JP3780917B2 - 液体クロマトグラフとその溶離液混合装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高速液体クロマトグラフなどの液体クロマトグラフと、そこで用いられるグラジエント分析用の溶離液混合装置（ミキサー）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフのグラジエント分析では、２種類又はそれ以上の溶離液を混合してカラムに導くために、そのグラジエント溶出装置には複数の液を混合する混合装置が備えられている。混合装置としては、可動部を持たないフロースルー方式のものが多く用いられており、例えば内径が３ｍｍ程度、長さが５０ｍｍ程度のパイプ中にステンレススチールなどのボールを充填したものがある。このような混合装置は、その入口、出口の機械加工品など、複数の機械加工品で構成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そのような混合装置は、内部に液混合用のボールを充填しているため、内部容量が大きくなる。混合のための流路は内部に充填したボールにより決定され、所望の流路を形成することはできない。また加工や組立てが複雑になり、コスト高にもなる。
【０００４】
本発明の第１の目的は、これらの問題を解決して、内容量を小さくすることができ、所望の混合流路を形成するのも容易で、組立ても容易な混合装置を提供することである。
本発明の第２の目的は、そのような混合装置を備えた液体クロマトグラフを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の混合装置は、少なくとも２枚の耐食性板が内部に流路を形成するように接合されて接合体が構成されており、その接合体の外面には、前記流路の異なる位置に設けられてそれぞれの溶離液を供給する少なくとも２つの液供給口と、前記流路のさらに異なる位置に設けられて混合された溶離液を取り出す取出し口とを備えており、前記流路は前記液供給口のそれぞれにつながる分岐部と、前記分岐部で分流した溶離液を混合して前記取出し口へ導く流路とを備えていることを特徴とする。本発明の液体クロマトグラフは、上記の混合装置を備えたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
少なくとも２枚の耐食性板からなる接合体の一形態は２枚の耐食性板からなるものであり、流路はその接合体の接合面に形成され、液供給口と前記取出し口は耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられているものである。
【０００７】
接合体の他の形態は上下２枚の耐食性板間に少なくとも１枚の耐食性薄板が挟み込まれて接合されたものであり、流路は内部に挟み込まれた薄板により形成され、液供給口と前記取出し口は前記耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられているものである。
【０００８】
その場合、薄板の流路は１枚の薄板内で分岐をもってつながった１つの流路とすることもできるし、又は２枚以上の薄板に形成された流路からなり、そのうちの１枚の薄板には互いに独立したそれぞれの溶離液用の流路が形成されており、他の薄板にはその１枚の薄板の全ての流路につながる混合用流路が形成されているようにすることもできる。
【０００９】
図１はグラジエント分析用の液体クロマトグラフの一例を示したものである。グラジエント溶出装置２は２種類の溶離液ＡとＢを所定のプログラムに従って混合してカラムで供給するものである。グラジエント溶出装置２には高圧グラジエント方式と低圧グラジエント方式があるが、いずれの方式であってもよい。グラジエント溶出装置２内は２種類の溶離液を混合するために本発明の混合装置４が備えられている。６は試料を分離するカラムであり、カラム６に至る溶離液流路には試料導入部８が設けられている。１０はカラム６の溶出液から試料成分を検出する検出器である。検出器１０を経た溶出液はドレインへ排出される。
本発明は３種類以上の溶離液を混合する場合にも同様に適用することができる。
【００１０】
図２は本発明の混合装置の一実施例を示したものであり、（Ａ）はその分解斜視図、（Ｂ）はその組み立てた状態の斜視図である。
上下の金属耐食性板１２，１４間に流路を形成した金属薄板１６が挟み込まれ、これらの３枚の金属板を圧接して接合することにより、（Ｂ）に示されるように一体化された混合装置が構成されている。薄板１６は厚さが２ｍｍ以下のステンレス（例えばＳＵＳ３１６など）からなる耐食性のある金属板であり、耐食性板１２，１４も同じ材質の金属板である。
【００１１】
薄板１６には流路１８がエッチング加工やプレス加工により形成されている。流路１８は、図２に示されたような閉ループをもつものの場合は底をもつ溝として形成されるが、流路の形状によっては貫通した溝として形成することもできる。
【００１２】
流路１８は分岐部や閉ループをもつ１つにつながった流路であり、その流路１８に対応して、上側耐食性板１２には４つの貫通穴２０ａ〜２０ｄが開けられている。下側耐食性板１４は溝や穴をもたない平坦な金属板である。
【００１３】
これらの３枚の金属板１２，１４，１６を例えばＨＩＰ処理などの接合方式により、接合すると、（Ｂ）のように上側耐食性板１２上に出入り口を持つ流路が形成される。接合方法のＨＩＰ(hot isostatic pressing：熱間等静圧圧縮成形)処理は、金属板を重ねて１０００ｋｇ程度で加圧することにより接合する方法である。
ＨＩＰ処理による接合は強固な密着を達成することができ、液漏れなどの不具合が発生しにくい利点がある。しかし、他の方法により接合してもよい。
【００１４】
図２の実施例では、４つの穴２０ａ〜２０ｄのうちの３つを溶離液供給口として、残りの１つの穴を溶離液取出し口とすれば、３種類の溶離液の混合装置となる。
また、４つの穴２０ａ〜２０ｄのうちの２つを溶離液供給口として、他の２つのいずれかを選択して混合された溶離液取出し口とすることもできる。選択されなかった穴は閉じておく。
溶離液供給口と溶離液取出し口の選択により、溶離液の混合比率を選択することができる。
【００１５】
図２の実施例において、流路が底をもつ溝として形成されている場合は、下側耐食性板１４を省略し、上側耐食性板１２と流路を形成した金属薄板１６との接合体として混合装置を構成することができる。この場合、機械的強度を高める上で金属薄板１６の厚みを厚くするのが好ましい。
【００１６】
図３は図２の実施例の混合装置に、溶離液の供給と取出しを容易にするためにジョイント部２２ａ〜２２ｃを設けたものである。この例では上側耐食性板１２の３つの穴にそれぞれジョイント部２２ａ〜２２ｃが固着され、他の１つの穴２０ｄは閉じられている。それらのジョイント部２２ａ〜２２ｃのうちの２つを溶離液供給口とし、他の１つを混合溶離液取出し口として使用する。
【００１７】
図４に他の実施例を示す。この実施例では、薄板に混合流路を形成するために、３枚の薄板が設けられ、その３枚が上下の耐食性板３２と３４の間に挟まれて接合され、一体化されている。
【００１８】
薄板３６には互いに独立した２つの流路４２ａと４２ｂがエッチングやプレス加工により形成されている。この溝４２ａと４２ｂの形状であれば、溝は底を持つものであっても貫通したものであってもよい。それぞれの溝４２ａと４２ｂはそれぞれ櫛歯状に分岐しており、分岐した溝の先端部が交互に配置されている。
【００１９】
薄板３６上に重ねられる薄板３８には、溝４２ａと４２ｂの所定の位置に対応するように、一列に配列された貫通穴４４が形成され、溝４２ａ，４２ｂの他の位置に対応してそれぞれ液供給口となる貫通穴４６ａと４６ｂが形成されている。
【００２０】
更に、薄板３８上に配置される薄板４０には、貫通穴４４を１つの穴にまとめるための貫通した長穴５０と、穴４６ａ，４６ｂと対応した位置にそれぞれ貫通穴４８ａと４８ｂが形成されている。
【００２１】
上側耐食性板３２には薄板４０の貫通穴４８ａと４８ｂに対応した位置に液供給口となる貫通穴５２ａと５２ｂが形成され、長穴５０の所定の位置に液取出し口となる貫通穴５２ｃが形成されている。
【００２２】
内部に挟み込まれる３枚の薄板３６，３８，４０は厚さ２ｍｍ以下のステンレススチール板のような耐食性のある金属板であり、耐食性板３２，３４も同じ材質の金属板である。これらの５枚の金属板３２，３４，３６，３８，４０がＨＩＰ処理などの方法により接合されて一体化されたものとなる。穴２０ａ，２０ｂ及び２０ｃには図３のようなジョイント部を固着するのが好ましい。
【００２３】
図４の実施例では穴２０ａと２０ｂからそれぞれ供給された溶離液が薄板３６の分岐した流路４２ａと４２ｂによりそれぞれ分流し、薄板３８の貫通穴４４を経て薄板４０の長穴５０へ導かれる。長穴５０では流路４２ａ，４２ｂの分岐に従って溶離液が交互に導かれ、取出し口５２ｃから取り出される溶離液は２つの溶離液が混合されたものとなる。
【００２４】
上下の耐食性板間に挟み込まれる薄板の枚数は特に限定されるものではなく、形成する混合流路に応じて適宜設定することができる。流路の形状は、実施例に示されたものは単なる例示に過ぎず、所望の混合状態を得るために適宜設計することができる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明では、混合流路は耐食性板に形成された流路により構成するため、所望の形状に形成することも複雑な流路を形成することが容易であり、所望の混合比率などの混合状態を調節できるようになる。
また、細い溝により流路を形成すれば混合装置内の容量を小さくすることができ、少量の溶離液を供給する分析に好都合となる。小型の混合装置とすることもできる。
また、耐食性板接合して一体化するだけであるので、加工や組立てが容易であり、部品点数も少なくてすむ。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のグラジエント分析用の液体クロマトグラフの一例を示す概略流路図である。
【図２】本発明の混合装置の一実施例を示したものであり、（Ａ）はその分解斜視図、（Ｂ）はその組立てた状態の斜視図である。
【図３】ジョイント部２２ａ〜２２ｃを設けた混合装置の実施例を示す斜視図である。
【図４】混合装置のさらに他の実施例を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
２ グラジエント溶出装置
４ 混合装置
６ カラム
８ 試料導入部
１０ 検出器
１２，１４，３２，３４ 金属耐食性板
１６，３６，３８，４０ 金属薄板
１８ 流路１８
２０ａ〜２０ｄ，４４，４６a，４６ｂ，４８ａ，４８ｂ，５２ａ，５２ｂ貫通穴
２２ａ〜２２ｃ ジョイント部
５０ 長穴
【発明の属する技術分野】
本発明は高速液体クロマトグラフなどの液体クロマトグラフと、そこで用いられるグラジエント分析用の溶離液混合装置（ミキサー）に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
液体クロマトグラフのグラジエント分析では、２種類又はそれ以上の溶離液を混合してカラムに導くために、そのグラジエント溶出装置には複数の液を混合する混合装置が備えられている。混合装置としては、可動部を持たないフロースルー方式のものが多く用いられており、例えば内径が３ｍｍ程度、長さが５０ｍｍ程度のパイプ中にステンレススチールなどのボールを充填したものがある。このような混合装置は、その入口、出口の機械加工品など、複数の機械加工品で構成されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
そのような混合装置は、内部に液混合用のボールを充填しているため、内部容量が大きくなる。混合のための流路は内部に充填したボールにより決定され、所望の流路を形成することはできない。また加工や組立てが複雑になり、コスト高にもなる。
【０００４】
本発明の第１の目的は、これらの問題を解決して、内容量を小さくすることができ、所望の混合流路を形成するのも容易で、組立ても容易な混合装置を提供することである。
本発明の第２の目的は、そのような混合装置を備えた液体クロマトグラフを提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明の混合装置は、少なくとも２枚の耐食性板が内部に流路を形成するように接合されて接合体が構成されており、その接合体の外面には、前記流路の異なる位置に設けられてそれぞれの溶離液を供給する少なくとも２つの液供給口と、前記流路のさらに異なる位置に設けられて混合された溶離液を取り出す取出し口とを備えており、前記流路は前記液供給口のそれぞれにつながる分岐部と、前記分岐部で分流した溶離液を混合して前記取出し口へ導く流路とを備えていることを特徴とする。本発明の液体クロマトグラフは、上記の混合装置を備えたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】
少なくとも２枚の耐食性板からなる接合体の一形態は２枚の耐食性板からなるものであり、流路はその接合体の接合面に形成され、液供給口と前記取出し口は耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられているものである。
【０００７】
接合体の他の形態は上下２枚の耐食性板間に少なくとも１枚の耐食性薄板が挟み込まれて接合されたものであり、流路は内部に挟み込まれた薄板により形成され、液供給口と前記取出し口は前記耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられているものである。
【０００８】
その場合、薄板の流路は１枚の薄板内で分岐をもってつながった１つの流路とすることもできるし、又は２枚以上の薄板に形成された流路からなり、そのうちの１枚の薄板には互いに独立したそれぞれの溶離液用の流路が形成されており、他の薄板にはその１枚の薄板の全ての流路につながる混合用流路が形成されているようにすることもできる。
【０００９】
図１はグラジエント分析用の液体クロマトグラフの一例を示したものである。グラジエント溶出装置２は２種類の溶離液ＡとＢを所定のプログラムに従って混合してカラムで供給するものである。グラジエント溶出装置２には高圧グラジエント方式と低圧グラジエント方式があるが、いずれの方式であってもよい。グラジエント溶出装置２内は２種類の溶離液を混合するために本発明の混合装置４が備えられている。６は試料を分離するカラムであり、カラム６に至る溶離液流路には試料導入部８が設けられている。１０はカラム６の溶出液から試料成分を検出する検出器である。検出器１０を経た溶出液はドレインへ排出される。
本発明は３種類以上の溶離液を混合する場合にも同様に適用することができる。
【００１０】
図２は本発明の混合装置の一実施例を示したものであり、（Ａ）はその分解斜視図、（Ｂ）はその組み立てた状態の斜視図である。
上下の金属耐食性板１２，１４間に流路を形成した金属薄板１６が挟み込まれ、これらの３枚の金属板を圧接して接合することにより、（Ｂ）に示されるように一体化された混合装置が構成されている。薄板１６は厚さが２ｍｍ以下のステンレス（例えばＳＵＳ３１６など）からなる耐食性のある金属板であり、耐食性板１２，１４も同じ材質の金属板である。
【００１１】
薄板１６には流路１８がエッチング加工やプレス加工により形成されている。流路１８は、図２に示されたような閉ループをもつものの場合は底をもつ溝として形成されるが、流路の形状によっては貫通した溝として形成することもできる。
【００１２】
流路１８は分岐部や閉ループをもつ１つにつながった流路であり、その流路１８に対応して、上側耐食性板１２には４つの貫通穴２０ａ〜２０ｄが開けられている。下側耐食性板１４は溝や穴をもたない平坦な金属板である。
【００１３】
これらの３枚の金属板１２，１４，１６を例えばＨＩＰ処理などの接合方式により、接合すると、（Ｂ）のように上側耐食性板１２上に出入り口を持つ流路が形成される。接合方法のＨＩＰ(hot isostatic pressing：熱間等静圧圧縮成形)処理は、金属板を重ねて１０００ｋｇ程度で加圧することにより接合する方法である。
ＨＩＰ処理による接合は強固な密着を達成することができ、液漏れなどの不具合が発生しにくい利点がある。しかし、他の方法により接合してもよい。
【００１４】
図２の実施例では、４つの穴２０ａ〜２０ｄのうちの３つを溶離液供給口として、残りの１つの穴を溶離液取出し口とすれば、３種類の溶離液の混合装置となる。
また、４つの穴２０ａ〜２０ｄのうちの２つを溶離液供給口として、他の２つのいずれかを選択して混合された溶離液取出し口とすることもできる。選択されなかった穴は閉じておく。
溶離液供給口と溶離液取出し口の選択により、溶離液の混合比率を選択することができる。
【００１５】
図２の実施例において、流路が底をもつ溝として形成されている場合は、下側耐食性板１４を省略し、上側耐食性板１２と流路を形成した金属薄板１６との接合体として混合装置を構成することができる。この場合、機械的強度を高める上で金属薄板１６の厚みを厚くするのが好ましい。
【００１６】
図３は図２の実施例の混合装置に、溶離液の供給と取出しを容易にするためにジョイント部２２ａ〜２２ｃを設けたものである。この例では上側耐食性板１２の３つの穴にそれぞれジョイント部２２ａ〜２２ｃが固着され、他の１つの穴２０ｄは閉じられている。それらのジョイント部２２ａ〜２２ｃのうちの２つを溶離液供給口とし、他の１つを混合溶離液取出し口として使用する。
【００１７】
図４に他の実施例を示す。この実施例では、薄板に混合流路を形成するために、３枚の薄板が設けられ、その３枚が上下の耐食性板３２と３４の間に挟まれて接合され、一体化されている。
【００１８】
薄板３６には互いに独立した２つの流路４２ａと４２ｂがエッチングやプレス加工により形成されている。この溝４２ａと４２ｂの形状であれば、溝は底を持つものであっても貫通したものであってもよい。それぞれの溝４２ａと４２ｂはそれぞれ櫛歯状に分岐しており、分岐した溝の先端部が交互に配置されている。
【００１９】
薄板３６上に重ねられる薄板３８には、溝４２ａと４２ｂの所定の位置に対応するように、一列に配列された貫通穴４４が形成され、溝４２ａ，４２ｂの他の位置に対応してそれぞれ液供給口となる貫通穴４６ａと４６ｂが形成されている。
【００２０】
更に、薄板３８上に配置される薄板４０には、貫通穴４４を１つの穴にまとめるための貫通した長穴５０と、穴４６ａ，４６ｂと対応した位置にそれぞれ貫通穴４８ａと４８ｂが形成されている。
【００２１】
上側耐食性板３２には薄板４０の貫通穴４８ａと４８ｂに対応した位置に液供給口となる貫通穴５２ａと５２ｂが形成され、長穴５０の所定の位置に液取出し口となる貫通穴５２ｃが形成されている。
【００２２】
内部に挟み込まれる３枚の薄板３６，３８，４０は厚さ２ｍｍ以下のステンレススチール板のような耐食性のある金属板であり、耐食性板３２，３４も同じ材質の金属板である。これらの５枚の金属板３２，３４，３６，３８，４０がＨＩＰ処理などの方法により接合されて一体化されたものとなる。穴２０ａ，２０ｂ及び２０ｃには図３のようなジョイント部を固着するのが好ましい。
【００２３】
図４の実施例では穴２０ａと２０ｂからそれぞれ供給された溶離液が薄板３６の分岐した流路４２ａと４２ｂによりそれぞれ分流し、薄板３８の貫通穴４４を経て薄板４０の長穴５０へ導かれる。長穴５０では流路４２ａ，４２ｂの分岐に従って溶離液が交互に導かれ、取出し口５２ｃから取り出される溶離液は２つの溶離液が混合されたものとなる。
【００２４】
上下の耐食性板間に挟み込まれる薄板の枚数は特に限定されるものではなく、形成する混合流路に応じて適宜設定することができる。流路の形状は、実施例に示されたものは単なる例示に過ぎず、所望の混合状態を得るために適宜設計することができる。
