JP2852946B2 - 成形装置における処理条件を制御する方法 - Google Patents
成形装置における処理条件を制御する方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 この発明は、天然のポリマあるいは合成ポリマ製品を
作るための成形装置における処理条件を制御するための
方法に関する。この成形装置は、互いに連通する孔また
は空洞（communicating pores）を有する焼結金属で作
られた１個乃至それ以上の数の成形部材を備えている。
これらの成形部材は粉末状材料を高圧で圧縮し、高温で
焼結して形成される。ついで、この成形部材にキャビテ
ィが作られて、上記の連通する孔または空洞（以下、連
通孔という）がこのキャビティに開口する。一方、成形
装置の外周面は漏洩を防止すべく密組織とされている。
作るための成形装置における処理条件を制御するための
方法に関する。この成形装置は、互いに連通する孔また
は空洞（communicating pores）を有する焼結金属で作
られた１個乃至それ以上の数の成形部材を備えている。
これらの成形部材は粉末状材料を高圧で圧縮し、高温で
焼結して形成される。ついで、この成形部材にキャビテ
ィが作られて、上記の連通する孔または空洞（以下、連
通孔という）がこのキャビティに開口する。一方、成形
装置の外周面は漏洩を防止すべく密組織とされている。
スエーデン特許第8501589−９号に示されているよう
に、成形部材が連通孔を持つように、成形部材を焼結金
属で作ることが知られている。成形キャビティは、射出
成形によって天然または合成ポリマの製品を作るための
モールドを構成する成形部材中に形成される。
に、成形部材が連通孔を持つように、成形部材を焼結金
属で作ることが知られている。成形キャビティは、射出
成形によって天然または合成ポリマの製品を作るための
モールドを構成する成形部材中に形成される。
成形キャビティが完成すると、外周面がタイトにされ
る。上記公知技術の中心は、射出成形時に出る空気やそ
の他のガスを一時的に収容するための貯溜部をモールド
の連通孔系中に形成するという点にある。各製造サイク
ルが終了してモールドが開かれると、ガスは貯溜部から
再び解放される。
る。上記公知技術の中心は、射出成形時に出る空気やそ
の他のガスを一時的に収容するための貯溜部をモールド
の連通孔系中に形成するという点にある。各製造サイク
ルが終了してモールドが開かれると、ガスは貯溜部から
再び解放される。
上記公知のプロセスはうまく働く。しかし、いくつか
の応用においては、成形装置における処理条件の制御が
困難な場合がある。さらに、ある場合には、ポリマ製品
の成形時の副産物によって孔がふさがれることがある。
の応用においては、成形装置における処理条件の制御が
困難な場合がある。さらに、ある場合には、ポリマ製品
の成形時の副産物によって孔がふさがれることがある。
例えば、熱可塑性樹脂をスチール製のモールドで射出
成形する際、しばしば、製造工程の80％以上が冷却時間
にとられることがある。熱可塑性樹脂は約150〜220℃の
温度でゲートあるいはノズルを通して成形キャビティ中
に射出される。プラスチック製品は対流によって成形キ
ャビティ内で冷却され、熱は成形室の外側に設けられ
た、あるいは、スチール製モールド中に穿たれた通路を
流れる冷却水によって除去される。
成形する際、しばしば、製造工程の80％以上が冷却時間
にとられることがある。熱可塑性樹脂は約150〜220℃の
温度でゲートあるいはノズルを通して成形キャビティ中
に射出される。プラスチック製品は対流によって成形キ
ャビティ内で冷却され、熱は成形室の外側に設けられ
た、あるいは、スチール製モールド中に穿たれた通路を
流れる冷却水によって除去される。
冷却通路はスチール製モールド中に設けられるが、こ
のようにするとモールドの構造が弱くなるという問題が
生じる。当然のことながら、この問題は、小面積の部分
で顕著となる。強度の低いモールド構造は許容できない
から、モールドの小さな面積の部分には冷却用の通路を
設けることが出来ない。その結果、冷却が不充分になっ
てしまう。
のようにするとモールドの構造が弱くなるという問題が
生じる。当然のことながら、この問題は、小面積の部分
で顕著となる。強度の低いモールド構造は許容できない
から、モールドの小さな面積の部分には冷却用の通路を
設けることが出来ない。その結果、冷却が不充分になっ
てしまう。
また、複雑な成形キャビティに対して冷却用の通路を
設けるためには、別の重大な問題がある。そのために、
成形キャビティの冷却あるいは調温（tempering）が不
均一になり、プラスチック製品の品質が低下してしま
う。
設けるためには、別の重大な問題がある。そのために、
成形キャビティの冷却あるいは調温（tempering）が不
均一になり、プラスチック製品の品質が低下してしま
う。
大寸法の製品を作る際に特にしばしば現われる別の問
題は、流路、即ち、射出部から製品の中央までの距離が
長いために、プラスチックがキャビティ全体に充満する
前に冷え過ぎてしまうということである。従って、時に
は、キャビティの内部の一部がプラスチックで充填され
ないということが生じる。
題は、流路、即ち、射出部から製品の中央までの距離が
長いために、プラスチックがキャビティ全体に充満する
前に冷え過ぎてしまうということである。従って、時に
は、キャビティの内部の一部がプラスチックで充填され
ないということが生じる。
さらに、特に、熱硬化性樹脂やゴムの成形時に、成形
サイクルの開始前に成形キャビティに潤滑剤を手で施し
ておかないと、モールドで作った製品の離型が困難にな
るという大きな問題がある。このような作業は周囲を汚
し、また、非常に不快な作業である。
サイクルの開始前に成形キャビティに潤滑剤を手で施し
ておかないと、モールドで作った製品の離型が困難にな
るという大きな問題がある。このような作業は周囲を汚
