JP2860150B2 - 強誘電性複合材料の製造方法 - Google Patents
強誘電性複合材料の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は強誘電性複合材料の製造方法に関する。
一般に、強誘電性材料はその電気的性質に着目してコ
ンデンサ等の誘電体として用いられたり、機械的性質に
着目して圧電アクチュエータ等の圧電素子として用いら
れている。
ンデンサ等の誘電体として用いられたり、機械的性質に
着目して圧電アクチュエータ等の圧電素子として用いら
れている。
このような強誘電性材料をセラミックスによって製す
ることが提案されている。この場合、今日においては、
強誘電性材料の電気的性質とともに機械的性質も、更に
一層向上することが要望されている。
ることが提案されている。この場合、今日においては、
強誘電性材料の電気的性質とともに機械的性質も、更に
一層向上することが要望されている。
そこで、従来においては、セラミックス製の強誘電性
材料の機械的性質の向上を図るため、セラミックスの微
粒子化を行なう等の種々の工夫が為されている。
材料の機械的性質の向上を図るため、セラミックスの微
粒子化を行なう等の種々の工夫が為されている。
例えば、強誘電体材料の１種であるジルコン酸チタン
酸鉛（以下、PZTと称する）にアルミナ繊維等のセラミ
ックスの繊維を添加することによって、機械的性質の向
上を図っている。
酸鉛（以下、PZTと称する）にアルミナ繊維等のセラミ
ックスの繊維を添加することによって、機械的性質の向
上を図っている。
しかしながら、前記従来手段によっては、強誘電性材
料の機械的性質は多少の向上は確認されているけれど
も、絶縁物の１種であるセラミックスの繊維を添加して
いるため、電気的性質を示す誘電率（ε33／ε0）およ
び誘電損失（tanδ）は、第４図および第５図に示すよ
うに、アルミナの添加量の増加に応じて減少している。
料の機械的性質は多少の向上は確認されているけれど
も、絶縁物の１種であるセラミックスの繊維を添加して
いるため、電気的性質を示す誘電率（ε33／ε0）およ
び誘電損失（tanδ）は、第４図および第５図に示すよ
うに、アルミナの添加量の増加に応じて減少している。
このように従来の強誘電性材料には、その機械的性質
が大きく向上しないばかりでなく、その上更に電気的性
質まで低下してしまうという問題点があった。
が大きく向上しないばかりでなく、その上更に電気的性
質まで低下してしまうという問題点があった。
本発明はこれらの点に鑑みてなされたものであり、セ
ラミックスを混入させても強誘電体材料本来の電気的性
質を維持若しくは向上させることができ、しかも、機械
的性質を大きく向上させることのできる強誘電性複合材
料を確実に製造することのできる強誘電性複合材料の製
造方法を提供することを目的とする。
ラミックスを混入させても強誘電体材料本来の電気的性
質を維持若しくは向上させることができ、しかも、機械
的性質を大きく向上させることのできる強誘電性複合材
料を確実に製造することのできる強誘電性複合材料の製
造方法を提供することを目的とする。
前記目的を達成するために、本発明の強誘電性複合材
料の製造方法は、仮焼後粉砕された母相となる強誘電体
材料と、分散相となる液状のアルミナゾル若しくはジル
コニアゾルからなる分散材料とを混合し、この混合物を
所定の形状に成形し、その後焼結させることにより、前
記強誘電体材料の母相中に前記分散材料を分散相として
分散させたナノ・コンポジット状の強誘電性複合材料を
製することを特徴とする。
料の製造方法は、仮焼後粉砕された母相となる強誘電体
材料と、分散相となる液状のアルミナゾル若しくはジル
コニアゾルからなる分散材料とを混合し、この混合物を
所定の形状に成形し、その後焼結させることにより、前
記強誘電体材料の母相中に前記分散材料を分散相として
分散させたナノ・コンポジット状の強誘電性複合材料を
製することを特徴とする。
本発明の強誘電性複合材料の製造方法によれば、液状
のアルミナゾル若しくはジルコニアゾルからなる分散材
料を母相となる強誘電体材料と混合させる工程を設けて
