JP2813257B2 - 超電導部材の製造方法 - Google Patents
超電導部材の製造方法Info
- Publication number
- JP2813257B2 JP2813257B2 JP3223817A JP22381791A JP2813257B2 JP 2813257 B2 JP2813257 B2 JP 2813257B2 JP 3223817 A JP3223817 A JP 3223817A JP 22381791 A JP22381791 A JP 22381791A JP 2813257 B2 JP2813257 B2 JP 2813257B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- film
- oxide superconductor
- temperature
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体を用い
た超電導部材の製造方法に関する。
た超電導部材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超電導体は、臨界温度が高くて取
扱い易い、装置の構成要素とした場合に比較的簡単に操
作・運転ができる等の利点が得られることから、実用的
な面で多くの関心がもたれている。しかし、酸化物超電
導体自体は、いわゆるセラミックス系で可撓性に乏しい
ため、例えばコイルに加工することが困難であるという
ような問題を有している。
扱い易い、装置の構成要素とした場合に比較的簡単に操
作・運転ができる等の利点が得られることから、実用的
な面で多くの関心がもたれている。しかし、酸化物超電
導体自体は、いわゆるセラミックス系で可撓性に乏しい
ため、例えばコイルに加工することが困難であるという
ような問題を有している。
【０００３】こうした問題に対処して、例えばハステロ
イ等の金属をワイヤ状あるいはテープ状に加工したもの
を支持基体として用いる手段が開発されている。すなわ
ち、上記ワイヤ周面あるいはテープ面に、酸化物超電導
体を構成する原料成分（エレメント）を原子状、分子
状、クラスター状等にして蒸着させ、所望の酸化物超電
導体膜を形成することによって、長尺物を得ようとする
試みがなされている。しかし、上記したような金属基体
上に、直接成膜しても良好な結晶性を有する酸化物超電
導体薄膜は得られにくく、まして結晶方位の中で最も格
子定数の長い方位であるｃ軸を配向されることができ
ず、特性的に問題があった。
イ等の金属をワイヤ状あるいはテープ状に加工したもの
を支持基体として用いる手段が開発されている。すなわ
ち、上記ワイヤ周面あるいはテープ面に、酸化物超電導
体を構成する原料成分（エレメント）を原子状、分子
状、クラスター状等にして蒸着させ、所望の酸化物超電
導体膜を形成することによって、長尺物を得ようとする
試みがなされている。しかし、上記したような金属基体
上に、直接成膜しても良好な結晶性を有する酸化物超電
導体薄膜は得られにくく、まして結晶方位の中で最も格
子定数の長い方位であるｃ軸を配向されることができ
ず、特性的に問題があった。
【０００４】このような問題の解決手段としては、金属
基体上にバッファ層と呼称されるSrTiO3 あるいは MgO
等の結晶性薄膜を予め形成した後、酸化物超電導体を成
膜する方法が提案されている。この方法によれば、酸化
物超電導体の結晶性および配向性の向上に有効であるこ
とが確認されている。しかし多くの場合、バッファ層は
絶縁性物質からなっており、そのような構成の線材を用
いた場合、何らかの理由で超電導状態が破れた際に、金
属基体を介して電流を流すことが困難になるため、すな
わち金属基材を安定化材として機能させることができな
いため、安全性ないし信頼性の点で問題が生じてしま
う。
基体上にバッファ層と呼称されるSrTiO3 あるいは MgO
等の結晶性薄膜を予め形成した後、酸化物超電導体を成
膜する方法が提案されている。この方法によれば、酸化
物超電導体の結晶性および配向性の向上に有効であるこ
とが確認されている。しかし多くの場合、バッファ層は
絶縁性物質からなっており、そのような構成の線材を用
いた場合、何らかの理由で超電導状態が破れた際に、金
属基体を介して電流を流すことが困難になるため、すな
わち金属基材を安定化材として機能させることができな
いため、安全性ないし信頼性の点で問題が生じてしま
う。
【０００５】これらに対して、銀を主成分とする長尺な
金属基体を用いた場合には、その表面に直接、良好な結
晶性を有する酸化物超電導体膜を形成することができ、
さらにｃ軸が成膜面に垂直に配向することが報告されて
いる。この方法によれば、前述したような方法よりは高
い臨界電流密度Ｊc を有する酸化物超電導体膜が得られ
るものの、 2×104 A/cm2を超えるものは得られていな
い。
金属基体を用いた場合には、その表面に直接、良好な結
晶性を有する酸化物超電導体膜を形成することができ、
さらにｃ軸が成膜面に垂直に配向することが報告されて
いる。この方法によれば、前述したような方法よりは高
い臨界電流密度Ｊc を有する酸化物超電導体膜が得られ
るものの、 2×104 A/cm2を超えるものは得られていな
い。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、銀を
主成分とする長尺な金属基体を用い、その上に酸化物超
電導体膜を成膜することによって、金属基体上に直接、
良好な結晶性を有すると共に、ｃ軸配向させた酸化物超
電導体膜を形成することができる。しかしながら、この
ようにして得られた超電導線材の臨界電流密度Ｊc は、
酸化物超電導体自体から想定されるＪc には達しておら
ず、実用的な超電導線材を得るために、金属基体を安定
化材として機能させることを可能にした上で、臨界電流
密度Ｊc の向上を図ることが強く望まれている。
主成分とする長尺な金属基体を用い、その上に酸化物超
電導体膜を成膜することによって、金属基体上に直接、
良好な結晶性を有すると共に、ｃ軸配向させた酸化物超
電導体膜を形成することができる。しかしながら、この
ようにして得られた超電導線材の臨界電流密度Ｊc は、
酸化物超電導体自体から想定されるＪc には達しておら
ず、実用的な超電導線材を得るために、金属基体を安定
化材として機能させることを可能にした上で、臨界電流
密度Ｊc の向上を図ることが強く望まれている。
【０００７】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、金属基体を安定化材として機能させ
ることが可能で、かつ優れた臨界電流密度Ｊｃが安定し
て得られる超電導部材の製造方法を提供することを目的
としている。
になされたもので、金属基体を安定化材として機能させ
ることが可能で、かつ優れた臨界電流密度Ｊｃが安定し
て得られる超電導部材の製造方法を提供することを目的
としている。
【０００８】
【課題を解決するための手段と作用】すなわち、本発明
の超電導部材の製造方法は、銀を主成分とする金属基体
と、この金属基体上に形成された酸化物超電導体層とを
具備する超電導部材を製造するにあたり、前記金属基体
として、前記酸化物超電導体層の形成面の凹凸が高さ１
