JP2899916B2 - 球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料 - Google Patents
球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、新規物質である球状亜リン酸アルミニウム
結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料に関す
るものである。
結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料に関す
るものである。
現在、プラスチック等各種ポリマーの添加剤、光拡散
剤、固体潤滑剤、化粧品、グリース、インキ、ペイント
等には、多くの白色顔料や潤滑材等の添加剤が使用され
ている。本発明は、このような白色顔料としても、流動
性および防火性等において優れた特性を有する球状亜リ
ン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含
有する塗料を提供するものである。
剤、固体潤滑剤、化粧品、グリース、インキ、ペイント
等には、多くの白色顔料や潤滑材等の添加剤が使用され
ている。本発明は、このような白色顔料としても、流動
性および防火性等において優れた特性を有する球状亜リ
ン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含
有する塗料を提供するものである。
従来から亜リン酸アルミニウムはよく知られた物質で
あり、ミヨウバン水溶液に亜リン酸アンモニウムを加え
る方法、及び、亜リン酸に水酸化アルミニウムを溶解し
て得られる亜リン酸アルミニウム水溶液を煮沸して結晶
を析出させる方法等によって製造されている。
あり、ミヨウバン水溶液に亜リン酸アンモニウムを加え
る方法、及び、亜リン酸に水酸化アルミニウムを溶解し
て得られる亜リン酸アルミニウム水溶液を煮沸して結晶
を析出させる方法等によって製造されている。
特開昭57−95814号公報には、アルミナ水和物と亜リ
ン酸とを70℃以上の温度で加熱反応させることを特徴と
する亜リン酸アルミニウム含有組成物の製造方法が開示
されている。しかしながら、この方法では、アルミナ粒
子の表面の反応にとどめ、アルミナ粒子の芯まで反応さ
せる必要はないとしている。
ン酸とを70℃以上の温度で加熱反応させることを特徴と
する亜リン酸アルミニウム含有組成物の製造方法が開示
されている。しかしながら、この方法では、アルミナ粒
子の表面の反応にとどめ、アルミナ粒子の芯まで反応さ
せる必要はないとしている。
このような方法で得られた亜リン酸アルミニウム粒子
は、何れも、板状結晶や柱状結晶が凝集した無定形の塊
であって、亜リン酸アルミニウムに球状結晶が存在する
ことは全く知られていなかった。
は、何れも、板状結晶や柱状結晶が凝集した無定形の塊
であって、亜リン酸アルミニウムに球状結晶が存在する
ことは全く知られていなかった。
一方、球状粒子の製造方法に関しては、多くの方法が
知られている。
知られている。
溶融金属又は溶融ガラスを圧縮ガスで飛散させ固化さ
せて金属又はガラスの球状粒子を製造する方法、及び、
SiO2またはTiO2の微粉末をO2−H2炎中を通過させてSiO2
またはTiO2の球状粒子を製造する方法等の物理的な方法
は既に知られており、特開平１−234308号公報には、リ
ン酸カルシウム粉末を分散状態で1600℃以上の火炎と接
触させることを特徴とするヒドロキシアパタイトの球状
粒子の製造方法が開示されている。
せて金属又はガラスの球状粒子を製造する方法、及び、
SiO2またはTiO2の微粉末をO2−H2炎中を通過させてSiO2
またはTiO2の球状粒子を製造する方法等の物理的な方法
は既に知られており、特開平１−234308号公報には、リ
ン酸カルシウム粉末を分散状態で1600℃以上の火炎と接
触させることを特徴とするヒドロキシアパタイトの球状
粒子の製造方法が開示されている。
また、水溶液又は懸濁液の噴霧乾燥によっても球状粒
子を製造することができ、アルカリ土類金属珪酸塩及び
炭酸カルシウムの球状粒子が得られている。
子を製造することができ、アルカリ土類金属珪酸塩及び
炭酸カルシウムの球状粒子が得られている。
更に、炭化水素の熱分解によるカーボンブラックの球
状粒子を製造する方法等の物理化学的な方法も既に知ら
れており、特開昭61−186216号公報には、気化させた珪
素化合物を水蒸気で高温で分解し更に焼成することを特
徴とするシリカの球状粒子を製造する方法が開示されて
いる。
状粒子を製造する方法等の物理化学的な方法も既に知ら
れており、特開昭61−186216号公報には、気化させた珪
素化合物を水蒸気で高温で分解し更に焼成することを特
徴とするシリカの球状粒子を製造する方法が開示されて
いる。
一方、ナイロン、ポリエチレン、ポリプロビレン等の
有機高分子化合物には、結晶の一形態として球晶が存在
することが認められている。しかしながら、無機化合物
の球晶は、アジ化鉛、炭酸カルシウム、セレン化物、硫
