JP2921174B2 - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents

静電荷像現像用トナーの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、静電荷像現像用トナ
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、トナーへの外添剤を添加・混合す
る場合には、トナー自体の粒径が10μm以上と大粒径
であるため、転写性が良好であり、したがって、流動化
剤のみを添加・混合することが行われていた。このトナ
ー組成物では、流動化剤を強固に付着するように混合さ
れていた。また、特開平2−151872号公報に記載
されているように、帯電量を上昇させ、かつ転写性を高
めるために、平均12μmの粒径を有するトナー粒子
に、粒径30μm以下の2種の外添剤を添加することが
提案されている。このようなトナー組成物では、外添剤
をトナーに強固に付着させる条件で混合しており、転写
に際しては、トナー粒径が転写性に大きく寄与してお
り、感光体とトナーとの接触面積が小さいために、混合
条件によらず、転写は比較的良好に行うことが可能であ
った。
【0003】しかしながら、小粒径のトナーを用いる場
合には、グラム当たりの帯電量が大きくなり、転写性が
低下するために、添加粒子の粒径を大きいものとする必
要があり、そのため混合条件によっては、良好な転写性
が得られないという問題が生じていた。また、小粒径ト
ナーにおいては、グラム当たりの表面積が大きくなるた
めに、流動性を得るためには、多量の流動化剤を使用
し、かつ強固に付着するように混合しなければならなか
った。更にトナーに大粒径と小粒径の微粒子を添加する
場合には、従来の小粒径の微粒子を添加・混合する条件
では、大粒径の微粒子の混合が不十分になり、外添剤が
均一な付着状態で存在するトナーが得られず、転写性が
不十分になるという問題が生じていた。図1の(B)は
大粒径の微粒子が不均一に付着している状態を示すトナ
ーの断面図であり、大粒径微粒子2がトナー母粒子1の
表面の凹部に集まって付着している状態を示す。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記のような問題点を改善するためになされた
ものである。したがって、本発明の目的は、高い摩擦帯
電性、良好な流動性を有し、かつ転写不良が発生するこ
となく良好な画像を形成することができる小粒径のトナ
ー母粒子を使用した静電荷像現像用トナーの製造方法
提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、検討の結
果、粒子径20〜80nmの微粒子を、小粒径のトナー
母粒子表面に特定の条件で混合して付着させると、良好
な摩擦帯電能及び流動性を保持しつつ、転写性が改善さ
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0006】本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法
は、少なくとも着色剤と結着樹脂とよりなる平均粒径9
μm以下のトナー母粒子に、外添剤の大粒径成分とし
て、粒径20nmないし80nmの無機微粒子(A)
添加・混合するものであって、その際、式(I)で定義
される外添シェアレートγと、外添混合時間Ta(秒)
との積が、下記式(II)を満たす条件下で添加・混合
ることを特徴とする。 γ=V/D (I) (式中、γは外添シェアレート、Vは混合機内のブレー
ド先端周速(m/秒)、Dはブレード先端と混合機内壁
とのクリアランス(m)を表わす。) 1×105 ≦γ×Ta≦1×106 (II) (式中、Taは無機微粒子(A)の混合時間(秒)を表
わす。)
【0007】本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法
の好ましい態様においては、外添剤として、粒径20n
mないし80nmの無機微粒子(A)及び粒径5〜20
nmの無機微粒子(B)とを用いるが、その場合、これ
ら外添剤の添加・混合を、次の条件で行えばよい。すな
わち、式(I)で定義される外添シアレートγと、無機
微粒子(A)の外添混合時間Ta(秒)と無機微粒子
(B)の外添混合時間Tb(秒)との積が、下記式(I
I)及び(III) を満たす条件下で各無機微粒子を添加・
混合することを特徴とする。 γ=V/D (I) (式中、γは外添シェアレート、Vは混合機内のブレー
ド先端周速(m/秒)、Dはブレード先端と混合機内壁
とのクリアランス(m)を表わす。) 1×105 ≦γ×Ta≦1×106 (II) 1×105 ≦γ×Tb (III) (式中、Taは無機微粒子(A)の混合時間(秒)、T
bは無機微粒子(B)の混合時間(秒)を表わす。)
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
電子写真現像剤においては、結着樹脂と着色剤とを主成
分とするトナー母粒子の表面に、粒子径20〜80nm
無機微粒子が均一な付着状態で存在している。本発明
においては、その付着状態を示す指標として、走査型電
子顕微鏡(SEM)写真において、測定したカバレッジ
の値を使用する。すなわち、SEM写真におけるトナー
母粒子表面を9μm2 の区分に区分けし、これ等の数区
分について、それぞれの区分における無機微粒子の面積
を測定し、カバレッジを求める。本発明においては、こ
の各区分における粒子径20〜80nmの無機微粒子の
面積の占める割合、すなわちカバレッジの値が、測定し
た区分の全部において6%以上であるのが望ましい
記無機微粒子のカバレッジが6%より低い区分が生じる
、トナー母粒子表面上に上記無機微粒子が不均一に存