μｍ以下であるか、もしくは前記凹凸の大きさが主とし
て電流を流す方向を横切る方向の該金属基体の幅の１０
％以内である金属基体を用い、この金属基体を４００〜
５００℃の範囲の温度に加熱し、この状態で前記酸化物
超電導体層の一部を成膜した後、前記金属基体を６５０
℃以上の温度まで加熱し、この状態で前記酸化物超電導
体層を所望の厚さまで成膜することを特徴としている。
換言すれば、当初の金属基体は、前記酸化物超電導体層
の形成面に、高さが１μｍを超える凹凸、あるいはその
大きさが主として電流を流す方向を横切る方向の該金属
基体の幅の１０％を超える凹凸が存在していない。
の超電導部材の製造方法は、銀を主成分とする金属基体
と、この金属基体上に形成された酸化物超電導体層とを
具備する超電導部材を製造するにあたり、前記金属基体
として、前記酸化物超電導体層の形成面の凹凸が高さ１
μｍ以下であるか、もしくは前記凹凸の大きさが主とし
て電流を流す方向を横切る方向の該金属基体の幅の１０
％以内である金属基体を用い、この金属基体を４００〜
５００℃の範囲の温度に加熱し、この状態で前記酸化物
超電導体層の一部を成膜した後、前記金属基体を６５０
℃以上の温度まで加熱し、この状態で前記酸化物超電導
体層を所望の厚さまで成膜することを特徴としている。
換言すれば、当初の金属基体は、前記酸化物超電導体層
の形成面に、高さが１μｍを超える凹凸、あるいはその
大きさが主として電流を流す方向を横切る方向の該金属
基体の幅の１０％を超える凹凸が存在していない。
【０００９】本発明に用いられる金属基体は、上述した
ように銀を主成分とするものである。ここで言う銀を主
成分とする金属基体とは、銀基体と、銀に金、白金、パ
ラジウムおよびロジウムから得らればれた少なくとも 1
種を 0.001重量％〜20重量％の範囲で添加した銀合金基
体とを含むものとする。この銀系基体としては、通常の
基板形状、ワイヤ状やテ−プ状等の長尺形状等、各種形
状のものを使用することができる。
ように銀を主成分とするものである。ここで言う銀を主
成分とする金属基体とは、銀基体と、銀に金、白金、パ
ラジウムおよびロジウムから得らればれた少なくとも 1
種を 0.001重量％〜20重量％の範囲で添加した銀合金基
体とを含むものとする。この銀系基体としては、通常の
基板形状、ワイヤ状やテ−プ状等の長尺形状等、各種形
状のものを使用することができる。
【００１０】そして、本発明の超電導部材の製造方法
は、まず上記したような銀系基体の酸化物超電導体層形
成面を、以下に詳述するように規定することによって、
臨界電流密度Ｊｃの向上を図っている。
は、まず上記したような銀系基体の酸化物超電導体層形
成面を、以下に詳述するように規定することによって、
臨界電流密度Ｊｃの向上を図っている。
【００１１】すなわち、金属基体として使用する銀もし
くは銀合金は、通常、多結晶体であるために、良好な特
性を示す酸化物超電導体膜が得られる 650℃程度の温度
まで加熱すると、表面に結晶粒界に沿ってくぼみ（凹
凸）が形成される。このような基板上に酸化物超電導体
膜を形成した場合、くぼみ上の膜はある角度をもって整
合することとなり、これがＪc の低下につながると考え
られる。このＪc の低下要因となる凹凸は、上記結晶粒
界に沿ったくぼみに限らず、溝状の傷、点在する突起、
山脈状の突起等も同様にＪc の低下要因となる。
くは銀合金は、通常、多結晶体であるために、良好な特
性を示す酸化物超電導体膜が得られる 650℃程度の温度
まで加熱すると、表面に結晶粒界に沿ってくぼみ（凹
凸）が形成される。このような基板上に酸化物超電導体
膜を形成した場合、くぼみ上の膜はある角度をもって整
合することとなり、これがＪc の低下につながると考え
られる。このＪc の低下要因となる凹凸は、上記結晶粒
界に沿ったくぼみに限らず、溝状の傷、点在する突起、
山脈状の突起等も同様にＪc の低下要因となる。
【００１２】そこで、本発明においては、銀系基体の酸
化物超電導体層の形成面に存在する凹凸の高さを基本的
には 1μm 以下に規定することによって、臨界電流密度
Ｊc の向上を図っている。すなわち、凹凸の高さが 1μ
m 以下であれば、前述したような酸化物超電導体結晶の
整合性の悪い部分が生じても、極端にＪc が下がること
はなく、実用上充分なＪc を有する酸化物超電導体層が
得られる。なお、酸化物超電導体層の形成面における凹
凸の有無は、酸化物超電導体層の形成時点を基準とする
ものとする。
化物超電導体層の形成面に存在する凹凸の高さを基本的
には 1μm 以下に規定することによって、臨界電流密度
Ｊc の向上を図っている。すなわち、凹凸の高さが 1μ
m 以下であれば、前述したような酸化物超電導体結晶の
整合性の悪い部分が生じても、極端にＪc が下がること
はなく、実用上充分なＪc を有する酸化物超電導体層が
得られる。なお、酸化物超電導体層の形成面における凹
凸の有無は、酸化物超電導体層の形成時点を基準とする
ものとする。
【００１３】ここで、本発明で規定する凹凸とは、上述
したように、くぼみ（特に結晶粒界に沿ったくぼみ）、
溝状の傷、点在する突起、山脈状の突起等や、表面粗さ
を主として示しており、うねりと称されるピッチ10μm
程度以上の大きな歪は含まないものとする。このような
大きな歪は、特性に悪影響を及ぼさないためである。本
発明においては、上記したように銀系基体の酸化物超電
導体層の形成面に、高さが 1μm を超える凹凸が存在し
ないことが最も好ましい形態ではあるが、高さが 1μm
を超える凹凸でも、特異的に存在する場合にはある程度
許容され、その大きさが主として電流を流す方向を横切
る方向の該金属基体の幅の 10%以内であればよい。ここ
で、凹凸の大きさとは、以下のものを指すものとする。
したように、くぼみ（特に結晶粒界に沿ったくぼみ）、
溝状の傷、点在する突起、山脈状の突起等や、表面粗さ
を主として示しており、うねりと称されるピッチ10μm
程度以上の大きな歪は含まないものとする。このような
大きな歪は、特性に悪影響を及ぼさないためである。本
発明においては、上記したように銀系基体の酸化物超電
導体層の形成面に、高さが 1μm を超える凹凸が存在し
ないことが最も好ましい形態ではあるが、高さが 1μm
を超える凹凸でも、特異的に存在する場合にはある程度
許容され、その大きさが主として電流を流す方向を横切
る方向の該金属基体の幅の 10%以内であればよい。ここ
で、凹凸の大きさとは、以下のものを指すものとする。
【００１４】(1) 図１に示すように、金属基体１の酸
化物超電導体層形成面１ａに点在する突起２やくぼみ３
等の場合には、それらが含まれる最小円の直径Ｄを指す
ものとする。ここで、ｈは凹凸の高さを示している。
化物超電導体層形成面１ａに点在する突起２やくぼみ３
等の場合には、それらが含まれる最小円の直径Ｄを指す
ものとする。ここで、ｈは凹凸の高さを示している。
【００１５】(2) 主として電流を流す方向を横切る方
向に連続する突起、くぼみ、きず等の場合には、主とし
てその長さを指すものとする。
向に連続する突起、くぼみ、きず等の場合には、主とし
てその長さを指すものとする。
【００１６】(3) 主として電流を流す方向に連続する
突起、くぼみ、きず等の場合には、主としてその幅を指