化アンチモン、硫化カドミウム、タングステン酸ストロ
ンチウム等の特定の化合物にしか認められていない。こ
のような状況を裏付けるように、特開昭62−212202号公
報及び特開昭62−212203号公報には、それぞれ、ヘテロ
ポリ酸のセシウム塩及びルビジウム塩の球状微粒子が開
示されている。
有機高分子化合物には、結晶の一形態として球晶が存在
することが認められている。しかしながら、無機化合物
の球晶は、アジ化鉛、炭酸カルシウム、セレン化物、硫
化アンチモン、硫化カドミウム、タングステン酸ストロ
ンチウム等の特定の化合物にしか認められていない。こ
のような状況を裏付けるように、特開昭62−212202号公
報及び特開昭62−212203号公報には、それぞれ、ヘテロ
ポリ酸のセシウム塩及びルビジウム塩の球状微粒子が開
示されている。
更に、最近になって、第二銅イオンやリン酸塩の共存
下で、水酸化カルシウムと二酸化硫黄との反応による亜
硫酸カルシウム半水和物の球晶の合成が報告され、特開
昭59−223205号公報には、カルシウム化合物とリン酸化
合物を、リン酸縮合物の存在下で50℃以上で反応させ
て、球状の無水第二リン酸カルシウム粒子を製造する方
法が開示されている。
下で、水酸化カルシウムと二酸化硫黄との反応による亜
硫酸カルシウム半水和物の球晶の合成が報告され、特開
昭59−223205号公報には、カルシウム化合物とリン酸化
合物を、リン酸縮合物の存在下で50℃以上で反応させ
て、球状の無水第二リン酸カルシウム粒子を製造する方
法が開示されている。
なお、上述の特開昭57−95814号公報には、亜リン酸
アルミニウムが防錆顔料として優れていることが開示さ
れている。
アルミニウムが防錆顔料として優れていることが開示さ
れている。
また、亜リン酸アルミニウムは、300〜400℃に加熱す
ることにより発泡し、1000℃まで安定な発泡体構造を保
つため、発泡性防火塗料としての効果が期待できる。
ることにより発泡し、1000℃まで安定な発泡体構造を保
つため、発泡性防火塗料としての効果が期待できる。
〔発明が解決しようとする課題〕 本発明が解決しようとする課題は、上述のように防錆
顔料として優れた特性を有する不定型の亜リン酸アルミ
ニウム粉末粒子とは別に、球形の結晶の存在する可能
性、及び、その条件を探索し、その製造方法を確立し
て、亜リン酸アルミニウム粉末の流動性や機械的強度を
高めて、塗料製造等における分散性や、防火塗料に必要
な高濃度混入性等の作業特性を改善し、得られた塗料の
塗布の際の作業特性が高い塗料を提供することにある。
顔料として優れた特性を有する不定型の亜リン酸アルミ
ニウム粉末粒子とは別に、球形の結晶の存在する可能
性、及び、その条件を探索し、その製造方法を確立し
て、亜リン酸アルミニウム粉末の流動性や機械的強度を
高めて、塗料製造等における分散性や、防火塗料に必要
な高濃度混入性等の作業特性を改善し、得られた塗料の
塗布の際の作業特性が高い塗料を提供することにある。
本発明者らは、上述の課題を解決するため、新規物質
である球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、
及び、それを含有する塗料を提供する。
である球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、
及び、それを含有する塗料を提供する。
この球状亜リン酸アルミニウム結晶は、直径が３〜18
μｍの範囲に分布し、平均直径が10μｍ以下の球状の結
晶である。
μｍの範囲に分布し、平均直径が10μｍ以下の球状の結
晶である。
その製造方法は、50℃以上に加熱した亜リン酸水溶液
にアルミナ水和物を添加し反応させて得られた粘稠な亜
リン酸アルミニウムスラリーを、50〜90℃で撹拌しなが
ら微細な結晶を徐々に析出せる方法である。
にアルミナ水和物を添加し反応させて得られた粘稠な亜
リン酸アルミニウムスラリーを、50〜90℃で撹拌しなが
ら微細な結晶を徐々に析出せる方法である。
この場合の亜リン酸水溶液の好ましい濃度は、40〜60
％であり、アルミナ水和物には、水酸化アルミニウム、
アルミナゲル、ギブサイト、ベーマイト等が使用でき
る。また、得られた亜リン酸アルミニウムスラリーの粘
度は、20c.p.以上である。
％であり、アルミナ水和物には、水酸化アルミニウム、
アルミナゲル、ギブサイト、ベーマイト等が使用でき
る。また、得られた亜リン酸アルミニウムスラリーの粘
度は、20c.p.以上である。
更に、亜リン酸アルミニウムスラリーを50〜90℃に保
持しながら、結晶を析出させる際に、アミン又はキレー
ト化合物を添加すると球状化が円滑に行われる。この場
合使用されるアミンは、沸点80℃以上のものが好まし
く、脂肪族又は芳香族の第一、第二又は第三アミンのい
ずれでもよい。また、キレート化合物もアミン系のもの
が好ましい。
持しながら、結晶を析出させる際に、アミン又はキレー
ト化合物を添加すると球状化が円滑に行われる。この場
合使用されるアミンは、沸点80℃以上のものが好まし
く、脂肪族又は芳香族の第一、第二又は第三アミンのい