在することになり、転写性が不十分になってしまうから
である
【0009】図1(A)は、本願発明のトナーの断面図
を示すもので、トナー母粒子1の表面に、無機微粒子が
均一に付着して存在している状態を示すものである。な
お、2は大粒径無機微粒子、3は小粒径無機微粒子であ
る。
【0010】本発明において無機微粒子としては、具体
的には、酸化錫、フッ化黒鉛、カーボンブラック、炭化
ケイ素、窒化硼素、シリカ、酸化アルミニウム、二酸化
チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、タルク、チタン
ブラック、チタン酸バリウム、炭酸バリウム、チタン酸
鉛、酸化ガリウム、酸化タンタル、スピネル、ムライ
ト、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化マグネシウム、
酸化バナジウム、炭酸カルシウム、酸化サマリウム、酸
化テルビウム、酸化イットリウム、酸化ユーロピウム、
ヘマタイト、マグネタイト及び各種フェライト等の微粉
末があげられる。
【0011】本発明においては、大粒子径の無機微粒子
(A)としては、上記無機微粉末のうちから、粒子径2
0〜80nmのものが使用されるが、好ましくは25〜
60nm、さらに好ましくは30〜50nmの無機微粒
子を使用する。無機微粒子の粒子径が80nmを越えた
り、20nm未満のもののみになると、トナーの転写不
良が生じるので好ましくない。
【0012】本発明においては、上記無機微粒子(A)
と共に、粒子径5〜20nmの小粒径の無機微粒子
(B)が使用されるが、好ましくは7〜18nmのもの
が用いられる。粒子径が5nmよりも小さい無機微粒子
を使用した場合には、トナー母粒子への付着が不十分に
なり、感光体への付着が生じてしまい、また、20nm
よりも大きくなると、大粒子径のもののみとなるため、
トナーの流動性が充分でない場合が発生する。
【0013】本発明において、上記無機微粒子(A)
は、好ましくはトナー母粒子に対して10〜40%のカ
バレッジになるように重量比計算して添加され、特に1
5〜30%のカバレッジになるように添加するのが好ま
しい。また、無機微粒子(B)は、トナー母粒子に対し
て30〜80%のカバレッジになるように重量比計算し
て添加され、特に40〜60%のカバレッジになるよう
に添加するのが好ましい。
【0014】一方、本発明のトナー母粒子は、少なくと
も着色剤と結着樹脂とよりなるが、結着樹脂としては、
公知の樹脂、例えば、スチレン樹脂、アクリル系樹脂、
ポリエチレン等のオレフィン系樹脂、ブタジエン、イソ
プレン等のジエン系樹脂、ポリエステル、エポキシ樹
脂、フッ素系樹脂、ポリアミド、シリコーン系樹脂、フ
ェノール樹脂、石油樹脂、ポリウレタン等の合成樹脂、
更には天然樹脂状物があげられる。また、着色剤として
は、公知の染顔料を用いることができる。例えば、カー
ボンブラック、マグネタイト、ニグロシン、アニリンブ
ルー、クロムイエロー、群青、メチレンブルークロライ
ド、フタロシアニンブルー、ジスアゾイエロー、ローダ
ミン6Gレーキ等、如何なる染顔料をも用いることがで
きる。必要に応じて、帯電制御剤を添加することができ
る。帯電制御剤としては、トナー粒子中で顔料型分散も
しくはミセル状分散(その分散サイズが数mμm以下)
する従来公知のものが使用できる。例えば、含金属染料
などの、金属キレート類、4級アンモニウム塩類、各種
電子吸引/供与性無機粉末、更に極性物質で表面処理し
た無機物質、極性ポリマービード等を用いることができ
る。
【0015】本発明においては、トナー母粒子は、平均
粒径が9μm以下になるように形成され、そしてこのト
ナー母粒子に、上記無機微粒子が外添剤として添加・混
合され、静電荷像現像用トナーが製造される。その際使
用するトナー製造装置としては、ヘンシェルミキサー、
スーパーミキサー、UCミル等が使用できる。
【0016】図2は、本発明において使用する混合装置
の概略の構成図であり、容器4内に回転ブレード5が回
転可能に配設されている。容器の上方には蓋6が設けら
れている。なお、7はクリアランスを意味する。
【0017】本発明において、外添剤の添加・混合は、
少なくとも大粒径成分である無機微粒子(A)が上記式
(II)で示される条件で行われることが必要である。ま
た、無機微粒子(A)と無機微粒子(B)とを添加・混
合する場合、上記式(II)及び(III) で示される条件で
行なうことが好ましい。それらの場合、混合機内のブレ
ード先端周速(V)は、10〜70(m/秒)の範囲が
好ましく用いられる。また、ブレード先端と混合機内壁
とのクリアランスD)は、0.005〜0.04(m)
の範囲が好ましく用いられる。また、無機微粒子(A)
の混合時間としては、1〜30分の範囲が好ましく用い
られる本発明において、小粒径の無機微粒子(B)を添
加する場合には、外添シアレートγと、外添混合時間T
bとの積が1×105 以上であればよいが、1×106
以上にすると、トナー母粒子への付着が十分になり、キ
ャリアとのインパクションが少なくなり、好ましい。
【0018】
【実施例】以下、本発明を実施例によって説明する。 実施例1 ポリエステル樹脂(ビスフェノ―ルAエチレン 100重量部 オキサイド付加物とテレフタル酸との縮合物、 Mn=3000、Mw=9000) マゼンタ色材(C.I.ピグメントレッド57:1) 4重量部 上記成分を常法により混合、粉砕、分級して平均粒径7
μmのトナー母粒子を得た。得られたトナー母粒子に対
して、その表面被覆率が20%になるように、粒径40
nmのシリカ微粉末及び粒径7nmのシリカ微粉末を、
図3に示す回転ブレードによる混合機(ヘンシェルミキ
サー、三井三池加工機(株)製)によって混合し、トナ
ー組成物を得た。キャリアとして、粒径50μmのCu
