JP2833126B2 - 高速液体クロマトグラフ - Google Patents

高速液体クロマトグラフ

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  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 この発明は高速液体クロマトグラフに関する。さらに
詳しくは、その改良に関する。
(ロ)従来の技術 高速液体クロマトグラフにおけるグラジェント溶出法
には、1ポンプ低圧混合方式と、複数ポンプ高圧混合方
式の2つの方法がある。これらのいずれの方式にも複数
の溶媒を混合し移動相とするためのミキサが設けられて
いる。
上記ミキサは、大別すると、小さいボールを円筒パイ
プに詰め拡散により混合させるもの(いわゆるスタテッ
クミキサ)、スターラーチップを中に入れそのチップの
回転により混合させるもの(いわゆるダイナミックミキ
サ)の2つがある。
(ハ)発明が解決しようとする課題 上記ダイナミックミキサは、容量が大きくなるのでグ
ラジェンドをかけた場合の濃度変化に対する追従性が低
下し好ましくない。また高圧下でのシールの問題等があ
る。
一方スタティックミキサは、流路の進行方向に対する
横方向への拡散が十分でなく、高圧方式の場合は送液ポ
ンプの例えばチェック弁の動作のバラツキ等に起因して
短時間に生ずる間欠的な流量変動すなわちポンプの脈動
により生じる濃度変化を、また低圧方式の場合は電磁弁
の動作時間あるいはポンプの吸入特性の変動により生じ
る濃度変化を、それぞれ緩和させることが難しい。この
ような濃度変化は検出器のベースライン変動の原因とな
る。
この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、こ
とに小さい容量の追加により送液手段の流量変動に起因
して短時間に生ずる濃度変化を緩和し、カラムへ供給さ
れる移動相の濃度ムラを生じない高速液体クロマトグラ
フを提供しようとするものである。
(ニ)課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、種類の異なる複数の溶媒
供給部、これら供給部から供給される各溶媒を合流して
混合する混合部、試料注入部、分離カラム、検出部をこ
の順に備えた分析流路を有し、混合により濃度が調整さ
れた移動相により試料を分離する高速液体クロマトグラ
フであって、移動相流入口と移動相流出口とを有し、こ
れらを結ぶ流路軸に対して水平方向の寸法が垂直方向の
寸法に比べて大きくかつ内容量が上記混合部よりも小容
量の偏平状容器からなる濃度均一化室が、上記分析流路
の混合部と試料注入部との間に略水平に介設されてなる
高速液体クロマタグラフが提供される。
この発明の高速液体クロマトグラフ(以下この発明の
装置という)は、特定形状からなる濃度均一化室を設け
る以外は、当該分野で公知のグラジェンド溶出法が可能
な高速液体クロマトグラフをその基本構成とてして用い
ることができる。この基本構成は、1ポンプ低圧混合方
式及び複数ポンプ高圧混合方式のいずれの方式のもので
あってもよい。
この発明の装置において、混合部にはいわゆる公知の
スタティックミキサやダイナミックミキサ等いずれのも
のも用いることができるが、スタティックミキサを用い
ることが好ましい。
この発明の装置には、分析流路の混合部と試料導入部
との間に、特定形状の濃度均一化室が設けられる。該濃
度均一化室は、偏平状容器で構成される。この偏平状容
器は分析流路に接続可能な移動相流入口及び移動相流出
口を有し、該流路に略水平に設けられる。上記偏平形状
は、上記流入口と流出口とを結ぶ流路軸に対して水平方
向の寸法が垂直方向の寸法に比べて大きく設定される。
このとき、流入口から流入する流体の横方向への拡散が
効果的にかつスムーズに行われ、その後流出口からスム
ーズに流出されるよう形成されることが好ましい。従っ
て該容器の平面形状として円板形状、楕円板形状等を好
ましいものとして挙げることができる。また上記偏平状
容器の内容量はこの分析流路に設けられる混合部の容量
よりも小容量に設定される。これによりできるだけ流路
のデッドボリュームを小さくすることができる。この場
合、上記偏平形状における最大断面積が、混合部から接
続される分析流路の断面積よりも大きく設定されること
が、移動相供給部における送液ポンプ等の送液手段の送
液作動に起因して短時間間隔で間欠的に生ずる流量変動
を緩和できる点で、最も好ましいものである。
上記偏平形状における垂直方向の寸法は、該形状を流
動する流体が流動の間に先行流体と後続流体との置換が
行われないものに設定される。この寸法例については後
述する実施例の記載が参照される。
(ホ)作用 この発明によれば、混合部から流出される移動相流体
は、偏平空間に滑らかに流入され、直ちに水平方向に拡
散され、この結果効率良く混合されることとなる。
また、各移動相供給部からの各送液流により混合部に
持ち込まれる流量変動に基づく濃度変動は、偏平状の空
間により吸収されることとなる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これ
によりこの発明は限定されるものではない。
(ヘ)実施例 第1図はこの発明の高速液体クロマトグラフ(以下HP
LCという)の一例の構成説明図である。同図のHPLC
(1)は、2ポンプ高圧混合方式のグラジェント溶出可
能な構成であり、(2)は溶媒Aを送液するポンプA、
(3)は溶媒Bを送液するポンプB、(4)はA液及び
B液を混合するミキサ、(5)は偏平状ミキサ、(6)
は試料インジェクタ、(7)は分離カラム、(8)は検
出器、(a)は分析流路である。
ポンプA及びBはいずれも1ストローク約10μlのも
のであり、送液量についてはポンプAは0.9ml/min、ポ
ンプBが0.1ml/minに設定されている。従ってポンプA
の脈流周期(tA)は約6sec、ポンプBの脈流周期(tB
は約0.7secとなる。
ミキサ(4)は、スタティック型のものであり、ボー
ルを充填したカラム(内容量約1ml)でできている。
偏平状ミキサ(5)は、分析流路(a)に接続可能な
流入路(51)及び流出路(52)を有して第2図に示すよ
うな寸法及び形状に形成されており、内容量は約600μ
lに設定されている。
以下に、上記HPLC(1)についてその作動を比較例と
共に説明する。
1) まず偏平状ミキサ(5)を取り外した場合につい
て説明する。ポンプBはポンプAに比べて脈流が生じる
周期が長いため、例えばポンプBに第3図の(イ)に示
すような流量変動(脈流が大きくなる)が生じると、第
4図の(ロ)のごとく濃度変化が生じ、これにより検出
器(8)のベースラインが変動することとなる。
2) 次に偏平状ミキサ(5)を取り付けた場合。
ポンプBにおける脈流周期(tB)が約6secであり、ミ
キサ(4)を流れる流量が1ml/minであるとすると、偏
平状ミキサ(5)を通過する時間は36secとなる。この
ためポンプBの脈流はこの偏平状ミキサ(5)を通過す
る間に6回生ずることとなる。
しかしながらこの偏平状ミキサ(5)は流体の進行方
向に対して横方向(水平方向)に広い部屋となっている
ため、拡散が効果的に行われ、たとえ第3図の(イ)の
ような流量変動が生じても、その前後の脈流と併せて均
一化されることとなる。この結果濃度変動がきわめて小
さく押さえられることとなる。
以上のことから、上記偏平状ミキサ(5)は第2図に
示されるごとくその垂直方向の寸法が0.5mm程度と小さ
いため、流体の置換性が良好に行われる。またミキサ
(4)に比べてその内容量が小さいため、系全体のデッ
ドボリュームをあまり大きくしないで濃度変動を押さえ
ることができる。
(ト)発明の効果 この発明によれば、送液手段の脈流(流量変動)に起
因する濃度ムラを極めて小さく押さえて移動相濃度を均
一化できる。
このため安定した移動相濃度により検出器のベースラ
イン変動を押さえることができ、高感度で使用すること
ができる。
また、グラジェント時の濃度追従性も損なわれること
がない。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の高速液体クロマトグラフの一例の構
成説明図、第2図は偏平状ミキサの一例の構成説明図、
第3図はポンプA,Bの脈流周期を例示するグラフ図、第
4図はポンプの脈流に伴う流量変動を例示するグラフ図
である。 2……ポンプA、3……ポンプB、4……ミキサ、5…
…偏平状ミキサ、6……試料インジェクタ、7……分離
カラム、8……検出器、a……分析流路。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】種類の異なる複数の溶媒供給部、これら供
    給部から供給される各溶媒を合流して混合する混合部、
    試料注入部、分離カラム、検出部をこの順に備えた分析
    流路を有し、混合により濃度が調整された移動相により
    試料を分離する高速液体クロマトグラフであって、 移動相流入口と移動相流出口とを有し、これらを結ぶ流
    路軸に対して水平方向の寸法が垂直方向の寸法に比べて
    大きくかつ内容量が上記混合部よりも小容量の偏平状容
    器からなる濃度均一化室が、上記分析流路の混合部と試
    料注入部との間に略水平に介設されてなる高速液体クロ
    マトグラフ。
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