JP2886432B2 - フッ素化重合体組成物 - Google Patents

フッ素化重合体組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、回路基板形成に用いる
誘電体組成物に関し、特に、フルオロシランでコーティ
ングしたフィラーと、可溶性ポリイミドを含有するフッ
素化重合体組成物に関する。上記組成物は、高い延性と
低い誘電率と改善された耐湿性および耐アルカリ性を有
する。
【０００２】さらに、本発明は、印刷回路板およびカー
ドを製造する方法に関し、該方法は、上記のフッ素化重
合体組成物の層を形成することを含む。本発明の組成物
は、特にレーザ穿孔、または機械穿孔、または打抜きに
よって形成したバイアを有する基板の形成に適してい
る。
【０００３】
【従来の技術】印刷回路板およびカードを製造する際
に、誘電性のシートが基板として使用される。導電性の
回路パターンが、基板の主表面の片面または両面に形成
される。
【０００４】たとえば米国特許第３６８９９９１号明細
書、タンマラ他（Tummala et al.）、"Micro Electroni
cs Packaging Handbook"、ｐ．４０９〜４３５、ヴァン
・ノストランド・レインホールド（Van Nostrand Reinh
old）に記載されているように、可撓性重合体皮膜が、
いわゆるＴＡＢ（テープ自動ボンディング）工程などで
半導体チップをパッケージングする際のキャリアとして
使用できる。これまで、この用途に使用される主要な重
合体材料はポリイミドであった。可撓性回路用の誘電体
または回路キャリアとしてポリイミドを使用する１つの
方法は、金属板（ステンレス鋼、アルミニウムなど）上
にポリアミン酸をスプレイ・コーティングまたはローラ
・コーティングするものである。次に、皮膜を硬化すな
わちイミド化させると、完全にまたはほぼ完全に硬化し
た皮膜が得られる。ポリイミドをコーティングした金属
は、結像させることも、除去することも、保存すること
もできる。ポリイミドの上面に、蒸着またはスパッタリ
ングなどにより３層の金属を付着させる。この金属導体
は、クロムまたはニッケルの層、銅の層、クロムまたは
ニッケルの層の順に付着させる。フォトリソグラフィ操
作により、この金属を回路の形に結像させる。回路の用
途に応じて、硬化したポリイミドを、回路の形成の前ま
たは後に結像させることも、結像させないこともある。
【０００５】さらに、可撓性回路はまた、金属層を真空
蒸着、積層、または接着したポリイミドなどの自立性の
重合体皮膜を使用して製造されている。金属の回路パタ
ーンは、メッキのマスクとして、または金属層のサブス
トラクティブ・エッチング用のマスクとして機能するフ
ォトレジスト・パターンを使用して画定する。重合体皮
膜中に穿孔、打抜き、またはエッチングにより、バイア
・ホールを形成することができる。
【０００６】さらに、絶縁性重合体皮膜に穴を選択的に
形成して、開口またはバイアを設けることは、誘電性重
合体皮膜の様々な電子工学的用途に重要である。たとえ
ば、半導体チップをパッケージングする際には、ポリア
ミン酸皮膜などの重合体で基板をコーティングし、その
後化学的または熱的に硬化させる。
【０００７】これらの多くの状況で、重合体の層にバイ
アを形成して、異なるメタラジ層の間に電気的接続を行
うことが必要となる。相互接続をできるだけ正確にする
ために、重合体皮膜は所期のパターンが変形せず、他の
湿式処理用の化学薬品に耐える必要がある。
【０００８】たとえば、チップ取付け用の多層基板を形
成する場合、上部すなわち第２のメタライゼーション層
中の一部の導体を、下部すなわち第１のメタライゼーシ
ョン層中の導体と電気的に接続する必要がある。そのた
めには、重合体材料中にバイアを形成して、上層または
下層メタライゼーション板の間にチップまたは基板と接
続するための金属接続を設けなければならない。
【０００９】ポリテトラフルオロエチレン、ポリトリフ
ルオロモノクロロエチレンなどのフッ素化重合体材料
は、誘電率が非常に低く、安定性が高く、溶剤や水分の
吸収が少なく、熱安定性が高いため、最新の電子パッケ
ージングに有望である。しかし、フッ素化重合体材料は
熱膨張率が非常に劣り、したがって電子装置用の基板と
して適した熱膨張率とするために、変性剤を加えなけれ
ばならない。
【００１０】重合体材料の誘電特性に影響を与えること
なく、寸法安定性を改善し、熱膨張率（ＣＴＥ）を低く
するために、ポリテトラフルオロエチレンに、ガラスや
セラミックの微細粒子などのフィラーを添加した組成物
が提案されている。さらに、ほとんどの場合、この組成
物は、ガラス繊維も含有する。これらについては、米国
特許第４３３５１８０号および第４８４９２８４号明細
書を参照されたい。
【００１１】しかし、上記の従来技術で提案された組成
物は、重合体材料より多量のフィラーを必要とし、比較
的小さな粒径のフィラーのほかに繊維を使用する必要が
ある。使用するフィラーの平均粒径は、１０〜１５ミク
ロン、それから形成される皮膜の厚みは最低３８ミクロ
ンである。
【００１２】上記の従来技術で提案された組成物は、粒
径が比較的大きいためにバイアを形成するのが困難で、
レーザ穿孔が容易に使用できないため、満足なものとは
言えない。さらに、ガラス繊維を使用する場合も、それ
が貫通穴中に留まる傾向がみられる。
【００１３】最近、米国特許第５０５５３４２号明細書
には、誘電率が低く、しかも熱膨張率が低く、比較的加
工の容易な組成物が開示されている。この組成物は、フ
ッ素化重合体材料とフィラーを含有し、フィラーの平均
粒径は、約７ミクロン以下である。フッ素化重合体の量
は、約５０〜９０重量％で、フィラーの量は約５０〜１
０重量％である。これらの量は、組成物中のフッ素化重
合体とフィラーの合計に対するものである。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】これらの組成物は誘電
率が低く、熱安定性が高く、吸湿性が低いが、このよう
な組成物の耐湿性、耐アルカリ性および処理浴に対する
耐性は改善の余地がある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、回路基板形成
に用いる誘電体組成物として、フルオロシランでコーテ
ィングしたフィラーと、可溶性ポリイミドを含有するフ
ッ素化重合体組成物を提供するものである。具体的に
は、このフィラーはシリカ、石英またはこれらの混合物
である。コーティングしたフィラーは、フッ素化重合体
材料を含有する組成物とともに使用される場合、延性が
高く、誘電率が低く、耐湿性および耐アルカリ性が改善
された組成物をもたらす。組成物は繊維質フィラーを含
有せず、誘電率は、約３．２未満である。そして、少な
くとも約１３μｍの層の形状である。層は、レーザで開
けたバイアを有してもよい。フッ素化重合体材料は、テ
トラフルオロエチレン重合体、テトラフルオロエチレン
とパーフルオロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキシ
ドの共重合体、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオ
ロプロピレンの共重合体、テトラフルオロエチレンとパ
ーフルオロアルコキシの共重合体、フッ素化したエチレ
ンとプロピレンの共重合体、およびこれらの混合物であ
る。好ましくは、ポリテトラフルオロエチレンである。
組成物は凝集剤を含有しなくてよい。約０．１〜１０重
量％の界面活性剤または沈降防止剤を含有してもよい。
また、フィラー重量に対して約０．５〜５重量％のポリ
イミドを含有する。フッ素化重合体の量は、約５０〜９
０重量％、フィラーの量は約５０〜１０重量％である。
好ましくは、フィラーの量は約５０〜３０重量％であ
る。これらの量は、組成物中のフッ素化重合体とフィラ
ーの合計に対するものである。フルオロシランは、フィ
ラー上の基と反応する基を有する。この反応基は、ハロ
ゲン基、アルコキシ基またはこれらの混合物である。好
ましいフルオロシランは、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パ
ーフルオロオクチルトリエトキシシラン、１Ｈ，１Ｈ，
２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロアルキルトリエトキシシラン
類、（トリデカフルオロ−１，１，２，２−テトラヒド
ロオクチル）−１−ジメチルクロロシラン、（３，３，
３−トリフルオロプロピル）トリメトキシシランおよび
これらの混合物等である。フルオロシランの量は、約
０．２〜１０重量％である。フィラーの平均粒径は約７
μｍ以下である。
【００１６】本発明はまた、上記のフッ素化重合体材料
を含有する層の形成を含む、回路基板の製造方法に関す
るものである。具体的には、本発明の方法では、上記に
開示されたフッ素化重合体材料とフィラーと可溶性ポリ
イミドを含有する組成物を生成した後、この組成物を基
板に塗布することを含む。組成物を、約３５０〜４００
℃の温度に加熱して溶融させる。加熱は、約７０〜１４
０ｋｇ／ｃｍ2の圧力下で行うことができる。さらに穿
孔（レーザ）または打抜きにより層中にバイアを形成し
てもよい。層の厚みは少なくとも１３μｍである。通
常、組成物を約３２０℃に予加熱して揮発性成分を除去
してから、加熱して組成物を溶融させる。また、加熱し
て水を除去した後、約２６０〜３２０℃に約１〜２時間
加熱して、組成物中の界面活性剤を除去する。工程中の
組成物のｐＨは、約８〜１１であり、約９〜９．５が好
ましい。
【００１７】本発明のもう１つの態様は、前述のフッ素
化重合体材料およびフィラー並びに可溶性ポリイミドを
含有する、誘電率が低く、熱膨張率が小さい、基板の、
少なくとも１つの主表面の少なくとも一部分に金属層を
設けた上記の誘電体の基板を含む、回路を形成した基板
に関するものである。
【００１８】
【実施例】本発明で使用するフィラーは、シリカまたは
石英である。フィラーは、固体の粒子でも、中空の微小
球体でも、ソル・ゲル球体でもよい。
【００１９】本発明で使用するフィラーは、平均粒径が
通常約７μｍ未満である。本発明のさらに典型的な態様
では、粒径分布は約０．１〜４０μｍ、好ましくは約２
〜５μｍである。粒径は、約０．１μｍより小さくない
ことが好ましい。
【００２０】本発明によれば、フィラーをフルオロシラ
ンでプレコートし、これにより本明細書で述べる改善さ
れた特性が得られる。フルオロシランの量は、フィラー
の重量に対して、通常約０．２〜１０重量％、好ましく
は約０．２〜５重量％である。
【００２１】フルオロシランは、フィラーの水酸基など
の反応性の基と反応する、アルコキシ基やハロゲン基な
どの反応性の基を有する。代表的なアルコキシ基は、１
〜８個の炭素原子、好ましくは１〜４個の炭素原子を有
するものであり、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基などが含まれる。
【００２２】適当なフルオロシランは次のとおりであ
る。下記の式を有する１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフ
ルオロオクチルトリエトキシシラン、
【化１】 下記の式を有する１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオ
ロアルキルトリエトキシシラン、
【化２】 下記の式を有するトリデカフルオロ−１，１，２，２−
テトラヒドロオクチル−１−ジメチルクロロシラン、
【化３】 および下記の式を有する３，３，３−トリフルオロプロ
ピルトリメトキシシラン。 ＣＦ3ＣＨ2ＣＨ2Ｓｉ（ＯＣＨ3）3
【００２３】フィラーは、従来のコーティング法によ
り、フルオロシランでプレコートする。たとえば、シラ
ンをアルコールなどの溶剤に溶解した後、フィラーを溶
液に加え、乾燥して所期のフィラーを得る。
【００２４】本発明に従ってコーティングすることがで
きる市販のフィラーには、マルバーン・ミネラル社のＬ
２０７ノバカップ（Novacup）（平均粒径が３．４５μ
ｍの結晶シリカ）、デグサ・コーポレーションの燻蒸シ
リカであるエアロジル２００（平均粒径が２３ｎｍ、表
面積が約１７５〜２２５ｍ2／ｇ、ＳｉＯ2含有量が９
９．８％を超えるもの）、およびグレース・シンタクチ
ック社（Grace Syntactic）の、平均粒径が７μｍの中
空微小球体がある。その他の適当なフィラーには、Ｕ．
Ｓ．シリカ社（U.S. Silica Co.）の平均粒径が１．１
μｍのＭＩＮ−Ｕ−ＳＩＬ、セラック・コーポレーショ
ン（Cerac Corporation）の平均粒径が約２μｍの合成
シリカ（ＳｉＯ2９９．９％）、デグサ社のＳｉＯ2９８
％、表面積約１８０ｍ2／ｇ、平均集塊径２μｍの沈降
シリカＱｕｓｏＧ１３５、平均粒径が２．１μｍ、表面
積が９．２ｍ2／ｇの融解非晶質シリカＰＱ４９１０、
粒径が１．５μｍ、表面積が２．３ｍ2／ｇのゾルゲル
であるゲルテク（Gel-Tech）球状シリカなどがある。Ｑ
ｕｓｏＧ１３５など、フィラーの中には、沈降防止剤と
して機能するものもある。
【００２５】本発明で使用するフッ素化重合体材料は周
知のもので、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフル
オロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体、
テトラフルオロエチレンとパーフルオロ−２，２−ジメ
チル−１，３−ジオキシドの共重合体、ポリトリフルオ
ロクロロエチレン、テトラフルオロエチレンとたとえば
エチレンなどのオレフィンの共重合体、トリフルオロモ
ノクロロエチレンとたとえばエチレンなどのオレフィン
の共重合体、パーフルオロアルキルビニルエステルの重
合体などが市販されている。
【００２６】本発明で使用する市販のフッ素化重合体材
料には、商品名ＴＥＦＬＯＮ ＰＴＦＥ（テトラフルオ
ロエチレンの重合体）、ＴＥＦＬＯＮ ＦＥＰ（過フッ
素化エチレン・プロピレン共重合体）、ＴＥＦＬＯＮ
ＰＦＡ（テトラフルオロエチレンとパーフルオロアルコ
キシの共重合体）、ＴＥＦＺＥＬ（テトラフルオロエチ
レンとエチレンの共重合体）、ＨＡＬＡＲ（クロロトリ
フルオロエチレンとエチレンとの共重合体）、ＫＥＬ−
Ｆ（クロロトリフルオロエチレンの重合体）、ＨＦＢ−
４３０（クロロトリフルオロエチレンの重合体）、ＴＥ
ＦＬＯＮ ＡＦ（テトラフルオロエチレンと少なくとも
６５モル％のパーフルオロ−２，２−ジメチル−１，３
−ジオキシドの共重合体）などがある。好ましいフッ素
化重合体材料はポリテトラフルオロエチレンである。
【００２７】本発明の組成物は、繊維質のフィラーを含
有しないものが望ましい。
【００２８】使用するポリテトラフルオロエチレンの量
は、フィラーの量と等しいかまたはこれより多いことが
好ましく、組成物が、フッ素化重合体約５０〜９０重量
％、好ましくは約５０〜７０重量％と、フィラー約５０
〜１０重量％、好ましくは約５０〜３０重量％を含有す
ることが好ましい。これらの量は、組成物中のフッ素化
重合体とフィラーの合計に対するもの（ドライベース）
である。
【００２９】必要ならば、本発明の組成物は、非イオン
性界面活性剤などの界面活性剤や沈降防止剤を含むこと
もできる。これらは通常組成物の合計重量に対して、約
０．１〜１０重量％、好ましくは約０．５〜６重量％使
用する。実際に、市販のフッ素化重合体組成物には界面
活性剤が含まれている。
【００３０】さらに、本発明の好ましい態様によれば、
処理中の組成物のｐＨは、処理を容易にするため、約８
〜１１、好ましくは約９〜９．５とする。ｐＨは、水酸
化アンモニウムなど、適当な塩基を添加して調節するこ
とができる。
【００３１】本発明の組成物は、フッ素化重合体材料
と、前もって調製したプレコートしたフィラーの分散液
とを、高速分散装置などで、毎分約３０００〜５０００
回転で約１０〜１５分間高速撹拌して混合して調製す
る。フィラー分散液を調製直後に使用する場合は、毎分
約１００回転の比較的低速の撹拌も使用できる。この場
合は、フィラーの分散液を、毎分約３０００〜５０００
回転で約１０〜１５分間高速撹拌して調製すべきであ
る。高速分散装置は、コーティングしたシリカまたは石
英のフィラーを分散させ、粒子の凝集を解く。
【００３２】次に、この組成物で適当な基板をコーティ
ングする。これは、基板１枚ごとに行っても、ウェブ状
の基板を連続コーティングしてもよい。コーティング
は、約５μｍ以上の所期の厚みになるまで行う。厚みは
通常約５〜１００μｍ、好ましくは約１３〜７５μｍで
ある。
【００３３】組成物を基板に所期の厚みにコーティング
した後、界面活性剤を含有する場合は、約２６０〜３２
０℃、好ましくは約３００〜３２０℃でベーキングし
て、界面活性剤を蒸発させる。次に、層を約３５０〜４
００℃、好ましくは約３８０〜３９０℃で溶融させる。
界面活性剤を除去する前に、必要があれば、約１００℃
に約１〜３０分加熱して、組成物の水分を除去すること
ができる。界面活性剤の除去のための加熱は、約１／４
〜２時間、好ましくは約１時間行う。組成物の溶融また
は高密度化のための加熱は、通常約３０〜１２０分行
い、一般に、約７０〜１４０ｋｇ／ｃｍ2、好ましくは
約１２０〜１４０ｋｇ／ｃｍ2で行う。
【００３４】この時点で、必要があれば基板をエッチン
グなどにより除去し、フッ素化重合体材料とフィラーと
からなる自立性皮膜を形成する。この方法で使用する代
表的な基板には、銅および銅／インバー／銅の複合材が
ある。このような基板の厚みは、通常約１７〜１０００
μｍ、好ましくは約１７〜７５μｍである。銅または銅
の複合材を使用する場合、これらはフッ素化重合体複合
材料から、塩化第二銅などの銅のエッチャントを使用し
てエッチングすることにより除去することができる。
【００３５】界面活性剤およびｐＨ調節剤を使用する組
成物の場合、溶融および高密度化工程の前に、水分を除
去した後、組成物を約２６０〜３２０℃、通常約２８０
℃に約１／４〜２時間加熱し、次に約３２０℃に約１時
間加熱して、界面活性剤およびｐＨ調節剤を除去する。
使用できる適当な界面活性剤は、非イオン性界面活性剤
である。好ましい界面活性剤には、ローム・アンド・ハ
ース（Rohm and Haas）社からＴｒｉｔｏｎ Ｘ−１０
０商品名で市販されているオクチルフェノキシエタノー
ルがある。
【００３６】他の好ましい界面活性剤には、ＢＡＳＦ社
（BASF Inc.）からプルロニクス（Pluronics）の商品名
（プルロニクスＰ１０４、プルロニクス３１Ｒ１、プル
ロニクスＦ１２７）で市販されている、一連のポリオキ
シエチレンとポリオキシプロピレンのブロック共重合体
がある。
【００３７】さらに、組成物は米国特許第４８４９２８
４号などで必要とする凝集剤を含有しないことが望まし
い。
【００３８】本発明により生成した組成物は、レーザ穿
孔を含む穿孔または打抜きにかけて、基板に所期のバイ
アを形成する。レーザ穿孔は、コーティングをレーザに
対向させ、紫外線領域から赤外線領域までの波長の、各
種のレーザを用いて行う。波長は、３０８ｎｍが好まし
く、フルエンスは約４〜２０Ｊ／ｃｍ2、通常約８Ｊ／
ｃｍ2で、塩化キセノンなど貴ガスのハロゲン化物を使
用して行う。レーザ穿孔は、接触式でも投射式でもよ
い。所定位置にバイアを形成するために、穴を設けない
場所には、銅または銅／インバー／銅など、レーザに耐
えるコーティングを行うことができる。
【００３９】レーザ穿孔を使用する場合、組成物にポリ
イミドを含有させて、レーザ穿孔のための紫外線感度を
増感することができる。ポリイミドの量は、通常フィラ
ーの重量に対して約０．１〜５重量％である。代表的な
ポリイミドは、ナショナル・スターチ・アンド・ケミカ
ル（National Starch and Chemical Corp.）社の完全に
イミド化した（またはプレイミド化した）可溶性ポリイ
ミド、サーミド（Thermid）ＦＡ７００１である。
【００４０】本発明の材料に穿孔または打抜きにより形
成したバイアは、繊維質の材料を含まず、きわめて高品
質である。
【００４１】本発明の組成物を使用した代表的な複合材
には、２枚のシートをコーティング側を合わせて置いて
形成した銅で誘電体を挟んだ複合材、または銅／インバ
ー／銅の平面をコーティングした銅の基板で囲んで形成
した、銅・誘電体・銅／インバー／銅・誘電体・銅の複
合材がある。
【００４２】本発明をさらに詳細に例示するために下記
の例を示す。
【００４３】例１ コーティングしたフィラーの生成 １Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエ
トキシシラン約１２ｇを、高純度のイソプロピルアルコ
ール約１００ｇと混合する。非晶質シリカ（ＰＱ社の４
９１０シリカ）約３００ｇを、シランとイソプロピルア
ルコールとからなる組成物に徐々に添加して、シリカ全
部を湿潤させる。次にこの組成物を約１５分間高速撹拌
して、スラリにする。得られたスラリを浅い容器に移し
て乾燥させる。スラリは１晩空気乾燥させる。次に、得
られた材料を砕いて約１２５℃で約２時間乾燥する。コ
ーティングしたシリカを約４０μｍの篩にかける。
【００４４】コーティングしたシリカの粒子は、シリカ
の重量に対して約４重量％のフルオロシランを含有す
る。
【００４５】例２ プルロニック１０４界面活性剤８ｇとプルロニック３１
−Ｒ−１界面活性剤約３ｇとを通常の実験室用撹拌機を
用いて、脱イオン水約１９０ｇと混合し、固体全部を溶
解させ、泡が消えるまで放置する。毎分７００回転のホ
モジナイジング・ミキサを用いて、サーミドＦＡ７００
１約３０ｇ、キシレン約７０ｇを含有する溶液約７．５
ｇを添加する。
【００４６】次に、毎分１０００回転の高速分散装置を
使用して、例１で調製したコーティングしたシリカ約３
００ｇを分散させる。シリカは、約１５分かけて添加す
る。シリカを添加した後、分散装置の回転数を毎分約５
０００回転に上げて、混合を約１５分間続行する。次
に、２８％の水酸化アンモニウム約５ｇを添加し、ホモ
ジナイジング・ミキサを用いて混合する。固形分６０％
のポリテトラフルオロエチレン（テフロン３０）の分散
液約５００ｇを約１０分間撹拌しながら添加する。さら
にプルロニックＦ１２７約２０ｇを撹拌しながら徐々に
添加し、界面活性剤が溶解するまで撹拌を続ける。
【００４７】この組成物は、後の使用のために保存して
おくことができ、また直ちに下記のようにコーティング
することもできる。
【００４８】銅のシートにコーティングする場合は、グ
ールド社フォイル事業部（Gould Inc., Foil Divisio
n）のＴＣ／ＴＣ処理した銅箔の長さ４０ｃｍのシート
（厚み３０μｍ、幅３０〜３６ｃｍ）を、ＲＫプリント
・コート・インスツルメンツ社（RK Print Coat Instru
ments, Ltd.）の実験室用コータのコーティング・ベッ
ドに置く。５５番線を巻いた棒をコータに取り付け、針
金を巻いた棒と基板との間げきを７５μｍに調節する。
コーティング組成物約２０ミリリットルを、コーティン
グ・ヘッドの近くの銅の表面上に置く。コーティング・
ヘッドを始動させて、銅の基板をコーティングする。コ
ーティングは、取扱いを容易にするために空気乾燥した
後、残留水分を１００℃で３０分間ベーキングして除去
する。このコーティングの厚みは約６４〜７５μｍであ
る。
【００４９】ロール・ツー・ロール・コーティングの場
合は、上記の銅箔を、押し出しヘッドを取り付け、コー
ティングの水分を除去するためのヒータを備えたウェブ
型の生産用コータと共に使用して、コーティングされた
銅を巻き取る。実験室で１枚ずつコーティングしたシー
トまたはロールから切り取った任意の長さのシートを、
後の処理に使用する。
【００５０】コーティング中の界面活性剤は、オーブン
でコーティングを２８０℃で１２０分間、次に３２０℃
で６０分間加熱して蒸発させる。
【００５１】コーティング組成物を高圧（１２０ｋｇ／
ｃｍ2）で１５５分間かけて室温から３８７度まで加熱
した後室温に戻す温度サイクルにより高密度化（溶融）
させる（３８７℃にさらすのは３０分間）。フッ素化重
合体を高密度化（溶融）した後、銅の表面をエッチング
して回路を形成するか、あるいはエッチングによって完
全に除去して自立性の皮膜または複合材を形成する。
【００５２】次に、本発明による改良を示す試験につい
て説明する。
【００５３】これらの試験のいくつかでは、誘電体の自
立性皮膜を使用する。この組成物をコーティングした２
枚の銅のシートを、コーティング側を合わせて置き、上
記の高密度化（溶融）工程を行う。次に銅・誘電体・銅
の複合材をエッチングして、厚みが約６４〜７４μｍの
自立性皮膜を形成する。
【００５４】伸び率 幅５ｍｍの細片を高密度化した誘電体の自立性皮膜から
切断する。サンプルの中央にゲージの長さをマークし、
測定する。サンプルの両端を留め金具で固定し、引っ張
りモードで引っ張る。伸び率を測定するには、破断時の
ゲージ長さを測定し、最初のゲージ長さと比較する。
【００５５】交流インピーダンスによる多孔性の測定 銅・誘電体・銅の複合材の１面をエッチングして、銅を
除去する。試験用を誘電体上に置き、電解質溶液を誘電
体の表面の制御され領域に接触させる。複合材の裏面の
銅と、誘電体に接触する溶液中の電極との間に電位を印
加する。皮膜を貫通する孔は、電流を導通させ、純粋な
容量性挙動から抵抗性挙動（電流を通す）へのシフトを
生じる。このシフトは、交流インピーダンスの対数に比
例し、値が大きいほど良好なキャパシタンスを表し、値
が小さいほど電流の導通を表す。電解質溶液に界面活性
剤を添加すると、誘電体中の孔のぬれが促進され、イン
ピーダンス値の減少が大きくなる。
【００５６】 ナトリウム・イオンの拡散による多孔性の測定 自立性の誘電体皮膜を（膜のように）両側の液体が誘電
体表面の制御された部分に接触するようになった液体セ
ルの２つの半体の間に置く。セルの片側には、濃度が既
知の高濃度のアルカリ溶液を入れ、他の側には、「検出
できるぎりぎりの」濃度の同じアルカリと、濃度の変化
を検出できる特定のイオンの電極を入れる。誘電体中の
孔が、高濃度のアルカリを皮膜を通して拡散させ、検出
セルの濃度が変化する。貫通する（または濃度が増加す
る）時間を、多孔性または誘電体を通る通路の有無の尺
度として監視する。
【００５７】誘電損（ｔａｎφ） 銅・誘電体・銅の複合材に穴を開け、サンプルを沸騰水
中に数時間浸漬する。サンプルを乾燥し、直ちに２００
Ｈｚおよび１０ｋＨｚの周波数で誘電損を測定する。値
が高いほど、たとえば吸収した水分による漏れ（電流の
導通）が著しい。
【００５８】得られた試験結果 − 本発明のフルオロ
シランでコーティングしたシリカ 伸び ５００％ 交流インピーダンスによる多孔性（Ｚ） 界面活性剤を含有する電解質 ｌｏｇＺ ０．５時間 １０．７ ２１ 時間 １０．１ ナトリウム・イオンの拡散による多孔性 貫通までの時間 ＞７２ 時間 ｔａｎφ（誘電損、Ｄ） ０．０４５
【００５９】比較例３ 使用したシリカをフルオロシランでプレコートしないこ
とを除き、例２を繰り返す。得られた結果は下記のとお
りである。 得られた試験結果 − 本比較例のフルオロシランでコ
ーティングしないシリカ 伸び １２０％ 交流インピーダンスによる多孔性（Ｚ） 界面活性剤を含有する電解質 ｌｏｇＺ ０．５時間 ４．２５ （試験は３時間中止） ３時間 ３．８７ ナトリウム・イオンの拡散による多孔性 貫通までの時間 ３時間 ｔａｎφ（誘電損、Ｄ） ＞１０
【００６０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、延
性が高く、誘電率が低く、耐湿性、耐アルカリ性が改善
された、レーザ穿孔などの加工性に優れた、回路基板形
成に用いる誘電体組成物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０５Ｋ 1/03 ６３０ Ｈ０５Ｋ 1/03 ６３０Ｃ //(Ｃ０８Ｌ 27/12 79:08） (72)発明者 アシト・アルヴィンド・メフタ アメリカ合衆国13850、ニューヨーク州 ヴェスタル、コルゲート・ストリート 509 (72)発明者 ラルフ・サム・パオネッサ アメリカ合衆国13760、ニューヨーク州 エンドウェル、タラン・ドライブ 1109 (72)発明者 ユージン・ロマン・スカルヴィンコ アメリカ合衆国13905、ニューヨーク州 ビンガムトン、ジャイルズ・ストリート ４ (72)発明者 デーヴィッド・ウェイ・ワン アメリカ合衆国13850、ニューヨーク州 ヴェスタル、オーバーブロック・アベニ ュー 800 (56)参考文献 特開 昭55−12135（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−11651（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−212540（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開443400（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 27/12 C01B 33/18 C08K 3/34 C08K 9/06 C08L 79/08

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】フッ素化重合体材料と、フルオロシランで
    プリコートされたフィラーとからなる誘電体組成物であ
    って、 上記フッ素化重合体材料と上記フィラーの重量の合計に
    対して、上記フッ素化重合体材料の量が５０〜９０重量
    ％であり、上記フィラーの量が５０〜１０重量％であ
    り、 さらに、上記フィラーの重量に対して、０．５〜５重量
    ％の可溶性ポリイミドを含むことを特徴とする、回路基
    板形成に用いる誘電体組成物。
  2. 【請求項２】上記フィラーが、シリカ、石英、またはこ
    れらの混合物からなる群から選択されることを特徴とす
    る、請求項１記載の誘電体組成物。
  3. 【請求項３】上記フルオロシランが、１Ｈ，１Ｈ，２
    Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシラン、
    １Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロアルキルトリエ
    トキシシラン類、（トリデカフルオロ−１，１，２，２
    −テトラヒドロオクチル）−１−ジメチルクロロシラ
    ン、（３，３，３−トリフルオロプロピル）トリメトキ
    シシランおよびこれらの混合物からなる群から選択され
    ることを特徴とする、請求項１記載の誘電体組成物。
  4. 【請求項４】上記フッ素化重合体材料が、テトラフルオ
    ロエチレン重合体、テトラフルオロエチレンとパーフル
    オロ−２，２−ジメチル−１，３−ジオキシドの共重合
    体、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレ
    ンの共重合体、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ
    アルコキシの共重合体、フッ素化したエチレンとプロピ
    レンの共重合体、およびこれらの混合物からなる群から
    選択されることを特徴とする、請求項１の誘電体組成
    物。
  5. 【請求項５】Ａ．（ａ）フッ素化重合体材料と、（ｂ）
    フルオロシランでコーティングされた、シリカ、石英、
    またはこれらの混合物からなる群から選択したフィラー
    とを、上記フッ素化重合体材料と上記フィラーの重量の
    合計に対して、上記フッ素化重合体材料の量が５０〜９
    ０重量％であり、上記フィラーの量が５０〜１０重量％
    であるように含有し、さらに、（ｃ）上記フィラーの重
    量に対して０．５〜５重量％の可溶性ポリイミドを含有
    することを特徴とする組成物を含む基板と、 Ｂ．上記基板上に設けられた導電回路層とを含む、回路
    基板。
  6. 【請求項６】Ａ．（１）フッ素化重合体材料と、（２）
    フルオロシランでコーティングされた、シリカ、石英、
    またはこれらの混合物からなる群から選択したフィラー
    とを、上記フッ素化重合体材料と上記フィラーの重量の
    合計に対して、上記フッ素化重合体材料の量が５０〜９
    ０重量％であり、上記フィラーの量が５０〜１０重量％
    であるように含有し、さらに（３）上記フィラーの重量
    に対して０．５〜５重量％の可溶性ポリイミドを添加し
    た組成物を得る工程と、 Ｂ．上記組成物を基板に塗布する工程と、 Ｃ．上記組成物を３５０〜４００℃の温度に加熱して溶
    融する工程と、 Ｄ．上記組成物上に導電回路層を設ける工程と を含む、回路基板形成方法。
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