JP2938651B2 - X線応力測定方法 - Google Patents

X線応力測定方法

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JP2938651B2 JP595892A JP595892A JP2938651B2 JP 2938651 B2 JP2938651 B2 JP 2938651B2 JP 595892 A JP595892 A JP 595892A JP 595892 A JP595892 A JP 595892A JP 2938651 B2 JP2938651 B2 JP 2938651B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はX線を用いてLSIの配
線などの配向性を有する材料の応力を非破壊で測定する
方法に関し、特に微小領域の応力を測定する方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】多結晶体の応力を非破壊で測定する方法
として、結晶面間隔の回折面法線方向の歪をX線を用い
て検出し、これより応力(σ)を算出する方法が用いら
れている。
【0003】Cr、Cu、MoのKα線などの特性X線
を用い、X線入射方向と試料法線とのなす角ψを変えた
時の回折角2θψから
【数1】 ただし、KはX線的応力定数 K=−Ecot(θ0 ・π/180)/2(1+ν) …(2) θ0 :無歪試料の回折角 E:ヤング率 ν:ポアソ
ン比 を経て、X線照射域 2×1〜2×10mm角程度の部
分の応力の平均値が算出されていた(例えば、X線材料
強度学 日本材料学会編,1973)。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】LSIに用いられる配
線は、集積度の向上に従って微細化され、1μm以下の
線幅のものが広く使用されるに至っている。しかもこれ
らは、凹凸を有する絶縁膜上に形成されるため、配線に
加わる応力によって断線が生じる、いわゆるストレスマ
イグレーションが重要な問題になっている。
【0005】そのため、従来からX線による応力の測定
が試みられ、X線照射域2×1〜2×10mm角におい
て、一定の線幅・線間隔が繰り返されるパターンを用い
て線幅に比べて充分大きな部分の平均応力が求められて
いた。この方法では、測定のために上述のようにX線照
射線内において一定の線幅・線間隔が繰り返される専用
のチップを作成する必要があり、また下地の凹凸や、パ
ターン形状の影響を識別することも困難であった。
【0006】この方法に対し、X線のビーム径を小さく
し、例えば10μm程度にすれば、配線2〜10本程度
の応力を求めることが可能となる。実際のLSI製品中
の任意の配線パターンの応力の測定や下地に凹凸がある
部分と平坦である部分の比較を通して、それらの影響を
より鮮明にすることができる。
【0007】しかし、この方法においては、測定に関与
する結晶粒の数が少なくなることに由来して測定精度が
低下するという問題がある。
【0008】配線を形成する金属組織は、一般に特定の
方位に強い配向性を示しており、従来の広いX線照射を
もってしてもψが特定の角度の場合にしか回折を得られ
なかった。ビーム径を小さくすると、この条件に加え、
方位軸のばらつき、傾き、基板と平行な面内における方
位などの条件が合致した方向にしか得られないという困
難が発生する。
【0009】また、ビーム径を小さくすることにより、
X線を異なる角度で入射する際にX線源の移動に伴う位
置ずれや、照射面積の変化が、測定結果におよぼす影響
が無視できなくなる問題があった。
【0010】そこで本発明においては、前記問題点を解
決し、ビーム径を小さくしても回折角を精度良く得られ
るようにして、微小部分の応力測定を可能とする技術の
提供を目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明のX線応力測定方法は以下の手法を用いてい
る。
【0012】(A)測定に関与する結晶粒の方位を予め
明らかにし、結晶格子面法線に、回折面法線が一致する
ようにX線入射方向と試料法線方向のなす角ψおよび試
料面に投影したX線入射角φを決定する。
【0013】(B)X線を異なる角度で入射する際に、
ビームの位置ずれや、照射面積の変化がおこらないよう
に、X線入射方向を固定したまま、試料面となす角の異
なる回折面の回折を検出できるようにした。すなわち、