し、また、非常に不快な作業である。
また、熱硬化性樹脂製品の全ての部分を完全に硬化さ
せることが困難な場合がある。
せることが困難な場合がある。
このように、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、ゴム等の
合成及び天然ポリマの成形時の処理条件を調整するには
大きな問題がある。
合成及び天然ポリマの成形時の処理条件を調整するには
大きな問題がある。
この発明によれば、上述した問題が解決される。この
発明によれば、天然または合成ポリマ製品の製造用の成
形装置における処理条件を制御するための方法が提供さ
れる。この成形装置は、粉末にされた材料を高い圧力で
圧縮し高温で焼結して形成された、連結孔（communicat
ing pores）を有する焼結金属で作られた、１個または
それ以上の数の成形部材で構成されている。ついで、成
形部材にキャビティが作られる。連通孔は成形キャビテ
ィに開口し、一方、成形装置の外周面は漏洩防止のため
に密な構造とされている。
発明によれば、天然または合成ポリマ製品の製造用の成
形装置における処理条件を制御するための方法が提供さ
れる。この成形装置は、粉末にされた材料を高い圧力で
圧縮し高温で焼結して形成された、連結孔（communicat
ing pores）を有する焼結金属で作られた、１個または
それ以上の数の成形部材で構成されている。ついで、成
形部材にキャビティが作られる。連通孔は成形キャビテ
ィに開口し、一方、成形装置の外周面は漏洩防止のため
に密な構造とされている。
この発明による方法は蒸発温度の高い液体で連通孔を
充填することを含む。連通孔中の液体にかかる圧力は、
成形装置中の連通孔に接続された適当な圧力形成器によ
って調整される。通常、圧力は、閉成された成形装置の
成形キャビティ内にポリマが導入される時に、連通孔中
の液体に対してモールドの内部圧力がつりあうように自
動的に増加するようにされる。ついで、成形装置が再び
開けられ、モールドの内部圧力が解除されると、液体に
かかる圧力も自動的に減少させられる。このようにし
て、連通孔を製造サイクル全体を通じて上述した液体で
満たすことが好ましい。
充填することを含む。連通孔中の液体にかかる圧力は、
成形装置中の連通孔に接続された適当な圧力形成器によ
って調整される。通常、圧力は、閉成された成形装置の
成形キャビティ内にポリマが導入される時に、連通孔中
の液体に対してモールドの内部圧力がつりあうように自
動的に増加するようにされる。ついで、成形装置が再び
開けられ、モールドの内部圧力が解除されると、液体に
かかる圧力も自動的に減少させられる。このようにし
て、連通孔を製造サイクル全体を通じて上述した液体で
満たすことが好ましい。
連通孔系中の液体の圧力が上述したように自動的に制
御されるので、液体は連通孔中で静止している。従っ
て、一般に、ポリマが閉成された成形装置に供給される
際に内部圧力が上昇しても、液体が成形キャビティから
連通孔に逆流することがない。従って、製造サイクル
中、液体が連通孔系を出入することがない。
御されるので、液体は連通孔中で静止している。従っ
て、一般に、ポリマが閉成された成形装置に供給される
際に内部圧力が上昇しても、液体が成形キャビティから
連通孔に逆流することがない。従って、製造サイクル
中、液体が連通孔系を出入することがない。
しかし、ある場合には、モールドが閉成される時、短
時間の間、液体が数ミリ連通孔中に圧出され得るように
してもよい。その後、液体は再び成形キャビティの面に
達するように圧力がかけられる。この発明のこの実施例
では、連通孔が詰まることも防止される。
時間の間、液体が数ミリ連通孔中に圧出され得るように
してもよい。その後、液体は再び成形キャビティの面に
達するように圧力がかけられる。この発明のこの実施例
では、連通孔が詰まることも防止される。
好ましくは、成形キャビティ中の圧力を検出するため
に、成形キャビティに関連して圧力センサが設けられ
る。これにより、正確な圧力調整を行うことができる。
この圧力センサは圧力形成器に接続されて、連通孔中の
液体に対して上記圧力形成器により加えられる圧力を制
御する。
に、成形キャビティに関連して圧力センサが設けられ
る。これにより、正確な圧力調整を行うことができる。
この圧力センサは圧力形成器に接続されて、連通孔中の
液体に対して上記圧力形成器により加えられる圧力を制
御する。
圧力形成器としては、ポンプあるいはガスコンテナを
用いればよい。
用いればよい。
上述の成形装置にて熱硬化性樹脂の成形をする場合
は、連通孔中の液体に対して不活性なガス状態の硬化剤
あるいは触媒が、この液体に対する圧力媒体として用い
られる。硬化剤あるいは触媒は液体中を通って、成形キ
ャビティ中の樹脂に、その樹脂を硬化させるに充分な濃
度で到達する。
は、連通孔中の液体に対して不活性なガス状態の硬化剤
あるいは触媒が、この液体に対する圧力媒体として用い
られる。硬化剤あるいは触媒は液体中を通って、成形キ
ャビティ中の樹脂に、その樹脂を硬化させるに充分な濃
度で到達する。
ガス状硬化剤または触媒の例としては、二酸化硫黄、
トリエチルアミンやトリメチルアミンなどの第三アミ
ン、蟻酸メチル、蟻酸エチルあるいは蟻酸プロピルなど
を挙げることができる。通常、これらのガス状硬化剤あ
るいは触媒は空気とか窒素などのキャリヤガスと混合さ
れる。このようにして、混合ガス中の硬化剤または触媒
の濃度は所望の割合に変えることができる。
トリエチルアミンやトリメチルアミンなどの第三アミ
ン、蟻酸メチル、蟻酸エチルあるいは蟻酸プロピルなど
を挙げることができる。通常、これらのガス状硬化剤あ
るいは触媒は空気とか窒素などのキャリヤガスと混合さ
れる。このようにして、混合ガス中の硬化剤または触媒
の濃度は所望の割合に変えることができる。
圧力は、成形装置が開かれて、モールドの内部圧力が
解除された時に、液体が成形キャビティ内へ噴出するこ