ずれでもよい。また、キレート化合物もアミン系のもの
が好ましい。
それを含有する塗料は、この方法で作られた球状亜リ
ン酸アルミニウム結晶を、顔料として含有する塗料であ
る。
ン酸アルミニウム結晶を、顔料として含有する塗料であ
る。
本発明に係わる製造方法において、どのような作用に
よって亜リン酸アルミニウムの球状結晶が生成するか詳
細は不明であるが、一応次のような作用が関与するもの
と推定される。
よって亜リン酸アルミニウムの球状結晶が生成するか詳
細は不明であるが、一応次のような作用が関与するもの
と推定される。
50℃以上で反応させ、引き続き50〜90℃で粘稠な亜リ
ン酸アルミニウムスラリーを撹拌することにより、粘稠
な液体の主成分と考えられる亜リン酸二水素アルミニウ
ム（Al（H2PO3）３）を介して、局部的に亜リン酸アル
ミニウムの溶解と析出とが行われ、先ず最初に、粘性流
体に対して抵抗の少ない針状結晶が析出しても、それが
ある程度長くなると、針状結晶の軸に交叉する流れに対
する抵抗が急激に増加するので、針状結晶の側面方向の
結晶が成長を始めるが、撹拌による液流の乱れによっ
て、単一の平板を維持したまま成長することができずに
螺旋状に成長し、そして、最終的には、粘性流体に対し
て最も抵抗の少ない球状の結晶を形成するものと考えら
れる。
ン酸アルミニウムスラリーを撹拌することにより、粘稠
な液体の主成分と考えられる亜リン酸二水素アルミニウ
ム（Al（H2PO3）３）を介して、局部的に亜リン酸アル
ミニウムの溶解と析出とが行われ、先ず最初に、粘性流
体に対して抵抗の少ない針状結晶が析出しても、それが
ある程度長くなると、針状結晶の軸に交叉する流れに対
する抵抗が急激に増加するので、針状結晶の側面方向の
結晶が成長を始めるが、撹拌による液流の乱れによっ
て、単一の平板を維持したまま成長することができずに
螺旋状に成長し、そして、最終的には、粘性流体に対し
て最も抵抗の少ない球状の結晶を形成するものと考えら
れる。
アミン又はキレート化合物の添加の効果は、アルミニ
ウムイオンのキレート作用によって、結晶の成長速度が
遅くなる結果、急速な針状結晶の発達が抑えられ、穏や
かな結晶の螺旋状成長が助長されることにあると考えら
れる。
ウムイオンのキレート作用によって、結晶の成長速度が
遅くなる結果、急速な針状結晶の発達が抑えられ、穏や
かな結晶の螺旋状成長が助長されることにあると考えら
れる。
また、本発明に係わる塗料において、球状亜リン酸ア
ルミニウム結晶自体の機械的強度が高く、かつ、結晶集
合体としての流動性が高く、更に、分散液の流動性が高
いのは、結晶の形状が球形であることによるものと考え
られる。
ルミニウム結晶自体の機械的強度が高く、かつ、結晶集
合体としての流動性が高く、更に、分散液の流動性が高
いのは、結晶の形状が球形であることによるものと考え
られる。
（１） 球状結晶の製造 （実施例１） 80℃に加温した40％亜リン酸水溶液1250gに、撹拌し
ながら水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317
gを徐々に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、60℃に
保持して撹拌を続けると５時間で反応スラリーが中性と
なり結晶化が終了する。反応スラリーを濾過し、得られ
たフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以
下「粉末Ｉ」という）を得た。
ながら水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317
gを徐々に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、60℃に
保持して撹拌を続けると５時間で反応スラリーが中性と
なり結晶化が終了する。反応スラリーを濾過し、得られ
たフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以
下「粉末Ｉ」という）を得た。
（実施例２） 60℃に加温した50％亜リン酸水溶液1000gに、撹拌し
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、8
0℃に保持して撹拌を続けると３時間で反応スラリーが
中性となり結晶化が終了する。反応スラリーを濾過し、
得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉
末（以下「粉末II」という）を得た。
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、8
0℃に保持して撹拌を続けると３時間で反応スラリーが
中性となり結晶化が終了する。反応スラリーを濾過し、
得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉
末（以下「粉末II」という）を得た。
（実施例３） 70℃に加温した50％亜リン酸二水素アルミニウム（Al
