JP2838766B2 - 粉末ゴムの製造方法 - Google Patents

粉末ゴムの製造方法

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哲夫 森
豊彦 権藤
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は粉末ゴムの製造方法にか
かり、更に詳しくは多数の中空部を有する粉末ゴム(以
下「中空粉末ゴム」という)の製造方法および中空粉末
ゴムを含む粉末ゴムの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】有限な地球資源を有効に利用するための
方法が色々な分野で講じられている。ゴムの分野では使
用済みのゴム製品やゴム製品の製造過程で生じたバリな
どの廃棄物の再利用が図られている。再利用の方法はい
くつか考えられるがリサイクルもその一つである。
【0003】リサイクルして新たな製品の原料とするた
めにはゴムを粉末化することが要求され、微粉化された
粉末ゴムを原料ゴムに混入し製品とする。粉末ゴムを製
品と一体化するためにはできるだけ微粉化することが必
要であるが、ゴム製品は加硫してあるために微粉化には
困難さが伴っている。
【0004】本発明者らは、乾式サンドミルで加硫ゴム
をいかに細かく微粉化するかの研究を行なっていた。ま
た、本発明者らは、横型二軸混練機の中でカーボンブラ
ックや様々な添加剤がどのように混合されていくかの実
験を行っていた。この実験は、混練機の中に原料ゴムで
あるブタジエンゴムとトレーサを混入して混練し、混練
時間ごとにゴムの塊を輪切りにして切断面に表われてい
るトレーサの数や分布を解明することによって行なわれ
る。
【0005】しかし、未加硫のゴムの場合は強度が弱
く、混練機に粘着しているゴムを混練機の中から取り出
すときに引きちぎれてしまい、混練状態の解明ができな
かった。そこで、加硫すればゴムの強度が向上し、塊状
で取り出せるのではないかということに着目し、混練し
ながら加硫を試みたところ、ゴムは塊状になるどころか
粉末化してしまった。
【0006】このゴム粉末を観察してみると、丁度もぐ
さのようなふっくらとした形態で柔らかい性状を有して
いる。これを電子顕微鏡で見ると、ゴム粉末の表面に形
成されている不規則な多数の凹凸、及びこの凹凸によっ
て形成されている不規則な多数の中空部を見出した。
【0007】試みにこの粉末ゴムを、水の上に垂らした
機械油の表面に散布したところ、油の表面で素早く拡が
り油を吸収し、しかも油を吸収した状態で水面に浮いた
まま沈降しなかった。また、この粉末ゴムと加硫後に粉
末化した粉末ゴムとを混合したものを同じように機械油
の表面に散布したところ、油の表面で素早く拡がり油を
吸収し、しかも油を吸収した状態で水面に浮いたまま沈
降しなかった。本発明はこれらの知見に基づき完成した
ものである。
【0008】
【発明の目的】そこで本発明の目的は、多数の中空部を
有する粉末ゴムの製造方法および中空粉末ゴムを含む粉
末ゴムの製造方法を提供することにある。
【0009】
【発明の構成】上記目的を達成するために講じた発明の
構成は次の通りである。第1の発明にあっては、中空粉
末ゴムの製造方法であって、この方法は、未加硫の原料
ゴムを混練しながら加硫するステップを含む、中空粉末
ゴムの製造方法である。
【0010】第2の発明にあっては、加硫された粉末ゴ
ムの製造方法であって、この方法は、未加硫の原料ゴム
を混練しながら加硫して得られた中空粉末ゴムと、加硫
ゴムを微粉化して得られた粉末ゴムを混合するステップ
を含む、粉末ゴムの製造方法である。
【0011】本発明で使用されるゴムとしては各種のゴ
ムをあげることができ、その代表的な例はブタジエンゴ
ム(BR),ニトリルブタジエンゴム(NBR)である
が、特にこれらに限定されるものではない。中空粉末ゴ
ムの粒径は200〜700μm程度である。嵩比重は
0.15〜0.3g/cmのものが一般的である。
【0012】中空粉末ゴムは溶媒や油の吸収性が良く、
溶媒の場合は重量の10倍程度、油の場合は重量の3倍
程度を吸収する。粒径が大きい場合でも重量の2倍程度
は吸収するようである。また、嵩比重が1.0より小さ
いので水に浮くため、河川或は海における油洩れ事故等
の吸油材に好適である。なお、加硫ゴムを粉砕して得ら
れた粉末ゴムと混合して使用しても、上記と同様の機能
を有する。
【0013】本発明ではゴムと加硫剤とを混練する装置
が使用される。この装置は通常混練機と称されるが、分
散機、粉砕機を使用することもできる。つまり名称のい
かんを問わずゴムと加硫剤とを混練することができれば
よく、例えばニーダー、バンバリー、ボールミル、振動
ボールミルなどをあげることができる。その中でも2つ
の混合室を併設し、これらの混合空間を接続すると共に
この混合空間に夫れ々ロータ羽根を配置し、ロータを平
行かつ逆方向に回転させて混合室内で内容物の受渡しを
行うようにした横型二軸混練機が製造の効率がよいよう
である。
【0014】製造にあたっては、原料となるゴムの塊を
混練機に投入し混練を開始する。この場合は混練室への
充填率は70〜80%程度がよいようである。多過ぎる
と凹凸及び中空部の形成が良くない。ゴムの温度がある
程度上昇したら加硫剤、加硫促進剤を投入し混練を継続
する。加硫促進剤を多く混入すると加硫速度が速くな
り、少なく入れると加硫速度は遅くなる。また、加硫促
進剤の種類やその組合せを変えることにより、加硫速度
を変化させることができる。従って加硫促進剤によって
加硫速度を制御できる。
【0015】ゴムの塊及び混入した加硫剤等は流動しな
がら混練され、粉体に変換される。混練の途中から微粉
化が始まりそのまま継続して中空粉末ゴムを得る。な
お、凹凸及び中空部の形成過程のメカニズムは明らかで
はないが、加硫の際にゴム中に空気を内包して多数の気
泡が形成され、粉末化の際にこれらの気泡が表面に顕現
し、これによってゴム粉末の表面に凹凸及び中空部が形
成されるもののようである。
【0016】なお、比較のために二種類の加硫ゴムを同
じ混練機或は粉砕機にかけて微粉化してみた。その一つ
は製品のバリで、カーボンブラック等を含んでいるもの
であり、他の一つは原料ゴム中に加硫剤など分散させた
同装置の混練を止めて、外部から加熱して加硫した直後
あるいは、同装置から取り出した加硫ゴム塊を、再び混
練して得られた粉末状の加硫ゴムである。前者のカーボ
ンブラック等を含んでいる加硫後のゴムは単なるゴム粉
末になるだけで、ゴム粉末の表面に凹凸及び中空部は形
成されていなかったが、後者の加硫ゴムの粉末は表面に
多少の凹凸及び中空部が形成されていた。
【0017】加硫後に粉末化した粉末ゴムは、流動性が
良好である。しかし、本発明にかかる中空粉末ゴムはも
ぐさのような形態をしており、流動性は余り良好ではな
い。このため使用目的や用途によって上記加硫後に粉末
にした粉末ゴムを適宜配合することによって流動性の調
整ができる。
【0018】ゴムを混練しながら加硫を行う場合は、混
練によるゴム自体の発熱により加硫が行なわれるため
に、通常加硫に必要とされる外部からの熱源を必要とし
ない。また、混練しながら加硫反応が起こるため、より
微粉化が進み粒径分布もシャープなものとなる。
【0019】
【実施例】本発明を実施例に基づき更に詳細に説明す
る。 実施例1 混練機として横型二軸混練機を使用して中空粉末ゴムの
製造を行なった。この混練機は二つの混合室を併設し、
これらの混合空間を接続すると共にこの混合空間に夫れ
々ロータ羽根を配置し、ロータを平行かつ逆方向に回転
させて混合室内で内容物の受渡しを行うようにしたもの
である。
【0020】ロータを取り付けた状態での混合室の容積
に対し、充填率70vol.%のBRゴムをロータ回転
数30r.p.mで混練した。ゴム温度が70℃になっ
たとき、表1に示す薬剤を上から順に2〜3分間隔で投
入した。ゴム温度が100℃になったとき加硫促進剤N
Sを投入した後、投入後3〜5分経過したごろから流体
から粉体に一挙に変化し、投入10分後には中空粉末ゴ
ムを得た。
【0021】
【表1】
【0022】得られた中空粉末ゴムの粒径分布は、21
3〜300μmのものが30重量%、300〜500μ
mのものが40重量%、500〜710μmのものが2
0重量%であった。この中空粉末ゴムで溶媒や油を吸収
させたところ、溶媒の場合は重量比で10倍程度、油の
場合は重量の3倍程度を吸収した。なお、中空粉末ゴム
の嵩比重を測定した。測定はメスシリンダーに中空粉末
ゴムを入れ、その量と重さを何度か測定することによっ
て行った。各測定の結果は0.15〜0.30g/cm
の範囲に収まった。
【0023】実施例2 乾式サンドミルによる混練・加硫・粉砕を行なって中空
粉末ゴムを製造した。サンドミルに大小2種類のステン
レスビーズ(13mmφ,1.6mmφ)を粉砕媒体と
して入れ、ゴムを混練・加硫・粉砕して微粉化した。具
体的には大ビーズの空隙に小ビーズ及びゴムをそれぞれ
容積で1/2づつ混入した。なお、本実施例では、大ビ
ーズを400cc用いた。
【0024】原料ゴムとしてBRを0.5cm角程度に
切断し、BRの重量に対してZnOを3%,ステアリン
酸を1%,加硫剤であるSを1%,促進剤であるM、N
Sをそれぞれ1%及び0.45%同時に投入した。サン
ドミルの壁温を100℃まで上昇させた後、670r.
p.m.で35分撹拌した。この場合、加硫され微粉化
した中空粉末ゴムは凝集し、その大きさは300〜10
00μmとなった。
【0025】なお、実施例1と同様にして中空粉末ゴム
の嵩比重を測定したところ、各測定の結果は0.15〜
0.30g/cmの範囲に収まった。実施例1との差
は混練機の相違によるものと思われる。また、得られた
中空粉末ゴムで溶媒や油を吸収させたところ、溶媒の場
合は重量比で10倍程度、油の場合は重量の3倍程度を
吸収した。
【0026】実施例3 2本ロールミルでゴムの混練・加硫による中空粉末ゴム
を生成した。ロール表面温度をヒーターで110℃とし
た後ロール間隔を3mmとして、そこにBRゴムを入れ
10分ほど混連した。この場合のロール回転数19r.
p.m.と23r.p.m.である。次に、実施例1の
密閉型2軸混練機場合と同じ薬剤を同様な比率で約3分
ごとに混入した。
【0027】混練開始より約1時間30分経過し、ロー
ル表面温度が160℃、ゴム表面温度110℃となった
時点からゴムの加硫粉砕が見られ始めた。また、このと
き、ロール間隙を1.8mmとした。このとき得られた
中空粉末ゴムは500μm程度の粒径を有する二次凝集
体の集まりであり、その後30分混練を続けて得られた
ものは中空粉末ゴム凝集体の連鎖状物であった。
【0028】中空粉末ゴムが分散ぜず、凝集体の連鎖状
物となったのは、ロールミルを用いた混練・加硫・粉砕
では、装置の混練部が解放状態であるため、ロールやゴ
ムの温度の上昇が著しく小さく、また、ロール間隙から
出たときにもゴムからの放熱もあると思われる。したが
って、加硫に最も必要とされる温度を得るのが難しく多
くの操作時間を必要とする。
【0029】なお、実施例1と同様にして中空粉末ゴム
の嵩比重を測定したところ、各測定の結果は0.30〜
0.40g/cmの範囲に収まった。実施例1との差
は混練機の相違によるものと思われる。また、得られた
中空粉末ゴムで溶媒や油を吸収させたところ、溶媒の場
合は重量比で7〜8倍程度、油の場合は重量の2.5倍
程度を吸収した。
【0030】実施例4 工場内で排出されたエチレンプロピレンゴム(EP)の
バリの微粉化を目的として、実施例1の混練機にEPを
50%・未加硫のBRを50%混入する。ゴム温度が1
00℃になったとき下記の表に示す薬剤を順に2分間隔
で投入した。そして、加硫促進剤CZ投入後60分間混
練を行った。
【0031】
【表2】
【0032】得られた混合中空粉末ゴムの嵩密度は、
0.3〜0.5g/cm程度であった。また、溶媒の
吸収は重量比で5〜6倍で、油の場合は2倍程度であ
る。粒径の分布はBR(50%)EP(50%)の場
合、213〜300μmのものが19重量%、300〜
500μmのものが47.5重量%、500〜710μ
mのものが18重量%である。性状としては粉体の流動
性が良い。なお、本発明は上記の実施例に限定されるも
のではなく、特許請求の範囲の記載内において数々の変
形が可能である。
【0033】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明によれば中空粉末ゴムの製造方法および中空粉末ゴム
を含む粉末ゴムの製造方法を提供することができる。
た、上記方法で得られた粉末ゴムは中空部を有するため
に溶剤や油の吸収性能が良く、溶剤や油の吸収材として
使用できる。特に嵩比重が軽く、吸収後はボール状に凝
集して水に浮くので海や河川の油洩れに好適である。そ
の他フォーム性を利用する資材、例えば断熱材や吸音材
等、防舷材、床や道路の滑り止め材、緩衝材、壁や床等
の建築資材、靴やタイヤの軽量化を図る充填材、道路や
ゴム、プラスチックの充填材、オイルフェンス材、家具
や階段の手摺等の滑り止めや緩衝材、浴槽用資材、コン
プレッサーのミストキャッチャー、家庭用台所から排出
される廃油の吸着材や、ガス吸着材として使用できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−23749(JP,A) 特開 昭50−34372(JP,A) 特開 昭48−70753(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B29B 7/00 - 7/94 B29B 13/00 - 13/10 B29B 17/00 - 17/02 B29C 35/00 - 35/18 C08J 3/12

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 多数の中空部を有する粉末ゴムの製造方
    法であって、この方法は、 未加硫の原料ゴムを混練しながら加硫するステップを含
    む、 多数の中空部を有する粉末ゴムの製造方法。
  2. 【請求項2】 加硫された粉末ゴムの製造方法であっ
    て、この方法は、 未加硫の原料ゴムを混練しながら加硫して得られた、多
    数の中空部を有する粉末ゴムと、加硫ゴムを微粉化して
    得られた粉末ゴムを混合するステップを含む、 粉末ゴムの製造方法。
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