JPS6256858A

JPS6256858A - 流路変更装置

Info

Publication number: JPS6256858A
Application number: JP19664585A
Authority: JP
Inventors: Junichi Kirie; 桐栄　純一; Nobuyuki Baba; 信行馬場
Original assignee: Toyo Soda Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Tosoh Corp
Priority date: 1985-09-05
Filing date: 1985-09-05
Publication date: 1987-03-12

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用〕本発明は例えば各種溶液を流通する液体クロマトグラフ
ィーにおいて、いわゆる複数の溶離液の流路を選択して
変更する事を容易にした流路変更装置に関する。

〔発明の背景〕

一般に試料中の成分を分析する方法として知られる液体
クロマトグラフィー、あるいはフローインジェクション
分析法は、試料溶液（以下単に試料という）を溶離液の
中に注入して分離あるいは分析の処理を行なうものであ
るが、醇近の液体クロマトグラフィーにおいては、いわ
ゆる゛ボストーカラムパ分析法をはじめとする複数の液
を用いて分離分析を行なう液体のグロマトグラフィーシ
ステムが注目を浴び、またフローインジェクション分析
法においては、複数の液を組み変えるフローダイヤグラ
ムを作成する事によって、分離手段を用いず試料中の特
定成分を分析する事を可能とするなどのように、複数の
溶離液を用い、一つのシステム中で、溶離液の流路を変
更して用いる方式（以下流路変更方式という）のシステ
ムの必要性が高まってきている。

〔従来の技術〕

第１２図はこのような目的に応じた液体クロマトグラフ
ィーにおける前記した流路変更方式の代表的な従来例の
系を模式的に示したものであり、この流路変更方式では
１通常周知の３方バルブあるいは６方バルブが複数個採
用されている。

この流路変更方式系の概要を説明すれば、まず図示の状
態では溶＃液槽１からポンプ２により送液された第１の
溶離液は、六方バルブ４の実線流路、試料注入装置３．
カラム５．検出器６に順次流れている。そして溶離液槽
１からポンプ２により送液された第２の溶離液は、通常
は流路変更六方バルブ４の実線流路により流路８へ送ら
れ、カラム５により送液された第１の溶離液を合流して
検出器６へ送られている。また六方バルブ４内の流路を
図示破線の如く切換だ状態では、第１および第２の溶離
液の流れは前記の場合と逆の関係となる。

また、第１３図は従来の３つのポンプを用いた液体クロ
マトグラフィー、フローインジェクション分析法共用の
フローダイヤグラムを示している。

この第１３図の系の＠要を簡単に説明すれば、溶離液槽
１，１’、１“からポンプ２，２’、２“によりそれぞ
れの流路に送液された溶離液は、通常は図示実線で示す
連通関係にある３方バルブ、４．４”、じの流路を通り
最終的には合流して検出器６へ通液される。

そして、このシステムにおいては、３個の流路変更３方
バルブにより２３＝８通りの流路変更が可能となってい
ることが理解されよう。

なお前記３方バルブ４　、４’　、じは例えば気密相接
する対向面をもつ一対のステータ（固定体）と、ロータ
（回転体）が、ステータは　１２０゜回転位置毎の小開
口を３個有し、ロータは隣接する小開口を連通させる一
木の架橋溝を有し、ロータの１２００の回転により図示
の如く連通関係を切換える構成のものとして周知であり
、流路変更がロータの回転操作で行える簡単なものであ
るため現在広く汎用化されているものである。

ところで、液体クロマトグラフィーにおいては、分離技
術の向上、溶離液流速の高速化などの理由から、またフ
ローインジェクション分析法においては、カラムを用い
ず反応によって試料を分析する事から、最近−試料あた
りの分析時間は極めて短かくなっており、効率よくこれ
らの分析法を用いて分析を行なうには、流路を短時間に
正確にしかも精度良く変更可能とすることの要求が高く
なっている。

しかるに、前記の三方あるいは六方／−ルプを基本とす
る流路変更方式では、流路変更装置の数も多くなりまた
流路変更にともなうデッドボリュームも大きく、流路変
更を正確に行なうには多数のバルブの切換えを同時に行
なわなければならず極めて不能率かつ不正確なものとな
るなどのため、その用途は限定されたものとなっている
。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、前記のように流路変更を目的とする液
流通するシステムにおいて、多数の流路変更の選択を簡
易な操作で、かつ精確に行なう事ができるようにした流
路変更装置を提供する事にある。

〔発明の概要〕

本発明は、前記目的に従って、複数の液の流路変更の操
作を１つのロータの回転操作のみによって行えるように
した事を特徴としだ流路変更装とを内容とし、かかる流
路変更装置の要旨とするところは、気密相接する一対の
対向面が第４から第２ｎ＋１　（ｎは２以上の整数）の
３６０゜／２ｎ＋　ｌ毎の各回転位置に相対的に位置切
換可能とされたステータおよびロータが、その一方の対
向面に第１から第２ｎ＋１の各液系に属する一個の小開
口を備えるとともに、前記他方の対向面にこれら小開口
と選択的に位置合わせされてｎ個の液通路を補完的に形
成するｎ個の架橋溝を備えた装置であって、前記２ｎ÷
１個の小開口のうちｎ個（又は２ｎ＋１個）の小開口に
入液系、残りのｎ＋１個（又はｎ個）の小開口に出液系
（ただしｎ個の方の液系は小開口が隣接しない）を接続
し、ある基準位置から順次ロータを回転させることによ
って、２ｎ◆１通りに液の流路を変更可能としたもので
ある。

前記構成をなす本発明において、ロータ又はステータの
一方に形成される２ｎ＋１個の小開口は、その回転中心
に対する回転回り方向に関して等角度に分割された角度
位置の各放射線上に各−個宛存在すれば、本発明を目的
に沿って十分実現することが６丁能であるが、実用上か
らは、小開口のｎ個の群（隣接しない）とその余のｎ＋
１個の群は全て同一円周Ｆに存在するか、あるいは前記
ｎ個の群は一つの円周上であり。

かつｎ＋１個の群は、これとは異なる同心異径の＝一つ
の円周−１−にある構成とするのが好ましい。

その理由は、小開口、および架橋溝の成型加重技術的、
耐圧な要求する装置のための（液）匁１密性確保、流路
変更の際生じるデッドボリュームの低減、等の点から、
本発明装置は出来るだけ単純かつ小型な構造のものとす
ることが適するからである。

本発明の流路変更装置によれば、それぞれの入液系と出
液系の架橋溝による液のｆｉ通は、ロータとステータの
連通関係の態様から第１の位置から第２ｎ＋１の位置ま
で全く異なったものであり、したがって一対の対向面の
摺動回転操作により２ｎ＋１通りの異なった液の流通液
流路の形成が可能となる。

なお、この際形成される選択可能な流路数は最大２ｎ＋
１通りできるが、接続人液系のうちで実際の稼動人液系
の数はｎあるいはｎ＋１通りであってよく、その事を考
慮に入れれば実質採用できる流通液構ｒ＆態様数が２１
＋１通りより増える事は言うまでもないが、以下接続さ
れた入液系の液流通の入液系は全て稼動中として言及す
る。

〔発明の実施例とその効果〕

以下本発明を図示に示す実施例に基づいて説明する。第
１図〜第４図に示す実施例は３つの溶離液の流入系に対
し４つの溶離液の流出系をもって７通りの流離液の流路
を１つのロータの回転により選択できるようにした装置
について示している。

第２図は本例の相接する一対のロータとステータの構成
概要を断面図で示したものであり、図中２１円盤状のス
テータであり、その周縁部には断面コ状をなすロータケ
ース２２の円環フランジ先端が係合され、これらステー
タ２１とローターケース２２はボルト２３により強固に
決着される。

そして前記ステータ２１とロータケース２２により囲わ
れた中央部にはステータ２１の内面に所定の抑圧状態で
液（密）状態で相接するロータ２４と、このロータ２４
を回転させる駆動円板２５を介して前記ロータ２４のス
テータ２１への押圧力を作用するスプリング２６とが収
容され、前記駆動円板２５の背面からはロータケース２
２の外部に回転駆動軸２７が延出されている。２８はこ
の回転駆動軸２７の延出端から径方向に突設された操作
把手である。

そして、前記ステータ２１の中空内面には、第３図に示
す如く複数の小間口ｂ−ｇが形成されて、これら小開口
はステータ２１を厚み方向に貫通する通孔を経て外部の
種々の管２９に接続連通されている。なお、前記小開口
ａ−ｇは、同一円周上に等角度（＝＝ｉ＝５１．４°）
の隣接角度で配置されている。

また、第４図（イ）、−）に示す如く、ロータ２４のス
テータとの対向面には、前記小間口ａｓ−ｇが臨む径方
向の関係位置において、前記ステータ側の隣接小開口の
周方向離間部分を選択的にａ通させる複数の架橋溝Ａ−
Ｃが形成されている。これはロータ表面には溝側端部分
のみが開口されて途中は内部に穿設されたものでもよい
。また図面は便宜上溝を強調して太く描いているが、こ
れは実際には微細な線状のもので足りる。

以」二の構成のステータ２１とロータ２４をステータ側
の小開口ａ−ｇおよびロータ側の架橋溝Ａ−Ｃとが対向
するように第１図、第２図に示した如く液密相接させて
液注入装置を組み立て、ステータ２１に対してロータ２
４を摺動回転させる事により、７つの状態に流路変更が
可能となる０表１は小開口と溝の位置合せ状態により、
溶離液■、および溶離液ＩＩ　、および溶離液■の入液
系が、出液系ＴＶ、Ｖ、ＶＩ、■かどのように連通され
るかの状態を示したものである。

なお、表１における回転位置Ｈ−（ト）は第１図におけ
る図示状態を基準位置に）と１２−Ｃ、ロータを図の反
時計回方向に５１．４°づつ順次回転させた位置を示し
ている。

表　　１木尭明の流路変更装置はフローインジェクション、液体
クロマトグラフにおける単純な流路変更のみならず流路
変更を併った種々のシステムの構成に好適に用いられる
ものである。

第５図は第１図の流量変更装置を中核に第１２図と同様
の流路構成すなわち、３つのポンプおよび１つの反応チ
ューブ、１つのカラムおよび１つの検出器を併設したシ
ステムとして構成した場合のものを示している。

以下これについて詳細に説明する。

小開口ａはポンプ３１からの溶離液工の入液系としてポ
ンプ３１合流地点３２および試料導入装置３３に直列に
統く流路３４に接続されてる。また小開口すは図示状態
でポンプ３１から送液される溶離液Ｉの出液系として１
反応チューブ４７１合流地点４４さらには検出器４６へ
の流路４５に接続されている。また小開口Ｃはポンプ３
６からの溶離液ＩＩの入液系として、ポンプ３６からの
流路３７に接続されている。また小開口ｄはポンプ３６
から送液される溶離液ＩＩの出液系として、前記ポンプ
３１および試料導入装置３３の中間の府会流点３２に連
なる流路３８に接続されている。また小開口ｅはポンプ
３９からの溶離液■の入液系として、ポンプ３９からの
流路４０に接続されている。また小開口ｆはポンプ３９
から送液される溶離液■の出液系として、前記検出器４
６に連なる流路４５への合流点４４に連通する流路４１
に接続されている。また小間口ｇは合流点４４に接続さ
れたカラム４３へ連通する波路４２に接続されている。

またこれら小開口は同じ円周」二にて、　３６０＠　を
７で除した約５１．４°の角度で分割した放射線上に位
置していることは既に述べた。

以上の構成のステータ２１とロータ２４を、ステータ側
の小開口ａ−ｇとロータ側の架橋溝Ａ−Ｃとが対向する
ように第１２図に示した如く気密相接させて流路変更装
置を組み立でれば、ステータ２１に対しロータ２４を摺
動回転する事により１つの流路変更装置のロータの摺動
回転により表１のような状態切換が可能となる。なお第
５図はその中の１つとして、第１図との関係からこれを
第二の位置とする、小開口と溝の位置合わせにより、溶
離液の液通路が形成されている状態を模式的に示してい
る。