X線入射方向と試料法線方向のなす角をψとして、検出
機と試料法線のなす角がψ+2η、ψ−2ηなる2点に
おいて、試料法線とのなす角がψ+η、ψ−ηとなる、
無歪時の格子面間隔の等しい2種の格子面P+ およびP
- の回折を検出する。
【0014】この時、ψとηが、以下の条件を満たすこ
とにより、反射法で回折を得ることが、実際に可能とな
る。
【0015】 0°<η<90° …(3) 0°<ψ<90° …(4) 0°<ψ+2η<90° …(5) −90°<ψ−2η<90° …(6) さらに、ζが以下の条件を満たすことにより、2種類の
回折面を同一の結晶粒から得ることができる。このこと
は、X線照射影内に複数の結晶粒が存在するときには、
測定精度の向上に寄与する。また、X線照射影内の結晶
粒数が少ない場合、例えば極限的に、照射影内に結晶粒
が1個しかない場合を考えると、ζがこの条件を満たさ
なければ、測定は不可能となる。
【0016】 ζ=2η …(7) 格子面P+ およびP- の無歪時の格子面間隔をd0 とす
ると、ηはエネルギーE0 を持つ波長λ0 のX線による
d0 の回折余角であり、 E0 =hc/λ0 …(8) 但し、h:ブランク定数、c:光の速度 λ0 =2dsinθ0 …(9) η =90°−θ0 …(10) となる。
【0017】X線源として特性X線を用いる場合は、波
長が離散的な値をとるので、上式を満たすλ0 は一般に
は存在しない。X線源として連続X線を用いることによ
り、上式を満たすλ0 が存在し、測定が可能となる。
【0018】また、Al以外にWなど、配線金属の種類
が多種におよんでも、測定が可能となる。
【0019】
【作用】本発明によれば、結晶方位を予め明確にして、
回折面法線が結晶面法線と一致するようにX線入射角、
検出位置を設定しているので、高い強度の回折角が得ら
れる。
【0020】また、X線を固定したまま、複数の格子面
に関する測定を行うことが可能なので、測定位置のずれ
を防ぎ、測定対象とする結晶粒を固定し、測定精度を向
上させることができる。
【0021】
【実施例】以下、図面を用いながら本発明に係るX線応
力測定方法の好適な実施例を説明する。
【0022】なお、説明の都合上、
【数2】 等と表記する。
【0023】第1実施例 図1には本実施例の概念図が示されている。予め表面に
熱酸化膜を形成したSi基板上にスパッタリング法にて
Al薄膜を形成した後、エッチング法にて幅1.8μm
の配線が繰り返し続く1mm角のパターン9を形成し
た。
【0024】この配線の応力を測定するにあたって、X
線源にはMoをターゲットとし、回転対陰極法にて発生
させた後、X線導管(Xray Guide Tub
e:XGT)を用いて、ビーム径として10μmにまで
絞りこんだX線4を用いた。
【0025】試料の配向性を予め調べたところ、Al
(111)面が優先的に基板と平行になるように強い配
向を示し、そのばらつきは5°以内であった。
【0026】そこで、無歪時の格子面間隔dR を持つ格
子面をRi (i=1、2、……)、格子面Ri が、(1
11)面となす角をψRiとおき、主要な格子面すなわち
粉末標準試料において5%以上の強度を持つ面を対象と
して組合わせ(dR 、Ri 、ψRi)を考え、図2に示し
た。
【0027】これらの組合わせの中から、dR =0.0
9289nm、Ri 、Rj として、(331´)面など
ψRi=48.5°なる面2、および(331)面などψ
Rj=22°なる面3を選択し、図1に示すように、エネ
ルギーE0 =6857.3eV、波長λ0 =0.180
8nmのX線4による回折余角ηR =(ψi −ψj )/
2=13.25°とし、X線4入射方向と試料面法線1
のなす角ψOR=(ψi+ψj )/2=35.25°、第
1の検出方向5と試料面法線1のなす角ψA OR=ψOR+
2ηR =61.75°、第2の検出方向6と試料面法線
1のなす角ψBOR=ψOR−2ηR =8.75°となるよ
うに概略設定した。この時、Ri 、Rjのなす面間角ζR
=26.5°となる。
【0028】これらの角は0°<ηR <90°、0°<
ψOR<90°および0°<ψA OR<90°、−90°<
ψB OR<90°、ζR =2ηR なる関係を満たす。
【0029】この設定により、第1検出方向5において
は試料面とのなす角がψA R =ψAOR+ηR =48.5
°(=ψRi)となるような回折面すなわち(331´)
