JP2803731B2 - 粗製銅フタロシアニンをピグメント形態に転化する方法 - Google Patents

粗製銅フタロシアニンをピグメント形態に転化する方法

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    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
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Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、結晶化において障害を受け大きく凝集した
粗製銅フタロシアニン粉末を有機溶媒で処理し、粗製銅
フタロシアニンのボールミル磨砕により製造された一次
粒度が0.1μｍ以下である出発物質としての粗製銅フタ
ロシアニンをピグメント形態に転化する方法に関するも
のである。
（技術的背景及び従来技術） 有機顔料は一般にその製造に際し使用に適しない物理
的形態をもたらす。このいわゆる粗製ピグメントは、例
えば粒度が過大であり、結晶形態が付均斉或は不適当で
あり、また凝集化する傾向がある。
従って、このような粗製ピグメントは精製により微粉
砕され、残留出発材料、好ましくない副生物などは除去
される。
有機溶媒による後処理は粒度の広範囲にわたるバラツ
キを狭くし、さらにこれによりその他の重要な使用特
性、例えば粒形、流動性、懸濁性、着色力、光耐性、耐
候性などが或る程度調整され得る。
各種文献、例えばベルギー特許621890号明細書によ
り、このピグメント処理を撹拌機中においてバッチ式に
行う方法、或は西独特許2336919号明細書により、例え
ば塩のような添加剤を使用して混練機において連続的或
は非連続的に、場合により微粉砕工程を加えて行う方法
がすでに公知である。
撹拌機中における処理は、数時間にも及ぶ長い滞留時
間のために、また部分的には流動性が悪く、ピグメント
の量割合が低いために、大きな装置容積と大量の溶媒と
を必要とする。この環境保全のための管理には厄介な問
題を生ずる可能性がある。またバッチ式処理のため、製
品の均一品質が必ずしも保障され得ない。
また塩を添加して、混練機乃至螺杆装置において非連
続的或は連続的に処理する方法は、場合により高い塩の
輸送コストにより環境問題は起こらないにしても、塩の
使用量及び長い滞留時間のために大容積の装置を使用す
る必要がある。
従って、この分野の技術的課題は、例えば塩のような
助剤を必要とすることなく、比較的小容積の装置で精製
銅フタロシアニンを処理し、従来法で処理されたピグメ
ントの前述諸特性と同程度の、或はこれより秀れた諸特
性を有するピグメントに転化する方法を提供することで
ある。
（発明の要約） しかるに、この技術的課題は、有機溶媒と磨砕された
粗製銅フタロシアニン、すなわちピグメントから成り、
このピグメントの量割合が15乃至55重量％、有機溶媒の
量割合が15乃至85重量％であり、０乃至30重量％の水を
含有することができる溶媒ピグメント懸濁液を、２乃至
1000秒の滞留時間で1000乃至20000s-1のせん断速度に服
せしめ、このせん断の間に混入ピグメントが0.01乃至0.
2kWh/kgのエネルギーを受け、次いで処理を明確に中止
させるために、溶媒ピグメント懸濁液に有機溶媒の0.1
乃至10倍量の水を計量添加し、懸濁液と均質に混合する
ことを特徴とする本発明方法により解決されることが見
出された。
（発明の構成） 本発明方法を実施するための添付図面に示される装置
に関連して本発明をさらに具体的に詳述する。
計量給送装置１から、螺杆混練装置２、例えば１軸乃
至２軸の合成樹脂工業において慣用の螺杆混練装置に、
乾燥粉末状の或は水で湿潤されたフィルタケーキとして
の磨砕粗製ピグメント３、テトラヒドロフラン４及び場
合により水５が個別的に或は合体して連続的に供給され
る。形成される懸濁液及び螺杆混練装置の形態に応じ
て、計量給送装置と螺杆混練装置との間に強制給送装置
６を設け、螺杆混練装置中の懸濁液の搬送を確実ならし
める。このためには慣用の偏心渦巻ポンプ或は対向密封
歯車ポンプが使用される。
螺杆混練機２は独立して加熱されるように複数の区画
室から成る。螺杆には給送のための螺条素子及びせん断
素子が装着されている。せん断素子をもたらすために例
えば合成樹脂加工に慣用の混練素子或はローターステー
ター機構が使用され得る。せん断圏離脱後、懸濁液は計
量給送装置７からの水で希釈され、混合装置９で均質に
混合される。この混合装置は上述したようなせん断素子
から構成され、螺杆混練装置内に設けられることができ
る。この場合水はケーシング壁導孔を経て給送される。
必要に応じて、せん断の間個々の計量給送装置10及びケ
ーシング壁導孔から助剤11が添加される。
懸濁液は混合装置９から排出された後、計量給送装置
１から粗製ピグメントが給送されたか或は精製されたピ
グメントが給送されたかに応じて精製圏12を経て、或は
直ちに乾燥圏13に給送される。精製が必要でない場合に
は、懸濁液の粘度は、乾燥流動床、フィルム乾燥器及び
噴霧乾燥器として使用され得るように計量給送装置７に
より調節されることができる。
このようにして得られたピグメントは、バッチ式で製
造されたものよりも着色力で約10％優れ、かつ極めて純
粋の透明色調を示す。
以下の各実施例において、螺杆混練機中のせん断処理
は、ピグメントの受けるエネルギーが0.01〜0.2kWh/kg
範囲内で行った。
実施例１ ボールミル中で乾燥磨砕された銅フタロシアニン（精
製、結晶形態α分40％）20kg/hを、26kg/hのテトラヒド
ロフラン及び6.5kg/hの水と共に螺杆混練機に給送さ
れ、最大7000s-1のせん断速度で44秒間せん断処理さ
れ、次いで42kg/hの水と混合され、形成された懸濁液を
80℃で乾燥した。極めて秀れた着色特性を有する、オフ
セット印刷用のβ−結晶形態高品質ピグメントが得られ
た。
実施例２ 14kg/hの磨砕された銅フタロシアニン（未精製、α分
60％）をテトラヒドロフランと水の共沸混合物26kg/hと
共に螺杆混練機に給送し、最高6800s-1のせん断速度で6
5秒間せん断処理され、次いで132kg/hの水と混合され、
銅フタロシアニンを濾別し、乾燥した。極めて秀れた着
色特性を有する、オフセット印刷用のβ−結晶形態高品
質ピグメントを得た。
実施例３ 磨砕された銅フタロシアニン（精製、α分60％）の水
で湿潤されたフィルターケーキ（固体含有分62％）26.5
kg/hを、テトラヒドロフラン及び水の共沸混合物23.8kg
/hと共に、6800s1のせん断速度で52秒間せん断処理し
た。次いで136kg/hの水と混合し、この懸濁液を乾燥し
た。極めて秀れた着色特性を有する、オフセット印刷用
のβ−結晶形態高品質ピグメントが得られた。
実施例４ 実施例３と同様にして、ただし136kg/hではなく、32.
5kg/hの水と混合した。これにより実施例３のような易
流動性懸濁液ではなく流動性ペーストが得られた。その
着色特性は実施例３のピグメントに相当するものであっ
た。
【図面の簡単な説明】
添付図面は本発明方法を実施するための装置の概略図で
あって、 １は計量給送装置、２は螺杆混練装置、３は粗製ピグメ
ント、４はテトラヒドロフラン、５は水、７は水の計量
給送装置、９は混合装置、12は精製圏、13は乾燥圏であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 ルドルフ、ポルスター ドイツ連邦共和国、6710、フランケンタ ール、 カロシュトラーセ、43 (56)参考文献 特開 昭50−44222（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−30825（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−1732（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09B 67/20 C09B 67/12 C09B 47/04 - 47/32

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】結晶化において障害を受け大きく凝集した
    粗製銅フタロシアニン粉末を有機溶媒で処理し、粗製銅
    フタロシアニンのボールミル磨砕により製造された一次
    粒度が0.1μｍ以下である出発物質としての粗製銅フタ
    ロシアニンをピグメント形態に転化する方法において、
    有機溶媒と該磨砕された粗製銅フタロシアニン、すなわ
    ちピグメントから成り、このピグメントの量割合が15乃
    至55重量％、有機溶媒の量割合が15乃至85重量％であ
    り、０乃至30重量％の水を含有することができる溶媒ピ
    グメント懸濁液を、２乃至1000秒の滞留時間で1000乃至
    20000s-1のせん断速度に服せしめ、このせん断の間に混
    入ピグメントは、0.01乃至0.2kWh/kgのエネルギーを受
    け、次いで処理を明確に中止させるために、溶媒ピグメ
    ント懸濁液に有機溶媒の0.1乃至10倍量の水を計量添加
    し、懸濁液と均質に混合することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】請求項（１）による方法において、有機溶
    媒としてテトラヒドロフランを使用することを特徴とす
    る方法。
  3. 【請求項３】請求項（１）或は（２）による方法におい
    て、せん断圏におけるせん断速度を5000乃至16000s-1と
    することを特徴とする方法。
  4. 【請求項４】請求項（１）或は（２）による方法におい
    て、被せん断懸濁液におけるピグメントの量割合が18乃
    至45重量％であることを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】請求項（１）或は（２）による方法におい
    て、せん断圏における滞留時間が５乃至500秒とするこ
    とを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】請求項（１）或は（２）による方法におい
    て、せん断後において懸濁液に計量添加されるべき水の
    量を、含有されている有機溶媒量の0.1乃至10倍、こと
    に0.2乃至５倍とすることを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】請求項（１）或は（２）による方法におい
    て、せん断の間に懸濁液混入ピグメントが0.02乃至0.12
    kWh/kgのエネルギーを受けることを特徴とする方法。
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