【００２５】
【発明の効果】
本発明では、混合流路は耐食性板に形成された流路により構成するため、所望の形状に形成することも複雑な流路を形成することが容易であり、所望の混合比率などの混合状態を調節できるようになる。
また、細い溝により流路を形成すれば混合装置内の容量を小さくすることができ、少量の溶離液を供給する分析に好都合となる。小型の混合装置とすることもできる。
また、耐食性板接合して一体化するだけであるので、加工や組立てが容易であり、部品点数も少なくてすむ。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のグラジエント分析用の液体クロマトグラフの一例を示す概略流路図である。
【図２】本発明の混合装置の一実施例を示したものであり、（Ａ）はその分解斜視図、（Ｂ）はその組立てた状態の斜視図である。
【図３】ジョイント部２２ａ〜２２ｃを設けた混合装置の実施例を示す斜視図である。
【図４】混合装置のさらに他の実施例を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
２ グラジエント溶出装置
４ 混合装置
６ カラム
８ 試料導入部
１０ 検出器
１２，１４，３２，３４ 金属耐食性板
１６，３６，３８，４０ 金属薄板
１８ 流路１８
２０ａ〜２０ｄ，４４，４６a，４６ｂ，４８ａ，４８ｂ，５２ａ，５２ｂ貫通穴
２２ａ〜２２ｃ ジョイント部
５０ 長穴
Claims (6)
- 液体クロマトグラフのグラジエント溶出装置で使用される溶離液の混合装置において、
少なくとも２枚の耐食性板が内部に流路を形成するように接合されて接合体が構成されており、
その接合体の外面には、前記流路の異なる位置に設けられてそれぞれの溶離液を供給する少なくとも２つの液供給口と、前記流路のさらに異なる位置に設けられて混合された溶離液を取り出す取出し口とを備えており、
前記流路は前記液供給口のそれぞれにつながる分岐部と、前記分岐部で分流した溶離液を混合して前記取出し口へ導く流路とを備えていることを特徴とする混合装置。 - 前記接合体は２枚の耐食性板からなり、前記流路は前記接合体の接合面に形成され、前記液供給口と前記取出し口は前記耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられている請求項１に記載の混合装置。
- 前記接合体は上下２枚の耐食性板間に少なくとも１枚の耐食性薄板が挟み込まれて接合されており、前記流路は内部に挟み込まれた前記薄板により形成され、前記液供給口と前記取出し口は前記耐食性板の一方に又は両方に分かれて設けられている請求項１に記載の混合装置。
- 前記薄板の流路は１枚の薄板内で分岐をもってつながった１つの流路である請求項３に記載の混合装置。
- 前記薄板の流路は２枚以上の薄板に形成された流路からなり、そのうちの１枚の薄板には互いに独立したそれぞれの溶離液用の流路が形成されており、他の薄板には前記１枚の薄板の全ての流路につながる混合用流路が形成されている請求項３に記載の混合装置。
- 請求項１から５のいずれかに記載の混合装置を備えた液体クロマトグラフ。
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Publications (2)
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US11185830B2 (en) | 2017-09-06 | 2021-11-30 | Waters Technologies Corporation | Fluid mixer |
| US11555805B2 (en) | 2019-08-12 | 2023-01-17 | Waters Technologies Corporation | Mixer for chromatography system |
| US11821882B2 (en) | 2020-09-22 | 2023-11-21 | Waters Technologies Corporation | Continuous flow mixer |
| US11898999B2 (en) | 2020-07-07 | 2024-02-13 | Waters Technologies Corporation | Mixer for liquid chromatography |
| US11988647B2 (en) | 2020-07-07 | 2024-05-21 | Waters Technologies Corporation | Combination mixer arrangement for noise reduction in liquid chromatography |
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