とがないようなレベルに保つことが非常に重要である。
液体は連通孔から非常にゆっくりと成形キャビティ中に
押出されて、キャビティの表面に薄い層を形成するよう
にしなければならない。この層は成形キャビティ中で潤
滑剤あるいは離型剤として働く。従って、成形キャビテ
ィにスプレーにより、あるいは、他の方法により供給さ
れる従来の潤滑剤や離型剤はしばしば省略できる。これ
は、この発明の別の利点である。
解除された時に、液体が成形キャビティ内へ噴出するこ
とがないようなレベルに保つことが非常に重要である。
液体は連通孔から非常にゆっくりと成形キャビティ中に
押出されて、キャビティの表面に薄い層を形成するよう
にしなければならない。この層は成形キャビティ中で潤
滑剤あるいは離型剤として働く。従って、成形キャビテ
ィにスプレーにより、あるいは、他の方法により供給さ
れる従来の潤滑剤や離型剤はしばしば省略できる。これ
は、この発明の別の利点である。
この液体は連通孔がポリマ製品の成形時の副産物や用
いられるポリマ材料中の充填剤などによって詰まること
を防止する。従って、そのような副産物は、成形装置の
孔を有する成形部材中の孔を詰まらせずに、ポリマ製品
中に含まれることになる。
いられるポリマ材料中の充填剤などによって詰まること
を防止する。従って、そのような副産物は、成形装置の
孔を有する成形部材中の孔を詰まらせずに、ポリマ製品
中に含まれることになる。
この液体は成形時に形成される可能性のある空気、蒸
気あるいは他の気体を吸収するようにされている。吸収
された気体は、各製造サイクルの終了後に成形装置が開
かれると、液体から放出される。必要とあれば、液体か
ら気体を除くために、液体をある時間間隔をおいて連通
孔から取出してもよい。
気あるいは他の気体を吸収するようにされている。吸収
された気体は、各製造サイクルの終了後に成形装置が開
かれると、液体から放出される。必要とあれば、液体か
ら気体を除くために、液体をある時間間隔をおいて連通
孔から取出してもよい。
液体は連通孔系全体にわたって均一に分布するように
されているので、成形装置の均一な調温（temper）が行
える。
されているので、成形装置の均一な調温（temper）が行
える。
必要とあれば、成形装置は外部装置により及び／また
は、成形装置の孔を有する成形部材または他の部分に配
置された気密壁を有するチャンネルを通して温度調整用
媒体を循環させることによって加熱あるいは冷却するこ
とができる。
は、成形装置の孔を有する成形部材または他の部分に配
置された気密壁を有するチャンネルを通して温度調整用
媒体を循環させることによって加熱あるいは冷却するこ
とができる。
通常、成形装置内の温度は約＋50℃と＋240℃の間の
温度に制御されることが好ましい。しかし、この範囲外
での動作も可能である。この温度の上限は使用される液
体の蒸発温度である。
温度に制御されることが好ましい。しかし、この範囲外
での動作も可能である。この温度の上限は使用される液
体の蒸発温度である。
この発明によれば、多くの異る種類の天然及び合成ポ
リマを加工することができる。しかし、この発明は、主
として熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂を使用することを
意図している。適当なプラスチックの例としては、ポリ
塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ユリアホルムアルデヒド樹脂、フエノールホルムア
ルデヒド樹脂及びメラミンホルムアルデヒド樹脂を挙げ
ることができる。また、種々のゴムも適当な材料であ
る。
リマを加工することができる。しかし、この発明は、主
として熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂を使用することを
意図している。適当なプラスチックの例としては、ポリ
塩化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタ
ン、ユリアホルムアルデヒド樹脂、フエノールホルムア
ルデヒド樹脂及びメラミンホルムアルデヒド樹脂を挙げ
ることができる。また、種々のゴムも適当な材料であ
る。
焼結材料の孔寸法は広い範囲内で変え得る。しかし、
平均粒径は約10〜200μｍが適当であり、10〜100μｍが
好ましい。
平均粒径は約10〜200μｍが適当であり、10〜100μｍが
好ましい。
この成形装置は主として、射出成形、圧縮成形、吹込
成形あるいは押出し用に使用することを意図している。
成形あるいは押出し用に使用することを意図している。
この発明において使用する液体については、概略次の
ようなことが言える。
ようなことが言える。
（１）液体は使用時に焦げてはならない。
（２）気化温度が成形装置中の温度以上、即ち、通常
は、約250℃以上でなければならない。
は、約250℃以上でなければならない。
（３）成形時に放出される気体を溶解（吸収）すること
が出来るものでなければならない。
が出来るものでなければならない。
（４）不活性で、製造されるポリマ製品の性質に影響を
与えてはならない。
与えてはならない。
（５）使用時、酸化されてはならない。
この発明において使用する液体としては、次の一般式
（１）を有する化合物の混合物からなる成分を含んでい
ることが好ましい。
（１）を有する化合物の混合物からなる成分を含んでい
ることが好ましい。
ここで、Ｒは である。
R1は、C4H9、C5H11、C6H13、C7H15、C8H17、C9H19、C
11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C17H33、C17H31、C19
H39、C21H43、C23H47またはC17H34OHである。
11H23、C13H27、C15H31、C17H35、C17H33、C17H31、C19
H39、C21H43、C23H47またはC17H34OHである。
