JP2865187B2 - 微粒子成分分析装置及びこの装置を用いた等価粒径測定方法 - Google Patents
微粒子成分分析装置及びこの装置を用いた等価粒径測定方法Info
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Description
リーンルーム等では半導体製品の品質を向上させるた
め,クリーンルーム中に浮遊する阻害要因としての元素
の大きさと種類を監視し,その元素の発生原因を知ると
共に発生を阻止する必要がある。本発明は例えばクリー
ンルーム内に浮遊する微粒子を収集しマイクロ波誘導プ
ラズマを利用して元素分析を行なう微粒子成分分析装置
に関し,微粒子の正確な等価粒径表示をはかった微粒子
成分分析装置及びこの装置を用いた分析方法に関する。
誘導プラズマを利用した微粒子成分分析装置について図
1を用いて簡単に説明する。図1において1はディスパ
ーサであり,この中には測定すべき固体微粒子(図示せ
ず)が付着したフィルタ2が配置されている。3は同じ
くディスパーサ1内に配置されたアスピレータで,フィ
ルタ2に付着した固体微粒子を吸引し反応管4に供給す
る。なお,ディスパーサ1内は吸引ポンプ5により空気
が排出された後置換ガス導入口8からHeガスが導入さ
れて大気圧より僅かに高い圧力に維持されている。9は
キャリアガス(He)導入口,7a〜7dは開閉弁であ
る。13はマイクロ波源,14はマイクロ波源からのマ
イクロ波が導入されたキャビティである。
窓,17は検出窓16に向けて設けられた光学窓であ
る。18は集光系であって凹面鏡18aと反射鏡18b
を有している。19は反射鏡18bで反射した光を信号
処理部20に導くスリットである。信号処理部20には
4本の光ファイバ20cを介してそれぞれ光を受光する
4台の分光器20b及びこれらの分光器の出力が入力さ
れるCPUが配置されている。
ら周波数が2.45GHzのマイクロ波をキャビティ1
4内に導くと,反応管4内に4000°K程度のプラズ
マが生成される。一方ディスパーサ1から反応管4内に
導かれた固体微粒子はプラズマ中で原子化・イオン化さ
れ,更に励起されて基底状態に落ちるときに発光する。
この発光スペクトルは反応管4から軸方向に取り出さ
れ,光学窓17を介して集光系18内に導かれて集光さ
れ,その後,スリット19を通り分光器20bで分光さ
れてCPUで信号処理され試料中の元素が測定表示され
る。なお,分光器には選択された波長の光の強さに応じ
た電気信号を出力する光電変換器20cが備えられてい
る。また,光電変換器20cの後段には光電変換器の出
力信号を増幅する増幅器21を含んでおり,微粒子の大
きさは増幅器の出力信号の大きさに応じて例えば大,
中,小の3種類に分類している。
のであり,アスピレータ3は図2に示すようにフィルタ
上を複数回(例えば15回)スキャンし各回とも同じ量
の微粒子を吸入するように構成されている。また,この
装置では前提としてこれらの元素がフィルタ上にその含
有量に応じて同じ割合で分布しているものとする。即ち
上記複数回のスキャンにより吸引される元素数は常に同
じ割合とし,分光器は1スキャン毎に一つの波長に設定
して一つの元素を分析するものを使用するものとする。
発光元素と波長の関係は実用上27種類(Al,Fe,
C,P,Si,Cu,B,K,Na,Ni,Cr,C
a,Cl,F,N,W,Ti,Mo,Mg,Zn,A
u,Co,Mn,Pb,O,S,Br)の元素を分析対
象としている。
体の製造工程における品質阻害要因は実質的には元素
(組成)と大きさ(重量)であり単に平均的な元素の量
を分析するだけでは不十分である。本発明は上記従来技
術の問題を解決するために成されたもので,上記微粒子
の粒子1個の元素毎の大きさを等価粒径で表示すること
により,半導体製造装置等においてきめ細かな管理を可
能とした微粒子成分分析装置及びこれを用いた分析方法
を提供することを目的とする。
の本発明の構成は,請求項1においては,フィルタ上に
捕集された微粒子の一部をアスピレータによりスキャン
しながら吸引し,前記吸引した微粒子をマイクロ波を利
用して励起・発光させ,発光した波長の異なる複数の光
をそれぞれ異なる波長を測定できるように測定波長が設
定された複数の分光器に導き,その分光器の後段に配置
された光電変換器により電気信号に変換し,複数の元素
の特定を行う微粒子成分分析装置において,前記光電変
換器の後段にその光電変換器の出力の3乗根を求める手
段を設け,予め球状に加工された基準及び測定対象とな
る元素微粒子の直径に対応した3乗根の出力比を求め,
次に測定サンプル元素からの出力の3乗根を求めて前記
基準元素に対する3乗根の出力比を乗じることにより,
元素間感度が補正された等価粒径を得るようにしたこと
を特徴とするものであり,
れた微粒子の一部をアスピレータによりスキャンしなが
ら吸引し,前記吸引した微粒子をマイクロ波を利用して
原子化・イオン化して励起・発光させ,発光した波長の
異なる複数の光をそれぞれ異なる波長を測定できるよう
に測定波長が設定された複数の分光器に導き,その分光
器の後段に配置された光電変換器により電気信号に変換
し,複数の元素の特定を行う微粒子成分分析装置からな
り,前記光電変換器の後段にその光電変換器の出力の3
乗根を求める手段を設けた微粒子成分の分析方法におい
て, 1) 直径と元素名が既知の複数の基準サンプルを用
い,任意の前記基準サンプルに対する他の基準サンプル
の出力の3乗根を求め,その3乗根の出力比を演算する
工程と, 2) 少なくとも一つの測定対象元素を含む測定サンプ
ルを前記分析装置を用いて測定し,測定サンプルに含ま
れる元素の種類と大きさに応じた3乗根を得る工程と, 3) 前記工程1により求めた3乗根の出力比と前記工
程2により求めた3乗根との積を演算する工程,を含む
ことを特徴とするものであり,
の一つの分光器を基準分光器と定め、この基準分光器の
出力を基準として、他の分光器の出力を前記基準分光器
の出力に対して規格化し、その規格化した値に基づいて
他の分光器の出力を補正するようにしたことを特徴とす
る微粒子分析装置であり、請求項4においては、複数の
分光器のうちの一つの分光器を基準分光器と定める工程
と 、 この基準分光器の出力を基準として他の分光器の出
力を前記基準分光器の出力に対して規格化する工程と、
その規格化した値に基づいて他の分光器の出力を補正す
る工程、を含むことを特徴とする微粒子分析方法であ
る。
入力の3乗根を出力する手段を設けることにより,予め
球状に加工された基準及び測定対象となる元素微粒子の
直径に対応した出力比を求め,次に測定サンプルの元素
の3乗根出力を求めて前記基準元素に対する出力比を乗
じることにより元素間感度が補正された元素毎の等価粒
径を得ることができる。その元素の粒径から体積を求め
これに密度を乗じて微粒子の重さを求める。
程を示す流れ図であり,図1に示すCPU20a内の処
理フローを示している。なお,図3において工程1〜7
で演算した値は装置のメモリに記憶しておくものとし,
測定サンプルの分析は実質上工程8〜10が実施され
る。また,本実施例においては,分光器20bの発光は
光電変換器で電気信号に変換された後,その後段に配置
された3乗根アンプにより処理されてA/D変換されて
CPUに取り込まれるものとし,分光器の数が4台の場
合について説明する。
フィルタ上に捕集する。このフィルタへの捕集装置とし
ては例えば図4に示すような構成のものを用いる。図4
において,30はテーブル31上に散布された例えば公
称粒径5μmのSiの標準サンプルでありこのような標
準サンプルは市販されている。3aは吸引口32aを有
するアスピレータで,この吸引口をテーブル31の表面
に近接させ矢印32bから気体(例えば窒素,空気,ヘ
リウム等)を吹き込むことにより標準サンプルを吸い込
む。アスピレータの出口32c側にはフィルタ2が配置
されその表面に標準サンプル30が付着する。
ン粒子の一部を示すSEM写真であり,粒子一つひとつ
が分離して付着している。なお,このように粒子一つひ
とつが分離するのは,アスピレータ3a内に気体を注入
した際に生ずる衝撃波によるものである(図によれば公
称5μmの粒子とは言え粒径にバラツキがあることがわ
かる)。
に画像解析装置を用いて粒径の測定を行う。図6は粒径
とその分布状態を%表示(斜線を入れた棒線で示す…黒
い棒線は後の工程で説明する)したもので,直径4.5
μmのものが約22%で一番多く,次いで直径5μmの
ものが約21%あり,これらを境に大小の直径のものも
見られる。
示す装置に装着し,分光器の後段に配置された光電変換
器20cは粒径の大きさに応じた電気信号を出力する。
この場合,アスピレータ3はフィルタ2上の定められた
範囲を所定の時間(例えば4分)の間にスキャンし,吸
引された粒子の数に対応した数の電圧信号を出力する。
次に工程4において,工程3で得た電圧信号を入力に対
して3乗根の値を出力する3乗根アンプに入力する。図
6の黒い棒線は3乗根アンプ出力のバラツキの状態を%
表示したもので,工程2で示す粒径分布にほぼ対応して
いることが分かる。
各粒径に対する出力を特定する。本発明者等の実験によ
れば粒径5μmにおける3乗根アンプの出力は例えば
2.525V(アンプゲインにより変動する)であっ
た。次に工程6において,例えばFe,Al,Cu,P
等の粒径の既知(例えば公称5μm)な元素について上
記工程1〜5を繰り返し,各元素における粒径と出力の
関係を求める。この場合同じ粒径であっても発光強度は
元素により異なったものとなる。
して工程6で求めた発光強度の比を算出する。この値は
CPUのメモリーに記憶し補正係数として利用する。次
に工程8において,測定対象元素を含む測定サンプル
(例えばクリーンルーム内の空気を所定の時間集塵器で
吸入して捕集し微粒子をフィルタに付着させたもの)を
作製する。
た微粒子が付着したフィルタを装置に装着し,測定サン
プルに含まれる元素の発光強度に比例した3乗根アンプ
の出力を得る。なお,この装置では4台の分光器を備え
ているので,分光器の設定波長をそれぞれ変えることに
より同時に4元素の測定を行う。
3乗根アンプの出力に工程7で記憶した補正係数を乗じ
て補正を行い,各元素の等価粒径を算出する。なお,本
発明では光電変換器からの出力の3乗根を求めているの
で信号が圧縮されダイナミックレンジが拡大する。
きさを等価粒径から得ることができる。なお,測定サン
プル中には化合物として存在する場合も考えられる。そ
の場合例えば図7に示すようなFeとNiの化合物があ
り,4台の分光器の設定波長のうちそれらの波長に設定
していたとするとその化合物の出力は同期するので図8
の様にNiとFeが同時に発光する。その場合も化合の
割合に応じて発光の度合(出力の大きさ)が異なるので
割合に応じた等価粒径を求めることができる。
後段に3乗根増幅器を配置してアナログ的に処理する場
合を示したが,3乗根を求める手段としては光電変換器
からの信号をA/D変換器でデジタル信号に変換した後
CPU内でデジタル的に処理することも可能である。要
は微粒子の元素と大きさに対応した光電変換器の出力の
3乗根を求める手段であればよい。
0cからの出力信号をA/D変換器でデジタル信号に変
換する場合の、光電変換器20c1個当たりの構成を示
すものである。 図において光電変換器20cからの出
力は例えば3台のアンプ50a,50b,50cに入力
される。51a,51b,51cはアンプ50の後段に
配置されたピークホールド回路,52はアンプ出力を取
り込むマルチプレクサ、53はマルチプレクサからの出
力をデジタル信号に変換するA/D変換器である。
〜50cに対してアンプゲインの設定や,ピークホール
ド回路51a〜51cのリセットを行ったりA/D変換
器52からバス55を介してデータを受け取りゲインに
応じたデータ処理を行う。CPU54の出力は上位のC
PU20aに送られて光電変換器20cの出力信号に対
応した粒径を決定する3乗根の演算が行われる。
ある。フローに従って説明する。始めにCPU54によ
りアンプ50a〜50cのゲインを例えば0,20,4
0dBに設定する。次にピークホールド回路51のホー
ルド値をリセットし,サンプル時間であるか否かを判断
し,予め定められたシーケンスに従ってマルチプレクサ
52に入力するチャンネルを選択する(このリセット,
サンプル時間およびチャンネルの選択はCPUが内蔵す
るクロックに従って行われる)。
A/D変換器53でデジタル信号に変換され,バス55
を介してCPU54に送られる。CPU54はその信号
が所定のレベルに達しているか否かを判断しイエスの場
合はゲインに応じたデータ処理を行って上位CPU20
aに伝送する。ノーの場合はその信号は上位CPU20
aに送らず,CPU54はピークホールド回路51bが
ホールドしている信号を取り込むようにマルチプレクサ
52に指令する。
50bで10倍(20dB)に増幅された信号はA/D
変換器53でデジタル信号に変換され,バス55を介し
てCPU54に送られる。CPU54はその信号が所定
のレベルに達しているか否かを判断しイエスの場合はゲ
インに応じたデータ処理を行って上位CPU20aに伝
送する。ノーの場合はその信号は上位CPU20aに送
らず,CPU54はピークホールド回路51cがホール
ドしている信号を取り込むようにマルチプレクサ52に
指令する。
50cで100倍(40dB)に増幅された信号はA/
D変換器53でデジタル信号に変換され,バス55を介
してCPU54に送られる。CPU54はその信号のゲ
インに応じたデータ処理を行って上位CPU20aに伝
送する。上記の構成によれば例えば一つのアンプで対応
した場合の0〜10の出力範囲を0〜1000の範囲に
広げることができる。
特に微粒子の大きさ(体積)を等価粒径として表示する
ような場合に有効である。なお,上記の実施例ではアン
プの数を3として説明したが2又は4以上であってもよ
く,CPU54が始めにマルチプレクサのチャンネル1
を選択するようにしておけばアンプ50aの後段のピー
クホールド回路51aはなくてもよい。またCPU54
と20aを一つのもの(ブロック)として表示してもよ
い。
増幅率を0,20,40dBとしたが,逆に40,2
0,0dBとしCPU54で出力が飽和しているか否か
を判断するようにし,もし飽和していたらアンプ50b
のホールド値を選択して飽和か否かを判断し,飽和の場
合は更にアンプ50cのホールド値を選択するようにし
てもよい。
直接A/D変換器53a〜53cに入力し,CPU54
はA/D変換器53a〜53cの出力を順次直接読み出
すようにしたものである。図12は図11の処理フロー
を示す説明図である。フローに従って説明する。始めに
CPU54によりアンプ50a〜50cのゲインを例え
ば0,20,40dBに設定する。
予め定められたシーケンスに従ってA/D変換器53a
でデジタル信号に変換され,バス55を介してCPU5
4に送られる。CPU54はその信号が所定のレベルに
達しているか否かを判断しイエスの場合はゲインに応じ
たデータ処理を行って上位CPU20aに伝送する。ノ
ーの場合はその信号は上位CPU20aに送らず,CP
U54はアンプ50bで10倍(20dB)に増幅され
たA/D変換器53bの信号を取り込む。
ベルに達しているか否かを判断しイエスの場合はゲイン
に応じたデータ処理を行って上位CPU20aに伝送す
る。ノーの場合はその信号は上位CPU20aに送ら
ず,アンプ50cで100倍(40dB)に増幅された
A/D変換器53cの信号を取り込んでその信号のゲイ
ンに応じたデータ処理を行って上位CPU20aに伝送
する。上記の構成によれば図9の構成と比較してマルチ
プレクサを経由しないので,その分処理速度を向上させ
ることができる。
び3乗根アンプを用いて4種類の元素を同時に測定して
いるが,これらの機器には個体差があり同じ粒径の元素
を同時に測定した場合に出力差が生じる。そこで,本発
明においては任意の分光器の出力を例えば1とし,これ
を基準として他の分光器の出力を例えば0.9や1.1
のように規格化し,その規格化した値に基づいて各分光
器の出力を補正する。このことにより,各分光器間の出
力補正を図ることができる。
ば,固体微粒子の分析に際し,微粒子の大きさを等価粒
径で表示することにより,半導体製造装置等においてき
め細かな管理を可能とし,ダイナミックレンジの拡大し
た微粒子成分分析方法を実現することが出来る。
成説明図である。
を示す説明図である。
る。
説明図である。
ある。
である。
号をA/D変換器でデジタル信号に変換する場合の,光
電変換器1個当たりの構成を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項1】フィルタ上に捕集された微粒子の一部をア
スピレータによりスキャンしながら吸引し,前記吸引し
た微粒子をマイクロ波を利用して原子化・イオン化して
励起・発光させ,発光した波長の異なる複数の光をそれ
ぞれ異なる波長を測定できるように測定波長が設定され
た複数の分光器に導き,その分光器の後段に配置された
光電変換器により電気信号に変換し,複数の元素の特定
を行う微粒子成分分析装置において,前記光電変換器の
後段にその光電変換器の出力の3乗根を求める手段を設
け,予め球状に加工された基準及び測定対象となる元素
微粒子の直径に対応した3乗根の出力比を求め,次に測
定サンプル元素からの出力の3乗根を求めて前記基準元
素に対する3乗根の出力比を乗じることにより,元素間
感度が補正された等価粒径を得るようにしたことを特徴
とする微粒子成分分析装置。 - 【請求項2】フィルタ上に捕集された微粒子の一部をア
スピレータによりスキャンしながら吸引し,前記吸引し
た微粒子をマイクロ波を利用して原子化・イオン化して
励起・発光させ,発光した波長の異なる複数の光をそれ
ぞれ異なる波長を測定できるように測定波長が設定され
た複数の分光器に導き,その分光器の後段に配置された
光電変換器により電気信号に変換し,複数の元素の特定
を行う微粒子成分分析装置からなり,前記光電変換器の
後段にその光電変換器の出力の3乗根を求める手段を設
けた微粒子成分の分析方法において, 1) 直径と元素名が既知の複数の基準サンプルを用
い,任意の前記基準サンプルに対する他の基準サンプル
の出力の3乗根を求め,その3乗根の出力比を演算する
工程と, 2) 少なくとも一つの測定対象元素を含む測定サンプ
ルを前記分析装置を用いて測定し,測定サンプルに含ま
れる元素の種類と大きさに応じた3乗根を得る工程と, 3) 前記工程1により求めた3乗根の出力比と前記工
程2により求めた3乗根との積を演算する工程,を含む
ことを特徴とする微粒子成分分析方法。 - 【請求項3】複数の分光器のうちの一つの分光器を基準
分光器と定め,この基準分光器の出力を基準として他の
分光器の出力を前記基準分光器の出力に対して規格化
し,その規格化した値に基づいて他の分光器の出力を補
正するようにしたことを特徴とする請求項1記載の微粒
子成分分析装置。 - 【請求項4】複数の分光器のうちの一つの分光器を基準
分光器と定める工程と,この基準分光器の出力を基準と
して他の分光器の出力を前記基準分光器の出力に対して
規格化する工程と,その規格化した値に基づいて他の分
光器の出力を補正する工程,を含むことを特徴とする請
求項2記載の微粒子成分分析方法。
Priority Applications (3)
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