（H2PO3）３）水溶液1000gに、撹拌しながら89.6％水酸
化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2O）161.2gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、70℃に保持して
撹拌を続けると６時間で反応スラリーが中性となり結晶
化が終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィル
ターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末I
II」という）を得た。
（H2PO3）３）水溶液1000gに、撹拌しながら89.6％水酸
化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2O）161.2gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、70℃に保持して
撹拌を続けると６時間で反応スラリーが中性となり結晶
化が終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィル
ターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末I
II」という）を得た。
（実施例４） 50℃に加温した60％亜リン酸水溶液1000gに、撹拌し
ながら50％アルミナゲル（Al（OH）３）761gを徐々に加
えて反応させ粘稠な溶液とした後、50℃に保持して撹拌
を続けると３時間で反応スラリーが中性となり結晶化が
終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィルター
ケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末IV」
という）を得た。
ながら50％アルミナゲル（Al（OH）３）761gを徐々に加
えて反応させ粘稠な溶液とした後、50℃に保持して撹拌
を続けると３時間で反応スラリーが中性となり結晶化が
終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィルター
ケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末IV」
という）を得た。
（実施例５） 80℃に加温した40％亜リン酸二水素アルミニウム（Al
（H2PO3）３）水溶液1000gに、撹拌しながら50％アルミ
ナゲル（Al（OH）３）231.1gを徐々に加えて反応させ粘
稠な溶液とした後、80℃に保持して撹拌を続けると１時
間で反応スラリーが中性となり結晶化が終了する。反応
スラリーを濾過し、得られたフィルターケーキを110℃
で24時間乾燥して粉末（以下「粉末Ｖ」という）を得
た。
（H2PO3）３）水溶液1000gに、撹拌しながら50％アルミ
ナゲル（Al（OH）３）231.1gを徐々に加えて反応させ粘
稠な溶液とした後、80℃に保持して撹拌を続けると１時
間で反応スラリーが中性となり結晶化が終了する。反応
スラリーを濾過し、得られたフィルターケーキを110℃
で24時間乾燥して粉末（以下「粉末Ｖ」という）を得
た。
（実施例６） 80℃に加温した40％亜リン酸1250gに撹拌しながら水
酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、アニリン20mlを
加え、70℃に保持して撹拌を続けると４時間で反応スラ
リーが中性となり結晶化が終了する。反応スラリーを濾
過し、得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥
して粉末（以下「粉末VI」という）を得た。
酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、アニリン20mlを
加え、70℃に保持して撹拌を続けると４時間で反応スラ
リーが中性となり結晶化が終了する。反応スラリーを濾
過し、得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥
して粉末（以下「粉末VI」という）を得た。
（実施例７） 80℃に加温した40％亜リン酸1250gに撹拌しながら水
酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、0.1M−EDTA（エ
チレンジアミン四酢酸）30mlを加え、70℃に保持して撹
拌を続けると４時間で反応スラリーが中性となり結晶化
が終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィルタ
ーケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末VI
I」という）を得た。
酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O33H2O）317gを徐々