すものとする。
突起、くぼみ、きず等の場合には、主としてその幅を指
すものとする。
【００１７】(4) 図２（ａ）に示すように、金属基体
１の一方の側面１ｂから連続する凹凸４が発生し、主と
して電流を流す方向（図中、矢印Ａで示す）に沿って他
方の側面１ｃ側に延びている場合、あるいは金属基体１
の途中から連続する凹凸４が発生し、同様に側面１ｃに
向って延びている場合、連続する凹凸４の終点４ａと金
属基体１の側面１ｂとの距離Ｌ2 と、凹凸４の始点４ｂ
と側面１ｂとの距離Ｌ1 との差ΔＬを指すものとする。
この場合、連続する凹凸４の幅自体も当然考慮しなけれ
ばならない。
１の一方の側面１ｂから連続する凹凸４が発生し、主と
して電流を流す方向（図中、矢印Ａで示す）に沿って他
方の側面１ｃ側に延びている場合、あるいは金属基体１
の途中から連続する凹凸４が発生し、同様に側面１ｃに
向って延びている場合、連続する凹凸４の終点４ａと金
属基体１の側面１ｂとの距離Ｌ2 と、凹凸４の始点４ｂ
と側面１ｂとの距離Ｌ1 との差ΔＬを指すものとする。
この場合、連続する凹凸４の幅自体も当然考慮しなけれ
ばならない。
【００１８】上記 (1)〜 (4)に示すような凹凸の大きさ
が、主として電流を流す方向を横切る方向の該金属基体
の幅（図２においてはＬ）の10%以下であれば、Ｊc の
低下を 10%程度までに押さえることができ、従来の超電
導部材に比べてＪc の向上を図ることができる。また、
特異的に存在する高さ 1μm を超える凹凸とは、上記凹
凸の総面積が酸化物超電導体層の形成面に対して 10%以
下程度である場合を指すものとする。
が、主として電流を流す方向を横切る方向の該金属基体
の幅（図２においてはＬ）の10%以下であれば、Ｊc の
低下を 10%程度までに押さえることができ、従来の超電
導部材に比べてＪc の向上を図ることができる。また、
特異的に存在する高さ 1μm を超える凹凸とは、上記凹
凸の総面積が酸化物超電導体層の形成面に対して 10%以
下程度である場合を指すものとする。
【００１９】本発明に用いられる酸化物超電導体として
は、超電導状態を実現し得るものであれば種々の酸化物
を適用することができ、例えば銅系酸化物超電導体が挙
げられる。この銅系酸化物超電導体としては、特に限定
されるものではないが、例えば下記の一般式で実質的に
表されるもの等が例示される。
は、超電導状態を実現し得るものであれば種々の酸化物
を適用することができ、例えば銅系酸化物超電導体が挙
げられる。この銅系酸化物超電導体としては、特に限定
されるものではないが、例えば下記の一般式で実質的に
表されるもの等が例示される。
【００２０】La2-x AEx Cu O4 （式中、AEはBa、SrおよびCaから選ばれた少なくとも 1
種の元素を、 xは0.02≦x≦0.08を満足する数を示す） RE Ba2 Cu3 O 7-δ （式中、REは Y、Sc、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb、Lu等の希土類元素から選ばれた少なくとも
1種の元素を示し、δは酸素欠損を表し、通常 1以下の
数である） Bi2 Sr2 Ca1 Cu2 O 8+d Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O 10+d Bi2 Sr2 Ca3 Cu4 O 12+d Tl2 Ba2 Ca1 Cu2 O 8+d Tl1 Ba2 Ca1 Cu2 O 7+d Tl2 Ba2 Ca2 Cu3 O 10+d Tl1 Ba2 Ca2 Cu3 O 9+d （上記各式中、 dは酸素の微小な変動を表す。また、Bi
およびTlの一部はPbで、Sr、Ca、Ba等の一部はRE元素で
置換可能） 本発明における酸化物超電導体層の形成方法としては、
例えば反応性蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法等の各種薄
膜形成法を適用することが可能である。中でも反応性蒸
着法の一種であるクラスターイオンビーム法によれば、
イオンエネルギのアシスト効果によって、低い基板温度
で所望の組織の酸化物超電導体薄膜を形成することが可
能であることから、好ましい形成方法といえる。
種の元素を、 xは0.02≦x≦0.08を満足する数を示す） RE Ba2 Cu3 O 7-δ （式中、REは Y、Sc、La、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、E
r、Tm、Yb、Lu等の希土類元素から選ばれた少なくとも
1種の元素を示し、δは酸素欠損を表し、通常 1以下の
数である） Bi2 Sr2 Ca1 Cu2 O 8+d Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O 10+d Bi2 Sr2 Ca3 Cu4 O 12+d Tl2 Ba2 Ca1 Cu2 O 8+d Tl1 Ba2 Ca1 Cu2 O 7+d Tl2 Ba2 Ca2 Cu3 O 10+d Tl1 Ba2 Ca2 Cu3 O 9+d （上記各式中、 dは酸素の微小な変動を表す。また、Bi
およびTlの一部はPbで、Sr、Ca、Ba等の一部はRE元素で
置換可能） 本発明における酸化物超電導体層の形成方法としては、
例えば反応性蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法等の各種薄
膜形成法を適用することが可能である。中でも反応性蒸
着法の一種であるクラスターイオンビーム法によれば、
イオンエネルギのアシスト効果によって、低い基板温度
で所望の組織の酸化物超電導体薄膜を形成することが可
能であることから、好ましい形成方法といえる。
【００２１】さらに、本発明の超電導部材の製造方法に
おいては、酸化物超電導体層形成時における銀系基体表
面での再結晶を防止し、基体表面の状態を本発明の範囲
内とするために、以下に示すような２段階の成膜を行
う。すなわち、まず銀の結晶粒界に沿ってくぼみができ
ない温度、すなわち４００℃〜５００℃の範囲の温度に
加熱した、１μｍを超える凹凸が存在しない基体に一旦
酸化物超電導体層を成膜した後、基体温度を６５０℃以
上まで上昇させてさらに成膜する。この方法によれば、
予め低温で成膜した酸化物超電導体層が銀系基体表面の
マイグレーションを抑制するため、銀の再結晶が進行し
ても粒界に沿ってくぼみが形成されることを防止するこ
とができる。
おいては、酸化物超電導体層形成時における銀系基体表
面での再結晶を防止し、基体表面の状態を本発明の範囲
内とするために、以下に示すような２段階の成膜を行
う。すなわち、まず銀の結晶粒界に沿ってくぼみができ
ない温度、すなわち４００℃〜５００℃の範囲の温度に
加熱した、１μｍを超える凹凸が存在しない基体に一旦
酸化物超電導体層を成膜した後、基体温度を６５０℃以
上まで上昇させてさらに成膜する。この方法によれば、
予め低温で成膜した酸化物超電導体層が銀系基体表面の
マイグレーションを抑制するため、銀の再結晶が進行し
ても粒界に沿ってくぼみが形成されることを防止するこ
とができる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。
て説明する。
【００２３】まず、この実施例で用いた成膜装置につい
て述べる。図３は、この実施例で用いた成膜装置の構成
を示すものである。同図において、１１は排気系１２に
接続された真空容器である。この真空容器１１内には、
被着基体となる金属基体１３と、目的とする酸化物超電
導体層を構成する各金属元素の単体あるいは化合物から
なる蒸発源１４とが、それぞれの蒸発源１４から同時に
金属基体１３に向かって蒸発が起こるように、対向して
配置されている。これら蒸発源１４の加熱方式はいくつ
か知られているが、例えば Y、Cu等の高融点物質は電子
ビ−ム加熱により蒸発させ、Baのような比較的融点が低
い物質は抵抗加熱により蒸発させる。図示を省略した
が、蒸発物質は熱電子によりイオン化され、電場によっ
て加速されるように構成されている。上記金属基体１３
を保持するホルダ１５には基体加熱用のヒ―タ１６が設
置されており、成膜時に 400℃以上、好ましくは 650℃
以上に金属基体１３を加熱しておくと、結晶性のよい膜
が得られる。
て述べる。図３は、この実施例で用いた成膜装置の構成
を示すものである。同図において、１１は排気系１２に
接続された真空容器である。この真空容器１１内には、
被着基体となる金属基体１３と、目的とする酸化物超電
導体層を構成する各金属元素の単体あるいは化合物から
なる蒸発源１４とが、それぞれの蒸発源１４から同時に
金属基体１３に向かって蒸発が起こるように、対向して
配置されている。これら蒸発源１４の加熱方式はいくつ
か知られているが、例えば Y、Cu等の高融点物質は電子
ビ−ム加熱により蒸発させ、Baのような比較的融点が低
い物質は抵抗加熱により蒸発させる。図示を省略した
が、蒸発物質は熱電子によりイオン化され、電場によっ
て加速されるように構成されている。上記金属基体１３
を保持するホルダ１５には基体加熱用のヒ―タ１６が設
置されており、成膜時に 400℃以上、好ましくは 650℃
以上に金属基体１３を加熱しておくと、結晶性のよい膜
が得られる。
【００２４】また、真空容器１１内には、先端を細く絞
ってノズル状とし、真空容器１１内に導入されたパイプ
１７から酸素原子を含むガス例えば O2 、 O3 、CO、CO
2 、N2 O 等が供給される石英管１８に、コイル１９を
巻装したグロー放電発生装置２０が設置されている。石
英管１８の先端は、金属基体１３方向に向けられてい
る。そして上記コイル１９には、高周波(13.56MHz)電源
２１からの電力がマッチングボックス２２を介して投入
されるよう構成されているため、グロー放電によってプ
ラズマ化された酸素活性種が金属基体１３近傍に供給さ
れる。
ってノズル状とし、真空容器１１内に導入されたパイプ
１７から酸素原子を含むガス例えば O2 、 O3 、CO、CO
2 、N2 O 等が供給される石英管１８に、コイル１９を
巻装したグロー放電発生装置２０が設置されている。石
英管１８の先端は、金属基体１３方向に向けられてい
る。そして上記コイル１９には、高周波(13.56MHz)電源
２１からの電力がマッチングボックス２２を介して投入
されるよう構成されているため、グロー放電によってプ
ラズマ化された酸素活性種が金属基体１３近傍に供給さ
れる。
【００２５】ここで、上記石英管１８の先端は、細く絞
ってあるためにコンダクタンスが低く、排気速度3m3 /m
inのクライオポンプにより排気しながら20SCCMのガスを
流すと、真空容器１１内の真空度が10-4Torrから10-5To
rrのとき、石英管１８内は10-2Torr程度となって、グロ
−放電が起りプラズマが発生する。さらに、石英管１８
先端のノズルの径は、真空容器１１内の圧力との差圧を
大きくしようとする場合は小さく、あまり差圧がいらな
い場合には比較的大きく設定すればよい。例えば、排気
速度3m3 /min、流量20SCCMの条件で石英管１８内が10-3
Torr以上の圧力になり、プラズマを発生させるとき、ノ
ズル径を1mm とすると真空容器１１内の圧力は10-5Torr
以下となり、またノズル径を 2mmとすると10-4Torr以下
となる。したがって、高真空下で成膜する場合には、ノ
ズル径を細く選択設定しておくことが好ましい。一方、
できる限りプラズマを広く発生させるためには、ノズル
径は大きくする方がよい。つまり、真空の条件、金属基
体１３の大きさ等を考慮して、ノズル径を任意に選択す
ることができる。
ってあるためにコンダクタンスが低く、排気速度3m3 /m
inのクライオポンプにより排気しながら20SCCMのガスを
流すと、真空容器１１内の真空度が10-4Torrから10-5To
rrのとき、石英管１８内は10-2Torr程度となって、グロ
−放電が起りプラズマが発生する。さらに、石英管１８
先端のノズルの径は、真空容器１１内の圧力との差圧を
大きくしようとする場合は小さく、あまり差圧がいらな
い場合には比較的大きく設定すればよい。例えば、排気
速度3m3 /min、流量20SCCMの条件で石英管１８内が10-3
Torr以上の圧力になり、プラズマを発生させるとき、ノ
ズル径を1mm とすると真空容器１１内の圧力は10-5Torr
以下となり、またノズル径を 2mmとすると10-4Torr以下
となる。したがって、高真空下で成膜する場合には、ノ
ズル径を細く選択設定しておくことが好ましい。一方、
できる限りプラズマを広く発生させるためには、ノズル
径は大きくする方がよい。つまり、真空の条件、金属基
体１３の大きさ等を考慮して、ノズル径を任意に選択す
ることができる。
【００２６】さらに、石英管１８の径によりプラズマの
発生状態を変えることができる。すなわち、石英管１８
を太くすると管内の流速は落ち、またコイル１９の径も
大きくなるので、電源からの出力は同じでも放電領域に
印加される電力は大きくなり、酸素の分解率は高くな
る。通常、ノズルの径が 1mm〜 2mmであれば、管の太さ
は10mm〜50mm程度が適当である。ただし、これらの径は
排気速度、流量により異なり絶対的なものではない。通
常、ノズルの径は10mm以下、好ましくは5mm 以下が望ま
しく、石英管１８は10mm以上が望ましい。一般的にいう
ならば、ノズル径は石英管１８の径の1/4 以下、好まし
くは1/10以下とすることが望ましい。
発生状態を変えることができる。すなわち、石英管１８
を太くすると管内の流速は落ち、またコイル１９の径も
大きくなるので、電源からの出力は同じでも放電領域に
印加される電力は大きくなり、酸素の分解率は高くな
る。通常、ノズルの径が 1mm〜 2mmであれば、管の太さ
は10mm〜50mm程度が適当である。ただし、これらの径は
排気速度、流量により異なり絶対的なものではない。通
常、ノズルの径は10mm以下、好ましくは5mm 以下が望ま
しく、石英管１８は10mm以上が望ましい。一般的にいう
ならば、ノズル径は石英管１８の径の1/4 以下、好まし
くは1/10以下とすることが望ましい。
【００２７】一方、石英管１８先端のノズルと金属基体
１３との距離も、成膜時の酸化力に大きく影響をおよぼ
し、重要な要因となる。この成膜装置においては、金属
基体１３に近いところでプラズマを発生させており、蒸
発源１４と金属基体１３との距離や金属基体１３の大き
さを考慮して決定されるが、金属基体１３との距離の1/
2以下、好ましくは 1/5以下に設定することが望まし
い。
１３との距離も、成膜時の酸化力に大きく影響をおよぼ
し、重要な要因となる。この成膜装置においては、金属
基体１３に近いところでプラズマを発生させており、蒸
発源１４と金属基体１３との距離や金属基体１３の大き
さを考慮して決定されるが、金属基体１３との距離の1/
2以下、好ましくは 1/5以下に設定することが望まし
い。
【００２８】なお、上記グロ−放電を起こさせる手段と
しては、例えば図４ないし図７に示すような構成のもの
を用いても、充分な酸化力が得られる。すなわち、図４
に側面的に示す如く、石英管１８をステンレス管からな
る電極２３により外包し、石英管１８内にガスの導入も
兼ねた接地電極２４を設けた構成、図５に同じく側面的
に示す如く、石英管１８を断面半円状の電極２５ａ、２
５ｂにより外包した構成のものを用いてもよい。図５に
示す構成の場合、両電極２５ａ、２５ｂとも同電位であ
ってもよいし、一方を高周波電位、他方を接地電位とし
てもよい。
しては、例えば図４ないし図７に示すような構成のもの
を用いても、充分な酸化力が得られる。すなわち、図４
に側面的に示す如く、石英管１８をステンレス管からな
る電極２３により外包し、石英管１８内にガスの導入も
兼ねた接地電極２４を設けた構成、図５に同じく側面的
に示す如く、石英管１８を断面半円状の電極２５ａ、２
５ｂにより外包した構成のものを用いてもよい。図５に
示す構成の場合、両電極２５ａ、２５ｂとも同電位であ
ってもよいし、一方を高周波電位、他方を接地電位とし
てもよい。
【００２９】また、図６に断面的に示す如く、ステンレ
ス管２６等の導電性物質からなるノズルを用いてもよ
く、この場合、一方の電極の役目をなすステンレス管２
６と、ガスの導入管を兼ねた接地電極２４とが同電位に
ならないように、絶縁物２７により絶縁されている。さ
らに、図７に断面的に示す如く、ガスの導入管を兼ねた
電極２４を高周波電位とし、ステンレス管２６を接地し
た構成でもよい。これらの方式の場合は、誘電率の低い
石英管チュ−ブを用いた場合に比べてパワ−ロスがなく
効率がよい。しかし、上記図４ないし図６に示す構成の
グロ−放電発生装置を用いた場合には、真空容器１１内
の圧力が高くなり、10-3Torr程度になると、真空容器１
１が接地されているため、外側の高周波電極と真空容器
１１内壁との間に放電が起り、真空容器１１内でプラズ
マが発生すると共に、負荷インピ−ダンスが大きく変動
し、マッチングの調整が必要となる。一方、図７に示す
構成のグロ−放電発生装置を用いた場合は、常に真空容
器１１と外側の電極が同電位であるので、真空容器１１
内圧力にかかわらず放電は起こらない。したがって、管
内の圧力にのみ負荷インピ−ダンスは依存するため、マ
ッチングの調整が容易で、常に安定したプラズマを発生
させることができる。
ス管２６等の導電性物質からなるノズルを用いてもよ
く、この場合、一方の電極の役目をなすステンレス管２
６と、ガスの導入管を兼ねた接地電極２４とが同電位に
ならないように、絶縁物２７により絶縁されている。さ
らに、図７に断面的に示す如く、ガスの導入管を兼ねた
電極２４を高周波電位とし、ステンレス管２６を接地し
た構成でもよい。これらの方式の場合は、誘電率の低い
石英管チュ−ブを用いた場合に比べてパワ−ロスがなく
効率がよい。しかし、上記図４ないし図６に示す構成の
グロ−放電発生装置を用いた場合には、真空容器１１内
の圧力が高くなり、10-3Torr程度になると、真空容器１
１が接地されているため、外側の高周波電極と真空容器
１１内壁との間に放電が起り、真空容器１１内でプラズ
マが発生すると共に、負荷インピ−ダンスが大きく変動
し、マッチングの調整が必要となる。一方、図７に示す
構成のグロ−放電発生装置を用いた場合は、常に真空容
器１１と外側の電極が同電位であるので、真空容器１１
内圧力にかかわらず放電は起こらない。したがって、管
内の圧力にのみ負荷インピ−ダンスは依存するため、マ
ッチングの調整が容易で、常に安定したプラズマを発生
させることができる。
【００３０】次に、上記成膜装置を用いた具体的な超電
導部材の製造例とその評価結果について述べる。
導部材の製造例とその評価結果について述べる。
【００３１】実施例１ 上記構成の成膜装置を用い、ます石英管１８先端のノズ
ルと金属基体１３との距離を30mmに設定し、また各蒸発
源１４と金属基体１３との距離を 300mmに設定した。ま
た、金属基体１３としては、その表面に 1μm を超す凹
凸がない銀基板を使用した。そして、酸素流量20SCCM、
真空度（真空容器１内） 2×10-4Torrの条件で、Y 、B
a、Cuを用いた三元同時蒸着を、グロー放電発生装置１
０からプラズマ状態の酸素を供給しながら行って、 Y1
Ba1.95Cu3.05 O7-x (0＜ x≦0.3)の膜を500nmの厚さで
上記銀基板上に成膜した。
ルと金属基体１３との距離を30mmに設定し、また各蒸発
源１４と金属基体１３との距離を 300mmに設定した。ま
た、金属基体１３としては、その表面に 1μm を超す凹
凸がない銀基板を使用した。そして、酸素流量20SCCM、
真空度（真空容器１内） 2×10-4Torrの条件で、Y 、B
a、Cuを用いた三元同時蒸着を、グロー放電発生装置１
０からプラズマ状態の酸素を供給しながら行って、 Y1
Ba1.95Cu3.05 O7-x (0＜ x≦0.3)の膜を500nmの厚さで
上記銀基板上に成膜した。
【００３２】ここで、通常は基板を 650℃程度に加熱し
て成膜を行うが、そのような温度では、表面に結晶粒界
に沿ったくぼみができる。このくぼみは深さが 1μm 以
上となり易く、その上に成膜すると整合性の悪い膜とな
り、Ｊc の向上は望めない。そこで、この実施例では、
ます粒界に沿ったくぼみの発生を抑制することが可能な
400℃から 500℃程度の基板温度で 100nm程度の厚さに
成膜した後、基板温度を 650℃以上まで上昇させて、膜
厚が全体として 500nm程度となるように成膜した。この
方法では、予め 1μm を超える凹凸がない基板上に、表
面性が損なわれない温度で成膜した後、良好な結晶性を
有する膜が得られる 650℃以上の温度に上昇させている
ため、基板の再結晶が進行しても、基板表面はその上の
膜によってマイグレーションが抑制され、よって粒界に
沿ったくぼみはできない。
て成膜を行うが、そのような温度では、表面に結晶粒界
に沿ったくぼみができる。このくぼみは深さが 1μm 以
上となり易く、その上に成膜すると整合性の悪い膜とな
り、Ｊc の向上は望めない。そこで、この実施例では、
ます粒界に沿ったくぼみの発生を抑制することが可能な
400℃から 500℃程度の基板温度で 100nm程度の厚さに
成膜した後、基板温度を 650℃以上まで上昇させて、膜
厚が全体として 500nm程度となるように成膜した。この
方法では、予め 1μm を超える凹凸がない基板上に、表
面性が損なわれない温度で成膜した後、良好な結晶性を
有する膜が得られる 650℃以上の温度に上昇させている
ため、基板の再結晶が進行しても、基板表面はその上の
膜によってマイグレーションが抑制され、よって粒界に
沿ったくぼみはできない。
【００３３】ところで、始めに形成した膜は基板温度が