いるため、優れた電気的性質および機械的性質を備えて
いるナノ・コンポジット状の強誘電性複合材料を確実に
製することができる。
のアルミナゾル若しくはジルコニアゾルからなる分散材
料を母相となる強誘電体材料と混合させる工程を設けて
いるため、優れた電気的性質および機械的性質を備えて
いるナノ・コンポジット状の強誘電性複合材料を確実に
製することができる。
以下、本発明の実施例を第１図から第３図について説
明する。
明する。
本発明によって製造される強誘電性複合材料は、母相
となる強誘電体材料を仮焼きした後に粉砕し、この強誘
電体材料の粉末に分散相となる液状の分散材料を混合
し、その後、混合物を所定の形状に成形し、焼結させる
ことによって製せられる。
となる強誘電体材料を仮焼きした後に粉砕し、この強誘
電体材料の粉末に分散相となる液状の分散材料を混合
し、その後、混合物を所定の形状に成形し、焼結させる
ことによって製せられる。
更に具体的な実施例を説明する。
実施例 本実施例は、母相となる強誘電体材料としてPZTを用
い、分散相となる分散材料としてアルミナを用いてい
る。
い、分散相となる分散材料としてアルミナを用いてい
る。
１）製造方法 製造工程に従って説明すると、先ず、PZT粉末を製す
る。即ち、PbO、TiO2、ZrO2、Nb2O5、MgO、NiO2およびM
nO2の各素材を、組成式0.435PbTiO3＋0.44PbZrO3＋0.12
5（Mg1/3Nb2/3）O3＋0.5（wt％）NiO＋0.5（wt％）MnO2
に合わせて秤量し、ポリエチレン製ボールミル内で純水
を用いて所定時間湿式混合を行なう。次にこの混合物を
乾燥し、その後所定の仮焼温度で仮焼を行なう。この仮
焼されたPZTを純水を用いて湿式粉砕を行なった後に乾
燥させて、PZTの粉末を製する。
る。即ち、PbO、TiO2、ZrO2、Nb2O5、MgO、NiO2およびM
nO2の各素材を、組成式0.435PbTiO3＋0.44PbZrO3＋0.12
5（Mg1/3Nb2/3）O3＋0.5（wt％）NiO＋0.5（wt％）MnO2
に合わせて秤量し、ポリエチレン製ボールミル内で純水
を用いて所定時間湿式混合を行なう。次にこの混合物を
乾燥し、その後所定の仮焼温度で仮焼を行なう。この仮
焼されたPZTを純水を用いて湿式粉砕を行なった後に乾
燥させて、PZTの粉末を製する。
次に、このPZTの仮焼された粉末に対して、分散材料
であるアルミナを含んでいる液状のアルミナゾルを、PZ
Tに対して20wt％以下の重量割合となる量を加え、所定
時間湿式混合を行なう。本実施例においては、アルミナ
のPZTに対する重量比を０、0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、
10.0および20.0の８種類の組成とした。
であるアルミナを含んでいる液状のアルミナゾルを、PZ
Tに対して20wt％以下の重量割合となる量を加え、所定
時間湿式混合を行なう。本実施例においては、アルミナ
のPZTに対する重量比を０、0.1、0.5、1.0、3.0、5.0、
10.0および20.0の８種類の組成とした。
次に、PZTとアルミナとの混合物を乾燥させた後に、
水をバインダーとして、直径14mm、厚さ3mmの形状にプ
レスによって1000kg/cm2の圧力で一次成形し、その後更
に冷間等方加工プレス（CIP）によって2500kg/cm2の圧
力で二次成形する。また、抗折強度測定用として、49mm
×29mm×8mmの形状を有するブロックを同様の方法によ
って製する。
水をバインダーとして、直径14mm、厚さ3mmの形状にプ
レスによって1000kg/cm2の圧力で一次成形し、その後更
に冷間等方加工プレス（CIP）によって2500kg/cm2の圧
力で二次成形する。また、抗折強度測定用として、49mm
×29mm×8mmの形状を有するブロックを同様の方法によ
って製する。
次に、成形された混合物をアルミナるつぼ内に密封
し、約1100℃以上の所定温度で焼結して、本発明の強誘
電性複合材料の試料を製する。
し、約1100℃以上の所定温度で焼結して、本発明の強誘
