NH3 300cc/min、LPG10cc/mi
nの雰囲気中において、1400℃で3時間加熱して、
表面窒化処理を行った。これらの繊維の表面から内部に
かけての元素の分布状態をオージェ電子分光分析で測定
した。これらの結果を図1(95%Al2 O3 ・5%S
iO2 繊維)及び図2(ムライト繊維)に示す。
2 繊維では、表面より82nm以上内部でもNが検出さ
れており、窒化層は80nm以上の厚さを有することが
わかる。また、常に酸素が検出されることから、表面は
酸窒化層になっていることもわかる。
3nmで酸素がゼロになり、完全に窒化した層が存在す
ることがわかる。また、それより内部では再び酸窒化層
となるが、100nmにおいてもNが検出され、酸窒化
層の厚さは100nm以上であることがわかる。
ば、窒化ケイ素、窒化アルミニウムもしくはサイアロン
などの窒化物セラミックス、アルミ合金、マグネシウム
合金もしくはチタン合金などの軽金属、またはプラスチ
ックの強化繊維として有効に用いることができるよう
に、アルミナ−シリカ系繊維の表面を窒化改質できる。
SiO2 繊維の表面から内部にかけての元素分布の変化
を示す図。
内部にかけての元素分布の変化を示す図。
Claims (1)
- 【請求項1】 下記一般式(1) xAl2O3・(1−x)SiO2 (1) (ただし、1≧x>0)で表されるアルミナ−シリカ系
繊維を、炭化水素ガスとアンモニアガスとの混合ガス中
又はアンモニアガス中において、1200〜1600℃
に加熱し、アルミナ−シリカ系繊維の表面を窒化率1〜
10%に窒化して改質することを特徴とするアルミナ−
シリカ系繊維の表面改質方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5331948A JP2955460B2 (ja) | 1993-03-25 | 1993-12-27 | アルミナ−シリカ系繊維の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6705393 | 1993-03-25 | ||
JP5-67053 | 1993-03-25 | ||
JP5331948A JP2955460B2 (ja) | 1993-03-25 | 1993-12-27 | アルミナ−シリカ系繊維の表面改質方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06330412A JPH06330412A (ja) | 1994-11-29 |
JP2955460B2 true JP2955460B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=26408256
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5331948A Expired - Fee Related JP2955460B2 (ja) | 1993-03-25 | 1993-12-27 | アルミナ−シリカ系繊維の表面改質方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2955460B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2823888A4 (en) * | 2012-03-05 | 2015-12-09 | Sunshine Kaidi New Energy Group Co Ltd | METHOD FOR SURFACE MODIFICATION OF ALUMINUM OXIDE CARRIER |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0952769A (ja) * | 1995-08-11 | 1997-02-25 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化アルミニウム質固形体の製造方法 |
US5817274A (en) * | 1995-08-11 | 1998-10-06 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method of manufacturing aluminum nitride |
JP7088653B2 (ja) * | 2017-10-16 | 2022-06-21 | イビデン株式会社 | 繊維強化AlN複合材、放熱基板、繊維強化AlN複合材の製造方法 |
-
1993
- 1993-12-27 JP JP5331948A patent/JP2955460B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2823888A4 (en) * | 2012-03-05 | 2015-12-09 | Sunshine Kaidi New Energy Group Co Ltd | METHOD FOR SURFACE MODIFICATION OF ALUMINUM OXIDE CARRIER |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06330412A (ja) | 1994-11-29 |
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