に加えて反応させ粘稠な溶液とした後、0.1M−EDTA（エ
チレンジアミン四酢酸）30mlを加え、70℃に保持して撹
拌を続けると４時間で反応スラリーが中性となり結晶化
が終了する。反応スラリーを濾過し、得られたフィルタ
ーケーキを110℃で24時間乾燥して粉末（以下「粉末VI
I」という）を得た。
（比較例１） 30℃に加温した50％亜リン酸水溶液1000gに、撹拌し
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加えて反応させた後24時間撹拌を続け
たが、反応スラリーはpH1の強酸性であった。この反応
スラリーを濾過し、得られたフィルターケーキを110℃
で24時間乾燥して粉末（以下「粉末VIII」という）を得
た。
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加えて反応させた後24時間撹拌を続け
たが、反応スラリーはpH1の強酸性であった。この反応
スラリーを濾過し、得られたフィルターケーキを110℃
で24時間乾燥して粉末（以下「粉末VIII」という）を得
た。
（比較例２） 70℃に加温した50％亜リン酸水溶液1000gに、撹拌し
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加え95℃に保持すると、烈しく反応し
て、数分で撹拌が困難になるとともにスラリーがpH1の
強酸性のままであり、水500mlを加えて24時間撹拌を続
けたが変化がなかった。この反応スラリーを濾過し、得
られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末
（以下「粉末IX」という）を得た。
ながら89.6％水酸化アルミニウム（ギブサイトAl2O34H2
O）354gを徐々に加え95℃に保持すると、烈しく反応し
て、数分で撹拌が困難になるとともにスラリーがpH1の
強酸性のままであり、水500mlを加えて24時間撹拌を続
けたが変化がなかった。この反応スラリーを濾過し、得
られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉末
（以下「粉末IX」という）を得た。
（比較例３） 70℃に加温した50％水酸化アルミニウム（ギブサイト
Al2O33H2O）634gに撹拌しながら60％亜リン酸水溶液833
gを徐々に加え、粘稠な溶液とすることなく反応させた
後、70℃に保持して24時間撹拌を続けたが、反応スラリ
ーはpH1の強酸性であった。この反応スラリーを濾過し
得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉
末（以下「粉末Ｘ」という）を得た。
Al2O33H2O）634gに撹拌しながら60％亜リン酸水溶液833
gを徐々に加え、粘稠な溶液とすることなく反応させた
後、70℃に保持して24時間撹拌を続けたが、反応スラリ
ーはpH1の強酸性であった。この反応スラリーを濾過し
得られたフィルターケーキを110℃で24時間乾燥して粉
末（以下「粉末Ｘ」という）を得た。
表１に、上述の実施例１〜７及び比較例１〜３で得ら
れた粉末Ｉ〜Ｘの電子顕微鏡観察による結晶形、平均粒
径、Ｘ線回折による同定物質を示した。
れた粉末Ｉ〜Ｘの電子顕微鏡観察による結晶形、平均粒
径、Ｘ線回折による同定物質を示した。
表１に示したように、実施例１〜７で得られた粉末Ｉ
〜VIIは、いずれも平均粒径10μｍ以下の亜リン酸アル
ミニウムの微細な球状結晶が認められたが、比較例Ｉで
得られた粉末VIIIは、平均粒径２μｍの亜リン酸アルミ
ニウムとギブサイトの無定形混合結晶であり、反応が不
充分のままであった。比較例２及び３で得られた粉末IX
及びＸは、それぞれ、平均粒径70μｍ、及び、42μｍの
亜リン酸アルミニウムとギブサイトの無定形凝集混合結
晶であった。
〜VIIは、いずれも平均粒径10μｍ以下の亜リン酸アル
ミニウムの微細な球状結晶が認められたが、比較例Ｉで
得られた粉末VIIIは、平均粒径２μｍの亜リン酸アルミ
ニウムとギブサイトの無定形混合結晶であり、反応が不
充分のままであった。比較例２及び３で得られた粉末IX
及びＸは、それぞれ、平均粒径70μｍ、及び、42μｍの
亜リン酸アルミニウムとギブサイトの無定形凝集混合結
晶であった。
なお、実施例３で得られた粉末IIIの電子顕微鏡で2,0
00倍、5,000倍、及び、20,000倍に拡大した時の様子
は、図１〜３に示したように、表面に幅0.3μｍ程度の
細かいひだを有する球状をしている。また、比較例２で
得られた粉末IXの電子顕微鏡で2,000倍に拡大した時の
様子は、図４に示したように、小さい板状結晶がほぼ球
状に集合しており、作用の項で述べたような球状結晶の
生成機構が妥当性であることを裏付けているものと考え
られる。
00倍、5,000倍、及び、20,000倍に拡大した時の様子
は、図１〜３に示したように、表面に幅0.3μｍ程度の
細かいひだを有する球状をしている。また、比較例２で
得られた粉末IXの電子顕微鏡で2,000倍に拡大した時の