−Znフェライトをフッ素系樹脂とスチレン−アクリル
共重合体でコートしたものを用い、上記トナー組成物を
トナー濃度8重量%になるように混合して現像剤を作製
した。
【0019】この現像剤を用いて、特性の評価を行っ
た。転写性としては、ベタ黒画像を複写紙、得られた複
写物の白抜けを測定した。また、25000枚複写した
後の感光体表面における付着物の状態を調べ、得られた
画像の画質欠陥を調査した。それらの結果を混合条件と
共に表1に示す。
【0020】
【表1】
【0021】実施例2 実施例1におけるトナーNo.10、11、12、1
5、16及び17の場合について、粒径40nmのシリ
カ微粉末(A)及び粒径7nmのシリカ微粉末(B)の
混合を2段混合法によって行った。即ち、実施例1にお
けるトナー母粒子に、先ずシリカ微粉末(B)を添加し
て表2に示す条件で混合した後、混合を停止し、次い
で、シリカ微粉末(A)を添加して、表2に示す条件で
混合した。得られたトナー組成物を用いて、実施例1と
同様にして現像剤を作製し、同様に特性評価を行った。
得られた結果を表3に示す。
【0022】
【表2】
【0023】
【表3】
【0024】
【発明の効果】本発明は、直径9μm以下の小粒径のト
ナー母粒子に、上記の条件で粒径20〜80nmの微粒
子を含む外添剤を添加・混合するから、得られる静電荷
像現像用トナーは、そのトナー母粒子表面に外添剤が均
一に付着しており、したがって、転写性が良好であり、
また、感光体表面への微粒子の付着による画像欠陥の発
生もない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による及び従来のトナーの断面図であ
る。
【図2】 本発明に使用する混合機の断面図である。
【符号の説明】
1…トナー母粒子、2…大粒径無機微粒子、3…小粒径
無機微粒子、4…容器、5…回転ブレード、6…蓋、7
…クリアランス。
フロントページの続き (72)発明者 今井 孝史 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 井上 敏司 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 山本 保夫 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 室伏 利昭 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 中沢 博 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 福島 浩次 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 武井 雅之 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (72)発明者 三浦 優 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼ ロックス株式会社竹松事業所内 (56)参考文献 特開 平2−284152(JP,A) 特開 平3−100661(JP,A) 特開 昭62−174772(JP,A) 特開 平2−236566(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) G03G 9/08

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも着色剤と結着樹脂とよりなる
    平均粒径9μm以下のトナー母粒子に、外添剤の大粒径
    成分として粒径20nmないし80nmの無機微粒子
    (A)を添加・混合してなる静電荷像現像用トナーの製
    造方法において、式(I)で定義される外添シェアレー
    トγと、外添混合時間Ta(秒)との積が、下記式(I
    I)を満たす条件下で該無機微粒子(A)を添加・混合
    することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方
    法。 γ=V/D (I) (式中、γは外添シェアレート、Vは混合機内のブレー
    ド先端周速(m/秒)、Dはブレード先端と混合機内壁
    とのクリアランス(m)を表わす。) 1×105 ≦γ×Ta≦1×106 (II) (式中、Taは無機微粒子(A)の混合時間(秒)を表
    わす。)
  2. 【請求項2】 少なくとも着色剤と結着樹脂とよりなる
    平均粒径9μm以下のトナー母粒子に、粒径20nmな
    いし80nmの無機微粒子(A)及び粒径5〜20nm
    無機微粒子(B)とを添加・混合してなる静電荷像現
    像用トナーの製造方法において、式(I)で定義される
    外添シアレートγと、無機微粒子(A)の外添混合時間
    Ta(秒)と無機微粒子(B)の外添混合時間Tb
    (秒)との積が、下記式(II)及び(III) を満たす条件
    下で各無機微粒子を添加・混合することを特徴とする請
    求項1記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。 γ=V/D (I) (式中、γは外添シェアレート、Vは混合機内のブレー
    ド先端周速(m/秒)、Dはブレード先端と混合機内壁
    とのクリアランス(m)を表わす。) 1×105 ≦γ×Ta≦1×106 (II) 1×105 ≦γ×Tb (III) (式中、Taは無機微粒子(A)の混合時間(秒)、T
    bは無機微粒子(B)の混合時間(秒)を表わす。)
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