JP2833126B2 - 高速液体クロマトグラフ - Google Patents
高速液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JP2833126B2 JP2833126B2 JP7995990A JP7995990A JP2833126B2 JP 2833126 B2 JP2833126 B2 JP 2833126B2 JP 7995990 A JP7995990 A JP 7995990A JP 7995990 A JP7995990 A JP 7995990A JP 2833126 B2 JP2833126 B2 JP 2833126B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- mixing
- mobile phase
- performance liquid
- liquid chromatograph
- mixer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 この発明は高速液体クロマトグラフに関する。さらに
詳しくは、その改良に関する。
詳しくは、その改良に関する。
（ロ）従来の技術 高速液体クロマトグラフにおけるグラジェント溶出法
には、１ポンプ低圧混合方式と、複数ポンプ高圧混合方
式の２つの方法がある。これらのいずれの方式にも複数
の溶媒を混合し移動相とするためのミキサが設けられて
いる。
には、１ポンプ低圧混合方式と、複数ポンプ高圧混合方
式の２つの方法がある。これらのいずれの方式にも複数
の溶媒を混合し移動相とするためのミキサが設けられて
いる。
上記ミキサは、大別すると、小さいボールを円筒パイ
プに詰め拡散により混合させるもの（いわゆるスタテッ
クミキサ）、スターラーチップを中に入れそのチップの
回転により混合させるもの（いわゆるダイナミックミキ
サ）の２つがある。
プに詰め拡散により混合させるもの（いわゆるスタテッ
クミキサ）、スターラーチップを中に入れそのチップの
回転により混合させるもの（いわゆるダイナミックミキ
サ）の２つがある。
（ハ）発明が解決しようとする課題 上記ダイナミックミキサは、容量が大きくなるのでグ
ラジェンドをかけた場合の濃度変化に対する追従性が低
下し好ましくない。また高圧下でのシールの問題等があ
る。
ラジェンドをかけた場合の濃度変化に対する追従性が低
下し好ましくない。また高圧下でのシールの問題等があ
る。
一方スタティックミキサは、流路の進行方向に対する
横方向への拡散が十分でなく、高圧方式の場合は送液ポ
ンプの例えばチェック弁の動作のバラツキ等に起因して
短時間に生ずる間欠的な流量変動すなわちポンプの脈動
により生じる濃度変化を、また低圧方式の場合は電磁弁
の動作時間あるいはポンプの吸入特性の変動により生じ
る濃度変化を、それぞれ緩和させることが難しい。この
ような濃度変化は検出器のベースライン変動の原因とな
る。
横方向への拡散が十分でなく、高圧方式の場合は送液ポ
ンプの例えばチェック弁の動作のバラツキ等に起因して
短時間に生ずる間欠的な流量変動すなわちポンプの脈動
により生じる濃度変化を、また低圧方式の場合は電磁弁
の動作時間あるいはポンプの吸入特性の変動により生じ
る濃度変化を、それぞれ緩和させることが難しい。この
ような濃度変化は検出器のベースライン変動の原因とな
る。
この発明はかかる状況に鑑み為されたものであり、こ
とに小さい容量の追加により送液手段の流量変動に起因
して短時間に生ずる濃度変化を緩和し、カラムへ供給さ
れる移動相の濃度ムラを生じない高速液体クロマトグラ
フを提供しようとするものである。
とに小さい容量の追加により送液手段の流量変動に起因
して短時間に生ずる濃度変化を緩和し、カラムへ供給さ
れる移動相の濃度ムラを生じない高速液体クロマトグラ
フを提供しようとするものである。
（ニ）課題を解決するための手段 かくしてこの発明によれば、種類の異なる複数の溶媒
供給部、これら供給部から供給される各溶媒を合流して
混合する混合部、試料注入部、分離カラム、検出部をこ
の順に備えた分析流路を有し、混合により濃度が調整さ
れた移動相により試料を分離する高速液体クロマトグラ
フであって、移動相流入口と移動相流出口とを有し、こ
れらを結ぶ流路軸に対して水平方向の寸法が垂直方向の
寸法に比べて大きくかつ内容量が上記混合部よりも小容
量の偏平状容器からなる濃度均一化室が、上記分析流路
の混合部と試料注入部との間に略水平に介設されてなる
高速液体クロマタグラフが提供される。
供給部、これら供給部から供給される各溶媒を合流して
混合する混合部、試料注入部、分離カラム、検出部をこ
の順に備えた分析流路を有し、混合により濃度が調整さ
れた移動相により試料を分離する高速液体クロマトグラ
フであって、移動相流入口と移動相流出口とを有し、こ
れらを結ぶ流路軸に対して水平方向の寸法が垂直方向の
寸法に比べて大きくかつ内容量が上記混合部よりも小容
量の偏平状容器からなる濃度均一化室が、上記分析流路
の混合部と試料注入部との間に略水平に介設されてなる
高速液体クロマタグラフが提供される。
この発明の高速液体クロマトグラフ（以下この発明の
装置という）は、特定形状からなる濃度均一化室を設け
る以外は、当該分野で公知のグラジェンド溶出法が可能
な高速液体クロマトグラフをその基本構成とてして用い
ることができる。この基本構成は、１ポンプ低圧混合方
式及び複数ポンプ高圧混合方式のいずれの方式のもので
あってもよい。
装置という）は、特定形状からなる濃度均一化室を設け
る以外は、当該分野で公知のグラジェンド溶出法が可能
な高速液体クロマトグラフをその基本構成とてして用い
ることができる。この基本構成は、１ポンプ低圧混合方