低いために結晶化はしていないが、その後の加熱により
徐々に結晶化する。結晶化は、酸素をプラズマで供給し
ているため、比較的低温で進むものの、表面近傍だけと
なる場合もある。また、結晶化したとしても、立方晶で
超電導相にならない部分ができることもある。したがっ
て、低温で形成する膜は、全体の膜厚の 20%程度以下の
厚さとすることが好ましい。ただし、50nm以下ではマイ
グレーションを抑える効果が弱いため、50nm以上とする
ことが好ましく、さらに望ましくは 100nm以上の厚さと
することである。 以上の工程によって、臨界温度Ｔc
が 86K、臨界電流密度Ｊc が 1×105 A/cm2 の酸化物超
電導体層が得られた。
低いために結晶化はしていないが、その後の加熱により
徐々に結晶化する。結晶化は、酸素をプラズマで供給し
ているため、比較的低温で進むものの、表面近傍だけと
なる場合もある。また、結晶化したとしても、立方晶で
超電導相にならない部分ができることもある。したがっ
て、低温で形成する膜は、全体の膜厚の 20%程度以下の
厚さとすることが好ましい。ただし、50nm以下ではマイ
グレーションを抑える効果が弱いため、50nm以上とする
ことが好ましく、さらに望ましくは 100nm以上の厚さと
することである。 以上の工程によって、臨界温度Ｔc
が 86K、臨界電流密度Ｊc が 1×105 A/cm2 の酸化物超
電導体層が得られた。
【００３４】さらに、上記酸化物超電導体膜の形成にお
いて、蒸発源１４をイオン化クラスタービームにしたと
ころ、より良好な結果が得られた。この方法を用いる
と、イオン化されたクラスターが電場で加速され、基板
に衝突した時に起こる蒸着原子のマイグレーション効果
が、通常の蒸着と比較して大きいために、400℃から500
℃程度の基板温度でも結晶化した膜が得られ、その上の
膜もよりよい結晶性を有するものとなるからである。こ
れにより臨界温度Ｔc が 88K、臨界電流密度Ｊc が 1×
106 A/cm2 の酸化物超電導体膜が得られた。
いて、蒸発源１４をイオン化クラスタービームにしたと
ころ、より良好な結果が得られた。この方法を用いる
と、イオン化されたクラスターが電場で加速され、基板
に衝突した時に起こる蒸着原子のマイグレーション効果
が、通常の蒸着と比較して大きいために、400℃から500
℃程度の基板温度でも結晶化した膜が得られ、その上の
膜もよりよい結晶性を有するものとなるからである。こ
れにより臨界温度Ｔc が 88K、臨界電流密度Ｊc が 1×
106 A/cm2 の酸化物超電導体膜が得られた。
【００３５】次に、上記蒸発源１４をイオン化クラスタ
ービームにした場合、金属基板上に強配向した酸化物超
電導体膜が形成され易いことに着目し、図８に示すよう
に、表面に 1μm を超す凹凸がない銀ワイヤ１８を1cm/
分の速度で移動させながら成膜を行って超電導線材を得
た。この超電導線材をコイル状に加工し、その電流密度
を77K で測定したところ、106 A/cm2 の電流密度を示し
た。なお、図８において、２９はシャッタ、３０は基体
保持ロ−ラ、３１は巻き取りロ−ラ、３２はＩＣＢイオ
ン源をそれぞれ示す。
ービームにした場合、金属基板上に強配向した酸化物超
電導体膜が形成され易いことに着目し、図８に示すよう
に、表面に 1μm を超す凹凸がない銀ワイヤ１８を1cm/
分の速度で移動させながら成膜を行って超電導線材を得
た。この超電導線材をコイル状に加工し、その電流密度
を77K で測定したところ、106 A/cm2 の電流密度を示し
た。なお、図８において、２９はシャッタ、３０は基体
保持ロ−ラ、３１は巻き取りロ−ラ、３２はＩＣＢイオ
ン源をそれぞれ示す。
【００３６】比較例１ 表面に 1μm を超す凹凸がない銀基板を金属基体として
用い、この基体をレーザスパッタ蒸着装置内に装着し、
通常のスパッタ条件で成膜を行った。得られた厚さ 5μ
m の酸化物超電導膜の臨界温度Ｔc および臨界電流密度
Ｊc を測定したところ、Ｔc =84K、Ｊc =2×104 A/cm2
という値しか得られなかった。
用い、この基体をレーザスパッタ蒸着装置内に装着し、
通常のスパッタ条件で成膜を行った。得られた厚さ 5μ
m の酸化物超電導膜の臨界温度Ｔc および臨界電流密度
Ｊc を測定したところ、Ｔc =84K、Ｊc =2×104 A/cm2
という値しか得られなかった。
【００３７】比較例２ 表面に 1μm を超す凹凸が幅方向に連続して存在する銀
基板を金属基体として用い、この基体をレーザスパッタ
蒸着装置内に装着し、実施例１と同一条件で成膜を行っ
た。得られた厚さ 5μm の酸化物超電導膜の臨界温度Ｔ
c は 84Kで、また上記連続して存在する凹凸を横切る方
向への臨界電流密度Ｊc は 500A/cm2 、上記連続して存
在する凹凸方向への臨界電流密度Ｊc は 1.8×104 A/cm
2 であった。
基板を金属基体として用い、この基体をレーザスパッタ
蒸着装置内に装着し、実施例１と同一条件で成膜を行っ
た。得られた厚さ 5μm の酸化物超電導膜の臨界温度Ｔ
c は 84Kで、また上記連続して存在する凹凸を横切る方
向への臨界電流密度Ｊc は 500A/cm2 、上記連続して存
在する凹凸方向への臨界電流密度Ｊc は 1.8×104 A/cm
2 であった。
【００３８】実施例２ 実施例１の場合と同様の成膜装置を用い、金属基体３と
して、表面に 1μm を超す凹凸がない銀基板を装着し、
イオンエネルギ、プラズマエネルギおよび／または光エ
ネルギにより加速しながら、酸化物超電導体を形成する
エレメントを、実施例１の場合と同様に低温基板温度お
よび高温基板温度の 2段階で蒸着させ、ｃ軸配向した酸
化物超電導体薄膜を50nmから 1μm 、好ましくは50nmか
ら 500nmの膜厚を有するように形成した。この後、ＣＶ
Ｄ法またはレーザ蒸着によって、500nmから50μm 好ま
しくは 1μm から20μm の膜厚の同種の酸化物超電導膜
を形成し、酸化物超電導体層を備えた超電導部材を得
た。
して、表面に 1μm を超す凹凸がない銀基板を装着し、
イオンエネルギ、プラズマエネルギおよび／または光エ
ネルギにより加速しながら、酸化物超電導体を形成する
エレメントを、実施例１の場合と同様に低温基板温度お
よび高温基板温度の 2段階で蒸着させ、ｃ軸配向した酸
化物超電導体薄膜を50nmから 1μm 、好ましくは50nmか
ら 500nmの膜厚を有するように形成した。この後、ＣＶ
Ｄ法またはレーザ蒸着によって、500nmから50μm 好ま
しくは 1μm から20μm の膜厚の同種の酸化物超電導膜
を形成し、酸化物超電導体層を備えた超電導部材を得
た。
【００３９】なお、通常ＣＶＤ法等の成膜速度は速い
が、特定の基板上でなくてはｃ軸配向しないが、上記し
たようにイオンエネルギ等により加速しながら行った場
合、成膜速度はＣＶＤ法に比較すると若干遅いが、容易
にｃ軸配向した膜が形成され、その上にＣＶＤ法等で膜
を形成した場合は、当然その配向性を維持しつつ成長・
成膜するので、高速でｃ軸配向した膜が得られる。この
ように、高速でｃ軸配向した膜が得られるので、生産性
の点でもより優れているといえる。上記ＣＶＤ法は、熱
ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法のいずれでも
よく、プラズマＣＶＤ法の場合は原料ガスをより低温で
分解することができ、基板温度を低くすることができ
る。
が、特定の基板上でなくてはｃ軸配向しないが、上記し
たようにイオンエネルギ等により加速しながら行った場
合、成膜速度はＣＶＤ法に比較すると若干遅いが、容易
にｃ軸配向した膜が形成され、その上にＣＶＤ法等で膜
を形成した場合は、当然その配向性を維持しつつ成長・
成膜するので、高速でｃ軸配向した膜が得られる。この
ように、高速でｃ軸配向した膜が得られるので、生産性
の点でもより優れているといえる。上記ＣＶＤ法は、熱
ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法のいずれでも
よく、プラズマＣＶＤ法の場合は原料ガスをより低温で
分解することができ、基板温度を低くすることができ
る。
【００４０】実施例３ 表面に 1μm を超す凹凸がない、幅 5mm、板厚 0.3mmの
銀基板を用い、イオンクラスタービ−ム蒸着装置内に装
着した。そして、 Y、Ba、Cuをそれぞれ独立した蒸発源
から蒸発させ、クラスターを形成させた後にイオン化
し、約200Vの電圧で加速しながら、実施例１の場合と同
様に、低温基板温度および高温基板温度の2段階で基板
表面に蒸着させた。その際、併せて基板近傍に配設した
ノズルから酸素を吹付けながら高周波電力で励起して、
反応性蒸着を行わせた。成膜速度は5nm／分とした。か
くして、膜厚40nmの酸化物超電導体膜を備えた超電導部
材を得た。この酸化物超電導体膜についてＸ線回折を行
った結果、ｃ面からの回折ピークのみが観察され、基体
面し対し垂直方向に良好なｃ面配向を示していた。
銀基板を用い、イオンクラスタービ−ム蒸着装置内に装
着した。そして、 Y、Ba、Cuをそれぞれ独立した蒸発源
から蒸発させ、クラスターを形成させた後にイオン化
し、約200Vの電圧で加速しながら、実施例１の場合と同
様に、低温基板温度および高温基板温度の2段階で基板
表面に蒸着させた。その際、併せて基板近傍に配設した
ノズルから酸素を吹付けながら高周波電力で励起して、
反応性蒸着を行わせた。成膜速度は5nm／分とした。か
くして、膜厚40nmの酸化物超電導体膜を備えた超電導部
材を得た。この酸化物超電導体膜についてＸ線回折を行
った結果、ｃ面からの回折ピークのみが観察され、基体
面し対し垂直方向に良好なｃ面配向を示していた。
【００４１】次に、上記銀基体をレーザスパッタ蒸着装
置内に設置し、基体温度 600℃、成膜速度 100nm／分で
成膜を行った。なお、レーザ光源には ArFエキシマレー
ザを用い、また酸素圧は10-1Torrとした。かくして、成
膜した厚さ 5μm の酸化物超電導体膜についてＸ線回折
を行った結果、ｃ面からの回折ピ−クのみが観察され、
良好なｃ面配向を示していた。
置内に設置し、基体温度 600℃、成膜速度 100nm／分で
成膜を行った。なお、レーザ光源には ArFエキシマレー
ザを用い、また酸素圧は10-1Torrとした。かくして、成
膜した厚さ 5μm の酸化物超電導体膜についてＸ線回折
を行った結果、ｃ面からの回折ピ−クのみが観察され、
良好なｃ面配向を示していた。
【００４２】実施例４ 実施例１の場合と同様に、イオンクラスタービ−ム蒸着
装置内にて 2段階で成膜したｃ面配向を示す超電導部材
をＣＶＤ成膜装置内に装着し、成膜速度1μm/時間で成
膜をさらに行なった。ＣＶＤ法における原料としては、
β- ジケトン金属錯体である、 Y(C11 H13 O2 ）3 、Ba
(C11 H12 O2 ）2 およびCu(C11 H19 O2 ）2 を使用し
た。流量150ml/分でArをキャリヤーガスに用い、 O2 を
導入しながらＣＶＤ成膜装置内で成膜を行った。そのと
きの基板の温度は 850℃とした。かくして、膜厚を 1.5
μm に成長させた酸化物超電導体膜についてＸ線回折を
行った結果、ｃ面からの回折ピ−クのみが観察され、良
好なｃ面配向を示していた。
装置内にて 2段階で成膜したｃ面配向を示す超電導部材
をＣＶＤ成膜装置内に装着し、成膜速度1μm/時間で成
膜をさらに行なった。ＣＶＤ法における原料としては、
β- ジケトン金属錯体である、 Y(C11 H13 O2 ）3 、Ba
(C11 H12 O2 ）2 およびCu(C11 H19 O2 ）2 を使用し
た。流量150ml/分でArをキャリヤーガスに用い、 O2 を
導入しながらＣＶＤ成膜装置内で成膜を行った。そのと
きの基板の温度は 850℃とした。かくして、膜厚を 1.5
μm に成長させた酸化物超電導体膜についてＸ線回折を
行った結果、ｃ面からの回折ピ−クのみが観察され、良
好なｃ面配向を示していた。
【００４３】なお、上記実施例においては、 Y-Ba-Cu-O
系の酸化物超電導体膜の成膜例について説明したが、本
発明はこれらに限られるものではなく、 Bi-Sr-Ca-Cu-O
系、Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O系、 Tl-Ba-Ca-Cu-O系等の酸化物
超電導体を用いた場合においても、同様な効果が得られ
る。
系の酸化物超電導体膜の成膜例について説明したが、本
発明はこれらに限られるものではなく、 Bi-Sr-Ca-Cu-O
系、Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O系、 Tl-Ba-Ca-Cu-O系等の酸化物
超電導体を用いた場合においても、同様な効果が得られ
る。
【００４４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、銀
を主成分とする金属基体上に直接形成され、かつ結晶の
整合性の高い酸化物超電導体層が得られるため、金属基
体を安定化材として機能させることが可能であると共
に、優れた臨界電流密度を有する超電導部材を再現性よ
く提供することが可能となる。
を主成分とする金属基体上に直接形成され、かつ結晶の
整合性の高い酸化物超電導体層が得られるため、金属基
体を安定化材として機能させることが可能であると共
に、優れた臨界電流密度を有する超電導部材を再現性よ
く提供することが可能となる。
【図１】本発明において規定した凹凸の一形状例を示す
図である。
図である。
【図２】本発明において規定した凹凸の他の形状例を示
す図である。
す図である。
【図３】本発明の一実施例で用いた成膜装置の構成を示
す断面図である。
す断面図である。
【図４】図１に示す成膜装置のグロ−放電発生装置の他
の構成例を示す図である。
の構成例を示す図である。
【図５】図１に示す成膜装置におけるグロ−放電発生装
置のさらに他の構成例を示す図である。
置のさらに他の構成例を示す図である。
【図６】図１に示す成膜装置におけるグロ−放電発生装
置のさらに他の構成例を示す断面図である。
置のさらに他の構成例を示す断面図である。
【図７】図１に示す成膜装置におけるグロ−放電発生装
置のさらに他の構成例を示す断面図である。
置のさらに他の構成例を示す断面図である。
【図８】本発明の一実施例で用いた連続成膜装置の構成
を示す断面図である。
を示す断面図である。
１……金属基体 １ａ…酸化物超電導体層形成面 ２……突起 ３……くぼみ ４……連続する凹凸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01B 12/06 C01G 1/00 S C01G 3/00 C30B 25/02
Claims (1)
- 【請求項１】 銀を主成分とする金属基体と、この金属
基体上に形成された酸化物超電導体層とを具備する超電
導部材を製造するにあたり、 前記金属基体として、前記酸化物超電導体層の形成面の
凹凸が高さ１μｍ以下であるか、もしくは前記凹凸の大
きさが主として電流を流す方向を横切る方向の該金属基
体の幅の１０％以内である金属基体を用い、この金属基
体を４００〜５００℃の範囲の温度に加熱し、この状態
で前記酸化物超電導体層の一部を成膜した後、前記金属
基体を６５０℃以上の温度まで加熱し、この状態で前記
酸化物超電導体層を所望の厚さまで成膜することを特徴
とする超電導部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223817A JP2813257B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超電導部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3223817A JP2813257B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超電導部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0562533A JPH0562533A (ja) | 1993-03-12 |
| JP2813257B2 true JP2813257B2 (ja) | 1998-10-22 |
Family
ID=16804188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3223817A Expired - Fee Related JP2813257B2 (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 超電導部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2813257B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5471806B2 (ja) * | 2010-05-14 | 2014-04-16 | トヨタ自動車株式会社 | 超電導モータ |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2803123B2 (ja) * | 1989-02-04 | 1998-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 超電導線 |
-
1991
- 1991-09-04 JP JP3223817A patent/JP2813257B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0562533A (ja) | 1993-03-12 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4842704A (en) | Magnetron deposition of ceramic oxide-superconductor thin films | |
| US6632539B1 (en) | Polycrystalline thin film and method for preparing thereof, and superconducting oxide and method for preparation thereof | |
| US7220315B2 (en) | Method of producing polycrystalline thin film and method of producing an oxide superconducting element | |
| US4960753A (en) | Magnetron deposition of ceramic oxide-superconductor thin films | |
| WO1998017846A1 (fr) | Procede pour preparer une couche mince polycristalline, procede pour preparer un supraconducteur de type oxyde, et dispositif associe | |
| EP0291044B1 (en) | Method and apparatus for sputtering thin film of compound having large area | |
| US5356474A (en) | Apparatus and method for making aligned Hi-Tc tape superconductors | |
| US5061687A (en) | Laminated film and method for producing the same | |
| JP2996568B2 (ja) | 多結晶薄膜の製造方法および酸化物超電導導体の製造方法 | |
| JP3192666B2 (ja) | 酸化物超電導膜の製造方法および装置 | |
| JP2813257B2 (ja) | 超電導部材の製造方法 | |
| JP3415888B2 (ja) | 多結晶薄膜の製造装置と製造方法および酸化物超電導導体の製造方法 | |
| JPH06314609A (ja) | ＡＢａＣｕＯ系超電導コイルおよびその製造方法 | |
| JP2854623B2 (ja) | 酸化物超電導体薄膜の製造方法 | |
| JP5145109B2 (ja) | 多結晶薄膜の製造方法及び酸化物超電導導体の製造方法 | |
| JP3152689B2 (ja) | 超電導部材 | |
| JPH06231940A (ja) | ＡＢａＣｕＯ系超電導コイルおよびその製造方法 | |
| JPH05250931A (ja) | 酸化物超電導導体 | |
| US5252390A (en) | Laminated film | |
| JP3532253B2 (ja) | 酸化物超電導導体およびその製造方法 | |
| JPH03199107A (ja) | 超電導部材 | |
| JPH05213699A (ja) | 酸化物超電導体の製造方法 | |
| JPH0261910A (ja) | 超電導物質線材およびその製造方法 | |
| JP2809960B2 (ja) | 磁場発生装置 | |
| JP2000203836A (ja) | 酸化物超電導導体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19980707 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |