JP2916846B2 - 純粋なイソシアネートの製造方法 - Google Patents
純粋なイソシアネートの製造方法Info
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C263/00—Preparation of derivatives of isocyanic acid
- C07C263/10—Preparation of derivatives of isocyanic acid by reaction of amines with carbonyl halides, e.g. with phosgene
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- C07C263/18—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C265/00—Derivatives of isocyanic acid
- C07C265/14—Derivatives of isocyanic acid containing at least two isocyanate groups bound to the same carbon skeleton
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、対応するアミンを適当
な溶剤中でホスゲンと反応させそして反応生成物を多段
階蒸留により仕上げることにより、純粋な蒸留されたイ
ソシアネートを製造する方法に関する。
な溶剤中でホスゲンと反応させそして反応生成物を多段
階蒸留により仕上げることにより、純粋な蒸留されたイ
ソシアネートを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アミンを溶剤中でホスゲンと反応させる
ことによる蒸留されたイソシアネートの工業的製造は公
知であり、しかして文献（「ウルマンの工業化学百科事
典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄ
ｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉｅ），第４
版，第１３巻，第３４７〜３５７頁，フェアラーク・フ
ェミー社，ワインハイムＤ−６９４０，１９７７年」）
に詳述されている。この文献はまた、二次生成物の流れ
が純粋な蒸留されたイソシアネートの製造中に得られる
ことも教示する。この二次生成物の流れは、蒸留による
遊離イソシアネートの除去後残渣として廃棄されねばな
らない。実験室的規模では、この流れからかなりの量の
更なる遊離イソシアネートを蒸留により除去することが
可能である。しかしながら、残存する残渣は硬い架橋さ
れた塊になり、しかしてこの塊は工業的方法ではもはや
取り扱われ得ない。それ故、商業的製造規模では、廃棄
されるべき残渣の流れが取り扱われ得ることを確実にす
るために、この流れ中に約２０〜４０％の遊離イソシア
ネートが残される。このことにより、価値ある物質が損
失しかつ廃棄されるべき廃物はより多量になる。
ことによる蒸留されたイソシアネートの工業的製造は公
知であり、しかして文献（「ウルマンの工業化学百科事
典（Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｃｙｋｌｏｐａｄｉｅ ｄ
ｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉｅ），第４
版，第１３巻，第３４７〜３５７頁，フェアラーク・フ
ェミー社，ワインハイムＤ−６９４０，１９７７年」）
に詳述されている。この文献はまた、二次生成物の流れ
が純粋な蒸留されたイソシアネートの製造中に得られる
ことも教示する。この二次生成物の流れは、蒸留による