式及び複数ポンプ高圧混合方式のいずれの方式のもので
あってもよい。
この発明の装置において、混合部にはいわゆる公知の
スタティックミキサやダイナミックミキサ等いずれのも
のも用いることができるが、スタティックミキサを用い
ることが好ましい。
スタティックミキサやダイナミックミキサ等いずれのも
のも用いることができるが、スタティックミキサを用い
ることが好ましい。
この発明の装置には、分析流路の混合部と試料導入部
との間に、特定形状の濃度均一化室が設けられる。該濃
度均一化室は、偏平状容器で構成される。この偏平状容
器は分析流路に接続可能な移動相流入口及び移動相流出
口を有し、該流路に略水平に設けられる。上記偏平形状
は、上記流入口と流出口とを結ぶ流路軸に対して水平方
向の寸法が垂直方向の寸法に比べて大きく設定される。
このとき、流入口から流入する流体の横方向への拡散が
効果的にかつスムーズに行われ、その後流出口からスム
ーズに流出されるよう形成されることが好ましい。従っ
て該容器の平面形状として円板形状、楕円板形状等を好
ましいものとして挙げることができる。また上記偏平状
容器の内容量はこの分析流路に設けられる混合部の容量
よりも小容量に設定される。これによりできるだけ流路
のデッドボリュームを小さくすることができる。この場
合、上記偏平形状における最大断面積が、混合部から接
続される分析流路の断面積よりも大きく設定されること
が、移動相供給部における送液ポンプ等の送液手段の送
液作動に起因して短時間間隔で間欠的に生ずる流量変動
を緩和できる点で、最も好ましいものである。
との間に、特定形状の濃度均一化室が設けられる。該濃
度均一化室は、偏平状容器で構成される。この偏平状容
器は分析流路に接続可能な移動相流入口及び移動相流出
口を有し、該流路に略水平に設けられる。上記偏平形状
は、上記流入口と流出口とを結ぶ流路軸に対して水平方
向の寸法が垂直方向の寸法に比べて大きく設定される。
このとき、流入口から流入する流体の横方向への拡散が
効果的にかつスムーズに行われ、その後流出口からスム
ーズに流出されるよう形成されることが好ましい。従っ
て該容器の平面形状として円板形状、楕円板形状等を好
ましいものとして挙げることができる。また上記偏平状
容器の内容量はこの分析流路に設けられる混合部の容量
よりも小容量に設定される。これによりできるだけ流路
のデッドボリュームを小さくすることができる。この場
合、上記偏平形状における最大断面積が、混合部から接
続される分析流路の断面積よりも大きく設定されること
が、移動相供給部における送液ポンプ等の送液手段の送
液作動に起因して短時間間隔で間欠的に生ずる流量変動
を緩和できる点で、最も好ましいものである。
上記偏平形状における垂直方向の寸法は、該形状を流
動する流体が流動の間に先行流体と後続流体との置換が
行われないものに設定される。この寸法例については後
述する実施例の記載が参照される。
動する流体が流動の間に先行流体と後続流体との置換が
行われないものに設定される。この寸法例については後
述する実施例の記載が参照される。
（ホ）作用 この発明によれば、混合部から流出される移動相流体
は、偏平空間に滑らかに流入され、直ちに水平方向に拡
散され、この結果効率良く混合されることとなる。
は、偏平空間に滑らかに流入され、直ちに水平方向に拡
散され、この結果効率良く混合されることとなる。
また、各移動相供給部からの各送液流により混合部に
持ち込まれる流量変動に基づく濃度変動は、偏平状の空
間により吸収されることとなる。
持ち込まれる流量変動に基づく濃度変動は、偏平状の空
間により吸収されることとなる。
以下実施例によりこの発明を詳細に説明するが、これ
によりこの発明は限定されるものではない。
によりこの発明は限定されるものではない。
（ヘ）実施例 第１図はこの発明の高速液体クロマトグラフ（以下HP
LCという）の一例の構成説明図である。同図のHPLC
（１）は、２ポンプ高圧混合方式のグラジェント溶出可
能な構成であり、（２）は溶媒Ａを送液するポンプＡ、
（３）は溶媒Ｂを送液するポンプＢ、（４）はＡ液及び
Ｂ液を混合するミキサ、（５）は偏平状ミキサ、（６）
は試料インジェクタ、（７）は分離カラム、（８）は検
出器、（ａ）は分析流路である。
LCという）の一例の構成説明図である。同図のHPLC
（１）は、２ポンプ高圧混合方式のグラジェント溶出可
能な構成であり、（２）は溶媒Ａを送液するポンプＡ、
（３）は溶媒Ｂを送液するポンプＢ、（４）はＡ液及び
Ｂ液を混合するミキサ、（５）は偏平状ミキサ、（６）
は試料インジェクタ、（７）は分離カラム、（８）は検
出器、（ａ）は分析流路である。
ポンプＡ及びＢはいずれも１ストローク約10μｌのも
のであり、送液量についてはポンプＡは0.9ml/min、ポ
ンプＢが0.1ml/minに設定されている。従ってポンプＡ
の脈流周期（tA）は約6sec、ポンプＢの脈流周期（tB）
は約0.7secとなる。
のであり、送液量についてはポンプＡは0.9ml/min、ポ
ンプＢが0.1ml/minに設定されている。従ってポンプＡ
の脈流周期（tA）は約6sec、ポンプＢの脈流周期（tB）
は約0.7secとなる。
ミキサ（４）は、スタティック型のものであり、ボー
ルを充填したカラム（内容量約1ml）でできている。
ルを充填したカラム（内容量約1ml）でできている。
偏平状ミキサ（５）は、分析流路（ａ）に接続可能な
流入路（51）及び流出路（52）を有して第２図に示すよ
うな寸法及び形状に形成されており、内容量は約600μ
ｌに設定されている。
流入路（51）及び流出路（52）を有して第２図に示すよ
うな寸法及び形状に形成されており、内容量は約600μ
ｌに設定されている。
以下に、上記HPLC（１）についてその作動を比較例と