様子は、図４に示したように、小さい板状結晶がほぼ球
状に集合しており、作用の項で述べたような球状結晶の
生成機構が妥当性であることを裏付けているものと考え
られる。
（２） 塗料の製造 実施例１〜７及び比較例１〜３で得られた粉末Ｉ〜Ｘ
を、次の配合比で調整し、ガラスビーズ（Φ1.5mm）100
gをサンドミルを用いて分散させて塗料Ｉ〜Ｘを製造す
る際の所要分散時間を測定した。
を、次の配合比で調整し、ガラスビーズ（Φ1.5mm）100
gをサンドミルを用いて分散させて塗料Ｉ〜Ｘを製造す
る際の所要分散時間を測定した。
粉末Ｉ〜Ｘ 28.8g 水酸化アルミニウム 5.4g 炭酸カルシウム 5.0g タルク 5.2g 水系合成樹脂エマルジョン 55.6g なお、ここで使用した水系合成樹脂は、エチレン−酢
酸ビニル共重合体である。
酸ビニル共重合体である。
このようにして得られた所要分散時間、粒子の形状の
不規則性等に関連する吸油量（JIS K5101）、塗料の難
燃性の尺度となる酸素指数（JIS K7201）を表２に示し
た。
不規則性等に関連する吸油量（JIS K5101）、塗料の難
燃性の尺度となる酸素指数（JIS K7201）を表２に示し
た。
表２に示したように、本発明に係わる球状亜リン酸ア
ルミニウム結晶は、流動性に富み、塗料製造における混
和作業等の短縮化に役立ち、得られた塗料の吸油性が低
く、粒子の形状が規則的で比表面積の小さい球形をして
いることを示し、このような粒子の特性に基づいて、酸
素指数が高く、高い不燃性を示している。
ルミニウム結晶は、流動性に富み、塗料製造における混
和作業等の短縮化に役立ち、得られた塗料の吸油性が低
く、粒子の形状が規則的で比表面積の小さい球形をして
いることを示し、このような粒子の特性に基づいて、酸
素指数が高く、高い不燃性を示している。
本発明に係わる新規物質である球状亜リン酸アルミニ
ウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料
は、前述のような、構成及び作用を有するので、亜リン
酸アルミニウムに球形の結晶が存在することを明らかに
し、その製造方法を確立して、亜リン酸アルミニウム粉
末の流動性や機械的強度を高めて、塗料製造等における
混和等の作業特性を改善すると同時に、顔料の高濃度配
合を可能にし、得られた塗料の塗布に際の作業特性を高
め、塗料の防火効果を高める等の効果をもたらすもので
ある。
ウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料
は、前述のような、構成及び作用を有するので、亜リン
酸アルミニウムに球形の結晶が存在することを明らかに
し、その製造方法を確立して、亜リン酸アルミニウム粉
末の流動性や機械的強度を高めて、塗料製造等における
混和等の作業特性を改善すると同時に、顔料の高濃度配
合を可能にし、得られた塗料の塗布に際の作業特性を高
め、塗料の防火効果を高める等の効果をもたらすもので
ある。
図１〜４は、それぞれ、本発明に係わる球状亜リン酸ア
ルミニウム結晶を電子顕微鏡で2,000倍、5,000倍、20,0
00倍に拡大した時の態様を示す図面、及び、比較のため
に製造した亜リン酸アルミニウム結晶を電子顕微鏡で2,
000倍に拡大した時の態様を示す図面である。
ルミニウム結晶を電子顕微鏡で2,000倍、5,000倍、20,0
00倍に拡大した時の態様を示す図面、及び、比較のため
に製造した亜リン酸アルミニウム結晶を電子顕微鏡で2,
000倍に拡大した時の態様を示す図面である。
Claims (3)
- 【請求項１】球状亜リン酸アルミニウム結晶
- 【請求項２】50℃以上に加熱した亜リン酸水溶液にアル
ミナ水和物を添加し反応させて得られた粘稠な亜リン酸
アルミニウムスラリーを、50〜90℃で撹拌しながら微細
な結晶を徐々に析出さてせ球状結晶に成長させることを
特徴とする球状亜リン酸アルミニウム結晶の製造方法 - 【請求項３】球状亜リン酸アルミニウム結晶を含有する
塗料
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20187190A JP2899916B2 (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20187190A JP2899916B2 (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料 |
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| Publication Number | Publication Date |
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| JPH0489306A JPH0489306A (ja) | 1992-03-23 |
| JP2899916B2 true JP2899916B2 (ja) | 1999-06-02 |
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ID=16448260