電性複合材料の試料を製する。
２）試験資料の作成 前記のようにして製せられた本実施例の強誘電性複合
材料の試料から後述する試験を行なうために、円形の前
記試料を平面研磨によって厚さを1mmとした後に、両面
にそれぞれ銀ペーストを印刷し、900℃で焼付けて試験
試料１とする。
材料の試料から後述する試験を行なうために、円形の前
記試料を平面研磨によって厚さを1mmとした後に、両面
にそれぞれ銀ペーストを印刷し、900℃で焼付けて試験
試料１とする。
この銀電極が付いている試験資料１を、120℃のシリ
コンオイル中で2.0KV/mmの電界の下で60分間分極処理を
施して試験資料２とする。
コンオイル中で2.0KV/mmの電界の下で60分間分極処理を
施して試験資料２とする。
また、抗折強度測定のブロックを加工して、3mm×4mm
×36mmの試験資料３を製する。
×36mmの試験資料３を製する。
次に、このようにして製せられた本実施例の強誘電性
複合材料について説明する。
複合材料について説明する。
１）組織 PZTに対するアルミナの重量比が1.0wt％の強誘電性複
合材料の試料を鏡面研磨した後に、その表面に金をスパ
ッタして、走査型電子顕微鏡（SEM）により撮影した組
織は、第１図に示すように、PZTからなる母相の粒子内
および粒子間に、ナノメートルオーダーの極めて微細な
アルミナからなる分散材料が均等に分散されており、確
かにナノ・コンポジット状であることが判る。
合材料の試料を鏡面研磨した後に、その表面に金をスパ
ッタして、走査型電子顕微鏡（SEM）により撮影した組
織は、第１図に示すように、PZTからなる母相の粒子内
および粒子間に、ナノメートルオーダーの極めて微細な
アルミナからなる分散材料が均等に分散されており、確
かにナノ・コンポジット状であることが判る。
更に、組織の化学的組成を確認するために、第２図に
示すように、試料を左右方向の白線に沿ってエネルギ分
散型Ｘ線分析装置（EDAX）によって線分析を行なったと
ころ、第３図の白点部分に示すように、分散相部分はア
ルミナの化学組成を示すレベルにあり、実際にPZTとア
ルミナとによるナノ・コンポジットが製せられているこ
とが確認された。
示すように、試料を左右方向の白線に沿ってエネルギ分
散型Ｘ線分析装置（EDAX）によって線分析を行なったと
ころ、第３図の白点部分に示すように、分散相部分はア
ルミナの化学組成を示すレベルにあり、実際にPZTとア
ルミナとによるナノ・コンポジットが製せられているこ
とが確認された。
他の重量比の強誘電性複合材料も同様にナノ・コンポ
ジット状に形成されていた。
ジット状に形成されていた。
２）電気的性質と機械的性質 電気的性質として誘電率（ε33／ε0）と誘電損失（t
anδ）を測定し、機械的性質として広がり振動の電気機
械結合係数（Kr）と機械的品質係数（広がり振動）（Q
m）を測定した。これらの測定項目は、それぞれ電子材
料工学会標準規格EMAS−6001に基づいて測定し、誘電特
性および圧電特性は、ベクトルインピーダンスメータを
用いて室温で測定した。
anδ）を測定し、機械的性質として広がり振動の電気機
械結合係数（Kr）と機械的品質係数（広がり振動）（Q
m）を測定した。これらの測定項目は、それぞれ電子材
料工学会標準規格EMAS−6001に基づいて測定し、誘電特
性および圧電特性は、ベクトルインピーダンスメータを
用いて室温で測定した。
その結果は、誘電材料として利用されるポーリング前
の前記試験資料１については、第１表の通りであった。
圧電材料として利用されるポーリング後の前記試験資料
２については、第２表の通りであった。第１表中の誘電
率の計算値は、PZTおよびアルミナの誘電率を930および
10として、所定の計算式によって求めたものである。
の前記試験資料１については、第１表の通りであった。
圧電材料として利用されるポーリング後の前記試験資料
２については、第２表の通りであった。第１表中の誘電
率の計算値は、PZTおよびアルミナの誘電率を930および
10として、所定の計算式によって求めたものである。
電気的性質が重要とされる誘電材料について、第１表
に基づいて本実施例を評価すると、アルミナの混合割合
が約4.5wt％まで増加する間において、誘電率がPZT自身
の誘電率より増大しており、計算値よりはるかに大きい
ものであり、強誘電性複合材料として極めて優れたもの
である。このように誘電率が上昇するのは、PZTの粒子
内にアルミナがナノメートルのオーダーの粒子大で分散
することにより、内部応力が変化するためであると考え
られる。すなわち、誘電体には内部応力として圧縮力が
作用しているとされている。一方、PZTの結晶粒子内にP
ZTより熱膨張係数の大きいアルミナを分散させるナノ・
コンポジットとすることにより、前記圧縮力を相殺する
引張力が働くためであると考えられる。特に、アルミナ
の混合割合が1.0〜3.0wt％の部分に誘電率のピークが存
するのは、他の混合割合よりもアルミナのPZTの結晶粒
子中への分散状態がより均一であるからである。
に基づいて本実施例を評価すると、アルミナの混合割合
が約4.5wt％まで増加する間において、誘電率がPZT自身
の誘電率より増大しており、計算値よりはるかに大きい
ものであり、強誘電性複合材料として極めて優れたもの
である。このように誘電率が上昇するのは、PZTの粒子
内にアルミナがナノメートルのオーダーの粒子大で分散
することにより、内部応力が変化するためであると考え
られる。すなわち、誘電体には内部応力として圧縮力が
作用しているとされている。一方、PZTの結晶粒子内にP
ZTより熱膨張係数の大きいアルミナを分散させるナノ・
コンポジットとすることにより、前記圧縮力を相殺する
引張力が働くためであると考えられる。特に、アルミナ
の混合割合が1.0〜3.0wt％の部分に誘電率のピークが存
するのは、他の混合割合よりもアルミナのPZTの結晶粒
子中への分散状態がより均一であるからである。
機械的性質が重要とされる圧電材料について、第２表
に基づいて本実施例を評価すると、広がり振動の電気機
械結合係数Krが、アルミナの混合割合が約4.5wt％まで
増加する間、PZT自身の値よりも増大しており、また、
機械的品質係数（広がり振動）Qmも、アルミナの混合割
合が20wt％まで増加する間、PZT自身の値よりも増大し
ているので、強誘電性複合材料として極めて優れたもの
である。
に基づいて本実施例を評価すると、広がり振動の電気機
械結合係数Krが、アルミナの混合割合が約4.5wt％まで
増加する間、PZT自身の値よりも増大しており、また、
機械的品質係数（広がり振動）Qmも、アルミナの混合割
合が20wt％まで増加する間、PZT自身の値よりも増大し
ているので、強誘電性複合材料として極めて優れたもの
である。
３）抗折強度 前記試験資料３に対して、JIS−R1601に基づいて、島
津製作所製DCS−50Mを用いて、スパンを30mmクロスヘッ
ドスピードを0.5mm/minの測定条件で、３点曲げ法で行
なった結果を第３表に示す。
津製作所製DCS−50Mを用いて、スパンを30mmクロスヘッ
ドスピードを0.5mm/minの測定条件で、３点曲げ法で行
なった結果を第３表に示す。
第３表から明らかなように、本実施例の強誘電性複合
材料は、アルミナの混合割合が約7wt％まで増加する間
は、抗折強度がPZT自身の値より大きいものであり、極
めて優れたものである。
材料は、アルミナの混合割合が約7wt％まで増加する間
は、抗折強度がPZT自身の値より大きいものであり、極
めて優れたものである。
４）密度 PZTおよびアルミナのＸ線理論密度は、8.04g/cm3およ
び3.98g/cm3であり、これらより求めた理論密度と、測
定密度および相対密度を第４表に示す。
び3.98g/cm3であり、これらより求めた理論密度と、測
定密度および相対密度を第４表に示す。
この第４表から明らかなように、アルミナの混合割合
が5wt％程度までは、セラミックスとしての緻密性を有
している。
が5wt％程度までは、セラミックスとしての緻密性を有
している。
以上説明したように、本発明方法によって製せられた
強誘電性複合材料は、ナノ・コンポジット状に形成され
ており、そのために電気的性質を維持若しくは大きく向
上させられたものとなるとともに、機械的性質も大きく
向上させられたものとなる。
強誘電性複合材料は、ナノ・コンポジット状に形成され
ており、そのために電気的性質を維持若しくは大きく向
上させられたものとなるとともに、機械的性質も大きく
向上させられたものとなる。
従って、本発明方法によって製せられた強誘電性複合
材料は、それぞれの優れた性質を利用することにより、
各種の用途に用いられる。
材料は、それぞれの優れた性質を利用することにより、
各種の用途に用いられる。
例えば、従来の誘電体および圧電素子の用途に同様に
して用いられることは勿論であり、しかも従来のもの以
上の効果を奏するものとなる。
して用いられることは勿論であり、しかも従来のもの以
上の効果を奏するものとなる。
すなわち、高い誘電率を利用してコンデンサの誘電体
として用いることができ、しかも高い抗折強度を有する
ことにより、強度も大きいものを得ることができる。
として用いることができ、しかも高い抗折強度を有する
ことにより、強度も大きいものを得ることができる。
また、圧電素子としての優れた特性を利用して、圧電
アクチュエータ、超音波モータの駆動源、圧電ブザー、
圧電フィルタ、加速度センサ、圧電スピーカ、発振子等
に適用して、従来以上の効率等の向上を図るとよい。前
記圧電アクチュエータにおいては、広がり振動の電気機
械結合係数（Kr）、機械的品質係数（広がり振動）（Q
m）および抗折強度が上昇している点を利用して高効率
化を図るとよい。超音波モータにおいては、クラックの
発生防止に効果的な広がり振動の電気機械結合係数（K
r）の大きい範囲を利用するとよい。
アクチュエータ、超音波モータの駆動源、圧電ブザー、
圧電フィルタ、加速度センサ、圧電スピーカ、発振子等
に適用して、従来以上の効率等の向上を図るとよい。前
記圧電アクチュエータにおいては、広がり振動の電気機
械結合係数（Kr）、機械的品質係数（広がり振動）（Q
m）および抗折強度が上昇している点を利用して高効率
化を図るとよい。超音波モータにおいては、クラックの
発生防止に効果的な広がり振動の電気機械結合係数（K
r）の大きい範囲を利用するとよい。
なお、母相となる強誘電体材料には、PZT以外の他の
素材を用いることができ、分散相となる分散材料には、
アルミナ以外のものを液状化させたジルコニアゾル等の
他の素材を用いることができる。
素材を用いることができ、分散相となる分散材料には、
アルミナ以外のものを液状化させたジルコニアゾル等の
他の素材を用いることができる。
また、前記実施例の強誘電性複合材料は、焼結によっ
てブロック形状に製せられているが、スパッタ等の他の
手段によっても製せられるものであり、組織がナノ・コ
ンポジット状であればその外観形状はどのようなもので
もよく、例えば薄膜形状に形成してもよい。
てブロック形状に製せられているが、スパッタ等の他の
手段によっても製せられるものであり、組織がナノ・コ
ンポジット状であればその外観形状はどのようなもので
もよく、例えば薄膜形状に形成してもよい。
また、本発明は前記実施例に限定されるものでは無
く、必要に応じて変更することができる。
く、必要に応じて変更することができる。
このように本発明の強誘電性複合材料の製造方法は構
成され作用するものであるから、セラミックスを混入さ
せても強誘電体材料本来の電気的性質を維持したり大き
く向上させることができ、しかも、機械的性質をも大き
く向上させることができ、広い用途を有するものとな
り、その製造も簡単であり、かつ、確実に製造すること
ができ、コストも低廉となる等の効果を奏する。
成され作用するものであるから、セラミックスを混入さ
せても強誘電体材料本来の電気的性質を維持したり大き
く向上させることができ、しかも、機械的性質をも大き
く向上させることができ、広い用途を有するものとな
り、その製造も簡単であり、かつ、確実に製造すること
ができ、コストも低廉となる等の効果を奏する。
第１図は本発明の強誘電性複合材料の表面の金属組織を
示す走査型電子顕微鏡写真、第２図は第１図の一部拡大
写真、第３図は第２図の左右の白線に沿ったエネルギ分
散型Ｘ線分析装置による線分析写真、第４図および第５