共に説明する。
共に説明する。
１） まず偏平状ミキサ（５）を取り外した場合につい
て説明する。ポンプＢはポンプＡに比べて脈流が生じる
周期が長いため、例えばポンプＢに第３図の（イ）に示
すような流量変動（脈流が大きくなる）が生じると、第
４図の（ロ）のごとく濃度変化が生じ、これにより検出
器（８）のベースラインが変動することとなる。
て説明する。ポンプＢはポンプＡに比べて脈流が生じる
周期が長いため、例えばポンプＢに第３図の（イ）に示
すような流量変動（脈流が大きくなる）が生じると、第
４図の（ロ）のごとく濃度変化が生じ、これにより検出
器（８）のベースラインが変動することとなる。
２） 次に偏平状ミキサ（５）を取り付けた場合。
ポンプＢにおける脈流周期（tB）が約6secであり、ミ
キサ（４）を流れる流量が1ml/minであるとすると、偏
平状ミキサ（５）を通過する時間は36secとなる。この
ためポンプＢの脈流はこの偏平状ミキサ（５）を通過す
る間に６回生ずることとなる。
キサ（４）を流れる流量が1ml/minであるとすると、偏
平状ミキサ（５）を通過する時間は36secとなる。この
ためポンプＢの脈流はこの偏平状ミキサ（５）を通過す
る間に６回生ずることとなる。
しかしながらこの偏平状ミキサ（５）は流体の進行方
向に対して横方向（水平方向）に広い部屋となっている
ため、拡散が効果的に行われ、たとえ第３図の（イ）の
ような流量変動が生じても、その前後の脈流と併せて均
一化されることとなる。この結果濃度変動がきわめて小
さく押さえられることとなる。
向に対して横方向（水平方向）に広い部屋となっている
ため、拡散が効果的に行われ、たとえ第３図の（イ）の
ような流量変動が生じても、その前後の脈流と併せて均
一化されることとなる。この結果濃度変動がきわめて小
さく押さえられることとなる。
以上のことから、上記偏平状ミキサ（５）は第２図に
示されるごとくその垂直方向の寸法が0.5mm程度と小さ
いため、流体の置換性が良好に行われる。またミキサ
（４）に比べてその内容量が小さいため、系全体のデッ
ドボリュームをあまり大きくしないで濃度変動を押さえ
ることができる。
示されるごとくその垂直方向の寸法が0.5mm程度と小さ
いため、流体の置換性が良好に行われる。またミキサ
（４）に比べてその内容量が小さいため、系全体のデッ
ドボリュームをあまり大きくしないで濃度変動を押さえ
ることができる。
（ト）発明の効果 この発明によれば、送液手段の脈流（流量変動）に起
因する濃度ムラを極めて小さく押さえて移動相濃度を均
一化できる。
因する濃度ムラを極めて小さく押さえて移動相濃度を均
一化できる。
このため安定した移動相濃度により検出器のベースラ
イン変動を押さえることができ、高感度で使用すること
ができる。
イン変動を押さえることができ、高感度で使用すること
ができる。
また、グラジェント時の濃度追従性も損なわれること
がない。
がない。
第１図はこの発明の高速液体クロマトグラフの一例の構
成説明図、第２図は偏平状ミキサの一例の構成説明図、
第３図はポンプA,Bの脈流周期を例示するグラフ図、第
４図はポンプの脈流に伴う流量変動を例示するグラフ図
である。 ２……ポンプＡ、３……ポンプＢ、４……ミキサ、５…
…偏平状ミキサ、６……試料インジェクタ、７……分離
カラム、８……検出器、ａ……分析流路。
成説明図、第２図は偏平状ミキサの一例の構成説明図、
第３図はポンプA,Bの脈流周期を例示するグラフ図、第
４図はポンプの脈流に伴う流量変動を例示するグラフ図
である。 ２……ポンプＡ、３……ポンプＢ、４……ミキサ、５…
…偏平状ミキサ、６……試料インジェクタ、７……分離
カラム、８……検出器、ａ……分析流路。
Claims (1)
- 【請求項１】種類の異なる複数の溶媒供給部、これら供
給部から供給される各溶媒を合流して混合する混合部、
試料注入部、分離カラム、検出部をこの順に備えた分析
流路を有し、混合により濃度が調整された移動相により
試料を分離する高速液体クロマトグラフであって、 移動相流入口と移動相流出口とを有し、これらを結ぶ流
路軸に対して水平方向の寸法が垂直方向の寸法に比べて
大きくかつ内容量が上記混合部よりも小容量の偏平状容
器からなる濃度均一化室が、上記分析流路の混合部と試
料注入部との間に略水平に介設されてなる高速液体クロ
マトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7995990A JP2833126B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 高速液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7995990A JP2833126B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 高速液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03277966A JPH03277966A (ja) | 1991-12-09 |
| JP2833126B2 true JP2833126B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=13704847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7995990A Expired - Fee Related JP2833126B2 (ja) | 1990-03-28 | 1990-03-28 | 高速液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2833126B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3534944B2 (ja) * | 1996-06-05 | 2004-06-07 | ジーエルサイエンス株式会社 | 液体クロマトグラフ用ミキサー |