以上の装置によれば、第１３図のものと比べ、複数の液
の流路変更が、簡単な操作で操作選択ができ、しかもそ
れらの機能を実現する構造が簡単であり、流路変更を同
時に、かつ正確に行うことができるという効果があり、
その有用性は極めて大である。

第１１図は第５図で用いた装置を変更し、独立した４個
のポンプ５８．６０，６２．６４をもった液体クロマト
グラフにおいてポンプに入る液を変更する装置として使
用するシステムを構成したものを示している。

以下これについて詳細に説明する。

小開口ａ、ｂ、ｃ、ｅはそれぞれ流路５２゜５５．５６
を通して溶離液Ｉ、ＩＩ、ｍの入った液槽５１，５３．
５５に接続されている。また小開口す、ｄ、ｆ、ｇはそ
れぞれ流路５７゜５９．６１．６３を通して、それぞれ
独ケに液を送液するポンプ５８．６０．６２．６４に接
続されている。

以上の構成において、ステータ２１に対しロータ２４を
摺動回転する事により１つの流路変更装置のロータの摺
動回転により、表１のような状態切換えが可能となる。

なお第１１図に図示の状態はその中の一つとして第１図
との関係からこれを第二の位置とする小開口と溝の位置
合せにより、溶離液の液通路が形成されている状態を模
式的に示している。

また第１１図の例において、流路変更装置の摺動回転を
時間的に制御する東により、例えばポンプ６０から吐出
される液（すなわち、溶離液ＩＩと溶離液■との混合液
）の混合組成の割合を任意に設置することも可能である
。すなわち、第１１図の流路５９のポンプ６０下流に不
図示のカラムを接続し、ポンプ６０を作動（他のポンプ
５８，６２．６４は停止に）させた状態で、装置を表１
の第一の位置で１００ｍ５、第二の位置で２Ｏｆ）ｍｓ
となるようにして連続的に繰返し切換えすれば、流路５
９からの出液は溶離液ＩＩ／ｍが局の割合の実質的な混
合液となる。

〔発明の変形例〕

本発明は、前記実施例のものに限定されるものではなく
様々な態様のものを考えることができ、例えば既に述べ
ているように、第１図〜第４図に示した装置において２
ｎ十個の位置のうち２〜２ｎまでの間の位置でのみ位置
切換が可能であって、他の位置への位置切換えを適宜の
阻止手段で不能としておけば、当流路変更方法は複数の
流路を選択できる機能をもつ流路変更装置として使用で
きる。

また前記したステータおよびロータにそれぞれ形成する
溝は、実際には微細な線状のものであって、しかも通常
ポリイミド、テフロン等で作製されたロータは充分大な
る押圧力で押圧相接されるために充分な気（液）′ＩＥ
性を保持するから、溝については液流通に支障のない限
り幾何学的に種々の溝を描かせることが可能かつ容易で
あり、したがって、前記した流路変更装置も種々の溝形
状、および小開口の配置４を考える４９ができる。

第６図、第７図はこのような変形した例として第４図（
イ）、（０）のものに置換して第３図（イ）、（嗜に示
すステータを組み合わせて使用できるロータの溝形状を
表わしている。

また第８図（イ）、ｔｏ＞は変形した一例としての２重
同心円ヒの小開口をもつステータ（（イ）図）と、これ
に対応する溝をもつロータ（（ロ）図）を示しており、
流路変更における配管の接続は第６図と同じものである
。

また、以上に示した実施例はいずれもステータ（又はロ
ータ）に形成した小開口がｎ＝３の場合としてのもので
あるが、これはｎ＝２．ｎ＝４あるいはそれ以上の場合
にも可能であり、第９図はｎ＝２の場合、第１０図はｎ
＝４の場合の流路変更に用いるステータとロータ図を示
している。

また以Ｆの説明は、各入液系を全て稼動中（ポンプを作
動させた状態）として便宜」−説明しているが、これは
一部のポンプのみを作動させ他を停止させるようにして
使用してもよく、このようにすれば、例えば第１図の実
施例に関する表１の流路の連なりも、目的に応じて別の
連なり関係とすることもできる。

〔発明の効果〕以上述べたように、本発明よりなる波路変更装置によれ
ば、従来複数の装置を用いて初めて可能となっていた流
路変更の態様が、一つの装置、単一の操作で実現可能と
なり、液フロ、フローインジェクション等の操作におい
ての操作の簡易化、精度の向上に極めて有効であり、そ
の有用性は大なるものである。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第４図は本発明の一実施例を示す切換え装置概
要図で、第１図は接続配管および連通様式の概要図、第
２図は断面の概要図、第３図（イ）はステータの正面図
、同（ロ））図は（イ）図イーイ線の断面図、第４図（
イ）はロータの正面図、同Ｃ口）図は（イ）図ローロ線
の断面図、第５図は本発明の流路変更装置の使用例にお
ける流路接続図、第６図、第７図は本発明流路変更装置
の変形例における概要図で、第６図９）はロータの正面
図、同（ロ）図は（イ）図ハーバ線の断面図、第７図（
イ）はロータの正面図、同ｂ）図は（イ）図二−二線の
断面図、第８図（イ）、（ロ）、第９図（イ）、−）、
第１０図（イ）。（２））はそれぞれ本発明に使用する
流路変更装置のステータ図（第８図（イ）、第９図（イ
）、第１０図（イ））およびロータ図（第８図（ロ）、
第９図に）つ。第１０図（ロ））、第１１図は、第５図を変更した態様
の構成例を説明するための図、第１２図。第１３図は従来の切換え装置を用いた液体クロマトグラ
フおよび液体クロマトグラフ争フローインジェクション
共用のフローシステムのシステム図を示している。 ■、■・・・・・・・■・・流路系２１・・・ステータ　　　　２２・・・ロータケース２
３・・・ポルト　　　　　　２４・・・ロータ２５・・
・回転駆動円板　　２６・・・スプリング２７・・・回
転駆動軸　　　２８・・・操作把手２９・・・管　　　
　　　　２．２’、２″・・・ポンプ３・・・試料導入
装置　　　４・・・６方バルブ５・・・カラム　　　　
　　６・・・検出器７．８・・・流路　　　　　９・・
・反応チューブ３１．３６．３９・・・ポンプ３２．４４・・・ジヨイント３３・・・試料導入装置３
４．３５・・・流路３７．３８，４０，４１．４２・・・検出器４５．４６
・・・検出器４３・・・カラム　　　　　４７・・・反応チューブ第
１図　工 ■ （イ）第６図（ロ）に　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（ロ
）第８図（イ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　（Ｏ）第９図（イ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　（０）第１０図（イ）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　Ｃ口）第１１図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）液密的に摺接して相対回転可能とされた一対のス
テータおよびロータと、該ステータに対しロータを回転
周方向の３６０°／２ｎ＋１（ただしｎは２以上の整数
）毎の各角度位置に切換る回転切換手段に接続の入力部
とを有し、前記ステータおよびロータの相接面のいずれ
か一方には、２ｎ＋１個の通液用小開口を回転周方向の
等角度分割して配置し、前記ステータおよびロータの相
接面のいずれか他方には、前記小開口の２以上にまたが
って各独立のｎ個の液通路を形成するｎ個の架橋溝を設
け、更に前記各小開口は互いに隣接しないｎ個の群と残
りのｎ＋１個の群とに区画し、かつこれら各群のいずれ
か一方の群を各独立した入液系に接続すると共に他方の
群を出液系に接続したことを特徴とする流路変更装置。
（２）２ｎ＋１個の小開口は、いずれも同一円周上に存
在させるか、あるいはｎ個の群とｎ＋１個の群を異径の
円周上に存在させたことを特徴とする特許請求の範囲第
（１）項に記載した流路変更装置。