面の回折を、また、第2検出方向6においては、試料面
とのなす角がψB R =ψB OR+ηR =22°(=ψRJ)
となるような回折面すなわち(331)面の回折を得る
ことができた。
【0030】得られた回折エネルギーのピーク値は、6
859.2eV、6852.0eVであり、これらのエ
ネルギーを、対応する波長λ1 、λ2 に換算し、(9)
式を経て2θに変換し、(1)および(2)式を経て、
σ=127MPaなる応力値が得られた。
【0031】第2実施例 Si基板上にトランジスタを配置し、BPSGによる層
間絶縁膜を形成した後、第1実施例と同じく、幅1.8
μmのAl配線9を施した。
【0032】第1実施例と同様のX線源、検出機を用
い、X線4入射方向、第1、第2検出方向5、6が試料
面法線方向1となす角を35.25°、61.75°、
8.75°となるように配置し、第1検出方向5では
(331´)面の回折を、第2検出方向6では(33
1)面の回折を得るようにすると、σ=205MPaな
る応力値を得た。下地以外は同一の試料を、同一条件で
測定しているにもかかわらず、異なる応力値を示すの
は、下地の影響を反映したためと考えられる。
【0033】第3実施例 第2実施例と同じ試料、配置を用い、X線源のみ変更し
て、XGTを直径0.5mmのコリメータに取り替え、
σ=170MPaなる応力値を得た。X線照射域内に、
第1実施例で測定したような下地が平坦である部分と、
第2実施例で測定したような下地が凹凸である部分が共
存し、その平均的な応力値が得られたものと考えられ
る。
【0034】第4実施例 予め表面を熱酸化したSi基板上にスパッタリング法に
てW薄膜を形成した。このW薄膜の応力を測定するにあ
たって、X線源にはMoをターゲットとし、回転対陰極
法にて発生させた後、X線導管(Xray Guide
Tube:XGT)を用いて、ビーム径として10μ
mにまでしぼりこんだものを用いた。試料の配向性を予
め調べたところ、W(110)面が優先的に基板と平行
となる強い配向を示していた。
【0035】そこで、無歪時の格子面間隔dR を持つ格
子面をRi (i=1、2、……)、格子面Ri が、(1
10)面となす角をψRiとおき、主要な格子面すなわち
粉末標準試料において5%以上の強度を持つ面を対象と
して組合わせ(dR 、Ri 、ψRi)を考え、図3に示し
た。
【0036】これらの組合わせの中から、dR =0.0
8459nm、Ri 、Rj として、(312)面などψ
Ri=40.9°なる面、および(321)面などψRj=
19.1°なる面を選択し、エネルギーE0 =746
4.1eV、波長λ0 =(0.1661nm)のX線に
よる回折余角ηR =(ψi −ψj )/2=10.9°と
し、X線4入射方向と試料面法線方向1のなす角ψOR=
(ψi +ψj )/2=30.0°、第1検出方向5と試
料面法線方向1のなす角ψA OR=ψOR+2ηR =51.
8°、第2検出方向6と試料面法線方向1のなす角ψB
OR=ψOR−2ηR=8.2°となるように概略設定し
た。この時、Ri 、Rj のなす面間角ζR =21.8°
となる。
【0037】これらの角は0°<ηR <90°、0°<
ψOR<90°および0°<ψA OR<90°、−90°<
ψB OR<90°、ζR =2ηR なる関係を満たす。
【0038】この設定により、第1検出方向5において
は試料面とのなす角がψA R =ψAOR+ηR =40.9
°(=ψRi)となるような回折面すなわち(312)面
の回折を、また、第2検出方向6においては、試料面と
のなす角がψB R =ψB OR+ηR =19.1°(=ψR
J)となるような回折面すなわち(321)面の回折を
得ることができた。
【0039】得られた回折エネルギーのピーク値は、7
469.2eV、7460.4eVであり、これらのエ
ネルギーを対応する波長λ1 、λ2 に換算し、(9)式
を経て2θに変換し、(1)および(2)式を経て、σ
=1133MPaなる応力値が得られた。
【0040】比較例1 第1実施例と同じ試料を用い、測定場所も同一とした。
X線源として、CrKα線を直径10μmφにコリメー
トしたものを用いた。
【0041】格子面間隔dR と回折角2θR の間には、
λ=2dsinθ(λ=0.229nm)の関係がある
ので、図2のdR に対し、可能な(dR 、ηR ) の組合
わせは(0.2338nm、60.7°)、(0.11
69nm、78.4°)、(0.1221nm、20.
3°)、(0.1431nm、53.1°)の4つであ
る。
【0042】これらのどれを取っても、ηR =(ψRi−
ψRj)/2、ψOR=(ψRi+ψRj)/2、ψA OR=ψOR
+2ηR 、ψB OR=ψOR−2ηR が、0°<ηR <90
°、0°<ψOR<90°および0°<ψA OR<90°、
−90°<ψB OR<90°、ζR =2ηR なる関係を満
たすようなψRi、ψRjは存在せず、応力を測定すること
はできなかった。
【0043】比較例2 第1実施例と同じ試料を用い、測定場所も同一とした。
X線源は第3実施例と同一とした。X線入射方向および
第1、第2検出方向が試料面法線となす角をを45°、
50°、10°とすると、回折が得られず、応力を測定
することはできなかった。
【0044】比較例3 第1実施例と同じ試料を用い、測定場所、X線源も同一
とした。測定対象とする格子面も同じく、格子面間隔d
R =0.09289nmなる(331)面および(33
1´)面を選択した。波長λ0 =0.18295nmの
X線に対応する回折余角η=10°とし、図4に示すよ
うにX線4入射方向、検出方向6が試料面法線方向1と
なす角ψ0 、ψ0 D が、ψ0 =12°、ψ0 D =32°
となるように設置して(331)面の回折をψ0 =3
8.5°、ψ0 D =58.5となるように設置して(3
31´)面の回折を測定したところ、回折エネルギーの
ピーク値は6757.9eVおよび6764.5eVで
あり、σ=147MPaなる応力値を得た。
【0045】また、波長λ0 =0.17944nmのX
線5に対応する回折余角η=15°とし、X線5入射方
向、検出方向7が試料面法線方向1となす角ψ0 、ψ0
D が、ψ0 =7°、ψ0 D =37°となるように設置し
て(331)面の回折をψ0=33.5°、ψ0 D =6
3.5となるように設置して(331´)面の回折を測
定したところ、回折エネルギーのピーク値は6888.
5eVおよび6894.7eVであり、σ=90MPa
なる応力値を得た。
【0046】同じ場所を測定しているにもかかわらず、
異なる応力値を得たのは、X線入射方向を変えたときの
回転中心のずれにより、同一領域に照射できなかったた
めと考えられる。
【0047】比較例4 第1実施例と同じ試料を用い、測定場所も同一とした。
X線源は比較例3と同じくCrKα線を直径10μmに
コリメートしたものを用いた。X線源と試料法線方向と
のなす角を概略0°および70.5°として格子面間隔
dR =0.1169nmなる(222)および(222
´)面の回折を測定し、σ=180MPaなる応力値を
得た。
【0048】第1実施例と同じ場所を測定しているにも
かかわらず、異なる応力値を得たのは、X線入射方向を
変えたときの回転中心のずれにより、同一領域に照射で
きなかったためと考えられる。
【0049】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は回折面法
線と結晶面法線が一致し、しかもX線照射位置を固定し
たまま複数の格子面に対して測定できるようにX線入射
角、検出位置を設定したので、微小領域の局所応力の測
定を精度良く行うことができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例における概念図である。
【図2】同実施例の主要な格子面が試料面となす角を示
す表図である。
【図3】本発明の他の実施例の主要な格子面が試料面と
なす角を示す表図である。
【図4】本発明の比較例における概念図である。
【符号の説明】
1 試料面法線方向 4 X線 5 第1検出方向 6 第2検出方向 9 Al配線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−59192(JP,A) 特開 平3−148027(JP,A) 特開 昭61−29747(JP,A) 特開 平1−276052(JP,A) 特開 平2−93354(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G01L 1/00 G01L 1/25 G01N 23/207

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 連続X線およびエネルギー分散型検出機
    を用い、優先配向した結晶面を有する結晶質試料の応力
    を測定するX線応力測定方法において、 X線入射方向と前記試料の法線方向とのなす角ψ、エネ
    ルギーE0 のX線に対する無歪時の回折余角η、面間隔
    の等しい2種類の結晶面の法線方向と前記試料の法線方
    向とのなす角ψ+η、ψ−η、前記2種類の結晶面の面
    間角ζとの間に 0<η、ψ<90゜ 0<ψ+2η<90° −90°<ψ−2η<90° ζ=2η なる関係が成り立つように前記X線を前記試料に入射す
    る入射ステップと、 前記試料の法線方向とのなす角がそれぞれψ−2η、ψ
    +2ηとなる方向において回折X線を検出する検出ステ
    ップと、 エネルギーがE0 である回折X線強度のエネルギー依存
    性もしくは回析角依存性を測定し結晶面間隔の歪を検出
    して前記試料の応力値を算出する演算ステップと、 を有することを特徴とするX線応力測定方法。
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