JP2817048B2 - スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 - Google Patents
スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はスクリーン印刷及びその後の焼結によりBi-S
r-Ca-Cu-O系高温超伝導膜を製造する方法に関する。
r-Ca-Cu-O系高温超伝導膜を製造する方法に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題） 超伝導体は、電気抵抗率ゼロ、ジョセフソン効果、完
全反磁性等々の性質を有することから、多量の電力損失
があるコイル導線、ジョセフソン接合素子、磁気シール
ド材料などの用途がある。
全反磁性等々の性質を有することから、多量の電力損失
があるコイル導線、ジョセフソン接合素子、磁気シール
ド材料などの用途がある。
超伝導膜の成形法としては、真空蒸着、スパッタリン
グ、スクリーン印刷等の物理的方法と、CVD、スプレー
パイロリシス等の化学的方法があるが、要求される膜の
厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選ばれる
ものである。
グ、スクリーン印刷等の物理的方法と、CVD、スプレー
パイロリシス等の化学的方法があるが、要求される膜の
厚さや緻密さ、原料の入手の容易さ等に応じて選ばれる
ものである。
これらの方法のうち、ジョセフソン素子等のディバイ
スへの応用には、真空蒸着法と並び、緻密な膜の形成が
可能であると共に他種膜との連続成膜も可能な真空チャ
ンバーを利用する方法である真空蒸着法、スパッタリン
グ法が有効である。また、10μｍ程度或いはそれ以上の
厚膜の作製には、スクリーン印刷法が有用である。
スへの応用には、真空蒸着法と並び、緻密な膜の形成が
可能であると共に他種膜との連続成膜も可能な真空チャ
ンバーを利用する方法である真空蒸着法、スパッタリン
グ法が有効である。また、10μｍ程度或いはそれ以上の
厚膜の作製には、スクリーン印刷法が有用である。
高温超伝導膜の形成では、バルクに共通な問題とし
て、組成と結晶性の制御の問題や安定性の問題があり、
膜に特有な問題として基板との相互作用の問題がある。
また、従来の超伝導物質は概ねＹ等の希土類金属を含む
系であるので、資源並びにコスト上の問題もあるが、最
近、希土類を含まないBi-Sr-Ca-Cu-O系物質が超伝導性
を有することが報告されている。
て、組成と結晶性の制御の問題や安定性の問題があり、
膜に特有な問題として基板との相互作用の問題がある。
また、従来の超伝導物質は概ねＹ等の希土類金属を含む
系であるので、資源並びにコスト上の問題もあるが、最
近、希土類を含まないBi-Sr-Ca-Cu-O系物質が超伝導性
を有することが報告されている。
本発明は、高温超伝導膜の製造に関する上述の問題を
解決し、希土類金属を含まないBi-Sr-Ca-Cu-O系を超伝
導物質として用い、スクリーン印刷を利用して、その組
成のコントロールが容易で、安定性のよい膜を経済的且
つ生産性よく製造する方法を提供することを目的とする
ものである。
解決し、希土類金属を含まないBi-Sr-Ca-Cu-O系を超伝
導物質として用い、スクリーン印刷を利用して、その組
成のコントロールが容易で、安定性のよい膜を経済的且
つ生産性よく製造する方法を提供することを目的とする
ものである。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者らは、スクリーン
印刷法により超伝導膜を製造する場合、基板との相互作
用が影響することに鑑みて、種々の材質の基板を使用し
てBi-Sr-Ca-Cu-O系膜との関連について研究した結果、Y
SZ、SrTiO3、MgOなどの基板を使用した場合に超伝導性
の薄膜が得られる可能性があることが判明した。
印刷法により超伝導膜を製造する場合、基板との相互作
用が影響することに鑑みて、種々の材質の基板を使用し
てBi-Sr-Ca-Cu-O系膜との関連について研究した結果、Y
SZ、SrTiO3、MgOなどの基板を使用した場合に超伝導性
の薄膜が得られる可能性があることが判明した。
そこで、スクリーン印刷後の焼結条件と超伝導性との
関連について更に研究を重ねたところ、Tc（ゼロ抵抗温
度）が65K以上の高温超伝導薄膜が得られることを見い
出したものである。
関連について更に研究を重ねたところ、Tc（ゼロ抵抗温
度）が65K以上の高温超伝導薄膜が得られることを見い
出したものである。
すなわち、本発明は、Bi-Sr-Ca-Cu-O系複合酸化物粉
又は各金属成分の単一化合物の混合粉を、オクチルアル
コール、プロピレングリコールまたはヘプチルアルコー
ルからなる有機媒体を用いて混練してペーストとし、こ
のペーストを、YSZ基板上にスクリーン印刷した後、乾
燥し、840〜860℃の温度で焼結することにより、超伝導
膜を得ることを特徴とするスクリーン印刷によるBi-Sr-
Ca-Cu-O系超伝導膜の製造方法を要旨とするものであ
る。
又は各金属成分の単一化合物の混合粉を、オクチルアル
コール、プロピレングリコールまたはヘプチルアルコー
ルからなる有機媒体を用いて混練してペーストとし、こ
のペーストを、YSZ基板上にスクリーン印刷した後、乾
燥し、840〜860℃の温度で焼結することにより、超伝導
膜を得ることを特徴とするスクリーン印刷によるBi-Sr-
Ca-Cu-O系超伝導膜の製造方法を要旨とするものであ
る。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
ペーストに用いる原料粉末は、Bi-Sr-Ca-Cu-O系複合
酸化物粉であっても、或いは各金属成分の単一化合物
（酸化物、炭酸塩）の混合粉末であってもよい。いずれ
の場合でも、金属成分の組成比（Bi:Sr:Ca:Cu）が原子
割合で所定の比率になるように調整する必要がある。例
えば、Bi:Sr:Ca:Cuが原子割合で1:1:（0.5〜１）：（1.
5〜２）とするのが望ましい。そのためには、Bi2O3、Sr
CO3、CaCO3及びCuOの各粉末を所定の割合で混合し、そ
の混合粉のままで供するか、或いはこの混合粉を80℃×
12hrの仮焼により複合化合物（複合酸化物）とすること
ができる。特に、混合粉を利用できるので、組成比のコ
ントロールが一層容易である。
酸化物粉であっても、或いは各金属成分の単一化合物
（酸化物、炭酸塩）の混合粉末であってもよい。いずれ
の場合でも、金属成分の組成比（Bi:Sr:Ca:Cu）が原子
割合で所定の比率になるように調整する必要がある。例
えば、Bi:Sr:Ca:Cuが原子割合で1:1:（0.5〜１）：（1.
5〜２）とするのが望ましい。そのためには、Bi2O3、Sr
CO3、CaCO3及びCuOの各粉末を所定の割合で混合し、そ
の混合粉のままで供するか、或いはこの混合粉を80℃×
12hrの仮焼により複合化合物（複合酸化物）とすること
ができる。特に、混合粉を利用できるので、組成比のコ
ントロールが一層容易である。
これらをペースト状にするための有機媒体としては、
適宜のものを使用できるが、沸点が150〜200℃で乾燥し
易く、或る程度粘性があり、印刷し易いものがよく、オ
クチルアルコール、プロピレングリコール、またはヘプ
チルアルコールを使用する。
適宜のものを使用できるが、沸点が150〜200℃で乾燥し
易く、或る程度粘性があり、印刷し易いものがよく、オ
クチルアルコール、プロピレングリコール、またはヘプ
チルアルコールを使用する。
基板（サブストレート）として如何なる材料のものを
用いるかは、超伝導膜を得るうえで重要である。
用いるかは、超伝導膜を得るうえで重要である。
すなわち、石英では焼結条件の如何に拘わらず超伝導
性そのものが得られず、また、YSZ、SrTiO3、MgO、アル
ミナやサファイアを使用しても、焼結条件を適切に選定
しなければ超伝導性が得られないことが判明した。そこ
で、この発明においては、優れた超伝導特性が得られ、
しかも焼結条件の選択としても容易なYSZを基板として
使用する。
性そのものが得られず、また、YSZ、SrTiO3、MgO、アル
ミナやサファイアを使用しても、焼結条件を適切に選定
しなければ超伝導性が得られないことが判明した。そこ
で、この発明においては、優れた超伝導特性が得られ、
しかも焼結条件の選択としても容易なYSZを基板として
使用する。
スクリーン印刷に際しては、上記の如くBi-Sr-Ca-Cu-
O系複合酸化物粉又は混合粉をペースト状にして、通常
使用されているスクリーン印刷機により上記材質の基板
上に適当な厚さで印刷する。
O系複合酸化物粉又は混合粉をペースト状にして、通常
使用されているスクリーン印刷機により上記材質の基板
上に適当な厚さで印刷する。
スクリーン印刷後、乾燥し、焼結するが、焼結は840
〜860℃の温度で行う。混合組成がBi2Sr2Ca1〜2Cu3〜４
の原料粉を用いた場合、840℃未満では、基板材料との
相互反応は少なくなるものの、Bi-Sr-Ca-Cu-Ox系粉末の
焼結速度も遅い。860℃を超えると、Bi-Sr-Ca-Cu-Ox系
粉末が部分的に溶融を誘発し、溶融部が基板と密接に接
触して膜の結晶構造及び配向性に影響を及ぼす。なお、
乾燥は大気中又は真空雰囲気中で行う。また焼結時間は
加熱温度に応じて決めればよく、10分〜10時間の範囲を
目安とする。
〜860℃の温度で行う。混合組成がBi2Sr2Ca1〜2Cu3〜４
の原料粉を用いた場合、840℃未満では、基板材料との
相互反応は少なくなるものの、Bi-Sr-Ca-Cu-Ox系粉末の
焼結速度も遅い。860℃を超えると、Bi-Sr-Ca-Cu-Ox系
粉末が部分的に溶融を誘発し、溶融部が基板と密接に接
触して膜の結晶構造及び配向性に影響を及ぼす。なお、
乾燥は大気中又は真空雰囲気中で行う。また焼結時間は
加熱温度に応じて決めればよく、10分〜10時間の範囲を
目安とする。
次に本発明の実施例を示す。
（実施例） Bi2O3、SrCO3、CaCO3及びCuOの各粉末の所定量を混合
したものを800℃×12hrで仮焼し、Bi1Sr1Ca1Cu2Ox（粉
末Ａ）と、Bi2Sr2Ca1Cu3Ox（粉末Ｂ）の２種類のセラミ
ック粉を準備した。また、Bi:Sr:Ca:Ca:Cuが1:1:1:2の
原子割合となるように前記原料酸化物及び炭酸塩を単に
混合した混合粉末（粉末Ｃ）も準備した。
したものを800℃×12hrで仮焼し、Bi1Sr1Ca1Cu2Ox（粉
末Ａ）と、Bi2Sr2Ca1Cu3Ox（粉末Ｂ）の２種類のセラミ
ック粉を準備した。また、Bi:Sr:Ca:Ca:Cuが1:1:1:2の
原子割合となるように前記原料酸化物及び炭酸塩を単に
混合した混合粉末（粉末Ｃ）も準備した。
これらの粉末1gをオクチルアルコール0.5mlと共にめ
のう乳鉢中で混練してペースト状にし、各種材質（石
英、アルミナ、YSZ（2.5％Ｙで安定化したジルコニ
ア）、SrTiO3単結晶）の基板上に150メッシュスクリー
ンにて印刷した。
のう乳鉢中で混練してペースト状にし、各種材質（石
英、アルミナ、YSZ（2.5％Ｙで安定化したジルコニ
ア）、SrTiO3単結晶）の基板上に150メッシュスクリー
ンにて印刷した。
120℃、真空中で３時間乾燥した後、これらの印刷膜
を所定の温度（830〜900℃）で１時間焼結した。なお、
膜厚は焼結後で10±２μｍとなるように決定した。
を所定の温度（830〜900℃）で１時間焼結した。なお、
膜厚は焼結後で10±２μｍとなるように決定した。
得られた膜について、室温での電気抵抗率（ρrt）
と、電気抵抗の温度依存性を調べた。それらの結果の一
例を、基板をSrTiO3とした場合の第１図及び、基板をYS
Zとした場合の第２図に示す。
と、電気抵抗の温度依存性を調べた。それらの結果の一
例を、基板をSrTiO3とした場合の第１図及び、基板をYS
Zとした場合の第２図に示す。
基板として石英を用いた場合は上記の条件では伝導性
が得られなかった。
が得られなかった。
一方、基板としてSrTiO3を用いた場合、焼結温度が84
0℃のとき、11Kで電気抵抗ゼロとなった（第１図No.
4）。しかし、焼結温度が850℃では、室温での電気抵抗
率が低いにも拘わらず、超伝導性にならなかった（第１
図No.5）。
0℃のとき、11Kで電気抵抗ゼロとなった（第１図No.
4）。しかし、焼結温度が850℃では、室温での電気抵抗
率が低いにも拘わらず、超伝導性にならなかった（第１
図No.5）。
また、基板としてYSZを用いた場合、焼結温度が840℃
で超伝導性が得られ、22Kで抵抗ゼロとなり（第２図No.
6）、更に850℃に高めるとTc（ゼロ）が改善され、63K
（測定電流密度0.64A/cm2）、65K（測定電流密度0.07A/
cm2）で電気抵抗ゼロとなり（第２図No.7）、粉末Ｂを
用いるとTc（ゼロ）が68K（0.64A/cm2）が得られた（第
２図No.10）。
で超伝導性が得られ、22Kで抵抗ゼロとなり（第２図No.
6）、更に850℃に高めるとTc（ゼロ）が改善され、63K
（測定電流密度0.64A/cm2）、65K（測定電流密度0.07A/
cm2）で電気抵抗ゼロとなり（第２図No.7）、粉末Ｂを
用いるとTc（ゼロ）が68K（0.64A/cm2）が得られた（第
２図No.10）。
すなわち、上記の条件では、基板材料として、石英や
アルミナよりもSrTiO3の方が好ましく、更にはYSZの方
が好ましい。しかし、基板がYSZの場合でも、焼結温度
が860℃以上になると、Tcは低下し始める。更に焼結温
度が900℃の場合、得られた膜は半導体であった（第２
図No.8）。
アルミナよりもSrTiO3の方が好ましく、更にはYSZの方
が好ましい。しかし、基板がYSZの場合でも、焼結温度
が860℃以上になると、Tcは低下し始める。更に焼結温
度が900℃の場合、得られた膜は半導体であった（第２
図No.8）。
また、粉末Ｃ（混合物粉）を用い、YSZの基板の場合
も、焼結温度850℃で超伝導性が得られたが、Tc（ゼ
ロ）は11K（測定電流密度0.07A/cm2）であり、焼結原料
粉を用いた場合の63Kよりもかなり低い。
も、焼結温度850℃で超伝導性が得られたが、Tc（ゼ
ロ）は11K（測定電流密度0.07A/cm2）であり、焼結原料
粉を用いた場合の63Kよりもかなり低い。
（発明の効果） 以上詳述したように、本発明によれば、スクリーン印
刷に使用する基板の材質をYSZとし、印刷後の焼結条件
を規制するので、Bi-Sr-Ca-Cu-O系超伝導膜を得ること
ができ、Tc（ゼロ）が120K程度まで達成可能である。
刷に使用する基板の材質をYSZとし、印刷後の焼結条件
を規制するので、Bi-Sr-Ca-Cu-O系超伝導膜を得ること
ができ、Tc（ゼロ）が120K程度まで達成可能である。
第１図及び第２図は基板上のスクリーン印刷・焼結膜に
おける電気抵抗の温度依存性を示す図であって、第１図
はSrTiO3基板の場合、第２図はYSZ基板の場合を示して
いる。
おける電気抵抗の温度依存性を示す図であって、第１図
はSrTiO3基板の場合、第２図はYSZ基板の場合を示して
いる。
Claims (3)
- 【請求項１】Bi-Sr-Ca-Cu-O系複合酸化物粉又は各金属
成分の単一化合物の混合粉を、オクチルアルコール、プ
ロピレングリコールまたはヘプチルアルコールからなる
有機媒体を用いて混練してペーストとし、このペースト
を、イットリア（Ｙ）安定化ジルコニア（YSZ）基板上
にスクリーン印刷した後、乾燥し、840〜860℃の温度で
焼結することにより、超伝導膜を得ることを特徴とする
スクリーン印刷によるBi-Sr-Ca-Cu-O系超伝導膜の製造
方法。 - 【請求項２】前記化合物粉及び混合物粉は、金属成分組
成比（原子割合）Bi:Sr:Ca:Cuが1:1:（0.5〜１）：（1.
5〜２）となるように調整されたものである請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】前記化合物粉及び混合物粉は、Bi2O3、SrC
O3、CaCO3及びCuOから作成する請求項１又は２記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052351A JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63052351A JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226783A JPH01226783A (ja) | 1989-09-11 |
| JP2817048B2 true JP2817048B2 (ja) | 1998-10-27 |
Family
ID=12912386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63052351A Expired - Fee Related JP2817048B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | スクリーン印刷によるＢｉ−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ系超伝導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817048B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01234305A (ja) * | 1988-03-11 | 1989-09-19 | I M C:Kk | 超伝導性材料及びその製造法 |
| JPH01235103A (ja) * | 1988-03-15 | 1989-09-20 | Toray Ind Inc | 超伝導材 |
| US6809042B2 (en) | 2001-11-22 | 2004-10-26 | Dowa Mining Co., Ltd. | Oxide superconductor thick film and method for manufacturing the same |
| CN105575545A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-05-11 | 北京英纳超导技术有限公司 | 一种Bi2223氧化物薄膜及其工业化制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01201060A (ja) * | 1988-02-05 | 1989-08-14 | Showa Denko Kk | 超電導体の製造方法 |
| JPH01208360A (ja) * | 1988-02-15 | 1989-08-22 | Showa Denko Kk | 超電導体の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP63052351A patent/JP2817048B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01226783A (ja) | 1989-09-11 |
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