図はそれぞれ従来の強誘電性材料のアルミナの混合量と
比誘電率および誘電損失との関係を示す線図である。
示す走査型電子顕微鏡写真、第２図は第１図の一部拡大
写真、第３図は第２図の左右の白線に沿ったエネルギ分
散型Ｘ線分析装置による線分析写真、第４図および第５
図はそれぞれ従来の強誘電性材料のアルミナの混合量と
比誘電率および誘電損失との関係を示す線図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大西 一正 東京都大田区雪谷大塚町１番７号 アル プス電気株式会社内 (72)発明者 上羽 貞行 東京都町田市金森1793―635 (72)発明者 安田 榮一 東京都町田市成瀬台２―30―18 (72)発明者 林 輝 神奈川県横浜市港北区綱島台４―10 (56)参考文献 特開 昭63−270320（ＪＰ，Ａ) エレクトロニクスセラミクス Ｖｏ ｌ．19，Ｎｏ．95 ｐｐ．44−48 1988 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01L 41/187 H01L 41/24 H01L 41/08
Claims (1)
- 【請求項１】仮焼後粉砕された母相となる強誘電体材料
と、分散相となる液状のアルミナゾル若しくはジルコニ
アゾルからなる分散材料とを混合し、この混合物を所定
の形状に成形し、その後焼結させることにより、前記強
誘電体材料の母相中に前記分散材料を分散相として分散
させたナノ・コンポジット状の強誘電性複合材料を製す
ることを特徴とする強誘電性複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24481990A JP2860150B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 強誘電性複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24481990A JP2860150B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 強誘電性複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04124887A JPH04124887A (ja) | 1992-04-24 |
| JP2860150B2 true JP2860150B2 (ja) | 1999-02-24 |
Family
ID=17124425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24481990A Expired - Fee Related JP2860150B2 (ja) | 1990-09-14 | 1990-09-14 | 強誘電性複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2860150B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100208483B1 (ko) * | 1996-01-27 | 1999-07-15 | 이종수 | 원통형 리니어모터 |
| KR100586086B1 (ko) * | 2002-02-05 | 2006-06-01 | 충남대학교산학협력단 | 연속식 수열합성 반응기를 이용한 ｐｚｔ 나노 분말의제조 |
-
1990
- 1990-09-14 JP JP24481990A patent/JP2860150B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| エレクトロニクスセラミクス Ｖｏｌ．１９，Ｎｏ．９５ ｐｐ．４４−４８ １９８８ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04124887A (ja) | 1992-04-24 |
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