JP2928559B2 - 電子写真感光体 - Google Patents
電子写真感光体Info
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は電子写真感光体、特に半導体レーザー光に対
して有用な電子写真感光体に関する。
して有用な電子写真感光体に関する。
[従来の技術] 従来、電子写真感光体としてはセレン、セレン合金、
酸化亜鉛、硫化カドミウムなどの無機光導電体を用いた
ものおよびアゾ系、多環キノン系、ペリレン系、スクア
リリウム系などの顔料や色素などを用いた有機光導電体
が主に用いられてきた。
酸化亜鉛、硫化カドミウムなどの無機光導電体を用いた
ものおよびアゾ系、多環キノン系、ペリレン系、スクア
リリウム系などの顔料や色素などを用いた有機光導電体
が主に用いられてきた。
近年、半導体レーザーを使用した小型レーザー発振器
が安価に入手できるようになり、これを用いた電子写真
プリンターが用いられ始めている。しかし、半導体レー
ザーは長波長領域に発振波長があり感光体としては長波
長領域に感度を有することが要求される。従来の材料は
長波長領域で充分感度が有るとは言えなかった。その中
で長波長領域(780nm以上)で感度を持つ材料としてフ
タロシアニン系化合物が提案されている。例えばε型銅
フタロシアニン、X型無金属フタロシアニン、τ型無金
属フタロシアニン、クロロアルミニウムフタロシアニ
ン、クロロアルミニウムフタロシアニンクロライド、ク
ロロインジウムフタロシアニンおよびチタニルフタロシ
アニンなどが挙げられる。これらのうちで、チタニルフ
タロシアニンは他のものに比べ高感度であることが知ら
れている。
が安価に入手できるようになり、これを用いた電子写真
プリンターが用いられ始めている。しかし、半導体レー
ザーは長波長領域に発振波長があり感光体としては長波
長領域に感度を有することが要求される。従来の材料は
長波長領域で充分感度が有るとは言えなかった。その中
で長波長領域(780nm以上)で感度を持つ材料としてフ
タロシアニン系化合物が提案されている。例えばε型銅
フタロシアニン、X型無金属フタロシアニン、τ型無金
属フタロシアニン、クロロアルミニウムフタロシアニ
ン、クロロアルミニウムフタロシアニンクロライド、ク
ロロインジウムフタロシアニンおよびチタニルフタロシ
アニンなどが挙げられる。これらのうちで、チタニルフ
タロシアニンは他のものに比べ高感度であることが知ら
れている。
[発明が解決しようとする課題] チタニルフタロシアニンとしては例えば特開昭61−23
9248号公報に記載されているα型チタニルフタロシアニ
ンが挙げられる。このα型チタニルフタロシアニンはCu
Kα特性X線に対するブラッグ角2θ(±0.2゜)7.5
゜、12.3゜、16.3゜、25.3゜、28.7゜にピークを有す
る。このα型チタニルフタロシアニンは長波長領域で高
感度であるが、繰り返し使用に対する電位の安定性が劣
っており耐久性に問題点があった。
9248号公報に記載されているα型チタニルフタロシアニ
ンが挙げられる。このα型チタニルフタロシアニンはCu
Kα特性X線に対するブラッグ角2θ(±0.2゜)7.5
゜、12.3゜、16.3゜、25.3゜、28.7゜にピークを有す
る。このα型チタニルフタロシアニンは長波長領域で高
感度であるが、繰り返し使用に対する電位の安定性が劣
っており耐久性に問題点があった。
また例えば特開昭64−17066号公報に記載されている
チタニルフタロシアニン(Y型チタニルフタロシアニ
ン)も挙げられる。このY型チタニルフタロシアニンは
CuKα特性X線に対するブラッグ角2θ(±0.2゜)9.5
゜、11.7゜、15.0゜、23.5゜、24.1゜、27.3゜にピーク
を示す。
チタニルフタロシアニン(Y型チタニルフタロシアニ
ン)も挙げられる。このY型チタニルフタロシアニンは
CuKα特性X線に対するブラッグ角2θ(±0.2゜)9.5
゜、11.7゜、15.0゜、23.5゜、24.1゜、27.3゜にピーク
を示す。
このY型チタニルフタロシアニンは長波長領域で高感
度であり、繰り返し使用に対する電位の安定性も良好で
ある。しかし、このY型チタニルフタロシアニンを電荷
発生物質として用いた感光体は、露光による電位減衰量
が露光強度により大きく変化するといった現象を生じ
る。このような現象は電子写真感光体においては一般的
に認められるが、このY型チタニルフタロシアニンにお
いては特に顕著である。この原因としては、電荷発生層
から電荷移動層へのキャリアの注入効率が露光強度に依
存する、あるいは電荷発生層での電荷発生効率が露光強
度に依存する、などの因子が考えられるが、電荷移動物
質による差が小さいことから電荷発生効率が露光強度に
依存している可能性が高い。即ち、露光強度が弱い場合
は電荷発生効率が高いが、露光強度が強い場合は、電荷
発生量は露光量に対応して増加せず、その結果光子1個
あたりの電荷発生効率が低下するという欠点を有する。
このことは、この感光体を半導体レーザーを光源として
用いたプリンタなど露光強度が強い機器に応用しようと
する場合、特に印刷速度を高速化するため感光体を速く
移動させて1ドット当たりの露光時間を短くし、露光強
度をさらに強くした場合、電荷発生量が充分でなく露光
部電位が充分減衰しないという問題点を生じる。この結
果、印刷物の印字濃度が低下したり、地汚れを生じたり
する現象を生じる。
度であり、繰り返し使用に対する電位の安定性も良好で
ある。しかし、このY型チタニルフタロシアニンを電荷
発生物質として用いた感光体は、露光による電位減衰量
が露光強度により大きく変化するといった現象を生じ
る。このような現象は電子写真感光体においては一般的
に認められるが、このY型チタニルフタロシアニンにお
いては特に顕著である。この原因としては、電荷発生層
から電荷移動層へのキャリアの注入効率が露光強度に依
存する、あるいは電荷発生層での電荷発生効率が露光強
度に依存する、などの因子が考えられるが、電荷移動物
質による差が小さいことから電荷発生効率が露光強度に
依存している可能性が高い。即ち、露光強度が弱い場合
は電荷発生効率が高いが、露光強度が強い場合は、電荷
発生量は露光量に対応して増加せず、その結果光子1個
あたりの電荷発生効率が低下するという欠点を有する。
このことは、この感光体を半導体レーザーを光源として
用いたプリンタなど露光強度が強い機器に応用しようと
する場合、特に印刷速度を高速化するため感光体を速く
移動させて1ドット当たりの露光時間を短くし、露光強
度をさらに強くした場合、電荷発生量が充分でなく露光
部電位が充分減衰しないという問題点を生じる。この結
果、印刷物の印字濃度が低下したり、地汚れを生じたり
する現象を生じる。
本発明は、長波長感度および繰り返し時の電位安定性
を有し、さらに電位減衰の露光強度依存性が小さく高強
度・短時間露光における露光部の表面電位が充分低く、
半導体レーザーを光源として使用可能であり、かつ高速
印刷に対応できる電子写真感光体を提供することを目的
とする。
を有し、さらに電位減衰の露光強度依存性が小さく高強
度・短時間露光における露光部の表面電位が充分低く、
半導体レーザーを光源として使用可能であり、かつ高速
印刷に対応できる電子写真感光体を提供することを目的
とする。
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成するため本発明は下記構成を有する。
導電性支持体上に少なくとも電荷発生物質および電荷
移動物質を備えてなる電子写真感光体において、該電荷
発生物質がα型チタニルフタロシアニンに水を加え混合
して得られた水性懸濁液に有機溶媒を添加し加熱処理す
ることにより結晶変態が生じてなるチタニルフタロシア
ニンを含んでなり、かつ該電荷発生物質を含む層のX線
回折スペクトルが、CuKα特性X線(波長=1.541オング
ストローム)に対するブラッグ角2θ(±0.2度)で少
なくとも7.5゜および27.3゜に強い回折ピークを示し、
この回折ピークの強度比R(R=(27.3゜の強度)/
(7.5゜の強度))が0.3〜10であることを特徴とする電
子写真感光体よりなる。
移動物質を備えてなる電子写真感光体において、該電荷
発生物質がα型チタニルフタロシアニンに水を加え混合
して得られた水性懸濁液に有機溶媒を添加し加熱処理す
ることにより結晶変態が生じてなるチタニルフタロシア
ニンを含んでなり、かつ該電荷発生物質を含む層のX線
回折スペクトルが、CuKα特性X線(波長=1.541オング
ストローム)に対するブラッグ角2θ(±0.2度)で少
なくとも7.5゜および27.3゜に強い回折ピークを示し、
この回折ピークの強度比R(R=(27.3゜の強度)/
(7.5゜の強度))が0.3〜10であることを特徴とする電
子写真感光体よりなる。
ここで、単にチタニルフタロシアニンを含む層のX線
回折スペクトルが、CuKα特性X線(波長=1.541オング
ストローム)に対するブラッグ角2θ(±0.2度)7.5゜
および27.3゜に回折ピークを有するのみでは前述の目的
をすべて満足する感光体を得ることはできない。本発明
者らは鋭意検討した結果、これらの相対強度比Rが0.3
〜10である場合に初めてこれらすべての特性を満足する
ことを見出し、前記の目的を達成することができた。
回折スペクトルが、CuKα特性X線(波長=1.541オング
ストローム)に対するブラッグ角2θ(±0.2度)7.5゜
および27.3゜に回折ピークを有するのみでは前述の目的
をすべて満足する感光体を得ることはできない。本発明
者らは鋭意検討した結果、これらの相対強度比Rが0.3
〜10である場合に初めてこれらすべての特性を満足する
ことを見出し、前記の目的を達成することができた。
本発明において使用されるチタニルフタロシアニン
は、下記の一般式[I]で表わされる化合物である。
は、下記の一般式[I]で表わされる化合物である。
(式[I]においてXはClまたはBrを表わし、k,l,m,n
は0〜4の整数を示す。) 本発明に使用されるチタニルフタロシアニンの製造方
法を例示的に説明する。
は0〜4の整数を示す。) 本発明に使用されるチタニルフタロシアニンの製造方
法を例示的に説明する。
まず、ジクロロチタニウムフタロシアニンをフタロジ
ニトリルと四塩化チタンとを加熱融解または有機溶媒存
在下で加熱するフタロジニトリル法、あるいは無水フタ
ル酸を尿素及び四塩化チタンとを加熱融解または有機溶
媒存在下で加熱する方法などにより得るがこれらの方法
に限定されるものではない。この有機溶媒としては、α
−クロロナフタレン、β−クロロナフタレン、α−メチ
ルナフタレン、メトキシナフタレン、ジフェニルエタ
ン、エチレングリコール、o−ジクロルベンゼンなど不
活性な高沸点の溶媒が好ましい。
ニトリルと四塩化チタンとを加熱融解または有機溶媒存
在下で加熱するフタロジニトリル法、あるいは無水フタ
ル酸を尿素及び四塩化チタンとを加熱融解または有機溶
媒存在下で加熱する方法などにより得るがこれらの方法
に限定されるものではない。この有機溶媒としては、α
−クロロナフタレン、β−クロロナフタレン、α−メチ
ルナフタレン、メトキシナフタレン、ジフェニルエタ
ン、エチレングリコール、o−ジクロルベンゼンなど不
活性な高沸点の溶媒が好ましい。
次に、上記のうち適切な方法で得られたジクロチタニ
ウムフタロシアニンを、アンモニア水などで加水分解
し、さらに蒸留水や有機溶媒などにより洗浄し粗製チタ
ニルフタロシアニンを得る。洗浄剤としては蒸留水の他
に有機溶媒としては例えば2−エトキシエタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ピ
リジン、キノリン、スルホラン、α−クロロナフタレ
ン、トルエン、キシレン、ジオキサン、クロロフォル
ム、四塩化炭素、ジクロロメタン、ジクロロエタン、o
−ジクロロベンゼン、N,N′−ジメチルアセトアミド、
N−メチルピロリドン、N,N′−ジメチルホルムアミド
などが挙げられる。これらは単独で用いても2種類以上
混合して使用してもよい。
ウムフタロシアニンを、アンモニア水などで加水分解
し、さらに蒸留水や有機溶媒などにより洗浄し粗製チタ
ニルフタロシアニンを得る。洗浄剤としては蒸留水の他
に有機溶媒としては例えば2−エトキシエタノール、ア
セトン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、ピ
リジン、キノリン、スルホラン、α−クロロナフタレ
ン、トルエン、キシレン、ジオキサン、クロロフォル
ム、四塩化炭素、ジクロロメタン、ジクロロエタン、o
−ジクロロベンゼン、N,N′−ジメチルアセトアミド、
N−メチルピロリドン、N,N′−ジメチルホルムアミド
などが挙げられる。これらは単独で用いても2種類以上
混合して使用してもよい。
次にこの粗製チタニルフタロシアニンを望ましくは5
℃以下で硫酸に溶解もしくは硫酸塩にしたものを水また
は氷水中に注ぎ再析出し精製チタニルフタロシアニンを
得る。
℃以下で硫酸に溶解もしくは硫酸塩にしたものを水また
は氷水中に注ぎ再析出し精製チタニルフタロシアニンを
得る。
このようにして得られた精製チタニルフタロシアニン
の樹脂分散膜のX線回折スペクトルの例を第3図に示
す。この図からこのものは、ブラッグ角2θ(±0.2
゜)の主要ピークが少なくとも7.5゜、12.3゜、16.3
゜、25.3゜、および28.7゜にあるα型チタニルフタロシ
アニンであることがわかる。
の樹脂分散膜のX線回折スペクトルの例を第3図に示
す。この図からこのものは、ブラッグ角2θ(±0.2
゜)の主要ピークが少なくとも7.5゜、12.3゜、16.3
゜、25.3゜、および28.7゜にあるα型チタニルフタロシ
アニンであることがわかる。
次に、このα型チタニルフタロシアニンに水を加え混
合し水性懸濁液を得る。この懸濁液に有機溶媒を添加し
加熱処理することにより、結晶変態を生じ本発明で使用
されるチタニルフタロシアニンが得られる。有機溶媒と
しては2−エトキシエタノール、ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、N,N′−ジメチルホルムアミド、N−メチ
ルピロリドン、ピリジンなどの他特に好ましいものの例
として芳香族炭化水素が挙げられる。芳香族炭化水素と
してはモノクロルベンゼン、o−ジクロロベンゼン、ト
リクロルベンゼン、トルエン、キシレンなどが好まし
い。添加する有機溶媒の量は懸濁液の水に対して50重量
%以下好ましくは10重量%以下である。また場合によっ
ては界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤はカチオ
ン系、ノニオン系、アニオン系のいずれでもよくその添
加量はチタニルフタロシアニンの10重量%以下、好まし
く1〜5重量%である。
合し水性懸濁液を得る。この懸濁液に有機溶媒を添加し
加熱処理することにより、結晶変態を生じ本発明で使用
されるチタニルフタロシアニンが得られる。有機溶媒と
しては2−エトキシエタノール、ジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、N,N′−ジメチルホルムアミド、N−メチ
ルピロリドン、ピリジンなどの他特に好ましいものの例
として芳香族炭化水素が挙げられる。芳香族炭化水素と
してはモノクロルベンゼン、o−ジクロロベンゼン、ト
リクロルベンゼン、トルエン、キシレンなどが好まし
い。添加する有機溶媒の量は懸濁液の水に対して50重量
%以下好ましくは10重量%以下である。また場合によっ
ては界面活性剤を添加してもよい。界面活性剤はカチオ
ン系、ノニオン系、アニオン系のいずれでもよくその添
加量はチタニルフタロシアニンの10重量%以下、好まし
く1〜5重量%である。
加熱処理温度は30〜110℃の範囲が好ましく、さらに
好ましくは40〜80℃である。加熱処理時間は1〜5時間
の範囲で選択できる。
好ましくは40〜80℃である。加熱処理時間は1〜5時間
の範囲で選択できる。
回折ピークの強度比Rを0.3〜10の範囲に制御する手
段の例としては、処理溶媒の電導度を測定しながら処理
を行ない規定の電導度になった時処理を終了する方法な
どが挙げられる。
段の例としては、処理溶媒の電導度を測定しながら処理
を行ない規定の電導度になった時処理を終了する方法な
どが挙げられる。
このようにして得られた本発明で使用されるチタニル
フタロシアニンの樹脂分散膜のX線回折スペクトルの例
を第1図に示す。
フタロシアニンの樹脂分散膜のX線回折スペクトルの例
を第1図に示す。
また、本発明で使用されるチタニルフタロシアニンは
次の方法によっても得ることができる。
次の方法によっても得ることができる。
上記製造方法のα型チタニルフタロシアニンを結晶変
態処理する工程において、処理温度および処理時間など
を適当に選択することにより、結晶変態処理が進んだチ
タニルフタロシアニン、例えば第4図に例示するごと
き、樹脂分散膜のX線回折スペクトルを有するチタニル
フタロシアニン、すなわち、ブラッグ角2θ(±0.2
゜)の主要ピークが少なくとも9.5゜、9.7゜、11.7゜、
15.0゜、23.5゜、24.1゜、および27.3゜にあるチタニル
フタロシアニンを作り、このものと前記の方法によって
得られたα型チタニルフタロシアニンとを混合し樹脂溶
液に分散することにより本発明で使用されるチタニルフ
タロシアニンの樹脂分散膜を得ることができる。このも
ののX線回折スペクトルの例を第2図に示す。これは第
1図に示したものと同一のパターンであることがわか
る。
態処理する工程において、処理温度および処理時間など
を適当に選択することにより、結晶変態処理が進んだチ
タニルフタロシアニン、例えば第4図に例示するごと
き、樹脂分散膜のX線回折スペクトルを有するチタニル
フタロシアニン、すなわち、ブラッグ角2θ(±0.2
゜)の主要ピークが少なくとも9.5゜、9.7゜、11.7゜、
15.0゜、23.5゜、24.1゜、および27.3゜にあるチタニル
フタロシアニンを作り、このものと前記の方法によって
得られたα型チタニルフタロシアニンとを混合し樹脂溶
液に分散することにより本発明で使用されるチタニルフ
タロシアニンの樹脂分散膜を得ることができる。このも
ののX線回折スペクトルの例を第2図に示す。これは第
1図に示したものと同一のパターンであることがわか
る。
前述の結晶変態処理の進んだチタニルフタロシアニン
とα型チタニルフタロシアニンの混合割合としては重量
比で(25/75)〜(95/5)の範囲とするのが好ましく、
より好ましくは(50/50)〜(90/10)の比率で混合する
のがよい。
とα型チタニルフタロシアニンの混合割合としては重量
比で(25/75)〜(95/5)の範囲とするのが好ましく、
より好ましくは(50/50)〜(90/10)の比率で混合する
のがよい。
こうして得られたチタニルフタロシアニンのX線回折
スペクトルのブラッグ角2θ(±0.2゜)7.5゜と27.3゜
との回折ピークの強度比R(R=27.3゜の強度/7.5゜の
強度)が0.3〜10であることが本発明に使用されるチタ
ニルフタロシアニンの特徴である。
スペクトルのブラッグ角2θ(±0.2゜)7.5゜と27.3゜
との回折ピークの強度比R(R=27.3゜の強度/7.5゜の
強度)が0.3〜10であることが本発明に使用されるチタ
ニルフタロシアニンの特徴である。
Rが10より大きいと繰り返し安定性の良い感光体が得
られるが、高強度・短時間露光における露光部の表面電
位は充分低くならず、半導体レーザー光源に対応でき、
さらに高速印刷に対応できる感光体が得られない。また
Rが0.3未満であると、高強度・短時間露光における露
光部の表面電位は充分低くなるが、繰り返し安定性が劣
った感光体となる。
られるが、高強度・短時間露光における露光部の表面電
位は充分低くならず、半導体レーザー光源に対応でき、
さらに高速印刷に対応できる感光体が得られない。また
Rが0.3未満であると、高強度・短時間露光における露
光部の表面電位は充分低くなるが、繰り返し安定性が劣
った感光体となる。
本発明の電子写真感光体に使用される電荷発生物質と
しては本発明のチタニルフタロシアニンを単独で用いる
だけでなく、さらに他の電荷発生物質を混合して使用し
てもよい。
しては本発明のチタニルフタロシアニンを単独で用いる
だけでなく、さらに他の電荷発生物質を混合して使用し
てもよい。
次に、本発明の電子写真感光体の製造方法について、
電荷を発生する作用を有する電荷発生層と、電荷を移動
する作用を有する電荷移動層とに機能分離された積層型
感光体を例にとって説明する。
電荷を発生する作用を有する電荷発生層と、電荷を移動
する作用を有する電荷移動層とに機能分離された積層型
感光体を例にとって説明する。
導電性支持体としては公知のものをそのまま用いるこ
とができる。例えばアルミニウム、ステンレスなどの金
属や合金の板状、箔状、円筒状のもの、あるいはプラス
チックのフィルム、板、円筒上に金属や金属酸化物など
の導電性物質を蒸着したり、あるいは金属や金属酸化物
粉を樹脂に分散したものを塗布したりしたシート状、ベ
ルト状、円筒状のものが挙げられる。
とができる。例えばアルミニウム、ステンレスなどの金
属や合金の板状、箔状、円筒状のもの、あるいはプラス
チックのフィルム、板、円筒上に金属や金属酸化物など
の導電性物質を蒸着したり、あるいは金属や金属酸化物
粉を樹脂に分散したものを塗布したりしたシート状、ベ
ルト状、円筒状のものが挙げられる。
電荷発生層は、本発明のチタニルフタロシアニンを結
着樹脂溶液に分散もしくは溶解させ、浸漬塗布法、ロー
ラー塗布法、ブレード塗布法、スプレー塗布法などによ
り塗布乾燥させて形成することができる。ここで注意す
べきことは、形成した電荷発生層中においてチタニルフ
タロシアニンが本発明のX線回折スペクトルを示す必要
がある点である。電荷発生層には必要に応じて各種樹脂
や増感剤や各種添加剤を併用するができる。
着樹脂溶液に分散もしくは溶解させ、浸漬塗布法、ロー
ラー塗布法、ブレード塗布法、スプレー塗布法などによ
り塗布乾燥させて形成することができる。ここで注意す
べきことは、形成した電荷発生層中においてチタニルフ
タロシアニンが本発明のX線回折スペクトルを示す必要
がある点である。電荷発生層には必要に応じて各種樹脂
や増感剤や各種添加剤を併用するができる。
用いられる樹脂としてはポリアミド、ポリウレタン、
ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリビニル
ホルマール、酢酸−酪酸セルロース、ポリ酢酸ビニル、
酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体、酢酸ビニル−塩化ビ
ニル−マレイン酸共重合体などが挙げられる。
ポリカーボネート、ポリビニルブチラール、ポリビニル
ホルマール、酢酸−酪酸セルロース、ポリ酢酸ビニル、
酢酸ビニル−塩化ビニル共重合体、酢酸ビニル−塩化ビ
ニル−マレイン酸共重合体などが挙げられる。
電荷発生層の厚さは0.01〜10μmであることが好まし
く、さらに好ましくは0.05〜3μmである。電荷発生層
が本発明のチタニルフタロシアニンと結着樹脂とからな
る場合、電荷発生物質と結着樹脂との組成比は(1/5)
〜(5/1)重量比であることが好ましく、さらに好まし
くは(1/3)〜(3/1)重量比である。
く、さらに好ましくは0.05〜3μmである。電荷発生層
が本発明のチタニルフタロシアニンと結着樹脂とからな
る場合、電荷発生物質と結着樹脂との組成比は(1/5)
〜(5/1)重量比であることが好ましく、さらに好まし
くは(1/3)〜(3/1)重量比である。
本発明において電荷移動物質としては公知のものを用
いることができる。例えばピラゾリン誘導体、ヒドラゾ
ン誘導体、スチルベン誘導体、オキサゾール誘導体、オ
キサジアゾール誘導体、カルバゾール誘導体などが挙げ
られる。
いることができる。例えばピラゾリン誘導体、ヒドラゾ
ン誘導体、スチルベン誘導体、オキサゾール誘導体、オ
キサジアゾール誘導体、カルバゾール誘導体などが挙げ
られる。
電荷移動層は、これらの電荷移動物質を結着樹脂と共
に溶解した塗布液を塗布、乾燥することにより得られ
る。結着樹脂としては、ポリカーボネート、ポリメチル
メタクリレート、ポリエステル、ポリアリレート、ポリ
エステルカーボネートなどが挙げられる。電荷移動層の
厚さは通常5〜50μm、さらに好ましくは10〜30μmで
ある。電荷移動物質と結着樹脂との比は(20/100)〜
(200/100)重量比であることが好ましく、さらに好ま
しくは(60/100)〜(130/100)重量比である。
に溶解した塗布液を塗布、乾燥することにより得られ
る。結着樹脂としては、ポリカーボネート、ポリメチル
メタクリレート、ポリエステル、ポリアリレート、ポリ
エステルカーボネートなどが挙げられる。電荷移動層の
厚さは通常5〜50μm、さらに好ましくは10〜30μmで
ある。電荷移動物質と結着樹脂との比は(20/100)〜
(200/100)重量比であることが好ましく、さらに好ま
しくは(60/100)〜(130/100)重量比である。
本発明の電子写真感光体において感光層が電荷発生層
と電荷移動層とに積層された層構成を有する場合、それ
らの電荷発生層と電荷移動層とは明確に分離されておら
ず電荷発生領域から電荷移動領域へと組成が連続的に変
化するものであってよい。
と電荷移動層とに積層された層構成を有する場合、それ
らの電荷発生層と電荷移動層とは明確に分離されておら
ず電荷発生領域から電荷移動領域へと組成が連続的に変
化するものであってよい。
また、電荷移動層が組成の異なる2層以上の層構成か
ら形成されてもよい。電荷移動層の膜厚方向の組成は明
確に分離されておらず連続的に変化するものであっても
よい。
ら形成されてもよい。電荷移動層の膜厚方向の組成は明
確に分離されておらず連続的に変化するものであっても
よい。
また通常、電荷発生層を上層に設けた場合は正帯電型
として、電荷移動層を上層に設けた場合は負帯電型とし
て使用することができる。
として、電荷移動層を上層に設けた場合は負帯電型とし
て使用することができる。
次に、単層型感光体の製造方法について説明する。
本発明のチタニルフタロシアニンと電荷移動物質と結
着樹脂、あるいは本発明のチタニルフタロシアニンと結
着樹脂とを溶媒に溶解、分散させた塗布液を、塗布、乾
燥することにより形成することができる。電荷移動物質
及び結着樹脂は積層型感光体の場合と同様のものを用い
ることができる。
着樹脂、あるいは本発明のチタニルフタロシアニンと結
着樹脂とを溶媒に溶解、分散させた塗布液を、塗布、乾
燥することにより形成することができる。電荷移動物質
及び結着樹脂は積層型感光体の場合と同様のものを用い
ることができる。
感光層の厚さは5〜100μmであることが好ましく、
さらには10〜50μmであることが望ましい。電荷発生物
質と電荷移動物質と結着樹脂との組成は(1〜200)/
(0〜200)/(100)重量比であることが好ましい。
さらには10〜50μmであることが望ましい。電荷発生物
質と電荷移動物質と結着樹脂との組成は(1〜200)/
(0〜200)/(100)重量比であることが好ましい。
積層型、単層型いずれの構成においても最表層に保護
層を設けてもよい。
層を設けてもよい。
[特定の測定方法] X線回折スペクトルの測定はX線回折計(RAD−II
型、理学電機(株)製)を使用し、CuKα特性X線(波
長=1.541オングストローム)により測定した。
型、理学電機(株)製)を使用し、CuKα特性X線(波
長=1.541オングストローム)により測定した。
電子写真感度は静電複写紙試験装置EPA−8100(川口
電機製)により測定し、表面電位を半減させるのに必要
な露光量E1/2(μJ/cm2)で示した。感度の測定は長波
長領域の感度を比較するため800nm、露光強度の1μW/c
m2)の単色光を用いて行った。
電機製)により測定し、表面電位を半減させるのに必要
な露光量E1/2(μJ/cm2)で示した。感度の測定は長波
長領域の感度を比較するため800nm、露光強度の1μW/c
m2)の単色光を用いて行った。
繰り返し安定性は市販プリンターを一部改造して使用
し、2万回転前後の感光体表面の帯電電位の保持率Hで
表わした。
し、2万回転前後の感光体表面の帯電電位の保持率Hで
表わした。
減衰の露光強度依存性は露光量を一定に保ち、露光強
度を変化させた場合の露光部の表面電位により判定し
た。低強度露光の場合、感光体表面を−600V(負帯電構
成の場合、正帯電構成の場合は600V)に帯電させた後、
波長800nm、強度1μW/cm2の単色光を0.75秒間露光後の
表面電位を測定した。
度を変化させた場合の露光部の表面電位により判定し
た。低強度露光の場合、感光体表面を−600V(負帯電構
成の場合、正帯電構成の場合は600V)に帯電させた後、
波長800nm、強度1μW/cm2の単色光を0.75秒間露光後の
表面電位を測定した。
高強度・短時間露光の場合、波長800nm、強度7.5W/cm
2のレーザー光を0.1マイクロ秒間露光後の表面電位を測
定した。
2のレーザー光を0.1マイクロ秒間露光後の表面電位を測
定した。
[実施例] 以下実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、
本発明はこれらに限定されない。
本発明はこれらに限定されない。
合成例1 フタルジニトリル40gと四塩化チタン18gおよびα−ク
ロロナフタレン500mlの混合物を窒素気流下で240〜250
℃で3時間加熱撹拌した反応を終えた。このものを濾過
し、生成物であるジクロロチタニウムフタロシアニンを
得た。このジクロロチタニウムフタロシアニンと濃アン
モニア水との混合物を1時間加熱還流し、粗製チタニル
フタロシアニン18gを得た。生成物はアセトンによりソ
ックスレー抽出器で充分洗浄した。
ロロナフタレン500mlの混合物を窒素気流下で240〜250
℃で3時間加熱撹拌した反応を終えた。このものを濾過
し、生成物であるジクロロチタニウムフタロシアニンを
得た。このジクロロチタニウムフタロシアニンと濃アン
モニア水との混合物を1時間加熱還流し、粗製チタニル
フタロシアニン18gを得た。生成物はアセトンによりソ
ックスレー抽出器で充分洗浄した。
このチタニルフタロシアニン10gを濃硫酸100gに5℃
以下に保ちながら溶解し、引き続いて2時間撹拌した。
この溶液を氷水2000gに徐々に滴下撹拌し、沈澱物を濾
別後蒸留水で充分洗浄した。
以下に保ちながら溶解し、引き続いて2時間撹拌した。
この溶液を氷水2000gに徐々に滴下撹拌し、沈澱物を濾
別後蒸留水で充分洗浄した。
合成例2 合成例1で得られたチタニルフタロシアニン10gを水1
00gに分散しo−ジクロルベンゼン10gを添加して60℃で
1時間熱処理した。続いて濾過、水洗し乾燥した。
00gに分散しo−ジクロルベンゼン10gを添加して60℃で
1時間熱処理した。続いて濾過、水洗し乾燥した。
合成例3 合成例1で得られたチタニルフタロシアニン10gを水1
00gに分散しo−ジクロルベンゼン10gを添加して120℃
で1時間熱処理した。続いて濾過、水洗し乾燥した。
00gに分散しo−ジクロルベンゼン10gを添加して120℃
で1時間熱処理した。続いて濾過、水洗し乾燥した。
実施例1 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL−1,積
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
2で得られたチタニルフタロシアニン5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た。
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
2で得られたチタニルフタロシアニン5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た。
結着樹脂として、ポリカーボネート樹脂(“パンライ
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷移動物質と
して下記の式(II)で示される化合物を10重量部を添
加、溶解させ電荷移動層塗布液を調製し、電荷発生層上
に塗布乾燥して膜厚20μmの電荷移動層を形成し実施例
1の感光体を得た。
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷移動物質と
して下記の式(II)で示される化合物を10重量部を添
加、溶解させ電荷移動層塗布液を調製し、電荷発生層上
に塗布乾燥して膜厚20μmの電荷移動層を形成し実施例
1の感光体を得た。
このものの電荷発生層のX線回折スペクトルを第1図
に示す。
に示す。
実施例2 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL1,積水
化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重量
部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例3
で得られたチタニルフタロシアニン2.5重量部と合成例
1で得られたチタニルフタロシアニン2.5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た以外は実施例1と同様にして実施例2の感光体を得
た。
化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重量
部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例3
で得られたチタニルフタロシアニン2.5重量部と合成例
1で得られたチタニルフタロシアニン2.5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た以外は実施例1と同様にして実施例2の感光体を得
た。
このものの電荷発生層のX線回折スペクトルを第2図
に示す。
に示す。
実施例3 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL−1,積
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
3で得られたチタニルフタロシアニン3.5重量部と合成
例1で得られたチタニルフタロシアニン1.5重量部を混
合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さら
にシクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製
し、アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニ
ウム管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形
成した以外は実施例1と同様にして実施例3の感光体を
得た。
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
3で得られたチタニルフタロシアニン3.5重量部と合成
例1で得られたチタニルフタロシアニン1.5重量部を混
合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さら
にシクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製
し、アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニ
ウム管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形
成した以外は実施例1と同様にして実施例3の感光体を
得た。
実施例4 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL−1,積
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
3で得られたチタニルフタロシアニン4.5重量部と合成
例1で得られたチタニルフタロシアニン0.5重量部を混
合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さら
にシクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製
し、アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニ
ウム管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形
成した以外は実施例1と同様にして実施例4の感光体を
得た。
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
3で得られたチタニルフタロシアニン4.5重量部と合成
例1で得られたチタニルフタロシアニン0.5重量部を混
合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さら
にシクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製
し、アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニ
ウム管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形
成した以外は実施例1と同様にして実施例4の感光体を
得た。
実施例5 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL−1,積
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
2で得られたチタニルフタロシアニン5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た。
水化学工業(株)製)5重量部をシクロヘキサノン90重
量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合成例
2で得られたチタニルフタロシアニン5重量部を混合
し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、さらに
シクロヘキサノンを加えて電荷発生層塗布液を調製し、
アルマイト処理したアルミニウム箔およびアルミニウム
管上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷発生層を形成し
た。
結着樹脂として、ポリカーボネート樹脂(“パンライ
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷移動物質と
して次式(III) で示される化合物を10重量部を添加、溶解させ電荷移動
層塗布液を調製し、電荷発生層上に塗布乾燥して膜厚20
μmの電荷移動層を形成し実施例1と同様の感光体を得
た。
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷移動物質と
して次式(III) で示される化合物を10重量部を添加、溶解させ電荷移動
層塗布液を調製し、電荷発生層上に塗布乾燥して膜厚20
μmの電荷移動層を形成し実施例1と同様の感光体を得
た。
実施例6 結着樹脂として、ポリカーボネート樹脂(“パンライ
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷指導物質と
して式(II)で示される化合物を10重量部を添加、溶解
させ電荷移動層塗布液を調製し、アルマイト処理したア
ルミニウム箔およびアルミニウム管上に塗布、乾燥し膜
厚20μmの電荷移動層を形成した。
ト"L−1225、帝人化成(株)製)10重量部を1,2−ジク
ロロエタン90重量部に溶解させ、ついで電荷指導物質と
して式(II)で示される化合物を10重量部を添加、溶解
させ電荷移動層塗布液を調製し、アルマイト処理したア
ルミニウム箔およびアルミニウム管上に塗布、乾燥し膜
厚20μmの電荷移動層を形成した。
次に、ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL
−1,積水化学工業(株)製)5重量部をn−ブチルアル
コール90重量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質と
して合成例2で得られたチタニルフタロシアニン5重量
部を混合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた
後、さらにn−ブチルアルコールを加え、架橋剤として
フェノール樹脂(“プライオーフェン"TD447、大日本イ
ンキ(株)製)0.5部を添加して電荷発生層塗布液を調
製し、電荷移動層上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷
発生層を形成した。
−1,積水化学工業(株)製)5重量部をn−ブチルアル
コール90重量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質と
して合成例2で得られたチタニルフタロシアニン5重量
部を混合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた
後、さらにn−ブチルアルコールを加え、架橋剤として
フェノール樹脂(“プライオーフェン"TD447、大日本イ
ンキ(株)製)0.5部を添加して電荷発生層塗布液を調
製し、電荷移動層上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの電荷
発生層を形成した。
さらに、アクリル樹脂(“ダイヤナール"BR−100、三
菱レイヨン(株)製)10重量部をイソプロパノール40重
量部に溶解し、このものに酸化スズ微粉末(T−1、三
菱金属(株)製)5重量部を添加し、アルミナ製ボール
ミルに入れ5時間分散混合した後イソプロパノール25部
を加え表面保護層塗布液を調製し、電荷発生層上に塗
布、乾燥して膜厚3μmの表面保護層を有する実施例6
の感光体を得た。
菱レイヨン(株)製)10重量部をイソプロパノール40重
量部に溶解し、このものに酸化スズ微粉末(T−1、三
菱金属(株)製)5重量部を添加し、アルミナ製ボール
ミルに入れ5時間分散混合した後イソプロパノール25部
を加え表面保護層塗布液を調製し、電荷発生層上に塗
布、乾燥して膜厚3μmの表面保護層を有する実施例6
の感光体を得た。
実施例7 ポリビニルブチラール樹脂(“エスレック"BL−1,積
水化学工業(株)製)5重量部をn−ブチルアルコール
90重量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合
成例3で得られたチタニルフタロシアニン3.5重量部と
合成例1で得られたチタニルフタロシアニン1.5重量部
を混合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、
さらにn−ブチルアルコールを加えて電荷発生層塗布液
を調製し、電荷移動層上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの
電荷発生層を形成した以外は実施例6と同様にして実施
例7の感光体を得た。
水化学工業(株)製)5重量部をn−ブチルアルコール
90重量部に溶解させ、この溶液に電荷発生物質として合
成例3で得られたチタニルフタロシアニン3.5重量部と
合成例1で得られたチタニルフタロシアニン1.5重量部
を混合し、ペイントシェイカーで3時間分散させた後、
さらにn−ブチルアルコールを加えて電荷発生層塗布液
を調製し、電荷移動層上に塗布、乾燥し膜厚0.2μmの
電荷発生層を形成した以外は実施例6と同様にして実施
例7の感光体を得た。
比較例1 電荷発生物質として合成例1で得られたチタニルフタ
ロシアニンを用いた以外は実施例1と同様にして比較例
1の感光体を得た。
ロシアニンを用いた以外は実施例1と同様にして比較例
1の感光体を得た。
このものの電荷発生層のX線回折スペクトルを第3図
に示す。
に示す。
比較例2 電荷発生物質として合成例3で得られたチタニルフタ
ロシアニンを用いた以外は実施例1と同様にして比較例
2の感光体を得た。
ロシアニンを用いた以外は実施例1と同様にして比較例
2の感光体を得た。
このものの電荷発生層のX線回折スペクトルを第4図
に示す。
に示す。
比較例3 電荷発生物質として合成例1で得られたチタニルフタ
ロシアニンを用いた以外は実施例6と同様にして比較例
3の感光体を得た。
ロシアニンを用いた以外は実施例6と同様にして比較例
3の感光体を得た。
比較例4 電荷発生物質として合成例3で得られたチタニルフタ
ロシアニンを用いた以外は実施例6と同様にして比較例
4の感光体を得た。
ロシアニンを用いた以外は実施例6と同様にして比較例
4の感光体を得た。
実施例1〜7および比較例1〜4で得た感光体のX線
回折ピークの強度比R、800nmにおける感度、繰り返し
時の帯電電位の保持率および光減衰の露光強度依存性を
測定した結果を表1に示す。
回折ピークの強度比R、800nmにおける感度、繰り返し
時の帯電電位の保持率および光減衰の露光強度依存性を
測定した結果を表1に示す。
[発明の効果] 本発明により長波長感度および繰り返し時の電位安定
性を有し、電位減衰の露光強度依存性が小さく高強度・
短時間露光における露光部の表面電位が充分低く、半導
体レーザーを光源として使用可能であり、かつ高速印刷
に対応できる電子写真感光体を得ることができた。
性を有し、電位減衰の露光強度依存性が小さく高強度・
短時間露光における露光部の表面電位が充分低く、半導
体レーザーを光源として使用可能であり、かつ高速印刷
に対応できる電子写真感光体を得ることができた。
第1図は実施例1における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。 第2図は実施例2における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。 第3図は比較例1における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。 第4図は比較例2における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。
トルである。 第2図は実施例2における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。 第3図は比較例1における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。 第4図は比較例2における電荷発生層のX線回折スペク
トルである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−116158(JP,A) 特開 平1−138562(JP,A) 特開 平2−267563(JP,A) 特開 平1−299874(JP,A) 特開 平2−8256(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03G 5/06 370
Claims (1)
- 【請求項1】導電性支持体上に少なくとも電荷発生物質
および電荷移動物質を備えてなる電子写真感光体におい
て、該電荷発生物質がα型チタニルフタロシアニンに水
を加え混合して得られた水性懸濁液に有機溶媒を添加し
加熱処理することにより結晶変態が生じてなるチタニル
フタロシアニンを含んでなり、かつ該電荷発生物質を含
む層のX線回折スペクトルが、CuKα特性X線(波長=
1.541オングストローム)に対するブラッグ角2θ(±
0.2度)で少なくとも7.5゜および27.3゜に強い回折ピー
クを示し、この回折ピークの強度比R(R=(27.3゜の
強度)/(7.5゜の強度))が0.3〜10であることを特徴
とする電子写真感光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26249289A JP2928559B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 電子写真感光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26249289A JP2928559B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 電子写真感光体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03123359A JPH03123359A (ja) | 1991-05-27 |
JP2928559B2 true JP2928559B2 (ja) | 1999-08-03 |
Family
ID=17376549
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26249289A Expired - Lifetime JP2928559B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 電子写真感光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2928559B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5652186B2 (ja) * | 2010-12-14 | 2015-01-14 | コニカミノルタ株式会社 | 電子写真感光体、その製造方法及び画像形成装置 |
-
1989
- 1989-10-06 JP JP26249289A patent/JP2928559B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH03123359A (ja) | 1991-05-27 |
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