遊離イソシアネートの除去後残渣として廃棄されねばな
らない。実験室的規模では、この流れからかなりの量の
更なる遊離イソシアネートを蒸留により除去することが
可能である。しかしながら、残存する残渣は硬い架橋さ
れた塊になり、しかしてこの塊は工業的方法ではもはや
取り扱われ得ない。それ故、商業的製造規模では、廃棄
されるべき残渣の流れが取り扱われ得ることを確実にす
るために、この流れ中に約２０〜４０％の遊離イソシア
ネートが残される。このことにより、価値ある物質が損
失しかつ廃棄されるべき廃物はより多量になる。
【０００３】残渣から更なる遊離イソシアネートを回収
する方法は公知である。例えば、ＧＢ−ＰＳ（英国特許
明細書）第１，４０８，７４５号は、遊離イソシアネー
トを回収するための抽出方法を記載する。ＥＰ（欧州特
許）第２６９，２１８号は、溶融された金属又は金属塩
の浴で残渣の流れが加熱される仕上げ方法を記載する。
ＤＥ（独国特許）第２，９１５，８３０号は、残渣の流
れを流動床にて蒸留する方法を記載する。これらの方法
は各々、高価な装置及び／又は助剤を必要とする。金属
又は金属塩のような助剤は、後続の廃棄方法をひどく複
雑にする。
する方法は公知である。例えば、ＧＢ−ＰＳ（英国特許
明細書）第１，４０８，７４５号は、遊離イソシアネー
トを回収するための抽出方法を記載する。ＥＰ（欧州特
許）第２６９，２１８号は、溶融された金属又は金属塩
の浴で残渣の流れが加熱される仕上げ方法を記載する。
ＤＥ（独国特許）第２，９１５，８３０号は、残渣の流
れを流動床にて蒸留する方法を記載する。これらの方法
は各々、高価な装置及び／又は助剤を必要とする。金属
又は金属塩のような助剤は、後続の廃棄方法をひどく複
雑にする。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、イソ
シアネートの製造中に得られる蒸留残渣から遊離イソシ
アネートを回収するための工業的に簡単で安全な方法を
提供することである。本発明の別の目的は、所望のイソ
シアネートの実質的量を損失することなくかつ高価な装
置及び助剤を用いることなく、イソシアネートの製造に
おける蒸留残渣から遊離イソシアネートを回収する方法
を提供することである。本発明の更なる目的は、遊離イ
ソシアネートを含有する反応混合物の残渣を仕上げる方
法であって、環境を汚染することなしには更なる蒸留が
なされ得ない残渣を廃棄することを可能にする生態学的
にかつ経済的に望ましい仕上げ方法を提供することであ
る。
シアネートの製造中に得られる蒸留残渣から遊離イソシ
アネートを回収するための工業的に簡単で安全な方法を
提供することである。本発明の別の目的は、所望のイソ
シアネートの実質的量を損失することなくかつ高価な装
置及び助剤を用いることなく、イソシアネートの製造に
おける蒸留残渣から遊離イソシアネートを回収する方法
を提供することである。本発明の更なる目的は、遊離イ
ソシアネートを含有する反応混合物の残渣を仕上げる方
法であって、環境を汚染することなしには更なる蒸留が
なされ得ない残渣を廃棄することを可能にする生態学的
にかつ経済的に望ましい仕上げ方法を提供することであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】これらの目的並びに当業
者に明らかである他の目的は、蒸留条件下で不活性であ
る高沸炭化水素が存在する加熱された容器中にイソシア
ネートの製造工程からの二次流れを導入することにより
達成される。該容器の内容物は次いで蒸留されて、遊離
イソシアネートが回収される。該容器の内容物は、二次
流れの導入中及び遊離イソシアネートを除去すべき蒸留
中かくはんされる。蒸留後残存する残渣は、該容器から
容易に排出され得る固体である。
者に明らかである他の目的は、蒸留条件下で不活性であ
る高沸炭化水素が存在する加熱された容器中にイソシア
ネートの製造工程からの二次流れを導入することにより
達成される。該容器の内容物は次いで蒸留されて、遊離
イソシアネートが回収される。該容器の内容物は、二次
流れの導入中及び遊離イソシアネートを除去すべき蒸留
中かくはんされる。蒸留後残存する残渣は、該容器から
容易に排出され得る固体である。
【０００６】本発明は、対応するアミンを適当な溶剤中
でホスゲンと反応させそして得られたイソシアネート溶
液を多段階蒸留により仕上げることにより、純粋な蒸留
されたイソシアネートを製造する方法に関する。イソシ
アネートを含有する該溶液は、３つの留分即ち遊離の純
粋なイソシアネート、純粋な溶剤及び残渣に分離するよ
う蒸留される。該残渣は次いで、蒸留条件下で不活性で
ありかつ１５ミリバールにおいて該純粋イソシアネート
より少なくとも１５０℃高い沸点を有する高沸炭化水素
好ましくはビチューメンで部分的に満たされているかく
はんかつ加熱されている容器中に導入される。該残渣中
に依然存在している遊離イソシアネートは蒸留分離さ
れ、そして残存する残渣は自由流動性の即ちさらさらし
た固体として排出され、冷却されそして、随意に粉砕
後、燃焼される。
でホスゲンと反応させそして得られたイソシアネート溶
液を多段階蒸留により仕上げることにより、純粋な蒸留
されたイソシアネートを製造する方法に関する。イソシ
アネートを含有する該溶液は、３つの留分即ち遊離の純
粋なイソシアネート、純粋な溶剤及び残渣に分離するよ
う蒸留される。該残渣は次いで、蒸留条件下で不活性で
ありかつ１５ミリバールにおいて該純粋イソシアネート
より少なくとも１５０℃高い沸点を有する高沸炭化水素
好ましくはビチューメンで部分的に満たされているかく
はんかつ加熱されている容器中に導入される。該残渣中
に依然存在している遊離イソシアネートは蒸留分離さ
れ、そして残存する残渣は自由流動性の即ちさらさらし
た固体として排出され、冷却されそして、随意に粉砕
後、燃焼される。
【０００７】高沸炭化水素又はかかる炭化水素の混合物
好ましくはビチューメンの存在下かつ相当する蒸留条件
下で該残渣からイソシアネートに依存して一層多くのイ
ソシアネートが蒸留分離され得る、ということは驚くべ
きことである。遊離イソシアネートを実質的に含まない
脆くてさらさらした塊が、高沸炭化水素と該残渣の非蒸
留性ポリマー成分との混合物から反応条件下で形成され
る。この残渣は、一時的貯蔵又は更なる加工の前に冷却
される。本発明の方法は、公知のイソシアネートのいず
れかを製造しそしてかかる公知のイソシアネートのいず
れかの製造の際に得られた残渣を仕上げるために用いら
れ得る。該方法は、次のイソシアネート即ちトリレンジ
イソシアネート、１，６−ヘキサンジイソシアネート、
１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソ
シアナトメチルシクロヘキサン、１，５−ナフチレンジ
イソシアネート並びに公知の方法のいずれかによるジイ
ソシアナトジフェニルメタンを製造しそしてかかる工程
で生じたイソシアネート残渣を仕上げる際に特に有用で
ある。
好ましくはビチューメンの存在下かつ相当する蒸留条件
下で該残渣からイソシアネートに依存して一層多くのイ
ソシアネートが蒸留分離され得る、ということは驚くべ
きことである。遊離イソシアネートを実質的に含まない
脆くてさらさらした塊が、高沸炭化水素と該残渣の非蒸
留性ポリマー成分との混合物から反応条件下で形成され
る。この残渣は、一時的貯蔵又は更なる加工の前に冷却
される。本発明の方法は、公知のイソシアネートのいず
れかを製造しそしてかかる公知のイソシアネートのいず
れかの製造の際に得られた残渣を仕上げるために用いら
れ得る。該方法は、次のイソシアネート即ちトリレンジ
イソシアネート、１，６−ヘキサンジイソシアネート、
１−イソシアナト−３，３，５−トリメチル−５−イソ
シアナトメチルシクロヘキサン、１，５−ナフチレンジ
イソシアネート並びに公知の方法のいずれかによるジイ
ソシアナトジフェニルメタンを製造しそしてかかる工程
で生じたイソシアネート残渣を仕上げる際に特に有用で
ある。
【０００８】イソシアネートの製造における蒸留に基づ
く仕上げ段階で得られる残渣は通常、ポリマー状二次生
成物に加えて２０〜８０重量％の遊離イソシアネート好
ましくは４０〜６０重量％の遊離イソシアネートを含有
する。高圧水蒸気用に適した加熱ジャケットを備えた普
通の反応器が、かくはん反応器として用いられ得る。他
の加熱媒質も無論用いられ得る。加えて、反応器は一般
に、蒸留分離されるべきイソシアネート用の大きな蒸気
出口並びに供給ユニット及び補助ユニットを有すべきで
ある。反応器は好ましくは、高粘性生成物用の文献に挙
げられているタイプの壁掻き取りかくはん機を備えてい
る。馬蹄形かくはん機又はらせん形かくはん機が好まし
くは用いられる。
く仕上げ段階で得られる残渣は通常、ポリマー状二次生
成物に加えて２０〜８０重量％の遊離イソシアネート好
ましくは４０〜６０重量％の遊離イソシアネートを含有
する。高圧水蒸気用に適した加熱ジャケットを備えた普
通の反応器が、かくはん反応器として用いられ得る。他
の加熱媒質も無論用いられ得る。加えて、反応器は一般
に、蒸留分離されるべきイソシアネート用の大きな蒸気
出口並びに供給ユニット及び補助ユニットを有すべきで
ある。反応器は好ましくは、高粘性生成物用の文献に挙
げられているタイプの壁掻き取りかくはん機を備えてい
る。馬蹄形かくはん機又はらせん形かくはん機が好まし
くは用いられる。
【０００９】反応器は、１５０〜２８０℃の温度好まし
くは１８０〜２３０℃の温度、２〜３０ミリバールの圧
力下好ましくは１０〜２０ミリバールの圧力下で操作さ
れる。蒸留は好ましくは、適当な凝縮装置が連結されて
いるかくはん溜め容器で行われる。イソシアネートを含
有する残渣の蒸留を始める前に、反応器容量を基準とし
て１〜２０容量％の量好ましくは２〜６容量％の量の炭
化水素又は炭化水素の混合物が最初に反応器に充填され
る。適当な炭化水素は、イソシアネートと沸点に関して
１５ミリバールにおいて少なくとも１５０℃相違する純
粋な炭化水素又は工業的混合物好ましくはビチューメン
である。油精製の際に二次生成物として得られるタイプ
のアスファルト及びビチューメンが、とりわけ経済的理
由のため特に好ましい。例えば、Ｂ８０タイプ及びＢ８
０Ｅタイプ並びにＢ３００タイプ及びＢ３００Ｅタイプ
（ＤＩＮ ５２ ０１０による。）のビチューメンが、
最も特に好ましい。蒸留が完了すると、残存する残渣
は、例えば、冷却のためかくはん水浴中に導入され得
る。イソシアネートと溶剤との混合物が該蒸留により回
収されるとき、この混合物は当業者に知られた技法のい
ずれか（例えば、蒸留）により分離され得る。
くは１８０〜２３０℃の温度、２〜３０ミリバールの圧
力下好ましくは１０〜２０ミリバールの圧力下で操作さ
れる。蒸留は好ましくは、適当な凝縮装置が連結されて
いるかくはん溜め容器で行われる。イソシアネートを含
有する残渣の蒸留を始める前に、反応器容量を基準とし
て１〜２０容量％の量好ましくは２〜６容量％の量の炭
化水素又は炭化水素の混合物が最初に反応器に充填され
る。適当な炭化水素は、イソシアネートと沸点に関して
１５ミリバールにおいて少なくとも１５０℃相違する純
粋な炭化水素又は工業的混合物好ましくはビチューメン
である。油精製の際に二次生成物として得られるタイプ
のアスファルト及びビチューメンが、とりわけ経済的理
由のため特に好ましい。例えば、Ｂ８０タイプ及びＢ８
０Ｅタイプ並びにＢ３００タイプ及びＢ３００Ｅタイプ
（ＤＩＮ ５２ ０１０による。）のビチューメンが、
最も特に好ましい。蒸留が完了すると、残存する残渣
は、例えば、冷却のためかくはん水浴中に導入され得
る。イソシアネートと溶剤との混合物が該蒸留により回
収されるとき、この混合物は当業者に知られた技法のい
ずれか（例えば、蒸留）により分離され得る。
【００１０】
【実施例】本発明を次の例により例示する。 例１ 上記のように操作される自由設置型馬蹄形かくはん機２
を備えたかくはんタンク１から構成されている図１に示
されたタイプの装置を用いた。該かくはんタンクは、５
０ｃｍの高さと直径（容量１００リットル）を有し並び
に入口３、蒸気出口４及び底部排出パイプ５を備えてい
た。該かくはんタンクは、水蒸気入口９と凝縮水出口１
０とを備えた加熱ジャケットを通じて高圧水蒸気（３０
バール）で加熱されるように設計されていた。該馬蹄形
かくはん機２は、慣用の設計（該タンクの壁及び基部か
らの距離１０ｍｍ）のものでありそして１分当たり７回
転にて回転された。該かくはんタンク１及び該馬蹄形か
くはん機２は、ステンレス鋼から作られていた。該かく
はんタンク１は蒸気出口４により、水冷式蒸気凝縮器７
及びガス出口６を経て実験室的真空ポンプに連結されて
いた。蓄積する留出物は、受容器８中に集められた。
を備えたかくはんタンク１から構成されている図１に示
されたタイプの装置を用いた。該かくはんタンクは、５
０ｃｍの高さと直径（容量１００リットル）を有し並び
に入口３、蒸気出口４及び底部排出パイプ５を備えてい
た。該かくはんタンクは、水蒸気入口９と凝縮水出口１
０とを備えた加熱ジャケットを通じて高圧水蒸気（３０
バール）で加熱されるように設計されていた。該馬蹄形
かくはん機２は、慣用の設計（該タンクの壁及び基部か
らの距離１０ｍｍ）のものでありそして１分当たり７回
転にて回転された。該かくはんタンク１及び該馬蹄形か
くはん機２は、ステンレス鋼から作られていた。該かく
はんタンク１は蒸気出口４により、水冷式蒸気凝縮器７
及びガス出口６を経て実験室的真空ポンプに連結されて
いた。蓄積する留出物は、受容器８中に集められた。
【００１１】この実験のために、トリレンジイソシアネ
ート（８０％の２，４−トリレンジイソシアネートを含
有する２，４−／２，６−異性体混合物）の工業的製造
から、４１重量％の２，４−及び２，６−トリレンジイ
ソシアネート、３９重量％のポリマー残渣及び２０重量
％の溶剤から成る残渣を取り出した。３０バールの水蒸
気で予備加熱したかくはんタンク１中に、６ｋｇのＢタ
イプのビチューメンを導入した。該タンクを次いで排気
して１５ミリバールにし、そして加熱して２００℃の内
部温度にした。次いで、かくはんしながら４時間にわた
って７．５ｋｇ／ｈの上記の残渣（全部で３０ｋｇ）を
導入した。この混合物を次いで、更なる添加を行わない
で１時間蒸留した。乾いた砂様でさらさらした残渣が該
反応器（即ち、該タンク）中に残存しており、そしてか
くはんしながら排出パイプ５を通じて排出された。
ート（８０％の２，４−トリレンジイソシアネートを含
有する２，４−／２，６−異性体混合物）の工業的製造
から、４１重量％の２，４−及び２，６−トリレンジイ
ソシアネート、３９重量％のポリマー残渣及び２０重量
％の溶剤から成る残渣を取り出した。３０バールの水蒸
気で予備加熱したかくはんタンク１中に、６ｋｇのＢタ
イプのビチューメンを導入した。該タンクを次いで排気
して１５ミリバールにし、そして加熱して２００℃の内
部温度にした。次いで、かくはんしながら４時間にわた
って７．５ｋｇ／ｈの上記の残渣（全部で３０ｋｇ）を
導入した。この混合物を次いで、更なる添加を行わない
で１時間蒸留した。乾いた砂様でさらさらした残渣が該
反応器（即ち、該タンク）中に残存しており、そしてか
くはんしながら排出パイプ５を通じて排出された。
【００１２】１２．２ｋｇのトリレンジイソシアネート
と５．８ｋｇの溶剤との混合物が、蒸留の受容器８中で
得られた。該反応器即ちかくはんタンク１は、もはや蒸
留可能なトリレンジイソシアネートを有していない１
７．８ｋｇの残渣を含有していた。
と５．８ｋｇの溶剤との混合物が、蒸留の受容器８中で
得られた。該反応器即ちかくはんタンク１は、もはや蒸
留可能なトリレンジイソシアネートを有していない１
７．８ｋｇの残渣を含有していた。
【００１３】例２ 手順は、３．２ｋｇのＢ８０タイプのビチューメンが最
初に導入されそして８時間にわたって１時間当たり７．
５ｋｇの残渣（全部で６０ｋｇ）が導入された以外は例
１と同様であった。得られた残渣の性質は、例１のもの
と同等であった。２４．５ｋｇのトリレンジイソシアネ
ートと１１．７ｋｇの溶剤との混合物が、蒸留の受容器
８中で得られた。もはや蒸留可能なトリレンジイソシア
ネートを含有していない２６．６ｋｇの残渣が、該反応
器即ちかくはんタンク１から得られた。
初に導入されそして８時間にわたって１時間当たり７．
５ｋｇの残渣（全部で６０ｋｇ）が導入された以外は例
１と同様であった。得られた残渣の性質は、例１のもの
と同等であった。２４．５ｋｇのトリレンジイソシアネ
ートと１１．７ｋｇの溶剤との混合物が、蒸留の受容器
８中で得られた。もはや蒸留可能なトリレンジイソシア
ネートを含有していない２６．６ｋｇの残渣が、該反応
器即ちかくはんタンク１から得られた。
【００１４】例３ １，６−ヘキサメチレンジイソシアネートの工業的製造
から得られかつ４４重量％の１，６−ヘキサメチレンジ
イソシアネート、３４重量％の残渣及び２２重量％の溶
剤から成る残渣を、この実験のために用いた。５ｋｇの
Ｂ８０タイプのビチューメンを、例１において用いられ
た反応器即ちかくはんタンク中に導入した。該タンクを
排気して１２ミリバールにし、次いで加熱して１９０℃
の内部温度にした。次いで、かくはんしながら６時間に
わたって８ｋｇ／ｈの上記の残渣（全部で４８ｋｇ）を
導入した。この混合物を次いで、更なる添加を行うこと
なく９０分間蒸留した。乾いた砂様でさらさらした残渣
が該反応器中に残存しており、そしてかくはんしながら
排出パイプを通じて排出された。１７．５ｋｇの１，６
−ヘキサメチレンジイソシアネートと８．８ｋｇの溶剤
との混合物が、蒸留の受容器８中で得られた。もはや蒸
留可能な１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを含
有していない２１．４ｋｇの残渣が、該反応器即ちかく
はんタンク１から得られた。
から得られかつ４４重量％の１，６−ヘキサメチレンジ
イソシアネート、３４重量％の残渣及び２２重量％の溶
剤から成る残渣を、この実験のために用いた。５ｋｇの
Ｂ８０タイプのビチューメンを、例１において用いられ
た反応器即ちかくはんタンク中に導入した。該タンクを
排気して１２ミリバールにし、次いで加熱して１９０℃
の内部温度にした。次いで、かくはんしながら６時間に
わたって８ｋｇ／ｈの上記の残渣（全部で４８ｋｇ）を
導入した。この混合物を次いで、更なる添加を行うこと
なく９０分間蒸留した。乾いた砂様でさらさらした残渣
が該反応器中に残存しており、そしてかくはんしながら
排出パイプを通じて排出された。１７．５ｋｇの１，６
−ヘキサメチレンジイソシアネートと８．８ｋｇの溶剤
との混合物が、蒸留の受容器８中で得られた。もはや蒸
留可能な１，６−ヘキサメチレンジイソシアネートを含
有していない２１．４ｋｇの残渣が、該反応器即ちかく
はんタンク１から得られた。
【００１５】本発明は次の態様を含む。 （１）純粋なイソシアネートの製造方法において、 ａ）溶剤の存在下でアミンをホスゲンと反応させ、 ｂ）ａ）の反応生成物を蒸留して純粋なイソシアネー
ト、純粋な溶剤及び残渣を得、 ｃ）蒸留条件下で不活性である高沸炭化水素が存在する
加熱された容器中にかくはんしながらｂ）からの残渣を
導入し、 ｄ）ｃ）で用いられた加熱された容器の内容物からイソ
シアネートを蒸留し、そして ｅ）該容器から固体残渣を排出することを特徴とする上
記方法。
ト、純粋な溶剤及び残渣を得、 ｃ）蒸留条件下で不活性である高沸炭化水素が存在する
加熱された容器中にかくはんしながらｂ）からの残渣を
導入し、 ｄ）ｃ）で用いられた加熱された容器の内容物からイソ
シアネートを蒸留し、そして ｅ）該容器から固体残渣を排出することを特徴とする上
記方法。
【００１６】（２）ｅ）の固体残渣がさらさらしてい
る、上記（１）の方法。 （３）ｅ）の固体残渣が粉砕される、上記（１）の方
法。 （４）粉砕された固体残渣が冷却されそして焼却され
る、上記（３）の方法。 （５）ｅ）の固体残渣が冷却されそして次いで焼却され
る、上記（１）の方法。 （６）イソシアネート含有残渣から純粋なイソシアネー
トを回収する方法において、 ａ）蒸留条件下で不活性である高沸炭化水素を含有して
いる加熱された容器中にかくはんしながらイソシアネー
ト含有残渣を導入し、そして ｂ）遊離イソシアネートを蒸留分離することを特徴とす
る上記方法。 （７）蒸留ｂ）の完了後固体残渣が回収される、上記
（６）の方法。 本発明は説明の目的のために上記に詳細に記述されてい
るけれども、かかる詳細は専ら該目的のためであるこ
と、並びに請求項により限定され得る場合を除いて本発
明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の変更態様
が本発明において当業者によりなされ得ることが理解さ
れるべきである。
る、上記（１）の方法。 （３）ｅ）の固体残渣が粉砕される、上記（１）の方
法。 （４）粉砕された固体残渣が冷却されそして焼却され
る、上記（３）の方法。 （５）ｅ）の固体残渣が冷却されそして次いで焼却され
る、上記（１）の方法。 （６）イソシアネート含有残渣から純粋なイソシアネー
トを回収する方法において、 ａ）蒸留条件下で不活性である高沸炭化水素を含有して
いる加熱された容器中にかくはんしながらイソシアネー
ト含有残渣を導入し、そして ｂ）遊離イソシアネートを蒸留分離することを特徴とす
る上記方法。 （７）蒸留ｂ）の完了後固体残渣が回収される、上記
（６）の方法。 本発明は説明の目的のために上記に詳細に記述されてい
るけれども、かかる詳細は専ら該目的のためであるこ
と、並びに請求項により限定され得る場合を除いて本発
明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の変更態様
が本発明において当業者によりなされ得ることが理解さ
れるべきである。
【図１】実施例に記載された方法に用いられた装置を示
す。
す。
１ かくはんタンク ２ 馬蹄形かくはん機 ７ 水冷式蒸気凝縮器 ８ 受容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サルヴアドール・ヴイダル・ロドリゲズ スペイン国タラゴナ イー−43080 ア パルタド・デ・コレオス 260、ユーア ールビー．サン・ジヨルジ、シー／コメ ラール・デル・モロ ５ (56)参考文献 米国特許2889257（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 265/14 C07C 263/10 C07C 263/20
Claims (1)
- 【請求項１】 純粋なイソシアネートの製造方法におい
て、 ａ）溶剤の存在下でアミンをホスゲンと反応させ、 ｂ）ａ）の反応生成物を蒸留して純粋なイソシアネー
ト、純粋な溶剤及び残渣を得、 ｃ）蒸留条件下で不活性でありかつ１５ミリバールにお
いて該純粋イソシアネー トより少なくとも１５０℃高い
沸点を有する高沸炭化水素が存在する加熱された容器中
にかくはんしながらｂ）からの残渣を導入し、 ｄ）ｃ）で用いられた加熱された容器の内容物からイソ
シアネートを蒸留し、そして ｅ）該容器から固体残渣を排出することを特徴とする上
記方法。
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