R2は、CH2、C2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C
2H2、C6H4、C6H3COOH、C6H3COO-−NH4 +、 またはC6H10である。
2H2、C6H4、C6H3COOH、C6H3COO-−NH4 +、 またはC6H10である。
は、アンモニウムイオン、プロトン化された（H+が付加
された）モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ト
リイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエタノール
アミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、ア
ミノメチルプロパノール、トリエチルアミンあるいはモ
ルホリンからなる。ｍは、上記一般式（１）の化合物
（組成物）の基礎となるポリオールの水酸基の数、ｎ
は、ポリオールとエステル化反応するモノカルボン酸の
数、ｐは、ポリオールとエステル化反応するジカルボン
酸の数である。
された）モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、ト
リイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルエタノール
アミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、ア
ミノメチルプロパノール、トリエチルアミンあるいはモ
ルホリンからなる。ｍは、上記一般式（１）の化合物
（組成物）の基礎となるポリオールの水酸基の数、ｎ
は、ポリオールとエステル化反応するモノカルボン酸の
数、ｐは、ポリオールとエステル化反応するジカルボン
酸の数である。
さらに、混合物中の化合物は、互いに、ｍ、ｎおよび
ｐの値に関してのみ異なり、従って、上記混合物も上記
式（１）で表わすことができ、ｍの平均値（）は３〜
８、ｎの平均値（）は（）よりも小さく、また、ｐ
の平均値（）は0.5〜８、好ましくは、0.5〜３であ
る。
ｐの値に関してのみ異なり、従って、上記混合物も上記
式（１）で表わすことができ、ｍの平均値（）は３〜
８、ｎの平均値（）は（）よりも小さく、また、ｐ
の平均値（）は0.5〜８、好ましくは、0.5〜３であ
る。
この発明において用いられる１つの適当な化合物は、
上記式で表わされ、Ｒが で、R1がC7H15またはC17H33であり、が2.0〜3.5、R2
がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2あるいはC6H4
であり、また、 がプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミンあるいはトリイソプロ
パノールアミンであり、また、は0.5〜2.0、は４で
ある。
上記式で表わされ、Ｒが で、R1がC7H15またはC17H33であり、が2.0〜3.5、R2
がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2あるいはC6H4
であり、また、 がプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミンあるいはトリイソプロ
パノールアミンであり、また、は0.5〜2.0、は４で
ある。
この発明において使用される他の好ましい化合物は上
記の式で表わされ、Ｒが であり、R1がC7H15またはC17H33、が1.0〜2.5であ
り、R2がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2または
C6H4である。また、 はプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミンまたはトリイソプロパ
ノールアミンであり、は0.5〜1.5、は３である。
記の式で表わされ、Ｒが であり、R1がC7H15またはC17H33、が1.0〜2.5であ
り、R2がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2または
C6H4である。また、 はプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミンまたはトリイソプロパ
ノールアミンであり、は0.5〜1.5、は３である。
次に、この発明を実施例に基づいて詳細に説明する。
次の例１〜14は、この発明において使用することを目
的とした特定の組成物の製造に関するものである。例１
〜７は中和前の組成物を示し、例８〜14は中和後の対応
する組成物を示す。
的とした特定の組成物の製造に関するものである。例１
〜７は中和前の組成物を示し、例８〜14は中和後の対応
する組成物を示す。
例 １ １モル（136.2g）のトリメチロールプロパン（TM
P）、１モル（273.3g）のオレイン酸及び65gのキシレン
を、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス供給装置
を設けたガラス管に入れた。キシレンは、生成したエス
テル化水の共沸蒸留除去に使用される。
P）、１モル（273.3g）のオレイン酸及び65gのキシレン
を、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス供給装置
を設けたガラス管に入れた。キシレンは、生成したエス
テル化水の共沸蒸留除去に使用される。
温度を次第に250℃まで上昇させ、エステル化水を分
離した。3mgKOH/gより小さい酸価で反応を停止させた。
残留キシレンは真空で分離した。得られた製品、285mgK
OH/gのOH価を有する391.5gのTMPオレエートは20℃で明
るい淡青色の油であった。
離した。3mgKOH/gより小さい酸価で反応を停止させた。
残留キシレンは真空で分離した。得られた製品、285mgK
OH/gのOH価を有する391.5gのTMPオレエートは20℃で明
るい淡青色の油であった。
上記のようにして作った１モル（391.5g）のTMPオレ
エートを、撹拌器と温度計のついたガラス管中で１モル
（148.2g）の無水フタル酸と150℃で反応させた。99mgK
OH/gの酸価を持ったTMPオレエートフタレート539gが得
られた。製品は20℃で粘性を持った油であった。
エートを、撹拌器と温度計のついたガラス管中で１モル
（148.2g）の無水フタル酸と150℃で反応させた。99mgK
OH/gの酸価を持ったTMPオレエートフタレート539gが得
られた。製品は20℃で粘性を持った油であった。
例 ２ １モル（138.4g）のペンタエリトリトール（PENT
A）、2.7モル（427.1g）のペラルゴン酸（脂肪族C9酸）
及び65gのキシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び
不活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。
A）、2.7モル（427.1g）のペラルゴン酸（脂肪族C9酸）
及び65gのキシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び
不活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。
温度を徐々に250℃まで上昇させ、そこで、生成した
エステル化水を分離した。3mgKOH/gより小さな酸価で、
反応をとめた。残留キシレンを真空下で分離した。20℃
で明るい淡青色の油であり、135mgKOH/gのOH価を有する
517gのPENTAペラルゴネートが得られた。
エステル化水を分離した。3mgKOH/gより小さな酸価で、
反応をとめた。残留キシレンを真空下で分離した。20℃
で明るい淡青色の油であり、135mgKOH/gのOH価を有する
517gのPENTAペラルゴネートが得られた。
１モル（517g）のPENTAペラルゴネートを150℃の温度
で、撹拌器と温度計を備えたガラス管中で１モル（98
g）の無水マレイン酸と反応させた。これにより、吸引
濾過後、88mgKOH/gの酸価を持つPENTAペラルゴネートマ
レエート609gが得られた。製品は20℃で明るい淡青色の
油であった。
で、撹拌器と温度計を備えたガラス管中で１モル（98
g）の無水マレイン酸と反応させた。これにより、吸引
濾過後、88mgKOH/gの酸価を持つPENTAペラルゴネートマ
レエート609gが得られた。製品は20℃で明るい淡青色の
油であった。
例 ３ １モル（138.4g）のペンタエリトリトール（PENT
A）、３モル（432g）の２−エチルヘキサン酸及び65gの
トルエンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス
供給源を備えたガラス管に入れた。トルエンは、生成し
たエステル化水を共沸蒸留で除去するためのものであ
る。
A）、３モル（432g）の２−エチルヘキサン酸及び65gの
トルエンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス
供給源を備えたガラス管に入れた。トルエンは、生成し
たエステル化水を共沸蒸留で除去するためのものであ
る。
温度を徐々に250℃に上昇させ、そこで、生成したエ
ステル化水を分離した。3mgKOH/gより小さな酸価で反応
を停止させた。残留トルエンを分離した。108mgKOH/gの
OH価を持つPENTA−２−エチルヘキソエート517gが得ら
れた。この製品は20℃で明るい淡青色を呈する油であっ
た。
ステル化水を分離した。3mgKOH/gより小さな酸価で反応
を停止させた。残留トルエンを分離した。108mgKOH/gの
OH価を持つPENTA−２−エチルヘキソエート517gが得ら
れた。この製品は20℃で明るい淡青色を呈する油であっ
た。
１モル（517g）のPENTA−２−エチルヘキソエート
を、撹拌器と温度計を有するガラス管中で、窒素ガス雰
囲気下、トルエンの存在下で、250℃の温度で１モル（1
46.1g）のアジピン酸と反応させた。反応を1.5時間継続
させ、生成したエステル化水を分離した。次に、トルエ
ンを真空下で分離した。酸価80mgKOH/gのPENTA−２−エ
チルヘキソエートアジペート641gが得られた。この製品
は40℃で低粘性を呈する油であった。
を、撹拌器と温度計を有するガラス管中で、窒素ガス雰
囲気下、トルエンの存在下で、250℃の温度で１モル（1
46.1g）のアジピン酸と反応させた。反応を1.5時間継続
させ、生成したエステル化水を分離した。次に、トルエ
ンを真空下で分離した。酸価80mgKOH/gのPENTA−２−エ
チルヘキソエートアジペート641gが得られた。この製品
は40℃で低粘性を呈する油であった。
例 ４ １モル（138.4g）のペンタエリトリトール（PENT
A）、１モル（273.3g）のオレイン酸、65gのキシレン
を、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス供給源を
備えたガラス管に入れた。温度を徐々に250℃まで上昇
させ、生成したエステル化水を分離した。1mgKOH/gより
低い酸価で反応を停止させた。残ったキシレンを真空下
で分離した。製品を加圧濾過して未反応のPENTAを除去
した。226mgKOH/gのOH価を持った370gのPENTA−オレエ
ートが得られた。この製品は20℃で粘性を持つ淡褐色の
油であった。
A）、１モル（273.3g）のオレイン酸、65gのキシレン
を、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス供給源を
備えたガラス管に入れた。温度を徐々に250℃まで上昇
させ、生成したエステル化水を分離した。1mgKOH/gより
低い酸価で反応を停止させた。残ったキシレンを真空下
で分離した。製品を加圧濾過して未反応のPENTAを除去
した。226mgKOH/gのOH価を持った370gのPENTA−オレエ
ートが得られた。この製品は20℃で粘性を持つ淡褐色の
油であった。
286gのPENTA−オレエートを、撹拌器と温度計を備え
たガラス管中で108gの無水フタル酸と150℃の温度で反
応させた。濾過後、98mgKOH/gの酸価のPENTA−オレエー
トフタレート355gが得られた。製品は20℃で粘性を呈す
る油であった。
たガラス管中で108gの無水フタル酸と150℃の温度で反
応させた。濾過後、98mgKOH/gの酸価のPENTA−オレエー
トフタレート355gが得られた。製品は20℃で粘性を呈す
る油であった。
例 ５ １モル（136.2g）のトリメチロールプロパン（TM
P）、2.2モル（317g）の２−エチルヘキサン酸、20gの
キシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス
供給源を備えたガラス管に入れた。キシレンは生成した
エステル化水を共沸蒸留除去するためのものである。
P）、2.2モル（317g）の２−エチルヘキサン酸、20gの
キシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性ガス
供給源を備えたガラス管に入れた。キシレンは生成した
エステル化水を共沸蒸留除去するためのものである。
温度を徐々に260℃まで上昇させた。そこで、生成し
たエステル化水を分離した。2mgKOH/gより低い酸価で反
応を停止させた。残留キシレンは真空下で分離した。OH
価が99mgKOH/gのTMP−２−エチルヘキソエート411gが得
られた。この製品は20℃で淡青色を呈する低粘性の油で
あった。
たエステル化水を分離した。2mgKOH/gより低い酸価で反
応を停止させた。残留キシレンは真空下で分離した。OH
価が99mgKOH/gのTMP−２−エチルヘキソエート411gが得
られた。この製品は20℃で淡青色を呈する低粘性の油で
あった。
１モル（411g）のTMP−２−エチルヘキソエートと0.8
モル（117g）のアジピン酸とを、撹拌器、温度計及び不
活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。温度を順次
250℃まで上昇させ、そのまま、大気圧下で30分間お
き、ついで、真空（100mmHgの圧力）下で30分間保持し
た。91mgKOH/gの酸価を持つTMP−２−エチルヘキソエー
トアジペート514gが得られたが、この製品は40℃で低粘
性の油であった。
モル（117g）のアジピン酸とを、撹拌器、温度計及び不
活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。温度を順次
250℃まで上昇させ、そのまま、大気圧下で30分間お
き、ついで、真空（100mmHgの圧力）下で30分間保持し
た。91mgKOH/gの酸価を持つTMP−２−エチルヘキソエー
トアジペート514gが得られたが、この製品は40℃で低粘
性の油であった。
例 ６ 例３に従って作ったPENTA−２−エチルヘキソエート
１モル（517g）を、撹拌器と温度計を備えたガラス管中
で、窒素ガス雰囲気の下、250℃でアゼライン酸１モル
（188g）と反応させた。この反応を大気圧下で1.5時間
継続させ、その後30分間、真空（80mmHgの圧力）下で反
応させた。全期間を通じて温度は250℃であった。これ
により、酸価が72mgKOH/gのPENTA−２−エチルヘキソエ
ートアゼレート680gが得られた。この製品は40℃で低粘
性を呈する油であった。
１モル（517g）を、撹拌器と温度計を備えたガラス管中
で、窒素ガス雰囲気の下、250℃でアゼライン酸１モル
（188g）と反応させた。この反応を大気圧下で1.5時間
継続させ、その後30分間、真空（80mmHgの圧力）下で反
応させた。全期間を通じて温度は250℃であった。これ
により、酸価が72mgKOH/gのPENTA−２−エチルヘキソエ
ートアゼレート680gが得られた。この製品は40℃で低粘
性を呈する油であった。
例 ７ １モル（250g）のジ−トリメチロールプロパン（Di−
TMP）、2.8モル（403g）の２−エチルヘキサン酸及び30
gのキシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性
ガス供給源を備えたガラス管に入れた。キシレンは水を
共沸除去するためのものである。
TMP）、2.8モル（403g）の２−エチルヘキサン酸及び30
gのキシレンを、撹拌器、水分離器、温度計及び不活性
ガス供給源を備えたガラス管に入れた。キシレンは水を
共沸除去するためのものである。
温度を徐々に260℃まで上昇させ、生成したエステル
化水を分離した。2mgKOH/gより低い酸価で加熱を中断
し、残留キシレンを真空下で分離した。OH価が109mgKOH
/gのDi−TMP−２−エチルヘキソエート603gが得られ
た。これは20℃で淡青色低粘性を呈する油であった。
化水を分離した。2mgKOH/gより低い酸価で加熱を中断
し、残留キシレンを真空下で分離した。OH価が109mgKOH
/gのDi−TMP−２−エチルヘキソエート603gが得られ
た。これは20℃で淡青色低粘性を呈する油であった。
１モル（603g）のDi−TMP−２−エチルヘキソエート
と1.2モル（175g）のアジピン酸とを、撹拌器、温度計
及び不活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。温度
を徐々に250℃まで上昇させ、大気圧下でそのまま30分
間保持し、その後、30分間、真空（100mmHg）下で保持
した。87mgKOH/gの酸価を持つ756gのDi−TMP−２−エチ
ルヘキソエートアジペートが得られた。この製品は40℃
で低粘性を呈する油であった。
と1.2モル（175g）のアジピン酸とを、撹拌器、温度計
及び不活性ガス供給源を備えたガラス管に入れた。温度
を徐々に250℃まで上昇させ、大気圧下でそのまま30分
間保持し、その後、30分間、真空（100mmHg）下で保持
した。87mgKOH/gの酸価を持つ756gのDi−TMP−２−エチ
ルヘキソエートアジペートが得られた。この製品は40℃
で低粘性を呈する油であった。
例 ８ 例１に従って作ったTMPオレエートフタレート25gをN,
N−ジメチルエタノールアミン4gと混合した。1gの水を
撹拌しながら混合物に加え、3.3％の水を含む混合液が
得られた。この混合液は、例えば、プラスチック製品を
射出成形あるいは圧縮成形するための成形装置の焼結金
属製成形部材の孔中に入れる蓄熱及び温度等化用液体と
して非常に適したものである。この混合液は、ポリマ製
品の成形時に形成される副産物や、使用されるプラスチ
ック材料中の充填剤等によって孔が詰まるのを防止す
る。
N−ジメチルエタノールアミン4gと混合した。1gの水を
撹拌しながら混合物に加え、3.3％の水を含む混合液が
得られた。この混合液は、例えば、プラスチック製品を
射出成形あるいは圧縮成形するための成形装置の焼結金
属製成形部材の孔中に入れる蓄熱及び温度等化用液体と
して非常に適したものである。この混合液は、ポリマ製
品の成形時に形成される副産物や、使用されるプラスチ
ック材料中の充填剤等によって孔が詰まるのを防止す
る。
例 ９ 例２に従って作ったPENTAペラルゴネートマレエート2
5gを10gのトリエタノールアミンと混合し、この混合液
に2gの水を撹拌しながら加えた。これにより、5.4％の
水を含有する混合液が得られた。この混合液は例８で説
明したと同じ用途に使用できる。
5gを10gのトリエタノールアミンと混合し、この混合液
に2gの水を撹拌しながら加えた。これにより、5.4％の
水を含有する混合液が得られた。この混合液は例８で説
明したと同じ用途に使用できる。
例 10 例３に従って作ったPENTA−２−エチルヘキソエート
アジペート25gを10gのトリエタノールアミンと混合し、
この混合液に0.5gの水を撹拌しながら加えて、1.4％の
水を含有した混合液を得た。この混合液は例８と同じ用
途に使用できる。
アジペート25gを10gのトリエタノールアミンと混合し、
この混合液に0.5gの水を撹拌しながら加えて、1.4％の
水を含有した混合液を得た。この混合液は例８と同じ用
途に使用できる。
例 11 例４に従って作ったPENTAオレエートフタレート25gを
10gのトリイソプロパノールアミンと混合し、この混合
液に3gの水を撹拌しながら加えて、7.9％の水を含有す
る混合液を得た。この混合液は例８で示した利用分野で
使用できる。
10gのトリイソプロパノールアミンと混合し、この混合
液に3gの水を撹拌しながら加えて、7.9％の水を含有す
る混合液を得た。この混合液は例８で示した利用分野で
使用できる。
例 12 例５に従って作ったTMP−２−エチルヘキソエートア
ジペート25gを3.6gのジエタノールアミンと2.9gのジエ
チレングリコールモノブチルエーテルと混合した。得ら
れた混合物に3gの水を撹拌しながら加え、8.7％の水を
含む混合液を得た。この混合液は例８において示した利
用分野で使用するのに非常に適していた。
ジペート25gを3.6gのジエタノールアミンと2.9gのジエ
チレングリコールモノブチルエーテルと混合した。得ら
れた混合物に3gの水を撹拌しながら加え、8.7％の水を
含む混合液を得た。この混合液は例８において示した利
用分野で使用するのに非常に適していた。
例 13 例６に従って作ったPENTA−２−エチルヘキソエート
アゼレート25gを12gのトリエタノールアミンと3.7gのジ
エチレングリコールモノブチルエーテルと混合した。得
られた混合物に水5gを加え、12.3％の水を含む混合液が
得られた。この混合液は例８において示した利用分野と
同じ分野で使用するのに非常に適したものであった。
アゼレート25gを12gのトリエタノールアミンと3.7gのジ
エチレングリコールモノブチルエーテルと混合した。得
られた混合物に水5gを加え、12.3％の水を含む混合液が
得られた。この混合液は例８において示した利用分野と
同じ分野で使用するのに非常に適したものであった。
例 14 例７に従って作ったDi−TMP−２−エチルヘキソエー
トアジペート25gを5.2gのN,N−ジメチルアミノメチルプ
ロパノールと3.0gのジエチレングリコールモノブチルエ
ーテルと混合し、得られた混合物に4gの水を加えて、1
0.8％の水を含む混合液を得た。この混合液は例８にお
いて示したと同じ利用分野で使用するのに非常に適した
ものであった。
トアジペート25gを5.2gのN,N−ジメチルアミノメチルプ
ロパノールと3.0gのジエチレングリコールモノブチルエ
ーテルと混合し、得られた混合物に4gの水を加えて、1
0.8％の水を含む混合液を得た。この混合液は例８にお
いて示したと同じ利用分野で使用するのに非常に適した
ものであった。
以上説明した実施例にはこの発明の範囲内で多くの変
更が可能であり、従って、この発明は上記の実施例に限
定されるものではない。
更が可能であり、従って、この発明は上記の実施例に限
定されるものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 33/38,33/58,35/04,33/04,45/82
Claims (7)
- 【請求項１】粉末状材料を高圧で圧縮し、高温で焼結し
て得られた連通孔を有する焼結金属製の１またはそれ以
上の成形部材からなり、この成形部材に成形キャビティ
が形成されており、上記連通孔がこの成形キャビティに
開口しており、一方、上記成形装置の外周表面が漏洩防