| US6780325B1 (en) | 1998-11-18 | 2004-08-24 | Eisai Co., Ltd. | Diffusion promoting apparatus for low flow velocity gradient high-speed liquid chromatography |
| JP3780917B2 (ja) * | 2001-11-22 | 2006-05-31 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフとその溶離液混合装置 |
| GB2432328B (en) * | 2004-07-13 | 2009-05-06 | Waters Investments Ltd | Fluid mixer assembly |
-
1990
- 1990-03-28 JP JP7995990A patent/JP2833126B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03277966A (ja) | 1991-12-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US7144502B2 (en) | Chromatography system with gradient storage and method for operating the same | |
| US7754075B2 (en) | Backflow prevention for high pressure gradient systems | |
| US10928365B2 (en) | Chromatography columns, systems and methods | |
| US7921696B2 (en) | Liquid chromatograph device | |
| US3810716A (en) | Check valve and system containing same | |
| US11567040B2 (en) | Injector with fluid supply and mobile phase discharge | |
| US20060273012A1 (en) | Column with additional fluid introduction | |
| JP2833126B2 (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
| JPS63309783A (ja) | 高性能液体クロマトグラフィ用の定量吸込みポンプ | |
| EP0495255A1 (en) | Micro-flow processor | |
| GB1102279A (en) | An apparatus for carrying out analysis of composite mixtures on one or a plurality of columns | |
| Noble | Two-dimensional permeate transport with facilitated transport membranes | |
| JP7081136B2 (ja) | 液体混合装置 | |
| JP3389649B2 (ja) | 送液装置 | |
| JP4158712B2 (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| US4902414A (en) | Liquid chromatograph apparatus | |
| JP3092627B2 (ja) | 高速液体クロマトグラフ | |
| JP2504001B2 (ja) | 送液装置 | |
| JPS58200161A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JPS62132530A (ja) | 液体混合装置 | |
| JPS62177449A (ja) | 液体クロマトグラフ | |
| JPS5910064U (ja) | 液体クロマトグラフの送液装置 | |
| JP2000162198A (ja) | 擬似移動層式クロマト分離装置 | |
| JPH05272449A (ja) | 液体クロマトグラフ用送液システム | |
| JPS60243563A (ja) | 液体クロマトグラフ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 9 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20071002 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081002 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081002 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 11 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091002 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |