JP2807278B2 - 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用磁性粉の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、主に高密度垂直磁気記録媒体に用いられる
磁性粉の製造方法に関する。
磁性粉の製造方法に関する。
（従来の技術） 塗布形の磁気記録媒体はポリエチレンテレフタレート
などからなる基体と、この基体面上に形成されたフェラ
イトおよびバインダレジンを主成分とする磁性層により
構成されている。しかして、磁気記録媒体に用いられる
フェライトとしては、従来、γ−Fe2O3,Co被着γ−Fe2O
3,Coドープγ−Fe2O3,CrO2,金属Feなどの針状フェライ
トが知られており、磁気記録は面内長手方向の磁化を用
いる方法により行われている。
などからなる基体と、この基体面上に形成されたフェラ
イトおよびバインダレジンを主成分とする磁性層により
構成されている。しかして、磁気記録媒体に用いられる
フェライトとしては、従来、γ−Fe2O3,Co被着γ−Fe2O
3,Coドープγ−Fe2O3,CrO2,金属Feなどの針状フェライ
トが知られており、磁気記録は面内長手方向の磁化を用
いる方法により行われている。
しかし、この面内長手方向の磁化を用いる磁気記録媒
体においては、高周波域における記録再生の向上を図ろ
うとすると、記録媒体内の減磁界が増加するため、記録
密度をそれ程向上させることができないという問題があ
る。
体においては、高周波域における記録再生の向上を図ろ
うとすると、記録媒体内の減磁界が増加するため、記録
密度をそれ程向上させることができないという問題があ
る。
近年、磁気記録密度の大幅な改善を図るために、磁気
記録媒体の基体と垂直な方向の磁化を用いる垂直磁気記
録方式が提案されている。この方式による磁気記録媒体
は、高周波域においても減磁界の問題が生じないので、
高密度記録に適している。
記録媒体の基体と垂直な方向の磁化を用いる垂直磁気記
録方式が提案されている。この方式による磁気記録媒体
は、高周波域においても減磁界の問題が生じないので、
高密度記録に適している。
このような垂直磁気記録方式に適した磁気記録媒体と
しては、Co−Cr合金などを真空蒸着法やスパッタ法によ
り基体面上に被着したものが提案されている。しかしな
がら、この種の磁気記録媒体にあっては、環境安定性、
走行耐久性や生産性などの点で問題を有している。一
方、それらの問題点を解消した磁気記録媒体として、基
体面に垂直な方向に磁化容易軸を向け易い六方晶系フェ
ライト、例えばＭ型のBaFe12O19やＷ型のBaMe2Fe16O27
（Meは置換金属元素）など、およびそれらの原子の一部
が元素で置換された六方晶系フェライトを基体面に塗布
したものが開発されている。
しては、Co−Cr合金などを真空蒸着法やスパッタ法によ
り基体面上に被着したものが提案されている。しかしな
がら、この種の磁気記録媒体にあっては、環境安定性、
走行耐久性や生産性などの点で問題を有している。一
方、それらの問題点を解消した磁気記録媒体として、基
体面に垂直な方向に磁化容易軸を向け易い六方晶系フェ
ライト、例えばＭ型のBaFe12O19やＷ型のBaMe2Fe16O27
（Meは置換金属元素）など、およびそれらの原子の一部
が元素で置換された六方晶系フェライトを基体面に塗布
したものが開発されている。
塗布型の磁気記録媒体の六方晶系フェライトを製造す
る方法の一つとして、六方晶系フェライトが形成される
ような元素と、その他の成分としてガラスが形成される
ような元素を混合溶融し、急速冷却を施して非晶質体に
熱処理を施して六方晶系フェライトを析出せしめ、洗浄
処理を施して、六方晶系フェライトを抽出するガラス結
晶化法が知られている。このガラス結晶化法において
は、ガラスを形成する元素としてB2O3およびAO（Ａは、
Ba,Sr,Ca,およびPbの中から選ばれる少なくとも１種の
元素）を用いることが知られている。さらに、ガラスを
形成する原料としてホウ酸ナトリウムを用いることも知
られている。
る方法の一つとして、六方晶系フェライトが形成される
ような元素と、その他の成分としてガラスが形成される
ような元素を混合溶融し、急速冷却を施して非晶質体に
熱処理を施して六方晶系フェライトを析出せしめ、洗浄
処理を施して、六方晶系フェライトを抽出するガラス結
晶化法が知られている。このガラス結晶化法において
は、ガラスを形成する元素としてB2O3およびAO（Ａは、
Ba,Sr,Ca,およびPbの中から選ばれる少なくとも１種の
元素）を用いることが知られている。さらに、ガラスを
形成する原料としてホウ酸ナトリウムを用いることも知
られている。
（発明が解決しようとする課題） しかし、上記従来のガラス結晶化法において、ガラス
を形成する元素としてB2O3およびAO（Ａは、Ba,Sr,Ca,
およびPbの中から選ばれる少なくとも１種の元素）を用
いた場合、得られたフェライトの媒体中で充填度合いが
低く、磁気記録媒体の出力が小さいためS/N特性が低い
という問題点を有している。さらに、ホウ酸を用いた場
合は、溶融の不均一が起り易く非晶質体中の原子分布に
偏りを生じ易いため、得られた六方晶系フェライトの粒
子が不均質で媒体中で充填し難く、また磁気記録媒体の
S/N特性が低いと言う問題を有している。
を形成する元素としてB2O3およびAO（Ａは、Ba,Sr,Ca,
およびPbの中から選ばれる少なくとも１種の元素）を用
いた場合、得られたフェライトの媒体中で充填度合いが
低く、磁気記録媒体の出力が小さいためS/N特性が低い
という問題点を有している。さらに、ホウ酸を用いた場
合は、溶融の不均一が起り易く非晶質体中の原子分布に
偏りを生じ易いため、得られた六方晶系フェライトの粒
子が不均質で媒体中で充填し難く、また磁気記録媒体の
S/N特性が低いと言う問題を有している。
本発明は、高い記録密度と高いS/N特性を有する磁気
記録媒体を得る場合の上記問題点を解決するために成さ
れたものであって、媒体中で高充填が図れる六方晶系フ
ェライトの製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
記録媒体を得る場合の上記問題点を解決するために成さ
れたものであって、媒体中で高充填が図れる六方晶系フ
ェライトの製造方法を提供することを目的とするもので
ある。
（課題を解決するための手段） 磁気記録媒体に用いられる六方晶系フェライトは、垂
直磁化記録が面内記録より有為性の明らかとなる記録波
長１μｍ以下の領域で、十分な記録・再生が行われるた
めに、粒径が0.01〜0.3μｍのものでしかも高いS/Nを確
保するためには粒径の揃ったものがよい。また、その六
方晶系フェライトの保磁力は、高すぎると記録時にヘッ
ド磁界が飽和し、低すぎると記録信号の保持が不可能と
なるため、200〜2000エールステッドのものがよい。
直磁化記録が面内記録より有為性の明らかとなる記録波
長１μｍ以下の領域で、十分な記録・再生が行われるた
めに、粒径が0.01〜0.3μｍのものでしかも高いS/Nを確
保するためには粒径の揃ったものがよい。また、その六
方晶系フェライトの保磁力は、高すぎると記録時にヘッ
ド磁界が飽和し、低すぎると記録信号の保持が不可能と
なるため、200〜2000エールステッドのものがよい。
そのため本発明による六方晶系フェライトとしては、
バリウムフェライトもしくはストロンチウムフェライト
などの構成原子の一部を特定の他の原子で置換し保磁力
が制御されたものであってもよい。そして、そのような
粒子を製造する方法として、本発明は成されたものであ
って、 一般式 AO・ｎ（Fe1-XMX）2O3 5.0≦ｎ≦6.5 0.02≦ｘ≦0.24 但しA:Ba,Sr,Ca,およびPbの中から選ばれる少なくとも
１種の元素、M:Co,Ti,In,Ni,Cu,Zn,Nb,Zr,V,Ta,Al,Cr,S
b,Hf,Mo,W,Ir,Sn,およびMgの中から選ばれる少なくとも
１種の元素で示されるような六方晶系フェライトを形成
する各元素ごとの化合物と、 その他の成分として、Na2O、AOおよびB2O3がmol比で 1.0＜（AO＋Na2O）/B2O3＜2.0 0.0＜Na2O/AO＜1.0 となるようにNa,AおよびＢの各化合物 とを混合溶融し、急速冷却を施して非晶質化した後、こ
の非晶質体に熱処理を施して六方晶系フェライトを析出
せしめ、洗浄処理を施して、六方晶系フェライトを抽出
する磁気記録媒体用磁性粉の製造方法である。
バリウムフェライトもしくはストロンチウムフェライト
などの構成原子の一部を特定の他の原子で置換し保磁力
が制御されたものであってもよい。そして、そのような
粒子を製造する方法として、本発明は成されたものであ
って、 一般式 AO・ｎ（Fe1-XMX）2O3 5.0≦ｎ≦6.5 0.02≦ｘ≦0.24 但しA:Ba,Sr,Ca,およびPbの中から選ばれる少なくとも
１種の元素、M:Co,Ti,In,Ni,Cu,Zn,Nb,Zr,V,Ta,Al,Cr,S
b,Hf,Mo,W,Ir,Sn,およびMgの中から選ばれる少なくとも
１種の元素で示されるような六方晶系フェライトを形成
する各元素ごとの化合物と、 その他の成分として、Na2O、AOおよびB2O3がmol比で 1.0＜（AO＋Na2O）/B2O3＜2.0 0.0＜Na2O/AO＜1.0 となるようにNa,AおよびＢの各化合物 とを混合溶融し、急速冷却を施して非晶質化した後、こ
の非晶質体に熱処理を施して六方晶系フェライトを析出
せしめ、洗浄処理を施して、六方晶系フェライトを抽出
する磁気記録媒体用磁性粉の製造方法である。
ここでＭは六方晶系フェライトの保磁力を制御するた
めのものであるが、その置換量Ｘが0.02より小さいと保
磁力が大きくなり過ぎ、0.24を越えると逆に保磁力が小
さくなり過ぎて好ましくない。
めのものであるが、その置換量Ｘが0.02より小さいと保
磁力が大きくなり過ぎ、0.24を越えると逆に保磁力が小
さくなり過ぎて好ましくない。
またその他の成分としてのAO,Na2およびB2O3をmol比
で、（AO＋Na2O）/B2O3≦1.0となるような組成にした場
合には、得られたフェライトの媒体中での充填度合いが
あまり大きくならない。また（AO＋Na2O）/B2O3≧2.0の
場合には多磁区粒子の出現がみられる。更にAO≦Na2Oの
場合には、非晶質体が水分や炭酸ガスを激しく吸収する
ため、安定に六方晶系フェライトを製造し難くなる。し
かも、非晶質体の保存状態がよく水分や炭酸ガスを吸収
しないとしても、非晶質体の融点が低下するため、フェ
ライト粒子の焼結が起こり易くなる。
で、（AO＋Na2O）/B2O3≦1.0となるような組成にした場
合には、得られたフェライトの媒体中での充填度合いが
あまり大きくならない。また（AO＋Na2O）/B2O3≧2.0の
場合には多磁区粒子の出現がみられる。更にAO≦Na2Oの
場合には、非晶質体が水分や炭酸ガスを激しく吸収する
ため、安定に六方晶系フェライトを製造し難くなる。し
かも、非晶質体の保存状態がよく水分や炭酸ガスを吸収
しないとしても、非晶質体の融点が低下するため、フェ
ライト粒子の焼結が起こり易くなる。
（作 用） 本発明に係る磁気記録媒体用磁性粉の製造方法によれ
ば、六方晶系フェライトを形成する各元素ごとの化合物
と、その他の成分としてmol比で1.0＜（AO＋Na2O）/B2O
3＜2.0でかつ0.0＜Na2O/AO＜1.0となるようにNa,Aおよ
びＢの各化合物とを混合して溶融し、急冷により非晶質
化したものを結晶化しているため、媒体中で高充填が図
れる六方晶系フェライトを容易に得ることができる。
ば、六方晶系フェライトを形成する各元素ごとの化合物
と、その他の成分としてmol比で1.0＜（AO＋Na2O）/B2O
3＜2.0でかつ0.0＜Na2O/AO＜1.0となるようにNa,Aおよ
びＢの各化合物とを混合して溶融し、急冷により非晶質
化したものを結晶化しているため、媒体中で高充填が図
れる六方晶系フェライトを容易に得ることができる。
また，得られた磁性粉を用いて製造される媒体は、出
力が大きく高い記録密度と高いS/N特性の実現が可能と
なる。しかもNa2B4O7のような既に合成された複合的な
化合物を原料として用いず、各必須成分の単純な化合物
を原料として用いているため均一性よく溶融でき、原子
分布の偏りのない非晶質性のよい非晶質体を得ることが
できる。
力が大きく高い記録密度と高いS/N特性の実現が可能と
なる。しかもNa2B4O7のような既に合成された複合的な
化合物を原料として用いず、各必須成分の単純な化合物
を原料として用いているため均一性よく溶融でき、原子
分布の偏りのない非晶質性のよい非晶質体を得ることが
できる。
（発明の実施形態） 以下に本発明を、実施例により詳細に説明する。
目的とする磁性粉としてBaフェライトを選び、保磁力
制御のための置換元素は、CoとTiイオンの組み合わせで
置換Ｘ＝0.14となるようにし、ｎ＝6.0となる組成を試
みた。またその他の成分としては、Ｂ、BaおよびNaの各
化合物を用いた。フェライトの成分は、40mol％とし
た。
制御のための置換元素は、CoとTiイオンの組み合わせで
置換Ｘ＝0.14となるようにし、ｎ＝6.0となる組成を試
みた。またその他の成分としては、Ｂ、BaおよびNaの各
化合物を用いた。フェライトの成分は、40mol％とし
た。
実施例１〜６、比較例1a〜5a Baフェライトとなる原料成分とその他の成分が第１表
に示す割合となるよう各元素の炭酸化物を1400℃にて溶
融の後、双ロールにて急冷圧延して非晶質体をえた。こ
の非晶質体を、800℃で５時間の熱処理を施して六方晶
系フェライトを析出させた後、酢酸および純水にて洗浄
して抽出し乾燥を行って磁性粉を得た。
に示す割合となるよう各元素の炭酸化物を1400℃にて溶
融の後、双ロールにて急冷圧延して非晶質体をえた。こ
の非晶質体を、800℃で５時間の熱処理を施して六方晶
系フェライトを析出させた後、酢酸および純水にて洗浄
して抽出し乾燥を行って磁性粉を得た。
上記で得た各六方晶系フェライトの磁気特性は試料振
動型磁力計で、形状は透過電子顕微鏡による写真から測
定した結果を、第２表に示す。
動型磁力計で、形状は透過電子顕微鏡による写真から測
定した結果を、第２表に示す。
比較例4aでは、多磁区粒子が生成しているためか角型
比が小さく、しかも保磁力は185（Oe）と磁気記録媒体
に用いるには小さすぎる値であった。
比が小さく、しかも保磁力は185（Oe）と磁気記録媒体
に用いるには小さすぎる値であった。
上記で得た六方晶系フェライトを用いて、磁性塗料を
第３表の組成にて調整した。
第３表の組成にて調整した。
第３表 成分 配合量 六方晶系フェライト 100重量部 スルホン化塩酸ビ樹脂 10 〃 分散剤（レシチン） ３ 〃 研磨剤（Al2O3） ２ 〃 潤滑剤（StA/StBu） ２ 〃 硬化剤（コロネート） ４ 〃 メチルエチルケトン 40 〃 トルエン 40 〃 シクロヘキサノン 40 〃 これらをサンドグラインダーにて十分に混練し塗料化
した後、厚さ９μｍのポリエチレンテレフタレートフィ
ルム面上に塗布、乾燥後、カレンダー処理し、キュアを
行って磁気記録媒体を得た。得られた磁性粉の特性およ
び磁気記録媒体の特性を第４表に示す。充填度合いは比
較例１の場合の充填率（得られた媒体の飽和磁化と媒体
に空隙がないとした場合の飽和磁化の理論値の比）を１
として示した。
した後、厚さ９μｍのポリエチレンテレフタレートフィ
ルム面上に塗布、乾燥後、カレンダー処理し、キュアを
行って磁気記録媒体を得た。得られた磁性粉の特性およ
び磁気記録媒体の特性を第４表に示す。充填度合いは比
較例１の場合の充填率（得られた媒体の飽和磁化と媒体
に空隙がないとした場合の飽和磁化の理論値の比）を１
として示した。
実施例１〜６で得た磁性粉を用いた場合は、充填度合
いが高く、出力の大きい媒体が得られた。このようにフ
ェライトの媒体中での充填度合いが向上する原因は明白
ではないが、本発明に係る組成にすることでフェライト
の表面性が変化しバインダレジンなどとの馴染みがよく
なり分散性が向上したものと考えられる。すなわち、そ
の他の成分をmol比で1.0＜（AO＋Na2O）/B2O3＜2.0でか
つ0.0＜Na2O/AO＜1.0なる組成にして製造した六方晶系
フェライトにより出力の高い媒体が得られた。
いが高く、出力の大きい媒体が得られた。このようにフ
ェライトの媒体中での充填度合いが向上する原因は明白
ではないが、本発明に係る組成にすることでフェライト
の表面性が変化しバインダレジンなどとの馴染みがよく
なり分散性が向上したものと考えられる。すなわち、そ
の他の成分をmol比で1.0＜（AO＋Na2O）/B2O3＜2.0でか
つ0.0＜Na2O/AO＜1.0なる組成にして製造した六方晶系
フェライトにより出力の高い媒体が得られた。
なお、フェライトとその他の成分の比率がいかなる場
合でも、またBaフェライトの変わりにSrフェライトなど
の他のフェライト、Co−Tiイオン以外の置換元素におい
ても同様の効果がえられた。
合でも、またBaフェライトの変わりにSrフェライトなど
の他のフェライト、Co−Tiイオン以外の置換元素におい
ても同様の効果がえられた。
［発明の効果］ 以上説明したように本発明の製造方法によれば、媒体
中で高充填を図り得る六方晶系フェライトを容易に製造
することができ、またその六方晶系フェライトを用いて
製造される磁気記録媒体は、高い（大きい）出力が得ら
れるため、高い記録密度と高いS/N特性の実現が可能と
なる。
中で高充填を図り得る六方晶系フェライトを容易に製造
することができ、またその六方晶系フェライトを用いて
製造される磁気記録媒体は、高い（大きい）出力が得ら
れるため、高い記録密度と高いS/N特性の実現が可能と
なる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 井戸 忠 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭60−210801（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−229307（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】一般式 AO・ｎ（Fe1-XMX）2O3 5.0≦ｎ≦6.5 0.02≦ｘ≦0.24 但しA:Ba,Sr,Ca,およびPbの中から選ばれる少なくとも
１種の元素、M:Co,Ti,In,Ni,Cu,Zn,Nb,Zr,V,Ta,Al,Cr,S
b,Hf,Mo,W,Ir,Sn,およびMgの中から選ばれる少なくとも
１種の元素でしめされるような六方晶系フェライトを形
成する各元素ごとの化合物と、 その他の成分として、Na2O、AOおよびB2O3がmol比で 1.0＜（AO＋Na2O）/B2O3＜2.0 0.0＜Na2O/AO＜1.0 となるようにNa,AおよびＢの各化合物とを混合溶融し、
急速冷却を施して非晶質化した後、この非晶質体に熱処
理を施して六方晶系フェライトを析出せしめ、洗浄処理
を施して、六方晶系フェライトを抽出する磁気記録媒体
用磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1224804A JP2807278B2 (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1224804A JP2807278B2 (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0388307A JPH0388307A (ja) | 1991-04-12 |
| JP2807278B2 true JP2807278B2 (ja) | 1998-10-08 |
Family
ID=16819465
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1224804A Expired - Lifetime JP2807278B2 (ja) | 1989-08-31 | 1989-08-31 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2807278B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6485353B2 (ja) * | 2013-08-23 | 2019-03-20 | ソニー株式会社 | フェリ磁性粒子粉末の製造方法、および磁気記録媒体の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60210801A (ja) * | 1984-04-03 | 1985-10-23 | Hitachi Metals Ltd | 磁性微粒子の製造方法 |
| JPS60229307A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-14 | Hitachi Metals Ltd | 磁気記録用磁性粉の製造方法 |
-
1989
- 1989-08-31 JP JP1224804A patent/JP2807278B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0388307A (ja) | 1991-04-12 |
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