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| JP20187190A Expired - Lifetime JP2899916B2 (ja) | 1990-07-30 | 1990-07-30 | 球状亜リン酸アルミニウム結晶、その製造方法、及び、それを含有する塗料 |
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| KR20140107393A (ko) * | 2011-12-05 | 2014-09-04 | 클라리언트 파이넌스 (비브이아이)리미티드 | 알루미늄 하이드로겐포스파이트, 이의 제조 방법 및 이의 용도 |
| US9481831B2 (en) * | 2011-12-05 | 2016-11-01 | Clariant International Ltd. | Mixtures of flame protection means containing flame protection means and aluminium phosphites, method for production and use thereof |
| US10202549B2 (en) | 2011-12-05 | 2019-02-12 | Clariant International Ltd. | Mixtures of aluminum phosphite with sparingly soluble aluminum salts and foreign ions, process for the production thereof and the use thereof |
| WO2019073683A1 (ja) | 2017-10-11 | 2019-04-18 | 太平化学産業株式会社 | 亜リン酸アルミニウム、および亜リン酸アルミニウムを含む組成物 |
| US10421909B2 (en) | 2011-12-05 | 2019-09-24 | Clariant International Ltd. | Mixed alkali-aluminum phosphites, method for producing same, and the use thereof |
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| DE102014001222A1 (de) | 2014-01-29 | 2015-07-30 | Clariant lnternational Ltd | Halogenfreie feste Flammschutzmittelmischung und ihre Verwendung |
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| CN107082409B (zh) * | 2017-04-28 | 2018-09-18 | 南开大学 | 一种微孔亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O的制备方法 |
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| CN115784183B (zh) * | 2022-12-21 | 2024-03-01 | 襄阳汉伟化工科技有限公司 | 一种高产量、低粒度亚磷酸铝制备工艺 |
-
1990
- 1990-07-30 JP JP20187190A patent/JP2899916B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US10421909B2 (en) | 2011-12-05 | 2019-09-24 | Clariant International Ltd. | Mixed alkali-aluminum phosphites, method for producing same, and the use thereof |
| KR102045720B1 (ko) * | 2011-12-05 | 2019-11-18 | 클라리언트 파이넌스 (비브이아이)리미티드 | 알루미늄 하이드로겐포스파이트와 알루미늄 염과의 혼합물, 이의 제조 방법 및 이의 용도 |
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| WO2019073683A1 (ja) | 2017-10-11 | 2019-04-18 | 太平化学産業株式会社 | 亜リン酸アルミニウム、および亜リン酸アルミニウムを含む組成物 |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0489306A (ja) | 1992-03-23 |
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