止のために密組織となっている、天然または合成ポリマ
ー製品を作るための成形装置における処理条件を制御す
るための方法であって、連通孔に高い気化温度を有する
液体を満たすステップと、上記連通孔に接続された圧力
形成器によって連通孔中の液体の圧力を調整するステッ
プを有し、閉成された成形装置の成形キャビティ内にポ
リマーが導入されるとき、連通孔中の液体の圧力を自動
的に増大させて成形装置の内部圧力と釣り合うようにさ
れており、成形装置が開かれて上記内部圧力が解除され
るとき、連通孔中の液体の圧力を自動的に低下させるよ
うにされており、それによって、上記連通孔が、製造サ
イクル全体を通じて液体で満たされているようにするこ
とを特徴とする成形装置における処理条件を制御する方
法。 - 【請求項２】成形キャビティ中の圧力を検出するために
成形キャビティに関連して圧力センサが設けられてお
り、この圧力センサが圧力形成器に接続されていて、上
記圧力形成器によって上記連通孔中の液体に印加される
圧力を調整することを特徴とする、特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 - 【請求項３】成形される樹脂が熱硬化性樹脂であって、
連通孔中の液体に対して不活性なガス状の硬化剤または
触媒が上記液体に対する圧力媒体として用いられ、上記
硬化剤または触媒が上記液体中を通り、閉成される成形
キャビティ中の熱硬化性樹脂にこの樹脂を硬化させるに
充分な濃度で到達するようにされていることを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項または第２項に記載の方法。 - 【請求項４】ガス状硬化剤または触媒が、二酸化硫黄、
トリエチルアミンまたはトリメチルアミンのような第三
アミン、蟻酸メチル、蟻酸エチルあるいは蟻酸プロピル
であることを特徴とする、特許請求の範囲第３項に記載
の方法。 - 【請求項５】使用される液体が、 但し、Ｒは であり、R1は、 C4H9、C5H11、C6H13、C7H15、C8H17、C9H19、C11H23、C
13H27、C15H31、C17H35、C17H33、C17H31、C19H39、C21
H43、C23H47またはC17H34OHであり、 R2はCH2、C2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2、C6H
4、C6H3COOH、C6H3COO-−NH4 +、 またはC6H10であり、さらに は、アンモニウムイオン、プロトン化されたモノエタノ
ールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミ
ン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノール
アミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、N,N−ジメチ
ルアミノメチルプロパノール、アミノメチルプロパノー
ル、トリエチルアミンあるいはモルホリンからなるもの
である、一般式（１）で表される化合物の混合物であっ
て、上記一般式中、ｍはこの一般式で表される化合物の
基礎となるポリオールの水酸基の数、ｎはポリオールと
エステル化反応するモノカルボン酸の数、ｐはポリオー
ルとエステル化反応するジカルボン酸の数を表わし、こ
の混合物中の化合物はｍ、ｎおよびｐの値に関してのみ
互いに異なるものであって、その結果、上記混合物も上
記一般式で表わすことができ、その場合、ｍについての
平均値（）が３〜８、ｎについての平均値（）が
（）より小さく、ｐについての平均値（）が0.5〜
８、好ましくは、0.5〜３である混合物からなる成分を
含むものであることを特徴とする、特許請求の範囲第１
項乃至第４項の１つに記載の方法。 - 【請求項６】Ｒが であり、R1がC7H15またはC17H33であり、が2.0〜3.5
であり、R2がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2ま
たはC6H4であり、 がプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミン、あるいはトリイソプ
ロパノールアミンであり、さらに、が0.5〜2.0、が
４であることを特徴とする、特許請求の範囲第５項に記
載の方法。 - 【請求項７】Ｒが であり、R1がC7H15またはC17H33であり、が1.0〜2.5
であり、R2がC2H4、C3H6、C4H8、C7H14、C8H16、C2H2ま
たはC6H4であり、かつ、 がプロトン化されたトリエタノールアミン、ジエタノー
ルアミン、N,N−ジメチルアミノメチルプロパノール、
N,N−ジメチルエタノールアミンまたはトリイソプロパ
ノールアミンであり、さらにが0.5〜1.5、が３であ
ることを特徴とする、特許請求の範囲第５項に記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SE8804129A SE462525B (sv) | 1988-11-16 | 1988-11-16 | Foerfarande foer reglering av temperaturen i ett sintrat formverktyg |
| SE8804129-8 | 1988-11-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02243308A JPH02243308A (ja) | 1990-09-27 |
| JP2852946B2 true JP2852946B2 (ja) | 1999-02-03 |
Family
ID=20373952
Family Applications (1)
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